TW577873B - Method for recovering terephthalic acid - Google Patents

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Description

577873 A7 B7 五、發明説明彳) 發明所屬的技術領域 本發明係有關對苯二甲酸之回收方法,尤指有關利用 對二甲苯之氧化反應而得的粗對苯二甲酸之水溶液’在第 VI I I I族金屬觸媒之存在下,採用氫氣予以精製’而 得高純度之對苯二甲酸之對苯二甲酸之回收方法。 習知的技術 於利用對二甲苯之氧化而得的粗對苯二甲酸中,大量 含有4 - CBA,對甲苯酸等的雜質,長久以來將此等精
I 製後,使用作聚酯之原料。 至於對苯二甲酸之精製方法,於高溫,高壓下在P d • P t等第V I I I族金屬觸媒之存在下採用氫氣還原處 理粗對苯二甲酸之水溶液,由經予處理的水溶液回收對苯 二甲酸之結晶的方法係爲人所知的(日本特公昭4 1 - 1 6 8 6 0號公報)。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 至於回收對苯二甲酸之結晶的方法,已知有批次式, 連續式的方法(英國專利第1 1 5 2 5 7 5號公報)、。批 次式之方法在生產高純度的對苯二甲酸上係有效的,惟於 大量生產對苯二甲酸之際,在操作上或經濟上係極其不利 的。因此工業規模上欲生產對苯二甲酸時,以採用連續式 的方法係較普遍的,利用連續急驟結晶化法,對苯二甲酸 結晶之回收溫度,係至與下一步驟之固液分離步驟的處理 溫度成爲相同爲止,採用各自分階段的溫度之降低所操作 的2個或2個以上連接成串聯的晶析槽之方法則爲人所知 -4 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4祝格(21〇X297公釐) 577873 A7 B7 ____ 五、發明説明& ) 的(日本特開昭50 - 49248號公報)。 至於固液分離之方法,於晶析槽之最終溫度及壓力下 ’將由晶析槽生成的對苯二甲酸之淤泥予以離心分離或過 濾的方法則爲人所知的,經過第1段之固液分離,再淤泥 ,第2段之固液分離之步驟,送入乾燥步驟,而得對苯二 甲酸之方法係爲人所知的(日本特公昭4 7 — 4 9 0 4 9 號公報)。 又,至於固液分離之方法,在加壓下的狀態,採用附 有淸洗裝置之過濾裝置,而得高純度對苯二甲酸之方法, 聲 已知亦有若干種(日本特開平1 一 2 9 9 6 1 8號公報, 特開平5-65246號公報,特表平6—506461 號公報)。 發明欲解決的課穎 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 於氫化精製反應,粗對苯二甲酸中之4 一 CBA,係 在第VI I I族金屬觸媒之存在下,利用氫氣使大部分還 原或對甲苯酸。因此在晶析系,利用急驟冷卻法,使溫度 呈階段性降低,有製得對甲苯酸等雜質較少的高純度對苯 二甲酸之結晶的必要。此時成爲問題,爲被視作可與對苯 二甲酸結晶中共晶的對苯甲酸,不論未達飽和的足夠水分 即使經予保持著,亦被包含於對苯二甲酸結晶中。 爲防止包含於對苯二甲酸之結晶內的對苯甲酸之共晶 等,以製造出符合品質要求之高純度對苯二甲酸’有對各 晶析槽之操作條件進行控制的必要。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4祝格(210X297公釐) -5 - 577873 A7 B7 五、發明説明^ ) 本發明之目的係提供可連續製造高純度之對苯二甲酸 之對苯二甲酸的回收方法。 解決課題而採的手段 有鑑於以上的問題點,本發明中,將濃度爲2 2〜 3 0重量%之粗對苯二甲酸之水淤泥升溫至2 7 0〜 3 0 0 t,完全溶解後,經氫化反應,反應後將對苯二甲 酸水溶液依序供給至3至5段之晶析槽內,選擇各段之晶 析槽之操作溫度成次下一近似式表示的値,y = 2 6 6 e X p ( — 〇 · 6 X ) ± 5〔式內:X = 1以總段數相除 的値乘上各段的段數値之値,y =溫(°C )〕,以第1晶 析槽之溫度設爲不滿2 4 0 °C之溫度,各晶析槽之平均滯 留時間爲1 0〜6 0分鐘,供給至該滯留液相部之對苯二 甲酸水溶液或淤泥至各槽,固液分離出由最終段之晶析槽 而得的淤泥,而得高純度之對苯二甲酸的方法。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 使液相氧化對二甲苯而得的粗對苯二甲酸完全溶解於 水溶液中,在第VIII族金屬觸媒之存在下,利用與氫 氣接觸的氫化反應精製該水溶液。粗對苯二甲酸中之4 -C BA等的雜質,即成爲聚酯製品之著色原因,又,此等 的雜質由於具有容易共晶包含於對苯二甲酸之結晶內的性 質,在上述反應,4 一 CBA會轉化成對苯甲酸,又其他 的雜質則經予氫化分解精製。因此,氫化反應後的該水溶 液係被送往晶析系。晶析系係由經予串聯連接的多數段之 晶析槽所構成,利用急驟蒸發,而得高純度之對苯二甲酸 -6 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A杉見格(210X297公釐) 577873 A7 B7 五、發明説明4 ) 結晶。本發明係於此晶析系,爲滿足品質要求,提供各晶 析槽之最適操作條件。 於此精製法,完全溶解2 2〜3 0重量%之粗對苯二 甲酸水淤泥,製成水溶液需要在2 7 0〜3 0 0°C附近的 溫度,因此爲使該水溶液以液狀存在,保持該水溶液之蒸 氣壓,大致在水之蒸氣壓以上,進行氫化精製。 其後,在由高溫、高壓狀態之該對苯二甲酸水溶液使 對苯二甲酸晶析之際,利用氫化還原的對苯甲酸所代表的 雜質係次共晶等方式包含於對苯二甲酸之結晶粒子,而會
I 引起純度降低一事係在前述的專利公報等已顯而可知的。 因此,於氫化精製所用的濃度係採用2 2〜3 0重量 %之水淤泥,對晶析操作之晶析條件作各種檢討,結果, 由於共晶等使包含於對苯二甲酸結晶粒子內的對苯甲酸等 之雜質會受液相中之雜質濃度所影響係勿庸置疑的,惟操 作上溫度,亦即對各晶析槽操作溫度之對苯二甲酸的晶析 之比率最受影響,愈於高溫晶析時,對苯甲酸之包含愈少 ,隨者變成低溫,對苯甲酸之包含愈顯著。尤其若下降至 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 4 0〜1 5 0t時,對苯甲酸量亦可得知會呈大量增加 〇 另一方面,若由對苯二甲酸之晶析回收量予以評估時 ,則最終晶析槽亦即將晶析對苯二甲酸淤泥導入固液分離 步驟之槽的溫度以經予降低者較宜。 考慮此等溫度上之相反規則的操作,採用3〜5段之 晶析槽,爲獲得高純度且回收率較高的對苯二甲酸,發現 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 577873 A7 __B7 五、發明説明< ) 有依前述近似式可進行溫度控制較佳的傾向。因此爲於3 〜5段之晶析槽進行溫度控制,亦可得知第一段之晶析槽 以設定成未滿2 4 0 °C爲宜。 再者其他操作條件,受各晶析槽之滯留時間影響,最 低限度亦有保持1 0分鐘之必要。滯留時間若較1 0分鐘 短時,則結晶不生長,且發現結晶中所包含的雜質量亦有 變多的傾向。因此,即使相當的增長滯留時間,亦無較大 的功效,由裝置上的平衡以至約6 0分鐘或較爲適當。 其次水溶液及淤泥之對各晶析槽之供給,係送入各槽
I 滯留液之液相部,使急驟冷卻一事變成重要。亦即藉由急 驟冷卻亦使不致包含於對苯二甲酸結晶粒子之中,使發生 結晶分散,生長。該時,有使成爲結晶核之對苯二甲酸結 晶粒子事先存在的必要。 將最終段之晶析槽之操作溫度設爲1 4 0〜1 5 0 °C ,在此溫度,壓力下進行第1段之固液分離,再追加淤泥 用之水,使操作壓力降至常壓,進行第2段之固液分離以 回收對苯二甲酸之方法爲宜。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 不論任何理由,對有降低最終段之晶析槽的操作溫度 之必要的情形,藉由用水稀釋,可降低包含於對苯二甲酸 結晶中之對苯甲酸等的雜質,尤其對有降低溫度至常壓爲 止的必要之情形,藉由送入與最終段晶析槽中的對苯二甲 酸淤泥同量以上的水,可回收符合品質要求之對苯二甲酸 〇 再者在常壓下,藉由與附有淸洗裝置之固液分離裝置 -8- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 577873 A7 B7 五、發明説明參) 組合,可將固液分離裝置作成1段。由於不需要再淤泥及 第2段之固液分離步驟,在第1段之固液分離步驟有可能 採用常壓的裝置,故其經濟效果較大。 若控制此等的操作條件時,由利用氫化精製反應而得 的對苯二甲酸水溶液可回收高純度之對苯二甲酸。 i明之實施形態 實施例1 t 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 採用第1圖所示的裝置,製造高純度對苯二甲酸。用 作原料之粗對苯二甲酸(CTA)中的不純物(4 一 CBA,對苯甲酸等)之量,對對苯二甲酸,約爲 3,〇〇〇ppm - wt。此 CTA 係於 CTA 混合槽 1 ’與離子交換水混合,成爲2 5w t %之濃度之對苯二甲 酸水淤泥。經予混合的對苯二甲酸水淤泥,係予加壓(約 9 0 k g / c m2 G )至使水溶劑不蒸發,予以加熱至約 2 8 5 °C。經予加熱的C T A淤泥係在C T A溶解槽暫時 滯留並予確保溶解之完全化。其次完全溶解的C TA水溶 液係予通至已塡充市售的P d/C觸媒之氫化反應槽4內 ,CTA水溶液中之4 一 CBA大致全量還原成對苯甲酸 〇 氫化反應後之對苯二甲酸溶液,係予供給至由第1段 晶析槽5 ’第2段晶析槽6,第3段晶析槽7,第四段晶 析槽8 ’第5段晶析槽9而成的晶析系之液相部內,利用 -9 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4祝格(210X297公羡) 577873 A7 ___ B7 五、發明説明θ ) 壓力控制徐徐的減壓使溫度下降。因此各晶析槽之滯留時 間在2 0〜4 0分鐘。 大量含有由第5段晶析槽9而得的對苯二甲酸之對苯 二甲酸溶液係於方塊10(固液分離·乾燥裝置)進行固 液分離·乾燥,而回收最終製品之高純度對苯二甲酸。 事先將晶析槽之段數設爲5段,如表1般表示進行各 晶析槽之操作溫度時的高純度對苯二甲酸中之對苯甲酸含 有量。 實施例2及3 於實施例1 1之方法,實施例1 2係旁通第4段晶析 槽,實施例3係旁通第3段晶析槽7,第4段晶析槽8並 予實施。各晶析槽之操作溫度及回收對苯二甲酸中的對苯 甲酸含有量示於表1。 ----:---_|,--71-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} -、π- 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) -1〇 - 577873 7 Β 五、發明説明) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 備註 I_ 4段晶析 m 供給至氣相部 3段晶析 供給稀釋水 m < η Plh Ρ Τ含有量 62ppm 7 6ppm 104ppm 96ppm 129ppm 205ppm 87ppm 3 30ppm 84ppm 1 02ppm 65ppm ιπ§ m si P IT) P wn P vn P wn P P cn P wn P Ο。 〇 Ρ Ρ LO 靼 寸 寸 寸 寸 寸 寸 寸 ON ON 〇 Os ON 寸 濉 mg m si P 1 P P 〇。 P | o。 P Ρ Ρ 寸 靼 CN v〇 o VO o \o CN CO VO 寸 寸 v〇 VO CO νο 搬 m Ρ P P P P P 1 P P P Ρ CO CN oo VO v〇 Γ- oo CO oo CN oo VO oo oo 搬 mg m si P P o。 O。 O。 O。 P P P P 〇。 CM 駟 卜 o Ό ON o ON o CN o rvl Ό o rvi v〇 Ό ON 寸 〇\ oo o rsl ο Γ\3 濉 v. >1 V. ^ >1 ν Ν mg m P P P P P 〇〇 P P P P Ρ 1—Η cn o cn o o v〇 rvi cn v〇 cn ΓΝ3 o (N On csj 〇 m VO cn 04 〇〇 m C1^ 搬 v. >4 V >1 V >1 V >4 V >1 rH oa T—1 CM CO 寸 CO LO 寸 CD LTD m 握 鎰 鎰 鎰 鎰 辑 鎰 握 鎰 辑 {U U -LJ JL3 λλ Jj J-X ΛΛ n ΛΛ IK κ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) -11 · 577873 A7 __B7 五、發明説明(9 ) 比較例1,2及5 於實施例1之方法’如表1段改變各晶析槽之操作溫 度並進行。所得的回收對苯二甲酸中之對苯甲酸含有量, 即成爲如表1所示般。 比較例3 於實施例1之方法,降低各晶析槽之液相面,調整滯 留時間成約5分鐘並進行。結果如表1所示。 比較例4 於實施例1之方法,將送入至各晶析槽之供給液向氣 相部送出。結果如表1所示。 實施例4 於比較例5之方法,將正予保持於第4段之晶析槽的 對苯二甲酸淤泥與同量的離子交換水供給至第5段之晶析 槽。結果如表1所示。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 比較例Fi 於實施例1之方法,將於CTA混合槽之CTA淤泥 混合調整成2 0 w t %。各晶析槽之操作溫度及回收對苯 =甲酸中的對苯甲酸含有量示於表1。 寬龙例Fi 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) -12 - 577873 A7 B7 五、發明説明(10 ) 於實施例1之方法,將於CTA混合槽之CTA淤泥 混合調整成2 8w t %。各晶析槽之操作溫度及回收對苯 二甲酸中的對苯甲酸含有量示於表1。 發明之功效 依本發明,可設定各晶析槽之溫度使對苯甲酸之量及 析出的對苯二甲酸結晶之量間的均衡可適當達成,結果, 可以所期待的純度製得所期待量之高純度對苯二甲酸。 圖式之簡單說明 · 第1圖爲表示本發明之對苯二甲酸之回收方法的一實 施例之方塊系統圖。 圖號之說明 1 ...... c T A混合槽,2 ·••…c T A淤泥加熱器,3 ......C T A溶解槽,4 ......氫化反應槽,5 ......第1段晶 析槽,6 ......第2段晶析槽,7 ......第3段晶析槽,8… 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 …第4段晶析槽,9 ......第5段晶析槽,1 〇 ......固液分 離·乾燥裝置。 -13 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Λ4規格(210X297公釐)

Claims (1)

  1. 577873 'v,. 一; 。 ) A8 • V.:: B8 . f C8六、申請專利範圍 1 · 一種對苯二甲酸之回收方法,其特徵在於將濃度 爲2 2〜3 0重量%之粗對苯二甲酸之水淤泥在2 7 0〜 300 °C之溫度範圍,於第VI I I族金屬觸媒之存在下 ’經氫化精製後,採用已串聯的3〜5段之晶析槽藉由急 驟蒸發冷卻法冷卻該對苯二甲酸水溶液以晶析回收對苯二 甲酸之方法,以第1晶析槽之溫度設爲不滿2 4 0 °C之溫 度後,循下述近似式 請 先 閲 讀 背 面 之, 注 I y 266exp(—〇·61χ)±5 旁 嘻 (式內,X爲1以總段數相除的値乘上各段的段數値之値 ’ y爲晶析槽操作溫度(°C ) ( 1 4 0 $ y ^ 2 4 0 )) 表示的溫度呈階段性的冷卻各晶析槽之操作溫度至1 4 0 〜1 5 0 °C爲止,以各晶析槽之平均滯留時間爲1 0〜 6 0分鐘,將對各晶析槽之供給於該滯留液相部進行。 2 ·如申請專利範圍第1項之對苯二甲酸之回收方法 ,係將與正予保持於較最終段一段前的晶析槽之對苯二甲 酸淤泥與同量以上的稀釋水送入,使最終段晶析槽之操作 壓力設在常壓以下。 3 ·如申請專利範圍第2項之對苯二甲酸之回收方法 ,係於晶析步驟之後流僅設置1段附有在常壓以下操作的 淸洗裝置之固液分離裝置。 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -14 -
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