JP2001302319A - 建材組成物 - Google Patents
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Abstract
ら選ばれる微粒子状物質を含有する新規な建材組成物
(タイル接着剤、目地充填剤など)を製造する。 【解決手段】 その建材組成物の微粒子状物質は、
(a)多糖類又は多糖類誘導体から選ばれる一員及び供
給組成物の全重量基準で35重量%〜99重量%の水を
含んで成る供給組成物であって、該一員が、供給組成物
中に、膨潤している状態及び溶解している状態の中の少
なくとも1種の状態である、水性の供給組成物を形成す
ること、(b)ミル中で、供給組成物を気体流と接触さ
せ、それによって、該供給組成物の水を水蒸気にそして
該供給組成物の該一員を固体状態の微粒子状物質に、同
時に転化させること、(c)微粒子状物質を気体流から
分離すること、そして(d)場合によっては、微粒子状
物質を乾燥すること、を含んで成る方法によって製造さ
れる。
Description
多糖類誘導体、特に微粒子状多糖エーテル類、そして好
ましくは微粒子状セルロースエーテルから選ばれる微粒
子状物質から製造されるか又は添加されたそのような微
粒子状物質を含有する建材組成物に関する。その微粒子
状物質は、膨潤及び/又は溶解した、多糖類又は多糖類
誘導体から選ばれる一員を含有する水性の供給組成物を
ミル中で気体流と接触させ、次いで生成した微粒子状物
質を気体流から分離し、そして場合によっては、分離し
た微粒子状物質を乾燥することによって製造される。本
発明の建材組成物の例としては、例えば、人手で及び機
械で塗布される下塗り剤、タイル接着剤、吹付けコンク
リート組成物、スクリード、セメント押出し物、充填剤
組成物及びエマルジョン塗料が挙げられる。
ースエーテルは、それらがそこで種々の重要性を持って
いる多くの異なった用途体系において使用されている。
セルロースエーテルの性質並びにその濃度と分子量に依
存して、製品は、それらの種々の配合系において増粘効
果を有しそして異なった揺変性及び/又は準可塑性特性
を示し、そしてそれが今度は、用途分野(例えば、食
材、薬品、化粧品その他における使用)に依存して変化
する加工特性をコントロールする。例えば、Ullma
n’s Ecyclopedia of Indust
rial Chemistry,vol.5A,Ver
lag Chemie,Weiheim/New Yo
rk,1986を参照。
ては、セルロースエーテル、特にメチルセルロース混合
エーテルによって、水の必要量が、従って可使時間及び
下塗り収率が制御される。例えば柔軟性、コンシステン
シー、可塑化、平滑化用具への付着性、梳き特性、並び
に垂れ及び滑り抵抗及びスラリー形成のような加工処理
特性は、保水性によって決定される。セルロースエーテ
ルを使用すると、更に基体への接着性を制御することが
できまた確実に硬化させることができる。
成物又は混合物が、高い圧力においても寸法的な安定性
を保ち、良好な成形性を保持し、そして更に約40〜5
0℃という比較的高温においても適度な保水性を有する
ことが重要である。このことを達成するために、多くの
異なったセルロースエーテル、特にメチルセルロース
(混合)エーテルが建材混合物に添加される。
ーテルは、適切な増粘作用(コンシステンシー)及び保
水性を提供する。また、セルロースエーテルを使用する
と、基体への接着性及び垂れ抵抗が明白に向上する。セ
ルロースエーテルを配合したタイル接着剤は、タイルが
曝される種々な条件下で、臨界的な条件下(例えば、7
0℃の高温に曝す、凍結−融解サイクルに曝す、水に曝
す)でさえも、十分に高い滑り抵抗を示しかつ良好な引
張り結合強度をも示す。
質は、その充填剤組成物の加工処理中での混合及び増粘
挙動である。充填剤組成物の、例えば良好な作業性及び
垂れ抵抗のような塗工特性は、使用されるセルロースエ
ーテルの性質とそれに関連したレオロジー特性によって
確立される。加工処理中でのクラックを防止するために
は、充分に高い保水性が必要である。
ン塗料、シリコーン樹脂塗料、ケイ酸塩(silicate)塗料
のような水性コーティング系において使用される場合に
は、塗料の又は乾燥フィルムの塗工特性が良好であるこ
と(例えば、跳ね性が小さいこと、塗装表面が良好であ
ること、顔料分散が良好であること、耐洗浄性や耐摩擦
性が高いこと、等)が望ましい。更に、セルロースエー
テルは、改良された増粘性能、良好な塗料中における貯
蔵安定性、簡単な処理性及び環境に対してやさしい塗工
という点で優れているべきである。
粒子状多糖類誘導体、特に微粒子状多糖エーテル類から
選ばれる微粒子状物質から製造されるか又は添加された
そのような微粒子状物質を含有する建材組成物であっ
て、その微粒子状物質が、(a)多糖類又は多糖類誘導
体から選ばれる一員及び供給組成物の全重量基準で35
重量%〜99重量%の水を含んで成る供給組成物であっ
て、該一員が、供給組成物中に、膨潤している状態及び
溶解している状態の中の少なくとも1種の状態である、
供給組成物を形成すること、(b)ミル(mill)中で、供
給組成物を気体流と接触させ、それによって、該供給組
成物の水を水蒸気にそして該供給組成物の該一員を固体
状態の微粒子状物質に、同時に転化させること、(c)
微粒子状物質を気体流から分離すること、そして(d)
場合によっては、微粒子状物質を乾燥することを含んで
成る方法によって製造される建材組成物が提供される。
は、本明細書及び「請求の範囲」で使用されている成分
量、反応条件等を表現する全ての数は、全ての場合にお
いて用語「約」で修飾されているものとする。本明細書
及び「請求の範囲」で使用されている記号「%」はパー
セントを意味し、用語「重量%」は重量パーセント又は
重量で計算したパーセントを意味する。
類又は多糖類誘導体、好ましくはセルロースエーテル、
特に好ましくはメチルヒドロキシエチルセルロースエー
テルは、例えば下塗り剤において、従来技術で製造され
たメチルヒドロキシエチルセルロースエーテルと比較し
て、特に臨界的な条件下で(例えば、40℃で)、向上
した保水能力を示す。本発明で特許請求している生成物
をタイル接着剤において使用した場合、引張り結合強度
が向上し、そして/又は接着剤の硬化の開始がより早く
なる。建材組成物が、本発明の微粒子状多糖類又は多糖
類誘導体から製造されるセメント押出し物である場合に
は、明らかにより良好な可塑化と寸法安定性が観察さ
れ、また、押し出された成型物のクラック発生が減少す
る。一般的に、本発明による建材組成物の利点は、ユー
ザーにとっての技術的な又は経済的な利点と関連してい
る。
法によって製造することができる。例えば、微粒子状多
糖類又は微粒子状多糖類誘導体を含む組成物の成分は、
インペラ、カウルブレード(cowls blades)、メディアミ
ル(media mills) 及び押出し機を用いて混合することが
できる。微粒子状多糖類又は微粒子状多糖類誘導体は、
建材組成物に、組成物製造中のどの点で添加してもよ
い。本発明の範囲はまた、製造開始後のある時点で、し
かしその使用前にそれに添加された微粒子状多糖類又は
微粒子状多糖類誘導体を含有する建材組成物をも包含す
る。
状多糖類及び微粒子状多糖類誘導体の製造において、供
給組成物は、水を、供給組成物の全重量を基準として、
好ましくは50重量%〜80重量%、より好ましくは6
5重量%〜78重量%の量で含んで成ることができる。
供給組成物はまた、微粒子状多糖類及び微粒子状多糖類
誘導体を、供給組成物の全重量を基準として、一般的に
は1重量%〜65重量%、好ましくは20重量%〜50
重量%、より好ましくは22重量%〜35重量%の量で
含んで成っている。
子状多糖類及び微粒子状多糖類誘導体は、高回転速度の
気流衝撃ミル(gas stream impact mill)中で製造され
る。微粒子状多糖類及び微粒子状多糖類誘導体を製造す
るために使用することができる高回転速度の気流衝撃ミ
ルの例としては、当業者に周知のミルが挙げられる。ミ
ル、例えば高回転速度の気流衝撃ミルを通過する気流
は、好ましくは、過熱水蒸気流である。過熱水蒸気流
は、(i)水蒸気及び不活性ガス、例えば窒素、並びに
(ii)水蒸気及び空気から選ばれる混合物を含んで成
ることができる。過熱水蒸気流は、一般的に、水蒸気含
量が過熱水蒸気流の全重量基準で40重量%〜99重量
%である。
−A−0370447、EP−A−0348046、E
P−A−0835881、GB−A−2262527に
記載されている開示された方法と比較して、本発明の建
材組成物の微粒子状多糖類及び多糖類誘導体の製造に使
用される方法は明らかにより経済的である。微粒子状多
糖類及び多糖類誘導体の製造方法において、過熱気体流
は過熱水蒸気/不活性ガス混合物又は過熱水蒸気/空気
混合物であるのが好ましく、そして細砕することによっ
て投入されたエネルギーは熱エネルギーに変換され、従
ってそれは過熱気体流に戻るので利用することができ
る。
類誘導体、特に熱凝集点(thermal flocculation point)
を有する又は有しないセルロースエーテルを経済的に製
造することができそしてそれを本発明の建材組成物中で
使用することができる。
ロースエーテルが、例えば、石膏、水和石灰又はセメン
トをベースとする、人手で及び機械で塗布された下塗り
剤、モルタル、接着剤、吹付けコンクリート組成物、床
均し用組成物、セメント及び石灰/砂石押出し物、目地
充填剤及び充填剤組成物並びにコーティング組成物、例
えば水性塗料、ケイ酸エステル、ミネラル、エマルジョ
ン塗料、水性の又は有機可溶性のラッカー類のような建
材組成物において使用される。しかしながら、用途は、
上記の、建材部門における好ましい分野に限定されるも
のではない。
ーテルは、建材組成物の全重量基準で、一般的には0.
001〜50重量%の範囲、好ましくは0.001〜1
0重量%の範囲で使用される。建材組成物に添加する多
糖類誘導体、特にセルロースエーテルの量は、個々の目
的とする用途に依存する。石膏をベースとする下塗り剤
組成物においては、添加するセルロースエーテルの量
は、全乾燥重量基準で一般的に、0.05〜0.5重量
%の範囲であり、セメントをベースとする下塗り剤組成
物においては、その量は0.02〜0.3重量%の範囲
である。充填剤組成物、タイル接着剤への、そしてセメ
ント押出し用途における添加量は、一般的により多く、
例えば、石膏をベースとする充填剤組成物において使用
される量は全乾燥重量基準で約0.1〜2重量%であ
り、セメントをベースとする充填剤組成物に対してはそ
の量は0.1〜1重量%である。
凝集点を有しない、イオン性及び非イオン性多糖類又は
多糖類誘導体、特に多糖エーテル及びエステル、特にセ
ルロースエーテルを、列挙した建材組成物において使用
することができる。本発明の組成物において使用するこ
とができる特に好ましいセルロースエーテル及びセルロ
ースエステルの例として、少なくとも1種の又はより多
くの下記の置換基を有するセルロースエーテル及びセル
ロースエステル(例えば、いわゆる2成分又は3成分混
合エーテル)が挙げられる。そのような置換基の例とし
ては、以下の基:ヒドロキシエチル、ヒドロキシプロピ
ル、ヒドロキシブチル、メチル、エチル、プロピル、ベ
ンジル、ホスホノメチル、ホスホノエチル、ジヒドロキ
シプロピル、カルボキシメチル、スルホメチル、スルホ
エチル、疎水性で長鎖の、分岐を有する及び分岐してい
ないアルキル残基、疎水性長鎖分岐を有する及び分岐し
ない、アルキルアリール残基又はアリールアルキル残
基、N,N−ジエチルアミノアルキル及びカチオン性の
又はカチオン化された残基、並びに、酢酸エステル、プ
ロピオン酸エステル、酪酸エステル、乳酸エステル、硝
酸エステル及び硫酸エステル基、が挙げられるがこれに
限定はされない。
ができる多糖類誘導体、特に多糖エーテル及びエステル
の例としては、以下に記載する部類が挙げられるがこれ
に限定はされない。 A)多糖類誘導体、特に、例えばヒドロキシアルキルセ
ルロース{例えば、ヒドロキシエチルセルロース(HE
C)、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)及びヒ
ドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロース(HPH
EC)};カルボキシアルキルセルロース{例えば、カ
ルボキシメチルセルロース(CMC)};カルボキシア
ルキルヒドロキシアルキルセルロース{例えば、カルボ
キシメチルヒドロキシエチルセルロース(CMHEC)
及びカルボキシメチルヒドロキシプロピルセルロース
(CMHPC)};スルホアルキルセルロース{例え
ば、スルホエチルセルロース(SEC)及びスルホプロ
ピルセルロース(SPC)};カルボキシアルキルスル
ホアルキルセルロース{例えば、カルボキシメチルスル
ホエチルセルロース(CMSEC)及びカルボキシメチ
ルスルホプロピルセルロース(CMSPC)};ヒドロ
キシアルキルスルホアルキルセルロース{例えば、ヒド
ロキシエチルスルホエチルセルロース(HESEC)、
ヒドロキシプロピルスルホエチルセルロース(HPSE
C)及びヒドロキシエチルヒドロキシプロピルスルホエ
チルセルロース(HEHPSEC)};アルキルヒドロ
キシアルキルスルホアルキルセルロース{例えば、メチ
ルヒドロキシエチルスルホエチルセルロース(MHES
EC)、メチルヒドロキシプロピルスルホエチルセルロ
ース(MHPSEC)及びメチルヒドロキシエチルヒド
ロキシプロピルスルホエチルセルロース(MHEHPS
EC)};アルキルセルロース{例えば、メチルセルロ
ース(MC)及びエチルセルロース(HC)};アルキ
ルヒドロキシアルキルセルロース{例えば、メチルヒド
ロキシエチルセルロース(MHEC)及びエチルヒドロ
キシエチルセルロース(EHEC)};アルケニルセル
ロース並びにイオン性及び非イオン性アルケニルセルロ
ース混合エーテル{例えば、アリルセルロース、アリル
メチルセルロース、アリルエチルセルロース及びカルボ
キシメチルアリルセルロース};ジアルキルアミノアル
キルセルロース{例えば、N,N−ジメチルアミノエチ
ルセルロース及びN,N−ジエチルアミノエチルセルロ
ース};ジアルキルアミノアルキルヒドロキシアルキル
セルロース{例えば、N,N−ジメチルアミノエチルヒ
ドロキシエチルセルロースN,N−ジメチルアミノエチ
ルヒドロキシプロピルセルロース};アリール−及びア
リールアルキル−及びアリールヒドロキシアルキルセル
ロース{例えば、ベンジルセルロース、メチルベンジル
セルロース及びベンジルヒドロキシエチルセルロー
ス};並びに上記のセルロースエーテルと3〜15個の
炭素原子を持つアルキル残基又は7〜15個の炭素原子
を持つアリールアルキル残基を有する疎水性に改質され
たグリシジルエーテルとの反応生成物のような、セルロ
ースエーテルを使用することができる。 B)デンプン及びデンプン誘導体、特にデンプンエーテ
ル、特に好ましくは、例えば、酸化された、ヒドロキシ
アルキル化された、カルボキシアルキル化された、アル
キル化された、窒素含有カチオン化された又はカチオン
性のデンプンエーテルのような、冷水及び熱水に可溶な
デンプンエーテルを使用することができる。 C)カロブ粉(carob flour)、グアー及びグアー誘導
体、特に、例えばヒドロキシエチルグアー、ヒドロキシ
プロピルグアー、メチルグアー、エチルグアー、メチル
ヒドロキシエチルグアー、メチルヒドロキシプロピルグ
アー及びカルボキシメチルグアーのようなグアーエーテ
ルのようなガラクトマンナンを使用することができる。 D)アルギン酸エステル及びその誘導体を使用すること
ができる。 E)セルロースエーテルの物理的混合物、例えばメチル
ヒドロキシエチルセルロースとカルボキシメチルセルロ
ースとの混合物を使用することができる。デンプンエー
テルの混合物、例えば、ヒドロキシエチルデンプンと、
カチオン性デンプン及び/又はカルボキシメチル化デン
プンとの混合物を使用することができる。グアーエーテ
ルの混合物、例えば、ヒドロキシエチルグアーとメチル
グアーとの混合物を使用することができる。更に、セル
ロースエーテルとデンプンエーテル及び/又はグアーエ
ーテルとの混合物、例えば、メチルヒドロキシエチルセ
ルロースとヒドロキシプロピルデンプン及びヒドロキシ
プロピルグアーを使用することができる。 F)例えば、硝酸、酢酸、酪酸セルロースのような、セ
ルロース及びデンプンエステルを使用することができ
る。
セルロース誘導体、特に、例えばメチルセルロースエー
テル(MC)、エチルセルロースエーテル(EC)、カ
ルボキシメチルセルロースエーテル(CMC){好まし
くは、例えば、カルボキシメチルセルロースエーテルナ
トリウムのような、それらの塩}、メチルヒドロキシエ
チルセルロース(MHEC)、メチルヒドロキシプロピ
ルセルロース(MHPC)、エチルヒドロキシエチルセ
ルロース(EHEC)、エチルヒドロキシプロピルセル
ロース(EHPC)、メチルヒドロキシエチルヒドロキ
シプロピルセルロース(MHEHPC)、ヒドロキシエ
チルセルロース(HEC)及びヒドロキシプロピルセル
ロース(HPC)、並びに、上記のセルロースエーテル
と2〜18個の炭素原子を有する長鎖線状又は分岐アル
キル基又は7〜15個の炭素原子を有するアリールアル
キル基を含有する試薬との反応生成物のような、水溶性
及び/又は有機可溶性セルロースエーテルである。
スエーテルの比率は、一般的には、応用の個々の分野及
び目的とする用途に依存している。本発明の建材組成物
は、一般的には、建材組成物の乾燥固形分全重量基準
で、0.01重量%〜50重量%、好ましくは0.01
重量%〜10重量%の量のセルロースエーテルを含有し
ている。
エーテルは、配合物中に単独で用いられるのは一般的で
はなく、ある範囲の添加剤及び/又は変性剤と共に、例
えば加工中でのある効果を向上させるために用いられて
いる。従って、本発明の建材組成物(例えば、下塗り
剤、タイル接着剤、充填剤組成物など)に用いられるセ
ルロースエーテルは、例えば、水性コロイド、重合体分
散粉末、消泡剤、膨張剤、充填剤、軽量添加剤、ポリア
クリル酸エステル、ポリアクリルアミド、疎水化剤、空
気気泡導入用添加剤、合成増粘剤、分散補助剤、解膠剤
及び/又は遅延剤又は遅延剤混合物及び/又は促進剤及
び/又は安定剤とブレンドすることができる。典型的な
充填剤の例としては、就中、石英砂、ドロマイト、石灰
石砂、硫酸カルシウム二水和物又はそれらの粉が挙げら
れる。
た建材組成物は、典型的には、下記の組成を有する。
(下記において全ての重量%は全乾燥重量を基準として
いる)99.99−1重量% 石膏、水和石灰、セメ
ント又は水和石灰/セメント; 0.001−5重量% セルロースエーテル 0−90重量% 石英砂又は石灰石砂; 0−10重量% 高分子分散粉末; 0−10重量% 清澄化添加剤 0−1重量% 疎水化剤; 0−0.5重量% 澱粉エーテル;及び 0−0.1重量% 空気気泡導入剤。
本発明の建材組成物に加える。 建材組成物の種類、組
成及び加工法は、通常、当業者に公知である。例えば、
Wolff Walsrode AGの製品パンフレッ
ト”Walocel M−Methylcellulo
sen fur Putz−und Mauermor
tel”,02/1996を参照。
は、通常当業者に公知である。しかしながら、上述の添
加に限定されるものではない。塗工上の必要性の応じ
て、下塗りシステムは、添加物を更に含有してもよい。
この点に関して、Schrage in Ullman
ns Enzyklopadie der techn
ischen Chemie、9巻、Verlag C
hemie、Weinheim、New York、
1974、312頁以下、及び本明細書で引用された文
献、並びに、例えば、DE−A−19541945;D
E−A−19543933;EP−A−045832
8;及びUS5047086も参照のこと。
説明する。実施例において種々の修正や変形が可能であ
ることは、当業者には自明のことなので、これらの実施
例は、具体的に説明することのみを目的としている。別
に示さないかぎり、全ての部及びパーセンテージは重量
基準である。
のではない実施態様を表す。本発明に従って製造された
微粒子状セルロースエーテルから製造された建材組成物
を、それぞれの場合に、市販のメチルヒドロキシエチル
セルロースを含有する建材組成物と比較する。
ル置換度)の名称は、本発明に従って使用されそして以
下に例として述べられているセルロースエーテルに関し
て、当業者に公知の意味を持っている。用語「DS」
は、無水グルコース単位当たりのセルロース中の置換さ
れたヒドロキシル基の平均数を指している。用語「M
S」は、無水グルコース単位当たりセルロースと結合し
た反応物の平均モル数を表している。
2重量%水溶液の粘度は、DIN53019に従って、
HaakeモデルRV100回転型粘度計、システムM
500、を用いて、温度20℃、剪断速度D=2.5/
秒で測定した。
は、メチルヒドロキシエチルセルロースエーテル(MH
EC)を、常に、セルロースエーテルとして使用する。
本発明に従って使用されているメチルヒドロキシエチル
セルロースエーテルは、製造のタイプ(アルカリ化、エ
ーテル化、精製)に関して、そして、置換(DS−メチ
ル及びMS−ヒドロキシエチル)に関して、特定の参照
サンプルに、厳密に合致している。参照サンプルと対照
的に、本発明に従って使用されるメチルヒドロキシエチ
ルセルロースエーテルは、本明細書中で前記したよう
に、全重量基準で65〜78重量%の水で溶解及び/又
は膨潤される。次いで、高回転速度の気流衝撃ミル中
で、水蒸気含量が水蒸気/不活性ガス混合物又は水蒸気
/空気混合物の全重量基準で40〜99重量%である、
過熱された水蒸気/不活性ガス混合物又は水蒸気/空気
混合物によって、膨潤及び/又は溶解したセルロースエ
ーテルからの水は気相に移行し、溶解及び/又は膨潤し
たセルロースエーテルは、微細に分割された固形粒子の
形状の固体状態に移行する。生成した固形粒子を気流か
ら分離し、乾燥する。
ジは重量パーセンテージである。用語「min」及び
「s」は、分及び秒を表す。用語「rpm」は、分当た
りの回転数を表す。用語「DS−Me」及び「MS−H
E」は、メチル及びヒドロキシエチル基による置換レベ
ルを示す。略号「PP」及び「PF」は、使用された製
品の粉砕の粉末度を示し、より詳しくは、超微粉(「P
P」)、及び微粉(「PF」)を示す。分級曲線は、個
々の場合に実施例として述べる。
それぞれ、保水能力のレベル、及び、温度が20℃から
40℃に上昇したときの、パーセンテージで表した保水
能力の減少を示している。
定義される: W/S=水流量/(含水モルタル流量−
水流量)。例えば、Wollff Walsrode
AGの製品パンフレット”Walocel M−Met
hylcellulosenfur Putz−und
Wauermertel”,02/1996参照。
篩い分け機を用いて、微粒子状セルロースエーテルを篩
い分けることにより求める。メッシュサイズが0.25
mm,0.20mm,0.16mm,0.125mm,
0.100mm及び0.063mmの篩を用いる。実施
例で述べる建材組成物の組成は、表1に纏めて示す。こ
こに列挙してある値は、重量部である。
ント下塗り剤試験は、Alsen−Breitenbu
rgからのHover製作所製で品名CEM132.5
Rのポルトランドセメントを用いて行い、使用する砂は
Quarzwerke Frechenからの粉末度F
34の石英砂であり、水和石灰はDyckerhoff
からの製品である。使用する空気気泡導入剤はWolf
f Walsrode AG製LP−W−1(登録商
標)で、Greven Fettchemieからのス
テアリン酸亜鉛が疎水化剤である。これらの製品は、表
1に記述されそして下に記載されたセルロースエーテル
とブレンドされる。コンシステンシーはDIN1855
5,part2に従ってスランプを計測して求める。比
較標準として用いられるセルロースエーテルは、Wol
ff Walsrode AG製 Walocel(登
録商標)MKX60000PF01である。保水能力
は、DIN18555、part7に従って測定する。
水/固形分係数は0.21に調整し、下塗り剤を、以下
に示す試験法に従って調べる。接着用建材組成物: タイル接着試験は、Elotex
AGからの 高分子分散粉末ElotexWS45(登
録商標)を用いて行う。タイル接着剤における試験に使
用されるポルトランドセメントは、Alsen−Bre
itenburgからの、Lagerdorf工業の製
品名CEM142.5Rである。この場合に用いる砂
は、Quarzwerke Frechenからの粉末
度F34の石英砂である。比較標準として用いられるセ
ルロースエーテルは、Wolff WalsrodeA
G製 Walocel(登録商標)MKX40000P
P01である。表1で示した量の乾燥固形物を、プラス
チック袋中で計量し、約5分間手で繰り返し振り混ぜて
均一に混合し、ここで全てのセメントの塊を初めて粉砕
する。表1に列挙した量を用いて、水を加えて、水/固
形分係数0.23を達成し、そして得られたタイル接着
剤を以下に示す試験方法に従って調べる。セメント押出建材組成物: セメント押出物試験は、Al
sen−Breitenburgからの、Hover製
作所の製品名CEM132.5 のポルトランドセメン
トを用いて行い、そしてQuarzwerke Fre
chenからの粉末度W12の石英砂を砂として使用す
る。使用されるセルロース繊維は、Rettenmai
er&SohneからのArbocel(登録商標)B
WW40である。比較標準として使用されるセルロース
エーテルは、Wolff Walsrode AG製W
alocel(登録商標)VP−M−20678であ
る。押出試験は、Lodigeからの、モデルM20M
K Lodigeミキサーと、Handleからの、モ
デルPZVM8Dセミテクニカル押出機を用いて行う。
押出物は、配合表に記載された乾燥固形分の量をLod
igeミキサーに導入することにより製造される。乾燥
混合物が均一に混合され[250rpmで4分]たとこ
ろで、水分/固形分係数0.31を得るのに要する量の
温水(T=35℃)を4.0barで噴入し、そのバッ
チを更に250rpmで2x2.5分間混合する。次い
で、得られた混合物を直ちに押出機に移す。押出機の設
定は、参照サンプルを用いて行った押出しに基づいて、
続く全ての試験について固定する(10mm多孔インサ
ート;回転スピード、プレプレス:12rpm;回転ス
ピード、スクリュープレス:15rpm;予熱及び加圧
ヘッド40℃;プレプレス:スパイダー付きのスクリュ
ウー 外側トップ(outside top):20mm又は外側下
(outside below):20mm;尖ったチップスクリュー
(pointed tip screw)の位置:正常;加圧ヘッド縮小な
し(no pressing head reduction);真空度:0.8ba
r)。 押出物を下記の試験基準に従って調べる。
サンプルとして使用されたセルロースエーテルの製品パ
ラメーターを纏めてある。
組成物に用いられたセルロースエーテルの下塗り剤に関
しての試験は、参照サンプルであるWalocel(登
録商標)MKX60000PF01(Wolff Wa
lsrode AGの市販製品)と対比して行った。本
発明で用いたメチルヒドロキシエチルセルロースエーテ
ルの粘度は、標準と対比して表3に列挙してあり、全て
同様に高いレベルである。
は、粒子測定に関しては、参照製品に相当する。他の全
てのサンプルは、超微細粒子含量が明らかに小さい。
結果は、表5に纏めてある。
物を代表するサンプル2〜4は、特に、40℃という特
に臨界的な温度で、明白により高い保水力値を有してい
る。下塗り剤における保水力レベルは超微粒子含有量に
影響されると一般的に考えられるので、サンプル3〜4
は、特に40℃の温度で、明白により劣る保水力値を示
すに違いないと予測されていた。タイル接着剤試験の結果 タイル接着剤に関する、本発明の組成物に用いられる微
粒子状セルロースエ−テルの試験を参照サンプルWal
ocel(登録商標)MKX40000PP01(=W
olff Walsrode AGの商品)と比較して
行った。その結果を以下で考察する。試料の粘度が表6
に纏めてある。
似している。顕著な差は記録されていない。製品の分級
曲線もまた、次の表7に纏めてあるように実質的に同一
値を示す。
た。垂れ抵抗、せん断抵抗及び混合挙動 この目的のために、タイル接着剤をビ−カ−に入れ、そ
れに適量の水を加える。ストップウオッチを作動させた
後、次いで内容物を木製の棒で30秒間完全に攪拌す
る。次にタイル接着剤の垂れ抵抗を、混合物から引き上
げた、その木製攪拌棒上で目視により評価する。タイル
接着剤が木製攪拌棒上で動かない完全な垂れ抵抗が、1
00%垂れ抵抗の格付けに相当し;80%未満の値は、
例えば、その接着剤のコンシステンシー(cosistency)が
非常に薄く(thin)、そして実際上もはやその木製棒上に
は乗らないことを意味する。混合開始後5分経過した
ら、試料を更に1分間完全に攪拌し、2回目の垂れ抵抗
(=せん断抵抗)を評価する。せん断抵抗及び混合挙動の評価 表6に記載されたセルロ−スエ−テルの混合挙動の評価
を行うと、全ての例で同一である(=97.5%垂れ抵
抗)。その試料は普通に混合することができ、恒常的に
増大する増粘作用を示す。30秒後の垂れ即ちせん断抵
抗値並びに5及び6分後の混合挙動の評価は全ての例で
同一である。6分後のせん断抵抗は全ての例において同
一水準である。差は記録されていない。
た。崩れ(Collaps) この試験では、櫛型用具(comb)で塗工されたタイル接着
剤の上に10×10cmのガラス板を置くことによっ
て、接着剤の隆起部(ridges)の圧縮性を、混合に用いら
れた水の量の関数として評価する。荷重をかけておく
と、接着剤の隆起部の圧縮性は、ガラス板の濡れの程度
によって求められる。この目的のために、タイル接着剤
を上述のように混合し、30秒後の垂れ抵抗及び5分後
のせん断抵抗を測定する。7分後、タイル接着剤を10
×10cmのアクリル板の上に置き、余分のタイル接着
剤を櫛型スプレッダ−(6×6mm、角度60度)で除
く。ストップウオッチをゼロにする。櫛型用具で塗工し
て10分後、両外側の縁が、隆起部の中央部の上に載る
ように、ガラス板を接着剤の上に置く。2.21kgの
錘を直ちにガラス板の中央に30秒間置く。定規又は方
眼フィルム(gridded film)で測定した、用いたガラス板
の濡れ(wetting)を%で表す。滑り抵抗 タイル接着剤の滑り抵抗を測定するために、タイル接着
剤を櫛型工具(櫛型スプレッダ−4×4mm)で滑り板
(高さ220mm;200×250mm;材料PVC)
に塗布する。次に秤量したタイル及び追加の錘(重量5
0g)を使用して、接着剤によって丁度保持されるタイ
ル(10×10cm、石製タイル;200g)の最大重
量を求める。記載される値は、追加錘なしでの30秒後
のmm単位で表したタイルの滑り、又は、cm2あたり
のグラム(g/cm2)で表した最大タイル重量であ
る。オ−プン組立時間 オ−プン組立時間(open assembly time)を、タイル接着
剤のベッドにタイルを敷くことが可能な時間を測定する
ことによって求める。タイルを、櫛型用具で塗布したタ
イル接着剤中に、所定の時間(5/10/15/20/
25/30分)後に敷き、続いて剥がす。次いでタイル
の裏面の濡れの程度を評価する。試験を、200mlの
ビ−カ−にタイル接着剤100gに入れて行う。所定量
の水を添加する。ストップウオッチを始動させ、ついで
ビ−カ−の内容物を1分間攪拌し、3分間放置する、そ
して更に1分間攪拌する。次いでタイル接着剤をEte
rnitアスベストセメント板[40×20cm]に塗
布し、櫛状のスプレッダ−[4×4mm]を用いて櫛歯
立てを行う。ストップウオッチを0点に戻す。その5分
後、最初のタイルを敷き、3kgの錘を30秒その上に
置く。5分間隔で別のタイルを敷き、同じように3kg
の錘をかける。40分後、すべてのタイルを引き上げ、
裏返しにする。タイル接着剤によるタイルの裏面の濡れ
の程度を方眼フィルムで測定し、パ−セント(5%に丸
めて)で示す。記録されるオ−プン組立時間は、その時
間の場合に、タイルの裏面に50%以上の値の接着剤が
観察される、分で表した時間である。引張結合強度 引張結合強度を、EN1348に従って、標準、高温及
び水濡れ条件への暴露、並びに凍結/解凍サイクルへの
暴露を行って測定した。凝結時間 タイル接着剤の混合から硬化の始発を経由して、硬化の
終結に至るタイル接着剤の凝結の過程を試験する。この
試験の原理は、凝結時間を針(自動Vicat進入度
計)のタイル接着剤への進入により測定することであ
る。試験のために、水/固体係数を最初に決定又は確立
する。試験対象接着剤少なくとも400gを、測定する
べき量の水と1分間手で混合し、そして直ちに、可能な
限り気泡を少なくしながら、前もってグリ−スを塗った
硬質ゴム製のコーン(高さ40mm)中に、丁寧にこて
でならしながら入れる。次いで、表面を、巾広のスパチ
ュラで、圧力をかけずに、鋸引き様の動きを用いて平面
にする。検体の表面を白色鉱油(タイプP420)で覆
う前に、油の流出を防ぐためにタイル接着剤の約0.5
cm厚の層を外周に塗工する。油は皮張り及びタイル接
着剤の試験針への付着を防ぐ。コーンを、大きい方の開
口部を下にして、前もってグリ−スを塗ったガラス板
(直径120mm)の上に置く。円錐形容器によって塞
がれたガラス板をVicat容器の台座上に置く。タイ
ル接着剤が完全に凝結し、針の侵入が最大で1〜2mm
になるまで測定する。測定間隔は、凝結時間の長さに依
存して、連続的に5,10及び15分の間で選ばれる。
時間の関数としての針の侵入深さが、針がもはや深さ4
0mmのタイル接着剤スラリ−を通過して落ち込まなく
なった時点で、凝結の始発を示す。針が最大で1〜2m
mの深さまでしかタイル接着剤スラリ−中に侵入しなく
なったとき、凝結は完了している。結果として、凝結時
間を、凝結の始発及び終結と共に、時間及び分の単位で
記録する。
す。
ースエ−テルは、タイル接着剤において、同一の水/固
体係数及び類似のオ−プン組立時間で、タイルの滑り性
に関して優位を示し、そして引張り結合強度が向上して
おり、特に過酷と考えられる高温条件に曝した場合(タ
イルを70℃の温度に曝す)に、より高い強度が記録さ
れている。
エ−テルは、またタイル接着剤の凝結の始発を早める。
上記のセルロースエ−テルを配合したタイル接着剤は全
て、参考試料と比較して約1〜2時間早く凝結を開始し
し、その結果として、タイルはより早く、仕上げができ
るか又は足で往来できる状態になる。凝結の始発から凝
結の終結までの凝結過程の継続時間は全ての例において
約3時間でありほぼ同等である。セメント押出し試験の結果 セメント押出しについての試験を、本発明の組成物にお
いて使用された微粒子セルロースエ−テルに関して行っ
た。使用した参照サンプルは,Walocel(登録商
標)VP−M−20678(=Wolff Walsr
ode AGの市販製品)であった。
物中に使用されたメチルヒドロキシエチルセルロ−スエ
−テルの粘度を表9に纏めて示すが、全てほぼ同等の水
準である。
ルロ−スエ−テル、即ち表10のNo.2〜4で示した
セルロ−スエ−テルが、参照サンプルと比較して、粒度
分析に関して示している差は、僅かで無視できる差であ
り、従って、そのセルロ−スエ−テルは容易に標準と比
較することができる。
工程は前に述べてある。各々の場合において2〜13分
の試験時間に渉って、押出機に関する種々の機械的なパ
ラメーター(圧縮圧力、押出物排出速度、プレプレス及
びスクリュウプレスの電力消費、加圧ヘッド及びシリン
ダ−の温度、真空度)を、コンピュ−タ−制御下で記録
する。参照サンプルと比較して如何なる変差も見出され
ない。
中して評価し、そして押出物質の湿潤嵩比重の測定を行
った。この評価の結果を表11に纏めて示す。
た押出成型物は、総合的に、比較試料に比較して明白に
より良い評価を受けた。本発明による組成物において使
用されるセロ−スエ−テルを用いると、押出物のより良
い可塑化及びより少ないクラックの発生を達成すること
ができる。この事は、本発明による建材組成物を使用す
ると最初のクラックが発生する迄の時間を明白に延ばす
ことが可能であることなど、ユーザーにとっての加工信
頼性の向上を意味する。
詳細に述べてきたが、この詳細説明はその目的のために
のみなされたものであること、そして、当業者ならば、
本発明の精神及び範囲から離れる事なしに、請求項で規
定される以外の種々の変更を本発明において為すことが
できるということが理解されるであろう。
のとおりである。
導体から成る群から選ばれる微粒子状物質から製造され
る建材組成物であって、その微粒子状物質が、(a)多
糖類又は多糖類誘導体から選ばれる一員及び供給組成物
の全重量基準で35重量%〜99重量%の水を含んで成
る供給組成物であって、該一員が、供給組成物中に、膨
潤している状態及び溶解している状態の中の少なくとも
1種の状態である、水性の供給組成物を形成すること、
(b)ミル中で、供給組成物を気体流と接触させ、それ
によって、該供給組成物の水を水蒸気にそして該供給組
成物の該一員を固体状態の微粒子状物質に、同時に転化
させること、(c)微粒子状物質を気体流から分離する
こと、そして(d)場合によっては、微粒子状物質を乾
燥することを含んで成る方法によって製造される建材組
成物。
50重量%〜80重量%の水を含んで成り、該ミルが高
回転速度の気流衝撃ミルであり、そして該気体流が、水
蒸気及び不活性ガス並びに水蒸気及び空気から選ばれる
混合物を含んで成る過熱水蒸気流であって、該過熱水蒸
気流は、水蒸気含量が過熱水蒸気流の全重量基準で40
重量%〜99重量%である、上記1に記載の建材組成
物。
ル、多糖エーテル及びそれらの混合物から選ばれる上記
1に記載の建材組成物。
ル、デンプンエーテル、グアーエーテル及びそれらの混
合物から選ばれる上記3に記載の建材組成物。
ル、デンプンエステル、グアーエステル及びそれらの混
合物から選ばれる上記3に記載の建材組成物。
布された下塗り剤、タイル接着剤、床均し用組成物、目
地充填剤、モルタル、スプレーコンクリート組成物、ス
クリード、セメント又は石灰/砂石押出し物、充填剤組
成物又は水性塗料、ケイ酸塩塗料、ミネラル塗料及びエ
マルジョン塗料から選ばれる上記1に記載の建材組成
物。
の全重量を基準として、粒子サイズが15μmより小さ
い粒子を5重量%未満、粒子サイズが10μmより小さ
い粒子を2重量%未満そして粒子サイズが5μmより小
さい粒子を1重量%未満含有する上記1に記載の建材組
成物。
成物の全重量基準で合計1重量%〜65重量%の量で存
在する上記1に記載の建材組成物。
成物の全重量基準で合計20重量%〜50重量%の量で
存在する上記2に記載の建材組成物。
Claims (2)
- 【請求項1】 微粒子状多糖類及び微粒子状多糖類誘導
体から成る群から選ばれる微粒子状物質から製造される
建材組成物であって、その微粒子状物質が、 (a)多糖類又は多糖類誘導体から選ばれる一員及び供
給組成物の全重量基準で35重量%〜99重量%の水を
含んで成る供給組成物であって、該一員が、供給組成物
中に、膨潤している状態及び溶解している状態の中の少
なくとも1種の状態である、水性の供給組成物を形成す
ること、 (b)ミル中で、供給組成物を気体流と接触させ、それ
によって、該供給組成物の水を水蒸気にそして該供給組
成物の該一員を固体状態の微粒子状物質に、同時に転化
させること、 (c)微粒子状物質を気体流から分離すること、そして (d)場合によっては、微粒子状物質を乾燥すること を含んで成る方法によって製造される建材組成物。 - 【請求項2】 該供給組成物が供給組成物の全重量の5
0重量%〜80重量%の水を含んで成り、該ミルが高回
転速度の気流衝撃ミルであり、そして該気体流が、水蒸
気及び不活性ガス並びに水蒸気及び空気から選ばれる混
合物を含んで成る過熱水蒸気流であって、該過熱水蒸気
流は、水蒸気含量が過熱水蒸気流の全重量基準で40重
量%〜99重量%である、請求項1に記載の建材組成
物。
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