JP3437607B2 - 溶媒中に溶出している微量な結晶性ポリオレフィンの分離方法 - Google Patents
溶媒中に溶出している微量な結晶性ポリオレフィンの分離方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、溶媒中に溶出している
微量な結晶性ポリオレフィンを、溶媒中より分離する方
法に関するものであり、より詳しくは、高分子量ポリオ
レフィンの製造プロセス、または高分子量ポリオレフィ
ンが共存する抽出プロセスにおけるプロセスの長期安定
性に優れ、かつ、原材料の回収によるコストの低減が容
易な結晶性ポリオレフィンの分離方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】従来、高分子量ポリオレフィンの製造及
び高分子量ポリオレフィンが共存する抽出プロセスで
は、例えば高分子量ポリオレフィンの溶解−再析出工程
あるいは高分子量ポリオレフィンを残したまま他成分を
抽出する工程において、溶媒中に高分子量ポリオレフィ
ンあるいは低分子量ポリオレフィンが析出しきれずに残
存し、この残存ポリオレフィンが溶媒の回収工程あるい
は溶媒の還流経路等で局所的な奪熱あるいは濃縮により
析出し、経路の閉塞あるいは付着による熱伝導効率の低
下により安定した運転の妨げとなることがあった。 【０００３】従来、高分子成分析出後の溶媒中に残存す
る高分子成分を分離する方法としては、撹拌混合槽内の
２枚の撹拌翼の間に溶媒と高分子溶液を別々に供給し、
高分子成分を析出させ、残存ポリオレフィンの溶解性の
相違により分別する方法（特開平０２−２５５８０１号
公報）が提案されている。また、特開昭６２−１４３９
０３号公報には、結晶性ポリマーを完全に溶解した溶液
の温度を、ポリマーが結晶化析出するに十分な時間低温
に保持して結晶性ポリマーをゲル状にし、次いで比較的
低沸点の溶剤から逐次該溶剤の還流状態で抽出分離する
方法が提案されている。 【０００４】さらに、ポリオレフィン系高分子化合物を
高分子材料溶液から冷却析出分離するに当たり、該溶液
の冷却以前に水を加え、減圧容器に供給し、溶媒及び水
の蒸発潜熱で混合液を冷却して高分子材料を析出させる
方法（特開昭５１−１６３７８号公報）、あるいは、低
分子物質が共存する高分子物質含有液に精製液を混入し
て、加圧下に透過膜を通液して、液中の低分子物質を除
去する方法（特開昭５４−３８９３号公報）も知られて
いる。 【０００５】これらの分離あるいは分別方法は、すなわ
ち分子量の違いによる析出挙動の相違による分別、ある
いは低温化する事による高分子量ポリオレフィンの析出
による分別を原理としている。これらの分離方法は、上
述したような運転の妨げとなるポリオレフィンの析出を
抑制したり、あるいは分離したポリオレフィンを再利用
しやすい形状にする事が考えられている。この分離され
たポリオレフィンは製造設備の規模によっては、一日に
数十Ｋｇから数百Ｋｇも出ることがあり、これを再利用
することも可能となる。 【０００６】 【発明が解決しようとする課題】このように、従来よ
り、溶媒中に溶出している結晶性ポリオレフィンの分離
あるいは分別方法については数多くの提案がなされてい
る。しかしながら、従来の方法では降温による熱損失に
見られるような、エネルギー効率の損失、または設備の
大規模化及び複雑化による設備投資の増加等の問題があ
り、必ずしも有効な方法とは言えない面が多い。特に溶
媒中に溶出している結晶性ポリオレフィンの量が微量で
あり、再利用する事もあまり必要と思われないプロセス
の場合では、設備投資の増大等に伴い、製造コストが非
常に増大したり、あるいは操作上の手間が多くなり人為
的なミスが出やすくなるという問題が生じる。 【０００７】 【発明の目的】そこで、本発明の目的は、結晶性ポリオ
レフィンのせん断環境下における析出挙動を利用し、不
規則充填物層に結晶性ポリオレフィンが溶解している溶
液を通液する事によって、装置規模を小さくし、プロセ
スを簡潔化させ、なおかつ溶液の温度をあまり下げるこ
と無く、不規則充填物層中に結晶性ポリオレフィンを結
晶化、析出させる方法を提供することにある。 【０００８】 【問題点を解決するための手段】本発明は、前記目的を
達成するために提案されたものであって、溶媒中に溶出
している微量な結晶性ポリオレフィンを次の関係式で表
されるせん断速度を与えながら不規則充填物層中を通液
する事によって、装置体積を最小とし、なおかつ溶液の
温度をあまり下げること無く、溶液中の結晶性ポリオレ
フィンを結晶化析出させることに技術的特徴を有するも
のである。 【０００９】すなわち、本発明によれば、溶媒中に溶出
している重量平均分子量１０００以上の結晶性ポリオレ
フィンを、次の関係で表されるせん断速度をかけて不規
則充填物層を通過させることによって、不規則充填物層
中に結晶析出させ溶媒と分離する方法が提供される。 【００１０】つまり、本発明によれば、溶媒中に微量の
結晶性ポリオレフィンが溶出している場合において、結
晶性ポリオレフィンが（１）式を満たしているせん断環
境下では、流体が不規則充填物と接触している下流部分
において結晶化、析出する挙動を利用し、流体の流速、
充填物表面積及び空間体積を制御することによって、所
望の分子量を持つポリオレフィンを分離することができ
る。 【００１１】また、この分離方法によれば、せん断速度
を任意に変化させる事によって、分子量の違いによる分
別も可能となる特徴がある。前記式（１）の条件は、本
発明者が度重なる実験の結果として求めたものであり、
［S-1 ］が０．３未満ではポリマーの析出が見られなく
なる。［S-1 ］の好ましい値は０．５以上であり、１以
上であることがより好ましい。 【００１２】また、本発明によれば、前記不規則充填物
層に用いられる不規則充填物は、例えば、家庭で使用す
る金属製タワシに見られるような金属長繊維をコイル状
にした物、針金状あるいは湾曲した板状のチップ等にみ
られるような単位体積当たりに対する表面積の非常に大
きな物であればその形状は特に制限されるものではな
い。 【００１３】 【発明の具体的な説明】本発明の分離方法ならびに分離
装置の好適な一例を工程図で示す。図１において、１は
溶媒中に微量のポリオレフィンを溶解させている溶液の
貯槽、２は循環ポンプであり、この循環ポンプにより貯
槽から分離装置４に送液している。分離装置を出た液は
熱交換器５を通り液温を所望のプロセス温度に安定させ
て貯槽１に送り返している。 【００１４】図２は、図１に示される分離装置の拡大図
である。分離装置内は、液の流れ方向に１ブロックある
いは複数のブロックに区分けされている。各ブロックは
パンチングプレート７及び２０メッシュ以上のフィルタ
ーで仕切られている。また、各ブロックの中には不規則
充填物を詰めてある。この例の場合、ブロックは二段と
し、不規則充填物として金属製長繊維のコイルを詰めて
ある。 【００１５】図１に示した分離方法の例では、循環経路
に、溶液の温度低下を防ぐための熱交換器５が付設され
ている。この熱交換器は必要であれば槽に１個または２
個以上が任意に設けられるが、必らずしも設ける必要は
ない。 【００１６】ちなみに、従来の分離方法の一例を図３に
示した。この例では、貯槽、循環ポンプ及びバルブ等の
主だった装置は、図１に示した例と変わらない。しか
し、この例では、熱交換器により一旦溶液から熱を奪い
溶媒中に溶出している結晶性ポリオレフィンを析出させ
てフィルターに通し、フィルター上に析出したポリオレ
フィンを分離、その後、溶液を熱交換器により昇温して
貯槽に送り返す方法を適用している。この例では、溶液
の降温及び昇温を連続で行うために熱損失が大きくな
り、製造コストが増大するだけでなく、工程及び装置の
複雑化及び巨大化を招くためにプロセスとして適したも
のと言えなくなる。 【００１７】本発明に係わる結晶性ポリオレフィンとし
ては、ポリエチレンやポリプロピレンばかりでなく、エ
チレンと、炭素数が３個以上、４ないし１０個のα−オ
レフィン、たとえばプロピレン、ブテン−１、ペンテン
−１、４−メチルペンテン−１、ヘキセン−１、ヘプテ
ン−１、オクテン−１、デセン−１の１種または２種以
上との共重合体が挙げられる。 【００１８】分離操作は、前述したように（１）式で示
されるせん断をポリマーを含む混合溶液に与えてやる事
によって、せん断を与える物体の下流側において渦流を
発生させ、局所的にポリマーの濃縮、あるいは線状であ
る結晶性ポリオレフィンの配向、またはせん断による圧
力差の拡大にともなう温度低下を発生させるものであ
る。その結果、結晶性ポリオレフィンが結晶化、すなわ
ち析出しやすいように環境を無理なく変化させてやる事
ができ、溶媒と溶出している結晶性ポリオレフィンとを
容易に分離する事が可能となる。また、前述したよう
に、任意にせん断速度を変化させる事によって、せん断
によって生ずる濃縮、配向、及び温度低下の程度を変化
させ、分子量の分別も容易に行う事ができる。 【００１９】すなわち、せん断応力の小さい場合は、濃
縮や配向及び温度低下の度合いは低く、この場合溶出し
ている結晶性ポリオレフィン中の分子量の高いものから
溶出してくる事となる。ゆえに、より低分子量の結晶性
ポリオレフィンまで分離させる必要がある場合は、目的
の分子量の結晶性ポリオレフィンが析出してくるまで、
せん断速度を上げてやれば良い事になる。また、装置の
寿命は析出してきた結晶性ポリオレフィンの装置内にお
ける詰まり具合で決定される事になる。すなわち、装置
体積と装置寿命は比例的に変化するので、装置体積を任
意に大きくする事によって長期間にわたる運転を可能と
する。 【００２０】 【発明の効果】本発明によれば、設備投資の規模を大き
くすることもなく、エネルギーロスの少ない簡便な操作
によって、溶媒に溶出している微量な結晶性ポリオレフ
ィンを長期間にわたり、容易に分離する事が可能とな
る。 【００２１】 【実施例】以下、実施例により本発明を説明するが、こ
れは、本発明の好適な態様を開示するためのものであ
り、発明の技術的範囲を限定するためのものではない。 【００２２】＜実施例＞図１に示される装置を使用して
実験を行った。不規則充填物としては家庭用ステンレス
タワシ（商品名：ナスたわし、日本精線製）を使用し
た。ノルマルデカン中にパラフィンワックス（商品名：
ルバックス、日本精蝋製、融点＝６９℃）と超高分子量
ポリエチレン（商品名：ハイゼックスミリオン、三井石
油化学工業製、［η］＝８．２、融点＝１３６℃）を、
前者が全量に対して５ｗｔ％になるように、後者が５０
０ｐｐｍの濃度の溶液になるように１１０℃の温度で溶
解させる。ポリエチレンの融点は１３６℃であるが、分
子量分布が存在するので１１０℃から限られた分子量
（平均分子量５０万以下）のものは溶解を始める。溶解
したポリエチレンの重量は最初に調製した重量からの減
量分で算出した。 【００２３】上述したように調製したポリマー溶液を図
１に示される分離装置に入れ循環を開始し、常に一定量
（一時間当たり全量の一割に当たる量）を定常的に系内
に流入させた。この時、分離槽空間体積は０．０２ｍ
3 、充填物表面積は０．９７ｍ 2 、流体速度は０．０５
ｍ／ｓｅｃであった。（１）であらわすことができるせ
ん断速度は２．４S-1 であった。実験は貯槽から、一時
間おきにサンプリングを行い。液中のポリマー濃度を測
定した。ポリマー濃度の測定は以下のようにして行っ
た。 １．サンプルを８０℃に保温する。 ２．８０℃の雰囲気下でＧ−５グラスフィルター（孔径
１μｍ以下）を使用して吸引ろ過する。 ３．ろ過後、重量を測定し、ポリマー濃度を算出する。 【００２４】この結果を表１に示す。 実験の結果、安定的に循環する事ができた装置寿命は４
５日であった。 【００２５】＜比較例＞図３に示される装置を使用して
実験を行った。ポリマー溶液は実施例と同様に調製した
ものを使用した。除去装置は実施例で使用した除去装置
から不規則充填物を取り除いた状態で使用した。 【００２６】調製したポリマー溶液を用いて、実施例と
同様に循環を行った。但し、この操作において、循環し
たポリマー溶液は分離装置４に入る前に熱交換器５を通
り、液温度を１００℃から８０℃に下げて分離装置４に
送られた。分離装置４を通過後、熱交換器において８０
℃から１００℃に昇温され貯槽１に戻した。 【００２７】この結果を表２に示す。 実験の結果、安定的に循環する事ができた装置寿命は７
日であった。 【００２８】結果より明らかなように、溶媒中に溶出し
ている結晶性ポリオレフィンを簡便にかつ長期間安定的
に分離する方法として、不規則充填物を用いた本発明が
非常に優れたものである事が理解できる。
微量な結晶性ポリオレフィンを、溶媒中より分離する方
法に関するものであり、より詳しくは、高分子量ポリオ
レフィンの製造プロセス、または高分子量ポリオレフィ
ンが共存する抽出プロセスにおけるプロセスの長期安定
性に優れ、かつ、原材料の回収によるコストの低減が容
易な結晶性ポリオレフィンの分離方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】従来、高分子量ポリオレフィンの製造及
び高分子量ポリオレフィンが共存する抽出プロセスで
は、例えば高分子量ポリオレフィンの溶解−再析出工程
あるいは高分子量ポリオレフィンを残したまま他成分を
抽出する工程において、溶媒中に高分子量ポリオレフィ
ンあるいは低分子量ポリオレフィンが析出しきれずに残
存し、この残存ポリオレフィンが溶媒の回収工程あるい
は溶媒の還流経路等で局所的な奪熱あるいは濃縮により
析出し、経路の閉塞あるいは付着による熱伝導効率の低
下により安定した運転の妨げとなることがあった。 【０００３】従来、高分子成分析出後の溶媒中に残存す
る高分子成分を分離する方法としては、撹拌混合槽内の
２枚の撹拌翼の間に溶媒と高分子溶液を別々に供給し、
高分子成分を析出させ、残存ポリオレフィンの溶解性の
相違により分別する方法（特開平０２−２５５８０１号
公報）が提案されている。また、特開昭６２−１４３９
０３号公報には、結晶性ポリマーを完全に溶解した溶液
の温度を、ポリマーが結晶化析出するに十分な時間低温
に保持して結晶性ポリマーをゲル状にし、次いで比較的
低沸点の溶剤から逐次該溶剤の還流状態で抽出分離する
方法が提案されている。 【０００４】さらに、ポリオレフィン系高分子化合物を
高分子材料溶液から冷却析出分離するに当たり、該溶液
の冷却以前に水を加え、減圧容器に供給し、溶媒及び水
の蒸発潜熱で混合液を冷却して高分子材料を析出させる
方法（特開昭５１−１６３７８号公報）、あるいは、低
分子物質が共存する高分子物質含有液に精製液を混入し
て、加圧下に透過膜を通液して、液中の低分子物質を除
去する方法（特開昭５４−３８９３号公報）も知られて
いる。 【０００５】これらの分離あるいは分別方法は、すなわ
ち分子量の違いによる析出挙動の相違による分別、ある
いは低温化する事による高分子量ポリオレフィンの析出
による分別を原理としている。これらの分離方法は、上
述したような運転の妨げとなるポリオレフィンの析出を
抑制したり、あるいは分離したポリオレフィンを再利用
しやすい形状にする事が考えられている。この分離され
たポリオレフィンは製造設備の規模によっては、一日に
数十Ｋｇから数百Ｋｇも出ることがあり、これを再利用
することも可能となる。 【０００６】 【発明が解決しようとする課題】このように、従来よ
り、溶媒中に溶出している結晶性ポリオレフィンの分離
あるいは分別方法については数多くの提案がなされてい
る。しかしながら、従来の方法では降温による熱損失に
見られるような、エネルギー効率の損失、または設備の
大規模化及び複雑化による設備投資の増加等の問題があ
り、必ずしも有効な方法とは言えない面が多い。特に溶
媒中に溶出している結晶性ポリオレフィンの量が微量で
あり、再利用する事もあまり必要と思われないプロセス
の場合では、設備投資の増大等に伴い、製造コストが非
常に増大したり、あるいは操作上の手間が多くなり人為
的なミスが出やすくなるという問題が生じる。 【０００７】 【発明の目的】そこで、本発明の目的は、結晶性ポリオ
レフィンのせん断環境下における析出挙動を利用し、不
規則充填物層に結晶性ポリオレフィンが溶解している溶
液を通液する事によって、装置規模を小さくし、プロセ
スを簡潔化させ、なおかつ溶液の温度をあまり下げるこ
と無く、不規則充填物層中に結晶性ポリオレフィンを結
晶化、析出させる方法を提供することにある。 【０００８】 【問題点を解決するための手段】本発明は、前記目的を
達成するために提案されたものであって、溶媒中に溶出
している微量な結晶性ポリオレフィンを次の関係式で表
されるせん断速度を与えながら不規則充填物層中を通液
する事によって、装置体積を最小とし、なおかつ溶液の
温度をあまり下げること無く、溶液中の結晶性ポリオレ
フィンを結晶化析出させることに技術的特徴を有するも
のである。 【０００９】すなわち、本発明によれば、溶媒中に溶出
している重量平均分子量１０００以上の結晶性ポリオレ
フィンを、次の関係で表されるせん断速度をかけて不規
則充填物層を通過させることによって、不規則充填物層
中に結晶析出させ溶媒と分離する方法が提供される。 【００１０】つまり、本発明によれば、溶媒中に微量の
結晶性ポリオレフィンが溶出している場合において、結
晶性ポリオレフィンが（１）式を満たしているせん断環
境下では、流体が不規則充填物と接触している下流部分
において結晶化、析出する挙動を利用し、流体の流速、
充填物表面積及び空間体積を制御することによって、所
望の分子量を持つポリオレフィンを分離することができ
る。 【００１１】また、この分離方法によれば、せん断速度
を任意に変化させる事によって、分子量の違いによる分
別も可能となる特徴がある。前記式（１）の条件は、本
発明者が度重なる実験の結果として求めたものであり、
［S-1 ］が０．３未満ではポリマーの析出が見られなく
なる。［S-1 ］の好ましい値は０．５以上であり、１以
上であることがより好ましい。 【００１２】また、本発明によれば、前記不規則充填物
層に用いられる不規則充填物は、例えば、家庭で使用す
る金属製タワシに見られるような金属長繊維をコイル状
にした物、針金状あるいは湾曲した板状のチップ等にみ
られるような単位体積当たりに対する表面積の非常に大
きな物であればその形状は特に制限されるものではな
い。 【００１３】 【発明の具体的な説明】本発明の分離方法ならびに分離
装置の好適な一例を工程図で示す。図１において、１は
溶媒中に微量のポリオレフィンを溶解させている溶液の
貯槽、２は循環ポンプであり、この循環ポンプにより貯
槽から分離装置４に送液している。分離装置を出た液は
熱交換器５を通り液温を所望のプロセス温度に安定させ
て貯槽１に送り返している。 【００１４】図２は、図１に示される分離装置の拡大図
である。分離装置内は、液の流れ方向に１ブロックある
いは複数のブロックに区分けされている。各ブロックは
パンチングプレート７及び２０メッシュ以上のフィルタ
ーで仕切られている。また、各ブロックの中には不規則
充填物を詰めてある。この例の場合、ブロックは二段と
し、不規則充填物として金属製長繊維のコイルを詰めて
ある。 【００１５】図１に示した分離方法の例では、循環経路
に、溶液の温度低下を防ぐための熱交換器５が付設され
ている。この熱交換器は必要であれば槽に１個または２
個以上が任意に設けられるが、必らずしも設ける必要は
ない。 【００１６】ちなみに、従来の分離方法の一例を図３に
示した。この例では、貯槽、循環ポンプ及びバルブ等の
主だった装置は、図１に示した例と変わらない。しか
し、この例では、熱交換器により一旦溶液から熱を奪い
溶媒中に溶出している結晶性ポリオレフィンを析出させ
てフィルターに通し、フィルター上に析出したポリオレ
フィンを分離、その後、溶液を熱交換器により昇温して
貯槽に送り返す方法を適用している。この例では、溶液
の降温及び昇温を連続で行うために熱損失が大きくな
り、製造コストが増大するだけでなく、工程及び装置の
複雑化及び巨大化を招くためにプロセスとして適したも
のと言えなくなる。 【００１７】本発明に係わる結晶性ポリオレフィンとし
ては、ポリエチレンやポリプロピレンばかりでなく、エ
チレンと、炭素数が３個以上、４ないし１０個のα−オ
レフィン、たとえばプロピレン、ブテン−１、ペンテン
−１、４−メチルペンテン−１、ヘキセン−１、ヘプテ
ン−１、オクテン−１、デセン−１の１種または２種以
上との共重合体が挙げられる。 【００１８】分離操作は、前述したように（１）式で示
されるせん断をポリマーを含む混合溶液に与えてやる事
によって、せん断を与える物体の下流側において渦流を
発生させ、局所的にポリマーの濃縮、あるいは線状であ
る結晶性ポリオレフィンの配向、またはせん断による圧
力差の拡大にともなう温度低下を発生させるものであ
る。その結果、結晶性ポリオレフィンが結晶化、すなわ
ち析出しやすいように環境を無理なく変化させてやる事
ができ、溶媒と溶出している結晶性ポリオレフィンとを
容易に分離する事が可能となる。また、前述したよう
に、任意にせん断速度を変化させる事によって、せん断
によって生ずる濃縮、配向、及び温度低下の程度を変化
させ、分子量の分別も容易に行う事ができる。 【００１９】すなわち、せん断応力の小さい場合は、濃
縮や配向及び温度低下の度合いは低く、この場合溶出し
ている結晶性ポリオレフィン中の分子量の高いものから
溶出してくる事となる。ゆえに、より低分子量の結晶性
ポリオレフィンまで分離させる必要がある場合は、目的
の分子量の結晶性ポリオレフィンが析出してくるまで、
せん断速度を上げてやれば良い事になる。また、装置の
寿命は析出してきた結晶性ポリオレフィンの装置内にお
ける詰まり具合で決定される事になる。すなわち、装置
体積と装置寿命は比例的に変化するので、装置体積を任
意に大きくする事によって長期間にわたる運転を可能と
する。 【００２０】 【発明の効果】本発明によれば、設備投資の規模を大き
くすることもなく、エネルギーロスの少ない簡便な操作
によって、溶媒に溶出している微量な結晶性ポリオレフ
ィンを長期間にわたり、容易に分離する事が可能とな
る。 【００２１】 【実施例】以下、実施例により本発明を説明するが、こ
れは、本発明の好適な態様を開示するためのものであ
り、発明の技術的範囲を限定するためのものではない。 【００２２】＜実施例＞図１に示される装置を使用して
実験を行った。不規則充填物としては家庭用ステンレス
タワシ（商品名：ナスたわし、日本精線製）を使用し
た。ノルマルデカン中にパラフィンワックス（商品名：
ルバックス、日本精蝋製、融点＝６９℃）と超高分子量
ポリエチレン（商品名：ハイゼックスミリオン、三井石
油化学工業製、［η］＝８．２、融点＝１３６℃）を、
前者が全量に対して５ｗｔ％になるように、後者が５０
０ｐｐｍの濃度の溶液になるように１１０℃の温度で溶
解させる。ポリエチレンの融点は１３６℃であるが、分
子量分布が存在するので１１０℃から限られた分子量
（平均分子量５０万以下）のものは溶解を始める。溶解
したポリエチレンの重量は最初に調製した重量からの減
量分で算出した。 【００２３】上述したように調製したポリマー溶液を図
１に示される分離装置に入れ循環を開始し、常に一定量
（一時間当たり全量の一割に当たる量）を定常的に系内
に流入させた。この時、分離槽空間体積は０．０２ｍ
3 、充填物表面積は０．９７ｍ 2 、流体速度は０．０５
ｍ／ｓｅｃであった。（１）であらわすことができるせ
ん断速度は２．４S-1 であった。実験は貯槽から、一時
間おきにサンプリングを行い。液中のポリマー濃度を測
定した。ポリマー濃度の測定は以下のようにして行っ
た。 １．サンプルを８０℃に保温する。 ２．８０℃の雰囲気下でＧ−５グラスフィルター（孔径
１μｍ以下）を使用して吸引ろ過する。 ３．ろ過後、重量を測定し、ポリマー濃度を算出する。 【００２４】この結果を表１に示す。 実験の結果、安定的に循環する事ができた装置寿命は４
５日であった。 【００２５】＜比較例＞図３に示される装置を使用して
実験を行った。ポリマー溶液は実施例と同様に調製した
ものを使用した。除去装置は実施例で使用した除去装置
から不規則充填物を取り除いた状態で使用した。 【００２６】調製したポリマー溶液を用いて、実施例と
同様に循環を行った。但し、この操作において、循環し
たポリマー溶液は分離装置４に入る前に熱交換器５を通
り、液温度を１００℃から８０℃に下げて分離装置４に
送られた。分離装置４を通過後、熱交換器において８０
℃から１００℃に昇温され貯槽１に戻した。 【００２７】この結果を表２に示す。 実験の結果、安定的に循環する事ができた装置寿命は７
日であった。 【００２８】結果より明らかなように、溶媒中に溶出し
ている結晶性ポリオレフィンを簡便にかつ長期間安定的
に分離する方法として、不規則充填物を用いた本発明が
非常に優れたものである事が理解できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の延伸方法の一例を示す工程図である。
【図２】本発明における分離装置の一例の拡大図であ
る。 【図３】従来の延伸方法の一例を示す工程図である。 【符号の説明】 １ 貯槽 ２ 循環ポンプ ３ バルブ ４ 分離装置 ５ 熱交換器 ６ 不規則充填物 ７ 仕切板（パンチングプレート、60メッシュ以上の金
属フィルターで構成）
る。 【図３】従来の延伸方法の一例を示す工程図である。 【符号の説明】 １ 貯槽 ２ 循環ポンプ ３ バルブ ４ 分離装置 ５ 熱交換器 ６ 不規則充填物 ７ 仕切板（パンチングプレート、60メッシュ以上の金
属フィルターで構成）
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 溶媒中に溶出している重量平均分子量１
０００以上の結晶性ポリオレフィンを、次の関係で表さ
れるせん断速度をかけて不規則充填物層を通過させるこ
とによって、不規則充填物層中に結晶析出させ溶媒と分
離する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22555193A JP3437607B2 (ja) | 1993-09-10 | 1993-09-10 | 溶媒中に溶出している微量な結晶性ポリオレフィンの分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22555193A JP3437607B2 (ja) | 1993-09-10 | 1993-09-10 | 溶媒中に溶出している微量な結晶性ポリオレフィンの分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0782316A JPH0782316A (ja) | 1995-03-28 |
| JP3437607B2 true JP3437607B2 (ja) | 2003-08-18 |
Family
ID=16831071
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22555193A Expired - Fee Related JP3437607B2 (ja) | 1993-09-10 | 1993-09-10 | 溶媒中に溶出している微量な結晶性ポリオレフィンの分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3437607B2 (ja) |
-
1993
- 1993-09-10 JP JP22555193A patent/JP3437607B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0782316A (ja) | 1995-03-28 |
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