JP5042847B2 - ポリマーフォームビーズまたはバルーンを製造するための方法および装置 - Google Patents
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Description
a)有機相を用いた液状ビーズ、または有機相中で水相W1をカプセル化させることによる液状バルーンを形成させる工程であって、この有機相には、水とは非混和性の有機溶媒中において溶液中で重合させるための少なくとも1種の架橋性モノマーおよび1種の重合開始剤が含まれる、工程;
b)水相W2の中に前記液状ビーズまたはバルーンを懸濁させることにより、エマルションを形成させる工程;
c)そのようにして形成されたエマルションを、この有機相がゲル化するに必要な時間、前記重合開始剤が5〜15分の分解半減期を有するようになる温度に少なくとも等しいが、その有機相の崩壊温度よりは低い温度θにさらす工程;および
d)前記ビーズまたはバルーンの有機相の固化を完了させる工程。
・それらのビーズまたはバルーンの有機相の中に存在する重合開始剤が5〜15分の分解半減期を有するようになる温度に、少なくとも等しい温度であり;しかも、
・その有機相が崩壊されうるような温度よりは低い温度である。
・工程にa)においては、インジェクションシステムの出口オリフィスのところで、逐次的に液状ビーズまたはバルーンを形成させること;次いで、
・工程b)においては、それらの液状ビーズまたはバルーンが形成されるとすぐに、流速一定の水相W2の流れの手段によって、このインジェクションシステムの出口オリフィスからそれらを抽出することにより、それらを水相W2の中に懸濁させること;そして
・温度θに加熱された導管の中で水相W2を流すことによって、液状ビーズまたはバルーンの流れの抽出から得られるエマルションを形成させることにより、工程c)を実施すること。
・インジェクションシステムであって、有機相と、場合によっては水相W1とをそれに供給するための、1個または複数の入口と、液状のビーズまたはバルーンを形成させるための出口オリフィスとを有する、インジェクションシステム;
・インジェクションシステムの出口オリフィスがその中に取り付けられた密閉チャンバーであって、このチャンバーには、それに水相W2を供給するための1個または複数の入口と、その水相W2の中に液状ビーズまたはバルーンを懸濁させることにより得られるエマルションをこのチャンバーから排出させるための出口とが含まれる、チャンバー;
・そのエマルションを温度θにさらすためのコイルであって、そのコイルには、前記チャンバー出口に接続された入口と出口とが含まれ、また加熱手段を備えている、コイル;および
・前記コイルの出口でエマルションを受け取るための手段。
最初に、図1を参照するが、この図は、本発明による方法によるポリマーフォームマイクロバルーンの製造を可能とする、装置の一例を模式的に示したものである。
以下のようにして、所望の平均直径2.5mmと、所望の密度250mg/cm−3を有するポリマーフォームマイクロバルーンを本発明による方法により製造した。
水相W1:
エルレンマイヤーフラスコの中で、重水(D2O、アルドリッチ(Aldrich)製)を、18.2MΩに等しい固有抵抗を有する超純水で希釈して、D2Oの重量含量が8.33%で密度が1.01に等しい溶液を得た。この混合物は、使用するまで撹拌を続けた。
6リットルの、18.2MΩに等しい固有抵抗を有する超純水を予め充填して、連続的に機械的撹拌(100rpm)を行っている反応器の中に、25,000g/モルに等しい分子量を有する、88%加水分解ポリビニルアルコール(PVA、ポリサイエンシズ(Polysciences)製)を少量ずつ導入して、PVAの重量含量が5%の溶液を得た。PVAを完全に溶解させてから、0.45μmテフロン(Teflon、登録商標)フィルターを通してその溶液を濾過し、それに続けて、それを40℃で48時間、連続的に真空下においた。その密度は1.01であった。
最初に、フタル酸ジブチル(アルドリッチ(Aldrich)製)およびエチルベンゼン(アルドリッチ(Aldrich)製)を、容積比89:11で混合して、1.02に等しい密度を有する溶媒を得た。
以下の特性を有する、上述の装置を使用した:
・キャピラリー21の内径:0.15mm
・キャピラリー22の内径および出口オリフィス25の内径:0.45mm;
・配管30、接続器具3およびコイル4のチューブの内径:5mm
・コイル4の材質:ボロシリケートガラス
・コイル4の長さ:11メートル
・容器6:振り子式撹拌(25rpm)を備えたビーカー
・水相W1の流速:8μL/分
・有機相の流速:4μL/分
・水相W2の流速:100mL/分
・タンク28の中の水相W2の温度:40℃
・コイル4の温度:95℃(AIBNの半減期約10分に相当)
・マイクロバルーンがコイル4を通過する時間:2分
・マイクロバルーンの容器6中での滞留時間:約1時間。
架橋が完了してから、マイクロバルーンを10gNaCl/リットル含む水中で、振り子式撹拌(pendulara stirring)(25rpm)を用いて3回洗浄し、その後、依然として振り子式撹拌(25rpm)をしながら、それらを100%エタノールの中に24時間浸漬させた。
Claims (22)
- ポリマーフォームビーズまたはバルーンを製造するための方法であって、以下の:
a)有機相を用いた液状ビーズ、または有機相中で水相W1をカプセル化させることによる液状バルーンを形成させる工程であって、この有機相には、水とは非混和性の有機溶媒中において溶液中で重合させるための少なくとも1種の架橋性モノマーおよび1種の重合開始剤が含まれる、工程;
b)水相W2の中に前記液状ビーズまたはバルーンを懸濁させることにより、エマルションを形成させる工程;
c)そのようにして形成された前記エマルションを、この有機相がゲル化するに必要な時間、前記重合開始剤が5〜15分の分解半減期を有するようになる温度に少なくとも等しいが、前記有機相の崩壊温度よりは低い温度θにさらす工程;および
d)前記ビーズまたはバルーンの有機相の固化を完了させる工程、
を含む方法であって、
前記工程a)においては、前記液状ビーズまたはバルーンがインジェクションシステムの出口オリフィスにおいて逐次的に形成され、それに対して前記工程b)においては、それらが形成されると直ちに、一定流速を有する水相W 2 の流れの手段によってこのオリフィスから抽出されることにより、前記水相W 2 の中に懸濁される、方法。 - 温度θに加熱した導管の中に前記エマルションを流通させることにより、前記工程c)を実施する、請求項1に記載の方法。
- 前記工程b)において、前記液状ビーズまたはバルーンを、水相W2の容積によって互いに分離させながら水相W2の中に懸濁させる、請求項1または請求項2に記載の方法。
- 前記工程c)において、水相W2中で懸濁状態にある前記液状ビーズまたはバルーンを、水相W2の容積によって互いに分離した状態を維持させる、請求項3に記載の方法。
- 前記工程d)が、前記エマルションが前記導管を通過した後で注入される容器の中において実施される、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記工程d)の後に、前記ビーズまたはバルーンの洗浄工程および乾燥工程をさらに含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記洗浄工程と乾燥工程の間に、前記ビーズまたはバルーンの壁面の中に存在する有機溶媒が、水よりも揮発性の高い溶媒を用いて置換される、請求項6に記載の方法。
- 前記バルーンを製造するために、前記バルーンの中に存在する水相W1もまた、水よりも揮発性の高い溶媒を用いて置換される、請求項7に記載の方法。
- 前記ビーズまたはバルーンの乾燥が、超臨界CO2を用いて実施される、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ビーズを製造するために、前記水相W2が、前記有機相の密度よりも多くとも1%高い密度を有する、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記バルーンを製造するために、前記水相W2が、前記有機相と水相W1から形成される群の密度よりも多くとも1%高い密度を有し、しかも前記有機相が、前記水相W1の密度よりも多くとも1%高い密度を有する、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記有機相の中に存在する架橋性モノマー(1種または複数)の重合が、ラジカルタイプの重合である、請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 前記架橋性モノマー(1種または複数)が、多官能アクリレートおよびメタクリレートから選択される、請求項12に記載の方法。
- 前記重合開始剤が、有機溶媒に可溶性の、アゾタイプのラジカル重合開始剤から選択される、請求項11または請求項13に記載の方法。
- ポリマーフォームマイクロバルーンを製造するための、請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法の適用。
- 前記マイクロバルーンを、慣性閉じこめ核融合研究のためのターゲットを製造するための目的とする、請求項15に記載の適用。
- 請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法を実施するための装置であって、
以下の:
・インジェクションシステムであって、有機相と、場合によっては水相W1とをそれに供給するための、1個または複数の入口と、液状のビーズまたはバルーンを形成させるための出口オリフィスとを有する、インジェクションシステム;
・前記インジェクションシステムの出口オリフィスがその中に取り付けられた密閉チャンバーであって、このチャンバーには、それに水相W2を供給するための1個または複数の入口と、その水相W2の中に液状ビーズまたはバルーンを懸濁させることにより得られるエマルションをこのチャンバーから排出させるための出口とが含まれる、チャンバー;
・前記エマルションを温度θにさらすためのコイルであって、このコイルには、前記チャンバー出口に接続された入口と出口とが含まれ、また加熱手段を備えている、コイル;および
・前記コイルの出口でエマルションを受け取るための手段、
を含む装置。 - 前記コイルが、垂直軸の周りに螺旋状に巻かれたチューブによって形成されている、請求項17に記載の装置。
- 前記チューブの巻きは、接触状態となっている、請求項18に記載の装置。
- 前記チャンバーの出口が、その一端が前記インジェクションシステムの出口オリフィスの反対側ですぐ近いところに位置し、その他端が前記コイルと接続されている、配管からなる、請求項18または請求項19に記載の装置。
- 前記コイルが、伝熱流体をそれに供給するための入口および出口を具備した、密閉チャンバーの内部に収納されている、請求項18〜20のいずれか1項に記載の装置。
- 前記コイルおよび前記チャンバーがガラス製である、請求項21に記載の装置。
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