TW590988B - Aluminum oxide particles - Google Patents

Aluminum oxide particles Download PDF

Info

Publication number
TW590988B
TW590988B TW088113969A TW88113969A TW590988B TW 590988 B TW590988 B TW 590988B TW 088113969 A TW088113969 A TW 088113969A TW 88113969 A TW88113969 A TW 88113969A TW 590988 B TW590988 B TW 590988B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
particles
average diameter
patent application
item
alumina
Prior art date
Application number
TW088113969A
Other languages
English (en)
Inventor
Sujeet Kumar
Xiangxin Bi
Hariklia Dris Reitz
Nobuyuki Kambe
Original Assignee
Nanogram Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanogram Corp filed Critical Nanogram Corp
Application granted granted Critical
Publication of TW590988B publication Critical patent/TW590988B/zh

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/30—Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/30—Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
    • C01F7/306—Thermal decomposition of hydrated chlorides, e.g. of aluminium trichloride hexahydrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/50—Agglomerated particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1409—Abrasive particles per se
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

590988
五、發明說明（ 發明領域 本發明係由雷射裂解形成具有小粒子直徑之氧化鋁粒 子。本發明再係產生氧化鋁粒子的方法，其基於雷射裂解 及拋光包括氧化鋁粒子之組合物。 發明背景 科技之提昇已經增加對處理參數具嚴格容許度之較優材 料處理的要求。特定言之，在電子學、工具生產及許多其 他工業裡多種應用需要光滑面。需要拋光的基質可包括例 如半導體、陶瓷、玻璃及金屬等硬材料。當小型化繼續再 更進一步之時，甚至將會需要更精密的拋光。現今的次微 米技術品要拋光準確度至毫微米的量度。精密的抛光技術 可應用包括拋光組合物之機械化學拋光，其當作基質與拋 光劑之化學交互作用方式及磨料效果以機械拋光表面。 發明概述 在第一方面，本發明屬於包括氧化鋁粒子之集合。粒子 集合具有平均直徑由大約5毫微米至大約5〇〇亳微米。同 時有效地沒有粒子具有直徑大於大約四倍粒子集合之平均 直徑。拋光組合物可由這些氧化鋁粒子之分散形成。 在另一方面中，本發明屬於包括毫微尺寸分散氧化鋁粒 子之拋光組合物，具平均直徑由大約5毫微米至大約5〇〇 毫微米。拋光組合物裡毫微粒子較優有效地沒有粒子具有 直徑大於大約四倍粒子平均直徑。 在另一方面，本發明屬於用來產生平均直徑由大約5毫 微米至大約500毫微米的氧化鋁粒子集合的方法。方法包 -4- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項 I -11 本頁) 線_ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 590988 A7 -----B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（2 ) 含於反應隔室中裂解分子流。分子流包含鋁先質、氧化 劑、及紅外線吸收劑。裂解由雷射束吸收之熱驅動。 在另一方面’本發明屬於包括氧化鋁粒子的集合，粒子 集合具平均直徑由大約5毫微米至大約5〇〇毫微米。氧化 銘粒子集合具有粒度分佈使至少大約95%的粒子具有直徑 大於大約4 0 %的平均直徑及少於大約ι6〇%的平均直徑。 圖面摘要 圖1爲穿過固體先質輸送系統之系統中心取景之概要剖 視圖。 圖2爲雷射裂解實例裝置由穿過雷射輻射路徑中央取景 之概要剖視圖。上面嵌入物爲噴嘴底部視圖，及較低嵌入 物爲集合噴嘴頂部視圖。 圖3爲雷射裂解裝置另一實例反應隔室的概要透視圖， 其中隔室材料描示透明以顯示裝置内部。 圖4爲沿著圖2反應隔室線3 - 3取景的剖視圖。 圖5爲加熱毫微顆粒爐之概要剖視圖，其中斷面由穿過 石英管的中心取景。 圖6爲由雷射裂解產生的氧化鋁毫微粒子的X光繞射 圖。 圖7爲毫微粒子的透射電子顯微鏡顯微像，其X光繞射 圖顯示在圖6。 圖8爲在圖7的透射電子顯微鏡顯微像顯示的毫微粒子 的主要粒子直徑的分佈圖。 圖9爲在爐中加熱後氧化鋁毫微粒子的X光繞射圖。 -5- (請先閱讀背面之注意事項
本頁) II· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公釐） 590988 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 __ ____ B7___-—---五、發明說明（3 ) 圖10爲在爐中加熱後氧化鋁毫微粒子的透射電子顯微 鏡顯微像。 圖11爲圖10的透射電子顯微鏡顯微像中顯示的毫微粒 子的主要粒子直徑的分佈圖。 較優實例詳述 氧化鋁（Al2〇3)粒子已經產生具極端小平均直徑及非常狹 窄粒度分佈之主要粒子。此外，粒度分佈有效地不具有尾 部，所以在直徑顯著大於平均値處並沒有主要粒子。粒子 具有概略球形的形態，雖然粒子通常爲結晶而且具有比較 特定形狀以反映其組成之晶格。 由於他們在尺寸及形狀方面極端地高一致性，這些毫微 尺寸氧化鋁粒子可用來形成較優磨蝕組合物。同時氧化鋁 粒子爲高純度，且特優爲缺乏金屬污染物。合併這些粒子 之磨蝕組合物爲有用於拋光關於光滑性具有限制容許度需 求之表面。粒子的小直徑連同粒子的極端高程度一致性使 其特別地令人想要配方成磨料或拋光組合物以供平面化操 作，例如化學機械拋光。 爲了要產生需要的毫微粒子，雷射裂解爲單獨使用或結 合額外的處理。明確言之，雷射裂解爲有效率地產生具有 狹窄分佈平均粒子直徑之適當氧化鋁粒子的優良方法。除 此之外’由雷射裂解產生的毫微尺寸氧化鋁粒子可能施以 氧環境或惰性環境下加熱以改變及/或較優粒子的性質。 生產氧化鋁毫微粒子雷射裂解成功應用之基本特徵爲產 生包含銘先質化合物、輻射吸收劑及當作氧來源反應物之 -6 - 本紙張尺度適用1國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） ' --— (請先閱讀背面之注意事項
本頁) •線· 590988 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（4 ) 分子流。分子流由強烈雷射束裂解。當分子流離開雷射束 時，粒子快速地驟冷。 A.產生粒子 雷射裂解已經發現是生產毫微尺寸氧化鋁粒子的有價値 工具。除此之外，.由雷射裂解產生粒子，對進一步處理以 擴張令人想要氧化鋁粒子的生產路徑而言，爲方便的材 料。因此，單獨使用雷射裂解或與額外的處理結合，可產 生廣泛多樣的氧化鋁粒子。 反應條件決定雷射裂解產生粒子的性質。雷射裂解的反 應條件可較精密地控制，以產生具所需要性質之粒子。產 生某一類型粒子之適當反應條件通常爲決定於特別裝置之 設計。在特別裝置裡用以產生氧化鋁粒子之特定條件描述 在下面例子中。此外，可獲得一些在反應條件及產生粒子 之間關係上的一般規則。 增加雷射能量造成反應區域裡增加反應溫度及比較快的 驟冷速率。迅速的驟冷速率容易支持生產高能量相，對靠 近熱平衡之方法，其可能不能得到。同樣地，增加隔室壓 力亦容易支持生產較高能量結構。同時，在反應物流中增 加當作氧來源反應物濃度，較有利於生產具増加氧數量之 粒子。 反應物氣體流率及反應物氣體流的速度爲反向相關於粒 度’所以增加反應物氣體流率或速度容易造成比較小的粒 度。同時粒子的成長動力學對產生粒子尺度具有顯著的影 響力。換言之，不同形式的產品化合物，趨向於與較相似 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項
本頁) -線· 590988 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（5 ) 條件下之其他相，會形成不同尺度之粒子。雷射能量亦會 影響粒度，增加雷射能量，對較低熔點材料較有利於比較 大粒子之形成，對較高溶點材料較有利於比較小粒子形 成0 適當館先質化合物通常包含具有合理蒸汽壓的銘化合 物，此即，蒸汽壓力足以得到反應物流裡所需先質蒸汽 量。如果需要時，承裝先質化合物之槽可加熱以增加銘先 質的蒸汽壓力。適當的液體、鋁先質包含例如順式丁氧銘 (Al(OC4H9)3) 〇 許多的適當固體、鋁先質化合物爲業間可得的，包括例 如氣化鋁（A1C13)、乙氧鋁（Al(〇C2H5)3)、及異丙氧鋁 (Al[OCH(CH3)2]3)。固體先質通常加熱以產生足夠的蒸汽 壓力。加熱及運送固體先質至雷射裂解裝置之適當容器在 圖1中顯示。 參照圖1，固體先質輸送系統5 〇包含容器5 2及蓋5 4。 密合塾5 6位於容器52及蓋54之間。於一較優實例中，容 器52及盍54爲不銹鋼製成，且密合墊56爲銅製成。在此 實例中，蓋5 4及密合墊5 6爲問至容器5 2上。其他惰性材 料，例如派瑞斯（Pyrex®，商標名），適合應用到固體先質 系統的溫度及壓力爲可用的。容器52爲包圍著帶狀加熱 器58,其用以設定輸送系統5〇的溫度至需要値。適當帶 狀加熱器爲由歐格馬（0mega)工程公司出品，康乃迪克州 (Conn)史丹佛市。帶狀加熱器的溫度可調節以產生先質 化合物所需的蒸汽壓力。先質輸送系統的額外部分可加熱 (請先閱讀背面之注意事項
本頁) 1T· -線- -8- 590988 A7
五、發明說明（6 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 以使先質在其離開容器52之後保持在蒸汽態中β 較優熱電偶60爲經由蓋54插入容器52之内。熱電〇 可經由史瓦勒（Swagelok®’商標名）裝配件62或其他適當 連接器方式插入。管64提供載氣流量輸入至容器”之 内。管64較優包含一關閉開66而且可經由史瓦勒 (Swagelok®，商標名）裝配件68或其他適當連接器穿過蓋 54插入。輸出管70亦較優含關閉閥72。輸出管7〇較優經 由蓋54密封連接器74進入容器52之内。管㈠及”可由 任何適當惰性材料製成，例如不銹鋼。固體先質可直接地 放置在容器5 2裡面，或其可放置在容器5 2裡面的比較 小、開口容器内。 較優‘做氧來源反應物包含例如：〇2、C 〇、c〇2、〇3及 其混合物。氧來源之反應物化合物在進入反應區之前不應 該顯著地與鋁先質反應，因爲如此通常將會造成大粒子的 形成。 雷射裂解可以多種光學雷射頻率進行。較優雷射在電磁 光if之紅外線部分中操作。C〇2雷射特別地爲較優雷射光 的來源。分子流裡包含的紅外線吸收劑包含例如C2H4、 NH3、SF6、SiH4及〇3。〇3可當作紅外線吸收劑且當作氧來 源兩者。輻射吸收器，例如紅外線吸收劑，吸收來自輻射 束的能量而且分配能量至其他反應物以驅動裂解。 較優，由輻射束吸收的能量以巨大的速率增加溫度，許 多倍於甚至在控制情況下由強烈放熱反應通常產生的能 量。當方法通常包括非平衡狀態的時候，溫度可大約基於 -9- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項本頁)
II· 線. 590988 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（7 ) 吸收區域裡的能量描述。雷射裂解方法爲性質上不同於燃 燒反應器方法，其中能量來源起始反應，但是反應由放熱 反應發出能量驅動。 惰性屏隔氣體可用來減少反應物數量及產品分子接觸反 應隔室組件。適當.屏隔氣體包含例如Ar、He及N2。 適當雷射裂解裝置通常包含反應隔室由周圍環境隔離。 反應物進口連接至反應物供給系統經反應隔室產生分子 流。雷射束路徑在反應區域交叉分子流。分子流在反應區 之後繼續至出口，其中分子流退出反應隔室而且經過進入 集合系統之内。通常，雷射爲位於反應隔室的外面，而且 雷射束由適當窗户進入反應隔室之内。 參照圖2，裂解裝置特別實例1 0 0包括反應物供給系統 1 0 2、反應隔室1 〇 4、集合系統1 〇 6及雷射1 〇 8。反應物 供給系統1 0 2包含先質化合物來源1 2 0。對於液體或固體 先質，來自载氣來源1 2 2的載氣可導入先質來源1 2 0之 内’包含先質以輔助先質的輸送。先質來源1 2 〇可能是固 體先質輸送系統5 0，如圖1所示。載氣來源1 2 2較優爲紅 外線吸收劑或惰氣及較優起泡經過液體先質化合物或送入 固體先質輸送系統之内。反應區裡的先質蒸汽的量概略地 與載氣流率成比例。 另一方面’如果合適時，載氣可直接地由紅外線吸收劑 來源1 2 4或惰性氣體來源i 2 6供給。提供氧之反應物由反 應物來源128供給，其可能是氣體氣缸或其他適當容器。 來自先質來源1 2 0的氣體和由反應物來源1 2 8、紅外線吸 -10 - (請先閱讀背面之注意事項 !』衣i 本頁 訂_ -線- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 590988 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ______B7____五、發明說明（8 ) 收劑來源1 2 4及惰性氣體來源i 2 6的氣體，由合併在管 1 3 0單一部分裡氣體而混合。氣體爲合併足夠距離至反應 隔室104 ’而使氣體在進入反應隔室1〇4内以前，混合得 很好。管130内合併的氣體由導管132進入矩形通路134 之内，其形成喷嘴的部分以指示反應物進入反應隔室之 内。反應物供給系統1 〇 2的部分可加熱以避免先質化合物 澱積在輸送系統的牆壁上。特定言之，當使用氣化鋁先質 的時候，全體隔室較優爲加熱到約l4〇t。同樣地，當使 用氯化銘先質的時候，氬屏隔氣體較優爲加熱到約15〇 由來源1 2 2、1 2 4、1 2 6及1 2 8之氣流較優由獨立的質 量流量控制器1 3 6控制。質量流量控制器丨3 6較優提供來 自每個分別來源之控制流率。適當質量流量控制器包含例 如愛德華（Edwards )質量流量控制器型號8 2 5系列，由愛 德華（Edwards)高度眞空國際公司出品，麻州威林頓 (Wilmington )郡 〇 惰性氣組來源1 3 8爲連接到惰性氣體導管1 4 0，其流入 環狀通路1 4 2之内。質量流量控制器丨4 4調節惰性氣體 在惰性氣體導管1 4 0之内的流量。如果需要時，惰性氣體 來源1 2 6亦可當作導管1 4 0之惰性氣體來源。 反應隔室104包含主要隔室2 0 0。反應物供給系統1 〇2 在噴嘴2 0 2連接到主要隔室2 0 0。噴嘴202之尾端具有惰 性屏隔氣體通路之環狀開口 2 0 4及反應物氣體通路矩形缝 隙2 0 ό以形成反應隔室裡的分子流。環狀開口 2 〇 4例如具 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） (請先閱讀背面之注意事項 1--- 本頁) IT· -線- 590988 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（9 ) 有約1.5吋直徑及沿著放射方向大約i/8吋到約丨/16吋寬 度。屏隔氣體流經環狀開口 2 0 4助於避免反應物氣體及產 品粒子傳佈在反應隔室1〇4内各處。噴嘴202可加熱保存 先質化合物在蒸汽態。 筒狀區域2 0 8、，2 1 0爲位於噴嘴2 0 2的任一側。筒狀區 域2 0 8、2 1 0分別地包含ZnSe窗户212，214。窗户 212、214爲大約1吋直徑。窗户212、214較優爲圓筒形 透鏡具有焦距等於隔室中心至鏡面之間距離以集中射束正 好對準噴嘴開口中心下面的點。窗户2 1 2，2 1 4較優具有 抗反射塗層。適當的Z n S e透鏡爲業間可得由吉歐斯 (Janos)技術公司出品，佛蒙特州（verniont)湯斯 (To wnshend )郡。筒狀區域208、210爲窗户212、214提 供偏移位置以遠離主要隔室2〇〇，而使窗户212、214較 少有可能受到反應物或產品之污染。窗户212、214爲移 置例如大約由主要隔室2 0 〇的邊緣3公分。 窗户212，214爲以橡膠〇型嵌環密封到筒狀區域 208、210以避免周圍空氣流入反應隔室1〇4之内。筒狀 進口 216、218提供屏隔氣體流進入筒狀區域208、210 以減少窗户212、214的污染。筒狀進口 216，218爲連 接到惰性氣體來源1 3 8或到另外的惰性氣體來源。在任一 情況下，到進口 2 1 6、2 1 8之流較優由質量流量控制器 220控制。 雷射1 0 8爲排列成產生雷射束2 2 2進入窗户2 1 2且離開 W户214。窗户212、214定義一條雷射光路徑經由主要 -12- (請先閱讀背面之注意事項
π本頁) 訂- -線_ 本，·氏張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公釐） 590988 A7 ____ B7 五、發明說明（1〇 ) (請先閱讀背面之注意事項 隔室2 0 0在反應區2 2 4交叉反應物流。在離開窗户2 1 4之 後’雷射束2 2 2撞擊能量計量器2 2 6，其亦當作光束終止 處。適當能量計量器爲業間可得由科依（Coherent)公司， 美國加州聖塔克拉（Santa Clara)郡。雷射1 〇 8可取代以例 如弧光燈的強烈傳統照明來源。較優雷射i 〇 8爲紅外線雷 射，尤其例如CW C〇2雷射，例如1800瓦特最大能量輸出 雷射，由PRC公司出品，美國紐澤西州連丁（Landing) 郡。 .1Τ. 反應物通過噴嘴2 0 2之缝隙2 0 6起始分子流。分子流通 過反應區224 ’其中反應包括先質化合物產生。反應區 2 2 4裡的氣體加熱爲極端地迅速，依特定的條件而定概略 地在105度C /秒級。反應在離開反應區2 2 4之後爲快速地 驟冷，而且粒子2 2 8爲形成在分子流中。方法的非平衡性 質允許生產的毫微粒子具有高度均勻性尺度分佈及結構一 致性。 •線- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 分子流路徑繼續至集合喷嘴2 3 0。集合噴嘴2 3 〇置放離 開噴嘴2 0 2約2公分。在喷嘴2 0 2及集合噴嘴2 3 〇之間的 小間隙幫助減少反應隔室1 0 4被反應物及產品污染。集合 噴嘴230具有圓型開'口 232。圓型開口 232進料進入集合 系統1 0 6之内。 隔室壓力爲以附著至主要隔室之壓力計檢測。生產所需 要氧化物之較優隔室壓力一般範圍從大約8 0托耳到約5 〇 〇 托耳。 反應隔室104具有二個額外的未顯示筒狀區域。其中一 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 590988 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（) 個額外的筒狀區域伸入圖2剖視圖平面之内，且μ 的筒狀區域伸出圖2剖視圖平面之外。去士 μ ζ * ♦、外 1 田由上面看的時候 的，四個筒狀區域爲概略分配相稱性在隔室的中心周圍。 這些額外的筒狀區域具有用來觀察隔室内部的窗户[在此 裝置的組態中，二個額外的筒狀區域不用來幫助粒子的1 生。 集合系統106可包含彎曲通路250導自集合嘴嘴23〇。 因爲粒子的小尺寸，產品粒子依循氣體流動繞過曲線。集 合系統1 0 6包含氣體流裡面過濾器2 5 2以集合產品粒子。 例如鐵氟龍、玻璃纖維及相似的多種材料可用來當作過漁 器’只要材料爲惰性的且具有夠細的網目以網住粒子。過 遽器的較優材料包含例如由美國紐澤西州（NJ)艾連 (Vineland)郡艾斯（ACE)玻璃公司出品的玻璃纖維過濾器 及伊利諾州（IL)維若依（Vernon Hills)郡科耳莫（c〇le_ Parmer)儀器公司出品的圓筒形聚丙晞過濾器。 泵254爲使用以維持集合系統1〇6在選定的壓力。多種 不同的泵爲可使用。使用當做泵2 5 4的適當录包含例如來 自維吉尼亞州（V A)維吉尼亞海難（Virginia Beach )郡波士 (Busch )公司之波士（ Busch )模型B0024泵，其具有泵送能 里約25立方叹/每分鐘（cfm)，及雷玻（Leybold)模型 SV300泵，由美國賓州雷玻（Leybold)眞空產品輸出公司出 品，其具有約1 9 5立方呎/每分鐘（cfm )泵送能量。其可能 令人想要將泵通氣流經洗麈器2 5 6以在排氣進入大氣之前 移除任何剩餘反應性化學物。全體裝置1 0 0可置放在通風 -14 表紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項
本頁) -tr· --線： 8 8 9 90 5
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 櫥之内以供換氣目的及爲安全考慮。通常雷射因爲其大尺 寸，故保持在通風櫥的外面。 裝置由一部電腦控制。通常電腦控制雷射並且檢測在反 應隔室内壓力。電腦可用以控制反應物及/或厚隔氣體的 流量。泵料由手動針閥或插入泵254和過濾器252間自 動節流閥控制。當隔室壓力由於過濾器2 5 2粒子蓄積而增 加時，手動閥或節流閥可調整以維持泵送率及相對應隔室 壓力。 反應可持續直到過濾器2 5 2上集合足夠粒子，以致於泵 不能再維持反應隔室1 〇 4裡所需要的壓力以對抗經過濾器 2521阻力。當反應隔室1〇4的壓力不能再維持在需要値 的時候，反應停止，且移除過濾器2 5 2。使用此實例，在 隔室壓力不能再維持之前，大約可在單一操作中集合^ 90克粒子。通常單一操作可持續至約6個小時，依產生粒 子類型及使用過遽器的型式而定。因此，其爲直接地產生 巨觀量的粒子，此即以裸眼可看見的數量。 反應條件可較精密地控制。質量流量控制器爲相當正確 的。雷射通常具有大約0.5%能量穩定性。使用手動操縱 或節流閥，隔室壓力可控制在介於約1 %。 反應物供給系統1 〇 2及集合系統1 〇 6的組態可顚倒。在 此另一組態中，反應物由反應隔室的底部供給，且產品粒 子爲由隔室的頂端集合。由於氧化鋁粒子在周圍氣體中傾 向於有浮力，所以此另一組態可造成些微較高產品的集 合。在此組態中，較優包含彎曲區域在集合系統裡，而使 -15- (請先閱讀背面之注意事項 I --- 本頁) 訂---------線 __ 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 590988 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（13 ) 集合過濾器不直接地裝在反應隔室的上方。 雷射裂解裝置的另一設計已經描述。參見，共審查中及 一般授予美國專利申請號08/808,850，名稱爲，，化學反應 有效率生產粒子"，其於此併供參照。此另一設計爲意欲 t助由雷射裂解生產商業量的粒子。多種組態爲描述供反 應物材料注射進入反應隔室之内。 另一裝置包含反應隔室設計用以使粒子污染隔室的牆壁 最小化，以增加生產能量，且使資源有效率的使用。爲了 要完成這些目的，反應隔室通常一致於延長反應物進口形 狀、減少在分子流外面的死體積。氣體可積聚在死體積 内，藉著散佈或吸收非反應分子而增加浪費輻射數量。亦 即由於減少氣體在死體積中流動，粒子在死體積中可積聚 造成隔室污染。 較優反應隔室300設計爲概示於圖3及4中。反應物氣體 通路302爲位於區段304内部。區段304小平面306形成 導管3 0 8的一部分。導管3 0 8的另外部分在邊緣3 1 0與主 要隔室312的内邵表面連結。導管308在屏隔氣體進口 3 1 4結束。區段3 0 4可重新放置或取代，依反應上及所需 條件而定，以改變介於延長反應物進口 3 1 6及屏隔氣體進 口 3 1 4之間的關係。來自屏隔氣體進口 3 1 4的屏隔氣體在 來自反應物進口 3 1 6的分子流的周圍形成屏隔。 延長的反應物進口 3 1 6的尺寸較優爲設計供高效率粒子 生產。氧化铭粒子生產的反應物進口之合理尺寸，當使用 1800瓦特C02雷射的時候，爲由大約5公釐至大約1公尺。 -16- (請先閱讀背面之注意事項
本頁) •線“ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 590988 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 _________B7_____ 五、發明說明（Μ ) 主要隔室312通常使一致於延長反應物進口 316的形 狀。主要隔室3 1 2包含沿著分子流之出口 3 1 8以移除微粒 子產品、任何未反應氣體及惰性氣體。筒狀區域3 2 0、 322把持窗户324、326以定義經過反應隔室300之雷射 束路徑328。筒狀區域320、322可包含屏隔氣體進口 330，332以引導屏隔氣體進入筒狀區域320、322。 較優裝置包含集合系統以將粒子從分子流中移開。集合 系統可設計以集合大量的粒子，而不需終止生產，或較優 在集合系統裡面不同的粒子收集器間轉換而連續地生產。 集合系統可包含彎曲組件在流動路徑裡面，類似於圖1中 所顯示集合系統的彎曲部分。反應物噴射組件及集合系統 的組悲可顚倒，而使粒子爲收集在裝置的頂端。 如上述，產品粒子的性質可由進一步處理而調整。特定 言之，氧化鋁毫微尺寸粒子可在氧化環境或惰性環境之爐 中加滅以改變乳含量、變化晶格、或移除粒子上附著的化 合物以改善粒子的性質。 使用足夠溫和的條件，此即溫度遠低於粒子的熔點，造 成氧化鋁粒子的調整而沒有顯著地熔結粒子成爲比較大的 粒子。金屬氧化物毫微尺寸粒子在爐裡的處理如討論於共 審查中及一般授予I美國專利申請序號08/897,903，於 1 9 9 7年7月2 1曰送件申請，名稱爲"以熱處理氧化釩粒子，，， 其於此併供參照。 多種裝置可使用以進行熱處理。進行此處理之裝置4〇〇 的一例如在圖5中顯示。裝置4〇〇包含管4〇2，其中放置 (請先閱讀背面之注意事項
π本頁) 言· 參 -17- 590988 A7 五、發明說明（15 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 粒子。管4 0 2爲連接到反應物氣體來源4 〇 4及惰性氣髀> 源406。反應物氣體、惰性氣體或其合併物 來 402裡面以產生所需之氣氛。 ^ ^ 較優地，需要氣體爲流經管4 〇 2。產生氧化環境之、 反應物氣體包含例如：〇2、Os、C 〇、c〇2及其合併物田 反應物氣體可以例如Ar、He及A等惰性氣體稀釋。如 需要惰性氣氛時，管402裡的氣體可完全爲惰性氣體。 應物氣體不可能造成對加熱粒子化學計量之變化。 管4 0 2爲位於加熱爐或火爐4 〇 8裡面。雖然如果需 時，溫度可經由處理步驟而有系統地變化，爐4〇8維= 相關部分在較爲一定的溫度。爐4〇8裡的溫度通常以熱 偶4 1 0測量。氧化鋁粒子可放置在管瓶4丨2裡面的管* 之内。管瓶4 12避免由於氣體流動而損失粒子。管瓶4 通常放置方向爲開口端指向氣體流的來源方向。 精密的條件包括氧化氣體（如果存在時）的類型、氧化％ 體的濃度、氣體壓力或流量率、溫度及處理時間等可選擇 以產生所需要類型的產品材料。溫度通常爲溫和的，此 顯著地低於材料的熔點下面。使用溫和的條件避免顆粒 熔、…形成比較大的粒度。一些粒子控制熔結可在些微較 /m度的爐4 0 8中進行以產生略大之平均粒子直徑。 例如對於氧化鋁的處理而言，溫度較優範圍由大約… C至大約1200°C且更優由大約50°C至大約800°c。粒子較 優爲加熱由約1個小時到約1 〇 〇個小時。可能需要一 據經驗的碉整以產生生成所需要材料之適當條件。 果 反 要 管 電 〇2 12 氧 即 間 高 5 0 些根 (請先閱讀背面之注音？事項：
本頁) 訂- 線a -18- 1 X 297公釐） 8 8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ^~ -----BZ____五、發明說明（16 ) B.粒子的性質 有興趣的粒子集合通常具有主要粒子之平均直徑小於大 約5 0 〇毫微米、較優由大約$毫微米至大約丨〇 〇毫微米、 更優由大約5毫微米至大約25毫微米。主要粒子通常具有 概略球形的總體外.表。在較靠近檢視之後，氧化鋁粒子通 ¥具有小平面符合於其組成之晶格。然而主要粒子傾向於 成長’其在二個物理維度上概略地相等以獲得總體球狀之 外表。通常，95%的主要粒子、及較優99%，具有沿著主 要轴 < 維度相對於沿著較小軸之維度的比率少於大約2。 具有不對稱現象的粒子之上直徑之測量爲基於沿著粒子主 要轴長度測量的平均。 因爲其小尺寸，由於鄰近粒子之間凡得力及其他電磁 力’主要粒子容易形成鬆散塊集。然而，在粒子的透射電 子顯微像中可清楚地觀察到主要粒子的毫微米尺度。通常 粒子具有表面積相對應於粒子顯微像中所觀察到之毫微米 尺度。此外’粒子可由於其每材料重量之小尺度及大表面 積而顯示唯一的性質。例如，Ti〇2毫微粒子基於其較小尺 度通常展現改變的吸附性質，如描述於共審查及一般授予 美國專利申請序號〇8/962,515，名稱爲，，紫外線光阻隔及 光似化材料”，其於此併供參照。 主要粒子較優具有尺寸的高度一致性。如由透射電子顯 微像之檢視決定，主要粒子通常具有尺寸分佈而使至少大 約95。/。、而且較優99%之主要粒子具有直徑大於大約4〇0/〇 平均直徑且少於大約160%平均直徑。較優主要粒子具有 -19- (請先閱讀背面之注意事項
本頁) 訂： .線 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 297公釐） 590988 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（17 ) 直徑分佈而使至少大約95%的主要粒子具有直徑大於大約 60%平均直徑且少於大約140%平均直徑。 此外本質上沒有主要粒子具有平均直徑大於大約4倍平 均直徑及較優3倍平均直徑、及更優2倍平均直徑。換句 話説，粒度分佈有效地不具有一隻尾部，指示具有比較顯 著較大尺度之少數粒子。此爲小反應區域及相對應粒子迅 速驟冷的結果。有效的去除尾部顯示在少於1 中1個粒子 具有直徑大於平均直徑以上之特定去除値。狹窄的尺寸分 佈’分佈中缺乏尾部及概略球形之形態可開發在多種應用 中’尤其是磨触之應用。 除此之外，耄微粒子通常具有非常高純度之水準。由上 述方法產生的結晶氧化鋁毫微粒子預期具有大於反應物氣 m之純度，因爲結晶形成方法傾向於由晶格除去污染物。 此外雷射裂解產生的結晶氧化鋁粒子具有高度結晶性。 氧化鋁習知存在數種結晶相，包括：a _Ai2〇3、d _ Al203、r-Al2〇3、ε_Αΐ2〇3、fAl2〇3、及[Al2〇3。德他 (〇相具有四角形結晶結構’且加馬（，）相具有立方結晶 結構。雖然在某些條件下形成混合相之材料，雷射裂解通 $可有效地用來產生單一相結晶粒子。雷射裂解的條件可 變化以較有利於形成單一選定結晶相Ai2〇3。 非晶態氧化銘亦可形成。較有利於非晶態粒子形成之條 件包。例如·向壓力、高流量率、高雷射能量及其結合。 C.抛t先組合物 多種抛光組合物可有利地合併毫微尺寸氧化純子，包 -20-
(請先閱讀背面之注意事項
本頁) 訂- _線_ 590988 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ^ -----B7_____五、發明說明（18 ) 括進行化學機械拋光之組合物。氧化鋁粒子可當作磨蝕粒 子。在其最簡單的型式中，拋光組合物可以只包括磨料、 氧化銘粒子，如上述產生。更優地，磨蝕粒子爲分散在水 性的或非水性的溶液中。溶液通常包含例如水、醇、丙酮 或其類的溶劑。如果需要可能加入表面活化劑以增加分 散磨蚀粒子不應4顯奢地溶解在溶劑中。通常抛光組合 物包含由大約0.05%至大約30%、及較優由大約ι·〇%至大 約10%重量比之氧化鋁粒子。漿的選定組合物通常依正在 處理的基質及該基質之最後用途而定。特地言之，氧化銘 粒子可用在漿中以拋光金屬材料，包括例如，銅及鎢金屬 線及膜。 較優拋光組合物在基質上具有化學及機械兩者的效果。 因此，其有用於化學機械拋光（CMP )中。特定言之，對半 導材料、半導體材料氧化物，或積體電路生產之陶瓷基 質、膠質氧化矽之拋光可具有相關基質上化學及/或機械 兩者的效應。因此，一些較優實例在溶液中包含兩種的磨 料，例如氧化鋁毫微粒子、及膠質氧化碎。 膠質氧化矽的形成包括形成水合氧化矽之水溶液。膠質 氧化矽溶液較優含包由大約〇 〇5%至大約5〇%、及較優由 大約1 . 0 %至大約2 〇 %重量比之氧化矽。使用膠質氧化矽 拋光硬基質爲描述於美國專利號5,228,886，”機械化學拋 光磨料，，，其於此併供參照，及於美國專利號4,〇11，〇99， 名稱爲’’製備阿爾發-氧化鋁無損害表面"，其於此併供參 照。膠質氧化矽已經報告可與某些表面化學反應。 -21 - 本紙張尺度適用中關家標準（$S)A4規格x 297公4了 (請先閱讀背面之注意事項
r本頁) 訂- -線： 590988
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 當傳統氧化矽可用來形成膠質氧化矽的時候，由雷射產 生裂解、經或未經額外加熱之氧化矽粒子爲理想地適供膠 質氧化石夕之產生。由雷射裂解產生毫微尺寸氧化矽爲描述 於一般杈予及共審查中美國專利申請號〇9/〇85,514，名稱 爲”氧化矽粒子"，.其於此併供參照。 .用以形成抛光組合物之溶劑較優具有低水準之污染物。 特定3之’使用當作溶劑之水應該經去離子及/或蒸餾。 拋光組合物較優爲不含任何污染物，此即，不包含任何組 合影響拋光方法。特定言之，拋光組合物較優爲不含例如 鉀及鈉鹽之溶解金屬污染物。較優組合物包含少於大約 • 001 /〇及更優少於大約0 重量比之金屬。此外，抛 ，組合物較優爲不含微粒子㈣物，其爲不溶解在溶劑 拋光組合物可包含其他成分以協助拋光方法。例如，拋 光組合物可含額外磨蚀粒子與氧化鋁合併。適當磨蝕粒子 爲描述於例如於共審查中及一般授予美國專利申請序號 〇8/961，735，名稱爲”表面拋光之磨蝕粒予”，其於此併供 參二及於美國專利號5,228,886，如前述。當使用額外 (非虱化鋁）磨蝕粒子的時候，拋光組合物較優包含由大約 〇.〇5到大約1〇%額外的磨蝕粒子。 八氧化銘纟子以外之適當額外磨蚀粒子包含例如碳化矽、 金屬氧化物、金屬硫化物及金屬碳化物，其具有平均直承 少於大約二〇毫微米及更優由大约5毫微米至大約5〇毫： 未。特定言之，較優額外磨蝕粒子包含化合物 (請先閱讀背面之注咅？事項
I -------訂-------- 本頁) -線 __ -22- 本紙張尺度適用中國國家蘇7^)劓規格（210 X 297公釐7 590988 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（2〇 )SlC、Tl〇2、Fe2〇3、Fe3〇4、Fe3C、Fe7C3、MoS2、Mo〇2、 WC、W〇3、及…心。同時較優磨蝕粒子具有相對較窄之 直徑分佈及有效的粒子直徑去除，其値爲數倍大於平均 徑。 磨蝕粒子之特定，組合物應該選定而使粒子具有適當硬度 在拋光表面上及適當的直徑分佈以有效率地獲得所需要的 光滑。氧化鋁爲非常堅硬。因此氧化鋁爲特別適合拋光堅 硬的基質。磨蝕粒子爲堅硬的可造成軟基質面上非所欲的 刮痕。 拋光組合物可是酸性或鹼性的以改善拋光特性。對於拋 光金屬來説，通常酸的酸鹼値爲較優，例如在由約3 〇到 約4 · 0的範圍中。多種酸可使用，例如冰醋酸。對於拋光 氧化物表面來説，可使用鹼性之拋光組合物，例如具酸鹼 値由大約9.0到約丨丨。爲了要形成鹼性的拋光組合物， KOH或其他鹼可加入。同時例如H2〇2之氧化劑可加入， 尤其是抛光金屬時。 磨蚀粒子組合物亦應該在拋光完成之後提供排除拋光組 合物。一種清潔擦亮表面的達成方式包括使用不損害拋光 表面之清洗溶液溶解磨蝕粒子。氧化鋁基拋光組合物的排 除使用具磷酸之清洗組合物爲描述於美國專利號 5,389，194，名稱爲”在拋光之後清潔半導體基質的方法"， 其於此併供參照。此專利亦包含以含傳統氧化鋁之漿拋光 之一般描述。 拋光組合物可用來做機械或化學機械拋光，其使用手或
(請先閱讀背面之注意事項本頁)
-tr· --線- 590988 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ----------BZ_____五、發明說明（21 ) 使用動力拋光機械進行。在任一情況下，拋光組合物爲通 常施用到拋光墊或布以進行拋光。多種機械拋光機之任何 一種皆可用，例如震動拋光機及迴轉式拋光機。 抛光組合物爲特別地有用於積體電路生產時拋光基質的 表面。當單一表面上積體電路的密度增加的時候，爲相對 應基質對光滑之容許度變成更加迫切。因此重要的爲拋光 方法能在施用電路圖樣至基質之上以前，移除小的表面不 連續。在此處揭露磨蚀粒子之小尺度及均勻性爲特別地適 合供這些應用中之抛光組合物。Al2〇3粒子具或不具膠質 的氧化矽爲適合供矽基半導體基質之拋光。同樣地，層狀 結構包含絕緣層及導電層之圖樣部分可同時地平面化，如 描述於美國專利號4,956,313，於此併供參照。 實例 實例1 -形成auo3毫微粒子之雷射裂解 在此例中描述氧化鋁粒子的合成爲由雷射裂解進行。粒 子之產生爲本質上使用上述圖2的雷射裂解裝置，使用圖 1中概示之固體先質輸送系統。 氣化銘（史脱（Strem)化學品公司出品，紐伯坡 (Newburyport)，麻州（MA))先質蒸汽經包含AlCl3之固體 先質輸送系統由流動Ar氣體載負進入反應隔室之内。先 質爲加熱至如表1所指示的溫度。C^H4氣體爲使用當作雷 射吸收氣體，且氬爲使用當作惰性氣體。包含有Alci3、 Ar、〇2及C2H4之反應氣體混合物爲導入反應物氣體噴嘴 以噴射進入反應隔室之内。反應物氣體噴嘴具有開口尺寸 -24- ----—-------一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項
π本頁) 訂· --線： 590988 Α7 Β7 五、發明說明（22 ) 5/8吋乘以1/8吋。與實例1粒子雷射裂解合成有關之額夕卜 參數如敘述於表1中。 表1 樣品 1 結晶結構 加馬- A1203 (立方） 壓力（托耳） 120 氬-窗（標準立方公分/每分鐘） 700 氬-缝隙（標準升/每分鐘） 2.8 乙烯（標準立方公分/每分鐘） 725 載氣（標準立方公分/每分鐘） 705 (Ar) 氧氣（標準立方公分/每分鐘） 552 雷射輸出（瓦特） 600 先質溫度（°c) 260 (請先閱讀背面之注意事項 I --- 本頁) -1Τ: 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 seem =標準立方公分/每分鐘 slm =標準升/每分鐘 氬-窗=流經進口 2 1 6、2 1 8之氬 氬-缝隙=流經環形通道1 4 2之義 氧化銘粒子生產率典型地爲大約4克/小時。爲了要評估 原子排列，試樣使用西門子（Siemens，商標名）D500 X光 繞射儀上銅（鉀α )輻射線進行X光繞射檢查。在表1所敘 述條件下產生試樣之X光繞射圖爲顯示在圖6中。在表1所 敘述條件組之下，粒子具有一 X光繞射圖相對應於加馬_ Al2〇3 (立方），雖然繞射圖包含相當量的雜訊。 -25- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 590988 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（23 ) 使用透射電子顯微鏡（TEM)以決定粒度及形態。由表1 條件下產生粒子之透射電子顯微鏡顯微像如顯示在圖7 中。透射電子顯微鏡顯微像部分之檢視產生約7毫微米的 平均粒度。相對應粒度分佈如顯示在圖8中。大約的尺度 刀佈爲由人工測定在圖7顯微像中明顯可見粒子的直徑決 定。只有測量具有清楚粒子界面之粒子以避免區域扭曲或 離開顯微像之焦點。如此所得測量値應該比較正確且不會 偏差’因爲單一視圖不能夠表示所有粒子清楚的視圖。粒 子顯著地包括較爲狹窄之的尺度範圍。 由雷射裂解產生的粒子具有暗色，明顯地因爲與粒子聯 合碳的出現。碳可來自使用當作雷射吸收氣體之乙烯。暗 色由如實例2所描述之加熱移除。碳塗佈毫微粒子之生產 再描述於共審查中及一般授予專利申請序號〇9/123,255， 名稱爲”金屬（矽）氧化物/碳組成物粒子"，丨998年7月2 2 曰送件申請，於此併供參照。 實例2 -爐處理_ 依照表1所敘述條件由雷射裂解產生的氧化鋁毫微粒子 試樣爲在氧化條件下之爐中加熱。爐本質上爲如上面參照 圖5所描述。試樣爲在約5〇〇π之爐中加熱約2個小時。氧 氣體爲以約2 5 0標準立方公分/每分鐘的流量率流經丨〇英 吋直徑之石英管。介於大約10〇及大約3 0 0毫克之毫微粒 子爲置放在伸入爐中石英管裡面開口丨毫升管瓶之内。加 熱 < 後，粒子具有白的顏色。產生的粒子爲加馬-Al2〇3， 如由X光繞射決定。χ光繞射圖顯示在圖9中。圖9的繞射 -26- m張尺度顧中_家⑵0 x 297么$ (請先閱讀背面之注意事項 丨k衣 丄 π本頁) 參 8 8 9 90 5 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ____ _B7 _ 五、發明說明（24 ) 圖具有相較於圖6的繞射圖而言較高的信號-對-雜訊比。 此信號對-雜訊比之進步可能是由於結晶度的增加。 熱處理ai2o3毫微粒子之透射電子顯微鏡顯微像爲顯示 在圖10中。相對應粒度分佈爲顯示在圖11中。粒度分佈 之產生爲依照用以,產生圖8中分佈相同的程序。 實例3 -氧化鋁毫微粒子之漿 此例包含描述製備具有约1 °/❶重量比氧化鋁毫微粒子之 漿。 5毫升去離子水量爲放置在華林（Waring®，商標名）摻合 器之内。摻合器爲設定在慢設定上，且〇· 1 000克由雷射裂 解製成之ai2o3毫微粒子爲加入摻合器中。在乾燥粉加成 之後，2毫升的去離子水爲加入當做清洗水。濃縮漿的酸 鹼値由加成0.2毫升大約2 %重量比H C 1調節。在H C 1加成 之後，掺合器速率設定爲增加至中高3 0秒久且然後再次 降低到慢的設定。濃縮漿以充足的水稀釋以形成1 〇個毫 升總液體含量。在額外的水加成之後，摻合器速率再一次 爲增加至中高3 0秒久。然後，混合機爲停止。產生的漿 之酸鹼値約爲3。產生的漿具有顏色，或者顏色如果使用 為處理過試樣時爲乳色’或者顏色如果不使用熱處理過粒 子時爲咖啡色。漿爲每一個放置在密封之瓶内。 上述實例意欲爲代表性而非限制性。本發明的額外實例 爲介於申请專利範圍裡面。雖然本發明已經由參照較優實 例描述，熟練此藝工匠將會了解變化可能在形狀及細説中 達成而並沒有離開本發明之精神及範圍。 -27- 纸張尺度適用巾@ 13家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱)" '--- (請先閱讀背面之注意事項再本頁)
訂· -線

Claims (1)

  1. 匕铭毫微粒子，其中該粒子具有自5毫微米至 毛微米《平均直徑’而且實質上沒有粒子具有大於 …子又平均直徑之四倍之直徑，該氧化鋁具有加馬 )2〇3之…曰曰結構，及該粒子具有其中至少95%的粒 、系、有大於平均直徑的4 〇 %且少於平均直徑的工6〇% 之直徑之粒度分佈。 2.根據：請專利範圍第1項之毫微粒子，纟中該粒子具有 自5毫微米至25毫微米之平均直徑。 3·根據申請專利範圍第1項之毫微粒子，丨中該粒子有效 地不含具有大於該平均直徑之三倍之直徑之粒子。 4·根據申請專利範圍第丨項之毫微粒子，其中該粒子有效 地不含具有大於該平均直徑之二倍之直徑之粒子。 5·根據申請專利範圍第1項之毫微粒子，其中該粒子具有 其中至少95%的粒子係具有直徑大於平均直徑的6〇。/〇且 少於平均直徑的140%之直徑之粒度分佈。 6·根據申請專利範圍第1項之毫微粒子，其中該粒子具有 其中至少99%的粒子係具有大於平均直徑的4〇%且少於 平均直徑的160%之直徑之粒度分佈。 根據申請專利範圍第1項之氧化鋁毫微粒子，其係用於 拋光組合物中。 8·根據申請專利範圍第7項之毫微粒子，其中該拋光組合 物包含自0.05重量。/〇至15重量％之氧化鋁毫微粒子。 9.根據申請專利範圍第7項之毫微粒子，其中該拋光組合 物包含自1 .〇重量％至1〇重量％之氧化鋁毫微粒子。 本紙張尺度通用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 圍範利 專請 中 A B c D 〇·根據申請專利範圍第7項之毫微粒子，其中該拋光組合 物包含一含毫微粒子之分散液，該分散液係一水性分散 液。 11.根據申請專利範圍第7項之毫微粒子，其中該拋光組合 物包含一含亳微粒子之分散液，該分散液係一非水性分 散液。 12·根據申請專利範圍第7項之毫微粒子，其中該拋光組合 物進一步包含磨蝕粒子，其包含選自碳化矽、氧化鋁以 外之金屬氧化物、金屬硫化物及金屬碳化物所組成之群 組。 13·根據申凊專利範圍第7項之毫微粒子，其中該拋光組舍 物進一步包含膠質氧化矽。 14. —種產生根據申請專利範圍第1項之氧化鋁毫微粒子之 方法’該方法包含於反應室中裂解一分子流，該分子流 包含銘先質、氧化劑、及紅外線吸收劑，其中該裂解係 藉由自雷射束吸收熱而驅動。 15. 根據申請專利範圍第1 4項之方法，其中該氧化鋁粒子具 有自5毫微米至1〇〇毫微米之平均直徑。 16· —種包含氧化鋁之毫微粒子，其中該粒子具有自$毫微 米至5 0 0毫微米之平均直徑，且具有其中至少％%的粒 子具有大於平均直徑之40%及少於平均直徑之16〇%之直 徑之粒度分佈，及該氧化鋁具有加馬（r )_Α丨2〇3之結晶 結構。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 590988 公告參
    廢氣
TW088113969A 1998-08-19 1999-08-16 Aluminum oxide particles TW590988B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US09/136,483 US20090255189A1 (en) 1998-08-19 1998-08-19 Aluminum oxide particles

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TW590988B true TW590988B (en) 2004-06-11

Family

ID=22473049

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW088113969A TW590988B (en) 1998-08-19 1999-08-16 Aluminum oxide particles

Country Status (7)

Country Link
US (2) US20090255189A1 (zh)
EP (1) EP1129035A1 (zh)
JP (2) JP2002523327A (zh)
KR (1) KR20010072686A (zh)
CN (1) CN1322185A (zh)
TW (1) TW590988B (zh)
WO (1) WO2000010920A1 (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI505993B (zh) * 2010-02-11 2015-11-01 Baikowski α－氧化鋁、用途及相關合成方法及裝置

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030077221A1 (en) * 2001-10-01 2003-04-24 Shivkumar Chiruvolu Aluminum oxide powders
US6788866B2 (en) 2001-08-17 2004-09-07 Nanogram Corporation Layer materials and planar optical devices
KR20040012671A (ko) 2000-10-17 2004-02-11 네오포토닉스 코포레이션 반응성 증착에 의한 코팅 형성
US7080513B2 (en) 2001-08-04 2006-07-25 Siemens Aktiengesellschaft Seal element for sealing a gap and combustion turbine having a seal element
US7422730B2 (en) * 2003-04-02 2008-09-09 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Nanoporous ultrafine α-alumina powders and sol-gel process of preparing same
EP1648974A4 (en) * 2003-07-30 2008-04-23 Climax Engineered Mat Llc AQUEOUS SUSPENSIONS AND METHODS FOR THE CHEMICAL MECHANICAL PLANARIZATION OF COPPER
WO2005053828A2 (en) * 2003-11-07 2005-06-16 Ahwahnee Technology, Inc. Systems and methods for manufacture of carbon nanotubes
TWI408104B (zh) * 2005-03-18 2013-09-11 Sumitomo Chemical Co 微細α-氧化鋁粒子之製造方法
US20070003694A1 (en) * 2005-05-23 2007-01-04 Shivkumar Chiruvolu In-flight modification of inorganic particles within a reaction product flow
US20090020411A1 (en) * 2007-07-20 2009-01-22 Holunga Dean M Laser pyrolysis with in-flight particle manipulation for powder engineering
US8252076B2 (en) 2007-12-05 2012-08-28 3M Innovative Properties Company Buffing composition and method of finishing a surface of a material
JP7398304B2 (ja) 2020-03-19 2023-12-14 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物、研磨方法および半導体基板の製造方法

Family Cites Families (77)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3406228A (en) * 1964-06-17 1968-10-15 Cabot Corp Method of producing extremely finely-divided oxides
BE790704A (fr) * 1971-10-28 1973-02-15 Degussa Procede pour la fabrication d'oxydes finement
US4021263A (en) * 1972-01-03 1977-05-03 Johnson & Johnson Polishing compositions
US4011099A (en) * 1975-11-07 1977-03-08 Monsanto Company Preparation of damage-free surface on alpha-alumina
US4048290A (en) * 1976-01-28 1977-09-13 Cabot Corporation Process for the production of finely-divided metal and metalloid oxides
GB2002342B (en) * 1977-07-27 1982-06-30 Sumitomo Electric Industries Process for producing a glass member
US4356107A (en) * 1979-11-26 1982-10-26 Nalco Chemical Company Process for preparing silica sols
DE3132674C2 (de) * 1981-08-19 1983-12-08 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur Herstellung von Preßlingen
JPS58110414A (ja) * 1981-12-23 1983-07-01 Tokuyama Soda Co Ltd 無機酸化物及びその製造方法
IT1161200B (it) * 1983-02-25 1987-03-18 Montedison Spa Processo e apparecchio per la preparazione di particelle di ossidi metallici monodisperse, sferiche, non aggregate e di dimensione inferiore al micron
EP0151490B1 (en) * 1984-02-09 1991-01-16 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Process for producing ultra-fine ceramic particles
US4548798A (en) * 1984-04-16 1985-10-22 Exxon Research And Engineering Co. Laser synthesis of refractory oxide powders
US4649037A (en) * 1985-03-29 1987-03-10 Allied Corporation Spray-dried inorganic oxides from non-aqueous gels or solutions
US4690693A (en) * 1985-12-05 1987-09-01 Gte Products Corporation High purity silicon nitride polishing compound
IT1197794B (it) * 1986-07-31 1988-12-06 Montedison Spa Procedimento per la preparazione di panticelle fini di ossidi metallici
JPS6374911A (ja) * 1986-09-19 1988-04-05 Shin Etsu Chem Co Ltd 微細球状シリカの製造法
JPH0816003B2 (ja) * 1986-12-27 1996-02-21 株式会社アドバンス 無機酸化物の製造方法
US4956313A (en) * 1987-08-17 1990-09-11 International Business Machines Corporation Via-filling and planarization technique
EP0322721B1 (en) * 1987-12-29 1993-10-06 E.I. Du Pont De Nemours And Company Fine polishing composition for wafers
DE3801270A1 (de) * 1988-01-19 1989-07-27 Degussa Zirkondotierter pseudoboehmit, verfahren zu seiner herstellung und anwendung
DE3801511C2 (de) * 1988-01-20 1996-11-14 Espe Stiftung Verwendung von Photoinitiatoren zur Herstellung von in zwei Schritten härtbaren Dentalmassen
US4910155A (en) * 1988-10-28 1990-03-20 International Business Machines Corporation Wafer flood polishing
US5064517A (en) * 1989-01-18 1991-11-12 Idemitsu Kosan Company Limited Method for the preparation of fine particulate-metal-containing compound
US5246624A (en) * 1989-03-21 1993-09-21 Cabot Corporation Aqueous colloidal dispersion of fumed silica, acid and stabilizer
US5158758A (en) * 1989-04-24 1992-10-27 International Minerals & Chemical Corp. Production of silica having high specific surface area
US5062936A (en) * 1989-07-12 1991-11-05 Thermo Electron Technologies Corporation Method and apparatus for manufacturing ultrafine particles
US4959113C1 (en) * 1989-07-31 2001-03-13 Rodel Inc Method and composition for polishing metal surfaces
DE3939953A1 (de) * 1989-12-02 1991-06-06 Bayer Ag Verfahren zur herstellung feinteiliger keramischer oxid-pulver aus vorlaeuferverbindungen
US5320800A (en) * 1989-12-05 1994-06-14 Arch Development Corporation Nanocrystalline ceramic materials
US5128081A (en) * 1989-12-05 1992-07-07 Arch Development Corporation Method of making nanocrystalline alpha alumina
JP3047110B2 (ja) * 1990-06-15 2000-05-29 株式会社東北テクノアーチ 金属酸化物微粒子の製造方法
US5228886A (en) * 1990-10-09 1993-07-20 Buehler, Ltd. Mechanochemical polishing abrasive
US5246010A (en) * 1990-12-11 1993-09-21 Biotrine Corporation Method and apparatus for exhalation analysis
US5930608A (en) * 1992-02-21 1999-07-27 Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. Method of fabricating a thin film transistor in which the channel region of the transistor consists of two portions of differing crystallinity
DE4214724C2 (de) * 1992-05-04 1995-05-18 Starck H C Gmbh Co Kg Feinteiliges Oxid-Keramikpulver
FR2691918B1 (fr) * 1992-06-09 1994-07-22 Kodak Pathe Preparation de poudres conductrices d'oxydes metalliques.
US5417956A (en) * 1992-08-18 1995-05-23 Worcester Polytechnic Institute Preparation of nanophase solid state materials
US5358695A (en) * 1993-01-21 1994-10-25 Physical Sciences, Inc. Process for producing nanoscale ceramic powders
US5447708A (en) * 1993-01-21 1995-09-05 Physical Sciences, Inc. Apparatus for producing nanoscale ceramic powders
US5626715A (en) * 1993-02-05 1997-05-06 Lsi Logic Corporation Methods of polishing semiconductor substrates
US5389194A (en) * 1993-02-05 1995-02-14 Lsi Logic Corporation Methods of cleaning semiconductor substrates after polishing
US5958361A (en) * 1993-03-19 1999-09-28 Regents Of The University Of Michigan Ultrafine metal oxide powders by flame spray pyrolysis
US5318927A (en) * 1993-04-29 1994-06-07 Micron Semiconductor, Inc. Methods of chemical-mechanical polishing insulating inorganic metal oxide materials
BE1007281A3 (nl) * 1993-07-12 1995-05-09 Philips Electronics Nv Werkwijze voor het polijsten van een oppervlak van koper of een in hoofdzaak koper bevattende legering, magneetkop vervaardigbaar met gebruikmaking van de werkwijze, röntgenstralingcollimerend element en röntgenstralingreflecterend element, beide voorzien van een volgens de werkwijze gepolijst oppervlak en polijstmiddel geschikt voor toepassing in de werkwijze.
US5300130A (en) * 1993-07-26 1994-04-05 Saint Gobain/Norton Industrial Ceramics Corp. Polishing material
US5575885A (en) * 1993-12-14 1996-11-19 Kabushiki Kaisha Toshiba Copper-based metal polishing solution and method for manufacturing semiconductor device
US5443809A (en) * 1994-05-24 1995-08-22 Valence Technology, Inc. Manufacture of cathode materials by the decomposition of ammonium metal oxides in a fluidized bed
EP0770121B1 (en) * 1994-07-04 1999-05-06 Unilever N.V. Washing process and composition
US5700551A (en) * 1994-09-16 1997-12-23 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Layered film made of ultrafine particles and a hard composite material for tools possessing the film
US5527423A (en) * 1994-10-06 1996-06-18 Cabot Corporation Chemical mechanical polishing slurry for metal layers
KR960041316A (ko) * 1995-05-22 1996-12-19 고사이 아키오 연마용 입상체, 이의 제조방법 및 이의 용도
US5693239A (en) * 1995-10-10 1997-12-02 Rodel, Inc. Polishing slurries comprising two abrasive components and methods for their use
JPH09190626A (ja) * 1995-11-10 1997-07-22 Kao Corp 研磨材組成物、磁気記録媒体用基板及びその製造方法並びに磁気記録媒体
JP3514908B2 (ja) * 1995-11-13 2004-04-05 株式会社東芝 研磨剤
US5877106A (en) * 1997-01-03 1999-03-02 Asec Manufacturing Stabilized crystalline alumina compositions
US5865906A (en) * 1996-04-22 1999-02-02 Jx Crystals Inc. Energy-band-matched infrared emitter for use with low bandgap thermophotovoltaic cells
KR19980019046A (ko) * 1996-08-29 1998-06-05 고사이 아키오 연마용 조성물 및 이의 용도(Abrasive composition and use of the same)
US5935278A (en) * 1996-08-30 1999-08-10 Showa Denko Kabushiki Kaisha Abrasive composition for magnetic recording disc substrate
US5893935A (en) * 1997-01-09 1999-04-13 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method for making abrasive grain using impregnation, and abrasive articles
US5783489A (en) * 1996-09-24 1998-07-21 Cabot Corporation Multi-oxidizer slurry for chemical mechanical polishing
DE19650500A1 (de) * 1996-12-05 1998-06-10 Degussa Dotierte, pyrogen hergestellte Oxide
US5759917A (en) * 1996-12-30 1998-06-02 Cabot Corporation Composition for oxide CMP
US6602439B1 (en) * 1997-02-24 2003-08-05 Superior Micropowders, Llc Chemical-mechanical planarization slurries and powders and methods for using same
US5958348A (en) * 1997-02-28 1999-09-28 Nanogram Corporation Efficient production of particles by chemical reaction
US6290735B1 (en) * 1997-10-31 2001-09-18 Nanogram Corporation Abrasive particles for surface polishing
US6387531B1 (en) * 1998-07-27 2002-05-14 Nanogram Corporation Metal (silicon) oxide/carbon composite particles
US6391494B2 (en) * 1999-05-13 2002-05-21 Nanogram Corporation Metal vanadium oxide particles
US5989514A (en) * 1997-07-21 1999-11-23 Nanogram Corporation Processing of vanadium oxide particles with heat
US6099798A (en) * 1997-10-31 2000-08-08 Nanogram Corp. Ultraviolet light block and photocatalytic materials
US6726990B1 (en) * 1998-05-27 2004-04-27 Nanogram Corporation Silicon oxide particles
US5876470A (en) * 1997-08-01 1999-03-02 Minnesota Mining And Manufacturing Company Abrasive articles comprising a blend of abrasive particles
US5891205A (en) * 1997-08-14 1999-04-06 Ekc Technology, Inc. Chemical mechanical polishing composition
US6001730A (en) * 1997-10-20 1999-12-14 Motorola, Inc. Chemical mechanical polishing (CMP) slurry for polishing copper interconnects which use tantalum-based barrier layers
US5955250A (en) * 1997-12-16 1999-09-21 Eastman Kodak Company Electrically-conductive overcoat layer for photographic elements
TW555696B (en) * 1998-01-08 2003-10-01 Nissan Chemical Ind Ltd Alumina powder, process for producing the same and polishing composition
EP1256548A4 (en) * 1999-12-27 2004-05-19 Showa Denko Kk ALUMINA PARTICLES, METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF. COMPOSITION COMPRISING SAID PARTICLES, AND POLISHING ALUMINA SLUDGE
WO2002100924A2 (en) * 2001-02-12 2002-12-19 Nanoproducts Corporation Precursors of engineered powders

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI505993B (zh) * 2010-02-11 2015-11-01 Baikowski α－氧化鋁、用途及相關合成方法及裝置

Also Published As

Publication number Publication date
US20090255189A1 (en) 2009-10-15
CN1322185A (zh) 2001-11-14
JP2002523327A (ja) 2002-07-30
KR20010072686A (ko) 2001-07-31
EP1129035A1 (en) 2001-09-05
US20050132659A1 (en) 2005-06-23
WO2000010920A1 (en) 2000-03-02
JP2010265171A (ja) 2010-11-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TW590988B (en) Aluminum oxide particles
KR100597057B1 (ko) 산화규소 입자
JP2001521979A (ja) 表面仕上げ用研磨剤粒子
EP3235788B1 (en) Blanket comprising silica aerogel and manufacturing method therefor
CA2383334C (en) Ultrafine particulate titanium oxide and production process therefor
Tajizadegan et al. Synthesis and characterization of ZnCr2O4 nanospinel prepared via homogeneous precipitation using urea hydrolysis
JP2018009183A (ja) ケイ素化合物被覆金属微粒子
Li et al. Aluminum oxide nanoparticle films deposited from a nonthermal plasma: Synthesis, characterization, and crystallization
Kaur et al. Role of pH on the photocatalytic activity of TiO 2 tailored by W/T mole ratio
Casey et al. Laser-induced vapour-phase synthesis of titanium dioxide
JP2005504701A (ja) アルミニウム酸化物粉体
Ghosh et al. Solvent assisted and solvent free orientation of growth of nanoscaled lanthanide sulfides: tuning of morphology and manifestation of photocatalytic behavior
Demoisson et al. Original supercritical water device for continuous production of nanopowders
Anandan et al. Size, morphology and optical properties of zirconia (ZrO 2) nanostructures synthesized via the facile ionic surfactant-assisted solvothermal method
JP4313535B2 (ja) 微粒子状酸化チタン複合体、同複合体の製造方法、同複合体組成物
Teixeira et al. Solar preparation of SiOx (x≈ 1) nanopowders from silicon vaporisation on a ZrO2 pellet. XPS and photoluminescence characterisation
Del Monte et al. Preparation and characterization of PbS quantum dots doped Ormocers
Alexandrescu et al. Recent developments in the synthesis of iron-based nanostructures by laser pyrolysis: Integrating structural analysis with the experimental method
Zhang et al. Synthesis of TiO 2 films on glass slides by the sol-gel method and their photocatalytic activity
Mendez Elaboration of mixed metal oxide nanoparticles for applications in photocatalysis
TW590987B (en) Alumina particles, method for producing the same, composition comprising the same, and alumina slurry for chemical mechanical polishing
Tulli et al. Special Issue Research Article Photocatalytic Efficiency Tuning by the Surface Roughness of TiO2 Coatings on Glass Prepared by the Doctor Blade Method
Wakaki et al. Optical properties of dielectric films dispersed with metal nanoparticles and applications to optically functional materials
D’Amato et al. Perspectives of application for nanoparticles prepared by CO2 laser pyrolysis: from ceramic nanocomposites to nanofluids
Wu et al. Direct synthesis and characterization of high titanium-loading hexagonal mesostructured silica thin films

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Annulment or lapse of patent due to non-payment of fees