TW593349B - Method for preparing resin particles, resin particles and apparatus for preparing resin particles - Google Patents

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593349 A7 __ B7__ 五、發明說明（） [技術領域] 丨1丨着i — (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明係關於在化學、醫療、電子材料領域等所使用 之均一粒子徑之樹脂微粒子之製造方法、樹脂微粒子及樹 脂微粒子之製造裝置。 [習知技術] 以往，在製作樹脂微粒子之方法上，已知有懸浮聚合 法。此方法係對具備攪拌機之反應槽裝入溶解有分散安定 劑之水性介質，於攪拌的同時加入溶解有聚合起始劑之聚 合性單體、進行加熱，來得到樹脂微粒子。惟，此種方法 所得之樹脂微粒子的粒子徑分布很廣，對於管柱塡充材、 分隔件、調色劑、發泡體之原料等之要求粒子徑均一性的 用途而言，需要分級等之分別操作，過程上相當繁雜。 相對於此，於日本專利特開昭57-102905號公報中， 係揭示了一種對於擁有層流特性之聚合性單體流施加機械 性振動使其分散爲小的液滴，讓該等液滴於連續相中移往 聚合槽，藉由加熱來進行聚合之方法。惟，此種方法所記 載之裝置，其聚合性單體開口部爲複數之故，實際上要自 各開口部以相同的流量吐出聚合性單體有其困難，而存在 著流量差異，所以利用機械性頻率分裂所得之液滴在體積( 大小)上出現差異。是以，此種裝置無法充分掌握分裂狀態 ’因而當發生分裂不良之際將難以解決此問題，有損及最 後之樹脂微粒子的粒子徑之均一性的可能。又，在此裝置 中由於不具備用以檢查液滴之生成狀態、液滴之粒子徑的 機構，所以即使因製作條件的變動等造成粒子徑之均一性 4 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 593349 A7 _ B7___ 五、發明說明（） 受損的情況，由於該製作係持續進行，所以有所得樹脂微 粒子之均一性不佳之問題。 [發明之簡單說明] 本發明之目的在於提供在化學、醫療、電子材料領域 等所使用之均一粒子徑之樹脂微粒子之製造方法、樹脂微 粒子及樹脂微粒子之製造裝置。 本發明係一種樹脂微粒子之製造方法，係讓做爲分散 相之聚合性單體所構成之液體吐出於連續相中，藉由施加 機械性振動使得該聚合性單體所構成之液體分裂來形成液 滴，在該液滴處於未分裂、連合之狀態下進行聚合來製造 樹脂微粒子；於確認該聚合性單體所構成之液體分裂成爲 液滴之狀態後，將該結果回饋到該聚合性單體所構成之液 體之吐出條件以及/或是機械振動條件。 又，本發明係一種樹脂微粒子之製造方法，係讓做爲 分散相之聚合性單體所構成之液體吐出於連續相中，藉由 施加機械性振動使得該聚合性單體所構成之液體分裂來形 成液滴，在該液滴處於未分裂、連合之狀態下進行聚合來 製造樹脂微粒子；其中，測定該形成之液滴之粒子徑，將 該結果回饋到該聚合性單體所構成之液體之吐出條件以及/ 或是機械振動條件。 依據本發明之樹脂微粒子之製造方法所製造之樹脂微 粒子中，平均粒子徑爲10〜3000μηι，且80%以上落於平均 粒子徑之0.9〜L1倍之範圍之樹脂微粒子亦爲本發明之一 〇 5 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） —I*—·— -----— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 593349 A7 ____Bi__ 五、發明說明（） ________.— — HI — ___ (請先I讀背面之注意事項再填寫本頁) 由具有：分散容器、噴出口（朝分散容器內開口，將聚 合性單體所構成之液體吐出於液狀分散媒中）、對噴出於液 狀分散媒中之聚合性單體所構成之液體施加機械性振動之 機構、以及對所形成之液滴進行攝影之攝影裝置；所構成 之樹脂微粒子之製造裝置亦爲本發明之一。 由具有：分散容器、噴出口（朝分散容器內開口，將聚 合性單體所構成之液體吐出於液狀分散媒中）、對噴出於液 狀分散媒中之聚合性單體所構成之液體施加機械性振動之 機構、以及所形成之液滴之粒子徑之測量機構；所構成之 樹脂微粒子之製造裝置亦爲本發明之一。於本發明之樹脂 微粒子之製造裝置中，以具有：依據液滴之粒子徑之測量 結果，來調整聚合性單體所構成之液體之吐出條件以及/或 是機械振動條件之機構爲佳。 [圖式之簡單說明] 圖1所示係自聚合性單體之液柱正常地形成液滴之情 況之示意圖。圖2所示係因縮頸不佳而無法自聚合性單體 之液柱形成液滴之情況的示意圖。圖3係顯示在實施例1 所使用之樹脂微粒子之製造裝置之示意圖。圖4係顯示在 實施例2所使用之樹脂微粒子之製造裝置之示意圖。 圖中，1表示液狀聚合性單體之容器，2表示噴出口， 3表示分散容器，4表示振動器，5表示攝影裝置，6表示 照明裝置，7表示CRT顯示器，A表示增幅器，C1表示泵 之控制器，C2表示圖像之控制器，D表示液狀分散媒，FG 表示電氣訊號產生器(function generator)，Μ表示液狀聚合 6 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 593349 A7 __ B7__________ 五、發明說明（） 性單體，P表示泵，S表示測量裝置。 [發明之詳細揭示] (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 以下詳述本發明。 本發明之樹脂微粒子之製造方法，係讓做爲分散相之 聚合性單體所構成之液體吐出於連續相中’藉由施加機械 性振動使得該聚合性單體所構成之液體分裂來形成液滴’ 在該液滴處於未分裂、連合之狀態下進行聚合來製造樹脂 微粒子。 做爲上述連續相並未限定於氣體、液體。做爲上述氣 體，可舉出例如空氣、氮氣、Μ氣等之惰性氣體。做爲上 述液體，當水系爲連續相、聚合性單體爲油系之水中油相 系時，可舉出例如水、水與醇類等水溶性有機溶劑所成之 混合溶液等。又，當油系爲連續相、聚合性單體爲水系之 油中水相系時，可舉出例如正己烷、正辛烷等之脂肪族烴 類；四氯化碳等之鹵化烴類；甲苯、二甲苯等之芳香族烴 類等。 於上述連續相中，爲了讓所形成之液滴分裂而不致連 合，以添加分散安定劑爲佳。做爲上述分散安定劑並無特 別限定，當爲水中油相系之情形，可舉出例如聚乙烯醇； 羧基甲基纖維素、羥基甲基纖維素等之纖維素；澱粉、明 膠等之水溶性高分子；磷酸三鈣等之非水熔性無機鹽等， 當爲油中水相系之情形，可舉出例如烷苯磺酸鈉等。 在上述連續相中亦可添加表面張力調整用之界面活性 劑、比重調整劑等。 7 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 593349 A7 ^___B7__ 五、發明說明（） 做爲上述分散相係使用由聚合性單體所構成之液體。 做爲上述聚合性單體，當爲水中油相系之情形，可舉出例 如苯乙烯、乙烯萘、烷基取代之苯乙烯等之單乙烯芳香族 化合物；溴苯乙烯、氯苯乙烯等之鹵取代苯乙烯；二乙稀 苯、二乙烯甲苯、二乙烯二甲苯、二乙烯萘、三乙烯苯、 二乙烯二苯醚、二乙烯二苯硼等之聚乙烯芳香族化合物； 氯乙烯等之鹵代烯烴或是鹵化乙烯；丙烯酸酯或是甲基丙 烯酸酯等之α-β—乙烯性不飽和羧酸之酯類；甲基丙烯酸 甲酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯等。當中，當使用於電子材 料領域的情況，以可得到耐熱性之交聯性聚合性單體之二 乙烯苯、以及二乙烯苯與多官能丙烯酸酯之混合物爲適宜 。該等之聚合性單體可單獨使用亦可倂用至少2種。 又，做爲上述聚合性單體，若爲油中水相系之情形， 可舉出例如丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、富馬醯胺、乙基丙 烯醯胺等之乙烯性不飽和羧基醯胺；不飽和羧酸之胺基院 醚；酸酐；丙烯酸、甲基丙烯酸等之乙烯性不飽和羧酸等 之水溶性之聚合性單體。 於上述分散相中亦可添加聚合起始劑。做爲上述聚合 起始劑可使用習知之周知物，當爲水中油相系之情形，可 舉出例如苯醯過氧化物、月桂醯過氧化物、甲基乙酮過氧 化物、過硫酸鉀、偶氮二異丁腈、偶氮二戊腈等；當爲油 中水相系之情形，可舉出例如過硫酸鹽、過氧化氫、氫過 氧化物等之水溶性聚合起始劑。又，當以光進行聚合時， 係使用光聚合起始劑，亦可添加其他之鏈轉移劑等之聚合 8 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) i 593349 A7 _____B7__ 五、發明說明（） 助劑。 又，在不致影響聚合之範圍內，可在上述分散相中添 加增感劑、黏度調整劑、溶劑、表面張力調整用之界面活 性劑等。 在本發明之樹脂微粒子之製造方法中，係讓上述做爲 分散相之聚合性單體所構成之液體吐出於上述連續相中， 藉由施加機械性振動使得該聚合性單體所構成之液體分裂 來形成液滴。例如，若讓上述聚合性單體所構成之液滴自 噴嘴或銳孔(orifice)等之開口部以成爲層流的條件吐出於上 述連續相中，則於上述開口部附近會形成聚合性單體之液 柱。若對該液柱施加機械性振動來對液柱賦予表面波，貝(1 液柱會變形，產生縮頸，自該部分分裂而形成液滴。此液 滴之形成樣子係示於圖1。由於隨著振動頻率而發生縮頸 部分，所以每單位時間流量除以頻率之値即可算出1個液 滴之體積。 * 在本發明之樹脂微粒子之製造方法中，當確認上述聚 合性單體所構成之液體分裂形成液滴之狀態、亦即確認自 聚合性單體之液柱形成液滴之瞬間，乃將其結果回饋到前 述聚合性單體所構成之液體之吐出條件以及/或是機械振動 條件。 做爲上述確認液體分裂成爲液滴狀態之方式並無特別 限定，以例如能以靜止狀態來捕捉高速之液滴形成狀態之 能以充分高速之快門速度進行攝影之攝影機、或是將此種 攝影機與頻閃觀測器(strobo)做組合之方法等爲佳。又，爲 9 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) Γ訂· 593349 A7 ___B7___________ 五、發明說明（） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 了將液滴放大成爲可辨識之大小，在上述攝影機安裝放大 攝影裝置爲佳，由上述攝影機所捕捉之圖像以顯示器等之 顯示確認爲佳。 上面所說的回饋，係例如確認液滴是否如圖1所示般 正常地形成，當出現異常時乃依據狀況調整形成條件’甚 至是停止形成液滴。異常的例子有圖2所示之情形’此時 之回饋的例子係增強所施加之機械性振動之振幅來產生縮 頸，調整液滴使其分裂。藉由此種回饋之進行’可製造具 有均一粒子徑之樹脂微粒子。 以本發明之樹脂微粒子之製造方法而言，可讓所形成 之聚合性單體之液滴在未分裂、連合之狀態下進行聚合來 得到樹脂微粒子。做爲避免上述液滴連合之方法，可舉出 例如在連續相中添加分散安定劑之方法等。做爲避免上述 液滴分裂之方法，可舉出例如在避免對液滴施加過多之機 械剪切力的前提下緩和地攪拌連續相之方法等。在此種狀 態下，藉由加熱或照射活性光來使得聚合性單體聚合。 又，測定所形成之液滴之粒子徑，將該結果回饋到前 述聚合性單體所構成之液體的吐出條件以及/或是機械振動 條件，亦可製造具有均一粒子徑之樹脂微粒子。 又，讓做爲分散相之聚合性單體所構成之液體吐出於 連續相中，藉由施加機械性振動使得該聚合性單體所構成 之液體分裂來形成液滴，在該液滴處於未分裂、連合之狀 態下進行聚合來製造樹脂微粒子之方法中，測定所形成之 液滴之粒子徑，將其結果回饋到聚合性單體所構成之液體 10 紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） " 593349 A7 _____B7______ 五、發明說明（） 的吐出條件以及/或是機械振動條件之樹脂微粒子之製造方 法亦爲本發明之一。 做爲上述測定液滴之粒子徑之方法並無特別限定，可 舉出例如將分散相中所形成之液滴之圖像輸入電腦中來測 量之方法等。此時所測量之液滴只要處於液滴狀態則無特 別限定。具體而言，可舉出例如將上述攝影機所攝影之圖 像輸入電腦中，利用圖像解析軟體來測定所形成之液滴之 粒子徑。將所得之測定値做運算處理，求出平均値與標準 偏差，依據該結果進行回饋來調整液滴之粒子徑。上述之 回饋係例如自電腦或是透過程序裝置（sequencer)將控制訊 號送往施加機械性振動之裝置或是用以調整聚合性單體之 吐出之裝置等來控制。例如當粒子徑過大時以提升機械性 振動之頻率或是降低聚合性單體之吐出量的方式來做調整 ，當粒子徑過小時則以相反的方式進行調整。 依據本發明之樹脂微粒子之製造方法，可得到具有非 常均一之粒子徑的樹脂微粒子。由本發明之樹脂微粒子之 製造方法所製造之樹脂微粒子中，平均粒子徑爲 10〜3000μπι，且80%以上落在平均粒子徑之土1〇%範圍內之 樹脂微粒子亦爲本發明之一。 此處本發明之樹脂微粒子之粒子徑之較佳下限爲 ΙΟμηι，較佳上限爲3000μπι，其理由在於’具有此種粒子 徑之樹脂微粒子要以懸浮聚合來製作有其困難，是以本發 明之樹脂微粒子之製造方法特別有效之範圍需如上規定。 本發明之樹脂微粒子，若落在平均粒子徑之±10%範圍內之 11 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） I : -I I ί ί -n ---I J— ϋ l n ϋ n n I 一 δτ i ϋ I ϋ ϋ ϋ ϋ I— I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 593349 A7 _________ B7_______ 五、發明說明（） 樹脂微粒子未滿80%，則有粒子徑不均一、需採用分別製 程之情事。 用以實施本發明之樹脂微粒子之製造方法之製造裝置 ，以至少具有分散容器、噴出口（朝分散容器內開口 ’將聚 合性單體所構成之液體吐出於分散媒中）、對噴出於分散媒 中之聚合性單體所構成之液體施加機械性振動之機構、以 及對所形成之液滴進行攝影之攝影裝置爲佳。 此種具有分散容器、噴出口（朝分散容器內開口 ’將聚 合性單體所構成之液體吐出於分散媒中）、對噴出於分散媒 中之聚合性單體所構成之液體施加機械性振動之機構、以 及對所形成之液滴進行攝影之攝影裝置的樹脂微粒子之製 造裝置亦爲本發明之一。 做爲上述分散容器並無特別限定，惟考量到以CCD攝 影機等來對液滴之形成狀態進行攝影、以及液滴形成後之 反應，以透明、可承受100°C左右之加熱者爲佳。做爲此 種分散容器可舉出例如玻璃製之球形或筒形之可分離式燒 瓶容器等。 上述噴出口係朝上述分散容器內開口而對液狀分散媒 中吐出由聚合性單體所構成之液體。做爲上述噴出口之開 口部形狀並無特別限定，以圓形爲佳，開口部之流路形狀 以圓筒狀或圓錐台狀爲佳。做爲上述噴出口之材質，以不 致受到分散相、連續相之成分的侵蝕，不會受到化學性影 響之物爲佳，可舉出例如不鏽鋼、鐵氟龍等。 又，上述噴出口之數量並無特別限定，但以一個爲佳 12 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) - T · ·ϋ ·ϋ H ϋ ϋ n β ϋ I ·ϋ ϋ I I · 593349 κι ___Β7_ _ 五、發明說明（） 。若並排設置複數個噴出口，則聚合性單體自各噴出口所 噴出之量會出現差異，被施加振動所形成之液滴的大小會 變得不均一，液滴會重疊而難以進行明確影像之攝影。 自上述噴出口吐出上述聚合性單體之方法並無特別限 定，可舉出例如利用泵等來輸送液體之方法等。做爲上述 泵以脈動少者爲佳，可適切地使用能利用旋轉次數來輕易 控制流量之齒輪泵（gear pump)。另使用柱塞栗（plunger pump)做爲上述泵的情況，必須倂用整流裝置。又，亦可 對利用配管連接於噴出口之單體容器送入壓縮空氣而自容 器壓出單體，並使用流量調整閥來進行定量送出。 做爲上述施加機械性振動之機構並無特別限定，可舉 出例如將振動器連接到用以支持噴出口之構件上來進行機 械性振動之方法；將利用活塞(連接於具有規則之振動數、 可產生電氣訊號之震盪器上)所產生之往返運動傳動到單體 或分散媒之方法等。其中又以直接對支持噴出口之構件施 加振動之方法爲佳。做爲產生機械振動之方法，可舉出例 如使用電氣訊號產生器來產生振動，並藉由增幅器來將該 振動增幅，然後供給於振動器之方法等。做爲上述振動器 ，以可藉由來自外部之訊號來調整頻率、振幅者爲佳。 做爲上述攝影裝置並無特別限定，可適切地使用CCD 攝影機等，其中，該攝影機具備：在以靜止狀態來捕捉高 速液滴形成方面具充分高速之快門或閃光照明、以及將微 小液滴放大到可辨識大小來顯示之顯示器。 具有分散容器、噴出口（朝分散容器內開口，將聚合性 13 ί 張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 一~ " (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ------^訂---------' 593349 __B7__ 五、發明說明（） 單體所構成之液體吐出於液狀分散媒中）、對噴出於液狀分 散媒中之聚合性單體所構成之液體施加機械性振動之機構 、以及所形成之液滴之粒子徑之測量機構而成之樹脂微粒 子之製造裝置亦爲本發明之一。 做爲上述液滴之粒子徑之測量機構並無特別限定，例 如將上述攝影裝置所攝影之液滴形成狀態之圖像輸入電腦 中，利用圖像處理裝置來測量液滴之粒子徑爲佳。 本發明之樹脂微粒子之製造裝置，以進一步具有下述 機構爲佳。該機構係依據液滴之粒子徑的測量結果，來調 整聚合性單體所構成之液體之吐出條件以及/或是機械振動 條件。噴出到液狀分散媒中之單體被施加振動所形成之液 滴之粒子徑係與聚合性單體之噴出量成正比、與聚合性單 體所被施加振動的振動數成反比，是以當液滴之粒子徑過 大時，係藉由採行減少聚合性單體之吐出量或是增加振動 數之操作來使得液滴之粒子徑均一化；當液滴之粒子徑過 小時，係採行增加聚合性單體之吐出量或是減少振動數之 操作來使得液滴之粒子徑均一化。此等操作可爲手動方式 或自動方式。 [用以實施發明之最佳形態] 以下揭示實施例來更詳細地說明本發明，惟本發明並 不受該等實施例所限制。 (實施例1) 首先，製作出圖3所示之樹脂微粒子之製造裝置。 於圖3所示之裝置中，1係液狀聚合性單體Μ之容器 14 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ---K--Ί------------Γ ^--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 593349 A7 __________—_________ 五、發明說明（） ，經由泵P而與容器1連接之內徑〇.3mm之噴嘴所構成之 噴出口 2的開口係朝向透明之分散容器3內所收容之液狀 分散媒D內。自噴出口 2朝液狀分散媒D中噴出之單體Μ ，係受到用以支持噴出口 2之構件上所連接之振動器4的 作用被施加振動而形成液滴。於分散容器3之右方之設定 成爲每5秒鐘對液滴之分裂狀態做間斷式攝影之具有 1/10000秒的高速快門與放大透鏡之攝影裝置5，其左方係 與光源I連接，附帶設置有自液狀分散媒D之背面供給光 量之照明裝置6。 由攝影裝置5所攝影之圖像會經由圖像控制器C2在 14英吋之CRT顯示器7放大顯示，依據對所形成之液滴 之直徑狀態做目視觀察的結果，利用手動操作來進行液滴 直徑之均一化的調整。亦即，當液滴直徑過大的情況，乃 操作泵之控制器C1使得液狀聚合性單體Μ之噴出量減少 ，或是操作於增幅器Α上所連接之電氣訊號產生器FG來 增加對液狀聚合性單體Μ施加振動的振動數，以降低液滴 之直徑，利用手動操作來進行讓液滴之直徑均一化之調整 ;當液滴之直徑過小時，則是相反地增加噴出量或是減少 振動數來使得液滴之直徑增大，利用手動操作來進行讓液 滴之直徑均一化之調整。 其次，使用該裝置進行樹脂微粒子之製造。 將二乙烯苯50重量份、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯 50重量份混合來製作液狀聚合性單體Μ，添加做爲聚合起 始劑之苯醯過氧化物2重量份，然後注入容器1中。 15 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -ϋ I n ϋ ——^ϋ ϋ I— n ϋ ϋ n 1 n ϋ ^-Ι I ϋ I n ϋ ϋ ϋ I I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 593349 A7 ___B7___ 五、發明說明（） 單體Μ係自內徑0.3mm之噴出口 2以4.96mL/分鐘之 比例噴出到收容於玻璃製之分散容器3之液狀分散媒D(於 水中添加有3%聚乙烯醇）內，振動器4係以200Hz之振動 數來對噴出單體Μ之液狀分散媒D施加振動而形成液滴。 利用由攝影裝置5所攝影、於CRT顯示器7所放大顯 示之圖像，依據對形成之液滴之直徑狀態做目視觀察之結 果，以手動操作來進行讓液滴直徑均一化之調整。 於既定量之單體Μ的噴出後，於分散容器3內設置攪 拌機與冷卻管進行加熱攪拌，使得單體Μ聚合來得到樹脂 微粒子。所得之樹脂微粒子之平均粒子徑爲602μηι，其中 92%之樹脂微粒子落在平均粒子徑之±10%之範圍內。 (實施例2) 製作出圖4所示之樹脂微粒子之製造裝置。 圖4所示之裝置中，於分散容器3之右方係附設著液 滴之粒子徑測量裝置S，由攝影裝置5所攝影之圖像會經 由圖像控制器C2送往測量裝置S，所形成之液滴之粒子徑 被測量，對測定値進行運算處理之結果係回饋到泵之控制 器C1或是電氣訊號產生器FG，藉由自動操作來進行使得 液滴之直徑均一化之調整。 其次，使用此裝置來進行樹脂微粒子之製造。 除了使用圖4所示之裝置，取代三羥甲基丙烷三甲基 丙烯酸酯改用四羥甲基甲烷四丙烯酸酯來調製液狀聚合性 單體Μ以外，其餘與實施例1同樣來製造樹脂微粒子。 所得之樹脂微粒子之平均粒子徑爲599μιη，其中89% 16 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ϋ ϋ ϋ n n n ^^1 n · ϋ ϋ— «ϋ n I ϋ I J I in I ·1 ammmw ϋ I l - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 593349 A7 ^________JB7_ 五、發明說明（） 之樹脂微粒子係落在平均粒子徑之±10%的範圍內。 (實施例3) 除了使用圖4所示之裝置以外，其餘與實施例1同樣 來製造樹脂微粒子。亦即，對吐出有液狀聚合性單體Μ之 液狀分散媒D施加振動來形成液滴。所形成之液滴之直徑 係由測量裝置S來測定，對測定値進行運算處理之結果係 回饋到泵之控制器C1，利用自動操作來進行使得液滴之直 徑均一化之調整。於既定量之單體Μ噴出後，在分散容器 3設置攪拌機與冷卻管進行加熱攪拌，藉此讓單體Μ聚合 來得到樹脂微粒子。 所得之樹脂微粒子之平均粒子徑爲601μιη，其中95% 之樹脂微粒子係落在平均粒子徑之±10%的範圍內。 (比較例1) 除了不使用CCD攝影機與CRT顯示器，不進行吐出 條件與頻率條件之調整以外，其餘與實施例1同樣來得到 樹脂微粒子。 所得之樹脂微粒子之平均粒子徑爲688μιη，其中僅 78%之樹脂微粒子落在平均粒子徑之±10%的範圍內。 (比較例2) 除了於液狀分散媒D內並列設置3個內徑爲0.3mm之 噴出口 2以外，係製作出與實施例1所使用之裝置爲同樣 的樹脂微粒子製造裝置。 除了使用該裝置，自3個噴出口 2以15.9mL/分鐘之 比例來噴出液狀聚合性單體Μ以外，其餘與實施例1同樣 17 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） —·— Ί.—Γ —-------^訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 593349 A7 _________B7 _ 五、發明說明（） 來形成液滴。由攝影裝置5所攝影、藉CRT顯示器7所放 大顯示之圖像中，液滴係呈重疊而無法做個別的辨識。 未藉由手動操作進行液滴之直徑均一化的調整’即使 得單體Μ做聚合所得之樹脂微粒子之平均粒子徑爲610μπι ，其中僅65%之樹脂微粒子落在平均粒子徑之±10%的範圍 內。 [產業上之可利用性] 依據本發明，可提供在化學、醫療、電子材料領域等 所使用之均一粒子徑之樹脂微粒子之製造方法、樹脂微粒 子及樹脂微粒子之製造裝置。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) [符號說明] 1 容器 2 噴出口 3 分散容器 4 振動器 5 攝影裝置 6 照明裝置 7 CRT顯示器 A 增幅器 Cl 泵控制器 C2 圖像控制器 D 液狀分散媒 FG 電氣訊號產生器 M 液狀聚合性單體 18 L_......... - . ___________ 本’紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） tr---------MW. 593349 A7 _______ B7五、發明說明（）P 泵S 測量裝置 丨—丨‘！ % (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ~

«II I I 9 11 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

1. 593349 L888)8 ABCD

   、申請專利範圍 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 1. 一種樹脂微粒子之製造方法，其特徵在於，係讓做 爲分散相之聚合性單體所構成之液體吐出於連續相中，藉 由施加機械性振動使得該聚合性單體所構成之液體分裂， 在監視下形成液滴，於確認該聚合性單體所構成之液體分 裂成爲液滴之狀態後，將該結果回饋到該聚合性單體所構 成之液體之吐出條件以及/或是機械振動條件，藉此，在該 液滴處於未分裂、連合之狀態下進行聚合來製造樹脂微粒 2. —種樹脂微粒子之製造方法，其特徵在於，係讓做 爲分散相之聚合性單體所構成之液體吐出於連續相中，藉 由施加機械性振動使得該聚合性單體所構成之液體分裂， 在監視下形成液滴，測定該形成之液滴之粒子徑，將該結 果回饋到該聚合性單體所構成之液體之吐出條件以及/或是 機械振動條件，藉此，在該液滴處於未分裂、連合之狀態 下進行聚合來製造樹脂微粒子。 3. —種樹脂微粒子，係由申請專利範圍第1或2項之 樹脂微粒子之製造方法所製造者；其特徵在於，平均粒子 徑爲10〜3000μιη，且80%以上落於平均粒子徑之土 10%之範 圍內。 4. 一種樹脂微粒子之製造裝置，其特徵在於，具有： 分散容器、噴出口（朝分散容器內開口，將聚合性單體所構 成之液體吐出於液狀分散媒中）、對噴出於液狀分散媒中之 聚合性單體所構成之液體施加機械性振動之機構、以及對 所形成之液滴進行攝影之攝影裝置。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐） 593349 C8 D8 六、申請專利範圍 5·—種樹脂微粒子之製造裝置，其特徵在於，具有： 分散容器、噴出口（朝分散容器內開口，將聚合性單體所構 成之液體吐出於液狀分散媒中）、對噴出於液狀分散媒中之 聚合性單體所構成之液體施加機械性振動之機構、以及所 形成之液滴之粒子徑之測量機構。 6.如申請專利範圍第5項之樹脂微粒子之製造裝置， 係具有：依據液滴之粒子徑之測量結果，來調整聚合性單 體所構成之液體之吐出條件以及/或是機械振動條件之機構 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 、1τί 2 t紙張^度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公臺7