TW528615B - A process and a device for the purification of materials using crystallization - Google Patents

A process and a device for the purification of materials using crystallization Download PDF

Info

Publication number
TW528615B
TW528615B TW089101066A TW89101066A TW528615B TW 528615 B TW528615 B TW 528615B TW 089101066 A TW089101066 A TW 089101066A TW 89101066 A TW89101066 A TW 89101066A TW 528615 B TW528615 B TW 528615B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
crystallizer
solvent
impurities
crystallization
patent application
Prior art date
Application number
TW089101066A
Other languages
English (en)
Inventor
Guenther Bub
Original Assignee
Stockhausen Gmbh & Amp Co Kg
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Stockhausen Gmbh & Amp Co Kg filed Critical Stockhausen Gmbh & Amp Co Kg
Application granted granted Critical
Publication of TW528615B publication Critical patent/TW528615B/zh

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0004Crystallisation cooling by heat exchange
    • B01D9/0013Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/004Fractional crystallisation; Fractionating or rectifying columns
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0059General arrangements of crystallisation plant, e.g. flow sheets

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Threshing Machine Elements (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Description

A7 528615 五、發明說明() 本發明係關於一種藉由視需要分級結晶以純化可結晶 化合物的方法及裝置,其中基本上含有一種所要化合物及 至少~種雜質的已熔融物質或混合物進行至少部分結晶作 用。 目前,用於聚合物製造的化學起始物質及中間物’尤 其是起始材料係以大量生產。爲了符合增加品質的需求’ 這些產物中的雜質必須幾乎不存在。 除了蒸餾作用以外,結晶方法在近幾年來也不斷被作 爲純化方法。後者方法爲有利的,因爲無法被蒸餾方法去 除的雜質可以由結晶方式去除。 然而,結晶方法包括下列缺點:可能存在於已熔融物 質中的雜質將也在結晶過程中沈澱。這是一個已知的事實 :所要的產物在結晶過程中在母液或已熔融的物質中消耗 ,雜質因而累積。因此,某些雜質在純化期間達到或超過 其溶解度極値。雜質將在溶解度極値一達到時沈澱。這些 不想要的結晶接著在結晶器的底部或牆壁上進行沈降作用 。當這些結晶黏在表面時,其在排放非結晶已熔融之物質 時仍留在結晶器內。然後,當使結晶的沈積層熔化時-正常 而言形成二或多個部分,仍存在於結晶器的底部及牆壁上 的已沈澱雜質將被受熱的熔融物質再吸收。結果,雜質從 未被完全去除並且集中於結晶器內。 如果所要的化合物在靜態結晶內至少部分純化,貝[J 雜質將也會倂入經結晶的物質中,因爲已熔融物質沒有攪 拌。 3 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -# .- -線- A7 528615 ____B7___ 五、發明說明() (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 例如,上述類型的問題發生於純化丙烯酸時。視生產 方法及接著的蒸餾效率而定,經預先純化的丙烯酸將包含 或多或少高比例之在丙烯酸製程中被視爲副產物的馬來酸 及吩噻嗪(ptz)。 根據EP-A-0,616,998所揭示的純化方法,使用動態及 靜態結晶的組合方法純化丙烯酸,其中使用靜態結晶法純 化來自動態結晶作用的殘餘物,而經純化的丙烯酸再次進 行動態結晶。結果,再飼進靜態結晶器的已熔融丙烯酸物 質已經含有高百分比的副產物,例如馬來酸及吩噻嗪( PTZ)。當冷卻已熔融的物質時,馬來酸及吩噻嗪(PTZ) 沈澱而其部分將接著倂入結晶的沈積層。 -線 因此,在工業純化工廠內,一天可以產生數百公斤的 馬來酸。顯然地,固態馬來酸可能堵塞管線及閥。同樣地 ,該馬來酸可能以固體形式沈積於結晶器牆壁上或其底部 。因此,傾發現需要去除這些沈澱物。 已經有各種解決方法提出如何將已沈澱的副產物從已 熔融的物質中分離。一種解決方法建議利用過濾方法去除 已沈澱的雜質。爲此,將靜態結晶器11與分離器13連接 ’如第1圖所示。正常而言,分離器13可以是過濾器,而 且可以是離心裝置,吸濾器,或其他任何可以分離固態及 液態物質的裝置。分離器13係經由管線15,17與結晶器 11連接。管線17係與管19,21連接,管19,21設於結 晶器11底部區域之對邊上。管19,21具有許多開口 23, 其較佳以與結晶器底部成某角度來定向。接收器溝道25係 ____ 4 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 528615 A7 _____B7___ 五、發明說明() 設於設計成V形剖面之底部24的中心。收集器溝道係經 由管線15與分離器13連接。管線15係設有用來使已熔融 物質循環的泵27。 結晶期間所沈澱之雜質的去除係以下列方式進行:將 已熔融物質藉由泵27經過管線15抽送並送經將固體保留 於其中的分離器13。從分離器13卸料的已熔融物質接著 再經由管線17飼進結晶器11。較佳地,選擇從開口 23卸 料之已熔融物質的流速,使得結晶器底部24的區域裡形成 層流。依此,已熔融物質的循環將不干擾結晶方法。藉由 連續抽出已熔融物質的底層,可以去除逐漸沈積的雜質。 顯然地,此等分離器可以與產物沈積於經冷卻表面上的其 它任何結晶器(例如,落膜(fallmg film)或靜態結晶器 )組合。然而,在使用上述分離器時無法完全避免雜質沈 澱倂入結晶中。同樣地,傾發現,不僅馬來酸可能發生沈 澱作用,而且其它化合物也可能如此。 因此,本發明目的在於提供一種方法及裝置,藉以可 以大幅避免上述問題發生。尤其,該方法及裝置應可有效 地純化產物-使用分級結晶的純化方法由於物質會沈澱而受 到阻礙或不可行-,並且可進一步降低剩餘雜質的百分比。 其它目的在於提供純化丙烯酸的改良方法及裝置。 根據本發明,其係使用一種方法,其中萬一在純化過 程進行沈澱作用時由於超過溶解度極限而有至少一種雜質 存在時,則將已熔融的物質或混合物加入溶劑或溶劑混合 物,其數量足以使各別雜質保留在溶液中。 _____5_______ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -# •線' A7 528615 B7 ............ ' .........— ' -----— 五、發明說明() 溶劑或溶劑混合物較佳具有對至少一種雜質的高親和 力,亦即,溶劑對雜質的溶解能力較佳比欲純化的產物好 。此爲有利的,因爲只需要將少量的溶劑加入已熔融的物 質中,以避免雜質沈澱。而且,該情況裡,只有少量欲純 化的產物溶解於溶劑中,而得以保持方法的效率。 很方便地,根據這些物質在各別溶劑中的已知溶解度 選擇適當的溶劑或溶劑混合物。如一般所知,舉例而言, 極性化合物在極性溶劑中具有特別良好的溶解度而非極性 物質在非極性溶劑中具有特別良好的溶解度。爲了增加特 定雜質的溶解度,特別較佳將溶劑加入已熔融物質中,其 在所使用物質中已存在被當作雜質。 本發明針對已知結晶方法的新穎改良方法可以用在發 生雜質沈澱之任何物質的純化作用裡。分級結晶方法較佳 作爲結晶方法。尤其,欲使用分級結晶方法純化的物質爲 丙烯酸,甲基丙烯酸,廢水,甲撐二苯基異氰酸酯(MDI ),甲苯二異氰酸酯(TDI),己內醯胺,苯甲酸,雙酚a ,硝基氯苯,直鏈及支鏈脂肪酸,聯氨,酚類,例如對—, 間-,及鄰-甲酚,2,6-及3,5-二甲基酚,萘酚及〇, 〇-二酚, 氯化烴類,例如二氯苯及硝基氯苯,萘,卜,2-甲基萘, 乙醯萘,芴,菲,己二腈,環己二胺,以及C!7以上的石 蠘。 尤其,本發明的方法適合於藉由去除馬來酸及/或其酐 類及必要時去除其它雜質來純化丙烯酸。 本發明也關於一種結晶裝置及工廠,其不同於已知裝 _— —____6_____ 衣紙張尺度適用中國i家標準(CNS)A4規格(21G X 297公度) "一"' ----I------------ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} -線 528615 A7 , _ — —_B7_____ 五、發明說明() 置之處在於裝置設有計量溶劑或溶劑混合物的連接件。溶 劑較佳加入貯留槽或立即儲存已獲得之份數的槽中。將溶 劑直接加入結晶器中也是較佳的作法。 請參考圖式,本發明之具體實施例將說明如下。本說 明僅供例示之用,因此不限制本發明之精神範疇。 第1圖係顯示具有分離器之靜態結晶器的槪視圖。 第2圖係顯示本發明之結晶器的槪視圖。 第3圖同樣是槪視圖,顯示本發明的結晶工廠。 第2圖顯示本發明的結晶器70。該結晶器70爲第1 圖的結晶器,然而,額外具有可以用來計量溶劑以加入結 晶器的連接件49。熟習此項技藝者將明白,該結晶器應可 爲任何的結晶器。 第3圖槪示的結晶工廠基本上是由已知類型所組成, 因而不詳細描述結晶器31,設於結晶器31之下游的計量 槽33,及其中將所使用物質立即儲存之所謂的不連續槽35 。結晶器31,計量槽33及不連續槽35經由管線37 ’ 39 ’ 41連接。分別使用輸送泵43,45將已熔融的物質從計量 槽33送到不連續槽35並且接著從不連續槽35送到結晶器 31。 該結晶工廠的特別特徵在於,除了用來供應所使用物 質的連接件47以外,槽35設有用來供應溶劑或溶劑混合 物的另一連接件49。沒有詳細描述的計量裝置可以計量出 相對應雜質百分比之溶劑數量,以致於可以避免雜質沈澱 〇 _7 ____ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公31 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) · -線· A7 528615 ____B7___ 五、發明說明() 萬一在上述過程中產生的沈澱物可以經由設於管線39 內的過濾器51過濾掉。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 熟習此項技藝者將明白,溶劑的計量可以利用自動化 方式進行。例如,一旦特定組成物的結晶累積於過濾器51 裡,則增加溶劑的計量。 連接管線39之二個分開的管線53,55可經由關閉閥 57,58的方式,將經純化的產物或剩餘的殘留物排出。此 外,關閉閥59,61係分別設於結晶器31及計量槽33之間 ,以及計量槽33和槽35之間。 將瞭解的是,第2圖僅槪略描述的工廠事實上可以具 有多個槽和結晶器。例示說明的工廠係已經揭示於£?-八-0,616,998,其主要內容在此以參考方式倂入本案,因此視 爲本發明內容的一部份。 參 以丙烯酸純化的實施例作爲範例,更詳細地說明本發 明之方法如下。 除了其它雜質以外,利用蒸餾方法純化的丙烯酸可以 包含馬來酸,其酐類,及吩噻嗪,這些物質分別在濃度超 過4% (馬來酸)及1.5% (吩噻嗪)時從已熔融的物質中 沈澱。結晶過程中由於超過溶解度極限而沈澱的各別固體 數量可以從下列實施例推論而得(表1及2)。 表1,2及3的第一行係顯示所使用物質的各別組成, 第二行則顯示經純化丙烯酸的組成(使用靜態結晶法)-然 後可以進一步利用降膜(falling film)結晶方法純化-,而第 三行則說明所得殘餘物的組成。 ___ 8 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) A7 528615 五、發明說明() 從表2可看出,獲得17_3克殘餘物(=母液)’ 3·6 % ( =0.62克)PTZ。然而,因爲PTZ的溶解度僅約爲1.5 %,所以獲得0.4公斤的固態ΡΤΖ。 從表1可看出,類似馬來酸及其酐類’表1的特徵指 的是馬來酸及其酐類,以馬來酸代稱。馬來酸在丙烯酸中 的溶解度大約4%。殘餘物03.2公斤)包含20.4%或2.7 公斤的馬來酸,2.4公斤由於超過溶解度極値而形成的固態 沈澱物。 如果將包含總共15%雜質(請參考表1及表2)的所 使用物質加入對馬來酸及其酐類具有良好溶解力的溶劑, 則可能將全部的馬來酸保留於溶液中’亦即,不再發生沈 澱現象。 因爲知道馬來酸及其酐類在水中的溶解度高,所以可 以避免由於將水加入已熔融的丙烯酸中而使馬來酸沈澱, 雖然馬來酸在結晶過程會在母液中累積。在說明的實施例 (表3)裡,需要加入6.8公斤的水以保持馬來酸溶於殘餘 物中。加水的好處在於,水在丙烯酸原料中已經存在,被 視爲雜質,亦即,在加水時沒有另外倒入其它雜質。 因爲吩噻嗪僅少量溶於水(不像極性物質),所以加 水對吩噻嗪並沒有實質影響,亦即當超過1.5%的吩噻嗪同 時存在於母液中時,吩噻嗪將繼續沈澱。 根據本發明方法的有利第一具體實施例,建議加入水 和低分子量醇(甲醇,乙醇,正-或異丙醇)的混合物以使 馬來酸及吩噻嗪皆保留於溶液中。原則上,可以使用溶劑 _____ _9_ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) ------------------ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂' 丨線 528615 A7 B7 五、發明說明() 的任何混合物,其可達到增加傾向沈澱之二種物質之溶解 度。 因爲添加溶劑需要進一步冷卻已熔融殘餘物,所以造 成方法需要更多不想要的能量平衡。因此,致力保持添加 儘可能少次的溶劑。 或者是,建議使用混合方法,亦即將去除相對於馬來 酸而言獲得數量實質上較小的吩噻嗪及藉由添加水以使馬 來酸及其酐類保留於溶液中。由於結合這兩種方法之故, 就能量平衡的觀點來看,可以達到方法的最佳功效。 ----_------------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 表1 :丙烯酸純化過程中馬來酸在殘餘物中累積的情況( 沒有添加溶劑) 數量 [公斤] 重量 馬來酸 [%] 丙烯酸 [%1 其它雜質 [%1 所使用物質 100 4.0 85.0 11.0 經純化的部分 86.8 1.5 88.4 10.1 殘餘物 13.2 20.4 62.7 16.8 -線' 表2:丙烯酸純化過程中吩噻嗪在殘餘物中累積的情況( 沒有添加溶劑) 數量 [公斤] 重量 吩噻嗪 [%] 丙烯酸 「%1 其它雜質 [%1 所使用物質 100 1.4 85.0 13.6 經純化的部分 82.7 0.9 89.6 9.4 殘餘物 17.3 3.6 62.8 33.6 10 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) A7 528615 B7___ 五、發明說明() 表3 ··丙烯酸純化過程中已溶解之馬來酸在殘餘物中累積 的情況(沒有添加溶劑) 數量 重量 馬來酸丙烯酸 其它雜 溶劑 [公斤] [%1 「%1 質[%] [%] 所使用的物質 106.8 3.7 79.6 10.3 6.4 經純的部分 87.6 1.3 86.8 9.8 2.1 殘餘物 19.2 15.1 46.5 12.5 25.9 圖式主要元件符號說明 11 靜態結晶器 13 分離器 15,17 管線 19,21 管 23 管開口 25 控制器溝道 31 結晶器 33 計量槽 35 不連續槽 37 , 39 , 41 管線 43,45 輸送泵 47 供用過物質使用的槽連接件 49 供溶劑使用的槽連接件 51 過濾器 53,55 管線 11 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1T---------線丨 _ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 χ 297公釐) 528615 A7 B7 五、發明說明() 57,58 59,61 70 管線53,55用的關閉閥 關閉閥根據本發明的結晶器 12 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) n I n n I I i 一 ον I an 1— Hi n n 1 1 n <

Claims (1)

  1. 528615 a| C8 D8 六、申請專利範圍 7. 根據申請專利範圍第5或6項之方法’其中利用至 少一分離器(51)將其它沈澱雜質去除。 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 8. 根據申請專利範圍第7項之方法’其中分離器爲過 濾器,吸濾器或離心器° 9. 一種結晶器(70) ’其特徵在於包括用來計量溶劑 或溶劑混合物的連接件(49) ° 10. 根據申請專利範圍第9項之結晶器’其中連接件與 溶劑或溶劑混合物的計量裝置連接。 11. 一^種結晶裝置’其具有用來接收欲純化之化合物或 欲純化之物質混合物之至少一結晶器(31)及至少一槽( 35),用來將化合物從結晶器(31)供應並排放到槽(35 )以及用來將化合物從槽(35)供應並排放到結晶器(31 )之管線(37,39,41 )及連接件,以及與管線(37,39 ,41)連接以將化合物經由該管線(37,39,41)輸送的 輸送泵( 43, 45 ),其特徵在於其包含用來計量溶劑或溶 劑混合物的連接件(49)。 12·根據申請專利範圍第11項之結晶裝置,其中連接 件(49)設於槽(35)上。 13. 根據申請專利範圍第11或12項之結晶裝置,其中 包含與結晶器連接以將沈澱物從已熔融物質中去除的分離 器(51)。 14. 根據申請專利範圍第13項之結晶裝置,其中分離 器爲過濾器,吸濾器及/或離心器。 ____ _2 t a IS ^#^(CNS)A4^,^(210 x 297~
TW089101066A 1999-02-05 2000-01-24 A process and a device for the purification of materials using crystallization TW528615B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19904820A DE19904820A1 (de) 1999-02-05 1999-02-05 Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von Stoffen mittels Kristallisation

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TW528615B true TW528615B (en) 2003-04-21

Family

ID=7896615

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW089101066A TW528615B (en) 1999-02-05 2000-01-24 A process and a device for the purification of materials using crystallization

Country Status (16)

Country Link
US (1) US6664419B1 (zh)
EP (1) EP1150759B1 (zh)
JP (2) JP4500970B2 (zh)
KR (1) KR20010101958A (zh)
CN (1) CN1222341C (zh)
AT (1) ATE249867T1 (zh)
AU (1) AU3276100A (zh)
BR (1) BR0008010B1 (zh)
CZ (1) CZ20012817A3 (zh)
DE (2) DE19904820A1 (zh)
ID (1) ID29951A (zh)
MX (1) MXPA01007927A (zh)
RU (1) RU2001123924A (zh)
TW (1) TW528615B (zh)
WO (1) WO2000045928A1 (zh)
ZA (1) ZA200106307B (zh)

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10122787A1 (de) 2001-05-10 2002-06-06 Basf Ag Verfahren zur Herstellung einer gereinigten Schmelze wenigstens eines Monomeren
DE10122788A1 (de) 2001-05-10 2002-06-06 Basf Ag Verfahren der kristallisativen Reinigung einer Roh-Schmelze wenigstens eines Monomeren
DE102004034316B4 (de) * 2004-07-15 2015-07-16 Evonik Degussa Gmbh Ein Verfahren zur Herstellung von (Meth)Acrylsäure
DE102004044638A1 (de) * 2004-09-13 2006-03-30 Stockhausen Gmbh Aufreinigung eines (Meth)Acrylsäure enthaltenen Destillationssumpfprodukts durch Kristallisation
CN101247869B (zh) * 2005-07-26 2011-06-08 苏舍化学技术有限公司 通过从溶剂混合物分级层状结晶提纯高熔点有机粗产品或化合物混合物的方法和装置
DE102005039156B4 (de) 2005-08-17 2014-12-24 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von (Meth)Acrylsäure mit Schwersiedeaufarbeitung durch Kristallisation
JP2007191449A (ja) * 2006-01-20 2007-08-02 Nippon Shokubai Co Ltd アクリル酸の製造方法
DE602007005288D1 (de) * 2006-01-20 2010-04-29 Nippon Catalytic Chem Ind Verfahren zur Reinigung von Acrylsäure
DE102006039203B4 (de) * 2006-08-22 2014-06-18 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von durch Kristallisation gereinigter Acrylsäure aus Hydroxypropionsäure sowie Vorrichtung dazu
DE102006049939A1 (de) * 2006-10-19 2008-04-24 Basf Ag Verfahren zur Trennung von in einem Produktgasgemisch einer partiellen heterogen katalysierten Gasphasenoxidation einer C3-Vorläuferverbindung der Acrylsäure enthaltener Acrylsäure und Benzoesäure
DE102007014603A1 (de) 2007-03-23 2008-09-25 Basf Se Verfahren des Transports einer aus einem Lagerbehälter entnommenen flüssigen Monomerenphase im Tank eines Tankwagens oder eines Tankschiffs
DE102007014606A1 (de) 2007-03-23 2008-09-25 Basf Se Verfahren zur Lagerung einer unter den Bedingungen der Lagerung flüssigen Monomerenphase
KR100896070B1 (ko) * 2008-03-05 2009-05-07 (주)실파인 실리콘 파우더 정제기용 원심분리기 및 이를 이용한 실리콘파우더의 정제방법
DE102008020688B3 (de) * 2008-04-24 2009-11-05 Evonik Stockhausen Gmbh Verfahren zur Herstellung und Aufreinigung wässriger Phasen
DE102008063507A1 (de) * 2008-12-11 2010-06-17 Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt e.V. Vorrichtung und Verfahren zur Erzeugung von mechanischer und elektrischer Energie
JP5774928B2 (ja) * 2011-07-19 2015-09-09 株式会社日本触媒 アクリル酸の製造方法
CN103710732A (zh) * 2013-12-15 2014-04-09 白银有色集团股份有限公司 一种硫酸铜废电解液净化系统及方法
EP3012244A1 (en) * 2014-10-24 2016-04-27 Sulzer Chemtech AG Process and apparatus for purification of acrylic acid
WO2017080991A1 (de) * 2015-11-10 2017-05-18 Basf Se Verfahren zur aufreinigung von alkansulfonsäuren

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3403029A (en) * 1964-11-06 1968-09-24 Phillips Petroleum Co Reconstituted beer process using fractional crystallization
DE1794084C3 (de) * 1968-09-04 1973-10-25 Union Rheinische Braunkohlen Kraftstoff Ag, 5047 Wesseling Vorrichtung zum kontinuierlichen Gewinnen von Kristallen aus einer Schmelze oder Losung
DE2606364C3 (de) * 1976-02-18 1988-05-26 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur Stofftrennung aus einem flüssigen Gemisch durch fraktionierte Kristallisation
US4230888A (en) * 1977-12-15 1980-10-28 Standard Oil Company (Ohio) Process for purification of acrylic acid by fractional crystallization
US4822585A (en) * 1982-05-05 1989-04-18 Aluminum Company Of America Silicon purification method using copper or copper-aluminum solvent metal
JPS6479145A (en) 1987-09-19 1989-03-24 New Japan Chem Co Ltd Purification of diphenylsulfonetetracarboxylic acid
EP0521499A1 (de) * 1991-07-05 1993-01-07 Hoechst Aktiengesellschaft Verfahren und Vorrichtung zum Trennen und Reinigen von Stoffen durch fraktionierende Schmelzkristallisation
JPH05294892A (ja) * 1992-04-22 1993-11-09 Mitsubishi Petrochem Co Ltd ナフタレンジカルボン酸の製造方法
DE69210790T2 (de) * 1991-12-03 1996-10-10 Mitsubishi Chem Corp Verfahren zur Herstellung von Naphthalendicarbonsäure
TW305830B (zh) * 1993-03-26 1997-05-21 Sulzer Chemtech Ag
DE4325016A1 (de) * 1993-07-26 1995-02-02 Bayer Ag Verfahren zur Gewinnung von gereinigtem Ethylenglykolcarbonat (EGC)
JP3659507B2 (ja) * 1993-09-13 2005-06-15 月島機械株式会社 アクリル酸の精製方法
US5523480A (en) * 1994-03-28 1996-06-04 Rohm And Haas Company Process for purifying unsaturated carboxylic acids using distillation and melt crystallization
DE19536792A1 (de) * 1995-10-02 1997-04-03 Basf Ag Verfahren zur Stofftrennung aus einem flüssigen Gemisch durch Kristallisation
JP3774872B2 (ja) * 1995-12-01 2006-05-17 三菱化学株式会社 アクリル酸の晶析方法
DE19627679A1 (de) * 1996-07-10 1998-01-15 Basf Ag Verfahren zur Reinigung von Roh-Acrylsäure durch Kristallisation
MY120051A (en) * 1997-07-30 2005-08-30 Mitsubishi Rayon Co Process for purification of (meth)acrylic acid
DE19740252A1 (de) * 1997-09-12 1999-03-18 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure und Methacrylsäure

Also Published As

Publication number Publication date
US6664419B1 (en) 2003-12-16
ATE249867T1 (de) 2003-10-15
EP1150759B1 (de) 2003-09-17
JP2010059174A (ja) 2010-03-18
ZA200106307B (en) 2002-07-31
CN1338966A (zh) 2002-03-06
MXPA01007927A (es) 2002-04-24
BR0008010B1 (pt) 2009-08-11
JP4903852B2 (ja) 2012-03-28
WO2000045928A1 (de) 2000-08-10
EP1150759A1 (de) 2001-11-07
BR0008010A (pt) 2001-11-20
RU2001123924A (ru) 2003-07-20
CZ20012817A3 (cs) 2002-05-15
AU3276100A (en) 2000-08-25
JP2002536349A (ja) 2002-10-29
ID29951A (id) 2001-10-25
JP4500970B2 (ja) 2010-07-14
KR20010101958A (ko) 2001-11-15
CN1222341C (zh) 2005-10-12
DE19904820A1 (de) 2000-08-10
DE50003722D1 (de) 2003-10-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TW528615B (en) A process and a device for the purification of materials using crystallization
CA1193960A (en) Apparatus for and method of preparing crystals for washing
US5240467A (en) Multistage countercurrent recrystallization process and apparatus for performing same
WO1995027681A1 (en) Process and system for purifying a contaminated caustic feed solution
SA07270506B1 (ar) طريقة لإنتاج حمض الاكريليك
TWI303629B (zh)
US9597609B2 (en) Multi-stage crystallisation process and apparatus to purify a compound
US10213706B2 (en) Process and apparatus for purification of acrylic acid
JP2016079399A (ja) 芳香族ポリカーボネートの製造方法
EP1407805A1 (en) Ring crystallizer method and apparatus
FR2629082A1 (fr) Procede de production directe d'octogene beta cristallin a partir de sa solution dans de l'acide nitrique
KR20090015905A (ko) 정석 방법
TW442461B (en) Process for the production of an aromatic carboxylic acid
US9120737B2 (en) Process and system for the separation of solid carboxylic acid fines
JP3355820B2 (ja) ポリエステルの製造方法
TW402584B (en) Process for separating isocyanate isomers
JP3437607B2 (ja) 溶媒中に溶出している微量な結晶性ポリオレフィンの分離方法
JPH05140044A (ja) 液体サイクロンを用いる精製方法
JPH06343802A (ja) 晶析精製方法および装置

Legal Events

Date Code Title Description
GD4A Issue of patent certificate for granted invention patent
MM4A Annulment or lapse of patent due to non-payment of fees