TW574258B - Aromatic polycarbonate resin composition - Google Patents

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:574258 A7 B7 五、發明説明（2 ) 將所得聚碳酸酯樹脂過濾，以去除異物。 特別是就環境觀點及經濟觀點所期待之熔融法聚碳酸 酯樹脂，於聚合條件之高溫、長時間下，會因使用來自鹼 金屬化合物之酯交換觸媒，而易使反應裝置及反應後高粘 度物質流路產生異物，故聚合物過濾對去除異物扮演著重 要角色。 聚碳酸酯過濾時使用孔徑較少之過濾元件時，應該可 得到異物較少之聚碳酸酯，但實際上，減少孔徑時相反地 會降低聚合物品質。因聚合物滯留而易產生凝膠一事與聚 碳酸酯之特性具有密切關係，故減少孔徑時會有增加過濾 元件滯留部分之現象。因此，使用孔徑較小之過濾元件下 ，爲了提高過濾精準度之特別技術開發係不可或缺。 對此有關使用於光學用途之聚合物過濾，特開昭 6 3 - 9 1 2 3 1號公報曾記載，聚伸苯基醚及芳香族聚 合物所形成之組成物的異物去除方法中，係利用過濾精準 度1至1 0 // m之燒結金屬過濾器過濾聚合物，且過濾器 ，爲碟狀物。但，對象之聚合物會不同，而未記載任何防 止過濾器內聚合物變質的對策。又，特開平 5 - 2 3 9 3 3 4號公報曾記載，熔融法所製得之聚碳酸 酯爲熔融狀態下添加添加劑，混煉後利用聚合物過濾器過 濾之方法。該方法無需再熔融，因此可減輕熱履歷而減少 異物產生，又，含有添加劑可減少再熔融時聚合物變質情 形。但，前述可防止聚合物再熔融時聚合物變質之技術中 ，均未揭示防止聚合物過濾器內聚合物變質之技術。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ------.--衣-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -5- :574258 A7 B7 五、發明説明（4 ) 面圖。 圖3爲，圖2之碟狀過濾元件的槪略剖面圖。 圖4爲，碟狀過濾元件之間所使用的放射狀調距器一 例之槪略斜視圖。 圖5爲’碟狀過濾元件之間所使用的同心圓狀調距器 一例之槪略斜視圖。 圖6爲，說明過濾裝置內最大流路面積a用之過濾裝 置槪略說明。 主要元件對照表 1 過濾容器 2 凸緣板 3 聚合物流入路 4 過濾器壓罩 5 碟狀過濾元件 6 調距器 7 中心電杆 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 8 導通溝 9 聚合物流出路 11 開口 12 濾材 13 襯套 14 保留網 15 支持板 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（2丨0χ297公董） :574258 A7 B7 五、發明説明（5 ) A 距 離 a 1 ^ a 2 連結線 b 1、b 2 連結線 B 距 離 C A 流 入路之中心線 C B 流 路中央線 C C 流 路中央線 D 外 徑 d 內 徑 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 發明實施形態 本發明之芳香族聚碳酸酯（A )較佳爲，主要由下歹[] 式（1 )

CMMO 1 ο 1 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (式中，R1、R2、R3及R4相互獨立爲氫原子、碳數1 至10之烷基、碳數6至10之芳基或碳數7至10之芳 院基；W爲碳數1至6之伸烷基、碳數2至1 0之亞烷基 、碳數6至10之環伸烷基、碳數6至10之環亞烷基、 碳數8至1 5之伸烷基-伸芳基-伸烷基、氧原子、硫原 子、亞硕基或磺酸基）所示重覆單位所形成。 碳數1至1 0之烷基可爲直鏈狀或支鏈狀。其例如， 甲基、乙基、丙基、丁基、辛基、癸基等。碳數6至10 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇X：297公釐） -8- :574258 A7 —^_Ξ_-_ 五、發明説明（6 ) 之芳基如，苯基、甲苯基、枯基、萘基等。碳數7至1 0 之芳烷基如，苄基、2 —苯乙基、2 —甲基一 2 -苯基乙 基等。 R1、R2、R3及R4較佳爲，相互獨立之氫原子、甲 基及t -丁基，特佳爲氫原子。 又，W之定義同上述。 碳數1至10之伸烷基可爲直鏈狀或支鏈狀。其例如 ’伸甲基、1 ，2 —伸乙基、1 ，3 —伸丙基、1 ，4 — 伸丁基、1 ，10-伸癸基等。 碳數2至1 0之亞烷基如，亞乙基、2，2 —亞丙基 '2，2 -亞丁基、3，3 —亞己基等。 碳數6至1 0之環伸烷基如，1 ，4 —環伸己基、2 一異丙基一 1，4 一環伸己基等。 碳數6至1 0之環亞院基如，環亞己基、異丙基環亞 己基等。 碳數8至1 5之伸烷基-伸芳基—伸烷基如，m -二 異丙基伸苯基等。 W較佳爲環亞己基、2，2 -亞丙基，特佳爲2，2 一亞丙基。 芳香族聚碳酸酯中，對全部重覆單位之式（1 )所示 重覆單位含量爲5 0莫耳％以上，較佳爲7 0莫耳％以上 ’特佳爲8 0莫耳％以上。又，業者可由下面說明而理解 必要時可含式（1 )所示重覆單位以外之重覆單位。 本發明所使用之芳香族聚碳酸酯較佳爲，主要末端基 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ------：---- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -9- :574258 A7 B7 五、發明説明（7 ) "" (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 係由芳基氧基及苯酚性羥基所形成，且苯酚性末端基濃度 較佳爲5 0莫耳％以下，更佳爲4 〇莫耳％以下，特佳爲 3 0旲耳％以下。含有該量比之苯酚性末端基時，更適合 達成本發明目的及提升組成物之成形性，例如模具污染性 、離模性。 苯酣性末端基濃度少於5莫耳％時，將減少樹脂物性 提升效果。又，導入5 0莫耳％以上苯酚性末端基濃度時 ，不利於達成本發明目的。 所使用之芳基氧基較佳爲，受碳數1至2 〇之烴基取 代的苯基氧基或無取代苯基氧基。就樹脂熱安定性，該取 代基較佳爲三級烷基、三級芳烷基或芳基。 較佳之芳基氧基具體例如，苯氧基、4 一 t - 丁基苯 基氧基、4 一 t 一戊基苯基氧基、4 -苯基苯基氧基、4 -枯基苯基氧基。 芳香族聚碳酸酯（A )較佳爲，以相當之芳香族二羥 基化合物及碳酸二酯爲開始物質熔融聚縮合而得之物。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 又，芳香族聚碳酸酯（A )之粘度平均分子量至少爲 1〇，000’又以10， 000至100， 〇〇〇爲佳 ，更佳爲10， 000至50， 000。其重量平均分子 量（Mw)及數平均分子量（Μη)之比（Mw/Mn) 就樹脂流動性及轉印性觀點，較佳爲3 . 6至1 · 8，更 佳爲3至2。 本發明之芳香族聚碳酸酯（A)可含有1 )磺酸化合 物、2 )磷化合物、3 )脂肪族醇及脂肪族羧酸之酯及其 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） "" -10- :574258 A7 ____B7_ 五、發明説明（8 ) 他添加劑。 本發明所使用之磺酸化合物較佳爲，下列式（2 ) A 2 - S 0 3 X 1 ( 2 ) (式中，A2爲可具有取代基的碳數1至2 0之烴基；X1 爲銨陽離子或鳞陽離子） 所示磺酸化合物。添加時，可降低以熔融法製造聚碳酸酯 時聚縮合觸媒用之鹼金屬或鹼土類金屬化合物的活性或使 其失活，而得具有優良色相、耐熱性、耐加水分解性等品 質之聚碳酸酯。因此，使用熔融聚合所得之聚碳酸酯時， 添加磺酸化合物特別有效。 其中，磺酸化合物特佳爲效果大之下列式（3 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

(式中’ A3、A4、A5、A6及A7相互獨立爲碳數1至 2 0之1價烴基） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 所示磺酸鱗鹽。 該磺酸化合物對製造聚碳酸酯時進行酯交換之聚縮合 觸媒具有失活劑之機能，故可提高聚合物之熱安定性。 適用之磺酸化合物如，特開平8 - 5 9 9 7 5號公報 所記載之已知觸媒失活劑。其中又以磺酸銨鹽、磺酸鱗鹽 爲佳，另外可使用十二烷基苯磺酸之銨鹽、鱗鹽或對甲苯 磺酸之銨鹽、鳞鹽或苯磺酸之銨鹽、鱗鹽。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -11 - :574258 A7 B7 五、發明説明（9 ) 本發明又以使用其中，特別是十二烷基苯磺酸四丁基 辚鹽、對甲苯磺酸四丁基錢鹽之效果最佳。 該磺酸化合物可單獨加入聚碳酸酯，或形成水及觸媒 失活劑之混合液後加入聚碳酸酯。 對熔融聚縮合所得之聚碳酸酯的由磺酸化合物所形成 之觸媒失活劑添加量，對驗金屬化合物、驗土類金屬化合 物中所選出之主要聚縮合觸媒每1莫耳較佳爲0.5至 50莫耳’更佳爲〇·5至10莫耳，特佳爲〇·8至5 莫耳。一般對聚碳酸酯之使用量相當於〇·1至500 p p m 〇 本發明所使用之磷化合物如，磷酸、亞磷酸、次亞磷 酸、焦磷酸、多磷酸、磷酸酯及亞磷酸酯。 該磷酸酯之具體例如，三甲基磷酸酯、三乙基磷酸酯 、三丁基磷酸酯、三辛基磷酸酯、十三基磷酸酯、三硬脂 基磷酸酯、二硬脂醯季戊四醇基二磷酸酯般三烷基磷酸酯 ;三環己基磷酸酯般三環烷基磷酸酯；三苯基磷酸酯、三 甲酚磷酸酯、三（壬基苯基）磷酸酯、2 -乙基苯基二苯 基磷酸酯般三芳基磷酸酯等。 又，亞磷酸酯如下列式（4 )所示化合物。 P ( 〇 R ) a ( 4 ) 其中，R爲脂肪族烴基、脂環族烴基或芳香族烴基， 且3個R可相同或相異。 式（4)所示化合物之具體例如，三甲基亞磷酸酯、 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -12- :574258 A7 B7 五、發明説明（1〇 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 三乙基亞磷酸酯、三丁基亞磷酸酯、三辛基亞磷酸酯、三 (2 -乙基己基）亞憐酸醋、二壬基亞憐酸醋、十三院基 亞磷酸酯、三硬脂基亞磷酸酯、三硬脂醯亞磷酸酯般三院 基亞磷酸酯；三環己基亞磷酸酯般三環烷基亞磷酸酯、三 苯基亞磷酸酯、三甲酚亞磷酸酯、三（乙基苯基）亞磷酸 酯、三（2，4 一二一 t 一丁基苯基）亞磷酸酯、三（壬 基苯基）亞磷酸酯、三（羥基苯基）亞磷酸酯般三芳基亞 磷酸酯；苯基二癸基亞磷酸酯、二苯基癸基亞磷酸酯、二 苯基異辛基亞磷酸酯、苯基異辛基亞磷酸酯、2 -乙基己 基二苯基亞磷酸酯般芳基烷基亞磷酸酯等。又，可使用二 硬脂醯季戊四醇基二亞磷酸酯、雙（2，4 一二一 t 一丁 基苯基）季戊四醇基二亞磷酸酯等。 該化合物可單獨使用或組合使用。其中又以式（4 ) 所示亞磷酸酯爲佳，特佳爲芳香族亞磷酸酯。 本發明之磷化合物對聚碳酸酯1 0 0重量單位的添加 量較佳爲0·0001至0·1重量單位，更佳爲 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 0 . 00 1至0 · 05重量單位。超出該範圍時，將難發 現充分的添加磷化合物效果，或會有對聚合物品質有不良 影響等問而不宜。 本發明所使用之磷化合物可爲特定鱗鹽。該特定鱗鹽 如，磷酸鳞鹽、膦酸鱗鹽、縮合磷酸鱗鹽、亞磷酸鱗鹽、 亞膦酸鱗鹽及硼酸鱗鹽。又，可使用1種或2種以上。 本發明所使用之特定鱗鹽添加量對芳香族聚碳酸酯每 1 0 0重量單位之合計磷原子爲0 . 0 lx 1 0— 4至3 0 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ^ :574258 A7 B7五、發明説明（11 ) X 1 0— 4重量單位，較佳爲0 · 005χ 1 0— 4至20χ 10—4重量單位，更佳爲0 . 01χ 10 一 3至10χ 1 0— 4重量單位，特佳爲0 . 0 5χ 1 0— 3至8χ 1 0_4 重量單位。 上述磷酸鐵鹽、縮合磷酸鐵鹽及膦酸鱗鹽如，下列式 (5 ) — 1

X 0: R5•4, (5)-1 所示化合物 又，亞酸鱗鹽及亞膦酸鳞鹽如，下列式（5)-

X R5 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) —0 -R7 (5)-2 所示化合物。 硼酸鱗鹽如，下列式 X R5i—〇 )- (5)-3 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 所示化合物。 式（5)— 1、（5) - 2 及（5) —中，R5 至 R8 相互獨立爲碳數1至1 0之烴基，X、Y相互獨立爲羥基 ，下列式（6 )所示四級鱗鹽、碳數1至2 0烷氧基、碳 數4至2 0之環烷氧基、碳數6至2 0之芳基氧基、碳數 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 14- :574258 A7 _B7 ____ 五、發明説明（12 ) 7窆20之芳烷基氧基、碳數1至20之烷基、碳數4至 2 〇之環烷基、碳數6至2 0之芳基或碳數7至2 0之芳 燒基。 即，X、Y所示四級鱗基爲，具有下列式（6 ) R9丨，〇 11 (6) (式中，，119至1^12同上述115至尺8) 所示特定構造之一群鱗鹽化合物中所選出至少一種。 式（5)-1所示鱗鹽類之具體例如，磷酸三 鱗鹽、 酸1氫 酸三鱗 二鱗鹽 5) - 3所示硼酸辚鹽之具體例 氫二鱗鹽、硼酸2氫鱗鹽及1有 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 磷酸1氫二鱗鹽、磷酸2氫鱗鹽、膦酸二鱗酸及膦 鳞鹽。式（5 ) - 2所示鳞鹽類之具體例如，亞磷 鹽、亞磷酸1氫二鱗鹽、亞磷酸2氫鱗鹽、亞膦酸 及亞膦酸1氫鱗鹽。式（ 如，硼酸三鐵鹽、硼酸1 機取代羥基甲硼烷鱗。 該特定鱗鹽等特佳爲 (四丁基鱗）、磷酸1氫 四丁基鱗）、磷酸2氫四 膦酸雙（四甲基鱗）、苯 酸三（四甲基鱗）、亞磷 雙（四甲基鱗）、亞磷酸 氫四甲基鳞、亞磷酸2氫 基鱗）、苯基亞膦酸雙（ ，磷酸三（四甲基鐵）、磷酸三 雙（四丁基鱗）、磷酸1氫雙（ 甲基鱗、磷酸2氫四丁基鱗、苯 基膦酸1氫（四丁基鱗）、亞磷 酸三（四丁基鱗）、亞磷酸1氫 1氫雙（四丁基鱗）'亞磷酸2 四丁基鱗、苯基亞膦酸雙（四甲 四丁基鱗）、硼酸三（四甲基鱗 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 15- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 :574258 A7 B7 五、發明説明（13 ) )、硼酸三（四丁基鱗）、硼酸1氫雙（四丁基鱗）、硼 酸1氫雙（四丁基鱗）、硼酸2氫雙（四丁基鱗）、硼酸 2氫四丁基鱗及硼酸2氫四丁基鱗。 上述鐵鹽中又以酸性鱗鹽，即酸性磷酸鱗鹽、酸性膦 酸鐃鹽、縮合酸性磷酸鱗鹽、酸性亞磷酸鱗鹽、酸性亞憐 酸鱗鹽及酸硼酸鱗鹽爲佳。 必要時，本發明之特定鱗鹽可倂用硫酸酸性鱗鹽及亞 硫酸酸性鱗鹽般酸性鐵鹽。 無損本發明目的之範圍下，必要時可添加特定鱗鹽中 磷酸酸性鳞鹽或其酯之單或雙鹼金屬鹽、中性磷酸鱗鹽、 中性磺酸鱗鹽、中性硫酸鱗鹽或中性亞硫酸鱗鹽等。添加 該鱗時，可得加成之提升組成物難燃性效果。 該單或雙鹼金屬鹽使用例如，化合物中合計磷成分對 使用之特定磷酸性鱗鹽中合計磷成分爲〇 . 〇 〇 1至5 0 重量％，較佳爲同基準下〇.〇1至30重量％，更佳爲 〇·05至10重量％。添加該鱗鹽時，可得加成之提升 組成物難燃性效果。 本發明所使用的脂肪族醇與脂肪族羧酸之酯可提升組 成物離模性。該脂肪族醇與脂肪族羧酸之酯較佳爲，多價 醇與碳數1 0至2 0之飽和或不飽和高級脂肪酸酯。該酯 之HLB値較佳爲3至7，更佳爲3至6。又，HLB3 至6之部分酯倂用特定鱗鹽時，可增加提升離模性效果及 減少模具污染效果。 H L B値係指，例如「表面活性劑」（講談性）著； 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) Μ規格（210χ297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 -16 - :574258 A7 B7 五、發明説明（14) 北原文男等3名；P 2 4所記載之hydrophile-lipophile balance的簡稱，即親水、排水平衡値。 符合該平衡値之部分酯如’飽和或不飽和之脂肪族的 單、雙或三羧酸與飽和或不飽和之多價醇的部分酯。該多 價醇如，乙二醇、丙二醇、1 ，4 一 丁二醇、二乙二醇般 飽和或不飽和之2價醇；甘油、三羥甲基丙烷般飽和或不 飽和之3價醇；季戊四醇般飽和或不飽和之4價及5價以 上之飽和或不飽和之多價醇。 具體之高級脂肪酸如，線狀羧酸之月桂酸、肉豆蔻酸 、棕櫚酸、硬脂酸、山嵛酸；支鏈羧酸之異癸烷酸、異十 三烷酸、異肉豆蔻酸、異棕櫚酸、異硬脂酸、異花生酸； 其他不飽和羧酸之油酸、亞油酸、亞麻酸、5 ，8，1 1 ，14 —二十碳四烯酸、4，7，10，13，16， 1 9 一二十六碳六儲酸等。 又，多價醇類如，丙二醇、甘油、2，2 -二羥基過 氟丙醇、新戊二醇、季戊四醇、聯三羥甲基丙烷等。 該多價醇與高級脂肪酸所形成之部分酯如，乙二醇單 硬脂酸酯、乙二醇單油酸酯、丙二醇單油酸酯、丙二醇單 山嵛酸酯、丙二醇單硬脂酸酯、甘油單硬脂酸酯、甘油單 硬脂酸酯、甘油單月桂酸酯、甘油單油酸酯、甘油單棕櫚 酸酯、甘油單乙醯硬脂酸酯、甘油單鯊肝醚、三羥甲基丙 烷二硬脂酸及新戊二醇單硬脂酸酯等。 該酯對芳香族聚碳酸酯每1 〇 〇重量單位之添加量較 佳爲lx 1 〇一3至3x 1 0 — 1重量單位，更佳爲5x 本抵張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -17- :574258 A7 B7__ 五、發明説明（15 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 0— 3至2χ 1 0 一1重量單位，特佳爲6χ 1 0 — 3至1 X 1 Ο — 1重量單位。超出該範圍時將無法達成本發明目的 而不宜。 又，必要時可倂用下列例示之其他離模劑。 1 )天然或合成石蜡類、聚乙烯蜡、氧化碳類般烴系 離模劑；2 )硬脂酸、羥基硬脂酸般高級脂肪酸或氧基脂 肪酸之三羥甲基丙烷般脂肪酸系離模劑；3 )伸乙基雙硬 脂醯胺等脂肪酸醯胺、芥酸醯胺般伸烷基雙脂肪酸醯胺類 等之脂肪酸醯胺系離模劑；4 )硬脂醇、鯨蜡醇般脂肪醇 、多價醇、聚乙二醇類等醇系離模劑；5 )聚矽氧烷類。 該其他離模劑對聚碳酸酯1 0 0重量單位之添加量較 佳爲0 . 000 1至0 · 1重量單位。又，可單獨使用或 2種以上倂用。 本發明所使用之其他添加劑並無等別限制，例如加工 胺定劑、防氧化劑、光安定劑、紫外線吸收劑、金屬不活 性化劑、金屬皂類、造核劑、防靜電劑、難燃劑、防黴劑 、著色劑、防霧劑、天然油、合成油、蜡等添加劑。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 加工安定劑如，2 - t 一丁基一 6 -（3 - t — 丁基 一 2 -羥基—5 -甲基苄基）一 4 一甲基苯基丙烯酸酯、 2 -〔1— (2 —經基—3，5 —二—t —戊基苯基）乙 基〕一 4，6 -二一 t 一戊基苯基丙峻酯等。 光安定劑如，2 — (3 - t — 丁基一 2 -羥基—5 -甲基本基）—5 -氯苯并二口坐、2 — (3 ’ 5 —二一 t~~ 丁基—2 -羥基苯基）苯并三唑、2 -（2 -羥基一 5 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） " -18- :574258 A7 B7 五、發明説明（16 ) 甲基苯基）苯并三唑、2 -（2 -羥基一 5 -辛基苯基） 苯并三唑、2 — (3，5 -二一 t 一戊基—2 -羥基苯基 )苯并三唑、2 —〔 2 - 羥基一 3 — (3，4，5，6 — 四氫鈦醯亞胺甲基）苯基〕苯并三唑、2 -〔 2 -羥基- 3 ，5 -雙（α，α -二甲基苄基）苯基〕苯并三唑般苯 幷三唑系化合物；2 -羥基- 4 一辛基氧基二苯甲酮、2 一羥基—4 一甲氧基二苯甲酮般二苯甲酮系化合物、2， 4 —二—t — 丁基苯基、3，5_二—丁基一 4 一經基苯 甲酸酯般羥基二苯甲酮系化合物；乙基- 2 -氛基一 3， 3 -二苯基丙烯酸酯般氰基丙烯酸酯系化合物等紫外線吸 收劑、或鎳二丁基二硫胺基甲酸酯、〔2，2 / -硫雙（ 4 - t -辛基苯酚鹽）〕- 2 -乙基己基胺鎳般鎳系急冷 劑等。 金屬不活性化劑如，N，N / _〔 3 — ( 3，5 -二 一 t 一丁基一 4 -羥基苯基）丙醯〕肼等。金屬皂類如， 硬脂酸鈣、硬脂酸鎳等。 造核劑如，二（4 一 t 一丁基苯）膦酸鈉、二亞苄基 山梨糖醇 '伸甲基雙（2，4 一二一 t 一丁基苯酚）酸性 磷酸酯鈉鹽般山梨糖醇系、磷酸鹽系化合物。 防靜電劑如，（/5 -月桂醯胺丙基）三甲基銨甲基硫 酸酯系化合物。 難燃劑如’三（2 -氯乙基）磷酸酯般含鹵磷酸酯類 ;六溴化環十二烷、十溴化苯基氧化物般鹵化物；三氧化 銻、五氧化銻、氫氧化鋁般金屬無機化合物類及其混合物 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ~ -19- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •衣· 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 :574258 A7 B7 五、發明説明（17 ) 等。 將上述1 )磺酸化合物、2 )磷化合物、3 )脂肪族 醇與脂肪族羧酸之酯及其他添加劑加入芳香族聚碳酸酯（ A )之方法並無特別限制，可隨意添加各成分。即可爲， 將1 )磺酸化合物、2 )磷化合物、3 )脂肪族醇與脂肪 族羧酸之酯及其他添加劑加入熔融狀態之芳香族聚碳酸酯 中，混煉後依本發明方法利用聚合物濾器過濾，或依本發 明方法將芳香族聚碳酸酯過濾後，加入上述添加劑混煉， 或將例如1 )磺酸化合物等部分添加劑加入芳香族聚碳酸 酯混煉後，依本發明方法利用聚合物濾器過濾，再加入其 餘添加劑混煉又，可於經聚合物濾器過濾且聚碳酸酯顆粒 化後添加劑，或經聚合物濾器過濾且聚碳酸酯爲熔融狀態 下添加添加劑混煉。 就減少熔融狀態之熱履歷時間及再熔融次數而言較佳 爲，將磺酸化合物、磷化合物、脂肪族醇與脂肪族羧酸之 酯及其他添加劑加入熔融聚縮合而得之熔融狀態的聚碳酸 酯中，混煉後供應本發明聚合物濾器進行過濾。 又，添加、混煉添加劑用之設備可爲雙軸擠押機等已 知設備。供應添加劑混煉設備之1 )磺酸化合物、2 )磷 化合物、3 )脂肪族醇與脂肪族羧酸之酯及其他添加劑之 形態可爲熔融狀態、溶解於適當溶劑之溶液狀、分散之乳 膠狀、分散於聚碳酸酯之母粉體或聚碳酸酯之主聚合物。 又，製作其與後述聚碳酸酯以外之樹脂的組成物時，可使 用以該樹脂爲媒體之母粉體或主聚合物。 本紙張尺度適用中國國家標準（ CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •-0衣· 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -20- :574258 A7 _B7_ 五、發明説明（18 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 上述添加劑可依其形態以已知之定量供給方法供給。 例如爲熔融流或溶液等液體時，可使用柱塞泵、隔膜栗或 齒輪泵等。又，爲母粉體等固體時較佳爲，使用組合定量 供給器及側送料器之設備等。 本發明芳香族聚碳酸酯樹脂組成物之較佳形態爲，由 (A )熔融狀態下利用複數枚外徑1 5英寸（3 8 . 1 cm)以下、內徑/外徑比1/7以下且孔徑40//m以 下之盤狀過濾元件堆積所得的過濾器過濾，而得之粘度平 均分子量10，0 0 0以上芳香族聚碳酸酯，較佳爲對芳 香族聚碳酸酯每1 0 0重量單位含有1 )磺酸化合物 0 · Olx 10_4至500x 10~4重量單位；2)磷化 合物lx 1 0_4至1 000x 1 0 一 4重量單位，又以1 〇 X 1 0— 4至5 00χ 1 0— 4重量單位爲佳；3)脂肪族醇 與脂肪族羧酸之酯lx 1 0_3至3χ 1 0_1重量單位，又 以5x1 0-3至2x10 — 1重量單位之物及，（Β)無機 塡充劑（Β 1 )及/或聚碳酸酯以外之熱可塑性樹脂 (Β 2 )所形成之組成物。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明組成物係由，將無機塡充劑（Β 1 )及/或聚 碳酸酯以外之熱可塑性樹脂（Β 2 )加入含有1 )或不含 磺酸化合物、2 )磷化合物、3 )脂肪族醇與脂肪族羧酸 之酯等添加劑的芳香族聚碳酸酯混煉而得。 本發明組成物中，對（Α)成分1 0 0重量單位之（ Β )成分含量可爲1至3 0 0重量單位。 具體而言，本發明組成物包含下列3種態樣。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） -21 - :574258 A7 B7 五、發明説明（19 ) (i )聚碳酸酯（A )及無機塡充劑（B 1 )所形成 之樹脂組成物。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (i i )聚碳酸酯（A )及聚碳酸酯以外之熱可塑性 樹脂（B 2 )所形成之樹脂組成物。 (i i i)聚碳酸酯（A)、無機塡充劑（B1)及 聚碳酸酯以外之熱可塑性樹脂（B 2 )所形成之樹脂組成 物。 所得之聚碳酸酯樹脂組成物所使用的聚碳酸酯因具有 比目前聚碳酸酯更優良之色相及低異物含量，故可形成能 反應該特性及具有優良色相、成形性與機械強度之成形物 〇 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 熱可塑性樹脂（B 1 )如，滑石、雲母、玻璃片、玻 璃珠、碳酸鈣、氧化鈦般板狀或粒狀之無機塡充劑，或玻 璃纖維、玻璃鹼纖維、矽灰土、碳纖維、芳香族聚醯胺纖 維、金屬系導電性纖維般纖維狀塡料或交聯丙烯粒子、交 聯聯聚矽氧烷粒子般有機粒子。上述態樣（i )中，該無 機塡充劑或有機塡充劑對芳香族聚碳酸酯1 0 0重量單位 之添加量較佳爲1至1 5 0重量單位，更佳爲3至1 0 0 重量單位。 又，上述無機塡充劑可以矽烷偶合劑等進行表面處理 。表面處理後可得抑制芳香族聚碳酸酯分解等良好結果。 本發明組成物所使用之聚碳酸酯以外的熱可塑性樹脂 (B 2 )如，聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醚醯亞胺樹 脂、聚尿烷樹脂、聚伸苯基樹脂、聚伸苯基硫化物樹脂、 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -22- :574258 A7 B7 五、發明説明（2〇 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 聚硕樹脂、聚乙烯、聚丙烯、聚丁二烯般聚烯烴樹脂、聚 對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯般聚酯樹脂 、非晶性聚丙烧酸酯樹脂、聚苯乙燒樹脂、H 1 p s (高 衝擊強度聚苯乙烯）、丙烯腈/苯乙烯共聚物（AS樹脂 )、丙烯腈/丁二烯/苯乙烯共聚物（ABS樹脂）、聚 甲基丙烯酸酯等。其中又以AB S、聚對苯二甲酸乙醇酯 、聚對苯二甲酸丁二醇酯般聚碳酸酯、聚丙烯、A S樹脂 、：Η I P S、聚丁二烯爲佳，特佳爲AB S樹脂及聚酯樹 本發明之上述態樣（i i )中，該聚碳酸酯以外之熱 可塑性樹脂（B 2 )對芳香族聚碳酸酯（A ) 1 0 0重量 單位之添加量較佳爲1 0至1 5 0重量單位，更佳爲2 0 至1 0 0重量單位。 又，上述態樣（i i i )中，無機塡充劑及聚碳酸酯 以外之熱可塑性樹脂對聚碳酸酯（A ) 1 0 〇重量單位之 添加量較佳爲，無機塡充劑（Bl) 1至150重量單位 、聚碳酸酯以外之熱可塑性樹脂（B 2 ) 1 0至1 5 0重 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 量單位。更佳爲無機塡充劑（B1) 3至100重量單位 、聚碳酸酯以外之熱可塑性樹脂（B 2 ) 2 0至1 0 0重 量單位。又，無機塡充劑（B 1 )及熱可塑性樹脂（B 2 )中，對（B1)成分1〇〇重量單位之（B2)成分較 佳爲20至3， 000重量單位。 製造組成物時，所使用之芳香族聚碳酸酯較佳爲，含 有或不含以上述磺酸化合物爲首之各種添加劑，又，必要 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -23 - :574258 A7 B7 五、發明説明（21 ) 時可依上述添加方法將磺酸化合物或各種添加劑加入組成 物。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明組成物所使用之芳香族聚碳酸酯的粘度平均分 子量較佳爲10， 000至100, 000，更佳爲 10，000 至 50，000° 本發明組成物所使用之芳香族聚碳酸酯爲，熔融狀態 下利用複數枚外徑15英寸（38 . lcm)以下、內徑 /外徑比1 / 7以上且孔徑4 0 // m以下之碟狀過濾元件 堆積所得的過 '濾器過濾而得之聚碳酸酯，又，較佳於符合 下列條件中至少1個條件下進行過濾。 1 )過濾差壓爲2 0 k g / c m 2以上之條件。 2 )過濾器每單位面積（m2)之聚碳酸酯處理量（ kg/h r )爲5 0kg/m2/h r以上之條件。 3 )下列式 V/W=0·2至10 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (式中’V爲過濾器內有效容積（1) ，W爲聚合物過濾 流量（L /m i η )) 所示過濾器內滯留時間（V /W )之條件。 4 )下列式 W , ^7X1，000 = 1 至 10，〇〇〇cm/min (式中’ W爲聚合物過滤流量（L/m i η ) ，Α '爲過 濾器內最大聚合物流路面積（c m 2 ))。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -24- :574258 A7 B7 五、發明説明（22 ) 所示過濾器內聚合物最低流速之條件。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 5 )緊鄰堆積之碟狀過濾元件間，對向過面間之距離 爲5 m m以下之條件。 上述條件以外之條件下過濾而得的芳香族聚碳酸酯或 未過濾之芳香族聚碳酸酯含有較多異物，又，過濾步驟會 使芳香族聚碳酸酯變質，因此會增加成形加工時安定性不 良，而得高濕條件化及成型品長期使用時之機械物性安定 性不良，即明顯降低耐衝擊性或變質之品質不良組成物。 本發明所使用之芳香族聚碳酸酯（A )較佳爲，每1 k g最多含有5 0個凝膠，更佳爲最多含有3 0個凝膠。 該凝膠尺寸爲，具有至少相當於2 0 //m之直徑。 又，芳香族聚碳酸酯（A )所含之芳香族單羥基化合 物最多爲2 0 p pm，且二芳基碳酸酯最多爲2 0 0 P P m 〇 下面將說明本發明之芳香族聚碳酸酯樹脂組成物的製 造方法。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明所使用之芳香族聚碳酸酯係以溶液法或熔融法 ’係主要由下列式（7 )

⑺ 鍵形成性先驅物反應而得。其中，熔融聚合法可由聚合帽 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29*7公釐） -25- :574258 A7 B7 五、發明説明（23 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 直接得到熔融狀態之芳香族聚碳酸酯，而無需再熔融聚合 物，又，熔融聚合法係於高溫下進行聚合，因此聚合過程 產生凝膠等異物之可能性大於表面聚合法，故易明確得到 本發明效果。 因此，較佳係以熔融法製造本發明之芳香族聚碳酸酯 樹脂。 該芳香族二羥基化合物之具體例如，雙（4 -羥基苯 基）甲烷、2，2 —雙（4 —羥基苯基）丙烷、1 ，1 — 雙（4 —羥基苯基）乙烷、2，2 -雙（4 —羥基一 3 -甲基苯基）丙烷、雙（4 一羥基苯基）苯基甲烷、4， 4 一二經基苯基一 1，1 一 m —二異丙基苯等雙（4 一羥基芳基）鏈烷類；1，1一雙（4一羥基苯基）環己 烷、1 ，1—雙（4 —羥基苯基）一 3 ，3，5 —三甲基 環己基、2，2，2^，2' - 四氫 3，3，3^，3一 —四甲基一1 ，1 一―螺雙—〔1H —茚〕—6 ，6> — 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 二醇、9 ，9 —雙（4 —羥基一 3 -甲基苯基）芴等雙（ 羥基芳基）環鏈烷類；雙（4 -羥基苯基）醚等二羥基芳 基醚類；4，4 / 一二羥基二苯基硫化物、4，4二 羥基- 3 ，3 / -二甲基二苯基硫化物等二羥基二芳基硫 化物類；4，4 / 一二羥基二苯基亞硕等二羥基二芳基亞 碾類；4，4 > —二羥基二苯基硕、4，4 > 一二羥基— 3，3 / -二甲基二苯基硕等二羥基二芳基硕類；4， 4 / —二羥基二苯基—3，3 > -靛紅等二羥基二芳基靛 紅類；3 ，6 -二羥基—9，9 一二甲基咕噸等二羥基二 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Μ規格（210X 297公羡] " -26 - :574258 A7 B7 五、發明説明（24 ) 芳基咕噸類；間苯二酚、5 -苯基間苯二酮、2 一 t 一丁 基對苯二酣、2 -苯基對苯二酚等二羥基苯類及4，4 --二羥基聯苯等二羥基聯苯類。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 其中’就作爲單體之安定性又以所含不純物量較少之 易取得的2 ’ 2 -雙（4 一經基苯基）丙院（以下稱爲 B P A )爲佳。 本發明爲了控制玻璃化溫度’提升流動性、提升折射 率及降低雙折射等控制光學性質之目的，必要時可於芳香 方矢聚碳酸酯中使各種單體1種或2種以上共聚合。具體例 如，1 ，4 — 丁二醇、1 ，4 —環己烷二甲酮、工，工〇 —癸二醇、3 ，9 —雙（1 ，1 一二甲基_2 —羥基乙基 )—2，4，8 ，10 —四噁螺〔5，5〕十一院、二乙 二醇、聚四甲二醇酸酯樹脂族二羥基化合物；對苯二甲酸 、間苯二甲酸、2，6 -萘二羧酸、己二酸、環己烷二羧 酸般二羧酸；P —羥基安息香酸、6 一羥基—2 一萘甲酸 酯、乳酸般含氧酸。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 溶液法所使用之碳酸酯鍵形成性先驅物如，光氣般鹵 化羰醯及鹵甲酸酯化合物。熔融法所使用之先驅物如芳香 族碳酸二酯，具體例如，二苯基碳酸酯、二甲苯基碳酸酯 等。又，必要時可使用其他之二甲基碳酸酯、二環己基碳 酸酯等。其中就反應、對所得樹脂之著色安定性、成本面 又以二苯基碳酸酯爲佳。 上述溶液法或熔融法所得之分子量較少的聚碳酸酯低 聚物可利用固相聚合法結晶化，再以固體狀態於高溫及必 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -27- :574258 A7 B7 五、發明説明（25 ) 要時之減壓下聚合，而得聚碳酸酯樹脂。又，適用該聚碳 酸酯樹脂。 製造聚碳酸酯時，倂用碳酸酯鍵形成性先驅物及酯鍵 形成性先驅物而得之含有酯鍵的聚酯碳酸酯，亦適用爲本 發明之芳香族聚碳酸酯。 該酯鍵形成形性先驅物，二羧酸或二羧酸衍生物。具 體例如，對苯二甲酸、對苯二甲酸氯化物、間苯二甲酸氯 化物、對苯二甲酸聯苯、間苯二甲酸聯苯般芳香族二羧酸 衍生物；琥珀酸、己二酸、月桂二酸、己二酸氯化物、癸 二酸聯苯、月桂酸聯苯般脂肪族二羧酸衍生物類；1，3 一環丁烷二羧酸、1 ，4 —環己烷二羧酸、1 ，3 —環己 烷二羧酸氯化物、環丙烷二羧酸聯苯、1 ，4 一環己烷二 羧酸聯苯般脂環式二羧酸衍生物類。 又，上述製造芳香族聚碳酸酯時，爲了達成所需目的 ，芳香族二羥基化合物可倂用一分子中具有3個以上官能 基之多官能性化合物。該多官能化合物較佳爲，具有苯酚 性羥基、羧基之化合物。該多官能性化合物如，1 ，1， 1—三（4 —經基苯基）乙院、α，α / ，α"—三（4 一羥基苯基）一 1 ，3，5 —三異丙基苯、4，6 -二甲 基一 2，4，6 -三（4 —羥基苯基）—庚烷—2、1， 3，5 -三（4 一經基苯基）苯、偏苯三酸、均苯四酸等 〇 其中又以1 ，1 ，1 一三（4 —羥基苯基）乙烷、α ，α—三（4 —羥基苯基）一 1，3，5 —三異 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ 297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -28- :574258 A7 B7 五、發明説明（26 ) 丙基苯、偏苯三酸等爲佳。 製造芳香族聚碳酸酯時，溶液法所使用之觸媒如，三 級胺、四級銨鹽、四級鱗鹽、含氮雜環化合物及其鹽、亞 胺基醚及其鹽、具醯胺基之化合物等。又，溶液法較佳爲 ，使用多量之鹼金屬化合物或鹼土類金屬化合物作爲反應 時所生成之鹽酸等鹵化氫的捕捉劑，而使製得之聚合物充 分洗淨或精製而不殘留該不純物。 熔融法及固相聚合法較佳爲，使用酯交換觸媒。 該觸媒可爲已知之酯交換觸媒，作爲該觸媒用之鹼金 屬化合物、鹼土類金屬化合物如，氫氧化物、烴化合物、 碳酸鹽、羧酸鹽、硝酸鹽、亞硝酸鹽、亞硫酸鹽、氰酸鹽 、硫氰酸鹽、氫化硼鹽、磷酸氫化物、芳香族羥基化合物 鹽等。 鹼金屬化合物之具體例如，氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫 氧化_、氫氧化鉋、碳酸氫鋰、碳酸氫鉀、碳酸氫鈸1、碳 酸氫鉋、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉚、碳酸鉋、乙酸鋰、乙 酸鈉、乙酸鉀、乙酸鉚、硬脂酸鋰、硬脂酸铷、硬脂酸鉋 、安息香酸酸、安息香酸鈉、安息香酸鉚、安息香酸鉋、 硝酸鉋、亞硝酸鉚、亞硫酸鉀、氰酸鋰、氰酸鈉、氫酸铷 、氰酸鉋、硫氰酸鋰、硫氰酸鉀、硫氰酸铷、硫氰酸鉋、 氫化硼鋰、氫化硼鈉、氫化硼鉀、四苯基化硼鉀、亞磷酸 二鋰、次亞磷酸鉀、磷酸氫二鋰、磷酸三鋰或雙酚A之二 鋰鹽、單鋰鹽、鋰鈉鹽、鋰酚鹽、鈉酚鹽、鉚酚鹽、鉋酣 鹽、鋰2 ，6 —二—t — 丁基一 4 一甲基酚鹽、鈉2，6 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -29- :574258 A7 B7 五、發明説明（27 ) 一二一 t 一 丁基一 4 一甲基酌鹽、铷 2，6 —二一 t — 丁 基一4 一甲基酚鹽、鉋2 ，6 —二一 t_ 丁基一 4 一甲基 酚鹽等。 鹼土類金屬化合物之具體例如，氫氧化鈣、氫氧化緦 、碳酸氫鋇、碳酸鋇、碳酸鎂、乙酸鋇、肉豆蔻酸鎂、安 息香酸緦、氰酸鈣、氰酸鋇、硫氫酸鈣、硫氰酸鋇等。 其使用量較佳爲，對芳香族二羥基化合物1莫耳之鹼 土金屬或鹼土類金屬爲lx 1 〇—8至5χ 1 0—5化學當量 ，更佳爲5χ 1 〇_8至5χ 1 Ο-6化學當量。超出該範圍 時會有，對所得聚碳酸酯之諸物性有不良影響，或無法充 分進行酯交換反應而難得到高分子量之聚碳酸酯等問題而 不宜。 又，較佳爲倂用鹼性含氮化合物及或鹼性含磷化合物 之共觸媒。 其使用量對二羥基化合物1莫耳較土爲lx 1 0_5至 5χ 1 〇_3化學當量，更佳爲5x 1 0 一 5至5χ 1 0 一 4化 學當量。超出該範圍時會有，對所得聚碳酸酯之諸物性有 不良影響，或無法充分進行酯交換反應而難得到高分子量 之聚碳酸酯等問題而不宜。 鹼性含氫化合物之具體例如，四甲基銨氫氧化物 (M e 4 Ν Ο Η )、四丁基銨氫氧化物（BU4NOH)、 苄基三甲基銨氫氧化物（4 — CH2 (Me) 3N OH)般 具有烷基、芳基、烷基芳基等之四級銨氫氧化類；四甲基 銨乙酸鹽、四乙基基銨酚鹽、四丁基銨碳酸鹽、十六烷基 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -·" 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -30- ：574258 A7 B7 五、發明説明（28 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 三甲基銨乙氧化物般具有烷基、芳基、烷基芳基等之鹼性 銨鹽；三乙基胺般三級胺；四甲基銨硼氫化物 (Me4NBH4)、四丁基銨硼氫化物（Bu4NBH4) 、四甲基銨四苯基硼酸鹽（Me 4NB P h4)般鹼性鹽等 〇 鹼性含磷化合物之具體例如，四丁基鱗氫氧化物 (B u 4 Ρ Ο Η )、苄基三甲基鐵氫氧化 (0 — CH2(Me)sP〇H)、十六烷基三甲基鱗氫氧 化物般具有烷基、芳基、烷基芳基等之四級鱗氫氧化物類 ;四丁基鱗硼氫化物（Βιΐ4ΡΒΗ4)、四丁基鱗四苯基 硼酸鹽（B u 4 P B P h 4 )般鹼性鹽等。 上述聚合法中又以熔融聚合法能以下列方法製造減少 末端基之芳香族聚碳酸酯而爲佳。 1 )聚合原料添加比控制法：提高聚合反應添加時之 D P C/B PA莫耳比，例如考量聚合反應裝置之特性下 設定爲1 . 0 1至1 . 1 0。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 2 )末端封止法：結束聚合反應時，依例如美國專利 第5 6 9 6 2 2號說明書所記載之方法，利用文獻中所記 載之水楊酸酯系化合物封止末端羥基。 水楊酸酯系化合物對封止反應前之末端羥基1化學當 量的使用量較佳爲0·8至1〇莫耳，更佳爲〇·8至5 莫耳，特佳爲0 · 9至2莫耳。以該量比添加時，能封止 8 0 %以上之末端羥基。又，進行封止反應時較佳爲，使 用上述美國專利所記載之觸媒。減低末端羥基濃度之時段 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21 Οχ297公楚） -31 - :574258 A7 __B7 五、發明説明（29 ) 較佳爲’聚合觸媒失活以前。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明較佳爲，對所得芳香族聚碳酸酯進行減壓處理 。減壓處理之處理法、裝置並無特別限制，例如可使用附 減壓裝置反應器、附減壓裝置擠押機。 附減壓裝置反應器可爲縱型槽型反應器或橫型槽型反 應器中任何一種，但以橫型槽型反應器爲佳。附減壓裝置 擠押機可爲附池口單軸擠鉀機、雙軸擠押機中任何一種。 於反應器中進行減壓處理時，壓力較佳爲〇 · 〇 5至 750mmHg(6.7至100， OOOPa)，特佳 爲 0 · 05 至 5〇mmHg (6 · 7 至 6，700Pa) 〇 又，該減壓處理較佳於2 4 0至3 5 0 t下進行，又 使用反應時處理時間較佳爲5分鐘至3小時，使用擠押機 時處理時間較佳爲1 0秒至1 5分鐘。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 對聚碳酸酯進行減壓處理之時段並無特別限制，但於 酯交換觸媒保有活性之狀態下進行減壓處理時，會使聚合 度產生變化及聚合物變質，因此，特別是使用熔融聚合所 得之聚碳酸酯時，較佳於添加混煉1 )磺酸化合物後，或 添加混煉的同時進行減壓處理。 又，添加各種添加劑時較佳爲，因應添加劑沸點設定 殘存於聚合物之添加劑的減壓處理時段。 對聚碳酸酯進行減壓處理後，可得減少單體、低聚物 及溶劑殘留量的聚碳酸酯。又，進行減壓處理時，爲了減 少單體、低聚物及溶劑殘留量，必要時可將水、飽和脂肪 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -32- :574258 A7 ____ B7 五、發明説明（3〇 ) 族烴或氮等加壓混煉後進行減壓處理。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 例如，使用碳酸二酯之二苯基碳酸酯進行熔融聚縮合 時，減壓處理可減少聚碳酸酯中之二苯基碳酸酯及苯酚殘 留量。具體而言即，可將二苯基碳酸及苯酚對各聚合物 1 0 0重量單位之含量（殘留量）減少爲0 . 1重量單位 以下，特佳爲0 · 0 2重量單位以下。 接著將說明所得芳香族聚碳酸酯之過濾步驟。本發明 爲了得到優良品質之組成物，將芳香族聚碳酸酯過濾係極 重要步驟。 經本發明者等硏究後發現，利用特定之過濾處理可抑 制芳香族聚碳酸酯變質，且能極有效率去除芳香族聚碳酸 酯所含之異物。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明之過濾裝置係指，將芳香族聚碳酸酯中所存在 之異物過濾去除的設備，即係由，將經過濾處理後熔融狀 態之芳香族聚碳酸酯導入過濾元件用之流入路及，芳香族 聚碳酸酯過濾用之過濾元件及，將過濾後之芳香族聚碳酸 酯導入過濾器外用之流出路及收納用之容器所構成。該過 濾元件係指，過濾裝置內所收納之芳香族聚碳酸酯過濾方 法。 下面將以圖1至3說明本發明之碟狀過濾元件及過濾 裝置。但，圖1至3僅爲例示，本發明非限於該圖及其說 明。 圖1爲過濾裝置之剖面圖，其係於過濾容器1及凸緣 板2所形成之空間內，以調距器6夾住堆積的碟狀過濾元 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210Χ：297公釐） -33- :574258 A7 B7 五、發明説明（31 ) 件5，再以過濾器壓罩4壓附固定於凸緣板2。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 如圖2、3所示，碟狀過濾元件5具有過濾聚合物用 之濾材1 2及襯套1 3，又，堆積時係堆積襯套1 3，使 開口 1 1及相連之中心電杆7形成導通溝8。 中心電杆7爲內接開口 1 1之有多角形或星形剖面的 電杆，其係擔任將通過中心電杆7之碟狀過濾元件5及調 距器交互層合而固定半徑方向層合位置的角色。 如圖1所示，襯套1 3係利用過瀘器壓罩相互地壓附 固定於凸緣板1 2。 聚合物係經由聚合物流入路3，以碟狀過濾元件5過 濾後，經過導通溝8由聚合物流出路9將過濾後聚合物送 至過濾裝置外。 如圖3所示，碟狀過濾元件5之內部（2次側流路） 具有穿孔板等所構成之支持板1 5及孔徑較粗之金屬網等 所構成的保留網1 4，以使過濾壓力下2次側流路厚度B 不會變薄變形。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 緊鄰堆積之碟狀過濾元件間，對間過濾面間的距離如 圖1以距離A表示，碟狀過濾元件之外徑以距離D表示， 碟狀過濾元件之內徑以距離d表示。 本發明所使用之碟狀過濾元件的濾材1 2係直接擔任 去除存在於芳香族聚碳酸酯之異物的部分，因此要求孔徑 保有小偏差，又，對被處理物質要求具有化學安定性、耐 熱性及某程度耐壓性。所使用之濾材較佳爲，符合前述條 件之已知材質，最佳爲以金屬細線編織而成之金屬網、以 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐1 -34 - :574258 A7 B7 五、發明説明（33 ) SUS 304、SUS 316 等。 本發明碟狀過濾元件之孔徑係指，碟狀過濾元件之濾 材的孔徑，又，係以通過碟狀過濾元件時能捕集9 5 %之 球粒子粒徑（直徑）定義。 本發明碟狀過濾元件之孔徑爲4 0 // m以下，又以 2 0 // m以下爲佳，更佳1 〇 // m以下。碟狀過濾元件之 孔徑過大時，會增加所得聚碳酸酯中之異物而不宜。 本發明所使用之碟狀過濾元件的內徑/外徑比需爲1 / 7以上，較佳爲1 / 5以上。內徑與外徑比小於該値時 ，會使碟狀過濾元件之內圓周及外圓周產生明顯的過濾性 偏差，而易於最外圓周或最內圓周產生凝膠，故而不宜。 又，由定義得知，內徑/外徑比較大不超過1。 另外，內圓周比外圓周更易因偏流產生凝膠現象。因 此，本發明保有上述內徑/外徑比之狀態下，使碟狀過濾 元件之外徑爲15英寸（38. lcm)以下，較佳爲 12英寸（30 · 5cm)以下時，可更進一步得到防止 偏流效果。 就碟狀過濾元件之過濾面積觀點，又以外徑較大爲佳 。因此，所使用之碟狀過濾元件的外徑較佳爲4英寸（ 10 . 2cm)以上，更佳爲6英寸（15 · 2cm)以 上。故本發明之能防止偏流及確保過濾面積的盤狀過濾元 件較佳爲，外徑15英寸（38 · lcm)以下且4英寸 C 1 0 · 2 cm)以上者，更佳爲外徑1 2英寸 (30 . 5cm)以下且6英寸（15 .2cm)以上者 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS〉A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -36 - :574258 A7 _B7_ 五、發明説明（34 ) 〇 本發明所使用之碟狀過瀘元件的內徑可爲，符合上述 內徑/外徑比之任何尺寸，但，一般碟狀過濾元件過濾所 得之聚合物係經由沿內徑設置之中心電杆周邊的聚合物導 通溝8排出系外，故內徑太小時會產生較大的流動阻力。 因此，內徑較佳爲2英寸（5 · 08cm)至3英寸 (7.62cm)。 又，本發明係使用複數枚碟狀過濾元件構成1個過濾 裝置’因此’碟狀過滤兀件的偏流情形亦是大問題。 此時，確保過濾面積與防止偏流係對立關係，因此增 加層合板數時雖可增大過濾面積，但易造成碟狀過濾元件 間偏流問題。 本發明過濾用之一個過濾裝置內堆積收納之碟狀過濾 元件較佳爲5 0 0枚以下，更佳爲2 0 0枚以下。堆積枚 數超出該値時，會明顯增加碟狀過濾元件間之偏流，而降 低所得聚合物之品質及過濾裝置壽命而不宜。 本發明爲了防止碟狀過濾元件間之偏流及單個碟狀過 濾元件內之偏流，而重視碟狀過濾元件之堆積間距。該堆 積間距較佳爲實質上5 m m以下。又，無限小的堆積間距 並不宜’基本上以基於下列考量而決定堆積間距下限爲佳 〇 交界處濾過面係以過濾前聚合物流動之流路爲1次側 流路，且以過濾後聚合物流動之流路爲2次側流路，因此 堆積之碟狀過濾元件係於緊鄰之碟狀過濾元件間形成1次 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ---------— (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -37- ：574258 A7 B7 五、發明説明（35 ) 側流路，且於碟狀過濾元件內部形成2次側流路。此時’ 1次側流路較窄，換言之即堆積間距比形成於碟狀過濾元 件內部之流路窄時，會因聚合物無法到達碟狀過濾元件間 之1次側流路內圓周部，而由外圓周部經由過濾層流向2 次側流路，故碟狀過濾元件之內圓周部會產生庫存帶而生 成凝膠。又，1次側流路太寬時’會產生相反現象，即碟 狀過濾元件之外圓周部生成凝膠而降低品質及過濾裝置壽 命。因此，又以1次側流路與2次側流路之流動阻力相等 較爲理想，故堆積間距基準之一爲，約同於碟狀過濾元件 內部所設置之2次側流路厚度。具體而言即，堆積間距與 設置於碟狀過濾元件內部之2次側流路厚度的差異較佳爲 ，2次側流路厚度土 2 0 %以內。又，2次側流厚度係指 圖3之B厚。 就工作精準度等，該下限較佳爲〇 . 5 m m。 本發明之「緊鄰堆積之碟狀過濾元件間的對向過濾面 間之距離爲5 m m以下」之具體意義如下列①至③所示。 ①對1組緊鄰之碟狀過濾元件，於圖2之濾材1 2上 以約相等間距隨意_選擇1 0點後，測定緊鄰之碟狀過濾元 件間距（各自濾材1 2上之對應各1 〇點的距離），並將 該測定組稱爲「測定單位」。因此’ 1個測定單位係由 1 0點之堆積間距的測定値所構成。 0將①之測定單位中，至少9點爲5 m m以下者稱爲 「具有合格間距之測定單位」。 ③對1個過濾裝置內所收納之緊鄰的碟狀過濾元件間 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公董） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -38- :574258 A7 B7 五、發明説明（36 ) 距進行上述①之測定時，對全數「測定單位」之「具有合 格間距之測定單位」數的比率爲9 0 %以上。 將該堆積間距維持於一定値的方法並無特別限制，例 如可使用如圖1所示，將厚度同堆積間距之線材所構成的 放射狀或同心圓狀調距器夾在碟狀過濾元件5間之方法等 。又，圖4爲放射狀調距器及圖5爲同心圓狀調距器之例 示。 利用孔徑較小之過濾元件進行芳香族聚碳酸酯過濾時 ，應該可得到異物少之品質優良的芳香族聚碳酸酯，但實 際上，減少孔徑反而會降低所得聚合物之品質。該原因如 上述般係與聚合物滯留而易生成凝膠之芳香族聚碳酸酯特 性有密切關係，即，孔徑較小時會增加過濾元件之滯留部 分而產生的現象。因此，使用孔徑較小之過濾元件時，爲 了提高過濾精準度而需有適當運轉條件。 本發明使用過濾裝置時，適當管理差壓（過濾裝置入 口壓與出口壓之差値。例如圖1中聚合物流入路3與聚合 物流出路9之壓差）、過濾裝置之每過濾元件過濾單位的 處理量、過濾裝置內平均滯留時間、過濾裝置內聚合物流 速等係重點，依據該管理使用孔徑較小之碟狀過濾元件時 ，可安定製造品質優良之芳香族聚碳酸酯。 本發明爲了發現孔徑較小之碟狀過濾元件效果，維持 適當差壓値係重點。本發明使用孔徑2 0 // m之碟狀過濾 元件時較佳爲，以2 0 k g/cm2以上差壓進行操作，又 ，使用孔徑1 0 // m以下之碟狀過濾元件時較佳爲，以 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ----------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -39- :574258 A7 _B7_____ 五、發明説明（37 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 4 0 k g/c m2以上差壓進行操作。差壓低於該値時，會 因減少孔徑而無法提升所得聚合物品質甚至變質，故而不 宜。該差壓之上限一般爲1 5 0至2 0 0 k g/ c m2。 過濾裝置之操作壓力源一般爲齒輪泵、螺旋送料器、 混煉機等，但本發明非限於該形態。 本發明進行過濾時，聚合物溫度較佳爲不超過3 5 0 t，更佳爲不超過3 3 0 t。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明爲了發現孔徑較小之碟狀過濾元件效果，維持 適當碟狀過濾元件每過濾單位面積的芳香族聚碳酸酯處理 量係另一有效方法。本發明之碟狀過濾元件每過濾單位面 積的聚碳酸酯處理量係指，以所使用之碟狀過濾元件全部 過濾面積（m2)除以通過碟狀過瀘元件之聚合物量（k g / h r )所得的値，本發明之該値較佳爲5 0 k g /m 2 / h r以上，更佳爲1 〇 〇 k g/m2/h r以上，最佳爲 1 5 0 k g / m 2 / h r以上。碟狀過濾兀件每過爐單位面 積之芳香族聚碳酸酯處理量低於該値時，會使所得聚合物 品質變差，特別是使色相變差及增加凝膠而不宜。又，每 單位面積之聚碳酸酯處理量上限較佳爲1, 500至 2， 000kg/m2/hr〇 本發明爲了發現孔徑較小之碟狀過濾元件效果，又以 V/W値爲〇 · 2至l 〇mi η爲佳。 該V係指過濾裝置之空間容積，w係指i分鐘內通過 過濾裝置之芳香族聚碳酸酯體積流量，V / W係指通過過 濾裝置之芳香族聚碳酸酯平均滯留時間。V/W低於上述 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -40 - ^574258 A7 B7 五、發明説明（38) 値時，會提高過濾操作壓而不宜。又，超過時會降低所得 聚合物色相而不宜，極端時可能造成凝膠增加。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明爲了提升所得芳香族聚碳酸酯品質，過濾裝置 內聚合物流速係重要管理値。本發明之過濾裝置內聚合物 流速係指過濾裝置內平均流速，即，以過濾容器內最大聚 合物流路面積爲A ( c m 2 )、過濾聚合物流量爲 W(L/min)時，Wxl， 000/A(cm/ m i η )所示之値。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 該最大流路面積係指，測定導入過濾容器內之被過濾 聚合物到達過濾器間所通過之流路內，垂直於聚合物流動 方向之流路面積時最大的流路剖面積。具體而言即，以聚 合物流入路線3之剖面積、過濾器壓罩4上方與其對向之 過濾裝置內壁面間所形成之流路剖面積、堆積之複數枚碟 狀過濾元件外圓周與其對向之過濾裝置內壁面間所形成的 流路剖面積中最大値者爲最大流路面積。又，參照附圖6 之模式說明圖時，聚合物流入路3之剖面積係指，聚合物 流入路之中心線C A的垂直方向剖面積。過濾器壓罩4之 上方與其對向之過濾裝置內壁面間所形成的流路剖面積係 指’上方與與壁面間之中央線C B的垂直方向之流路剖面 積，即，中央線C B之垂直方向上方與壁面的連續線a 1、 a 2或b 1、b 2以中心線C A爲回轉中心軸回轉時所形成 之環狀面面積，且均指較大一方之環狀面面積。

又，堆積之複數枚碟狀過濾元件的外圓周與其對向之 裝置內壁面間所形成之流路剖面積係指，流路中央線C C 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -41 - 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 :574258 A7 _____B7 五、發明説明（39 ) 之直垂方向的線C 1、C 2以中心線C A爲回轉中心軸回轉 所形成之環狀面面積。 本發明重點之一'爲’將聚合物平均流速維持於1至 10， 000cm/min，又以1〇至8， 000cm /mi η 爲佳’更佳 50 至 5，0〇〇cm/min。聚 合物平均流速低於1 C m / m i η時，會使所得聚合物品 質變差而不宜。又，超過10， 〇〇〇Cm/min時多 半會使過濾操作壓極高而不宜。 本發明之組成物可利用1 )之方法，（1 )存在酯交 換觸媒下使主要由芳香族二羥基化合物所形成之二羥基化 合物與碳酸二酯熔融聚縮合後，（2 )利用外徑複數枚 15英寸（38 · lcm)以下、內徑/外徑比1/7以 上且孔徑4 0 // m以下之碟狀過濾元件堆積所得的過濾器 ，將所得之溶融狀態下粘度平均分子量1 〇 , 0 0 0以上 的芳香族聚碳酸酯過濾，再將無機塡充劑（B 1 )及/或 聚碳酸酯以外之熱塑性樹脂（B 2 )加入所得熔融狀態之 聚碳酸酯（A )中混合而得。 步驟（1 )之酯交換觸媒對二羥基化合物1莫耳之使 用量爲，（i )鹼性含氮化合物及鹼性含磷化合物群中所 選出至少一種之鹼性化合物1 X 1 0 — 5至5 X 1 0 — 3化學 當量，以及（i i )鹼金屬化合物及鹼土類金屬化合物群 中所選出至少一種化合物lx 1 0_8至5x 1 0_5化學當 量。 該鹼性含氮化合物及鹼性含磷化合物之具體例同上， 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210'〆297公釐） ------*—^9----：—訂------Awl· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -42- :574258 A7 B7 五、發明説明（4〇 ) 又，爲了更進一步達成本發明目的，酯交換觸媒成分用之 鹼金屬化合物較佳爲，含有鉚及鉋中所選出金屬化合物（ 以下簡稱爲銥]金屬化合物等）之觸媒。 本發明中，該聚合觸媒對芳香族二羥基化合物每1莫 耳之使用量爲，鹼金屬及鹼土類金屬化合物總量爲 0 . 01至50//化學當量，又以〇 · 02至10//化學 當量爲佳，更佳爲0 · 05至5//化學當量。所使用之铷 金屬化合物等可僅爲鈸1金屬化合物等，或倂用其他鹼金屬 化合物及鹼土類金屬化合物。此時，鉚金屬化合物等對驗 金屬及鹼土類金屬化合物總量之使用量爲化學當量比 0 · 3以上，又以0 . 4以上爲佳，更佳爲0 · 5以上， 特佳爲0 . 7以上。 熔融聚合所得之芳香族聚碳酸酯利用上述方法添加添 加劑後進行減壓處理，再利用聚合物濾器過濾。 步驟（2 )中直接加入熔融狀態之聚碳酸酯（A )無 機塡充劑（B 1 )及/或聚碳酸酯以外之熱塑性樹脂 (B 2 )同上述。 工業上上述製造法較佳爲利用熔融聚縮合裝置及緊接 之雙軸擠押機及過濾器進行步驟（1 )，接著利用接連於 (1 )之熔融混煉機進行步驟（2 )。此時步驟（2 )所 使用之設備可爲已知之混煉方法及設備，較佳爲使用具有 複數個供給口之雙軸混煉機。 上述製造方法係將以磺酸化合物爲首之添加劑加入聚 合所得之熔融狀態下聚碳酸酯後，進行上述般過濾處理， ^紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 一 -43- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -1¾. 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 :574258 A7 _ _ —___B7_ 五、發明説明（41 ) 再直接以未固化之熔融狀態供給混煉機，而與無機塡充劑 (B 1 )及芳香族聚碳酸酯以外之熱塑性樹脂（B 2 )混 煉°因此’該製造方法具有減少芳香族聚碳酸酯之熱履歷 的優點。 利用雙軸混煉機進行步驟（2 )時，無機塡充劑 (β 1 )較佳爲’由芳香族聚碳酸酯（A)或芳香族聚碳 酸酯以外之熱塑性樹脂（Β 2 )供給部之下游側供給熔融 狀樹脂。因此時無機塡充劑係介有熔融樹脂之方式接觸混 煉機’故可減輕無機塡充劑所不希望之粉碎及混煉機摩損 之情形。 供應無機塡充劑（Β 1 )時，可利用定量送料器控制 供給量，且以利用設置於芳香族聚碳酸酯供給部之下游側 的側送料器定量供給爲佳。 芳香族聚碳酸酯（A )以外之熱塑性樹脂（Β 2 )可 由本發明芳香族聚碳酸酯之供給位置的上游、下游或同時 之任何場所供給。又，供應之樹脂（B 2 )可爲固體狀態 ，或另以混煉機等將樹脂（B 2 )熔融再供給。 一般爲了減輕熱履歷及使設備簡單化多半採用，使用 前者且以定量送料器將連續計量之樹脂（B 2 )直接供給 組成物製作用混煉機之方法，或利用側送料器將連續計量 之樹脂（B 2 )供給組成物製作用混煉機之方法。 本發明之混煉溫度可因聚碳酸酯以外之熱塑性樹脂（ B2)種類等而異，但一般爲200至380 °C。又，爲 了防止氧或水分混入，必要時可利用氮等不活性氣體封閉 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐) ~ " -44 - -- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

’1T 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 :574258 A7 ____B7_ 五、發明説明（42 ) 供給部，或對混煉所得之組成物進行減壓處理。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明組成物除了上述方法外，可利用其他方法例如 ’ （1)利用複數枚外徑15英寸（38.1cm)以下 、內徑/外徑比1 / 7以上且孔徑4 0 // m以下之碟狀過 濾元件堆積所得的過濾器，將熔融狀態之主要由式（2 ) 所示重單單位所形成的芳香族聚碳酸酯過濾後，將所得芳 香族聚碳酸酯（A )顆粒化，接著（2 )將所得顆料熔融 後，熔融狀態下加入無機塡充劑（B 1 )及/或芳香族聚 碳酸酯以外之熱塑性樹脂（B 2 )混合而得。 步驟（1 )所準備之芳香族聚碳酸酯顆粒爲，以上述 方法製造後顆粒化之物。 該芳香族聚碳酸酯顆粒又以減壓處理後之物爲佳，但 爲了使步驟（2 )能同時添加無機塡充劑（B 1 )及/或 芳香族聚碳酸酯以外之熱塑性樹脂（B 2 )與添加劑，該 顆粒無需含有添加劑。因此，該方法具有易對應多樣化組 成物之優點。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 又，該方法之步驟（2 )較佳於熔融擠押機內進行。 無機塡充劑（B 1 )及/或芳香族聚碳酸酯以外之熱塑性 樹脂（B 2 )的添加方法及添加位置同上述。 本發明之芳香族聚碳酸酯組成物可利用射出成形法等 成形法，形成具有良好耐久性及安定之成形品。 因本發明芳香族聚碳酸酯組成物之異物含量較少’故 成形品具有優良表面性、轉印性及衝擊特性等力學特性。 特別是嚴苛條件下具有優良之長時間保有耐久性的效果’ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -45 - :574258 A7 B7 五、發明説明（43 ) 故適用爲各種成形品，例如光情報記錄媒體之基板及各種 用途之片材。例如由該組成物而得之壓實碟（C D )、 CD — ROM、CD — R、CD — RW 等、碟性光學碟（ M〇）等、數位多用途碟（DVD — ROM、DVD — Video、D V D — Audio、DVD-R、DVD — RAM 等） 所代表的高密度光碟用基板具有長期高信賴性。特別是適 用爲數位多用途碟之高密度光碟。 本發明芳香族聚碳酸酯組成物所形成之片材具有優良 難燃性、防靜電性、接著性及印刷性，因此，運用該等性 下可廣泛使用於電器部品、建材部品、汽車部品等，具體 例如各種窗材，即適用爲一般家庭、體育館、棒球巨蛋、 車輛（建築機械、汽車、巴士、新幹線、電車車輛等）等 之窗外的摩擦製品、或各種側壁板（遮雨棚、天窗、拱廊 、公寓護板、道路側壁板）、車輛等之窗材、〇A機器之 顯示板、鍵盤、薄膜開關、護貝、水槽用聚碳酸酯樹脂層 合板、投射電視或等離子顯示器之面板、或聚光鏡、光卡 、光碟及偏光板組合而成之液晶單元、相位差補正板等光 學用途等。該芳香族聚碳酸酯組成物片才之厚度並無特別 限制，一般爲0 · 1至l〇nm，又以0 · 2至8mm爲 佳，特別是薄片材易發揮優勢性。又，可對該芳香族聚碳 酸酯組成物片材進行賦予新機能用之各種加工處理，例如 改良耐候性用之各種層壓處理、改良表面硬度用之耐擦傷 性改良處理、表面油脂加工、半或不透明化加工等。 所得芳香族聚碳酸酯組成物可利用常法片材化，較佳 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、τ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -46 - :574258 A7 B7 五、發明説明（44 ) 如利用熔融擠押法片材化。 下面將以實施例詳述本發明。 又 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 實施例 1)聚碳酸酯之固有粘度〔7?〕： 二氯甲烷中2 0 °C下，利用烏伯羅德粘度管測定 ，以下列式由固有粘度計算粘度平均分子量。 〔7?〕=1 · 23χ 10 一 4Mw0·83 2)末端基濃度： 將樣品0 . 0 2g溶解於0 · 4ml重氫化氯仿中， 2 0°C下利用iH — NMR (日本電子公司製EX — 270 )測定末端羥基及末端羥基濃度。 實施例1 (製造PC-1、2) 以下列方法製造芳香族聚碳酸酯。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 利用由原料調製糟、原供供應槽、觸媒調製槽、觸媒 供應槽、第1初期聚合槽、第2初期聚合槽、後期聚合槽 、雙軸擠押機所構成之聚合設備製造芳香族聚碳酸酯。又 ，該設備之第1及第2初期聚合槽爲備有精餾塔之豎型攪 拌槽，後期聚合槽爲橫型單軸攪拌機。 對雙酚A lmo 1混合二苯基碳酸酯1 . 〇3 mo 1後，以194kg/hr速度將已溶解之原料混合 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公| ) •47- :574258 A7 B7 五、發明説明（45 ) 物供給第1初期聚合槽，同時以1 · llkg/hr速度 將雙酣A之二鈉鹽以濃度3 〇 p pm之式溶解於苯酌/7jc =90/10 (wt/wt)之混合溶劑而得的觸媒溶液 供給第1初期聚合槽後，以第1初期聚合槽爲2 3 0 t、 lOOTorr (13, 3 0 0 P a );第2 初期聚合槽 爲 260 t：、15Torr (1， 195Pa);後期聚 合槽爲270 °C、lTorr (133Pa)之條件連續 進行聚合，再將所得聚碳酸酯供給雙軸擠押機。所使用之 效泄式雙軸混煉機爲，具有5個由混煉部及放泄部所形成 之處理區的同方向咬合型雙軸混煉機。 混煉機之第1處理區爲，利用隔膜式定量泵將對聚合 物之分散液爲1 w t %的磺酸化合物用之分散於水的月桂 基苯磺酸四丁基鳞鹽，且對聚合觸媒用之雙軸A二鈉鹽爲 2倍當量之月桂基苯磺酸四丁基鱗鹽連續供應混煉部，混 煉後介有材料封條下利用緊接於混煉部之放泄部，以1 5 Torr (1， 995Pa)進行減壓處理以去除溶劑用 之水。 第2、第3、第4處理區爲，係利用隔膜式定量泵對 各自混煉部連續供應對聚合物爲1重量％之水，再介有材 料封條利用緊接於混煉部之各自放泄部，以1 5 T 〇 r r (1，995Pa)進行減壓處理，而隨同水去除聚碳酸 酯中所含之苯酚及DPC。 第5處理區爲，利用側送料器以對聚合物爲1重量％ 方式連續添加磷化合物用之含三（2，4 -二t 一丁基苯 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -48- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 :574258 A7 B7 五、發明说明（46 ) 基）亞碟酸酯5， 000PPm及脂肪族醇與脂肪酸之醋 用的硬脂酸單甘油酯50， OOOppm之聚碳酸酯粉末 ，混煉後利用放泄部以1 5 T 〇 r r進行減壓處理。 結束添加劑後，以1 1 〇 k g / h r速度由混煉機連 接擠出粘度平均分子量爲15， 200之聚碳酸酯’利用 齒輪泵升壓後供給聚合物濾器。此時聚碳酸酯之密度爲 1 . 〇8g/cm3,體積流量相當於102L/hr (1 . 7 L / m i η )。所使用之聚合物濾器係由總容積 2 . 7L之過濾裝置中裝置堆積間距爲1 · 5mm之3枚 孔徑2 0 # m、內徑/外徑比=1 / 4 · 8、外徑1 2英 寸（3 0 · 5 c m )之S U S 3 1 6製碟狀過濾元件所 構成。又，此時對碟狀過濾元件每過濾單位面積之聚碳酸 酯過濾量爲263kg/m2/h:r，過濾容器內容積V ( L)與過瀘聚合物流量W (L/mi η)之V/L爲 1 . 6 m i η > W X 1 , 000/Α 爲 17.2cm/ mi n。該條件下之差壓爲40kg f/cm2。所得聚碳 酸酯爲，含有苯酚20ppm及DPC 80ppm之低 沸成分，且色相b値爲—0 . 5，0 _ 5//m以上異物含 量爲1，200個/ g，30//m以上凝膠以外之異物含 量爲0至1個/kg，〇Η末端含有率爲20莫耳％。又 ，將聚合物1 g溶解於二氯甲烷1 0 k g中，利用孔徑 2 0 // m之濾布將該溶液過濾後，利用顯微鏡觀察紫外線 照射下濾布之凝膠含量，結果爲0 ·至2個/ k g。 以由模擠出之該聚碳酸酯顆粒化之物爲PC - 2，熔 i紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210/297公釐^ ^ -49 - ------；—MW----,-I1T------0— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 :574258 A7 __ B7 五、發明説明（47 ) 融狀態之物爲P C — 1。 實施例 2(製造PC-3) 除了混煉機第5處理區內，對聚合物添加1重量％之 不含磷化合物及脂肪族醇與脂肪族羧酸之酯的聚碳酸酯粉 末外，其他同實施例1製造，得P C - 3之顆粒化聚碳酸 酯。P C - 3爲有磺酸化合物用之月桂基苯磺酸四丁基鱗 鹽，且經減壓處理及依本發明方法之過濾處理而得聚碳酸 酯，又，其含有苯酚18ppm及DPC 83ppm之 低沸成分，色相b値爲一 0 · 5，0 · 5 // m以上異物含 量爲1， 100個/ g，30//m以上凝膠以外之異物含 量爲0至1個/kg，〇Η末端含有率爲20莫耳％。將 聚合物1 k g溶解於二氯甲烷1 0 k g後，以孔徑2 0 // m之濾布將該溶液過濾，再以顯微鏡觀察測定紫外線照 射下濾布之凝膠含量，結果爲0至2個/k g。 實施例3 (製造PC-4) 利用同實施例1之聚合設備及條件連續聚合，添加添 加劑及減壓處理後，由雙軸混煉機出口側以7 0 k g / h r速度取出聚碳酸酯，再將殘餘之聚碳酸酯以4 0 k g /hr (37L/hr = 〇 · 617L/mi η)速度供 應同實施例1之聚合物濾器進行過濾。此時，過濾器每單 位面積之聚碳酸酯樹脂處理量爲9 6 k g/m2/h I·，過 濾容器內容積V ( L )及過濾聚合物流量W ( L / m i η 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210Χ297公釐） ------：---MW----Ί——IT------ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -50- :574258 A7 ___B7 _ 五、發明説明（48 ) )之 V/W爲 4.4min，Wxl，000/A 爲 6 . 3 cm/mi η。該條件下差壓爲1 5kg f/cm2 ο 所得聚碳酸酯爲，含有苯酚2 5 p pm及DP C 8〇ppm之低沸成分，色相b値爲—〇 · 3，0 · 5 #111以上異物含量爲1,5 5 0個/8，3 0//111以上凝 膠以外之異物含量爲1至5個/kg，〇H末端含有率爲 2 0莫耳％。又，將聚合物1 k g溶解於二氯甲烷1 〇 k g後，以孔徑2 0 // m之濾布將該溶液過濾，再以顯微 鏡觀察測定濾布之凝膠含量，結果爲5至1 0個/ k g。 以由模擠出之該聚碳酸酯顆粒化之物爲P C - 4。 比較例1 (製造P C — 5、6 ) 利用同實施例1之聚合設備及條件連續聚合、添加添 加劑及減壓處理後，由混煉機以1 1 0 k g / h r速度連 續擠出含有磺酸化合物用之月桂基苯磺酸四丁基鱗鹽、磷 化合物用之三（2，4 - t -丁基苯基）亞磷酸酯及脂肪 族醇與脂肪族羧酸之酯用的硬脂酸單甘油酯之粘度平均分 子量15， 200的聚碳酸酯，再以齒輪泵升壓，其後供 給聚合物濾器。所使用之取代實施例1聚合物濾器的聚合 物濾器爲，總容積1 1 L之過濾裝置內裝置堆積間距爲 1 . 5mm之3枚孔徑20//m、內徑/外徑=1/12 、外徑24英寸（61 · 0cm)之SUS 316製碟 狀過濾元件者。此時，碟狀過濾元件每過濾單位面積之聚 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ------.丨_ _ II (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -51 - 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 :574258 A7 B7 五、發明説明（49 ) 碳酸酯過濾量爲6 3 k g/m2/h r ，過濾容器內容積V (L)及過濾聚合物流量W (L/mi η)之V/W爲 6.5min，Wxl, 000/A爲8.7cm/ mi n。該條件下之初期差壓爲1 Okg f/cm2。 所得聚碳酸酯爲’含有苯酚4 0 p pm及DP C 85ppm之低沸成分，色相b値爲〇 · 1 ，0 . 5//m 以上異物含量爲9，000個/ g，30//m以上凝膠以 外之異物含量爲4 0個/k g，OH末端含有率爲2 0莫 耳％。將該聚合物1 kg溶解於二氯甲烷1 0 k g後’以 孔徑2 0 // m之濾布將該溶液過濾，再以顯微鏡觀察測定 紫外線照射下濾布之凝膠含量，結果爲8 0個/ k g。 以由模擠出之聚碳酸酯顆粒化之物爲PC - 6，熔融 狀態之物爲P C - 5。 實施例4 (製造PC-7、8) 除了所使用之聚合設備中，於後期聚合槽與雙軸擠押 機間設置第2後期聚合槽，並將後期聚合槽所得之聚碳酸 酯供給第2後期聚合槽進行聚合，再供給雙軸擠押機外， 其他同實施例1製造聚碳酸酯。又，所使用之第2後期聚 合槽爲自動淸潔型橫型雙軸反應器。 對雙酚A 1 m ο 1以1 · 〇 1 m ο 1比率混合二苯 基碳酸酯後，以1 9 2 k g / h I*速度將已溶解之原料混 合物供給給第1初期聚合槽，同時以1 . llkg/hr 速度將雙酚A之二鈉鹽以濃度3 0 P pm方式溶解於苯酚 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐) — " ' -52- ------：—----„—訂------Awl· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) :574258 A7 B7 五、發明説明（5〇 ) /水=9 Ο / 1 Ο ( w t /w t )之混合溶劑而得的觸媒 溶液供給第1初期聚合槽’於條件維持爲第1初期聚合槽 230 ^、1〇〇τΟΓ]Γ (13，300Pa);第 2 初期合槽 2 6 0 t：、]_ 5 〇 τ 〇 r r ( 1，9 9 5 p a ) •’後期聚合槽27〇°c、ITor r ;第2後期聚合槽 285 ^、〇·8Τ〇ι*ι· (i〇6Pa)下連續進行聚 合，再將所得聚碳酸酯供給雙軸擠押機。又，所使用之放 泄式雙軸混煉機爲，具有2個由混煉部及放泄部所形成之 處理區的同方向咬合型雙軸混煉機。 混煉機之第1處理區爲，利用隔膜式定量泵將對聚合 物之分散液爲1 w t %的磺酸化合物用之分散於水的月桂 基苯磺酸四丁基鐵鹽，且對聚合觸媒用之雙酚A二鈉鹽爲 2倍當量的月桂基苯磺酸四丁基鱗鹽連續供給混煉部，混 煉後介有材料封條利用緊接於混煉部之放泄部1 5

Torr (1，995Pa)進行減壓處理，以去除溶劑 用之水。 第2處理區爲，利用側送料器以對聚合物爲1重量％ 之方式連續添加含有磷化合物用之三（2，4 —二一 t 一 丁基苯基）亞磷酸酯10， OOOppm及脂肪族醇與脂 肪族羧酸之酯用的硬脂酸單甘油酯1 0 〇 , OOOppm 之聚碳酸酯粉末混煉後，利用放泄部以1 5 Τ ο I* r進行 減壓處理。 結束添加添加劑後，由混煉機以1 1 0 k g / h r速 度連續擠出粘度平均分子量24, 000之聚碳酸酯，再 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -53- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 :574258 A7 B7 五、發明説明（51 ) 以齒輪泵升壓，其後於3 1 0 °C下供給聚合物濾器。此時 ，聚碳酸酯之密度爲1 . 〇 8 g/cm3，體積流量相當於 l〇2L/hr ( 1 . 7 L / m i η )。所使用之聚合物 濾器爲，總容積1 . 8 L之過濾裝置內裝置堆積間距爲 1 · 9mm之3枚孔徑40//m、內徑/外徑=1/ 2 _ 7、外徑 8 英寸（20· 3cm)之 SUS 316 製碟狀過濾元件者。此時，碟狀過濾元件每過濾單位面積 之聚合物過爐重爲6 5 9 k g/m2/h r ，過爐容器內容 積V ( L )及過濾聚合物流量W ( L / m i η )之V /W 爲l.lmin，Wxl, 000/A爲23cm/ mi η。該條件下之差壓爲l〇〇kg f/cm2。 所得聚碳酸酯爲，含有苯酚1 5 P pm及DP C l〇〇ppm之低沸成分，色相b値爲—〇 · 1 ，〇 . 5 //m以上異物含量爲2，5 0 0個/ g，30/zm以上凝 膠以外之異物含量爲1 0至2 0個/k g，〇H末端含有 率爲3 0莫耳％。又，將聚合物1 k g溶解於二氯甲烷 1 0 k g後，以孔徑2 0 // m之爐布將該溶液過濾、，再以 顯微鏡觀察測定紫外線照射下濾布之凝膠含量，結果爲5 至1 0個/ k g。 以由模擠出之該聚碳酸酯顆粒化之物爲P C - 8，熔 融狀態之物爲P C — 7。 實施例5 (製造PC — 9) 除了利用側送料器添加對聚合物爲1重量％之不含三 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -54- :574258 A7 B7 五、發明説明（52 ) (2 ’ 4 一二一 t 一丁基苯基）亞磷酸酯及硬脂酸單甘油 酯之聚碳酸酯粉末外，其他同實施例4進行聚合，再以由 模擠出之所得聚碳酸酯顆粒化之物爲P C - 9。 所得聚碳酸酯爲，含有磺酸化合物用之月桂基苯磺酸 四丁基鱗鹽，及低沸成分之苯酚1 3 p pm與DP C lOOppm，又，色相b値爲〇 . 1 ，〇 · 5//m以上 之異含量爲2，400個/ g，30//m以上凝膠以外之 異物含量爲1 0至2 0個/k g，OH末端含有率爲3 0 莫耳％。又，將聚合物1 k g溶解於二氯甲烷1 〇 k g後 ，以孔徑2 0 // m之濾布將該溶液過濾，再以顯微鏡觀察 測定紫外線照射下濾布之凝膠含量，結果爲5至1 0個/ k g ° 比較例2 (製造PC— 1〇、11) 利用同實施例4之聚合設備及條件連續聚合、添加添 加劑及減壓處理後，由模以1 1 0 k g / h r速度連續擠 出含有磺酸化合物用之月桂基苯磺酸四丁基鱗鹽、磷化合 物用之三（2，4 一二—t 一丁基苯基）亞磷酸酯及脂肪 族醇與脂肪族羧酸之酯用的硬脂酸單甘油酯之粘度平均分 子量24， 000的聚碳酸酯，再以30kg/hr速度 放流，其後利用齒輪泵以8 0 k g / h r ，速度將殘餘物 升壓，再以3 1 0 °C供給聚合物濾器。所使用之取代實施 例1聚合物濾器的聚合物濾器爲，總容積1 1 L之過濾裝 置內裝置層合間距爲1·5mm之3枚孔徑40#m、內 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） " -55- ------：---9 II (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 #1 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 :574258 A7 B7 _ 五、發明说明（53 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 徑/外徑=1/12、外徑24英寸（61 · Ocm)之 SUS 316製碟狀過濾元件者。此時，碟狀過濾元件 每過濾單位面積之聚碳酸酯過濾量爲4 6 k g/m2/h r ，過濾容器內容簀V(L)及過濾聚合物流量W(L/ mi η)之 V/W爲 8 · 9mi n，Wx 1，Ο 0 0 / A 爲6 · 3 cm/mi n。該條件下之初期差壓爲1 8 k g f / c m 2。 所得聚碳酸酯爲，含有苯酣1 5 p pm及D P C lOOppm之低沸成分，色相b値爲〇 · 8，Ο · 5 //m以上之異物含量爲15， 000個/ g，30//m以 上凝膠以外之異物含量爲8 5個/k g/，OH末端含有 率爲3 0莫耳％。又，將聚合物1 k g溶解於二氯甲烷 1 0 k g後，以孔徑2 0 // m之濾布將該溶液過濾，再以 顯微鏡觀察測定紫外線照射下濾布之凝膠含量，結果爲 120 至 150 個/ kg。 以由模擠出之該聚碳酸酯顆粒化之物爲P C - 1 1， 熔融狀態之物爲P C - 1 〇。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 實施例6 (製造P C - 1 2 ) 以1 10kg/hr速度將使用p — t e r t -丁基 苯酚之末端停止劑，由雙酚A與光氣反應之表面聚合法所 製得的不含添加劑，且Ο Η末端含有率爲5莫耳％之粘度 平均分子量24， 〇〇〇的聚碳酸酯粉末供給具有2個由 混煉部及放泄部所形成之處理區的同方向咬合型雙軸混煉 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（21〇'〆297公釐） -56 - 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 :574258 A7 ___B7 五、發明説明（54 ) 機進行熔融。以對聚合物i w t %方式將離子交換水供給 混煉機之第1處理區，混煉後介有材料封條利用緊接混煉 部之放泄部以15Torr (1，995Pa)進行減壓 處理，以去除水及聚合物所含之低沸點物。 第2處理區爲，利用側送料器以對聚合物爲1重量％ 方式連續加含有磷化合物用之三（2，4 一二—t — 丁基 苯基）亞磷酸酯1 〇，0 0 0 P p m及脂肪族醇與脂肪族 羧酸之酯用的硬脂酸單甘油酯1〇〇， 〇〇〇ppm之聚 碳酸酯粉末，混煉後利用放泄部以1 5 T 〇 r r ( 1，995Pa)進行減壓處理。 結束添加添加劑後，由混煉機以1 1 〇 k g / h r速 度連續擠出聚碳酸酯，再以齒輪泵升壓，其後以3 1 〇。〇 供給聚合物濾器。此時，聚碳酸酯之密度爲1 . 〇 8 g / cm3，體積流量相當於l20L/hr (1 . 7L/ min)。所使用之聚合物濾器爲，總容積1 · 8 L之過 濾裝置內裝置層合間距爲1 · 9mm之3枚孔徑4 0 //m 、內徑/外徑=1/2 · 7、外徑8英寸（20 . 3cm )之S U S 3 1 6製碟狀過濾元件者。此時，碟狀過濾 元件每過濾單位面積之聚碳酸酯過濾量爲6 5 9 k g/m2 / h i·，過濾容器內容積V ( L )及過濾聚合物流量W ( L/mi η)之 V/W 爲 1 . lmi n，Wx 1，000 /A爲23 cm/mi n。該條件下之差壓爲1 02 k g f / c m 2 〇 所得聚碳酸酯爲，含有氯換算下2 p pm之二氯甲烷 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ------；---鎌----Μ——IT------0r (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -57- ：57425〇 A7 B7 五、發明説明（55) 苯酚的低沸成分，色相b値爲0 · 1 ，〇 . 5//m以上之 異物含量爲3，200個/ g，30//m以上凝膠以外之 異物含量爲10至20個/kg。又，將聚合物lkg溶 解於二氯甲烷1 〇 k g後，以孔徑2 0 // m之濾布將該溶 液過濾，再以顯微鏡觀察測定紫外線照射下濾布之凝膠含 量，結果爲2至5個/kg。 以由模擠出之該聚碳酸酯顆粒化之物爲P C - 1 2。 比較例3 (製造P C - 1 3 ) 以8 0 k g/h r速度將同實施例6之表面聚合法所 得的聚碳酸酯粉末供給具有2個由混煉部及放泄部所形成 之處理區的同方向咬合型雙軸混煉機進行熔融。又，以對 聚合物爲1 w t %方式將離子交換水供給混煉機之第1處 理區，混煉後介有材料封條利用緊接於混煉部之放泄部以 1 5 T 〇 r r ( 1 , 995Pa)進行減壓處理，以去除 水及聚合物所含之低沸點物。 第2處理區爲，利用側送料器以對聚合物爲1重量％ 之方式連接添加含有磷化合物用之三（2，4 一二一 t 一 丁基苯基）亞磷酸酯10， OOOppm及脂肪族醇與脂 肪族羧酸之酯用的硬脂酸單甘油酯1 〇 〇，OOOppm 之聚碳酸酯粉末，混煉後利用放泄部以1 5 T 〇 r r ( 1， 995Pa)進行減壓處理。 結束添加添加劑後，由混煉機以8 0 k g / h r速度 連續擠出聚碳酸酯，再以齒輪泵升壓，其後以3 1 0 °C供 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇Χ：297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、-ιτ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 :574258 A7 B7 五、發明説明（56 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 給聚合物過濾。所使用之取代實施例6聚合物濾器的聚合 物濾器爲，總容積1 1 L之過濾裝置內裝置層合間距爲 1 _ 5mm之3枚孔徑40//m、內徑/外徑=1/12 、外徑24英寸（61 · Ocm)之SUS 316製碟 狀過濾元件者。此時，碟狀過濾元件每過濾單位面積之聚 碳酸酯過濾量爲4 6 k g/m2/h r，過濾容器內容積V (L)及過濾聚合物流量W (L/mi η)之V/W爲 8.9min，Wxl，〇〇〇/八爲6.3〇111/ mi η。該條件下之差壓爲18kg f/cm2。 所得聚碳酸酯爲，含有氯換算下2 p pm之二氯甲院 的低沸成分，色相b値爲〇 . 9，0 . 5//m以上之異物 含量爲1 9，0 0 0個/g，3 0//m以上凝膠以外之異 物含量爲6 5個/k g。又，將聚合物1 k g溶解於二氯 甲烷1 0 k g後，以孔徑2 0 // m之濾布將該溶液過濾， 再以顯微鏡觀察測定紫外線照射下濾布之凝膠含量，結果 爲 1 0 0 個 / k g。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 以由模擠出之該聚碳酸酯顆粒化之物爲P C - 1 3。 比較例1 (片材評估例） 將上述PC - 8、1 1、12、1 3之聚合物熔融後 ，利用齒輪泵定量供給成形機之T模中，並以鏡面冷却滾 軸及鏡面滾軸挾持或單面接觸方式熔融擠押爲2 m m及 0.2mm、寬800mm之片材。 以肉眼計測所得芳香族聚碳酸酯每1 m 2之異物缺陷數 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -59- :574258 A/ B7 五、發明説明（57 ) ，再以紫外線下發光之缺陷數作爲凝膠缺陷。 又，將可視光硬化型塑料接著劑〔（股）阿特魯 BENEPIX PC〕塗布於所得芳香族聚碳酸酯片材（厚2mm )單面上，再以無氣泡方式擠押層合另一相同片材後，利 用備有可視光線專用金屬鹵化物型之光硬化裝置照射 5， 000mJ/cm2之光線，其後依 J I S K — 6852 (接著劑之壓縮剪斷接著強度試驗 方法）測定所得層合板之接著強度。 另外，利用絲網印刷機將油墨〔那滋連7 0 -9 1 32 :色1 36 口煙〕及溶劑〔異佛爾酮/環己院/ 異丁醇二4 0 / 4 0 / 2 0 ( w t % )〕之均勻混合液印 刷於厚0 · 2 m m之芳香族聚碳酸酯片材斗，以i 〇 〇 t 乾燥6 0分鐘後，觀測有無轉移不良情形。，結果_ $ i戶斤 示。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表 樣品 PC -8 PC- 11 PC-n 片材厚度 (mm) 2 0.2 2 0.2 2 0.2 2 0.2 異物缺陷數 14 21 39 220 12 20 35 2〇〇 凝膠缺陷 1 1 6 156 1 一 1 5— 8.8 層合板接著 強度（Mpa) 11.2 — 8.6 — Π.5 印刷性 — 良好 — 不良 ·— 良好 不良 60 :574258 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（58 ) 1 I 實 施 例 7 至 1 3 (評估聚合物摻合物） I 1 I 利 用 備 有 側 送料 器之附泄口雙軸擠押 機 依 表 2 及 表 3 1 1 I 所 記 載 的 成 分 混 合比 率由PC-8製作摻 合 物 〇 又 j '風 m 程 請 1 1 得 由 雙 軸 擠 押 機 之最 上游供給部定量供給 P C 一 B 後 j 以 先 閲 1 1 讀 1 1 汽 缸 溫 度 2 6 0 °c進 行熔融，再由熔融區 下 游 處 利 用 側 送 背 面 1 1 料 器 定 量 供給 各 成分 ，混煉後以3 3 k P a ( 1 0 注 意 1 事 1 m m Η g ) 之 真 空度 進行脫氣及顆粒化。 以 1 2 0 °c 將 所 項 1 得 顆 业丄 乾 燥 5 小 時後 ，利用射出成形機（ 住 友 重 機 械 工 業 丹 馬 本 # ( 股 ) 製 S G 1 5 0 U型）以汽缸溫度2 7 0 °C 模 具 溫 頁 1 1 度 8 0 °C 之 條 件 製作 測定用成形片，再進 行 評 估 〇 如 表 2 1 及 表 3 所 示 〇 又 ，表 2及表3中之記號如下所示 〇 1 I ① — 1 A B S :本乙燦—丁二烧一 丙 烯 腈 共 聚 合 物 1 訂 | j 山 達 克 U 丁 — 6 1 ;三井化學（股）製 1 1 ① — 2 A S ： 苯乙烯-丙烯腈共聚 合 物 • j 斯 泰 拉 — 1 1 A S 7 6 7 R 2 7 ;旭化成工業（股） 製 1 I ① — 3 P E T :聚對苯二甲酸乙二醇 酯 9 η 1 I T R — 8 5 8 0 ;帝人（股）製；固有粘度 0 • 8 ① — 4 P E T :聚對苯二甲酸丁二 醇 酯 9 T R B — 1 Η 9 帝 人 ( 股 ) 製；[ 面有粘度1 . 0 7 1 1 ② — 1 Μ B S :甲基（甲基）丙烯 酸 酯 — 丁 二 烯 — 1 | 苯 乙 烯 共 聚 合 物 :卡 內斯B — 56 ;鐘淵 化 學 工 業 ( 股 ) 1 I 製 1 1 ② — 2 ζ -1 :丁二烯-烷基丙烯 酸 酯 — 院 基 甲 基 1 1 丙 烯 酸 酯 共 聚 :合 物； 帕拉洛E X L — 2 6 0 2 吳 羽 化 學 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（_娜⑺楚）_6, :574258 A7 B7 五、發明説明（59 ) 工業（股）製 0-3 Z - 2 :有機聚矽氧烷成分及聚烷基（甲基 )丙烯酸酯橡膠成分具有相互入侵網目構造之複合橡膠； 梅達連S — 2 0 0 1 ;三菱人造絲（股）製 ③—1 T:滑石；HS — 60 · 8 ;林化成（股） 製；激光折射法測之平均粒徑L = 5 // m，L / D = 8 ③—2 G :玻璃纖維；短玻璃絲E C S — 〇 3 T〜 5 1 1 ;日本電氣端子（股）製；尿烷集束處理、纖維徑 1 3 β m ③ 一 3 W:矽灰石；賽卡克NN - 4 ;巴工業（股 )製；電子顯微鏡觀察測之數平均的平均纖維徑D = 1 . 5//m、平均纖維長17/zm、長寬比L/D = 20 ④ W A X ·· α -烯烴與烏來酸酐共聚合而得之烯烴系 蜡；戴雅那一 Ρ30 ;三菱化成（股）製（馬來酸酐含量 =1 0 w t % ) 物性評估項目 (A )彎曲彈性率 依據A S T M D 7 9 0測定彎曲彈性率。 (B )附缺口衝擊値 依據ASTM D256使用厚3.2mm之試驗片 測定錘衝撃缺口側之衝擊値。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ----------- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -62- :574258 A7 ______B7_ 五、發明説明（6〇 ) (C) 流動性 汽缸溫度2 5 0 °C、模具溫度8 0 °C、射出壓 9 8 · IMP a下利用阿基米德型螺旋流動（厚2mm、 寬度8 m m )測定流動性。 (D) 耐藥性 依據A S T M D 6 3 8賦予拉伸試驗片1 %應變後 ，浸漬於3 0 °C之艾索汽油中，3分鐘後測定拉伸強度再 算出保持率。又，以下式計算保持率。 保持率（％ )=(處理樣品之強度/未處理樣品之強度 )X 1 0 0 -------------Ί——IT------0r (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -63- :574258

7 7 A B 五、發明説明（61 ) 表2 實施例7 實施例8 實施例9 實施例10 組 PC-8之聚碳酸酯 重量％ 60 60 60 60 成 ABS 重量％ 40 40 40 AS 重量％ 30 MBS 重量％ 10 合計 雷量％ 100 100 100 100 G 重量％ 15 15 W 重量％ 15 T 重量％ 15 WAX 重量％ 1 1 特 彎曲彈性率 MPa 3,400 3,150 2,910 3,280 性 流動性 cm 31 27 30 35 附缺口衝擊値 J/m 83 73 55 88 ------：-------^——1T------ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -64- :574258 A7 B7 五、發明説明（62 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表3 實施例11 實施例1 2 實施例1 3 組 成 PC-8之聚碳 酸酯 重量％ 70 70 70 PBT 重量％ 30 5 PET 重量％ 30 25 合計 重量％ 100 100 100 Z-1 重量％ 5 5 Z-2 重量％ 5 G 重量％ 20 W 重量％ 10 T 重量％ 10 WAX 重量％ 1 1 特 彎曲彈性率 MPa 5,800 3,600 3,450 性 流動性 % 90 87 85 附缺口衝擊 値 J/m 225 545 521 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

I •Γ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -65- :574258

A B 五、發明説明（63 ) 實施例1 4及比較例4 (評估聚合物摻合物） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 除了以PC — 7、PC— 1 0取代PC - 8外，其他 同實施例8製作摻合物，再評估性能。又，P C - 7、 P C - 1 〇係直接以熔融狀態供給摻合物製作用雙軸擠押 機。結果如表4所示。 表4 實施例14 比較例4 組 聚 碳 酸 酯 PC-7 PC-i〇 成 聚 碳 酸 酯 重量 % 60 60 ABS 重量 % 40 40 合 言十 重量 % 100 100 G 重量 % 15 15 特 彎 曲 彈 性 率 MPa 3,450 3,380 性 耐 藥 性 % 31 31 附 缺 □ 衝 擊値 J/m 86 69 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 實施例1 5 (評估聚合物摻合物） 除了以PC — 9取代PC — 8，且同PC - 9將對 PC - 9爲1重量％之含有磷化合物用的三（2，4 —二 一 t- 丁基苯基）亞磷酸酯1〇，OOOppm及脂肪族 醇與脂肪族羧酸之酯用的硬脂酸甘油酯1 〇 〇，〇 Q 〇 P P m之聚碳酸酯粉末供給摻合物製作用雙軸擠押機外， 其他同實施例8製作摻合物，再評估性能。結果彎曲彈性 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21 OX 297公釐） -66- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 :574258 A7 _______B7 五、發明説明（64 ) 率爲3， 400MPa、耐藥性爲3〇%、附缺口衝擊強 度爲8 0 J /m。 參考例2、3及比較參考例1 (碟片成形） 將PC — 2、Pc — 4、PC — 6成形爲光碟基板， 再§平估彳寸丨生。結果如表5所示。 製作空基板 利用住友重機械工業（股）製射出成形機（型名： DISK 3 Μ I I I )，於附設DVD專用模具及模具 中裝置具凹痕之鎳製DVD用壓杆下，將成形材料自動搬 運至成形機料斗中，再以汽缸溫度3 7 t：、模具溫度 1 1 cr C成形。 製作數據基板 對同空基板之射出成形基板的單面進行A 1濺射而得 〇 貼合基板 將紫外線硬化樹脂（日本化藥（股）KAYARAD DVD - 〇 Q 3 )塗布於空基板之內圓周部後層合數據基 板。其後高速回轉下，將紫外線硬化樹脂塗布至外圓周部 ’再以U V照射裝置使紫外線硬化樹脂硬化’得貼合光碟 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ 297公釐） —^9----„---1T------ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -67- ：574258 A7 B7 五、發明説明（65 ) 測定錯誤率 利用D V D錯誤測定裝置（肯提恩（股）D R -3 3 5 0 )測定貼後光碟之P 0錯誤產生次數。又，測定 數爲100枚，取其平均値。 長期信賴性試驗 將住友重機械工業（股）製射出成形機（型名： DISK 3MI I I)所形成之光碟用基板（直徑 120mm、厚1 · 2mm)放置於溫度80 °C、相對濕 度8 5 %之恆溫恆溫槽中1，0 0 0小時後，計算基板中 大小2 0 // m以上之白點數。又，計算基板數爲2 5枚， 取其平均値。 基板色相 以目視評估所得基板之色相。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表5 參考例2 參考例3 比較參考例1 使用PC PC-2 PC-4 PC-6 基板色相 無色透明 無色透明 淡黃色、透明 P0錯誤 〇個 1·7個 6.5個 白點產生數 0.2個 0 · 8個 4.6個 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -68- :574258 A7 B7 五、發明説明（66 ) 參考例（碟片成形） 除了使用P C - 3，且基板成形時同時添加聚合物爲 1重量％之含有三（2，4 —二—t — 丁基苯基）亞磷酸 酯5，000 ppm及硬脂酸單甘油酯50, 0 0 0 P P m之聚碳酸酯粉末外，其他同實施例1 7得基板，再 評估特性。結果得無色透明基板，P 0錯誤爲0 . 5個， 白點數爲0 . 4個。 ------:---9----,-I1T------#1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局8工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -69-

Claims (1)

1. :574258 tl»么、告尽 A8 B8 C8 D8 修正替換本 分、A: Ό »-» / r-r 六、申請專利範圍 " 第91 106051號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國92年7月;ι§日修正 1 · 一種樹脂組成物，其爲，由（A )熔融狀態下利 用複數枚外徑1 5英寸、內徑/外徑比1 / 7以上且孔徑 4 0 // m以下之碟狀過濾元件堆積所得之過濾器過濾，而 得之粘度平均分子量至少爲1 0，0 0 〇之聚碳酸酯及（ B )無機塡充劑（B 1 )及聚碳酸酯以外之熱塑性樹脂（ B 2 )群中所選出至少一種所形成。 2 ·如申請專利範圍第1項之樹脂組成物，其中，聚 碳酸酯（A)每1 kg之凝膠含量最多爲5 0個。 3 _如申請專利範圍第2項之樹脂組成物，其中，凝 膠尺寸至少具有相當於2 0 // m之直徑。 4 ·如申請專利範圍第1項之樹脂組成物，其中，對 (A)成分1 〇 〇重量單位之（B)成分爲1至3 0 0重 量單位。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 V--^--裝-- π請先聞-ti背面之注意事項再填寫本頁} f 5 ·如申請專利範圍第1項之樹脂組成物，其中，聚 碳酸酯（A )含有磺酸化合物、磷化合物及脂肪族醇與脂 肪族羧酸之酯群中所選出至少1種之化合物。 6 ·如申請專利範圍第5項之樹脂組成物，其中，磺 酸化合物係選自月桂基苯磺酸四丁基鱗鹽及對曱苯磺酸四 丁基銨鹽群、磷化合物係選自磷酸、亞磷酸及其酯群、脂 肪族醇與脂肪族羧酸之酯係選自甘油之硬脂酸酯及季戊四 醇之硬脂酸酯群。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4現格（210 X 297公釐） ABICD ,574258 六、申請專利範圍 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 7 ·如申請專利範圍第1項之樹脂組成物，其中，無 機塡充劑係選自玻璃纖維' 碳纖維、雲母、碳酸鈣、氧化 鈦、二氧化矽、氧化鋁及粘土所成之群。 8 _如申請專利範圍第1項之樹脂組成物，其中，聚 碳酸酯以外之熱可塑性樹脂係選自聚對苯二甲酸乙二醇酯 、聚對苯二甲酸丁二醇酯.、丙烯腈/苯乙烯/ 丁二烯共聚 物及高衝擊性聚苯乙烯。 9 ·如申請專利範圍第1項之樹脂組成物，其中，聚 碳酸酯（A )所含之芳香族單羥基化合物最多爲2 0 0 p pm、二芳基碳酸酯最多爲2 0 0 p pm。 1 〇 ·如申請專利範圍第1項之樹脂組成物，其中， 聚碳酸酯（A )爲，2 0 k g / c m 2之差壓下以熔融狀態 過濾而得之物。 1 1 ·如申請專利範圍第1項之樹脂組成物，其中， 聚碳酸酯（A )爲，對過濾器每過濾單位面積（m 2 )以 5 0 k g /m 2 / h r過濾量處理熔融狀態下聚碳酸酯而得 之物。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 2 ·如申請專利範圍第1項之樹脂組成物，其中， 聚碳酸酯（A )爲，以下列式 V/W=〇.2至10 (式中，V爲過濾器內有效容積（L ) ，W爲聚合物過濾 流量（L/mi η)) 所示過濾器內滯留時間（V /W )過濾而得之物： 1 3 .如申請專利範圍第1項之樹脂組成物，其中， 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X297公釐） ： ' -2- :574258 A8 B8 C8 ___ D8 六、申請專利範圍 聚碳酸酯（A )爲，以下列式 W *^7x1，000 = 1 至 1〇，〇〇〇cm/min (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) (式中，W爲聚合物過濾流量（L/min) ，A>爲過 濾器內最大聚合物流路面積（c m 2 )) 所示過濾器內聚合物之最低流速過濾而得之物。 1 4 ·如申請專利範圍第丨項之樹脂組成物，其中， 緊鄰堆積之碟狀過濾元件間，對向之過濾面間的距離爲5 m m以下。 1 5 .如申請專利範圍第1項之樹脂組成物，其中， 聚碳酸酯（A )爲，存在或不存在觸媒下使芳香族二醇化 合物與碳酸二酯化合物聚縮合而得之物。 1 6 ·如申請專利範圍第1項之樹脂組成物，其係由 聚碳酸酯（A )及無機塡充劑（B 1 )所形成。 1 7 ·如申請專利範圍第1項之樹脂組成物，其係由 聚碳酸酯（A )及聚碳酸酯以外之熱塑性樹脂（B 2 )所 形成。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 8 .如申請專利範圍第1項之樹脂組成物，其係由 聚碳酸酯（A )、無機塡充劑（B 1 )及聚碳酸酯以外之 熱塑性樹脂（B 2 )所形成。 1 9 .如申請專利範圍第1 6.項之樹脂組成物，其中 ，對聚碳酸酯（A ) 1 0 〇重量單位之無機塡充劑（B 1 )爲1至1 5 0重量單位。 2 0 ·如申請專利範圍第1 7項之樹脂組成物，其中 ，對聚碳酸酯（A ) 1 0 0重量單位之聚碳酸酯以外的熱 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） ~ ~ ~ :574258 A8 B8 C8 D8六、申請專利範圍 塑性樹脂（B 2 )爲1 0至1 5 0重量單位。 2 1 ·如申請專利範圍第1 8項之樹脂組成物 ，對聚碳酸酯（A) 1 0 0重量單位之無機塡充劑 )1至1 5 0重量單位，聚碳酸酯以外之熱塑性樹脂 B2)爲10至150重量單位。 中 其 τ-Η B (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) LW 裝· 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -4-