JPH06343802A - 晶析精製方法および装置 - Google Patents
晶析精製方法および装置Info
- Publication number
- JPH06343802A JPH06343802A JP13184693A JP13184693A JPH06343802A JP H06343802 A JPH06343802 A JP H06343802A JP 13184693 A JP13184693 A JP 13184693A JP 13184693 A JP13184693 A JP 13184693A JP H06343802 A JPH06343802 A JP H06343802A
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- JP
- Japan
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- cooling device
- crystallization
- compound
- crystals
- purity
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 純度が低い化合物を晶析を繰り返して高純
度に精製する方法において、結晶の晶析を、化合物を溶
解した容器に浸漬した冷却装置の表面の近傍で行って冷
却装置に付着させ、次いで該装置を移動することによ
り、付着した結晶を次の容器まで運搬し、そこで結晶を
該冷却装置から脱離する精製方法および装置。 【効果】 極めて簡単な方法で化合物を精製できる。
度に精製する方法において、結晶の晶析を、化合物を溶
解した容器に浸漬した冷却装置の表面の近傍で行って冷
却装置に付着させ、次いで該装置を移動することによ
り、付着した結晶を次の容器まで運搬し、そこで結晶を
該冷却装置から脱離する精製方法および装置。 【効果】 極めて簡単な方法で化合物を精製できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は純度の低い化合物を晶析
により高純度に精製する方法および装置に関する。
により高純度に精製する方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】純度の低い化合物を晶析により高純度に
精製する方法および装置は、溶液からの再結晶を行い精
製された結晶をろ別する方法、冷却管内で結晶を析出さ
せ不純物を液状で流下分離した後に加熱溶解して取り出
す方法、またはそのための装置等が従来から知られてい
る。しかしながら、これらの方法は晶析により高純度に
なった結晶を固定し不純物を含んだ溶液を移動相として
分離している。そのために溶解を行なうための溶解槽、
晶析を行うための晶析槽、濾過器、分離した液を貯める
ための貯槽、それらを結ぶ配管等が必要である。さらに
晶析を繰り返す場合には結晶の取り出し、再溶解が必要
となり同じ装置を使用する場合は不純物の混入の恐れが
ある。
精製する方法および装置は、溶液からの再結晶を行い精
製された結晶をろ別する方法、冷却管内で結晶を析出さ
せ不純物を液状で流下分離した後に加熱溶解して取り出
す方法、またはそのための装置等が従来から知られてい
る。しかしながら、これらの方法は晶析により高純度に
なった結晶を固定し不純物を含んだ溶液を移動相として
分離している。そのために溶解を行なうための溶解槽、
晶析を行うための晶析槽、濾過器、分離した液を貯める
ための貯槽、それらを結ぶ配管等が必要である。さらに
晶析を繰り返す場合には結晶の取り出し、再溶解が必要
となり同じ装置を使用する場合は不純物の混入の恐れが
ある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は純度の
低い化合物を晶析により高純度に精製するために簡単で
効果的な工業的な方法および装置を提供することであ
る。
低い化合物を晶析により高純度に精製するために簡単で
効果的な工業的な方法および装置を提供することであ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで本発明者は純度の
低い化合物を晶析により高純度に精製するために簡単で
効果的な手段として、晶析により生成した結晶を移動相
として不純物との分離を行えばよいことを見いだし本発
明を完成させた。
低い化合物を晶析により高純度に精製するために簡単で
効果的な手段として、晶析により生成した結晶を移動相
として不純物との分離を行えばよいことを見いだし本発
明を完成させた。
【０００５】すなわち、本発明は純度が低い化合物を晶
析を繰り返して高純度に精製する方法において結晶の晶
析を、化合物を溶解した容器に浸漬した冷却装置の表面
の近傍で行って冷却装置に付着させ、次いで該装置を移
動することにより、付着した結晶を次の容器まで運搬
し、そこで結晶を脱離し精製する方法。更には脱離した
結晶を溶解させて次の晶析の原料として前記と同様な晶
析、運搬、脱離、溶解の操作を繰り返しすることを特徴
とする精製方法及びそれらを実施する為の精製装置であ
る。
析を繰り返して高純度に精製する方法において結晶の晶
析を、化合物を溶解した容器に浸漬した冷却装置の表面
の近傍で行って冷却装置に付着させ、次いで該装置を移
動することにより、付着した結晶を次の容器まで運搬
し、そこで結晶を脱離し精製する方法。更には脱離した
結晶を溶解させて次の晶析の原料として前記と同様な晶
析、運搬、脱離、溶解の操作を繰り返しすることを特徴
とする精製方法及びそれらを実施する為の精製装置であ
る。
【０００６】第１図（図１）は本発明の操作例を説明す
るものである。１は冷却装置で容器２に溶解された純度
が低い化合物が入っている液に浸漬してその表面に結晶
４を析出させる。次に冷却装置１は引き上げられ不純物
を含む母液を流下分離させた後、高純度の化合物を入れ
る容器３の上方へ移動する。そこで冷却装置１に付着し
ている結晶を容器３へ脱離させる。容器２では蓄積した
不純物の一部または全部を取り除き新たな原料を導入す
る。結晶を除いた冷却装置１は再び容器２のほうへ移動
し液に浸漬して結晶を析出させる。容器３の中の高純度
の化合物をさらに精製する場合は容器３の内容物を原料
として同様な操作を行えば更に高純度に精製出来る。こ
れらの装置を複数個直列につなげば多段の晶析精製を連
続して実施することができ、従来の方法、装置に比べ簡
単で単純な方法、装置で高純度の化合物を得ることがで
きる。
るものである。１は冷却装置で容器２に溶解された純度
が低い化合物が入っている液に浸漬してその表面に結晶
４を析出させる。次に冷却装置１は引き上げられ不純物
を含む母液を流下分離させた後、高純度の化合物を入れ
る容器３の上方へ移動する。そこで冷却装置１に付着し
ている結晶を容器３へ脱離させる。容器２では蓄積した
不純物の一部または全部を取り除き新たな原料を導入す
る。結晶を除いた冷却装置１は再び容器２のほうへ移動
し液に浸漬して結晶を析出させる。容器３の中の高純度
の化合物をさらに精製する場合は容器３の内容物を原料
として同様な操作を行えば更に高純度に精製出来る。こ
れらの装置を複数個直列につなげば多段の晶析精製を連
続して実施することができ、従来の方法、装置に比べ簡
単で単純な方法、装置で高純度の化合物を得ることがで
きる。
【０００７】第２図（図２）は晶析精製装置の一例を示
した図である。１１、は冷媒・熱媒の導入管、１２は冷
媒・熱媒の導出管、１３は結晶を析出させるためのフィ
ンチューブである。これらにより冷却装置が構成されて
いる。この冷却装置全体は上下左右に移動する駆動装置
１４に固定されている。純度が低い化合物を溶解した溶
解槽１５にこの装置を浸し冷却媒体を通じて冷却を始め
る。結晶の析出面の温度がその化合物の析出温度より低
くなると結晶が成長し始める。所定量の結晶が装置の外
面に付いたところで冷却装置を引き上げ結晶に付着して
いる母液を出来るだけ流下させる。必要により溶媒等で
洗浄してもよい。次に装置を水平方向に移動させ、より
純度の高い製品を入れる溶解槽１６の上方に移動する。
そこで冷却媒体の導出入管を通じ結晶の融点より高い熱
媒を流して結晶の一部を溶解して結晶を容器に落とし込
む。容器に入った結晶は加熱され溶解する。ほとんどの
結晶を落とした冷却装置は元の位置まで移動し次の晶析
装置を繰り返す。純度の上がった結晶を溶解した容器に
は別の冷却装置が浸漬され晶析操作が行われる。
した図である。１１、は冷媒・熱媒の導入管、１２は冷
媒・熱媒の導出管、１３は結晶を析出させるためのフィ
ンチューブである。これらにより冷却装置が構成されて
いる。この冷却装置全体は上下左右に移動する駆動装置
１４に固定されている。純度が低い化合物を溶解した溶
解槽１５にこの装置を浸し冷却媒体を通じて冷却を始め
る。結晶の析出面の温度がその化合物の析出温度より低
くなると結晶が成長し始める。所定量の結晶が装置の外
面に付いたところで冷却装置を引き上げ結晶に付着して
いる母液を出来るだけ流下させる。必要により溶媒等で
洗浄してもよい。次に装置を水平方向に移動させ、より
純度の高い製品を入れる溶解槽１６の上方に移動する。
そこで冷却媒体の導出入管を通じ結晶の融点より高い熱
媒を流して結晶の一部を溶解して結晶を容器に落とし込
む。容器に入った結晶は加熱され溶解する。ほとんどの
結晶を落とした冷却装置は元の位置まで移動し次の晶析
装置を繰り返す。純度の上がった結晶を溶解した容器に
は別の冷却装置が浸漬され晶析操作が行われる。
【０００８】前記したような装置を使用し、同様の操作
を行うことにより化合物は高純度に精製される。ここで
使用する冷却装置はどのような形状でもよいが、第３図
（図３）に示すようなフィンチューブのように表面積が
大きいものが好ましいが、不純物を含んだ母液が流下し
やすい構造を有する必要がある。
を行うことにより化合物は高純度に精製される。ここで
使用する冷却装置はどのような形状でもよいが、第３図
（図３）に示すようなフィンチューブのように表面積が
大きいものが好ましいが、不純物を含んだ母液が流下し
やすい構造を有する必要がある。
【０００９】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
する。 実施例１ ５０リットルの低純度用溶解槽に３０ｋｇの純度９１．
９％のパラジクロルベンゼンを入れ５４℃に加熱し溶解
した。そこに１本当たり０．０８ｍ2の冷却面積を持つ
フィンチューブ４本で構成された冷却装置を浸漬し４４
℃の冷却水を通じて冷却した。２０分後に冷却装置をゆ
っくりと引き上げ不純物を含んだ母液を流下させた。そ
の後冷却装置を別の５０リットルの高純度用溶解槽まで
移動し７０℃の温水で加熱して付着している結晶を溶解
槽に落とし込んだ。精製されたパラジクロルベンゼンの
純度は９９．０％で６．６ｋｇであった。
する。 実施例１ ５０リットルの低純度用溶解槽に３０ｋｇの純度９１．
９％のパラジクロルベンゼンを入れ５４℃に加熱し溶解
した。そこに１本当たり０．０８ｍ2の冷却面積を持つ
フィンチューブ４本で構成された冷却装置を浸漬し４４
℃の冷却水を通じて冷却した。２０分後に冷却装置をゆ
っくりと引き上げ不純物を含んだ母液を流下させた。そ
の後冷却装置を別の５０リットルの高純度用溶解槽まで
移動し７０℃の温水で加熱して付着している結晶を溶解
槽に落とし込んだ。精製されたパラジクロルベンゼンの
純度は９９．０％で６．６ｋｇであった。
【００１０】実施例２ 実施例１の低純度用の溶解槽に残った液を１１．７ｋｇ
抜き出し新たに純度９３．２％のパラジクロルベンゼン
１８．３ｋｇを追加して同様な操作を繰り返した。４回
の繰り返しで高純度用の溶解槽には３０．１ｋｇの純度
９９．０％のパラジクロルベンゼンが得られた。この純
度９９．０％のパラジクロルベンゼンが入った溶解槽に
前述の冷却装置を浸漬し４３℃の冷却水を通じて冷却し
た。溶解槽の内温は６３℃に保持し２０分後に冷却装置
を引き上げ、母液を十分流下させた。冷却装置はさらに
高純度のパラジクロルベンゼン用の溶解槽まで移動し７
０℃の温水で加熱して付着している結晶を落とし込ん
だ。得られたパラジクロルベンゼンは７．０ｋｇで純度
は９９．９％であった。
抜き出し新たに純度９３．２％のパラジクロルベンゼン
１８．３ｋｇを追加して同様な操作を繰り返した。４回
の繰り返しで高純度用の溶解槽には３０．１ｋｇの純度
９９．０％のパラジクロルベンゼンが得られた。この純
度９９．０％のパラジクロルベンゼンが入った溶解槽に
前述の冷却装置を浸漬し４３℃の冷却水を通じて冷却し
た。溶解槽の内温は６３℃に保持し２０分後に冷却装置
を引き上げ、母液を十分流下させた。冷却装置はさらに
高純度のパラジクロルベンゼン用の溶解槽まで移動し７
０℃の温水で加熱して付着している結晶を落とし込ん
だ。得られたパラジクロルベンゼンは７．０ｋｇで純度
は９９．９％であった。
【００１１】
【発明の効果】このように本発明の装置を利用すれば非
常に簡単な方法で化合物を精製できる。
常に簡単な方法で化合物を精製できる。
【図１】本発明の操作を説明する図である。
【図２】晶析精製装置の一例を示した図である。
【図３】冷却・溶解フィンチューブの詳細図である。
１ 冷却装置 ２ 容器 ３ 容器 ４ 結晶 １１ 冷媒・熱媒の導入管 １２ 冷媒・熱媒の導出管 １３ フィンチューブ １４ 駆動装置 １５ 溶解槽 １６ 溶解槽
Claims (5)
- 【請求項１】 純度が低い化合物を晶析を繰り返して高
純度に精製する方法において、結晶の晶析を、化合物を
溶解した容器に浸漬した冷却装置の表面の近傍で行って
冷却装置に付着させ、次いで該装置を移動することによ
り、付着した結晶を次の容器まで運搬し、そこで結晶を
該冷却装置から脱離する精製方法。 - 【請求項２】 請求項１の方法で得られた結晶を溶解さ
せて次の晶析の原料として請求項１の晶析、運搬、脱
離、溶解の各操作を繰り返しすることを特徴とする精製
方法。 - 【請求項３】 脱離操作を冷却装置の表面を加熱するこ
とにより行う請求項１又は２記載の精製方法。 - 【請求項４】 加熱機構を備えた一連の容器群、垂直方
向および水平方向に移動が可能な一つまたは複数の冷却
装置で構成された晶析精製装置。 - 【請求項５】 冷却装置が冷媒または熱媒を導入するこ
とにより表面の温度を調節することが出来るように作ら
れた管状物またはその集合体である請求項４記載の晶析
精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13184693A JPH06343802A (ja) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | 晶析精製方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13184693A JPH06343802A (ja) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | 晶析精製方法および装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06343802A true JPH06343802A (ja) | 1994-12-20 |
Family
ID=15067480
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13184693A Pending JPH06343802A (ja) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | 晶析精製方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06343802A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010131522A (ja) * | 2008-12-04 | 2010-06-17 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 晶析装置および晶析物除去方法 |
| JP2014008457A (ja) * | 2012-06-29 | 2014-01-20 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 晶析方法 |
-
1993
- 1993-06-02 JP JP13184693A patent/JPH06343802A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010131522A (ja) * | 2008-12-04 | 2010-06-17 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 晶析装置および晶析物除去方法 |
| JP2014008457A (ja) * | 2012-06-29 | 2014-01-20 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 晶析方法 |
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