TW587066B - Building material compositions - Google Patents

Description

587066 A7

10 15 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20 狀材料的建築二拉2料製備的或其中加有微粒 糖或微粒狀多糖衍生物，特別?料選自微粒狀多 粒狀纖維素_ 4他粒狀錄_，《微 、 M额⑽材料製備如下：在 流與' 多糖❹糖衍生物的已溶脹和/或已溶解的含水 合:相接觸’隨後從氣流中把所形成的微粒狀材料 =2:以將所分離出的微粒狀材料進行乾燥。根據 本％月的建讀料組合物包括例如手μ或機械塗抹的刷 牆底料、磚瓦#合#卜賴崎过合物、整平板、水泥 壓出物、填料組合物及乳膠漆。 多糖或多糖醚類，特別是纖維素醚類，已被用於許多 不同體系，在這些體系中它們起不同作用。取決於纖維素 醚的性質及其濃度和分子量，該產物在其各種配製物中具 有增稠作用並顯示不同的觸變性和/或假塑性，進而控制 隨應用領域（例如用於食品、藥物、化妝品及其他）而改 變的加工性能。請參見例如《Ullmannfs Encyclopedia 〇f Industrial Chemistry》（烏耳曼化工大全）vol· 5A，Verlag Chemie，Weinheim/New York，1986。 在水泥及石膏刷牆底料中，纖維素醚類，特別是曱基 纖維素混合醚類，控制需水量因而也控制操作時間及效 率。水保留性決定了加工特性，如柔韌性、稠度、增塑 性、粘附到平滑工具上的傾向和可刷性，以及抗流掛性和 抗滑移性，以及淤漿形成性。使用纖維素醚類更能控制與 基質的粘附及保證可靠的固化。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

90045B (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂---------一 587066 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（2) 在水泥壓出物中，特別重要的是，即使在高壓下該建 築材料組合物或混合物仍能維持尺寸穩定和保持良好模塑 性’更重要的是甚至在約40〜5(rc的相當高溫下仍且有良 好的水保諸。很多纖維素_特別是甲基纖維素（混 5合）賴’被加蘭材混合物中以取得這一性能。 用於磚瓦枯合劑的纖維素_員必須產生合適的增稠作 用（稠度）和保水性。它們亦能明顯改善與基質的钻附性 和抗流掛性。用纖維素醚類配製的磚瓦枯合劑在碍瓦所面 對的不同條件下，甚至在苛刻條件下（如曝露於7(rc的高 溫’曝露於; 東—融循環，曝露於水），必須不僅顯示足夠 高的抗滑移性’而且必須顯示很好的枯結抗張強度。 於填料組合物中使用時，重要性能是在填料組合物的 加工過程中的混合和增稠特性。填料組合物的應用性能， 如良好加工性能和抗流掛性由所用纖維素峻的性質及相關 流變性決定。足夠高的保水性對在加工過程中避免破裂是 必要的。 當纖維素醚類用於含水塗料體系，如乳膠漆、聚 烧漆及石夕酸鹽漆中時，人們希望，這一應用應賦予漆或乾 膜良好塗抹性能（例如低濺落傾向、良好的漆膜表面、^ 好的顏料分散性、高耐洗性及耐擦性等等）。纖維素_ 應明顯改善增稠性能、良好的漆貯存穩定性、加 及不影響環境等特點。 8 根據本發明，提供-種建築材料組合物，它由微粒狀 材料製得’或其中加有微粒狀材料，所述微粒狀材料選自 •4- 表紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公爱 10 15 20 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 訂---------· 587066 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（ 5 10 15 20 n夕掩和微粒狀多糖衍生物，其中所述微粒狀材料由 包括下列步驟的方法製得： ()配成一種進料組合物，包含選自多糖和多糖衍 豆成伤，和以該進料組合物總重量計35%〜99%的 ^ /、中所述成份是在進料組合物中已溶脹或已溶解的至 少一種； 、、,（1)在磨機中使氣流與進料組合物接觸，由此將該 物中水同時轉變為水蒸汽，而該進料組合物中的 上述成伤便轉變為固態微細顆粒狀材料； (c) 從氣流中把該微粒狀材料分離出來； (d) 視需要可以將此微粒材料進行乾燥。 除了操作實施例，或者另有敘述外，在說明書和申請 專利範圍中所採用的所有表示組份及反應條件等量值的數 字，應理解為在所有情況下均用術語“約，，進行修飾。在 這裏及在申請專利範圍中所用的符號“％，，指百分比，而 術語“wt%”指重量百分比或以重量表示的百分比。 根據本發明所用的多糖或多糖衍生物，優選纖維素醚 類，特別優選甲基羥乙基纖維素醚類，當例如用於刷牆底 料時，特別在苛刻條件（例如4〇°C )下，與按傳統生產的 甲基备乙基纖維素鱗類相比，顯示保水能力改進作用。當 本發明產品用於磚瓦粘合劑時，獲得改進的粘合抗張強度 和/或更快開始粘合劑的固化。當此建築材料組合物是由 根據本發明的微粒狀多糖或多糖衍生物製得的水泥壓出物 時’觀察到明顯良好的增塑性和尺寸穩定性以及降低壓出 -----------^-裂--------訂---------^^1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ^«/066

五、發明說明（ 10 15 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 20 核塑品的破裂率。一般來說本發明的建築材料組合物的優 點’與使用者的技術和經濟利益相關。 本舍明的建築材料組合物可以採用技術熟練人員公知 的方法來製取。例如，組合物各組份，包括微粒狀多糠或 微粒狀多糖衍生物，可採用葉輪、有罩葉片、介質磨機和 壓出機混合在一起。可以在其製造過程的任一時刻，或在 整個過程中，把微粒狀多糖或微粒狀多糖衍生物加到建築 1料組合物中。本發明的範圍還包括在其一開始製備後及 時地於某i (但在其使狀前）加人微⑽錄或微粒 狀多糖衍生物的建築材料組合物。 在製造用於本發明的建築材料組合物的微粒狀多糖和 微粒狀多糖衍生物時，進料組合物可含有水，其量優選為 50/重里〜8〇%重量，更優選為幻％重量〜78%重量，2 進料組合物的總重量計。此補組合物還—般含有多糖或 多糖何生物’其量-般為1%重量〜65%重量，優選為 %重量〜5G%重量，更優選為22%重量〜⑽重量，以進 料組合物的總重量計。 在本發明的-個實施方案中，在高轉速氣流衝擊磨機 中製備微粒狀多糖和微粒狀多糖衍生物。可用於製備微粒 狀多糖和錄狀多糖衍生物的高轉速氣_擊磨機包括技 術熟練人貝公知的那些。流過磨機，例如通過該高轉速氣 ，衝擊磨的氣流，優選是水蒸汽的過滅流。此過熱水蒸 汽流可包括選自下列的混合物：⑴水蒸汽與惰性氣 體，如氮氣；（ii)水蒸汽與空氣。水蒸汽的過熱氣流中 -6· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4 ^7210 x 297公f (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) t--------訂---------- 587066 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 五、發明說明（5) 水蒸汽含量，以水蒸汽過熱氣流總重計，一般為4〇%〜99 % 〇

與已公開的方法，例如公開在EP — A—0049815，EP

—A-0370447，EP-A—0348046，EP — A —0835881，GB 5 一A —2262527中的相比較，製備本發明建築材料組合物 的微粒狀多糖和微粒狀多糖衍生物的方法，顯得更經濟。 在製備微粒狀多糖及微粒狀多糖衍生物的過程中，過熱氣 流優選是過熱水蒸汽/惰性氣體混合物或過熱水蒸汽/空氣 混合物，來自研磨的能量輸入被反過來轉變為熱能，因而 10它轉變為過熱氣流並被利用。 利用上述方法，可以經濟地生產眾多多糖、多糖衍生 物，特別是具有或不具有熱絮凝點的纖維素醚類，並被用 於本發明的建築材料組合物中。 根據本發明，多糖衍生物，特別是纖維素醚類，被用 15於建築材料組合物中，例如手工使用和機械使用的抹牆料 (以石膏、熟石灰或水泥為基礎）、灰泥、磚瓦粘合劑、 喷漿混凝土組合物、地板抹平組合物、水泥和石灰/砂石 壓出物、肷縫填料及填料組合物，以及塗料組合物，如刷 牆粉、石夕酸鹽漆、礦物漆、乳膠漆和含水或有機基溶解性 2〇漆體系。但是，其用途並不限於上面指出的這些。 在上述建築材料組合物中，纖維素醚類的用量通常為 0.001〜50%重量，優選為〇·〇〇1〜1〇%重量（以建築材料 組合物的總乾重計）。用於建築材料組合物中的多糖衍生 物，特別是纖維素_的量，取決於其要使用的具體領域。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4 ^^0^97公^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂----- 587066

10 15 20 μ《衫物中’所加纖維素 〇·05〜〇.5%重量；在水泥基抹牆底料組合物中，此;; 〇二糖（以總乾重計）。被加至填料組合物— 瓦粘合物及水泥壓出中的量通常大_ 1 基填料組合物中通常約為（U〜2ht H $在石f 組合物則為（U〜1%重量（以總而對水泥基翻 β二==子和非離子多糖或多糖衍生物，特別 疋具有或不具有熱絮凝點的多糖醚類 :=建築材料組合物中。能用於本發明建築:材料組:: 中的特別優選纖維素嶋和纖維素.軸，包括含有至少— ::❹個選自下:隐代基(例如所謂二元 : ㈣取代基的例子包括（但不限於）： =其經丁基、甲基、乙基、丙基、辛基、鱗醯甲基、； 酿乙基、二經丙基、缓甲基、* 私 土化或非支化院基、疏水長鏈支化i非:‘芳二ίί 基，Ν，Ν-二乙胺基絲和陽離子或陽離子化的基團^ 乙_ '丙Μ ' ΤΜ、乳酸根、雜根和硫酸根。 s可加至本發明建築材料組合物中的多糖衍生物， 疋多糖_和酯類包括（但不限於）下面描述的那些； 、Α)可以使⑽維素触物，制是麟相類 如·院基纖維素類{如經乙基纖維素（HEC)、經丙基纖 維素（HPC)和經丙基經乙基纖維素（HpHEC)广緩燒 基纖維素類{«甲基纖維素（CMC) };舰基舰基^ 、隹素類{羧甲基羥乙基纖維素（CMHEC)及羧甲基羥丙基 -8- 本紙張尺度·"適用 (CNS)A4-i：i7i^r^

_裝--------訂---------% (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁) 587066 A7

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 纖維素（CMHPC) };磺院基纖維素類{如磺乙基纖維素 (SEC)及磺丙基纖維素（spc) };羧烷基磺烷基纖維素 類{如羧甲基磺乙基纖維素（CMSEC)及羧曱基磺丙基纖 維素（CMSPC) };妓基磺烧基纖維素類{如紅基石黃乙 5基纖維素（HESEC)、羥丙基磺乙基纖維素（HpSEC)及 羥乙基羥丙基磺乙基纖維素（HEHpSEC) };烷基羥烷基 磺烷基纖維素類{如曱基羥乙基磺乙基纖維素 (MHESEC)、甲基㈣基績乙基纖維素（MHpsEc)及 甲基罗工乙基經丙基石頁乙基纖維素（MHEHpsEc)广烧基 ίο纖維素類{如甲基纖維素（Mc)和乙基纖維素（ec)广 烷基航基纖維素類{如甲基經乙基纖維素（mhec)、乙 基羥乙基纖維素（EHEC)、甲其〜 )甲基搜丙基纖維素（MHPC) 及乙基㈣基纖維素（EHPC)};鏈烯基纖維素類及離子 和非離子鏈烯基纖維素混合_{如稀丙基纖維素、稀丙 15基甲基纖維素、烯丙基乙基纖維素及竣甲基稀丙基纖維 素}，二η基院基纖維素類{如N，N〜二曱氨基乙基纖維 素及N，N-二乙絲乙錢維素};二妓纽基經烧基 纖維素類{如N，N-二曱氨基乙基紅基纖維素及N，N — 二甲氨基乙基羥丙基纖維素};芳基〜和芳烷基一和芳基 2〇經烧基纖維素類{如辛基纖維素、甲基节基纖ς素及^ 經乙基纖維素以及上述纖維素醚類與疏水改性縮水甘 油醚類的反應產物，它們含有帶C3〜Ci5碳原子的烧基或 帶c7〜c15碳原子的芳烷基。 B)可以使用輸及㈣衍生物類，特別是殿㈣ -9- ^--------^--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4 (210 χ 29~^^7 587066 A7 B7 五、發明說明（8) 10 15 20 員 製 類，特別優選溶於冷水和熱水中的澱粉醚類，例如氧化 的、羥烷基化的、羧烷基化的、烷基化的、氮陽離子化的 或陽離子澱粉醚類。 C) 可以使用半乳甘露聚糖類，例如角豆樹粉、瓜耳 膠(guar)及瓜耳膠衍生物，特別是瓜耳膠醚類，如羥乙基 瓜耳膠、羥丙基瓜耳膠、甲基瓜耳膠、乙基瓜耳膠、甲基 羥乙基瓜耳膠、甲基羥丙基瓜耳膠及羧甲基瓜耳膠。 D) 可以使用藻酸鹽及其衍生物。 E) 可以使用纖維素醚類的物理摻混物，例如甲基羥 乙基纖維素與羧甲基纖維素的摻混·物。可以使用澱粉醚類 =摻混物，例如羥乙基澱粉與陽離子澱粉和/或羧甲基化 瓜粉的摻混物。可以使用瓜耳膠醚類的摻混物，例如羥乙 二瓜耳膠與甲基瓜耳膠的摻混物。此外，纖維素醚類與澱 類和/或瓜耳膠醚類的摻混物也可使用，例如甲基羥 乙基纖維素與羥丙基澱粉和羥丙基瓜耳膠的摻混物。 F) 也可使用纖維素和澱粉酯類，例如硝酸纖維素、 乙酉久纖維素和丁酸纖維素。 s 7特別優選的多糖或多糖衍生物是纖維素衍生物，特別 ^ 7溶和/或有機溶解的纖維素醚類，如曱基纖維素醚 MC)、乙基纖維素醚（EC)、竣 素醚 優選其鹽類’如缓甲基纖維素二纖甲維基經乙 =維素（臟C)、甲基經丙基纖維素（MHpc)、6 ^乙基纖維素（歐）、乙基㈣基纖維素 )、甲基經乙基經丙基纖維素（MHEHPC)、羥 訂 線 •10- W尺度適i中•公髮) 587066 Α7 Β7 五、發明說明（9) 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 乙基纖維素（HEC)及羥丙基纖維素（HPC)从叹上j 維素_與含有長鏈直麟基或支化絲（含C2〜C18碳 原子）或者含有芳烧基（I c7〜Ci5碳原子）的試劑反應 的產物。 用於本發明建築材料組合物中的纖維素醚的比例一般 取，於具體應用和所要使用的領域。一般來說，本發明的 建桌材料組合物含的纖維素醚量，以建築材料組合物的乾 =體總量計重量〜5G%重量，優選為 重$〜10%重量。 單獨2技術人員所公知的’在配方中纖維素_ 一般不而是與-系列添加劑和/或改性劑合用，例如 ϊίϊ 過程中的某些效果。因此麟本發明建築材 的織it (如抹牆底料、碑瓦枯合劑、填料組合物等等） 義、'隹素醚類，可與例如水膠體 μ劑、膨脹劑、填料、光添加劑 二刀政泰末、消泡胺類、疏水劑、空氣夾帶劑、合成 s夂約二水合物或它們的粉末等。 石灰石砂、硫〇麵』：i:素：灰、水泥或熟石灰/水泥; Mo%重量 s英砂或石灰石砂； 5 10 20 本紙張尺度刺

587066 五、發明說明（W〇 —10%重量 0 —10%重量 〇 — 1%重量 聚合物分散粉； 澄清添加劑； 疏水劑； 〇—0.5%重量 〇—0.1%重量 10 15 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20 澱粉峻；及 空氣夾帶劑 典型作法是把水加至本發明的建築材料組合物中，直 到達到所需_“止。建歸触合物祕f、組成和 加工對熟練技術人員來說是習知者。例如參見wolff Walsrode AG的產品小冊子“胸⑽丨⑧乂-Methylcellulosen fur Pmz _ _ Mauerm〇rtd”（遍⑽ι@ M—灰泥一及牆灰漿用的曱基纖維素），〇2/1996。 特殊輔助物或摻和劑的性質和比例對熟練技術人員來 說通常疋習知者。但是對上述加入操作並無限制。取決於 應用上的要求，所述抹牆底料體系還可含有別的添加劑。 在廷一點上可參見：L Schrage的論文，發表在ullmannsEnzyklopadie der technischen Chemie (烏耳曼化工大全） vol. 9，Verlag Chemie，Weinheim，New York，1974，ρρ· 312，以及本文所引用的文獻和DE一a— 19541945 ; DE — A- 19543933 ; EP —a-0458328 ;和 US 5, 047, 086 等。 本發明更洋細地描述在下列實施例中，這些實施例僅 用作敘述’因而對本領域熟練技術人員來說各種修改和變 動是顯而易見的。除非另外指出，所有份數及百分數均指 重量。 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 x 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝—— 訂---------線屬 587066 A7 B7 15 五、發明說明（H) 實施舛 乂下列貝施例代表本發明的非限制性實施方案。由按照 本毛^製備的微粒狀纖維素醚類所製得的建築材料組合 每例均14含通常市售曱基羥乙基纖維素的建築材料組 5 合物進行比較。 付旒DS” （平均取代度）和“MS，，（莫耳取代 度）的⑤義’對與本發明所用纖維素醚類相關技術領域的 為、、東技術人員來說是公知的，並在下面用實施例方式述 、，4曰纖維素中每個葡萄糖殘基中取代經基的 10平均數’術㊣“Ms”表示與纖維素每個葡萄糖殘基結合 的反應劑平均莫耳數。 下列實施例中，蒸餘水中的2%重量水溶液的枯度， 用Haake的RV 1〇〇型旋轉枯度計，M 5〇〇系統，mv測 量裝置，按照DIN测9，在D = 2·5秒·i剪下來速度及2〇 C的溫度下進行測定。 下列貫施例所述建築材料組合物中，甲基經乙基纖維 素醚類（MHEC)總是作為纖維素醚使用。本發明所用的 曱基經乙基纖維素_，就生產型式（驗化、醚化、提 純）和取代度（DS-甲基和Ms_經乙基）而言精確地與 具體參考樣品匹配。與參考樣品相反，用於本發明的甲基 經乙基纖Μ賴被溶脹和/或林文前述方式用65一78 /重里（以總重汁）的水進行溶解。然後將已溶脹和/或 已溶解纖維素鍵的水轉化為蒸汽相，而已溶解和/或已溶 脹纖維素醚在高轉速氣流衝擊磨機中，被過熱水蒸汽/惰 --------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 20 587066 A7 10 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 發明說明（ 性氣體混合物或水蒸汽/空氣混合物（其水蒸汽含量以水 务、八/惰性氣體混合物或水蒸汽/空氣混合物的總重計）轉 化為U細固體顆粒狀的固態。將所得的固態顆粒從氣流中 分離出並乾燥之。 正如實施例中所採用的，百分數為重量百分數，術語 mm和“s”分別指分鐘和秒；術語“rpm，，指“每分 鐘的轉數”。術語“Ds — Me，，和“MS_HE”指被甲基和 羥乙基取代的程度。縮寫“PP”和“PF”指所用產品的研 磨細度，更具體指超細粉末（“ PP ”）和細粉末 (PF )。以實施例的方式每種情況下均述及分級曲 線。 所謂“WRV”和“WRV變化，，分別表示當溫度由2〇 C升至40°C時保水容量水準及保水容量降低的百分數。 水/固因子（W/S)定義如下： w/s=水流速/〈濕灰泥流速一水流速）。 參見例如Wolff Walsrode AG的產品小冊子“\\^1(^1@]^ Methylcellulosen fur Putz und Mauermortel” ( Walocel® M—灰泥一及牆灰漿用的甲基纖維素），〇2/1996。 通過用帶有相當於DIN 4188篩的篩分機將微粒狀纖 維素醚類進行篩分而測定分級曲線。使用的篩孔為〇·25毫 米、0.20毫米、〇·16毫米、0.125毫米、〇·1〇〇毫米及 0.063毫米的篩子。 各實施例中建築材料組合物的組成列於表丨。其中所 引用的數字是重量份。 15 20 -14- ^紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} -裝--------訂--- %, 587066 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ____—_______Β7 五、發明說明（13) 表1 用數字表示本文實施例中的建材組成 組份的性質 石灰水泥抹牆底料 碑瓦粘合劑 水泥壓出物 卜特蘭水泥 1000 400 2000 熟石灰 900 _ _ 石英砂 700 585 2000 纖維素醚(a> 9 40 18 疏水劑 20 _ _ 夾帶空氣劑 2.0 _ _ 纖維素纖維 — _ 200 聚合物分散粉末 — 15 一 (a)根據本發明製備的微粒狀纖維素醚，或比較例用的微粒狀纖 維素_。 5 石灰水泥抹牆底料類建築材料組合物：

用牌號為CEM I 32.5R的卜特蘭水泥（產自Hover works，Alsen - Breitenburg)進行石灰水泥抹牆底料試驗。 所用的砂是產自Quarzwerke Frechen的細度為F34的石英 10 砂’產自Dyckerhoff的熟石灰。所用空氣夾帶劑是產品 LP — W—1®，Wolff Walsrode AG，產自 Greven Fettchemie 的硬脂酸鋅是疏水劑。用表1提到的及下面描述的纖維素 鱗類與這些產品摻混。通過測量相應於DIN 18555第2部 分的坍塌度而測定稠度。用作比較的標準纖維素醚是產品 15 Walocel® MKX 60000 PF01，Wolff Walsrode AG。按照 DIN -15- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -----------^裝--------訂---------^9— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 587066

18555測定保水容量。把水/固因子調節到〇·21，並按下面 所示的試驗法評估該牆底料。 磚瓦枯合劑建築材料組合物： 用產自Elotex AG的聚合物分散粉末Elotex WS 45@進 5 行磚瓦粘合劑的試驗。用於試驗磚瓦粘合劑的卜特蘭水泥 的牌號為 CEM I 42.5R ( Lagerdorf works 製，Alsen -Breitenburg )。用於該組合物的砂是產自Quarzwerke Frechen的細度為F34的石英砂。用作比較標準的纖維素 醚是產品 Walocel@ MKX 40000 PP01 (Wolff Walsrode AG 10 產）。將表1中所指的乾燥固體在一個塑料袋中稱出，用 手反覆搖動約5分鐘將它們均勻混合，在此過程中首先把 所有水泥塊狀物研碎。採用表1所述含量，通過加入水而 使水/固因子達到0.23，並按下述方法評價所得的磚瓦粘 合劑。 15 水泥壓出物類建築材料組合物： 用牌號為CEM 1 32.5的卜特蘭水泥（產自Hover works 製，Alsen - Breitenburg )和產自 Quarzwerke Frechen的細度為W12的石英砂進行水泥壓出物試驗。所 用的纖維素纖維是購自Rettenmaier & Sohne的Arbocel® 20 BWW40。用作比較標準的纖維素醚是產品Walocel@ VP — M — 20678 (WolffWalsrode AG 產）。用產自 Lodige 的型 號為M20 MK Lodige的混合機和產自Handle的型號為PZ VM8D半工業擠壓機進行壓出試驗。通過往Lodige混合 機内加入配方中所示量的乾燥固體物而製得壓出物。一旦 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

▼I · I I I I I I I 訂 I I I I I 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 587066 A7 B7 五、發明說明（15) 10 乾燥，混合物已被均勻混合[4分鐘，25〇 rpm]，以4 〇巴 壓力噴入為獲得水/固因子為031所需的溫水（τ=35 C )，並把該批料在250 rpm下再混合2X2.5分鐘。然後 將所得混合物馬上轉移到擠壓機中。所有隨後的試驗擠壓 機操作條件設定，均與參考樣品進行的壓出試驗相應（1〇 *米穿孔插入；預壓轉速12 rpm ;螺桿擠壓轉速15 rpm ; 預熱及加壓頭40°C ;預壓用有十字軸的螺桿，超出頂部 20毫米，或超出底部20毫米；尖端螺桿指向位置正常； 擠壓頭不降低；真空度0.8巴）。 表2總結了下面各實施例中用作比較樣品的纖維素驗 類的產品參數。 表2 用於比較目的的纖維素醚類的產品參數 產品牌號P DS —Me MS—HE P姑度(毫巴·秒） Walocel® MKX 60000 PF01 1.57 0.27 57740 Walocel® MKX 40000 PP01 1.59 0.29 38600 Walocel® VP—M — 20678 1.47 0.28 92330 15 1)市售 Wolff Walsrode AG 產品 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裳--------訂--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 石灰水泥抹牆底料的試驗結果 對用於本發明組合物中的纖維素醚類在抹牆底料方面 的試驗，通過與參考樣品Walocel® MKX 60000 pF(n (= 20 Wolff Walsrode AG的商業產品）相比較而進行。用於本 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 587066 A7 B7 五、發明說明（16) 發明的甲基羥乙基纖維素醚類的粘度與標準相比均列入表 3，處於差不多同樣高水準。 表3 5 所用曱基羥乙基纖維素醚類的產品參數

No. 樣品 粘度（毫巴·秒） 1 Walocel® MKX 60000 PF 01P 57740 2 本發明樣品1 59215 3 本發明樣品2 62161 4 本發明樣品3 59804 參考樣品（=比較樣品） 篩分分析的結果示於表4中。 10 表 4 · 篩分分析比較

No. 樣品 <0.25 毫米 <0.20 毫米 篩分級 <0.16 毫米 (%) 2) <0.12 5毫米 <0.10 〇毫米 <0.06 3毫米 1 Walocel® MKX 60000 PF011) 99.90 99.95 94.79 85.03 74.75 47.23 2 本發明樣品1 99.84 99.62 98.79 93.20 83.83 50.15 3 本發明樣品2 98.59 95.20 88.18 76.25 61.77 29.29 4 本發明樣品3 99.24 94.85 87.51 74.54 58.46 23.23 參考樣品（=比較樣品） 通過0.25毫米、0.20毫米、0.16毫米、0.125毫米、0.100毫米、 0.063毫米的篩孔篩分得到的分級曲線。 -18- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ^--------tr--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 587066 A7 五、發明說明（ 17、 試驗的結果彙總於下面。樣品2在粒度方面相應於參 考產品，所有其他樣品的超細微粒含量明顯地低。 石灰水泥抹牆底料組合物的應用試驗結果彙總於表 表5 石灰水泥抹牆底料組合物的應用結果 10 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 15 20 z v η、干又 水口口 坍塌度被調節到160毫米±5毫米 ^5分鐘。後測定；總偏差約±〇.1%、 T = 20°C和T = 40°C下的保水性變化 相對於比較實施例，代表本發明建築材料組合物的 —4號樣品，其保水值明顯較高，特別是在異常不利溫^ 40 C下時。因為人們通常預期抹牆底料的保水性能受超爹 微粒含量影響，因此人們以為3 — 4號樣品應具有明顯』 的保水值，特別是在溫度4(TC時。 磚瓦粘合劑試驗結果 用於本發明組合物中的微粒狀纖維素醚類在磚瓦粘^ 劑方面的試驗，通過與參考樣品Wal〇cd@ Μκχ 4〇〇〇 k紙張尺度適用中國國家1^(CNS)A4規格（21G χ 297 )

(請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝-------—訂---- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 587066 A7 B7 五、發明說明（18) PP01 ( = Wolff Walsrode AG的商業產品）相比較而進 行。這些結果在下面進行討論。表6中列出了樣品的粘 度。 5 表6 磚瓦粘合劑試驗所用產品的粘度 樣品 粘度（毫巴·秒） Walocel® MKX 40000 PP 011} 38600 本發明樣品4 38003 樣品5 37414 參考樣品（=比較樣品） 這些樣品在其產生粘度方面非常相近，未記錄下明顯 10 差別。這些產品的分級曲線也顯示實際上等同的值，如表 7中所彙總者。 表7 用於磚瓦粘合的建築材料組合物中纖維素醚類的分級曲線比較 樣品 <0.25 〇毫米 ί <0.20 〇毫米 萍分分析 <0.16 〇毫米 (%)2 <0.12 5毫米 ) <0.10 0毫米 <0.06 3毫米 Walocel® MKX 40000 PP011) 100 99.9 99.5 97.3 91.9 61.8 本發明樣品4 99.7 99.0 95.7 89.1 80.2 54.5 本發明樣品5 100 99.9 99.4 95.5 89.6 68.4 15 "參考樣品比較樣品） 2)通過0.25毫米、0.20毫米、0.16毫米、0.125毫米、0.100毫米、 0.063毫米的篩孔篩分而得出的分級曲線。 -20- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） I t--------tr---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 587066 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 五、發明說明（19) -- 進一步的試驗集中在下列各點。 抗流掛性、抗剪下來強度及混合性能 為此，把磚瓦粘合劑加到燒杯中，加入適量的水，按 下停表後，把内容物用木棒充分攪拌30秒鐘。隨後從混 5合物中取出的木攪拌器上用肉眼評估碑瓦枯合劑的抗流掛 性。磚瓦枯合劑在木攪拌器上不流動時，抗流掛性相當於 100%即完全抗流掛；而<80%意味此粘合劑的稠度太差， 不再可能明顯塗到木棒上。混合開始後5分鐘，將樣品再 徹底攪拌1分鐘，並第二次評估抗流掛性（=抗剪下來強 10 度）。 抗剪下來強度和混合性能的評估 表6中配製用的纖維素醚類的混合性能評估結果，在 母種情況下均是等同的（=97.5%抗流掛性）。樣品按傳 統混合，並顯示恆定增大的增稠作用。在每種情況下，3〇 15秒後的抗流掛性或抗剪下來強度，以及對其5分鐘和6分 鐘後的混合性能的評估結果均是相等的。在每種情況下6 分鐘後的抗剪下來強度均在同一水準上，未記錄下差異。 被檢驗的其他參數包括： 塌陷性： 20 此試驗評估作為混合所用水量函數的粘合脊的壓、缩 性，方法是把10X 10公分玻璃片放到用刷子塗上的碑瓦 粘合劑上。當放上一個砝碼後，以玻璃片的潤濕、度測定碑 瓦粘合脊的壓縮性。為此，如上所述將磚瓦粘合劑混合， 並測定30秒後的抗流掛性和5分鐘後的抗剪下來強度。7 -21- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ▼_ 裝--------訂--------- 587066 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 f 合 作 社 印 製 五、發明說明（20) 10 15 20 25 分鐘後’把合劑❹Mqxig 二毫米；成仰。角）把所有多餘= ! 乂疋於零，在刷子塗過10分鐘後，把玻璃 片至粘口蜊上，使得兩個外緣停留在脊的中部。馬上把 一個2·21公斤叫碼放在片子的中部3G秒鐘。用尺子或 有柵格的膜進彳了測量，所放玻璃片的潤濕性以百分數表 示0 抗滑動性： >為測夏碑瓦枯合劑的抗滑動性，用刷子（分散刷4X4 =米）將其塗到滑動板（高220毫米；20〇x25〇毫米；材 料為PVC)上。然後，用已稱重的磚及附加破碼⑼克 ㈣），測定正好仍被钻合_住時，該碑（1()X10公分 石材片；200克）的最大重量。所記載的值是以毫米表示 的30秒後無附加缺碼情況下碑滑動性，或以每公分 數（克/公分2)表示的最大碑重。 露天粘固時間： 露天枯固時間是測量可以把磚瓦石切到用 枯合劑層上所需經歷的時間。在 ( 5/10/15/20/25/30分）之後，分別將磚放到用刷塗好的磚 瓦枯合劑上，隨後把蹲移去。把！⑻克碑瓦枯合劑放到 200毫升燒杯中而進行試驗。加入限定量的水。開始用停 表計時，然後把燒杯内容物攪拌丨分鐘，放置3分鐘，再 攪拌1分鐘。隨後把磚瓦粘合劑塗到Eternit石&=泥片 [40X20公分]上，並用分散刷[4χ4毫米]刷勻。把停表調 零。再經5分鐘後，砌上第一塊磚，在其上放3公斤砝碼 -22- 587066 A7 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 五、發明說明（21) 30秒。在5分鐘的間隔内，再祉其它的碑並同樣放上3 公斤缺碼。40分鐘後，把所有的碑取出並翻轉。用柵格膜 測定磚的反面被磚瓦粘合劑沾上的程度，並以百分數表示 (約為5%)。所述露天點固時間是以分鐘表示的時間， 5經此段時間在磚的反面觀察到有，触合舰固上。 粘結抗張強度： 、一按1348纟曝4於標準熱和濕度條件下及曝露於 滚/融循環下測定钻結抗張強度。 固化時間： 偵測從混合磚瓦枯合劑到固化開始再到固化結 固化過程。偵測原理是：以鋼針（自動⑽針入計）在 碑瓦枯合劑中的針入度測定固化時間 測:或確立水/固因子。把至少_克被檢二 的Λ量，时混合1分鐘並馬上放置，吹入盡^(高:4〇毫米)輕輕搗實。；用硬橡膠錐體 X竑厭+ ^主工A …、设以鋸式細作用一個寬刮刀 _覆蓋之前，二蠛油(型號p 以防止油跑掉，防止“皮== 120毫米)上，大的敞口」璃片（你 的立柱基:向==^ 劑元全固化和錐體的針入至多不過卜2毫ϊη: 時間能持續多久。鋼針針入深40=;-取決於固化 能穿過磚瓦齡劑_ 4G毫^時1函數’當鋼針不 當鋼針針入磚瓦—㈣中、至多不 10 訂 15 20 25 -23- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 587066 A7 B7 五、發明說明（22) 時，表示固化已完全。所述結果是以小時和分鐘表示的固 化開始和固化結束時間。 表8匯集了磚瓦粘合劑試驗結果。 5 表8 碑瓦钻合劑試驗結果 樣品 單位 No.l No.2 No.3 MKX 40000 PP01 % 100 (參考樣品） 本發明樣品4 % — 100 — 本發明樣品5 % — — 100 水/固因子 — 0.23 0.23 0.23 塌陷度 潤濕度 % 96 96 96 滑動試驗 30秒後 毫米 1.4 1.0 1.0 總重 克 50 50 50 最大磚重 克/公分2 <2.0 <2.0 <2.0 露天讎時間，放置後： 5分鐘 % 90 90 90 10分鐘 % 70 60 55 15分鐘 % 55 40 40 20分鐘 % 30 20 35 25分鐘 % 15 10 15 30分鐘 % 痕量 痕量 痕量 按EN 1348測的粘 結抗張強度 曝露於標準環境 N/毫米2 1.55 1.74 1.81 曝露於熱環境 N/毫米2 0.28 0.63 0.73 曝露於水 N/毫米2 1.22 1.23 1.41 曝露於珠/融循環 N/毫米2 0.60 0.64 0.97 Vicat固 匕時間 開始後 小時:分鐘 12:15 10:30 10:45 結束後 小時:分鐘 15:15 13:30 14:00 持續 小時:分鐘 03:00 03:00 03:15 -24- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝--------訂---------線在 587066 A7 B7 五、發明說明（23) 5 10 15 當水/固因子相同和露天粘固時間相似時，在碑瓦米 t ϋ μ建築材料虹合物中用的微粒狀纖維素幽 ^在磚瓦祕性方㈣咳結抗張強度改善方面顯示其僧 船生#中萄曝路於特別苛刻熱環境（磚瓦曝露於7〇t贫 溫度）下時記錄到較高的強度。 細類也提前了磚瓦枯合劑 □化的開始日$間。與參考樣品相比，用它們配製的碑瓦勒 口 固化要快❸1〜2小時，其結果是磚瓦更㈣好或更 决可以踩過。ki]化開始_化結束這—固化過程的持續 過程在所有情況下均差；^，約為3小時。 、 水泥壓出物試驗結果·· :泥壓出物試驗以本發明組合物中用 鍵類來進行。所用參考樣品是Wal〇eei@vp— (=Wolff W— AG的商業產品）。 準：：=二 標 表9 ^^裝--------訂----- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

^1 1 n I 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20 r---- ___ Walocel® VP —Μ - 206781) 2 本發明樣品6 3_ -----— 本發明樣品7 4 ----~——- 本發明樣品8 --__93090^^^ "參考樣品（=比較樣品） -25- I尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格⑵〇 x 297公爱y 587066 A7 B7 五、發明說明（24) 篩分分析的結果示於表1〇中 表10 篩分分析的比較

No. 樣品 <0.25 宅米 <0.20 毫米 篩分級 <0.16 亳米 .(%) 2 <0.12 5毫米 ) <0.10 0毫米 <0.06 3臺# 1 Walocel® VP -Μ—206781) 99.98 99.92 95.38 87.08 75.24 49.64 2 本發明樣品6 99.74 99.32 98.32 94.83 79.04 55 48 3 本發明樣品7 99.46^ J8.69 96.63 91.44 _73·93— 50.32 4 本發明樣品8 私接口 / — · L 土>丄 99.36 98.23 95.39 88.00 76.68 52.69 ，，俅而、=比較樣品） ~ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 10 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 15 ' °·125 «^-〇.1〇〇 ^ 、本發明建築材料組合物用的纖維素醚細卩表1〇中为 號為2-4的樣品所用纖維素醚類與所用參考樣品相比， 僅在粒度上财差別，0而與鮮物比較非常接近。 上面描述了用於製備混合物及壓出物的方法。每種七 況下Ϊ 2—13分鐘的試驗期内，在電腦控制下，擠壓機白 各機器參數（施壓壓力、壓出物的卸下速度、預壓及螺术 擠壓的電力消耗'加壓頭及料筒的溫度、真空度）被記金 下來。與參考樣品相比，未觀察到任何一類有變化。 對壓出物的評估，集中在模麼物的可視外觀上，並須 出壓出物的濕堆積密度。這一評估結果彙總於表u中。 -26- 、張尺度適用令國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱 震--------訂·-------線▲ 587066 A7 五、發明說明（25) 表11 壓出試驗的應用結果 No. 樣品 濕重 (克） 濕堆積 密度(克 1 Walocel® VP-M- 206781!._ 512 一---- 1.86 2 本發明的 樣品6 548 1.88 3 本發明的 樣品7 501 1.87 4 本發明的 樣品8 462 1.90 1) 參考樣品（=比較樣品） 對壓出的評估 絮凝狀結構，從13分30 秒起出現較大裂紋 ^^比 No.l , 但以後和Νο·1 —樣7不 良區域面積比Νο·1少； 總的來說比No.l好_ 平滑 ___ 開始時如Νο·1 ;平滑表 ，二從12分55秒起出現 ^當小的裂紋；比Νο.2 3平整），然後以SSIiT上無孔眼; 首次裂 紋出現 11分 40秒 12分 3〇秒 11分 5〇秒 13分 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 10 總的來說，根據本發明用纖維素_ 物，與比較樣品相比，獲得了明顯好的評估心出:製 和較少的壓出物裂紋。這表明，二 到改善，當使用本發明的建築材料组合::=性: 裂紋的時間明顯延長。 I ώ見第-個 雖然前面以舉例方式對本發明作了 =離=:=而已，而本領域熟練技術:===!:!_定的精神實質和範圍的情況 -27- 私紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格do χ 297公釐 ------------裝--------訂--------- C請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁}

Claims (1)

1. 587066

   經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 :ί修正 六、中#^範圍 專利申請案第90105657號 ROC Patent Appln. No. 90105657 修正之申請專利範圍中文本一附件（_) Amended Claims in Chinese — End n\ 反國93年2月f日送呈)~ (Submitted on February ^, 2004) ι· 一種建桌材料組合物，由選自含0·001至5重量％之微 粒狀多糖和微粒狀多糖衍生物的微粒狀材料製備，以總 10 乾重計，其中所述微粒狀材料由包括下列步驟的方法製 得： (a) 製成一種進料組合物，包含選自多糖和多糖衍 生物的成份，和以進料組合物總重量計35%〜99%的 水’其中所述成份是在進料組合物中已溶脹或已溶解的 15 至少一種； (b) 在磨機中以含有蒸汽量為40重量％至99重量％ 之過熱氣流與進料組合物接觸，由此將該進料組合物的 水同時轉變為水蒸汽’而該進料組合物中的所述成份便 轉變為固態微細顆粒狀材料； 20 (c)從氣流中把微粒狀材料分離出來； (d)視需要可以將此微粒材料進行乾森。 2·根據申請專利範圍1的建築材料組合物，其中該進料組 合物含有的水以進料組合物總重量計為50%〜80%; 所述磨機是高轉速氣流衝擊磨；而所述氣流是過熱水蒸 25 汽流，含有選自水蒸汽與惰性氣體、和水蒸汽與空氣的 混合物，該過熱水蒸汽流的水蒸汽含量，以過熱水蒸汽 流總重計佔40%〜99%。 28 90045c-接 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐）

   587066 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 3. 根據申請專利範圍第1項的建築材料組合物，其中該多 糖衍生物選自多糖酯、多糖醚以及它們的混合物。 4. 根據申請專利範圍第3項的建築材料組合物，其中多糖 醚選自纖維素醚、澱粉醚、瓜耳膠醚以及它們的混合 5 物。 5. 根據申請專利範圍第3項的建築材料組合物，其中多糖 酯選自纖維素酯、澱粉酯以及它們的混合物。 6. 根據申請專利範圍第1項的建築材料組合物，其中該(趣5c-追 築材料組合物選自手工用或機械用的抹牆底料、磚瓦粘 10 合劑、地板抹平組合物、嵌縫填料、灰泥、喷漿混凝土 組合物、整平板、水泥或石灰/砂石壓出物、填料組合 物或刷牆粉、矽酸鹽漆、礦物漆及乳膠漆。 7. 根據申請專利範圍第1項的建築材料組合物，其中所述 微粒材料中，各自以微粒總重量計，粒度小於15微米 15 的微粒含量少於5%、粒度小於10微米的微粒含量少 於2%、粒度小於5微米的微粒含量少於1%。 8. 根據申請專利範圍第1項的建築材料組合物，其中所述 成份在該進料組合物中的總含量，以進料組合物總重量 計為1%〜65%。 20 9.根據申請專利範圍第2項的建築材料組合物，其中所述 成份在該進料組合物中的'總含量，以進料組合物的總 重量計佔20%〜50%。 -29 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐）