JPH073523A - セルロース繊維の製造法 - Google Patents
セルロース繊維の製造法Info
- Publication number
- JPH073523A JPH073523A JP14403793A JP14403793A JPH073523A JP H073523 A JPH073523 A JP H073523A JP 14403793 A JP14403793 A JP 14403793A JP 14403793 A JP14403793 A JP 14403793A JP H073523 A JPH073523 A JP H073523A
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- JP
- Japan
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- solution
- cellulose
- cellulose fiber
- diameter
- water
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高紡糸ドラフト比及び高速度で細デニールの
セルロ−ス繊維を高生産速度で製造する。 【構成】 第3級アミンN−オキシド、水、及びセルロ
ースを含有する溶液を紡糸ノズルから押し出し、次いで
同溶液の伸張をなしうる空間間隙を通過させた後凝固浴
中で凝固させることからなるセルロース繊維の製造方法
において、直径Dが200μm以上であり、かつ直径D
と長さLとの比L/Dが10以上である紡糸ノズルを用
いることを特徴とするセルロース繊維の製造法。
セルロ−ス繊維を高生産速度で製造する。 【構成】 第3級アミンN−オキシド、水、及びセルロ
ースを含有する溶液を紡糸ノズルから押し出し、次いで
同溶液の伸張をなしうる空間間隙を通過させた後凝固浴
中で凝固させることからなるセルロース繊維の製造方法
において、直径Dが200μm以上であり、かつ直径D
と長さLとの比L/Dが10以上である紡糸ノズルを用
いることを特徴とするセルロース繊維の製造法。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、セルロース繊維の製造
法に関する。
法に関する。
【0002】
【従来の技術】第3級アミンN−オキシド及びこれに混
合可能なセルロースの非溶媒を用いたセルロースの溶液
紡糸に際して、この溶液をノズルから押しだし、次いで
同溶液の伸張をなしうる空間間隙を通過させた後凝固浴
中で凝固させることによってセルロース繊維を得る方法
が知られている(特公昭60-28848号公報)。また、この
溶液を用いて孔径の小さいノズルから低紡糸ドラフト比
で細デニールの糸条が得られることも知られている(特
開平4-308220号公報)。
合可能なセルロースの非溶媒を用いたセルロースの溶液
紡糸に際して、この溶液をノズルから押しだし、次いで
同溶液の伸張をなしうる空間間隙を通過させた後凝固浴
中で凝固させることによってセルロース繊維を得る方法
が知られている(特公昭60-28848号公報)。また、この
溶液を用いて孔径の小さいノズルから低紡糸ドラフト比
で細デニールの糸条が得られることも知られている(特
開平4-308220号公報)。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、第3級
アミンN−オキシド及び水を溶媒とするセルロース溶液
をノズル孔径の小さいノズルで紡糸するとメルトフラク
チャーが発生し易く、この現象は吐出量が多いほど顕著
になるため、高速度で糸条を巻取ることは困難である。
アミンN−オキシド及び水を溶媒とするセルロース溶液
をノズル孔径の小さいノズルで紡糸するとメルトフラク
チャーが発生し易く、この現象は吐出量が多いほど顕著
になるため、高速度で糸条を巻取ることは困難である。
【0004】また径が250μm程度以下でL/Dの小
さいノズル孔を有する紡糸口金を用いて、第3級アミン
N−オキシド及び水を溶媒とするセルロース溶液を高速
で紡糸しようとしても、この溶液が他の繊維の紡糸原液
と比べて極めて強い弾性的挙動を示すため、吐出量を増
加させるとMDR(最大引取速度/吐出線速度の比)が
著しく減少して細デニールの糸条を安定に得ることが困
難である。
さいノズル孔を有する紡糸口金を用いて、第3級アミン
N−オキシド及び水を溶媒とするセルロース溶液を高速
で紡糸しようとしても、この溶液が他の繊維の紡糸原液
と比べて極めて強い弾性的挙動を示すため、吐出量を増
加させるとMDR(最大引取速度/吐出線速度の比)が
著しく減少して細デニールの糸条を安定に得ることが困
難である。
【0005】本発明は、これらの問題点を解決すること
を目的とする。
を目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、第3級
アミンN−オキシド、セルロースの非溶媒である水、及
びセルロースを含有する溶液をノズルから押し出し、次
いで同溶液の伸張をなしうる空間間隙を通過させた後凝
固浴中で凝固させることからなるセルロース繊維の製造
方法において、ノズル孔の直径Dが200μm以上であ
り、かつノズル孔の直径とその長さLとの比L/Dが1
0以上である紡糸口金から吐出させることを特徴とする
セルロース繊維の製造法にある。
アミンN−オキシド、セルロースの非溶媒である水、及
びセルロースを含有する溶液をノズルから押し出し、次
いで同溶液の伸張をなしうる空間間隙を通過させた後凝
固浴中で凝固させることからなるセルロース繊維の製造
方法において、ノズル孔の直径Dが200μm以上であ
り、かつノズル孔の直径とその長さLとの比L/Dが1
0以上である紡糸口金から吐出させることを特徴とする
セルロース繊維の製造法にある。
【0007】本発明に用いられる第3級アミンN−オキ
シドとしては、セルロースを溶解し、水または水以外の
セルロ−スの非溶媒と混合するならいずれの第3級アミ
ンN−オキシドでもよく、特に、N−メチルモルホリン
−N−オキシドが好適である。
シドとしては、セルロースを溶解し、水または水以外の
セルロ−スの非溶媒と混合するならいずれの第3級アミ
ンN−オキシドでもよく、特に、N−メチルモルホリン
−N−オキシドが好適である。
【0008】本発明においてセルロースの非溶媒として
水を用いるが、溶媒として用いられる第3級アミンN−
オキシドに混合可能で、これと化学的に反応せず、か
つ、セルロースの分解を著しく促進しない他の非溶媒成
分を併用することもできる。
水を用いるが、溶媒として用いられる第3級アミンN−
オキシドに混合可能で、これと化学的に反応せず、か
つ、セルロースの分解を著しく促進しない他の非溶媒成
分を併用することもできる。
【0009】本発明において紡糸口金のノズル孔の直径
Dは200μm以上であり、直径Dと長さLの比L/D
は10以上である。高速で細いデニールの糸条を安定に
紡糸するためにはDが200μm以上で、かつL/D値
が10以上であることが必要なためである。L/Dは1
5以上であることが好ましい。
Dは200μm以上であり、直径Dと長さLの比L/D
は10以上である。高速で細いデニールの糸条を安定に
紡糸するためにはDが200μm以上で、かつL/D値
が10以上であることが必要なためである。L/Dは1
5以上であることが好ましい。
【0010】本発明に用いられるセルロース溶液は、極
めて強い弾性的挙動を示すために、Dが200μmより
小さい場合、及びまたは、L/Dの値が10より小さい
場合は、メルトフクチャーが発生し易く、この現象は特
に高吐出量時に著しいので、最大紡糸ドラフト比を大き
くできず、高速度で安定に均一な繊維を得ることが困難
になる。
めて強い弾性的挙動を示すために、Dが200μmより
小さい場合、及びまたは、L/Dの値が10より小さい
場合は、メルトフクチャーが発生し易く、この現象は特
に高吐出量時に著しいので、最大紡糸ドラフト比を大き
くできず、高速度で安定に均一な繊維を得ることが困難
になる。
【0011】本発明に用いるセルロースは粘度平均重合
度が約400〜2000のものが好ましく、約500〜
1000のものがより好ましい。また、セルロースは粘
度平均重合度の異なる二種以上のものを混合してもよ
く、重合度の高いセルロースの95〜50重量%に対し
て、重合度がその90%以下であるセルロースを5〜5
0重量%配合したものが好適である。さらに、セルロー
ス溶液調製後に、この溶媒系に溶解可能な量のセルロー
ス誘導体及び多糖類を混合してもよい。
度が約400〜2000のものが好ましく、約500〜
1000のものがより好ましい。また、セルロースは粘
度平均重合度の異なる二種以上のものを混合してもよ
く、重合度の高いセルロースの95〜50重量%に対し
て、重合度がその90%以下であるセルロースを5〜5
0重量%配合したものが好適である。さらに、セルロー
ス溶液調製後に、この溶媒系に溶解可能な量のセルロー
ス誘導体及び多糖類を混合してもよい。
【0012】本発明に用いられる溶液の組成の最適値は
セルロースの重合度などに依存する。セルロースの濃度
が約5〜30重量%、第3級アミンN−オキシドの濃度
が約48〜90重量%、水の濃度が約5〜22重量%で
あることが好ましい。
セルロースの重合度などに依存する。セルロースの濃度
が約5〜30重量%、第3級アミンN−オキシドの濃度
が約48〜90重量%、水の濃度が約5〜22重量%で
あることが好ましい。
【0013】セルロ−ス溶液は前記範囲にあればよい
が、このなかでも特に紡糸温度が135℃で、dが50
0μm、l/dが10であるキャピラリ−レオメ−タ−
からせん断速度103sec-1で押し出した際のd’/d
(d’:押し出し後の最大糸直径)が1.5以下となる
セルロース溶液を用いることが好ましい。
が、このなかでも特に紡糸温度が135℃で、dが50
0μm、l/dが10であるキャピラリ−レオメ−タ−
からせん断速度103sec-1で押し出した際のd’/d
(d’:押し出し後の最大糸直径)が1.5以下となる
セルロース溶液を用いることが好ましい。
【0014】
【実施例】以下実施例によって本発明を更にに詳細に説
明する。実施例において、セルロース重合度は、34℃
でMMNO・H20とジメチルスルホキシドの1:1混
合溶媒を用いて粘度測定をしたときに式[η]=1.99×10
-2DP0.79から求めた粘度平均重合度である。最大引取速
度及びMDR(最大引取速度/吐出線速度の比)は、引
き取った糸条の半数が破断したときの値である。d’/
dは、135℃で直径D=500μm、長さ5.00m
mのノズルからせん断速度が103sec-1のときに押し出
したときの値である。紡糸安定性は、引き取った糸条の
繊度が洗浄乾燥後に2デニールになる条件で紡糸した場
合に、5分間極めて安定に引き取れたときを「○」、繊
維切れが若干発生したときを「△」、引き取ることがで
きなかったときを「×」で示した。
明する。実施例において、セルロース重合度は、34℃
でMMNO・H20とジメチルスルホキシドの1:1混
合溶媒を用いて粘度測定をしたときに式[η]=1.99×10
-2DP0.79から求めた粘度平均重合度である。最大引取速
度及びMDR(最大引取速度/吐出線速度の比)は、引
き取った糸条の半数が破断したときの値である。d’/
dは、135℃で直径D=500μm、長さ5.00m
mのノズルからせん断速度が103sec-1のときに押し出
したときの値である。紡糸安定性は、引き取った糸条の
繊度が洗浄乾燥後に2デニールになる条件で紡糸した場
合に、5分間極めて安定に引き取れたときを「○」、繊
維切れが若干発生したときを「△」、引き取ることがで
きなかったときを「×」で示した。
【0015】実施例1 514gのセルロース(粘度平均重合度DP=48
0)、および40重量%の水を含有するN−メチルモル
ホリン−N−オキシド3000gを混合し、約100℃
に加熱撹拌しながら減圧して約940gの水を蒸留して
溶液(セルロ−ス濃度20重量%)を調製した。この溶
液を135℃の紡糸温度で、直径200μm、L/Dが
15であるノズル孔36個を有する紡糸口金から押しだ
し、次いで約50cmの空間間隙を通過させた後、水で
凝固させて糸条を引き取った。ノズル孔1つ当たりの吐
出量0.434g/分、引き取り速度500m/分の条
件で約1.5dの糸が安定に引き取れた。
0)、および40重量%の水を含有するN−メチルモル
ホリン−N−オキシド3000gを混合し、約100℃
に加熱撹拌しながら減圧して約940gの水を蒸留して
溶液(セルロ−ス濃度20重量%)を調製した。この溶
液を135℃の紡糸温度で、直径200μm、L/Dが
15であるノズル孔36個を有する紡糸口金から押しだ
し、次いで約50cmの空間間隙を通過させた後、水で
凝固させて糸条を引き取った。ノズル孔1つ当たりの吐
出量0.434g/分、引き取り速度500m/分の条
件で約1.5dの糸が安定に引き取れた。
【0016】尚、このセルロ−ス溶液のd’/d値は
1.42であった。またこの溶液を用いてノズル孔1つ
当たりの吐出量を0.083g/分、または0.439
g/分、とした時のMDR等の値を表1の参考例1及び
2に示した。吐出量を増やしてもMDRの低下が少ない
ことが分かる。
1.42であった。またこの溶液を用いてノズル孔1つ
当たりの吐出量を0.083g/分、または0.439
g/分、とした時のMDR等の値を表1の参考例1及び
2に示した。吐出量を増やしてもMDRの低下が少ない
ことが分かる。
【0017】比較例1 実施例1と同様にして調製した溶液を、ノズルのL/D
を2とする以外は実施例1と同様にして紡糸口金から吐
出させ引き取った。ノズル孔1つ当たりの吐出量を0.
083g/分、または0.439g/分、とした時のM
DR等の値を表1の参考例3及び4に示した。L/Dの
小さいノズルでは吐出量の増加に伴うMDRの減少の割
合が大きく、500m/分以上で3デニール以下の糸条
を安定に引き取ることが出来なかった。
を2とする以外は実施例1と同様にして紡糸口金から吐
出させ引き取った。ノズル孔1つ当たりの吐出量を0.
083g/分、または0.439g/分、とした時のM
DR等の値を表1の参考例3及び4に示した。L/Dの
小さいノズルでは吐出量の増加に伴うMDRの減少の割
合が大きく、500m/分以上で3デニール以下の糸条
を安定に引き取ることが出来なかった。
【0018】実施例2 277gのセルロース(粘度平均分子量DP=100
0)、および40重量%の水を含有するN−メチルモル
ホリン−N−オキシド3000gを混合し、約100℃
に加熱撹拌しながら減圧して約970gの水を蒸留して
溶液(セルロ−ス濃度12重量%)を調製した。この溶
液を135℃の紡糸温度で、直径500μm、L/Dが
20であるノズル孔10個を有する紡糸口金から押しだ
し、次いで約50cmの空間間隙を通過させた後、水で
凝固させて糸条を引き取った。ノズル孔1つ当たりの吐
出量1.500g/分、引き取り速度1000m/分の
条件で約1.6dの糸が安定に引き取れた。
0)、および40重量%の水を含有するN−メチルモル
ホリン−N−オキシド3000gを混合し、約100℃
に加熱撹拌しながら減圧して約970gの水を蒸留して
溶液(セルロ−ス濃度12重量%)を調製した。この溶
液を135℃の紡糸温度で、直径500μm、L/Dが
20であるノズル孔10個を有する紡糸口金から押しだ
し、次いで約50cmの空間間隙を通過させた後、水で
凝固させて糸条を引き取った。ノズル孔1つ当たりの吐
出量1.500g/分、引き取り速度1000m/分の
条件で約1.6dの糸が安定に引き取れた。
【0019】尚、このセルロ−ス溶液のd’/d値は
1.50であった。またこの溶液を用いてノズル孔1つ
当たりの吐出量を0.167g/分、または0.500
g/分、とした時のMDR等の値を表1の参考例5及び
6に示した。吐出量を増やしてもMDRの低下が少ない
ことが分かる。
1.50であった。またこの溶液を用いてノズル孔1つ
当たりの吐出量を0.167g/分、または0.500
g/分、とした時のMDR等の値を表1の参考例5及び
6に示した。吐出量を増やしてもMDRの低下が少ない
ことが分かる。
【0020】参考例6において最大引取速度を「150
0<」と表示したが、これは測定装置の限界速度である
1500m/分を越えていることを示している。このた
めMDR及び破断時繊度も不等号で表示した。
0<」と表示したが、これは測定装置の限界速度である
1500m/分を越えていることを示している。このた
めMDR及び破断時繊度も不等号で表示した。
【0021】実施例3 618gのセルロース(粘度平均重合度DP=40
0)、および40重量%の水を含有するN−メチルモル
ホリン−N−オキシド3000gを混合し、約100℃
に加熱撹拌しながら減圧して約930gの水を蒸留して
溶液(セルロ−ス濃度23重量%)を調製した。この溶
液を135℃の紡糸温度で、直径300μm、L/Dが
15であるノズル孔15個を有する紡糸口金から押しだ
し、次いで約50cmの空間間隙を通過させた後、水で
凝固させて糸条を引き取った。ノズル孔1つ当たりの吐
出量0.650g/分、引き取り速度500m/分の条
件で約3.0dの糸が安定に引き取れた。
0)、および40重量%の水を含有するN−メチルモル
ホリン−N−オキシド3000gを混合し、約100℃
に加熱撹拌しながら減圧して約930gの水を蒸留して
溶液(セルロ−ス濃度23重量%)を調製した。この溶
液を135℃の紡糸温度で、直径300μm、L/Dが
15であるノズル孔15個を有する紡糸口金から押しだ
し、次いで約50cmの空間間隙を通過させた後、水で
凝固させて糸条を引き取った。ノズル孔1つ当たりの吐
出量0.650g/分、引き取り速度500m/分の条
件で約3.0dの糸が安定に引き取れた。
【0022】尚、このセルロ−ス溶液のd’/d値は
1.33であった。またこの溶液を用いてノズル孔1つ
当たりの吐出量を0.483g/分とした時のMDR等
の値を表1の参考例7に示した。
1.33であった。またこの溶液を用いてノズル孔1つ
当たりの吐出量を0.483g/分とした時のMDR等
の値を表1の参考例7に示した。
【0023】実施例4 277gのセルロース(粘度平均重合度DP=100
0)、および40重量%の水を含有するN−メチルモル
ホリン−N−オキシド3000gを混合し、約100℃
に加熱撹拌しながら減圧して約970gの水を蒸留して
溶液(セルロ−ス濃度12重量%)を調製した。この溶
液を135℃の紡糸温度で、直径500μm、L/Dが
20であるノズル孔10個を有する紡糸口金から押しだ
し、次いで約50cmの空間間隙を通過させた後、水で
凝固させて糸条を引き取った。ノズル孔1つ当たりの吐
出量1.250g/分、引き取り速度500m/分の条
件で約3.0dの糸が安定に引き取れた。
0)、および40重量%の水を含有するN−メチルモル
ホリン−N−オキシド3000gを混合し、約100℃
に加熱撹拌しながら減圧して約970gの水を蒸留して
溶液(セルロ−ス濃度12重量%)を調製した。この溶
液を135℃の紡糸温度で、直径500μm、L/Dが
20であるノズル孔10個を有する紡糸口金から押しだ
し、次いで約50cmの空間間隙を通過させた後、水で
凝固させて糸条を引き取った。ノズル孔1つ当たりの吐
出量1.250g/分、引き取り速度500m/分の条
件で約3.0dの糸が安定に引き取れた。
【0024】尚、このセルロ−ス溶液のd’/d値は
1.50であった。またこの溶液を用いてノズル孔1つ
当たりの吐出量を0.926g/分とした時のMDR等
の値を表1の参考例8に示した。
1.50であった。またこの溶液を用いてノズル孔1つ
当たりの吐出量を0.926g/分とした時のMDR等
の値を表1の参考例8に示した。
【0025】
【表1】
【0026】
【発明の効果】本発明の方法によれば、高紡糸ドラフト
比及び高速度で糸条を引き取ることができるので細いデ
ニールのセルロ−ス繊維を高生産速度で製造できる。
比及び高速度で糸条を引き取ることができるので細いデ
ニールのセルロ−ス繊維を高生産速度で製造できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山田 輝之 広島県大竹市御幸町20番1号 三菱レイヨ ン株式会社中央研究所内 (72)発明者 伊藤 元 愛知県名古屋市砂田橋四丁目1番60号 三 菱レイヨン株式会社商品開発研究所内
Claims (3)
- 【請求項1】 第3級アミンN−オキシド、水、及びセ
ルロースを含有する溶液を紡糸ノズルから押し出し、次
いで同溶液の伸張をなしうる空間間隙を通過させた後凝
固浴中で凝固させることからなるセルロース繊維の製造
方法において、直径Dが200μm以上であり、かつ直
径Dと長さLとの比L/Dが10以上である紡糸ノズル
を用いることを特徴とするセルロース繊維の製造法。 - 【請求項2】 引き取り速度が500m/分以上で、か
つ引き取られた糸条の単繊維繊度が3デニール以下であ
ることを特徴とする請求項1記載のセルロース繊維の製
造法。 - 【請求項3】 紡糸温度が135℃で、dが500μ
m、l/dが10であるキャピラリ−レオメ−タ−から
せん断速度103sec-1で押し出した際のd’/d
(d’:押し出し後の最大糸直径)が1.5以下となる
セルロース溶液を用いることを特徴とする請求項1また
は請求項2記載のセルロース繊維の製造法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14403793A JPH073523A (ja) | 1993-06-15 | 1993-06-15 | セルロース繊維の製造法 |
TW83101169A TW250502B (ja) | 1993-02-16 | 1994-02-15 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14403793A JPH073523A (ja) | 1993-06-15 | 1993-06-15 | セルロース繊維の製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH073523A true JPH073523A (ja) | 1995-01-06 |
Family
ID=15352856
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP14403793A Pending JPH073523A (ja) | 1993-02-16 | 1993-06-15 | セルロース繊維の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH073523A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6221487B1 (en) | 1996-08-23 | 2001-04-24 | The Weyerhauser Company | Lyocell fibers having enhanced CV properties |
US6511930B1 (en) | 1996-08-23 | 2003-01-28 | Weyerhaeuser Company | Lyocell fibers having variability and process for making |
-
1993
- 1993-06-15 JP JP14403793A patent/JPH073523A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6221487B1 (en) | 1996-08-23 | 2001-04-24 | The Weyerhauser Company | Lyocell fibers having enhanced CV properties |
US6511930B1 (en) | 1996-08-23 | 2003-01-28 | Weyerhaeuser Company | Lyocell fibers having variability and process for making |
US7067444B2 (en) | 1996-08-23 | 2006-06-27 | Weyerhaeuser Company | Lyocell nonwoven fabric |
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