JP2012046861A - Cv特性を強化したリヨセル繊維 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】遠心紡糸法、メルトブローイング法、またはそのスパンボンディング変法によって製造することができる。平均重量が1デニール以下という小さな値にてマイクロデニールの範囲で製造することができる。本質的に光沢が低く、滑らかで柔らかな手触りの布帛を製造するための密なヤーンに形成することができる。これとは別に、自己結合した不織布に形成することもできる。
【選択図】なし
Description
本特許出願は1998年3月16日付け出願の出願番号09/039,737の一部係属出願であり、前記出願番号09/039,737は1997年8月22日付け出願の出願番号08/916,652の一部係属出願であり、前記出願番号08/916,652号は仮出願番号60/023,909と60/024,462(いずれも1996年8月23日付け出願)からの優先権を主張している。
本発明は、新規特性を有するリヨセル繊維、および前記繊維の製造法に関する。新規特性とは、具体的には、繊維長に沿った直径変動性等の表面モルホロジーを含む。本発明はさらに、リヨセル繊維から製造されるヤーン、およびリヨセル繊維を含有する織布と不織布に関する。本発明の製造法は、具体的に説明すると、先ずセルロースをアミンオキシド中に溶解して濃厚溶液(dope)を形成させることを含む。次いで、小さな開口を通して濃厚溶液を空気流れ中に押し出すことによって、あるいは小さな開口を通して濃厚溶液を遠心力で吐出させることによってラテント繊維(latent fibers)を得る。次いで、液体非溶剤中にてこのラテント繊維を再生することによって本発明のリヨセル繊維を形成させる。どちらの方法も、自己結合不織布の製造に対して適用可能である。本発明の特定の方法は、リヨセル繊維に対し、従来の連続延伸繊維を凌ぐユニークな表面特性を付与する。
再生セルロースの高強度繊維は、一世紀以上にわたってビスコース法と銅アンモニア法によって製造されてきた。銅アンモニア法は1890年に特許権を得、ビスコース法はその2年後に特許権を得た。ビスコース法においては、先ずマーセル化用濃度の苛性ソーダ溶液中にセルロースを浸漬してアルカリセルロースを形成させる。これを二硫化炭素と反応させてキサントゲン酸セルロースを形成させ、次いでこれを希薄苛性ソーダ溶液中に溶解する。濾過と脱気を行った後、キサントゲン酸塩溶液を、浸漬したスピナレットから、硫酸、硫酸ナトリウム、硫酸亜鉛、およびグルコースを含んだ再生浴中に押し出して連続フィラメントを形成させる。このようにして得られるいわゆるビスコースレーヨンが、現在では繊維素材中に使用されており、またかつてはゴム物品(例えば、タイヤや駆動ベルト)における強化材として使用された。
本発明は、繊維長に沿って直径の変動を有する再生セルロースから製造される繊維に関する。本明細書で使用している“セルロース”および“再生セルロース”という用語は、セルロースと他の天然ポリマーおよび合成ポリマーとのブレンド(いずれも紡糸溶媒に溶解し、このとき重量の点でセルロースが主要な成分である)を包含するよう充分に広く解釈すべきである。さらに詳細には、本発明は、セルロースのアミンN-オキシド溶液から、メルトブローイング法や遠心紡糸法に類似した方法によって製造される低デニール繊維に関する。“メルトブローイング”、“スパンボンディング”、および“遠心紡糸”という用語が使用されている場合、これらの用語は、たとえセルロースが溶解状態であって、紡糸温度を幾らか上昇させたとしても、熱可塑性繊維の製造に使用される方法と類似した方法について述べているものとする。“連続的に延伸する”および“連続的・機械的に延伸する(continuously mechanically drawn)”とは、先ず伸びと分子配向を引き起こすためにエアギャップを通して繊維を機械的に引っ張り、次いで再生浴を通して繊維を機械的に引っ張る、という本発明のリヨセル繊維製造法を表わしている。
本発明のさらに他の目的は、湿潤磨耗の条件下でフィブリル化を起こしにくいリヨセル繊維を提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、製造用化学物質の全てを容易に回収して再使用できるようなプロセスによって上記タイプの繊維を形成する方法を提供することにある。
本発明の上記態様、および本発明の付随的な利点の多くは、添付の図面と関連させつつ下記の詳細な説明を参照すれば容易に理解できるであろう。
本発明の場合、使用するセルロース系原料の種類は重要なことではない。種々のプロセスによって製造できる漂白処理した木材パルプであっても未漂白の木材パルプであってもよく、例えばクラフト、前加水分解クラフト、または亜硫酸パルプなどが挙げられる。他の多くのセルロース系原料(例えば精製リンター)も適切である。セルロースをアミンオキシド溶媒中に溶解する前に、通常は、速やかな溶解を促進するためにセルロース(シート状になっている場合)を細断して細かなフラフ(fluff)にする。
1デニール)付近の直径を有しているのがほとんどである。天然のひだに加えて、他の独特の特徴があることが顕微鏡写真からわかる。例えば、図5と6の連続延伸繊維と異なって、遠心紡糸法によって製造される繊維は、繊維長に沿った断面積の変動がより大きい。こうした変動性は、他の繊維より遠心紡糸繊維において広く認められる。しかしながら、あらゆることを考慮して、遠心紡糸法によって製造される繊維は繊維に沿った直径変動性が連続延伸繊維より高い、ということが言える。遠心紡糸繊維の種類によっては(図示せず)、少なくとも約10.9%〜約25.4%の範囲のCV値が得られた。
receiver surface)88の内側側壁に衝突する。レシーバーは、フラストコニカル(frustoconical)な下部90を有していてもよい。再生用溶液92のカーテンまたはスプレーが、レシーバー88の壁体の周りのリング94から下方に流れて、レシーバーの側壁に衝突したセルロースマットをある程度凝固させる。リング94は、図示のように配置してもよいし、あるいはラテント繊維が自己結合して不織ウェブになるのにより多くの時間が必要とされる場合は、より下方の部分に移動してもよい。ある程度凝固させた不織ウェブ96を、レシーバーの下部90から容器100の凝固浴98中へと連続的に機械的に引っ張る。ウェブがその通路に沿って移動するにつれて、ウェブが崩壊して、円筒形状物から平面的な二層不織構造物になる。ウェブが浴内に保持されつつ、ローラー102と104の下で移動する。テイクアウト・ローラー106により、完全に凝固した二層ウェブ108が浴から取り出される。ローラー100、102、または104のどれを駆動してもよいし、あるいは全てを駆動してもよい。ウェブ108が連続的に洗浄および/または漂白装置(図示せず)に送られ、処理された後、乾燥して貯蔵される。ウェブは、分割して開いて単層の不織布にしてもよいし、あるいは必要に応じて二層材料として保持することもできる。
セルロース濃厚溶液の作製
本実施例と後述の実施例において使用したセルロースパルプは、特に明記しない限り、標準的な漂白クラフトサザン軟材マーケットパルプ(bleached kraft southern softwood market pulp)(グレードNB416、ノースカロライナ州ニューバーンのウェイヤーハウザー社から市販)であった。このパルプは、α-セルロースの含量が約88〜89%であり、D.P.が約1200である。使用前に、シート状の木材パルプをフラッファー(a fluffer)に通して破砕し、実質的に個別の繊維と小さな繊維塊にした。250mlのガラス製3つ口フラスコ中に、5.3gの毛羽立てしたセルロース、66.2gの97%NMMO、24.5gの50%NMMO、および0.05の没食子酸プロピルを仕込んだ。フラスコを120℃にて油浴中に浸漬し、撹拌棒を挿入し、撹拌を約0.5時間続けた。直接紡糸するのに適した流動性の濃厚溶液が得られた。
遠心紡糸法による繊維の製造
使用した紡糸装置は、改良された“コットン・キャンディー(cotton candy)”タイプで、Fuiszらによる米国特許第5,447,423号に記載のものと類似の装置であった。ローター(120℃に予熱)の直径は89mmであり、2800rpmにて回転させた。オリフィスの数は、オリフィスを塞ぐことによって1〜84の間で変えることができた。流れ状態を試験するために、直径700μmの8つのオリフイスを使用した。セルロース濃厚溶液(これも120℃)を紡糸ローターの中心部に注いだ。出てきた濃厚溶液の細いストランドを、ローターを取り囲んでいる水盤中に収容された室温水中に重力落下させた。ここでストランドが再生された。一部の繊維は互いに結びつくが、ほとんどの繊維が個別化されたままであり、長さが数センチメートルであった。
メルトブローイング法による繊維の製造
実施例1において作製した濃厚溶液を120℃に保持し、元々はメルトブローン合成ポリマーを形成するのに開発された装置に供給した。オリフィスは全体の長さが約50mmで直径は635μmであり、排出端にて400μmに先細りさせた。乱流の空気ブラスト中にて約20cm移行した後、繊維が水浴中に落下し、そこで繊維が再生された。再生された繊維の長さはいろいろであった。短繊維が幾らか形成されたが、ほとんどの繊維は数センチメートルから数十センチメートルの長さであった。押出パラメーターを変えることによって連続繊維を形成させることができた。全く驚くべきことに、繊維の多くの断面は、繊維長に沿って均一ではなかった。この特徴は、本発明のマイクロデニール材料を使用して密なヤーンを紡糸する際に特に有利であると思われる。なぜなら、これらの繊維は、全体的なモルホロジーが天然繊維に極めてよく似ているからである。
微晶質セルロースの使用によるメルトブローン・リヨセルの製造
濃厚溶液の固形分を増大させるために、木材パルプではなく微晶質完成紙料を使用して、実施例1の方法を繰り返した。使用した製品は、デラウェア州ニューアークのFMC社から市販のアビセル(Avicel)(登録商標)タイプpH-101微晶質セルロースであった。15gおよび28.5gの微晶質セルロース(乾燥重量)と、66.2gの97%NMMO、24.5gの50%NMMO、および0.05gの没食子酸プロピルとを使用して濃厚溶液を作製した。これ以外の手順は実施例1に記載した通りに行った。得られた濃厚溶液は、それぞれ約14%と24%のセルロースを含有した。これらの濃厚溶液を、実施例3に記載のようにメルトブローした。このようにして得られた繊維は、モルホロジーの点で実施例2と3と実質的に同等であった。
本発明の繊維の小石状表面により望ましい低光沢がもたらされ、内部艶消し剤を使用する必要はない。光沢(gloss)や艶(luster)は測定するのが困難な特性であるが、次の試験が、実施例2の方法によって造られた繊維サンプルと市販のリヨセル繊維との間の差異を明らかにする代表的なものである。それぞれの繊維から小さな湿潤形成ハンドシーツ(wet formed handsheets)を造り、光の反射率を測定した。実施例2の材料の反射率は5.4%であったが、市販リヨセル繊維の反射率は16.9%であった。
繊維長に沿った変動係数の算出に使用するための遠心紡糸繊維の製造
本実施例において使用したセルロース濃厚溶液と繊維の作製は、前記の実施例1と2に記載の手順に従って行った。
繊維長に沿った変動係数の算出に使用するためのメルトブローン繊維(1ホール)の製造
下記の手順に従って濃厚溶液を作製した。2300gの乾燥NB416クラクトパルプと14kgの5.0%H2SO4溶液とをプラスチック容器中にて混合した。酸で処理する前の未乾燥NB416の平均D.P.は1400であり、ヘミセルロース含量は13.6%であり、銅価は0.5であった。パルプと酸との混合物を97℃で1.5時間保持し、室温にて約2時間冷却し、pHが5.0〜7.0の範囲に入るまで水で洗浄した。酸処理したパルプの平均D.P.は約600(ASTM D1795-62に記載の方法に従って測定)であり、ヘミセルロースの含量は約13.8%であった(すなわち、実験的に測定した酸処理パルプのD.P.と未処理パルプのD.P.との差は統計的に有意ではなかった)。酸処理したパルプの銅価は約2.5であった。
繊維長に沿った変動係数の算出に使用するためのメルトブローン繊維(20ホール)の製造
下記の手順に従って濃厚溶液を作製した。2300gの乾燥NB416クラクトパルプと14kgの5.0%H2SO4溶液とをプラスチック容器中にて混合した。酸で処理する前の未乾燥NB416の平均D.P.は1400であり、ヘミセルロース含量は13.6%であり、銅価は0.5であった。パルプと酸との混合物を97℃で1.5時間保持し、室温にて約2時間冷却し、pHが5.0〜7.0の範囲に入るまで水で洗浄した。酸処理したパルプの平均D.P.は約600(ASTM D1795-62に記載の方法に従って測定)であり、ヘミセルロースの含量は約13.8%であった(すなわち、実験的に測定した酸処理パルプのD.P.と未処理パルプのD.P.との差は統計的に有意ではなかった)。酸処理したパルプの銅価は約2.5であった。
繊維長に沿った変動係数の算出に使用するためのTITKリヨセル繊維の製造
“Thuringisches Institut fur Textil und Kunstoff Forschunge V., Breitscheidstr. 97, D-07407 Rudolstadt, Germany.(TITK)”によってTITK繊維を製造した。酸処理したパルプ(ヘミセルロース含量が13.5%、平均セルロースD.P.が600)から濃厚溶液を作製した。処理したパルプをNMMO中に95℃で約2時間溶解し(セルロース濃度は13.0重量%)、繊維を連続的に引っ張るドライ/ジェット湿潤法〔米国特許第5,417,909号(該特許を参照により本明細書に含める)に開示〕によって繊維に紡糸した。
繊維長に沿った変動係数の算出に使用するためのテンセル繊維およびテンセルA-100繊維の製造
テンセル繊維は現在、広く市販されている。しかしながら、本実施例において使用したサンプルは、アコリディス社(Acoridis)およびテキサス・テク・ユニバーシティ(Texas Tech University)のインタナショナル・テキスタイル・センター(ITC)から入手した。テンセルA-100はアコリディス社(UK)から入手した。
繊維長に沿った変動係数の算出
実施例5〜7および比較例1と2に記載の方法によって得た繊維サンプルの関連母集団(relevant populations)のそれぞれから、1種以上のサンプル繊維をランダムに選び出した。繊維を約2インチ以下に切断した。切断した個々の繊維サンプルのそれぞれから200回以上の読み取りを行った。光学顕微鏡を使用して、個々の繊維サンプルの直径を測定した。顕微鏡には、繊維の直径を読み取るための均等目盛を有する接眼レンズが取り付けてあるのが好ましい。1060倍という倍率を使用して直径を正確に測定した。直径の読み取りは、繊維に沿って約1/100インチごとに行った。この直径は、繊維の一方の側から反対側までの長さである。直径読み取り値の総和を読み取り数で割って平均直径を算出した。次いで、それぞれの読み取り値に関して、平均からの標準偏差を算出した。次いで、全ての標準偏差の総和を平均直径で割って変動係数(CV)を算出した。この数値に100を掛けてパーセント値を得た。
Claims (14)
- 連続延伸法によって製造されるリヨセル繊維の繊維長に沿った断面直径と断面形状の変動性と比較して、繊維長に沿った断面直径と断面形状の変動性がより大きいことを特徴とするリヨセル繊維。
- 前記リヨセル繊維が、リヨセル繊維の少なくとも一部の直径が約1デニール未満である、種々の直径を有するリヨセル繊維の混合物を含んでなる、請求項1記載のリヨセル繊維。
- 請求項1記載のリヨセル繊維を多数含んでなるスパンヤーン。
- 湿潤磨耗の条件下にてフィブリル化する傾向が極めて小さいこと、および染料受容性が強化されていることをさらに特徴とする、請求項1記載のリヨセル繊維。
- 個別化されていて本質的に連続的である、請求項1記載のリヨセル繊維。
- 前記リヨセル繊維の一部が少なくとも約5.5ミクロンの平均直径を有する、請求項1記載のリヨセル繊維。
- 前記リヨセル繊維の一部が少なくとも約6.5%の変動係数を有する、請求項1記載のリヨセル繊維。
- 前記リヨセル繊維の一部が少なくとも約7.0%の変動係数を有する、請求項7記載のリヨセル繊維。
- 前記リヨセル繊維の一部が少なくとも10%の変動係数を有する、請求項8記載のリヨセル繊維。
- 前記リヨセル繊維がメルトブローされている、請求項7記載のリヨセル繊維。
- 前記リヨセル繊維の一部が少なくとも約12.6%の変動係数を有する、請求項10記載のリヨセル繊維。
- 前記リヨセル繊維が遠心紡糸されている、請求項7記載のリヨセル繊維。
- 前記リヨセル繊維の一部が少なくとも約10.9%の変動係数を有する、請求項12記載のリヨセル繊維。
- 前記リヨセル繊維の一部が約6.5%〜約25.4%の範囲の変動係数を有する、請求項1記載のリヨセル繊維。
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