TW590988B - Aluminum oxide particles - Google Patents

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Description

590988
五、發明說明（ 發明領域 本發明係由雷射裂解形成具有小粒子直徑之氧化鋁粒 子。本發明再係產生氧化鋁粒子的方法，其基於雷射裂解 及拋光包括氧化鋁粒子之組合物。 發明背景 科技之提昇已經增加對處理參數具嚴格容許度之較優材 料處理的要求。特定言之，在電子學、工具生產及許多其 他工業裡多種應用需要光滑面。需要拋光的基質可包括例 如半導體、陶瓷、玻璃及金屬等硬材料。當小型化繼續再 更進一步之時，甚至將會需要更精密的拋光。現今的次微 米技術品要拋光準確度至毫微米的量度。精密的抛光技術 可應用包括拋光組合物之機械化學拋光，其當作基質與拋 光劑之化學交互作用方式及磨料效果以機械拋光表面。 發明概述 在第一方面，本發明屬於包括氧化鋁粒子之集合。粒子 集合具有平均直徑由大約5毫微米至大約5〇〇亳微米。同 時有效地沒有粒子具有直徑大於大約四倍粒子集合之平均 直徑。拋光組合物可由這些氧化鋁粒子之分散形成。 在另一方面中，本發明屬於包括毫微尺寸分散氧化鋁粒 子之拋光組合物，具平均直徑由大約5毫微米至大約5〇〇 毫微米。拋光組合物裡毫微粒子較優有效地沒有粒子具有 直徑大於大約四倍粒子平均直徑。 在另一方面，本發明屬於用來產生平均直徑由大約5毫 微米至大約500毫微米的氧化鋁粒子集合的方法。方法包 -4- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項 I -11 本頁) 線_ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 590988 A7 -----B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（2 ) 含於反應隔室中裂解分子流。分子流包含鋁先質、氧化 劑、及紅外線吸收劑。裂解由雷射束吸收之熱驅動。 在另一方面’本發明屬於包括氧化鋁粒子的集合，粒子 集合具平均直徑由大約5毫微米至大約5〇〇毫微米。氧化 銘粒子集合具有粒度分佈使至少大約95%的粒子具有直徑 大於大約4 0 %的平均直徑及少於大約ι6〇%的平均直徑。 圖面摘要 圖1爲穿過固體先質輸送系統之系統中心取景之概要剖 視圖。 圖2爲雷射裂解實例裝置由穿過雷射輻射路徑中央取景 之概要剖視圖。上面嵌入物爲噴嘴底部視圖，及較低嵌入 物爲集合噴嘴頂部視圖。 圖3爲雷射裂解裝置另一實例反應隔室的概要透視圖， 其中隔室材料描示透明以顯示裝置内部。 圖4爲沿著圖2反應隔室線3 - 3取景的剖視圖。 圖5爲加熱毫微顆粒爐之概要剖視圖，其中斷面由穿過 石英管的中心取景。 圖6爲由雷射裂解產生的氧化鋁毫微粒子的X光繞射 圖。 圖7爲毫微粒子的透射電子顯微鏡顯微像，其X光繞射 圖顯示在圖6。 圖8爲在圖7的透射電子顯微鏡顯微像顯示的毫微粒子 的主要粒子直徑的分佈圖。 圖9爲在爐中加熱後氧化鋁毫微粒子的X光繞射圖。 -5- (請先閱讀背面之注意事項
本頁) II· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公釐） 590988 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 __ ____ B7___-—---五、發明說明（3 ) 圖10爲在爐中加熱後氧化鋁毫微粒子的透射電子顯微 鏡顯微像。 圖11爲圖10的透射電子顯微鏡顯微像中顯示的毫微粒 子的主要粒子直徑的分佈圖。 較優實例詳述 氧化鋁（Al2〇3)粒子已經產生具極端小平均直徑及非常狹 窄粒度分佈之主要粒子。此外，粒度分佈有效地不具有尾 部，所以在直徑顯著大於平均値處並沒有主要粒子。粒子 具有概略球形的形態，雖然粒子通常爲結晶而且具有比較 特定形狀以反映其組成之晶格。 由於他們在尺寸及形狀方面極端地高一致性，這些毫微 尺寸氧化鋁粒子可用來形成較優磨蝕組合物。同時氧化鋁 粒子爲高純度，且特優爲缺乏金屬污染物。合併這些粒子 之磨蝕組合物爲有用於拋光關於光滑性具有限制容許度需 求之表面。粒子的小直徑連同粒子的極端高程度一致性使 其特別地令人想要配方成磨料或拋光組合物以供平面化操 作，例如化學機械拋光。 爲了要產生需要的毫微粒子，雷射裂解爲單獨使用或結 合額外的處理。明確言之，雷射裂解爲有效率地產生具有 狹窄分佈平均粒子直徑之適當氧化鋁粒子的優良方法。除 此之外’由雷射裂解產生的毫微尺寸氧化鋁粒子可能施以 氧環境或惰性環境下加熱以改變及/或較優粒子的性質。 生產氧化鋁毫微粒子雷射裂解成功應用之基本特徵爲產 生包含銘先質化合物、輻射吸收劑及當作氧來源反應物之 -6 - 本紙張尺度適用1國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） ' --— (請先閱讀背面之注意事項
本頁) •線· 590988 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（4 ) 分子流。分子流由強烈雷射束裂解。當分子流離開雷射束 時，粒子快速地驟冷。 A.產生粒子 雷射裂解已經發現是生產毫微尺寸氧化鋁粒子的有價値 工具。除此之外，.由雷射裂解產生粒子，對進一步處理以 擴張令人想要氧化鋁粒子的生產路徑而言，爲方便的材 料。因此，單獨使用雷射裂解或與額外的處理結合，可產 生廣泛多樣的氧化鋁粒子。 反應條件決定雷射裂解產生粒子的性質。雷射裂解的反 應條件可較精密地控制，以產生具所需要性質之粒子。產 生某一類型粒子之適當反應條件通常爲決定於特別裝置之 設計。在特別裝置裡用以產生氧化鋁粒子之特定條件描述 在下面例子中。此外，可獲得一些在反應條件及產生粒子 之間關係上的一般規則。 增加雷射能量造成反應區域裡增加反應溫度及比較快的 驟冷速率。迅速的驟冷速率容易支持生產高能量相，對靠 近熱平衡之方法，其可能不能得到。同樣地，增加隔室壓 力亦容易支持生產較高能量結構。同時，在反應物流中增 加當作氧來源反應物濃度，較有利於生產具増加氧數量之 粒子。 反應物氣體流率及反應物氣體流的速度爲反向相關於粒 度’所以增加反應物氣體流率或速度容易造成比較小的粒 度。同時粒子的成長動力學對產生粒子尺度具有顯著的影 響力。換言之，不同形式的產品化合物，趨向於與較相似 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項
本頁) -線· 590988 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（5 ) 條件下之其他相，會形成不同尺度之粒子。雷射能量亦會 影響粒度，增加雷射能量，對較低熔點材料較有利於比較 大粒子之形成，對較高溶點材料較有利於比較小粒子形 成0 適當館先質化合物通常包含具有合理蒸汽壓的銘化合 物，此即，蒸汽壓力足以得到反應物流裡所需先質蒸汽 量。如果需要時，承裝先質化合物之槽可加熱以增加銘先 質的蒸汽壓力。適當的液體、鋁先質包含例如順式丁氧銘 (Al(OC4H9)3) 〇 許多的適當固體、鋁先質化合物爲業間可得的，包括例 如氣化鋁（A1C13)、乙氧鋁（Al(〇C2H5)3)、及異丙氧鋁 (Al[OCH(CH3)2]3)。固體先質通常加熱以產生足夠的蒸汽 壓力。加熱及運送固體先質至雷射裂解裝置之適當容器在 圖1中顯示。 參照圖1，固體先質輸送系統5 〇包含容器5 2及蓋5 4。 密合塾5 6位於容器52及蓋54之間。於一較優實例中，容 器52及盍54爲不銹鋼製成，且密合墊56爲銅製成。在此 實例中，蓋5 4及密合墊5 6爲問至容器5 2上。其他惰性材 料，例如派瑞斯（Pyrex®，商標名），適合應用到固體先質 系統的溫度及壓力爲可用的。容器52爲包圍著帶狀加熱 器58,其用以設定輸送系統5〇的溫度至需要値。適當帶 狀加熱器爲由歐格馬（0mega)工程公司出品，康乃迪克州 (Conn)史丹佛市。帶狀加熱器的溫度可調節以產生先質 化合物所需的蒸汽壓力。先質輸送系統的額外部分可加熱 (請先閱讀背面之注意事項
本頁) 1T· -線- -8- 590988 A7
五、發明說明（6 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 以使先質在其離開容器52之後保持在蒸汽態中β 較優熱電偶60爲經由蓋54插入容器52之内。熱電〇 可經由史瓦勒（Swagelok®’商標名）裝配件62或其他適當 連接器方式插入。管64提供載氣流量輸入至容器”之 内。管64較優包含一關閉開66而且可經由史瓦勒 (Swagelok®，商標名）裝配件68或其他適當連接器穿過蓋 54插入。輸出管70亦較優含關閉閥72。輸出管7〇較優經 由蓋54密封連接器74進入容器52之内。管㈠及”可由 任何適當惰性材料製成，例如不銹鋼。固體先質可直接地 放置在容器5 2裡面，或其可放置在容器5 2裡面的比較 小、開口容器内。 較優‘做氧來源反應物包含例如：〇2、C 〇、c〇2、〇3及 其混合物。氧來源之反應物化合物在進入反應區之前不應 該顯著地與鋁先質反應，因爲如此通常將會造成大粒子的 形成。 雷射裂解可以多種光學雷射頻率進行。較優雷射在電磁 光if之紅外線部分中操作。C〇2雷射特別地爲較優雷射光 的來源。分子流裡包含的紅外線吸收劑包含例如C2H4、 NH3、SF6、SiH4及〇3。〇3可當作紅外線吸收劑且當作氧來 源兩者。輻射吸收器，例如紅外線吸收劑，吸收來自輻射 束的能量而且分配能量至其他反應物以驅動裂解。 較優，由輻射束吸收的能量以巨大的速率增加溫度，許 多倍於甚至在控制情況下由強烈放熱反應通常產生的能 量。當方法通常包括非平衡狀態的時候，溫度可大約基於 -9- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項本頁)
II· 線. 590988 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（7 ) 吸收區域裡的能量描述。雷射裂解方法爲性質上不同於燃 燒反應器方法，其中能量來源起始反應，但是反應由放熱 反應發出能量驅動。 惰性屏隔氣體可用來減少反應物數量及產品分子接觸反 應隔室組件。適當.屏隔氣體包含例如Ar、He及N2。 適當雷射裂解裝置通常包含反應隔室由周圍環境隔離。 反應物進口連接至反應物供給系統經反應隔室產生分子 流。雷射束路徑在反應區域交叉分子流。分子流在反應區 之後繼續至出口，其中分子流退出反應隔室而且經過進入 集合系統之内。通常，雷射爲位於反應隔室的外面，而且 雷射束由適當窗户進入反應隔室之内。 參照圖2，裂解裝置特別實例1 0 0包括反應物供給系統 1 0 2、反應隔室1 〇 4、集合系統1 〇 6及雷射1 〇 8。反應物 供給系統1 0 2包含先質化合物來源1 2 0。對於液體或固體 先質，來自载氣來源1 2 2的載氣可導入先質來源1 2 0之 内’包含先質以輔助先質的輸送。先質來源1 2 〇可能是固 體先質輸送系統5 0，如圖1所示。載氣來源1 2 2較優爲紅 外線吸收劑或惰氣及較優起泡經過液體先質化合物或送入 固體先質輸送系統之内。反應區裡的先質蒸汽的量概略地 與載氣流率成比例。 另一方面’如果合適時，載氣可直接地由紅外線吸收劑 來源1 2 4或惰性氣體來源i 2 6供給。提供氧之反應物由反 應物來源128供給，其可能是氣體氣缸或其他適當容器。 來自先質來源1 2 0的氣體和由反應物來源1 2 8、紅外線吸 -10 - (請先閱讀背面之注意事項 !』衣i 本頁 訂_ -線- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 590988 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ______B7____五、發明說明（8 ) 收劑來源1 2 4及惰性氣體來源i 2 6的氣體，由合併在管 1 3 0單一部分裡氣體而混合。氣體爲合併足夠距離至反應 隔室104 ’而使氣體在進入反應隔室1〇4内以前，混合得 很好。管130内合併的氣體由導管132進入矩形通路134 之内，其形成喷嘴的部分以指示反應物進入反應隔室之 内。反應物供給系統1 〇 2的部分可加熱以避免先質化合物 澱積在輸送系統的牆壁上。特定言之，當使用氣化鋁先質 的時候，全體隔室較優爲加熱到約l4〇t。同樣地，當使 用氯化銘先質的時候，氬屏隔氣體較優爲加熱到約15〇 由來源1 2 2、1 2 4、1 2 6及1 2 8之氣流較優由獨立的質 量流量控制器1 3 6控制。質量流量控制器丨3 6較優提供來 自每個分別來源之控制流率。適當質量流量控制器包含例 如愛德華（Edwards )質量流量控制器型號8 2 5系列，由愛 德華（Edwards)高度眞空國際公司出品，麻州威林頓 (Wilmington )郡 〇 惰性氣組來源1 3 8爲連接到惰性氣體導管1 4 0，其流入 環狀通路1 4 2之内。質量流量控制器丨4 4調節惰性氣體 在惰性氣體導管1 4 0之内的流量。如果需要時，惰性氣體 來源1 2 6亦可當作導管1 4 0之惰性氣體來源。 反應隔室104包含主要隔室2 0 0。反應物供給系統1 〇2 在噴嘴2 0 2連接到主要隔室2 0 0。噴嘴202之尾端具有惰 性屏隔氣體通路之環狀開口 2 0 4及反應物氣體通路矩形缝 隙2 0 ό以形成反應隔室裡的分子流。環狀開口 2 〇 4例如具 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） (請先閱讀背面之注意事項 1--- 本頁) IT· -線- 590988 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（9 ) 有約1.5吋直徑及沿著放射方向大約i/8吋到約丨/16吋寬 度。屏隔氣體流經環狀開口 2 0 4助於避免反應物氣體及產 品粒子傳佈在反應隔室1〇4内各處。噴嘴202可加熱保存 先質化合物在蒸汽態。 筒狀區域2 0 8、，2 1 0爲位於噴嘴2 0 2的任一側。筒狀區 域2 0 8、2 1 0分別地包含ZnSe窗户212，214。窗户 212、214爲大約1吋直徑。窗户212、214較優爲圓筒形 透鏡具有焦距等於隔室中心至鏡面之間距離以集中射束正 好對準噴嘴開口中心下面的點。窗户2 1 2，2 1 4較優具有 抗反射塗層。適當的Z n S e透鏡爲業間可得由吉歐斯 (Janos)技術公司出品，佛蒙特州（verniont)湯斯 (To wnshend )郡。筒狀區域208、210爲窗户212、214提 供偏移位置以遠離主要隔室2〇〇，而使窗户212、214較 少有可能受到反應物或產品之污染。窗户212、214爲移 置例如大約由主要隔室2 0 〇的邊緣3公分。 窗户212，214爲以橡膠〇型嵌環密封到筒狀區域 208、210以避免周圍空氣流入反應隔室1〇4之内。筒狀 進口 216、218提供屏隔氣體流進入筒狀區域208、210 以減少窗户212、214的污染。筒狀進口 216，218爲連 接到惰性氣體來源1 3 8或到另外的惰性氣體來源。在任一 情況下，到進口 2 1 6、2 1 8之流較優由質量流量控制器 220控制。 雷射1 0 8爲排列成產生雷射束2 2 2進入窗户2 1 2且離開 W户214。窗户212、214定義一條雷射光路徑經由主要 -12- (請先閱讀背面之注意事項
π本頁) 訂- -線_ 本，·氏張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公釐） 590988 A7 ____ B7 五、發明說明（1〇 ) (請先閱讀背面之注意事項 隔室2 0 0在反應區2 2 4交叉反應物流。在離開窗户2 1 4之 後’雷射束2 2 2撞擊能量計量器2 2 6，其亦當作光束終止 處。適當能量計量器爲業間可得由科依（Coherent)公司， 美國加州聖塔克拉（Santa Clara)郡。雷射1 〇 8可取代以例 如弧光燈的強烈傳統照明來源。較優雷射i 〇 8爲紅外線雷 射，尤其例如CW C〇2雷射，例如1800瓦特最大能量輸出 雷射，由PRC公司出品，美國紐澤西州連丁（Landing) 郡。 .1Τ. 反應物通過噴嘴2 0 2之缝隙2 0 6起始分子流。分子流通 過反應區224 ’其中反應包括先質化合物產生。反應區 2 2 4裡的氣體加熱爲極端地迅速，依特定的條件而定概略 地在105度C /秒級。反應在離開反應區2 2 4之後爲快速地 驟冷，而且粒子2 2 8爲形成在分子流中。方法的非平衡性 質允許生產的毫微粒子具有高度均勻性尺度分佈及結構一 致性。 •線- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 分子流路徑繼續至集合喷嘴2 3 0。集合噴嘴2 3 〇置放離 開噴嘴2 0 2約2公分。在喷嘴2 0 2及集合噴嘴2 3 〇之間的 小間隙幫助減少反應隔室1 0 4被反應物及產品污染。集合 噴嘴230具有圓型開'口 232。圓型開口 232進料進入集合 系統1 0 6之内。 隔室壓力爲以附著至主要隔室之壓力計檢測。生產所需 要氧化物之較優隔室壓力一般範圍從大約8 0托耳到約5 〇 〇 托耳。 反應隔室104具有二個額外的未顯示筒狀區域。其中一 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 590988 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（) 個額外的筒狀區域伸入圖2剖視圖平面之内，且μ 的筒狀區域伸出圖2剖視圖平面之外。去士 μ ζ * ♦、外 1 田由上面看的時候 的，四個筒狀區域爲概略分配相稱性在隔室的中心周圍。 這些額外的筒狀區域具有用來觀察隔室内部的窗户[在此 裝置的組態中，二個額外的筒狀區域不用來幫助粒子的1 生。 集合系統106可包含彎曲通路250導自集合嘴嘴23〇。 因爲粒子的小尺寸，產品粒子依循氣體流動繞過曲線。集 合系統1 0 6包含氣體流裡面過濾器2 5 2以集合產品粒子。 例如鐵氟龍、玻璃纖維及相似的多種材料可用來當作過漁 器’只要材料爲惰性的且具有夠細的網目以網住粒子。過 遽器的較優材料包含例如由美國紐澤西州（NJ)艾連 (Vineland)郡艾斯（ACE)玻璃公司出品的玻璃纖維過濾器 及伊利諾州（IL)維若依（Vernon Hills)郡科耳莫（c〇le_ Parmer)儀器公司出品的圓筒形聚丙晞過濾器。 泵254爲使用以維持集合系統1〇6在選定的壓力。多種 不同的泵爲可使用。使用當做泵2 5 4的適當录包含例如來 自維吉尼亞州（V A)維吉尼亞海難（Virginia Beach )郡波士 (Busch )公司之波士（ Busch )模型B0024泵，其具有泵送能 里約25立方叹/每分鐘（cfm)，及雷玻（Leybold)模型 SV300泵，由美國賓州雷玻（Leybold)眞空產品輸出公司出 品，其具有約1 9 5立方呎/每分鐘（cfm )泵送能量。其可能 令人想要將泵通氣流經洗麈器2 5 6以在排氣進入大氣之前 移除任何剩餘反應性化學物。全體裝置1 0 0可置放在通風 -14 表紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項
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經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 櫥之内以供換氣目的及爲安全考慮。通常雷射因爲其大尺 寸，故保持在通風櫥的外面。 裝置由一部電腦控制。通常電腦控制雷射並且檢測在反 應隔室内壓力。電腦可用以控制反應物及/或厚隔氣體的 流量。泵料由手動針閥或插入泵254和過濾器252間自 動節流閥控制。當隔室壓力由於過濾器2 5 2粒子蓄積而增 加時，手動閥或節流閥可調整以維持泵送率及相對應隔室 壓力。 反應可持續直到過濾器2 5 2上集合足夠粒子，以致於泵 不能再維持反應隔室1 〇 4裡所需要的壓力以對抗經過濾器 2521阻力。當反應隔室1〇4的壓力不能再維持在需要値 的時候，反應停止，且移除過濾器2 5 2。使用此實例，在 隔室壓力不能再維持之前，大約可在單一操作中集合^ 90克粒子。通常單一操作可持續至約6個小時，依產生粒 子類型及使用過遽器的型式而定。因此，其爲直接地產生 巨觀量的粒子，此即以裸眼可看見的數量。 反應條件可較精密地控制。質量流量控制器爲相當正確 的。雷射通常具有大約0.5%能量穩定性。使用手動操縱 或節流閥，隔室壓力可控制在介於約1 %。 反應物供給系統1 〇 2及集合系統1 〇 6的組態可顚倒。在 此另一組態中，反應物由反應隔室的底部供給，且產品粒 子爲由隔室的頂端集合。由於氧化鋁粒子在周圍氣體中傾 向於有浮力，所以此另一組態可造成些微較高產品的集 合。在此組態中，較優包含彎曲區域在集合系統裡，而使 -15- (請先閱讀背面之注意事項 I --- 本頁) 訂---------線 __ 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 590988 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（13 ) 集合過濾器不直接地裝在反應隔室的上方。 雷射裂解裝置的另一設計已經描述。參見，共審查中及 一般授予美國專利申請號08/808,850，名稱爲，，化學反應 有效率生產粒子"，其於此併供參照。此另一設計爲意欲 t助由雷射裂解生產商業量的粒子。多種組態爲描述供反 應物材料注射進入反應隔室之内。 另一裝置包含反應隔室設計用以使粒子污染隔室的牆壁 最小化，以增加生產能量，且使資源有效率的使用。爲了 要完成這些目的，反應隔室通常一致於延長反應物進口形 狀、減少在分子流外面的死體積。氣體可積聚在死體積 内，藉著散佈或吸收非反應分子而增加浪費輻射數量。亦 即由於減少氣體在死體積中流動，粒子在死體積中可積聚 造成隔室污染。 較優反應隔室300設計爲概示於圖3及4中。反應物氣體 通路302爲位於區段304内部。區段304小平面306形成 導管3 0 8的一部分。導管3 0 8的另外部分在邊緣3 1 0與主 要隔室312的内邵表面連結。導管308在屏隔氣體進口 3 1 4結束。區段3 0 4可重新放置或取代，依反應上及所需 條件而定，以改變介於延長反應物進口 3 1 6及屏隔氣體進 口 3 1 4之間的關係。來自屏隔氣體進口 3 1 4的屏隔氣體在 來自反應物進口 3 1 6的分子流的周圍形成屏隔。 延長的反應物進口 3 1 6的尺寸較優爲設計供高效率粒子 生產。氧化铭粒子生產的反應物進口之合理尺寸，當使用 1800瓦特C02雷射的時候，爲由大約5公釐至大約1公尺。 -16- (請先閱讀背面之注意事項
本頁) •線“ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 590988 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 _________B7_____ 五、發明說明（Μ ) 主要隔室312通常使一致於延長反應物進口 316的形 狀。主要隔室3 1 2包含沿著分子流之出口 3 1 8以移除微粒 子產品、任何未反應氣體及惰性氣體。筒狀區域3 2 0、 322把持窗户324、326以定義經過反應隔室300之雷射 束路徑328。筒狀區域320、322可包含屏隔氣體進口 330，332以引導屏隔氣體進入筒狀區域320、322。 較優裝置包含集合系統以將粒子從分子流中移開。集合 系統可設計以集合大量的粒子，而不需終止生產，或較優 在集合系統裡面不同的粒子收集器間轉換而連續地生產。 集合系統可包含彎曲組件在流動路徑裡面，類似於圖1中 所顯示集合系統的彎曲部分。反應物噴射組件及集合系統 的組悲可顚倒，而使粒子爲收集在裝置的頂端。 如上述，產品粒子的性質可由進一步處理而調整。特定 言之，氧化鋁毫微尺寸粒子可在氧化環境或惰性環境之爐 中加滅以改變乳含量、變化晶格、或移除粒子上附著的化 合物以改善粒子的性質。 使用足夠溫和的條件，此即溫度遠低於粒子的熔點，造 成氧化鋁粒子的調整而沒有顯著地熔結粒子成爲比較大的 粒子。金屬氧化物毫微尺寸粒子在爐裡的處理如討論於共 審查中及一般授予I美國專利申請序號08/897,903，於 1 9 9 7年7月2 1曰送件申請，名稱爲"以熱處理氧化釩粒子，，， 其於此併供參照。 多種裝置可使用以進行熱處理。進行此處理之裝置4〇〇 的一例如在圖5中顯示。裝置4〇〇包含管4〇2，其中放置 (請先閱讀背面之注意事項
π本頁) 言· 參 -17- 590988 A7 五、發明說明（15 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 粒子。管4 0 2爲連接到反應物氣體來源4 〇 4及惰性氣髀> 源406。反應物氣體、惰性氣體或其合併物 來 402裡面以產生所需之氣氛。 ^ ^ 較優地，需要氣體爲流經管4 〇 2。產生氧化環境之、 反應物氣體包含例如：〇2、Os、C 〇、c〇2及其合併物田 反應物氣體可以例如Ar、He及A等惰性氣體稀釋。如 需要惰性氣氛時，管402裡的氣體可完全爲惰性氣體。 應物氣體不可能造成對加熱粒子化學計量之變化。 管4 0 2爲位於加熱爐或火爐4 〇 8裡面。雖然如果需 時，溫度可經由處理步驟而有系統地變化，爐4〇8維= 相關部分在較爲一定的溫度。爐4〇8裡的溫度通常以熱 偶4 1 0測量。氧化鋁粒子可放置在管瓶4丨2裡面的管* 之内。管瓶4 12避免由於氣體流動而損失粒子。管瓶4 通常放置方向爲開口端指向氣體流的來源方向。 精密的條件包括氧化氣體（如果存在時）的類型、氧化％ 體的濃度、氣體壓力或流量率、溫度及處理時間等可選擇 以產生所需要類型的產品材料。溫度通常爲溫和的，此 顯著地低於材料的熔點下面。使用溫和的條件避免顆粒 熔、…形成比較大的粒度。一些粒子控制熔結可在些微較 /m度的爐4 0 8中進行以產生略大之平均粒子直徑。 例如對於氧化鋁的處理而言，溫度較優範圍由大約… C至大約1200°C且更優由大約50°C至大約800°c。粒子較 優爲加熱由約1個小時到約1 〇 〇個小時。可能需要一 據經驗的碉整以產生生成所需要材料之適當條件。 果 反 要 管 電 〇2 12 氧 即 間 高 5 0 些根 (請先閱讀背面之注音？事項：
本頁) 訂- 線a -18- 1 X 297公釐） 8 8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ^~ -----BZ____五、發明說明（16 ) B.粒子的性質 有興趣的粒子集合通常具有主要粒子之平均直徑小於大 約5 0 〇毫微米、較優由大約$毫微米至大約丨〇 〇毫微米、 更優由大約5毫微米至大約25毫微米。主要粒子通常具有 概略球形的總體外.表。在較靠近檢視之後，氧化鋁粒子通 ¥具有小平面符合於其組成之晶格。然而主要粒子傾向於 成長’其在二個物理維度上概略地相等以獲得總體球狀之 外表。通常，95%的主要粒子、及較優99%，具有沿著主 要轴 < 維度相對於沿著較小軸之維度的比率少於大約2。 具有不對稱現象的粒子之上直徑之測量爲基於沿著粒子主 要轴長度測量的平均。 因爲其小尺寸，由於鄰近粒子之間凡得力及其他電磁 力’主要粒子容易形成鬆散塊集。然而，在粒子的透射電 子顯微像中可清楚地觀察到主要粒子的毫微米尺度。通常 粒子具有表面積相對應於粒子顯微像中所觀察到之毫微米 尺度。此外’粒子可由於其每材料重量之小尺度及大表面 積而顯示唯一的性質。例如，Ti〇2毫微粒子基於其較小尺 度通常展現改變的吸附性質，如描述於共審查及一般授予 美國專利申請序號〇8/962,515，名稱爲，，紫外線光阻隔及 光似化材料”，其於此併供參照。 主要粒子較優具有尺寸的高度一致性。如由透射電子顯 微像之檢視決定，主要粒子通常具有尺寸分佈而使至少大 約95。/。、而且較優99%之主要粒子具有直徑大於大約4〇0/〇 平均直徑且少於大約160%平均直徑。較優主要粒子具有 -19- (請先閱讀背面之注意事項
本頁) 訂： .線 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 297公釐） 590988 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（17 ) 直徑分佈而使至少大約95%的主要粒子具有直徑大於大約 60%平均直徑且少於大約140%平均直徑。 此外本質上沒有主要粒子具有平均直徑大於大約4倍平 均直徑及較優3倍平均直徑、及更優2倍平均直徑。換句 話説，粒度分佈有效地不具有一隻尾部，指示具有比較顯 著較大尺度之少數粒子。此爲小反應區域及相對應粒子迅 速驟冷的結果。有效的去除尾部顯示在少於1 中1個粒子 具有直徑大於平均直徑以上之特定去除値。狹窄的尺寸分 佈’分佈中缺乏尾部及概略球形之形態可開發在多種應用 中’尤其是磨触之應用。 除此之外，耄微粒子通常具有非常高純度之水準。由上 述方法產生的結晶氧化鋁毫微粒子預期具有大於反應物氣 m之純度，因爲結晶形成方法傾向於由晶格除去污染物。 此外雷射裂解產生的結晶氧化鋁粒子具有高度結晶性。 氧化鋁習知存在數種結晶相，包括：a _Ai2〇3、d _ Al203、r-Al2〇3、ε_Αΐ2〇3、fAl2〇3、及[Al2〇3。德他 (〇相具有四角形結晶結構’且加馬（，）相具有立方結晶 結構。雖然在某些條件下形成混合相之材料，雷射裂解通 $可有效地用來產生單一相結晶粒子。雷射裂解的條件可 變化以較有利於形成單一選定結晶相Ai2〇3。 非晶態氧化銘亦可形成。較有利於非晶態粒子形成之條 件包。例如·向壓力、高流量率、高雷射能量及其結合。 C.抛t先組合物 多種抛光組合物可有利地合併毫微尺寸氧化純子，包 -20-
(請先閱讀背面之注意事項
本頁) 訂- _線_ 590988 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ^ -----B7_____五、發明說明（18 ) 括進行化學機械拋光之組合物。氧化鋁粒子可當作磨蝕粒 子。在其最簡單的型式中，拋光組合物可以只包括磨料、 氧化銘粒子，如上述產生。更優地，磨蝕粒子爲分散在水 性的或非水性的溶液中。溶液通常包含例如水、醇、丙酮 或其類的溶劑。如果需要可能加入表面活化劑以增加分 散磨蚀粒子不應4顯奢地溶解在溶劑中。通常抛光組合 物包含由大約0.05%至大約30%、及較優由大約ι·〇%至大 約10%重量比之氧化鋁粒子。漿的選定組合物通常依正在 處理的基質及該基質之最後用途而定。特地言之，氧化銘 粒子可用在漿中以拋光金屬材料，包括例如，銅及鎢金屬 線及膜。 較優拋光組合物在基質上具有化學及機械兩者的效果。 因此，其有用於化學機械拋光（CMP )中。特定言之，對半 導材料、半導體材料氧化物，或積體電路生產之陶瓷基 質、膠質氧化矽之拋光可具有相關基質上化學及/或機械 兩者的效應。因此，一些較優實例在溶液中包含兩種的磨 料，例如氧化鋁毫微粒子、及膠質氧化碎。 膠質氧化矽的形成包括形成水合氧化矽之水溶液。膠質 氧化矽溶液較優含包由大約〇 〇5%至大約5〇%、及較優由 大約1 . 0 %至大約2 〇 %重量比之氧化矽。使用膠質氧化矽 拋光硬基質爲描述於美國專利號5,228,886，”機械化學拋 光磨料，，，其於此併供參照，及於美國專利號4,〇11，〇99， 名稱爲’’製備阿爾發-氧化鋁無損害表面"，其於此併供參 照。膠質氧化矽已經報告可與某些表面化學反應。 -21 - 本紙張尺度適用中關家標準（$S)A4規格x 297公4了 (請先閱讀背面之注意事項
r本頁) 訂- -線： 590988
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 當傳統氧化矽可用來形成膠質氧化矽的時候，由雷射產 生裂解、經或未經額外加熱之氧化矽粒子爲理想地適供膠 質氧化石夕之產生。由雷射裂解產生毫微尺寸氧化矽爲描述 於一般杈予及共審查中美國專利申請號〇9/〇85,514，名稱 爲”氧化矽粒子"，.其於此併供參照。 .用以形成抛光組合物之溶劑較優具有低水準之污染物。 特定3之’使用當作溶劑之水應該經去離子及/或蒸餾。 拋光組合物較優爲不含任何污染物，此即，不包含任何組 合影響拋光方法。特定言之，拋光組合物較優爲不含例如 鉀及鈉鹽之溶解金屬污染物。較優組合物包含少於大約 • 001 /〇及更優少於大約0 重量比之金屬。此外，抛 ，組合物較優爲不含微粒子㈣物，其爲不溶解在溶劑 拋光組合物可包含其他成分以協助拋光方法。例如，拋 光組合物可含額外磨蚀粒子與氧化鋁合併。適當磨蝕粒子 爲描述於例如於共審查中及一般授予美國專利申請序號 〇8/961，735，名稱爲”表面拋光之磨蝕粒予”，其於此併供 參二及於美國專利號5,228,886，如前述。當使用額外 (非虱化鋁）磨蝕粒子的時候，拋光組合物較優包含由大約 〇.〇5到大約1〇%額外的磨蝕粒子。 八氧化銘纟子以外之適當額外磨蚀粒子包含例如碳化矽、 金屬氧化物、金屬硫化物及金屬碳化物，其具有平均直承 少於大約二〇毫微米及更優由大约5毫微米至大約5〇毫： 未。特定言之，較優額外磨蝕粒子包含化合物 (請先閱讀背面之注咅？事項
I -------訂-------- 本頁) -線 __ -22- 本紙張尺度適用中國國家蘇7^)劓規格（210 X 297公釐7 590988 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（2〇 )SlC、Tl〇2、Fe2〇3、Fe3〇4、Fe3C、Fe7C3、MoS2、Mo〇2、 WC、W〇3、及…心。同時較優磨蝕粒子具有相對較窄之 直徑分佈及有效的粒子直徑去除，其値爲數倍大於平均 徑。 磨蝕粒子之特定，組合物應該選定而使粒子具有適當硬度 在拋光表面上及適當的直徑分佈以有效率地獲得所需要的 光滑。氧化鋁爲非常堅硬。因此氧化鋁爲特別適合拋光堅 硬的基質。磨蝕粒子爲堅硬的可造成軟基質面上非所欲的 刮痕。 拋光組合物可是酸性或鹼性的以改善拋光特性。對於拋 光金屬來説，通常酸的酸鹼値爲較優，例如在由約3 〇到 約4 · 0的範圍中。多種酸可使用，例如冰醋酸。對於拋光 氧化物表面來説，可使用鹼性之拋光組合物，例如具酸鹼 値由大約9.0到約丨丨。爲了要形成鹼性的拋光組合物， KOH或其他鹼可加入。同時例如H2〇2之氧化劑可加入， 尤其是抛光金屬時。 磨蚀粒子組合物亦應該在拋光完成之後提供排除拋光組 合物。一種清潔擦亮表面的達成方式包括使用不損害拋光 表面之清洗溶液溶解磨蝕粒子。氧化鋁基拋光組合物的排 除使用具磷酸之清洗組合物爲描述於美國專利號 5,389，194，名稱爲”在拋光之後清潔半導體基質的方法"， 其於此併供參照。此專利亦包含以含傳統氧化鋁之漿拋光 之一般描述。 拋光組合物可用來做機械或化學機械拋光，其使用手或
(請先閱讀背面之注意事項本頁)
-tr· --線- 590988 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ----------BZ_____五、發明說明（21 ) 使用動力拋光機械進行。在任一情況下，拋光組合物爲通 常施用到拋光墊或布以進行拋光。多種機械拋光機之任何 一種皆可用，例如震動拋光機及迴轉式拋光機。 抛光組合物爲特別地有用於積體電路生產時拋光基質的 表面。當單一表面上積體電路的密度增加的時候，爲相對 應基質對光滑之容許度變成更加迫切。因此重要的爲拋光 方法能在施用電路圖樣至基質之上以前，移除小的表面不 連續。在此處揭露磨蚀粒子之小尺度及均勻性爲特別地適 合供這些應用中之抛光組合物。Al2〇3粒子具或不具膠質 的氧化矽爲適合供矽基半導體基質之拋光。同樣地，層狀 結構包含絕緣層及導電層之圖樣部分可同時地平面化，如 描述於美國專利號4,956,313，於此併供參照。 實例 實例1 -形成auo3毫微粒子之雷射裂解 在此例中描述氧化鋁粒子的合成爲由雷射裂解進行。粒 子之產生爲本質上使用上述圖2的雷射裂解裝置，使用圖 1中概示之固體先質輸送系統。 氣化銘（史脱（Strem)化學品公司出品，紐伯坡 (Newburyport)，麻州（MA))先質蒸汽經包含AlCl3之固體 先質輸送系統由流動Ar氣體載負進入反應隔室之内。先 質爲加熱至如表1所指示的溫度。C^H4氣體爲使用當作雷 射吸收氣體，且氬爲使用當作惰性氣體。包含有Alci3、 Ar、〇2及C2H4之反應氣體混合物爲導入反應物氣體噴嘴 以噴射進入反應隔室之内。反應物氣體噴嘴具有開口尺寸 -24- ----—-------一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項
π本頁) 訂· --線： 590988 Α7 Β7 五、發明說明（22 ) 5/8吋乘以1/8吋。與實例1粒子雷射裂解合成有關之額夕卜 參數如敘述於表1中。 表1 樣品 1 結晶結構 加馬- A1203 (立方） 壓力（托耳） 120 氬-窗（標準立方公分/每分鐘） 700 氬-缝隙（標準升/每分鐘） 2.8 乙烯（標準立方公分/每分鐘） 725 載氣（標準立方公分/每分鐘） 705 (Ar) 氧氣（標準立方公分/每分鐘） 552 雷射輸出（瓦特） 600 先質溫度（°c) 260 (請先閱讀背面之注意事項 I --- 本頁) -1Τ: 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 seem =標準立方公分/每分鐘 slm =標準升/每分鐘 氬-窗=流經進口 2 1 6、2 1 8之氬 氬-缝隙=流經環形通道1 4 2之義 氧化銘粒子生產率典型地爲大約4克/小時。爲了要評估 原子排列，試樣使用西門子（Siemens，商標名）D500 X光 繞射儀上銅（鉀α )輻射線進行X光繞射檢查。在表1所敘 述條件下產生試樣之X光繞射圖爲顯示在圖6中。在表1所 敘述條件組之下，粒子具有一 X光繞射圖相對應於加馬_ Al2〇3 (立方），雖然繞射圖包含相當量的雜訊。 -25- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 590988 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（23 ) 使用透射電子顯微鏡（TEM)以決定粒度及形態。由表1 條件下產生粒子之透射電子顯微鏡顯微像如顯示在圖7 中。透射電子顯微鏡顯微像部分之檢視產生約7毫微米的 平均粒度。相對應粒度分佈如顯示在圖8中。大約的尺度 刀佈爲由人工測定在圖7顯微像中明顯可見粒子的直徑決 定。只有測量具有清楚粒子界面之粒子以避免區域扭曲或 離開顯微像之焦點。如此所得測量値應該比較正確且不會 偏差’因爲單一視圖不能夠表示所有粒子清楚的視圖。粒 子顯著地包括較爲狹窄之的尺度範圍。 由雷射裂解產生的粒子具有暗色，明顯地因爲與粒子聯 合碳的出現。碳可來自使用當作雷射吸收氣體之乙烯。暗 色由如實例2所描述之加熱移除。碳塗佈毫微粒子之生產 再描述於共審查中及一般授予專利申請序號〇9/123,255， 名稱爲”金屬（矽）氧化物/碳組成物粒子"，丨998年7月2 2 曰送件申請，於此併供參照。 實例2 -爐處理_ 依照表1所敘述條件由雷射裂解產生的氧化鋁毫微粒子 試樣爲在氧化條件下之爐中加熱。爐本質上爲如上面參照 圖5所描述。試樣爲在約5〇〇π之爐中加熱約2個小時。氧 氣體爲以約2 5 0標準立方公分/每分鐘的流量率流經丨〇英 吋直徑之石英管。介於大約10〇及大約3 0 0毫克之毫微粒 子爲置放在伸入爐中石英管裡面開口丨毫升管瓶之内。加 熱 < 後，粒子具有白的顏色。產生的粒子爲加馬-Al2〇3， 如由X光繞射決定。χ光繞射圖顯示在圖9中。圖9的繞射 -26- m張尺度顧中_家⑵0 x 297么$ (請先閱讀背面之注意事項 丨k衣 丄 π本頁) 參 8 8 9 90 5 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ____ _B7 _ 五、發明說明（24 ) 圖具有相較於圖6的繞射圖而言較高的信號-對-雜訊比。 此信號對-雜訊比之進步可能是由於結晶度的增加。 熱處理ai2o3毫微粒子之透射電子顯微鏡顯微像爲顯示 在圖10中。相對應粒度分佈爲顯示在圖11中。粒度分佈 之產生爲依照用以,產生圖8中分佈相同的程序。 實例3 -氧化鋁毫微粒子之漿 此例包含描述製備具有约1 °/❶重量比氧化鋁毫微粒子之 漿。 5毫升去離子水量爲放置在華林（Waring®，商標名）摻合 器之内。摻合器爲設定在慢設定上，且〇· 1 000克由雷射裂 解製成之ai2o3毫微粒子爲加入摻合器中。在乾燥粉加成 之後，2毫升的去離子水爲加入當做清洗水。濃縮漿的酸 鹼値由加成0.2毫升大約2 %重量比H C 1調節。在H C 1加成 之後，掺合器速率設定爲增加至中高3 0秒久且然後再次 降低到慢的設定。濃縮漿以充足的水稀釋以形成1 〇個毫 升總液體含量。在額外的水加成之後，摻合器速率再一次 爲增加至中高3 0秒久。然後，混合機爲停止。產生的漿 之酸鹼値約爲3。產生的漿具有顏色，或者顏色如果使用 為處理過試樣時爲乳色’或者顏色如果不使用熱處理過粒 子時爲咖啡色。漿爲每一個放置在密封之瓶内。 上述實例意欲爲代表性而非限制性。本發明的額外實例 爲介於申请專利範圍裡面。雖然本發明已經由參照較優實 例描述，熟練此藝工匠將會了解變化可能在形狀及細説中 達成而並沒有離開本發明之精神及範圍。 -27- 纸張尺度適用巾@ 13家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱)" '--- (請先閱讀背面之注意事項再本頁)
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Claims (1)

  1. 匕铭毫微粒子，其中該粒子具有自5毫微米至 毛微米《平均直徑’而且實質上沒有粒子具有大於 …子又平均直徑之四倍之直徑，該氧化鋁具有加馬 )2〇3之…曰曰結構，及該粒子具有其中至少95%的粒 、系、有大於平均直徑的4 〇 %且少於平均直徑的工6〇% 之直徑之粒度分佈。 2.根據：請專利範圍第1項之毫微粒子，纟中該粒子具有 自5毫微米至25毫微米之平均直徑。 3·根據申請專利範圍第1項之毫微粒子，丨中該粒子有效 地不含具有大於該平均直徑之三倍之直徑之粒子。 4·根據申請專利範圍第丨項之毫微粒子，其中該粒子有效 地不含具有大於該平均直徑之二倍之直徑之粒子。 5·根據申請專利範圍第1項之毫微粒子，其中該粒子具有 其中至少95%的粒子係具有直徑大於平均直徑的6〇。/〇且 少於平均直徑的140%之直徑之粒度分佈。 6·根據申請專利範圍第1項之毫微粒子，其中該粒子具有 其中至少99%的粒子係具有大於平均直徑的4〇%且少於 平均直徑的160%之直徑之粒度分佈。 根據申請專利範圍第1項之氧化鋁毫微粒子，其係用於 拋光組合物中。 8·根據申請專利範圍第7項之毫微粒子，其中該拋光組合 物包含自0.05重量。/〇至15重量％之氧化鋁毫微粒子。 9.根據申請專利範圍第7項之毫微粒子，其中該拋光組合 物包含自1 .〇重量％至1〇重量％之氧化鋁毫微粒子。 本紙張尺度通用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 圍範利 專請 中 A B c D 〇·根據申請專利範圍第7項之毫微粒子，其中該拋光組合 物包含一含毫微粒子之分散液，該分散液係一水性分散 液。 11.根據申請專利範圍第7項之毫微粒子，其中該拋光組合 物包含一含亳微粒子之分散液，該分散液係一非水性分 散液。 12·根據申請專利範圍第7項之毫微粒子，其中該拋光組合 物進一步包含磨蝕粒子，其包含選自碳化矽、氧化鋁以 外之金屬氧化物、金屬硫化物及金屬碳化物所組成之群 組。 13·根據申凊專利範圍第7項之毫微粒子，其中該拋光組舍 物進一步包含膠質氧化矽。 14. —種產生根據申請專利範圍第1項之氧化鋁毫微粒子之 方法’該方法包含於反應室中裂解一分子流，該分子流 包含銘先質、氧化劑、及紅外線吸收劑，其中該裂解係 藉由自雷射束吸收熱而驅動。 15. 根據申請專利範圍第1 4項之方法，其中該氧化鋁粒子具 有自5毫微米至1〇〇毫微米之平均直徑。 16· —種包含氧化鋁之毫微粒子，其中該粒子具有自$毫微 米至5 0 0毫微米之平均直徑，且具有其中至少％%的粒 子具有大於平均直徑之40%及少於平均直徑之16〇%之直 徑之粒度分佈，及該氧化鋁具有加馬（r )_Α丨2〇3之結晶 結構。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 590988 公告參
    廢氣
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