JPH073523A - セルロース繊維の製造法 - Google Patents

セルロース繊維の製造法

Info

Publication number
JPH073523A
JPH073523A JP14403793A JP14403793A JPH073523A JP H073523 A JPH073523 A JP H073523A JP 14403793 A JP14403793 A JP 14403793A JP 14403793 A JP14403793 A JP 14403793A JP H073523 A JPH073523 A JP H073523A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
solution
cellulose
cellulose fiber
diameter
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP14403793A
Other languages
English (en)
Inventor
Kei Murase
圭 村瀬
Shoji Hayashi
省治 林
Yuichi Fukui
雄一 福居
Teruyuki Yamada
輝之 山田
Hajime Ito
元 伊藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Rayon Co Ltd
Original Assignee
Mitsubishi Rayon Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Rayon Co Ltd filed Critical Mitsubishi Rayon Co Ltd
Priority to JP14403793A priority Critical patent/JPH073523A/ja
Priority to TW83101169A priority patent/TW250502B/zh
Publication of JPH073523A publication Critical patent/JPH073523A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 高紡糸ドラフト比及び高速度で細デニールの
セルロ−ス繊維を高生産速度で製造する。 【構成】 第3級アミンN−オキシド、水、及びセルロ
ースを含有する溶液を紡糸ノズルから押し出し、次いで
同溶液の伸張をなしうる空間間隙を通過させた後凝固浴
中で凝固させることからなるセルロース繊維の製造方法
において、直径Dが200μm以上であり、かつ直径D
と長さLとの比L/Dが10以上である紡糸ノズルを用
いることを特徴とするセルロース繊維の製造法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、セルロース繊維の製造
法に関する。
【0002】
【従来の技術】第3級アミンN−オキシド及びこれに混
合可能なセルロースの非溶媒を用いたセルロースの溶液
紡糸に際して、この溶液をノズルから押しだし、次いで
同溶液の伸張をなしうる空間間隙を通過させた後凝固浴
中で凝固させることによってセルロース繊維を得る方法
が知られている(特公昭60-28848号公報)。また、この
溶液を用いて孔径の小さいノズルから低紡糸ドラフト比
で細デニールの糸条が得られることも知られている(特
開平4-308220号公報)。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、第3級
アミンN−オキシド及び水を溶媒とするセルロース溶液
をノズル孔径の小さいノズルで紡糸するとメルトフラク
チャーが発生し易く、この現象は吐出量が多いほど顕著
になるため、高速度で糸条を巻取ることは困難である。
【0004】また径が250μm程度以下でL/Dの小
さいノズル孔を有する紡糸口金を用いて、第3級アミン
N−オキシド及び水を溶媒とするセルロース溶液を高速
で紡糸しようとしても、この溶液が他の繊維の紡糸原液
と比べて極めて強い弾性的挙動を示すため、吐出量を増
加させるとMDR(最大引取速度/吐出線速度の比)が
著しく減少して細デニールの糸条を安定に得ることが困
難である。
【0005】本発明は、これらの問題点を解決すること
を目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、第3級
アミンN−オキシド、セルロースの非溶媒である水、及
びセルロースを含有する溶液をノズルから押し出し、次
いで同溶液の伸張をなしうる空間間隙を通過させた後凝
固浴中で凝固させることからなるセルロース繊維の製造
方法において、ノズル孔の直径Dが200μm以上であ
り、かつノズル孔の直径とその長さLとの比L/Dが1
0以上である紡糸口金から吐出させることを特徴とする
セルロース繊維の製造法にある。
【0007】本発明に用いられる第3級アミンN−オキ
シドとしては、セルロースを溶解し、水または水以外の
セルロ−スの非溶媒と混合するならいずれの第3級アミ
ンN−オキシドでもよく、特に、N−メチルモルホリン
−N−オキシドが好適である。
【0008】本発明においてセルロースの非溶媒として
水を用いるが、溶媒として用いられる第3級アミンN−
オキシドに混合可能で、これと化学的に反応せず、か
つ、セルロースの分解を著しく促進しない他の非溶媒成
分を併用することもできる。
【0009】本発明において紡糸口金のノズル孔の直径
Dは200μm以上であり、直径Dと長さLの比L/D
は10以上である。高速で細いデニールの糸条を安定に
紡糸するためにはDが200μm以上で、かつL/D値
が10以上であることが必要なためである。L/Dは1
5以上であることが好ましい。
【0010】本発明に用いられるセルロース溶液は、極
めて強い弾性的挙動を示すために、Dが200μmより
小さい場合、及びまたは、L/Dの値が10より小さい
場合は、メルトフクチャーが発生し易く、この現象は特
に高吐出量時に著しいので、最大紡糸ドラフト比を大き
くできず、高速度で安定に均一な繊維を得ることが困難
になる。
【0011】本発明に用いるセルロースは粘度平均重合
度が約400〜2000のものが好ましく、約500〜
1000のものがより好ましい。また、セルロースは粘
度平均重合度の異なる二種以上のものを混合してもよ
く、重合度の高いセルロースの95〜50重量%に対し
て、重合度がその90%以下であるセルロースを5〜5
0重量%配合したものが好適である。さらに、セルロー
ス溶液調製後に、この溶媒系に溶解可能な量のセルロー
ス誘導体及び多糖類を混合してもよい。
【0012】本発明に用いられる溶液の組成の最適値は
セルロースの重合度などに依存する。セルロースの濃度
が約5〜30重量%、第3級アミンN−オキシドの濃度
が約48〜90重量%、水の濃度が約5〜22重量%で
あることが好ましい。
【0013】セルロ−ス溶液は前記範囲にあればよい
が、このなかでも特に紡糸温度が135℃で、dが50
0μm、l/dが10であるキャピラリ−レオメ−タ−
からせん断速度103sec-1で押し出した際のd’/d
(d’:押し出し後の最大糸直径)が1.5以下となる
セルロース溶液を用いることが好ましい。
【0014】
【実施例】以下実施例によって本発明を更にに詳細に説
明する。実施例において、セルロース重合度は、34℃
でMMNO・H20とジメチルスルホキシドの1:1混
合溶媒を用いて粘度測定をしたときに式[η]=1.99×10
-2DP0.79から求めた粘度平均重合度である。最大引取速
度及びMDR(最大引取速度/吐出線速度の比)は、引
き取った糸条の半数が破断したときの値である。d’/
dは、135℃で直径D=500μm、長さ5.00m
mのノズルからせん断速度が103sec-1のときに押し出
したときの値である。紡糸安定性は、引き取った糸条の
繊度が洗浄乾燥後に2デニールになる条件で紡糸した場
合に、5分間極めて安定に引き取れたときを「○」、繊
維切れが若干発生したときを「△」、引き取ることがで
きなかったときを「×」で示した。
【0015】実施例1 514gのセルロース(粘度平均重合度DP=48
0)、および40重量%の水を含有するN−メチルモル
ホリン−N−オキシド3000gを混合し、約100℃
に加熱撹拌しながら減圧して約940gの水を蒸留して
溶液(セルロ−ス濃度20重量%)を調製した。この溶
液を135℃の紡糸温度で、直径200μm、L/Dが
15であるノズル孔36個を有する紡糸口金から押しだ
し、次いで約50cmの空間間隙を通過させた後、水で
凝固させて糸条を引き取った。ノズル孔1つ当たりの吐
出量0.434g/分、引き取り速度500m/分の条
件で約1.5dの糸が安定に引き取れた。
【0016】尚、このセルロ−ス溶液のd’/d値は
1.42であった。またこの溶液を用いてノズル孔1つ
当たりの吐出量を0.083g/分、または0.439
g/分、とした時のMDR等の値を表1の参考例1及び
2に示した。吐出量を増やしてもMDRの低下が少ない
ことが分かる。
【0017】比較例1 実施例1と同様にして調製した溶液を、ノズルのL/D
を2とする以外は実施例1と同様にして紡糸口金から吐
出させ引き取った。ノズル孔1つ当たりの吐出量を0.
083g/分、または0.439g/分、とした時のM
DR等の値を表1の参考例3及び4に示した。L/Dの
小さいノズルでは吐出量の増加に伴うMDRの減少の割
合が大きく、500m/分以上で3デニール以下の糸条
を安定に引き取ることが出来なかった。
【0018】実施例2 277gのセルロース(粘度平均分子量DP=100
0)、および40重量%の水を含有するN−メチルモル
ホリン−N−オキシド3000gを混合し、約100℃
に加熱撹拌しながら減圧して約970gの水を蒸留して
溶液(セルロ−ス濃度12重量%)を調製した。この溶
液を135℃の紡糸温度で、直径500μm、L/Dが
20であるノズル孔10個を有する紡糸口金から押しだ
し、次いで約50cmの空間間隙を通過させた後、水で
凝固させて糸条を引き取った。ノズル孔1つ当たりの吐
出量1.500g/分、引き取り速度1000m/分の
条件で約1.6dの糸が安定に引き取れた。
【0019】尚、このセルロ−ス溶液のd’/d値は
1.50であった。またこの溶液を用いてノズル孔1つ
当たりの吐出量を0.167g/分、または0.500
g/分、とした時のMDR等の値を表1の参考例5及び
6に示した。吐出量を増やしてもMDRの低下が少ない
ことが分かる。
【0020】参考例6において最大引取速度を「150
0<」と表示したが、これは測定装置の限界速度である
1500m/分を越えていることを示している。このた
めMDR及び破断時繊度も不等号で表示した。
【0021】実施例3 618gのセルロース(粘度平均重合度DP=40
0)、および40重量%の水を含有するN−メチルモル
ホリン−N−オキシド3000gを混合し、約100℃
に加熱撹拌しながら減圧して約930gの水を蒸留して
溶液(セルロ−ス濃度23重量%)を調製した。この溶
液を135℃の紡糸温度で、直径300μm、L/Dが
15であるノズル孔15個を有する紡糸口金から押しだ
し、次いで約50cmの空間間隙を通過させた後、水で
凝固させて糸条を引き取った。ノズル孔1つ当たりの吐
出量0.650g/分、引き取り速度500m/分の条
件で約3.0dの糸が安定に引き取れた。
【0022】尚、このセルロ−ス溶液のd’/d値は
1.33であった。またこの溶液を用いてノズル孔1つ
当たりの吐出量を0.483g/分とした時のMDR等
の値を表1の参考例7に示した。
【0023】実施例4 277gのセルロース(粘度平均重合度DP=100
0)、および40重量%の水を含有するN−メチルモル
ホリン−N−オキシド3000gを混合し、約100℃
に加熱撹拌しながら減圧して約970gの水を蒸留して
溶液(セルロ−ス濃度12重量%)を調製した。この溶
液を135℃の紡糸温度で、直径500μm、L/Dが
20であるノズル孔10個を有する紡糸口金から押しだ
し、次いで約50cmの空間間隙を通過させた後、水で
凝固させて糸条を引き取った。ノズル孔1つ当たりの吐
出量1.250g/分、引き取り速度500m/分の条
件で約3.0dの糸が安定に引き取れた。
【0024】尚、このセルロ−ス溶液のd’/d値は
1.50であった。またこの溶液を用いてノズル孔1つ
当たりの吐出量を0.926g/分とした時のMDR等
の値を表1の参考例8に示した。
【0025】
【表1】
【0026】
【発明の効果】本発明の方法によれば、高紡糸ドラフト
比及び高速度で糸条を引き取ることができるので細いデ
ニールのセルロ−ス繊維を高生産速度で製造できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山田 輝之 広島県大竹市御幸町20番1号 三菱レイヨ ン株式会社中央研究所内 (72)発明者 伊藤 元 愛知県名古屋市砂田橋四丁目1番60号 三 菱レイヨン株式会社商品開発研究所内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 第3級アミンN−オキシド、水、及びセ
    ルロースを含有する溶液を紡糸ノズルから押し出し、次
    いで同溶液の伸張をなしうる空間間隙を通過させた後凝
    固浴中で凝固させることからなるセルロース繊維の製造
    方法において、直径Dが200μm以上であり、かつ直
    径Dと長さLとの比L/Dが10以上である紡糸ノズル
    を用いることを特徴とするセルロース繊維の製造法。
  2. 【請求項2】 引き取り速度が500m/分以上で、か
    つ引き取られた糸条の単繊維繊度が3デニール以下であ
    ることを特徴とする請求項1記載のセルロース繊維の製
    造法。
  3. 【請求項3】 紡糸温度が135℃で、dが500μ
    m、l/dが10であるキャピラリ−レオメ−タ−から
    せん断速度103sec-1で押し出した際のd’/d
    (d’:押し出し後の最大糸直径)が1.5以下となる
    セルロース溶液を用いることを特徴とする請求項1また
    は請求項2記載のセルロース繊維の製造法。
JP14403793A 1993-02-16 1993-06-15 セルロース繊維の製造法 Pending JPH073523A (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP14403793A JPH073523A (ja) 1993-06-15 1993-06-15 セルロース繊維の製造法
TW83101169A TW250502B (ja) 1993-02-16 1994-02-15

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP14403793A JPH073523A (ja) 1993-06-15 1993-06-15 セルロース繊維の製造法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH073523A true JPH073523A (ja) 1995-01-06

Family

ID=15352856

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP14403793A Pending JPH073523A (ja) 1993-02-16 1993-06-15 セルロース繊維の製造法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH073523A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6221487B1 (en) 1996-08-23 2001-04-24 The Weyerhauser Company Lyocell fibers having enhanced CV properties
US6511930B1 (en) 1996-08-23 2003-01-28 Weyerhaeuser Company Lyocell fibers having variability and process for making

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6221487B1 (en) 1996-08-23 2001-04-24 The Weyerhauser Company Lyocell fibers having enhanced CV properties
US6511930B1 (en) 1996-08-23 2003-01-28 Weyerhaeuser Company Lyocell fibers having variability and process for making
US7067444B2 (en) 1996-08-23 2006-06-27 Weyerhaeuser Company Lyocell nonwoven fabric

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1033385B1 (en) Method of producing a shaped article from a cellulose solution
US5252284A (en) Method of producing shaped cellulosic articles
KR101226851B1 (ko) 이중노즐을 이용한 나노섬유의 제조방법
KR100210294B1 (ko) 셀룰로오스 형상체 제조방법
KR960011600B1 (ko) 셀룰로오즈 아세테이트 필라멘트, 셀룰로오즈 아세테이트 필라멘트용의 광학 등방성 방사 용액, 및 이 용액의 필라멘트 제조에의 용도
US5512230A (en) Process for making cellulose acetate fibers
JPH06298999A (ja) セルロース成形用溶液及びそれを用いる成形方法
KR101472098B1 (ko) 이온성 액체를 이용한 셀룰로오스 섬유의 제조방법
JPH073523A (ja) セルロース繊維の製造法
US3482011A (en) Process for producing water-soluble cellulose acetate fibers
US5240665A (en) Process of making cellulose acetate fibers from spinning solutions containing metal oxide precursor
JP2603971B2 (ja) 流管式湿式紡糸法
JP2001316936A (ja) 溶剤紡糸セルロース繊維の製造方法
JPH07229016A (ja) セルロース繊維の製造方法
JPS61614A (ja) 混合紡糸繊維の紡糸方法
JP3829954B2 (ja) 中空断面再生セルロース繊維およびその製法
JP2004513248A (ja) 高分子混合物から合成糸を製造する方法
JP2003147629A (ja) 中空糸膜の製造方法及び中空糸膜
JP3831999B2 (ja) 再生セルロース繊維およびその製法
US20010020306A1 (en) Process and device for producing filtration-active fibers
KR101472094B1 (ko) 응고 속도에 따라 결정화도가 조절 가능한 셀룰로오스 섬유의 제조방법 및 이로부터 제조된 셀룰로오스 섬유
GB2337990A (en) Process for shaping cellulose
JP2920313B2 (ja) 超極細繊維の製造法
JPH09268424A (ja) 新規なセルロースエステル溶液及びそれを用いたセルロースエステルの製造方法
KR101535212B1 (ko) 고온·고압 고무 보강재용 셀룰로오스 섬유