TW573088B - Lyocell fibers having enhanced CV properties - Google Patents

Description

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本申請案為1998年3月16曰提出申請之專利申 〇9/039,737之部份連續中社查 ^ y 序破 明案，而該案係依次為1997年8月22 日提出中請之專利申請案序號_6,652之部份連續案，其 係請求來自1996年8月23日提出中請之臨時中請案序號 60/023,909 與 60/024,462 之優先權。 發明簌同

訂

線 本發明1針對具有新穎特徵之莱奥塞纖維，及其製備方 法。特定言之，此等新穎特徵包括表面形態學，譬如沿著 纖維長度之直徑變化性。本發明亦針對製自此纖維之紗 線，及含有此纖維之織造與非織造織物。特定言之，此方 法係涉及首先使纖維素溶解於一種胺氧化物中，以形成紡 液。然後無論是藉由擠壓紡液經過小孔洞至空氣流中，或 藉離心方式逐出纺液經過小孔洞，製成潛纖維。然後，經 由使潛纖維在液體非溶劑中再生，以形成纖維。任一種製 程均易於用來製造自黏合非織造織物。本發明之特定方 法，係對萊奥塞纖維賦予獨特表面特徵，使其具有優於習 用連續拉伸纖維之特徵。 登明背景 再生纖維素之強纖維，已藉由黏液與銅銨方法製成，歷 經超過一個世紀。後述方法首先在189〇年取得專利，而黏 液法則在兩年後。在黏液法中，係首先將纖維素浸潰在驗 化濃度苛性鈉溶液中，以形成鹼化纖維素。使其與二硫化 碳反應，以形成黃酸纖維素，然後使其溶於稀苛性鋼溶液

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中。在過滤及脫氣後，使黃酸鹽溶液自浸沒之纺嘴擠壓至 硫酸、硫酸鈉、硫酸鋅及葡萄糖之再生浴中，以形成連續 纖絲。所形成之所謂黏液嫘縈，目前係被使用於紡織品 中，且從前係被廣泛地使用於橡膠物件，譬如輪胎與傳動 皮帶中，作為補強。

纖維素亦可洛於含氨氧化銅溶液中。此性質係形成製造 銅銨嫘縈之基礎。強迫此纖維素溶液經過浸沒之紡嘴，進 入5%苛性鈉或稀硫酸溶液中，以形成纖維。在去除銅及洗 滌後，所形成之纖維具有大的濕強度。銅銨嫘縈可以極低 丹尼之纖維取得，且幾乎只使用於紡織品中。 一 最近已發掘其他纖維素溶劑。一種此類溶劑係以四氧化 二氮在二甲基甲醯胺中之溶液為基礎。雖然已進行許多研 訂

線 究，但關於使用此溶劑形成再生纖維素纖維，則尚未達成 商業化製程。 三級胺N-氧化物作為纖維素溶劑之實用價值，已明瞭相 當長之時間。Graenacher在美國專利2，179，181中，揭示適合作 為溶劑之胺氧化物物質族群。但是，本發明人僅能夠开^成 具有低濃度纖維素之溶液，且溶劑回收呈現主要問題。 Johnson在美國專利3,447,939中，描述使用無水怵甲基嗎福啉_ N-氧化物（NMMO)及其他胺怵氧化物，作為纖維素及許多其 他天然與合成聚合體之溶劑。再一次，此等溶液具有相對 較低固含量。在其稍後之美國專利3,5〇8,941中，j〇h^⑽提出 在溶液中混合極多種天然與合成聚合體，以形成與纖維素 之密切摻合物。添加供纖維素用之非溶劑，譬如二甲亞

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成。其中三種係與本發明有關聯。一種通常稱為，，熔噴，，。 將熔融態聚合體經過一系列小直徑孔口，擠壓至大致上平 仃於經擠壓纖維流動之空氣流中。當纖維冷卻時，這會使 其延伸。延伸作用係充當兩種目的。其會造成某種程度之 縱向分子定向，及降低最後纖維直徑。一種稍微類似方法 係稱為”紡黏"，其中係將纖維擠壓至管件中，並藉由在末 梢端因真空所造成而流經管件之空氣而被延伸。一般而 言，紡黏纖維係比熔噴纖維長，後者經常以不連績較短長 度獲得。另一種方法稱為”離心式纺絲”，其差異在於將熔 融態聚合體逐出快速旋轉圓桶側壁中之孔洞。當圓桶旋轉 寺纖維係因空氣阻力而被稍微延伸。但是，在溶噴時， 通常沒有強空氣流存在。全部三種方法均可用以製造非織 造織物材料，且全部三種方法均未採用連續以機械方式拉 伸纖維之方法。有廣泛之專利與一般技術文獻關於此方 法，因其多年來已具有商業重要性。關於熔噴之舉例專 利’係為Weber等人之美國專利3,959,421，及Milligan等人之 美國專利5,075,068。Weber等人之專利係利用水噴霧在氣流 中’以迅速冷卻纖維。一種稍微有關聯之方法，係描述於 PCT公告WO 91/18682中，其係針對藉由經修改之熔嘴，以塗 覆紙之方法。所指出之塗層材料，係為含水液體，譬如” 殿粉、羧甲基纖維素、聚乙婦醇、乳膠之水溶液，細菌纖 維素之懸浮液，或任何含水物質、溶液或乳化液"。但 是’此方法實際上係使被擠出之物質粉化，而非使其形成 潛纖維。Zikeli等人，在美國專利5,589 125與5,607,639中，係 -9 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公茇) 573088

:高放大倍率下觀察時，每一纖維之表面易於形成粗糙 ，且纖維沿著其長度方向，具有不同形狀與直徑之橫截 =:有顯者自然捲曲’且對濕磨損條件下之原纖維化作 二，抗性。所有此等性質均為已在大部份天然纖維中 在採用連續機械拉伸裝置之方法所製成之莱奥塞 纖維中消失之所期望特徵。 發明摘述 本發月係針對製自再生纖維素之纖維，其沿著纖維長度 :、有直彳k麦化性。”纖維素，，與"再生纖維素，，術語，當使用 :此處時’應足夠廣義地解釋為涵蓋纖維素與其他天然及 口成聚合體之摻合物，相互可溶於紡絲溶劑中，以重量 #十其中纖維素為主要成份。特定言之，其係針對在胺 乳=物中’藉由類㈣噴或離心式纺絲之方法，製自纖維 素/合液之低丹尼纖維。在使用，，熔噴，，、，，紡黏，，及”離心式 、'、、糸術阳之仏況中，應明瞭的是，其係指同樣或類似用 ^製造熱塑性纖維之方法，即使此纖維素在溶液中，且紡 4 /風度僅適度地提高亦然。，，連續地拉伸，，與，，連續地以機 械方式拉伸”術語，係指製造萊奥塞纖維之本發明方法， 其中纖維係以機械方式拉取，首先經過空氣隙以造成伸長 與分子定向，然後經過再生浴。 本發明方法係經由使纖維素原料溶於胺氧化物中開始， 其軚佳為N-甲基嗎福啉氧化物例^〇),並有若干水存 在。此紡液或在NMMO中之纖維素溶液，可藉已知技術製 成例如，如在任何刖文所指之McCorsley或Franks等人之專 本㈣尺度^a家標準(CNS) A4規格(21GX 2=釐)----- 573088 A7

S所ΓΠ:於本發明中，係接著使纺液在稍微提高溫 裝置"t泵或擠壓機，在約9〇°C至130°C下，轉移至紡絲 中 中j取後，將紡液引導經過多重小孔口，進入空氣 、，·么嘴之心況中’纖維素纺液之經擠壓絲線，係被大 致ί平仃纖絲路徑之方向上之擾動氣流接收。當纖維素溶 ^經過孔口射出時，液體股線或潛纖絲係在其持續軌道期 間於離開孔口之後，被延伸（或顯著地降低直徑及增加長 匕擾流會在最後纖維直徑中，沿著個別纖維之長度方 "引致自然捲曲及某種變化性。此沿著纖維長度之變化 性i可藉個別纖維之顯微檢測定量。此變化性之一種有用 度I万式，係稱為”變異係t ”或cv。cv係經由獲得平均 直咎大小作計算。於是cv為得自平均直徑之標準偏差，除 :平均直徑。II由乘以一百個百分數，使所形成之值轉化 '刀比根據本發明製成之纖絲，顯示CV值大於連續拉 伸纖維〈cv i。例令口，本發明之纖絲顯示cv值大於約6 5 %，較佳係大於約7%，且最佳為H在顯著對比中，具 有句勻直4二JL缺乏捲曲或已在纺絲後方法中引進捲曲之 連、:拉伸纖維，當與本發明纖維比較時，纟沿著纖維長度 又量寺H維直徑中並未顯不高度變化性。本發明纖維 具有捲曲’其係為不規則，並具㈣至㈣之幅度大於約 一個纖維直徑，且週期大於約五個纖維直徑。 纺黏可被認為是熔喷之物種，因為纖維係在空氣流中被 接收及延伸’而未以機械方式拉取。就本發明而論，溶喷 與紡黏應被認為是功能上等效。

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五、發明説明（1〇 ) 在此纖維藉由離心式紡絲製成之情況中，係將紡液股線 經過小孔口逐出，進入空氣中，並藉由紡絲頭所賦予之慣 性拉伸。然後，將纖絲導入再生溶液中，或將再生溶液嘴 塗在纖絲上。再生溶液為非溶劑，譬如水、低碳脂族醇或 其混合物。然後，可將作為溶劑使用之NMMO自再生浴回 收，供再使用。 在環繞潛纖維股線之空氣中之擾流與振盪，當無論是藉 由溶噴或離心式纺絲方法製成時，咸認係負貴其獨特幾何 形狀。 具有平均大小低達0.1丹尼或甚至更低之纖絲，可容易地 形成。丹尼可藉許多因素加以控制，包括但不限於孔口直 徑、氣流速度、紡絲頭速度及紡液黏度。紡液黏度依次主 要為纖維素D.P·與濃度之因素。纖維長度可同樣地藉由圍 繞擠壓孔口之空氣流之設計與速度加以控制。連續纖維或 相對較短之短纖維，可依紡絲條件製成。可容易地修改設 備，以形成個別纖維，或將其舖設成非織造纖維素織物 蓆。.於後逑情況中，可形成此蓆，且在纖維素再生之前， 變成自黏合。然後，自再生媒質回收纖維，進一步洗滌， 右必要則漂白，乾燥，及自此方法之該時點，以習用方式 處理。 ，根據本發明所形成纖維之光澤或光《，係頗低於缺乏除 光〜丨之連續拉伸萊奥塞纖維，因此其未具有"塑膠"外觀。 在未受任-種特定理論束缚下，本發明人認為此係由於在 南放大倍率顯微照片中所顯見之纖維獨特"粗糙"表面所 p 裝 訂

線

573088 11 五、發明説明（ 致。 控制纺絲條件，根據本發明製成之纖維，可 形狀及相對較狹，分佈之纖維直徑形成。在 直與橫截面型態上之— 二成在 之县泠士 Α β , —又i ！上係冶耆個別纖維 又" ，賦予CV高於使用連續拉伸方法製成之可 維。本發明之纖維，關於沿著纖維= =夂化性’對於再生纖、維素纖維而言，係為獨特 態學。據本發明製成之纖維，具有類似許多天然纖維之形 :據：：明’藉由無論是熔喷或離心式紡絲方法製成之 塞二所二自然捲曲，十分不像藉填塞箱所賦予者。藉填 ::所賦予之捲曲，係相對較規則，具有相對較低幅度， 、Γ吊低於—個纖維直徑’及短的峰至降週期，通常不超過 s或一個纖維直徑。根據本發明製成之纖維，具有不規則 幅度，大於一個纖維直徑，1不規則週期超過約五個纖維 直徑，此為具有捲曲或波狀外觀纖維之一種特徵。 令人意外的疋，本發明之纖維顯示對於在渴磨損條 件下之原纖維化作用具高度抵抗性。此為一項主要優點;、 因為無需纺絲後加工處理，譬如交聯或酵素處理。 本發明纖維之性質’係良好地配合習用纺織品製程中之 粗梳與紡絲。此等纖維，雖然具有天然纖維之許多特質， 仁可以天然上慼法取得之微丹尼直徑製成。低達01丹尼之 纖維直徑’已藉由根據本發明進行之此等方法達成。亦可 自本發明纖維’直接產生自黏合網布或緊密纏繞之多層紗 -14- 本紙張尺度適財國國家標準(CNS)八4^^7297公爱) 線。 項特殊優點’是纖維素與在其他情況下可能 物=:Γ力目容聚合材：者，形成換合物之能力。胺氧化 強力溶劑，且除了纖維素之外，可溶解 =二因,，T?成纖維素與—些材料之摻合物，譬如 聚(乙烯ΓΊ我化乙烯、聚氧化丙埽、聚(丙埽腈)、 乙埽基四氧㈣酮）、聚（丙埽酸）、搬粉、 爽粉聚二、聚，、路蛋白、醋酸纖維素、溶膠殿粉、枝鏈 離子性澱粉及許多其他㈣4此等材料，在與 :維素〈均句接合物中，可產生具有新穎且獨特性 、本發明《-項目❾’係為提供_種自胺氧化物_水媒質 ::液’藉由類似非連續拉伸方法之炫嘴、纺黏或離心 ^万法，形絲丹尼再线維素纖維或纖維素接合物 、維 < 方法。 纖維，其具有有利之 在與利用連續拉伸裝 ’此等纖維較佳係顯 進一步目的係為提供低丹尼纖維素 幾何形狀與表面特徵，以形成紗線。 置之方法所製成之萊奥塞纖維比較下 示相對較高CV。 又另一項目的係為提供具有自然捲曲與低光澤之纖維。 另一項目的係為提供對於在濕磨損條件下之原纖維化作 用具抵抗性之萊奥塞纖維。 、提供具有許多類似或優於天然纖維性質之再生纖維素纖 維’亦為一項目的。 、 573088 A7 B7 五、發明説明（15 ) 形成纖維素溶液。所形成之紡液含有大約30%纖維素。或 者，可首先使用適當水含量之NMMO，以排除對於真空蒸 餾之需求。這是在實驗室中製備紡絲用纺液之合宜方式， 其中可將市購可得之約40-60%濃度之NMMO，與僅具有約3 %水之實驗室試劑NMMO混合，以產生具有7-15%水之纖維 素溶劑。通常存在於纖維素中之水份’應考慮在内，以調 整存在於溶劑中之必要水。關於纖維素紡液在NMMO-水溶 劑中之實驗室製備，可參考Chanzy，H.與A· Peguy，Journal of Polymer Science，Polymer Physics Ed.，18 : 1137-1144 (1980)，及 Navard， P.與 J.M.Haudin，British Polymer Journal，第 174 頁，1980 年 12 月之論 文。 參考圖1，其係顯示根據本發明方法之方塊圖。正如已指 出者，纖維素纺液在含水NMMO中之製備，係為習用的。 不為習用之處，係為此等紡液被纺絲之方式。在本發明之 .方法中，係強迫纖維素溶液從擠壓孔口進入擾動空氣流 中，而非直接進入再生浴中，關於黏液或銅銨嫘縈，即為 直接進入再生浴中之情況。後者僅使潛纖絲再生。但是’ 本發明之方法，對於形成萊奥塞纖維，亦與習用方法不 同，因為紡液並非以未斷裂之絲線，經過空氣隙，線性地 向下連續拉伸，並進入再生浴中。 圖2為離心式纺絲方法之說明例。將已被加熱之纖維素紡 液1導入已被加熱而一般為中空之圓柱體或圓桶2中，其具 有封閉底座，及多重小孔洞4，在側壁6中。當此圓柱體旋 轉時，係強迫紡液向外以水平方式經過孔洞，成為薄股線 -_____-1ft-___ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐） 573088 A7 B7

五、發明説明（彳6 ) 8。當此等股線遭遇來自周圍空氣之阻力時，其係以大因 數被拉伸或延伸。延伸之量係依可容易控制之因素而定， ，如圓柱體轉速、孔口大小及紡液黏度。料股線無論是 藉重力下降，或藉由空氣流動，溫和地被強迫向下，進入 被保持在盆12中之非溶劑㈣，於此處使其凝聚成個別取 向之纖維。或者，紡液股線8可經由再生溶液以之來源餵 入而藉由來自噴嘴16環之水喷霧，而部份或完全再生。而 且，正如將於稍後描述的，可於再生作用之前或期間，將 其製成非織造織物。水係為較佳凝聚用非溶劑，惟亦可使 用乙醇或水-乙醇混合物。自此時點，收集纖維，並可將其 洗滌以移除任何殘留NMMO，在必要時使其漂白，並乾 燥。後文實例2係給予實驗室離心紡成纖維製備之特定細 節0 圖3與4係說明典型熔噴方法之細節。正如在圖3中所見 及者，係將紡液之供料（未示出）引導至擠壓機32，其會迫 使纖維素溶液至具有多重孔口 36之孔口頭34。空氣或另一 種氣體，係經過管線38供應，並圍繞且輸送經擠壓之溶液 股線40。浴槽或槽桶42含有再生溶液44，於其中使股線自 溶液，在溶劑中再生成為纖維素纖維。或者，可將潛纖維 以水喷霧’進行誤射，以使其再生或部份再生。非機械拉 伸或延伸之量，係依可易於控制之因素而定，譬如孔口大 小，紡液黏度，在紡液中之纖維素濃度，及空氣速度、溫 度，以及噴嘴型態。 圖4說明一種典型擠壓孔。孔板20鑿有多重孔口 36。其係 __—— - 19- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 五、發明説明（17 ) 藉由-系列帽蓋螺絲18固定至擦壓 24係形成纖維素溶液之擠壓孔 ：内：構件 ;，=氣通路係固緩被擠壓之溶液纖絲二：=圍 伸，及絮助其輸送至再生„。下 ;二 噴之實驗室規模纖㈣備之特定細節。 丁猎由溶 續電子顯微照片，_ 著纖維長度之位置維照片。對各個職維，在沿 態。沿著其㈣到橫截面區域處之接近圓形型 應低的cv、，V &具有幾乎均勻直徑之纖維，係具有相 :此、ί綠上4 #cv為直徑變化性之一種直接度量方式。對 二Ά伸萊奥塞纖維（未示出），發現不高於約6.1%之 "值於圖6巾’在1〇,〇〇〇χ放大倍率下觀察之表面，係非 常地平滑。 圖Μ為藉由本發明離心式纺絲方法製成之纖維。在圖7 中觀察（纖維，具有-範圍之直#，且傾向於稍微捲曲， 導致其自然捲曲H然捲曲係與在填塞箱中獲得之規則 f曲型感’頗為不fsj。幅度與週期為不規則的，且在高度 〃長度上為至少數個纖維直徑。大部份纖維稍微變平，且 一部份顯示大量加捻。纖維直徑係在約1.5微米與20微米 (<〇·1 _ 3.1丹尼）之極端間改變，其中大部份纖維係接近地群 集在12微米直徑平均值附近（大約1丹尼）。伴隨著自然捲 曲’其他優越性質係顯見於顯微照片中。例如，和圖5與6 之連續拉伸纖維不同，藉由離心式紡絲方法製成之纖維， 在沿著纖維長度之橫截面區域上，顯示更多變化性，因此 573088

得到較高cv。此變化性在—些離心、纺成纖維中係為優勢 的，勝過其他纖維。但是，結果，藉由離心式纺絲方法製 成^ :當與連續拉伸纖維比較時，將具有沿著纖維之 較南直梭變化性。在一些離心纺成纖維（未示出）中，此纖 維獲得之CV係在至少約10·9%至約25 4%之範圍内。 但是’-般而言，藉由本發明方法製成之萊奥塞纖維， 了達成麦化性為約6.5%至約25.4%，且甚至更大。下文實例 係描述用以達成此種纖維之方法。藉由改變本文中所述方 法之條件，本發明人相信具有變異係數在該範圍内之菜奥 塞纖維，可以達成。 圖8顯示在10,000Χ放大倍率下之圖7纖維。其表面為均勻 粗糙外觀，與市購可得之纖維頗為不同。這會造成較低光 澤及經改良之紡絲特徵。 圖9與10為在單一離心紡成纖維上，分開約5毫米取得之 纖維橫截面之掃描式顯微照片。沿著纖維，於橫截面與直 徑上之變異，係引人注目地顯示。此變異係為離心紡成與 熔喷纖維兩者之特徵。 ^ 圖11與12為熔噴纖維之低與高放大倍率掃描式顯微照 片。此等試樣之捲曲，與離心紡成纖維比較，顯示較大。 圖12於ΙΟ’ΟΟΟΧ下之顯微照片，顯示粗糙表面，顯著地類似 離心紡成纖維。與藉由離心紡絲方法製成之纖維一樣，藉 由熔喷方法製成之纖維，當與藉由連續拉伸方法製成之纖 維比較時，沿著纖維長度方向，顯示較高程度之直徑變化 性。在一些熔喷纖維（未示出）中，纖維直徑變化性，當藉 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）

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五、發明説明（2〇 ) 其側壁中具有多重孔口 84。逐出潛纖維86，經過孔口科 並藉由空氣阻力及藉由旋轉圓桶所賦予之慣性拉伸戈力

長。其會碰撞同心地位在圓桶周圍之接受器表 U 、 ％吗88 <内部 側壁。此接受器可視情況具有截頭錐形之下方部份％ 生溶液92之帷幕或喷霧，係從環繞接受器88壁之環94，再 下流動，以使已碰撞在接受器側壁上之纖維素蓆部份凝 聚。環94可如所示定位，或若需要較多時間以使潛纖維自 黏合成為非織造網布時，則移動至較低位置。經部份凝取 之非織造網布96，係連續地以機械方式自接受器之下方= 份90拉取，進入容器100中之凝聚浴98内。當網布沿著其路 徑移動時，其係從圓柱形型態陷縮成平面狀兩層非織造钟 構。當在輥102、104下方移動時，網布係被保持在浴槽 中。取出輥106係從浴槽中移除目前已完全凝聚: ⑽。輕或射任一個或全部，可被驅 後，將網布108連續導入洗滌及/或漂白操作中（未示出）， 接著使其乾燥以供儲存。可將其分割並打開成為單層非織 造物，或保持為兩層材料，按需要而定。 原纖維化作用係被定義為單一纖維之表面部份分裂成微 纖維或原纖維。分裂係因纖維對纖維之磨耗，或因纖維對 硬質表面之摩擦，由於濕磨損之結果而發生。依磨損情況 而定，大部份或許多原纖維將仍然保持連接於母纖維之一 端。原纖維非常微細，以致其變得幾乎透明，對最後完成 之織物賦予白霜外觀。在更極端原纖維化作用之情況中， 微原纖維變成缠結’導致起毛球之外觀與感覺。 -23-

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雖然沒有標準工業試驗以測定原纖維化作用抵抗性，但 下述程序為所使用者中之典型代表。將〇 〇〇3克個別纖維稱 重，並與ίο毫升水一起置於經封端25毫升試管（13xu〇毫米） 中。將試樣置於振盪器中，在低振幅及每分鐘約2〇〇次循環 之頻率下操作。試驗期間可從4至80小時改變。將圖15-18 中所示之試樣，振盪4小時。 圖15與16顯示在得自兩家不同供應商之市購可得紗線之 纖維中，所造成之相當大原纖維化作用，並按上述測試。 將其與本發明，,熔喷，’纖維兩種試樣之圖17與18比較。 圖19、20及21為最近之熔噴纖維，其顯示原纖維化作用 在熔噴纖維中極少。其原因並不完全明瞭。但是，在不期 望被任一特定理論束縛下，咸信本發明之纖維，比藉由現 有商業化製程所製成者，具有稍微較低之結晶度與定向作 用。除了降低原纖化之傾向以外，亦已發現本發明之纖維 具有較大且較均勻之染料接受性。在使用後，因原纖維化 作用所造成而招致”起白霜，•外觀之傾向，係幾乎完全不存 在於本發明之萊奥塞纖維中。圖19顯示在本發明方法中製 成纖維之形態學。特別是，在沿著纖維長度之纖維直後上 之變異，係為清楚可見的。圖21顯示在藉由本發明方法製 成纖維上之粗链表面。 實例1 纖維素紡液製備 在本實例及下述實例中使用之纖維素紙漿，除非另有成 及’否則係為一種標準漂白牛皮紙南方軟木材市隹紙聚& -24 - 本紙張尺度適用巾S Η家科(CNS) Α4規格(210 X 297公爱)' ^ ------ 573088 A7 ______ _B7 _^_ 五、發明説明（22 ) NB 416 級，可得自 Weyerhaeuser 公司（New Bem，North Carolina) 〇 其具有α纖維素含量為約88-89%，且D Ρ·為約12〇〇。於使用 之前’使薄片狀木漿運行經過抖鬆機，使其破碎成基本上 個別纖維及小纖維團塊。於25〇毫升三頸玻璃燒瓶中，裝填 5.3克經抖鬆之纖維素、66 2克97% 、24·5克5〇% 及〇·〇5克沒食子酸丙酯。將此燒瓶浸沒於12〇。〇下之油浴 中’插入攪拌器，並持續攪拌約〇.5小時。形成可容易流動 之紡液，其適合直接用於纺絲。 實例2 藉由離心式紡絲之嫿維製備 所使用之紡絲裝置為經修改之”棉花糖，，型，類似頒予

Fuisz等人之美國專利5,447,423中所示者。經預熱至120°C之轉 子為89毫米直徑，並在2800 rpm下旋轉。孔口之數目可藉由 阻斷孔口，而在1與84之間改變。將八個700微米直徑孔 口，使用於下述試驗。將纖維素紡液，亦在i2(TC下，傾倒 在纺絲轉子之中央。使露出之纺液薄股線，藉重力落至室 溫水中，其係被包含在圍繞轉子之盆中。於此處使其再 生。雖然有時纖維會彼此黏結，但大部份仍然保持個別 的，且為數公分長度。 除了剛才所述之方法以外，極類似之微丹尼纖維亦成功 地製自經漂白及未經漂白之牛皮紙漿、亞硫酸鹽紙漿、微 晶性纖維素，及纖維素與至高30%玉米澱粉或聚（丙晞酸） 之換合物。 纖維之直徑（或丹尼）係可信賴地藉由數種方式加以控 -25 - 本紙張尺度適用中@國家標準(CNS) A4規格(210X297公董)-- 573088 A7 _______B7 五、發明説明（26 ) 實例5 藶·心纺成織维之織維—製備，以用於計茸沿著缠錐I埤之嫌 異係數 使用於此實例之纖維素紡液與纖維製備，係按照上文實 例1與2中所述之程序。 實例6 遂嘴纖維之纖維製備(1個孔润、，以用於針耳沿荖缠錐長 度^變異係數 紡液係以下述方式製備。將二千三百克乾燥之仰416牛 皮紙漿’與14公斤5.0% A SO*溶液在塑膠容器中混合。未曾 乾燥過之NB 416在酸處理前之平均D.p·為1400，半纖維素含 量為13.6%，且銅值為〇·5。將此紙漿與酸混合物在97〇c之溫 度下保持1.5小時，然後在室溫下冷卻約2小時，並以水洗 滌，直到pH值在5.0至7.0之範圍内為止。經酸處理紙漿之 平均D.P·，當藉由ASTMD1795-62方法度量時，為約600 ,且 半纖維素含量為約13.8% (意即，在酸處理紙漿與未經處理 紙漿之以實驗方式度量之D.P·間之差異，於統計學上並不 顯著）^經酸處理紙漿之銅值為約2.5 ^ 使該經酸處理之紙漿乾燥，並使一部份溶於NMMO中。 使九克乾燥之經酸處理紙漿溶於0.025克沒食子酸丙酯、 61.7克97% NMMO及21.3克50% NMMO之混合物中。使含有此 混合物之燒瓶浸沒於約120。(：下之油浴中，插入攪拌器，並 持續攪拌約0·5小時，直到紙漿溶解為止。 將所形成之纺液保持在約120t：下，並餵至單一孔口實驗 ____- 9Q -________ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐） 573088 A7 ____B7 五、發明説明（27 ) 室溶噴頭。於噴嘴部份孔口處之直徑為483微米，且其長度 約2.4耄米’ ^供L/D比例為5。位於孔口正上方之可移除同 轴毛細管為685微米直.徑，及8〇毫米長，提供L/〇比例為 116。在孔口與毛細管間之過渡區段之内含角度，為約 118。。空氣輸送氣孔為平行槽缝，具有孔口通路，位於其 間之等距離處。空氣隙之寬度為25〇微米，且在鼻甲末端之 整體寬度為1.78愛米。在空氣槽縫與毛細管和噴嘴中心線 間之角度為30。。纺液係藉由螺桿啟動之正位移活塞泵餵至 擠壓頭。空氣速度以熱金屬絲儀器度量，係為366〇米/分 鐘。使2氣在電熱擠壓頭中溫熱，於排放點為6〇_7〇〇c。在 無紡液存在之毛細管内之溫度，其範圍從入口端之約8〇 t，至正好在噴嘴部份出口前為約14(rc。於操作條件下， 不可能度量毛細管與噴嘴中之紡液溫度。當建立平衡操作 條件時，連續纖維係製自各紡液。稍微改變通過量，企圖 以各紡液獲得類似纖維直徑，但全部均為每分鐘較大約丄 克、·方液纖維直徑係於最適宜操作條件下，在約9—14微米 之間改變。 將微細水噴霧引導在下降中之纖維上，在低於擠壓頭約 200毫米足點處，並將纖維收取在輥上，以下降中纖維線性 速度之約1/4之表面速度操作。 在棉花丹尼範圍中之連續纖維，在移除頭部之毛細管區 段時，無法形成。此毛細管對於連續纖維之形成，及在減 少模口膨脹上，似乎是極重要的。 應明瞭的是，纖維丹尼係依許多可控制因素而定。其中 紙張尺度適用中關家標準(CNS) A4_2igx 2971)------ 573088 A7

為溶，固含量’於擦壓頭之溶液壓力與溫 壓力，及熟諳料技術者所習知之其他變數。且==棉花纖維範W米直徑）之萊奥塞纖維: 係在母孔口大於約1克/公於一致地藉由溶喷製成 里、万^通過速率下，容易且 實例I ί!〇個孔洞），I^闬十 紡液係以下述方式製備。脾-+ _ π 土 & ^ ^ ^ w 婿一千二百克乾燥ΝΒ 410牛皮 紙漿與14公斤5.0% HdO4之溶液，在塑膠容器中混合。未曾 乾燥過之NB 416在酸處理前之平均D p·為14〇〇，半纖維素含 量為13.6%，且銅值為〇·5。將紙漿與酸混合物在97π之溫度 下保持L5小時，然後在室溫下冷卻約2小時，並以水洗務 直到pH值在5.0至7·0之範圍内為止。經酸處理紙漿之平均 D.P· ’當藉由ASTMD1795-62方法度量時，為約6〇〇，且半纖 維素含量為約13.8% (意即，在經酸處理紙漿與未經處理紙 漿之以實驗方式度量D.P·間之差異，係為統計學上不顯著 的）。經酸處理紙漿之銅值為約2.5。 經酸處理紙漿係以NaBH4降至銅值為0.6，並洗滌至ΡΗ值為 6-7，然後乾燥及使一部份溶於NMMO中。使九十克乾燥之 經酸處理紙漿，溶於0.25克沒食子酸丙酯與1100克NMMO單 水合物，在約110°C下之混合物中。將含有此混合物之不銹 鋼燒杯，浸沒在約120°C下之油浴中，插入攪拌器，並持續 攪拌約1小時，直到紙漿溶解為止。 之 沿

裝 η

線 -31 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210 X 297公釐) 573088 A7 B7 五、發明説明 將所形成之纺液保持在約120 C下，並銀至20個孔口之實 驗室熔喷頭。在噴嘴部份孔口處之直徑為4〇〇微米，且其長 度約2.0耄米，提供L/D比例為5。位於孔口正上方之可移除 同軸毛細管為626微米直徑，及20毫米長，提供L/〇比例為 32。在孔口與毛細管間過渡區帶之内含角度為約118〇。空 氣輸送氣孔為平行槽縫，具有孔口通路位於其間之等距離 處。空氣隙之寬度為250微米，且在鼻甲末端之整體寬度為 約1.0耄米。在2氣槽縫與毛細管和噴嘴中心線間之角度為 30°。將紡液藉由螺桿啟動之正位移活塞泵，餵至擠壓頭。 空氣速度以熱金屬絲儀器度量係為366〇米/分鐘。使空氣 在電熱擠壓頭中，在排放點溫熱至6〇-7(rc。在無紡液存在 之毛細f内之溫度，其範圍從入口端之約8〇。〇，至正好在 噴嘴部份出口前為約13〇°C。於操作條件下，不可能度量毛 細管與噴嘴中之紡液溫度。當建立平衡操作條件時，連續 纖維係製自各紡液。稍微改變通過量，企圖以各紡液獲得 痛似纖維直徑，但全部均為每分鐘每一孔洞較大約〇6克纺 液纖維直控係於最適宜操作條件下，在約9-14微米之間 改變。 將$微細水喷霧引導在下降中之纖維上，在低於擠壓頭約 200笔米之點處，並將纖維收取在輥上，以下降中纖維線性 速度之約1/4之表面速度操作。 在棉化丹尼範圍中之連續纖維，在移除頭部之毛細管區 丰又時，供法形成。此毛細管對於連續纖維之形成，及在減 少模口膨脹上，似乎是極重要的。 裝 訂

線

573088 A7 B7 五、發明説明（30 ) 應明瞭的是，纖維丹尼係依許多可控制因素而定。其中 係為溶液固含量，於擠壓頭之溶液壓力與溫度，孔口直 徑，空氣壓力，及熟諳熔噴技術者所習知之其他變數。具 有丹尼在棉花纖維範圍（約10-20微米直徑）之莱奥塞纖維， 係在每孔口大於約0.6克/分鐘紡液之通過速率下，容易且 一致地藉由熔噴製成。 比較實例1 TITK莢奥塞纖維之纖維製備，以用於計算沿著纖維長度之 變異係數 TITK 纖維係藉由 Thuringisches Institut for Textil und Kunstoff Forschunge V.? Breitscheidstr. 97, D-07407 Rudolstadt, Germany (TITK)製 成。紡液係製自經酸處理之紙漿（半纖維素含量為13.5%， 且平均纖維素D.P.為600)。使已經處理紙漿溶於95°C下之 NMMO中，約2小時，具有纖維素濃度為13.0% (重量），並 藉由連續拉伸纖維之乾/喷射濕法纺成纖維，如在美國專 利5,417,909中所揭示者，其係併於本文供參考。 比較實例2

Tencel與Tencel A_100纖維之纖維製備，以用於計算沿著纖維 長度之變異係數

Tencel纖維為一般市購可得。但是，使用於此實例中之試 樣，係得自Acoridis及得自Texas科技大學之國際紡織中心 (ITC) 〇 Tencel A-100 係得自 Acoridis (英國）。 實例8 計算沿著燼維長度之變異係數 _____ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐）

裝 訂

線 31 五、發明説明（ 或纖Γ任意地選自各有關聯纖維試樣之個 月豆群，其係精上文實例5-7及比較實例1與2中所述之方法製 成或獲得。將纖維切成大約2英忖或較短。自各個別切割 之纖維試樣，取得不低於兩百個讀數。使用光學顯微鏡以 測定個別纖維試樣之直徑。此顯微鏡較佳係裝有具線性尺 度炙目鏡，以讀取纖維直徑。使用1〇6〇χ之放大倍率，以精 確地測定直徑。沿著纖維，大約每1/1〇〇分之一英吋取得二 個直徑謂數。直徑為纖維之一項度量值，從纖維之一個侧 面至其相反側面。然後，以所有直徑讀數之總和，除以讀 數之數目，計算平均直徑。然後，對各個別讀數，計算得 自此平均值之標準偏差。接著，以所有標準偏差之總和除 以平均直徑’計算變異係數（cv)。將此數字乘以一百，以 獲得百分比。 CV測定之結果，係示於表3中。自表3中所提供之數據， 顯示最高CV約25.4%之纖維，係為具有平均直徑約115微米 之離心紡成纖維。關於所測試溶喷纖維之最高CV值，係為 約14.8%，具有直徑約24.9微米。具有平均直徑在約13至14 微米範圍間之熔喷纖維，係獲得CV值約13.6與13.7%。大與 小直徑熔噴纖維兩者，在比較上，均顯示相對較小CV。連 續拉伸TITK纖維具有CV值在約5·4%至6.1%之範圍内。連續 拉伸Tencel與Tencel A-100纖維，個別具有CV值約5.2%與5.9 %。但重要的是，熔噴纖維與離心紡成纖維，當與藉由連 續拉伸方法製成之萊奥塞纖維比較時，均具有較高CV。 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐)

Claims (1)

1. 573088 第〇9〇1〇9445號專利中請案(劃線)(劃線) 中文申請專利範圍替換本(92年10月） A8 B8 〇8 D8

   六、申請專利範圍 1· 一種萊奥基纖維，其特徵在於具有6 · 5 %至2 5 · 4 %之變 異係數。 2·根據申請專利範圍第1項之萊奥塞纖維，其中至少一部 份該纖維具有為0.1至1之丹尼數。 3. —種紡成紗，其包含許多根據申請專利範圍第丨項之萊 奥塞纖維。 4·根據申請專利範圍第1項之萊奥塞纖維，其進一步特徵 為在濕磨損之條件下原纖化之傾向極低，及在於增進之 染料接受性。 5·根據申請專利範圍第1項之萊奥塞纖維，其係為個別且 基本上連續的。 6·根據申請專利範圍第1項之萊奥塞纖維，其中一部份纖 維具有5.5微米至3 4 · 2微米之平均直徑 7·根據申請專利範圍第1項之萊奥塞纖維，其中一部份纖 維具有7.0%至2 5 · 4 %之變異係數。 8.根據申請專利範圍第7項之萊奥塞纖維，其中一部份纖 維具有10%至2 5.4 %之變異係數。 9·根據申請專利範圍第1項之萊奥塞纖維，其中該纖維係 經溶噴。 10·根據申請專利範圍第9項之萊奥塞纖維，Α φ 一加八μ /、Τ 一外物纖 維具有12.6%至1 4.8 %之變異係數。 11·根據申請專利範圍第1項之萊奥塞纖維，其中該纖維係 經離心纺成。 12.根據申清專利範圍弟1 1項之來奥塞纖維，其中一部 八 • 1 · 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210 X 297公釐) " " ' -------- 573088 8 8 8 8 A B c D 3Γ- Ίί d /1V- 六、申請專利範圍 纖維具有10.9%至2 5 . 4 %之變異係數。 13.根據申請專利範圍第1項之萊奥塞纖維，其在與藉由連 續拉伸方法製成之萊奥塞纖維，沿著其纖維長度之橫截 面直徑與橫截面型上之變化性比較下，在沿著其纖維長 度之橫截面直徑與橫截面型態上，具較大變化性。 本紙張尺度逋用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐)