JPS63241035A - ポリエステル粉体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明は、成形材料、粉体塗料材料、化粧品材料。

マット化剤や研磨剤などの塗料・印刷インキ用添加剤な
どとして好適な、構造単位中に芳香環を有する飽和ポリ
エステルの粉体の製造方法に関する。

（従来の技術） ポリ　（エチレンテレフタレート）などポリ　（アルキ
レンフタレート）をはじめとする構造単位中に芳香環を
有する飽和ポリエステルは、その力学的性質。

化学的性質および熱的性質にすぐれているため、繊維、
フィルム、その他の成形品として広く用いられている。

そして、このような飽和ポリエステルの粉体の製造方法
としては１機械的に粉砕する方法と、英国特許第１２０
１５２３号明細書や特公昭５２−２４５４１号公報など
にみられるような飽和ポリエステルを溶媒に溶かした後
貧溶媒を加えて析出させる方法とがある。機械的に粉砕
する方法では、粉砕時の発熱などにより粉体粒子の形状
が不規則なものとなり易く９球状のものが得られにくい
という欠点があった。また、溶媒に溶かした後貧溶媒を
加えて析出させる方法では、粉体粒子の形状が不規則な
ものとなり易く１球状のものが得られにくいとともに、
析出する粉体粒子の粒子径が小さく、二次凝集し易く。

また用いる溶剤の再使用が困難であるという欠点があっ
た。

このような欠点を改良するために、特開昭５０−１４９
７４６号公報にみられるように、飽和ポリエステルをベ
ンジルアルコールあるいはベンジルアルコールを一成分
とする混合溶媒中に加熱溶解させた後、冷却により析出
させることによってポリエステル粉体を製造する方法が
提案された。

しかしながら、この方法により球状のポリエステル粉体
を得るためには、析出させるための冷却に２０時間以上
もの長時間を要し、なおかつ、粉体粒子の一部は融着を
おこしてダルマ状になるという欠点があった。また、こ
の方法において冷却を短時間で行ったときには、析出す
る粉体粒子の粒子径が小さくなり１粒子が二次凝集し易
いという欠点があった。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明は、上記の種々の欠点を改良し、比較的短時間の
冷却で、粉体粒子が融着することなく球状で均一粒子径
のポリエステル粉体が得られ、用いる溶媒の再使用も容
易なポリエステル粉体の製造方法を提供するものである
。

〔発明の構成〕

（問題点を解決するための手段） 本発明は、構造単位中に芳香環を有する飽和ポリエステ
ルを、下記一般式（Ａ）で表わされる溶媒あるいは下記
一般式（Ａ）で表わされる溶媒を２０重量％以上含む混
合溶媒に加熱溶解させた後、冷却することを特徴とする
ポリエステル粉体の製造方法である。

Ａ、−＋Ｏ＋　、ＩＢ　−ＯＨ−−−−−−−・・・・
−中−−−（Ａ）本発明において、構造単位中に芳香環
を有する飽和ポリエステルとしては、ポリ　（エチレン
テレフタレート）、ポリ　（テトラメチレンテレフタレ
ート）。

ポリ　（ブチレンテレフタレート）などのポリ　（アル
キレンテレフタレート）類、ポリ　（シクロヘキサンジ
メタツールテレフタレート）、ポリ　（ｐ−ヒドロキシ
安息香酸）などの構造単位中に芳香環を有する単独重合
飽和ポリエステルの他、構造単位中に芳香環を有する共
重合飽和ポリエステルをあげることができる。

上記一般式（Ａ）で表わされる溶媒としては、フェネチ
ルアルコール、３−フェニル−１−プロパツール、３−
フェニル−２−プロパツール、４−フェニル−１−ブタ
ノール、３−（４−メチルフェニル）−１−プロパツー
ル、１−ヒドロキシ−２−クロルエチルベンゼン、フェ
ニルセロソルブなど、あるいはこれらの混合物がある。

本発明において上記一般式（Ａ）で表わされる溶媒を２
０重景％以上含む混合溶媒としては、上記一般式（Ａ）
で表わされる溶媒２０重量％以上とジメチルスルホキシ
ド、エチレンカーボネートポリエチレングリコール、エ
チレングリコール、ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチル
−２−ピロリドンなどの溶媒８０重量％以下の混合溶媒
を用いることができる。混合溶媒として、キシレン、ジ
グライム、　　ｎ　−オクタンなどの貧溶媒を含むもの
も用いることができるが、これらの貧溶媒の含有量は混
合溶媒の５０重量％以下に抑えることが好ましい。

本発明において、飽和ポリエステルを上記溶媒または混
合溶媒に加熱溶解させる温度は、飽和ポリエステルの種
類、および溶解濃度、溶媒組成に応じ適宜選択されるが
２通常、１００〜２００　”Ｃ程度が好ましい。２００
℃を超えると、溶解された飽和ポリエステルの重合度の
低下が大きくなる傾向がある。

また、溶媒組成により異なるが、上記溶媒または混合溶
媒１００重量部に溶解される飽和ポリエステルの量は５
〜３０重量部が好ましい。５重量部未満では工業的に不
利になる傾向があり、３０重量部を超えると飽和ポリエ
ステルの溶液の粘度が高くなり。

取扱いが困難となる傾向がある。

また、冷却する方法については特に制限はなく。

空冷によっても、水冷によっても、あるいは適当な冷媒
を用いて冷却してもよい。また、静置して冷却しても、
攪拌しながら冷却してもよいか、過度の撹拌は、粉体粒
子の球状化をさまたげるので避けることが好ましい。

冷却し７こ後、遠心分離またはろ過により、析出した飽
和ポリエステルの粉体粒子と溶媒とを分離し。

必要に応じて洗浄し、飽和ポリエステルの粉体を得る。

本発明による飽和ポリエステル粉体の製造工程の適切な
時期１例えば加熱溶解前や飽和ポリエステルの粉体調製
後に、必要に応じて、無機充填剤、染顔料、界面活性剤
、他の高分子、酸化防止剤などを添加することができる
。

（実　施　例） 以下、実施例により本発明を説明する。例中１部とは重
量部を１％とは重量％を、それぞれ表わす。

実施例１ ２０３℃に加熱したフェネチルアルコール８００部に、
ポリ　（エチレンテレフタレート）のペレット（極限粘
度（η）　＝　０．７４ｄｌ／ｇ）　５０部を加え溶解
させた後、１０時間静置し常温にまで冷却した。析出し
たポリエステル粉体をろ別し、エタノールで５回洗浄し
た後、１００℃で３時間常圧乾燥し、続いて８０℃で減
圧乾燥した。得られたポリエステル粉体は、タップかさ
比重０．７９　ｇ／ｃｔＡのさらさらした粉体であり、
走査型電子顕微鏡による写真観察の結果から、平均粒子
径３８μｍの均一なほぼ球状の粉体であることがわかっ
た。

比較例１ フェネチルアルコールの代わりにベンジルアルコールを
使用し、２０時間静置により常温にまで冷却した以外は
、実施例１と同様にして得られたポリエステル粉体は、
タップかさ比重０．７６　ｇ／ｃ＋ＩＩ、平均粒子径３
３μｍのほぼ球状の粉体を主成分とし、融着したダルマ
状の粉体を含むものであった。

比較例２ １０時間静置により常温にまで冷却した以外は。

比較例１と同様にして得られたポリエステル粉体は。

平均粒子径が１４μｍの一部二次凝集が認められる粉体
であった。

比較例３ ２０３℃に加熱したフェネチルアルコールの代わりに２
５８℃に加熱したジフェニルエーテルを用いた以外は実
施例１と同様にして得られたポリエステル粉体は、タッ
プかさ比重０．７８　ｇ／ｃ４．平均粒子径３５μｍの
ほぼ球状の粉体を主成分とし、融着したダルマ状の粉体
を含むものであった。

実施例２ ２０３℃に加熱したフェネチルアルコールの代わりに、
１７０℃に加熱した３−フェニル−１−プロパツール５
０％およびキシレン５０％からなる混合溶媒を用い、ポ
リ　（エチレンテレフタレート）のベレットの量を８０
部とした以外は実施例１と同様にして得られたポリエス
テル粉体は、タップかさ比重０、７６　ｇ／ｃｏ！、平
均粒子径１２μｍのさらさらした均一なほぼ球状の粉体
であった。

実施例３ フェネチルアルコールの代わりにフェニルセロソルブを
用い、１５時間静置により常温にまで冷却した以外は、
実施例１と同様にして得られたポリエステル粉体は、タ
ップかさ比重０．７６　ｇ／ｃｔＭ、平均粒子径３６μ
ｍのさらさらした均一な球状の粉体であった。

実施例４ ポリ　（エチレンテレフタレート）の代わりにポリ（ｐ
−ヒドロキシ安息香酸）（極限粘度〔η〕＝０゜６５ｄ
ｌ／ｇ）を用いた以外は実施例１と同様にして得られた
ポリエステル粉体は、タップかさ比重０．７０ｇ／ｃｎ
！、平均粒子径５３μｍのさらさらしたほぼ均一な球状
の粉体であった。

〔発明の効果〕

本発明により、用いる溶媒の再使用が容易で、粉体粒子
が二次凝集することなく球状で均一な粒子径のポリエス
テル粉体が比較的短時間で得られるようになった。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 構造単位中に芳香環を有する飽和ポリエステルを、下記
   一般式（Ａ）で表わされる溶媒あるいは下記一般式（Ａ
   ）で表わされる溶媒を２０重量％以上含む混合溶媒に加
   熱溶解させた後、冷却することを特徴とするポリエステ
   ル粉体の製造方法。 Ａ＿ｒ−（Ｏ）−＿ｎＢ−ＯＨ・・・・・・・・（Ａ）
   ただし、Ａ＿ｒ−は置換されたまたは置換されていない
   フェニル基を、ｎは０または１を、−Ｂ−は置換された
   または置換されていない炭素数２以上のアルキレン基ま
   たはポリメチレン基を、それぞれ表わす。