TW572950B - Process for producing delustrants - Google Patents

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TW572950B
TW572950B TW90121602A TW90121602A TW572950B TW 572950 B TW572950 B TW 572950B TW 90121602 A TW90121602 A TW 90121602A TW 90121602 A TW90121602 A TW 90121602A TW 572950 B TW572950 B TW 572950B
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TW90121602A
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Wolf-Dieter Griebler
Juergen Kastner
Franz Meyers
Michael Wedler
Peter Weiser
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Sachtleben Chemie Gmbh
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Description

本發明是關於製備包含丁幻2色素之去光劑之方法。 Τι〇2色素是加入於聚酯類產品中，特別是光纖、薄膜和 瓶子’以達成特殊的視覺效果。在此，下列之因素與聚酯 類產物之品質的關連是很重要的。 在聚S旨類產品之丁丨〇2的平均粒子大小（d%)應該儘可能地 製成在於0.25至0.35微米的範圍，因為Ti〇2在此粒子大小時 能最佳地散射入射之可見光，且Ti〇2粒子之大小分布應該 儘可能地有以便於得到最佳之去光效果。此外，儘可能避 免在超過大小在於>1微米範圍的部份，首先因為這些粗糙 <粒子可以在聚酯光纖中當作“事前決定之決裂點”，第 二是可以降低使用於聚酯類產品中光纖系統之服務壽命 (例如，Ti〇2懸浮濾波器、熔化濾波器或排列於紡嘴之前的 遽波器包裹）。 在聚酯類生產過程中，加入於材料流之前，市場上所提 供貝買< 丁1〇2色素必須是由以耗費昂貴之技術步驟與人 事，由聚酯類製造商製備，加成之進行是藉由所使用之苯 對二甲酸成份（取決於所進行之聚酯生成過程··二甲基苯 對二甲酸鹽於DMT方法中或苯對二甲酸於pTA方法中）在轉 移酉旨化絲化過程中或之後，經由叫懸浮液於乙二醇中 進行的，或者是加成之進行是經過已生成之聚㈣的聚縮 合之後，藉由所謂的主床（丁 i〇2預混於聚㈣中）或如同加 粉末（熔化去光方法）。 2 在™2以懸浮液形式加成之案例中，聚㈣製造商必彡f 進行下列之步驟，以便能夠達成上述之條 572950 A7 B7 五、發明説明（2 -於乙二醇中之Ti〇2粉末之初步分散液和微細分散液，換言 之，將粒子溼研磨至所需之粒子大小 -由沈澱、離心和過濾的至少一個步驟分離粗部份 -防止在懸浮液中與在加入材料流期間Ti〇2粒子的再絮凝 關於技術步驟與人事之相關費用可以藉由德國專利第 19839840 A1號中所描述之加成組合物而加以減輕，涵蓋延 伸從5 0重量％ Ti〇2和5 0重量％有機物質至99·8重量％ Ti〇2和 0 · 2重量％有機物質之整體範圍，這些去光劑可以促成關 於製備Ti〇2懸浮液之昂貴技術步驟與人事、所使用之濾波 器系統之服務壽命與所製成之聚酯類產品的品質（特別是 纖維斷裂之數目與在聚酯類中Ti〇2之分布）的改良。然而， 描述於德國專利第19839840號之去光劑的缺點是它們具有非 所欲足黃色、某種程度上的流動性不足（且因此它們可被 劑量之速率）和具有太低有機物質含量之去光劑有著超高 之堅硬度（即是埋於有機母體中之無機粒子沒有完全地個 別分開），且因此於聚合物中之分布仍具有不足的傾向。 本發明之課題是防止先前技藝之缺點，並且創造出一種 製造去光劑的方法，該去光劑具有明顯減低之黃色和流體 性之改良，且可以很容易分散於分散介質中，例如乙二 醇、1，3-丙二醇或ι，4-丁二醇。 孩課題可以藉由製造在水溶液中加入於聚酯類之去光劑 的方法而達成，特別是用做於光纖、薄膜和燒瓶之製造: 該去光劑是由之Ti02色素所組成6勺，該丁必色素是以微細分
572950 A7 B7 五、發明説明（3 散之形式埋於聚乙二醇中，其中分散之Ti〇2佔3 〇至5 〇重量 % (基於水溶液之分散液的重量），該去光劑包含乙二醇的 量是1 5至2 5重量％ (基於最終產物之Ti〇2的含量），將分散 液溼研磨至粒子大小d%是0.25至〇·45微米，> 1微米之超大小 邵份則從懸浮液中移除，且在惰性氣體下以噴霧乾燥之方 式將懸浮液乾燥，該惰性氣體之最大含氧量是1〇%，傳送 之最高溫度是130°C。 頃發現比迄今所知之〇·2至5 0重量％大範圍之聚乙二醇， Ti〇2可以明顯較佳地埋於一種所選定之聚乙二醇含量為丄5 至2 5重量。/〇之聚乙二醇。根據本發明之生產方法所製造之 去光劑，其粒子大小高至1〇〇微米，該去光劑是由具有粒子 大小d%是〇·25至0.45重量％之Ti02粒子所組成的，該丁丨〇2是以 微細分散之形式埋於聚乙二醇母體中。在本文中之“微細 分散”指的是Ti02粒子不會黏聚成高達1〇〇微米的粒子大 小’卻是藉由有機母體而彼此個別分開的。加入去光劑於 聚醋類中時，Ti02粒子不需要昂貴地去黏聚，但是可藉由 /谷_於聚乙二醇母體中或在聚合物熱流中溶化聚乙二醇， 在所使用之介質中以一種微弱之初步分散液中釋放出來。
Ti〇2在特定的粒子大小時能最佳地散射入射之可見光， 且由於粒子大小之窄分布可以得到最佳之去光效果。 所選定之聚乙二醇的優點是最終粉狀之去光劑支流體性 的改良’因此’去光劑之計量可以進行地更均勻且控制地 更好’另一優點是，該去光劑之堅硬度少於具有聚乙二醇 含量< 1 5重量％之去光劑，如此可使得去光劑更加容易分 本紙張尺度適用巾@ @家標準(CNS) A4規格(210 X 297公爱)
裝 訂
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裝 %
五、發明説明（ 惰性氣體。 特定之研磨較佳的是使用一種攪拌球磨坊進行的，特佳 之揽拌球磨坊具有氧化鋁的内層墊圈。 本發明之主題以實例加以詳細說明。 實例1 將8700克的去離子水和1〇5〇克具有平均分子量為2〇〇〇的聚 乙二醇如從Clariant之2000型（相當於2 0 %，基於最終產物的 5250克丁i〇2含量）放至於一個開放的攪拌槽中，且加入^別克 Ti〇2(相當於3 5 % ,基於15_克總分散液的重量）並攪拌， 經過以落解器將混合物做初步分散之後，珠磨坊在一個連 續操作1.4升之珠磨坊（攪拌球磨坊）以生產力約8升/小時 下進行的’然後將> 1微米之超大小粒子藉由在丨2公分之 沈澱尚度做2 4小時之沈澱且浮在表面上之懸浮液之隨後過 濾（1微米過濾器）而加以分離。 所得之懸浮液可以藉由在傳送溫度為U(rc之氮氣下（含 氧量< 1 %)之噴霧乾燥方式而乾燥，定出所得去光劑之黃 色為1.8%。 黃色之決定（緊密粉末之色調的測量值）如以下所進行 的·根據DIN 5033 T9從所得之產物中製備一個緊密粉末，在 緊密粉末上進行鬆弛測量，使用校正過的BaS〇4粉末當作初 級白色標準品，測量之幾何結構是：使用uv，光度之標 準光源D65/10。具有光度之標準觀測器，所使用之測量設備 疋·葛鐵克（Gretag)馬克貝斯（Macbeth) GmbH製造之c〇1〇r E^CE 7000，所作之計算是根據方程式（Rx—Rz)xi〇〇: Ry = %黃 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210----- 572950
色。
比較性實例A %丨兮巧^皿度為11〇ς之空氣下（含 氧量約為2 1。/0)藉由噴霧乾燥之 " 光劑的黃色為3.2%。 ^于 1)所生成《去光劑比 光劑具有更加較弱的 可以清楚分辨出根據本發明（實例 先前技藝（比較性實例A)所生成之去 黃色。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）

Claims (1)

  1. •:種製備併入聚酷類去光劑之方法，特別是用於製造光 纖、薄膜和燒瓶，並且是由Ti02色素所組成的，該色素 是以微細分散之形式埋入於聚乙二醇中，其特徵為30至 二重量％(基於水溶液之分散液的重量）Ti〇2是分散溶於包 含聚乙二醇之量為15至25重量％(基於最終產物之Ti〇2 的έ昼）的水溶液中，將該分散液溼研磨至平均粒子大 小‘為〇·25至0.45微米，將 > 丨微米的超大部份從懸浮液中 寿夕除，並且將懸浮液在含有最大含氧量為丨〇 % ,傳送溫 度至高為130X：的惰性氣體下以噴灑乾燥加以乾燥。 2. ^中請專利範圍第i項之方其特徵為聚乙二醇之 含量是16至24重量％(基於最終產物之Ti〇2含量）。 3·根據申請專利範圍第2項之方法，其特徵為聚乙二醇之 占量是1 8至2 2重量％ (基於最終產物之丁丨〇2含量）。 4·根據中請專利範圍第i、2或3項之方法，其特徵為聚乙 二醇之平均分子量為1500至2000。 5· ^據申請專利範圍第（、2或3項之方法，其特徵為加入 呵達0.5重量％(基於聚乙二醇的量）之羥基甲氧基苯和/或 丁基羥基甲氧基苯當作抗氧化劑。 6·根據申請專利範圍第丨、2或3項之方法，其特徵為惰性 氣體之最大含氧量為6 %。 θ 7·根據申請專利範圍第1、2或3項之方法，其特徵為最高 之傳送溫度為ll〇°C。 w 8.根據申請專利範圍第丨、2或3項之方法，其特徵為經過 乾燥之後，在60秒之内將產物冷卻至5〇t：以下。二^ 本紙張尺度適用中g g家標準(CNS) A4規格(2齡297公着） -10- ^2950 A8
    本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)
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