JP2002529047A - 融点の異なる金属及び/又は金属合金の分離方法及び装置 - Google Patents

融点の異なる金属及び/又は金属合金の分離方法及び装置

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JP2002529047A JP53597499A JP53597499A JP2002529047A JP 2002529047 A JP2002529047 A JP 2002529047A JP 53597499 A JP53597499 A JP 53597499A JP 53597499 A JP53597499 A JP 53597499A JP 2002529047 A JP2002529047 A JP 2002529047A
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Abstract

(57)【要約】 互いに異なった融点の金属及び/又は金属合金を分離するためにこれら金属及び/又は金属合金の混合物は、比較して融点の低い方の金属又は金属合金が熔融しかつ比較して融点の高い方の金属又は金属合金が固体状態である温度にされる。固体成分は、熔融金属の温度に耐える少なくも1個のフィルター(7)を有する洗浄柱(3)の使用により熔融物から分離される。各フィルターは、洗浄柱を通って伸びる分離パイプ(6)の壁に配列される。混合物は洗浄柱の一方の端部に供給され、そして固体の結晶化物質を取り除くために洗浄柱の反対側に配列された手段(9)に向かってパイプに沿って動く。金属はフィルターを通ってパイプ内に通過し、そしてパイプの外側に置かれた混合物とは逆方向に、熔融物排出管路(10)に向かって流れる。洗浄柱の上方部分に置かれた懸濁帯(21)が密な結晶ベッドに変化する。洗浄柱の底部(8b)において、結晶は、それ自体の再循環された熔融物と逆方向で洗浄される。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、次のようにして、融点の異なる金属及び/又は金属合金を分離する 方法及び装置に関する。即ち、前記金属及び/又は合金の混合物は、融点の低い 方の金属又は合金が融け、かつ融点の高い方の金属又は合金が固体の状態である 温度にされ、そして最終的に熔融物から固体成分を分離する。 熔融物内の固体成分の懸濁は、一方では融点の低い方の成分のみを融かすよう に固体物質を加熱することにより、他方では、熔融物の一部を結晶化させるよう に冷却することにより作ることができる。 事実上、アルミニウムは多量のエネルギーを消費する電解法を使用して作られ る。アルミニウムを含んだ金属は、熔融物からの部分的な結晶化により精錬され る(雑誌 Metall,No.7-8/95,pp.491-495参照)。この方法においては、結晶 と金属とは、例えば、密な塊を形成するために圧縮手段を使って結晶を下向きに 押すことにより非効率的に分離される。 本発明の目的は、方法及び位相プログラムに従って、極めて効率的かつ比較的 低い動力消費で、この方法の製品の流れ又は残留物の流れとなし得る熔融物と( 未溶解の又は結晶化した)固体片とを分離し得ることである。 本発明により、熔融金属の温度に耐えることができる1個又は複数個のフィル ターを有する洗浄柱が固体成分の分離除去に使用され、これらフィルターの各は 洗浄柱を通って伸びる分離パイプの壁に配列され、混合物は洗浄柱の一方の端部 から供給され、そして洗浄柱の反対側に配列 された固体結晶化物質除去用の手段に向かってパイプに沿って動き、熔融物はフ ィルターを経てパイプ内に通過しかつパイプの外側に置かれた混合物と逆方向に 熔融物排出管に向かって流れ、そして取り除かれた結晶化物質の一部が溶解され 、次いでそれ自体の熔融物により結晶ベッドを洗浄するために、洗浄液として結 晶ベッドに逆方向で供給される。 本発明による方法は、特にアルミニウムの精錬、例えば低アルミニウム成分の 合金(鍛造合金)及び高アルミニウム成分の合金(鋳物合金)の分離に適してい る。しかし、本方法は、銅、鉛、錫及び亜鉛のようなその他の金属の精錬にも使 用することができる。 スイス特許168784号が軽金属及びその合金の精製方法を明らかにしてい ることに注意すべきである。槽内に熔融物を置き、その温度は、不純物が固化し 純金属が液体の状態で、槽内に置かれたフィルターを通って排出されるように設 定される。洗浄柱についての記述はなく、かつフィルターを通って排出される熔 融物とフィルターの外側に置かれた混合物とが逆方向に流れることの記述もない 。更に、この刊行物は、取り除かれた結晶化物質の一部が、それ自体の熔融物で 結晶ベッドを洗浄するために、融解されて洗浄液として逆方向で結晶ベッドに供 給されることを明らかにしていない。 更に、米国特許4043802号は、不純金属を連続的に精錬する方法を明ら かにしている。この方法においては、金属の結晶と熔融物との混合物は、比較的 低温の区域と比較的高温の区域とを有する柱内に置かれる。これら両区域間には 連続的な温度勾配がある。低温域の温度は、液状金属及び結晶化金属の両者があ り得るように設定される。高温域の温度は結晶を溶解するに十分な高温である。 柱の前記低温域の部分は金 属結晶の密着により冷却される。次いで、この結晶を解放するために、柱の低温 域内において、結晶柱の塊から液体金属への熔融の開始が引き起こされる。次い で、結晶は、温度勾配を経て高温域に送られ、ここで結晶は融解され、高温域は 純粋の液状金属が豊富となる。この場合も、洗浄柱であって、この中を通って伸 びる分離パイプの壁にフィルターが配列され、固体の結晶化物質を除くために、 混合物が洗浄柱の一方の端部に供給され洗浄柱の他方の端部に向かってパイプに 沿って動く洗浄柱の記述はない。更に、この米国特許は、熔融物がフィルターを 通ってパイプ内に入り、パイプの外側に置かれた混合物と逆方向に熔融物排出側 に向かって流れることは明らかにしない。この米国特許と比べて、別の新たな特 徴は、除かれた結晶化物質自体の熔融物により結晶ベッドを洗浄するために、そ の一部分が融解され結晶ベッドに洗浄液として逆方向で供給されることである。 米国特許4511398号は、金属で汚染されたアルミニウムを、ナトリウム を使用して精錬する方法を説明する。この場合は、分離用の柱が使用され、温度 範囲はアルミニウム又はアルミニウム合金の融点とナトリウムの沸点との間であ る。汚染された金属の質量の少なくも5倍の量の予熱されたナトリウムが、熱交 換器、固体粒子を沈降させる手段、ポンプ、及び貯蔵タンクの設けられた回路か ら分離用の柱の中に導入される。ナトリウムは、同様に分離柱内に導入された汚 染アルミニウムと逆方向に流れる。少量の残留汚染金属と500ppm以下のナト リウムとを含んだ精錬されたアルミニウムが分離柱から取り出される。ナトリウ ムは、低濃度の汚染金属とともに回路に戻される。 結晶化物質は掻き落としナイフで除去されることが好ましい。 固体粒子を洗浄し汚染物が熔融物の流れに達することを防ぐために、熔融物の 流れの一部が洗浄液として柱に戻される。 これは、(恐らくは製品である)熔融物の排出を制御する弁を使用し、熔融物 の一部が逆方向に結晶ベッド内に進入してこのベッドを洗浄するように圧力を調 整することにより達成される。洗浄液の流量が正確に設定されたときは、洗浄液 はフィルターに達するより前に結晶化するであろう。このことは、一方では、洗 浄液の損失のないことを意味し、他方では、フィルターの固化が防がれることを 意味する。洗浄液の結晶化する高さ−いわゆるウオッシングフロント−は、その 上下の鋭い温度変化に基づいて確立することができる。 各がフィルターを有するパイプは、円筒状の洗浄柱の断面にわたって均一に配 列される。 パイプの排出管内の液体に脈流を作ることが有利である。これにより、特にフ ィルターの高さにおける壁に沿った摩擦を減らすことができる。 本発明による方法を実行するために適した装置は、槽内に置かれた高融点及び 低融点の金属又は合金の温度を、前記高融点及び低融点の金属又は合金の熔融温 度又は結晶化温度に保持するための温度調節手段を有する熔融槽又は結晶化槽、 1個又は複数のパイプを有する洗浄柱であって、このパイプが前記柱の内部で伸 び、一方の端部が閉鎖され、その壁の一部分にフィルターが配置されてパイプの 外側空間とパイプの内側空間との間の熔融物の唯一の直接接続を形成している前 記洗浄柱、熔融物と結晶との混合物を、前記熔融槽から洗浄柱の一方の端部に案 内する手段、洗浄柱の反対側端部において結晶化物質を除去する手段、パイプか ら熔融物を排出する手段、及びそれ自体の熔融物を使って逆方向に流れ て固体粒子を洗浄する手段を具備する。 フィルターは、多孔質セラミック材料よりなることが好ましい。 さて、本発明は、2個の線図的な図面と幾つかの例を参照し説明されるであろ う。 図1において、番号は次の意味を持つ。 1 :処理すべき金属混合物の供給管、 2 :温度を、熔融温度の高い方の金属又は合金の熔融温度と熔融温 度の低い方の金属又は合金の熔融温度との間の値に保つために 熱量の供給又は除去により温度を保持するい制御手段を有する 熔融槽又は結晶化槽、 3 :洗浄柱 4 :洗浄柱3内への熔融物と固体片との混合物(懸濁液)の供給用 管路 5 :管路4内のポンプ、 6 :柱3の断面にわたって本質的に一様に分布されたパイプ、 7 :熔融物の通過を許しかつ固体成分を通さないフィルター、 8a :結晶ベッドの頂部、 8b :ウオッシングフロント、 9 :描き落としナイフ、 10 :パイプ6からの濾過物の排出管路、 11 :洗浄柱の濾過物再循環管路、 11a:管路11内のポンプ 12 :熔融槽又は結晶化物槽の濾過物再循環管路、 13 :掻き落とされた粒子の排出管路、 14 :熔融装置、 15 :排出管路13内のポンプ、 16 :掻き落とされた熔融物粒子の排出管路、 17 :洗浄液管路、 18 :制御弁、 19 :洗浄帯、 20 :凝集/肥大帯 21 :懸濁帯 槽2から出てきた懸濁液は洗浄柱3内に送られる。この懸濁液はパイプ6の外 側のいわゆる懸濁帯21を下方に流れる。懸濁帯21は、高さ8aにおいて凝集 /肥大帯20に変わる。この下に、例えば結晶を体積で50から70%含んでい る密な結晶のベッドが設置される。熔融物はフィルター7を経てパイプ6内に流 れ込み、凝集/肥大帯20には固体粒子の前述の密なベッドが形成される。固体 物質は、描き落としナイフ9の支援により描き落とされる。こうして形成された 固体粒子は、以下詳細に説明されるであろう熔融物の再循環の流れの支援により 、管路13を通って熔融装置14内に送られる。熔融物の大部分はポンプ15の 手段により、弁18と管路16とを通って排出される。小部分は、管路17を経 て柱3の底部に再循環される。この再循環の流れが、洗浄帯19における結晶化 粒子の洗浄に使われて、熔融物の望ましくない成分が柱3の底部を通って漏れる ことを防止する。洗浄帯における液体は純粋な熔融物である。洗浄圧力は、制御 弁18の調節により管路17を通って送られる流れが洗浄帯において逆方向に結 晶ベッドを洗浄するように設定することができる。事実、洗浄柱3においては、 パイプ6の外側の 懸濁液(S+L)の下向きの流れ、フィルター7を経てパイプ6内に通過するパ イプ6内の熔融物(L)の上向きの流れ、及び管路17を経て洗浄帯に入れられ る純粋熔融物の前記再循環している洗浄用の流れがある。 以下の例から分かるように線図的に示される本装置は、これを種々の方法で使 うことができる。例 1 実質的に純粋なアルミニウム片と純アルミニウムの融点より低い融点を有する アルミニウム合金(例えば AlSi)又はその他の金属(例えばZn)との固体混合 物が、供給管1を経て、熔融槽として設計された槽2内に供給される。固体片の 寸法は100から1000mmの間であることが好ましい。熱が槽2に供給され、 温度は、汚染している合金の比較的低い融点と純アルミニウムの比較的高い融点 との間の温度にされる。この温度はいずれの場合も660℃より低い。不純熔融 物の中に実質的に純アルミニウムの固体片のある懸濁液が形成される。この懸濁 液は、ポンプ5の手段により、管路4を経て洗浄柱3の上端内に供給される。汚 染熔融物は、フィルター7を通ってパイプ6内に流れ、固体の純アルミニウム片 が、フィルターの上で始まって洗浄柱3の底部、描き落としナイフ9において終 わる密なベッド内に蓄積する。描き落としナイフ9が固体物質を描き落とし、こ の方法で形成された粒子は、熔融物の再循環の流れの支援により、管路13を経 て熔融装置14に案内される。粒子は熔融され、得られた熔融物は、ポンプ15 の手段により再循環される。熔融物の大部分が製品として管路16を経て排出さ れる。熔融物の小部分は、洗浄液として管路17を経て柱3内に案内され、柱の 底部の アルミニウム分の豊富な粒子を逆方向に洗浄し、これにより、柱の底部における 製品の流れへの汚染物の漏出を防ぐ。ベッド底部における洗浄液の導入は、制御 弁18により調節し得る洗浄圧力を介して制御される。ベッド内の粒子はより低 温であるため、高温の洗浄液はこの粒子上で結晶化する。洗浄液がフィルターに 達するより前に洗浄液の結晶化が生ずるように、洗浄圧力と制御弁とを使って洗 浄液の流量が制御され、このため洗浄液の損失はない。 熔融汚染物の濾過物は、パイプ6を通って排出管路10の方に上向きに流れる 。 制御弁18は、描き落としナイフの下のフラッシング室内に大きな圧力(例え ば2バール)があるように設定される。純粋な固体及び純粋な熔融物(洗浄液) は、鎖線8bで示されたウオッシングフロントの下に置かれる。柱の底部の洗浄 圧力(2バール)が純粋熔融物を高さ8bまで上方に強制する。純粋な熔融物と して供給された浄液は、ウオッシングフロントにおいて低温の固体粒子上で結晶 化する。ベッドの供給側にも供給された圧力がある。この圧力は、粒子の密なベ ッドを通る熔融物の流れと関係付けられる。 柱における圧力差が、汚染された濾過物のパイプ6内への上向きの流れを確保 する。 濾過物の流れの幾分かは管路11内のポンプ11aを経て分岐され、洗浄柱3 の頂部区域に戻され、ここである程度の(余分な)圧力を与える。更に、比較的 大量の再循環流は、濾過物の流れから捕捉され、管路12を経て熔融槽2に供給 され、実行可能な固体百分率15から50%の間を確保する。濾過物の流れの残 りは更なる処理のための残留物とし て、又は廃棄物として排出される。 例えば、固体物質の総量の約10%が再溶解される。 一般に、1000mmより大きい片は、洗浄柱において使用することはできず、 或いは、困難を伴ってのみ使用することができる。この場合、熔融物は粗いスク リーン又はフィルターを経て排出することができる。例 2 例1と比べて、処理すべき物質は、融点が純アルミニウムよりも高い合金片又 は金属片で汚染が形成された混合物より構成される。例えば、汚染物は AlFe合 金又は破砕された鋼のネジよりなる。この場合も、片の大きさは100から10 00mmであることが好ましい。 熔融槽2内の温度は660℃(純アルミニウムの融点)より高く、かつ汚染物 の融点より低い。アルミニウム分の少ない不純な固体片と純アルミニウム熔融物 との懸濁液が得られる。低アルミニウム残渣はナイフ9を使用して掻き落とされ 、熔融装置14内で熔融される。これの大部分は残渣として管路16を通して排 出され、一方、小部分は洗浄液として管路17を経て柱3の底部内に戻るように 案内され、アルミニウム分の豊富な熔融物が残渣物の流れに漏れることを防止す る。アルミニウム分の豊富な製品の流れは、多孔性フィルター7とパイプ6とを 経て柱3から出る。この流れの一部分は、管路11内のポンプ11を経て柱3の 上部内に戻るように案内される。管路12を通る再循環はない。 固体物質の80−95%が熔融槽において溶解されると推定される。例 3 熔融状態のアルミニウムと汚染物との両者を含んだ流れが、供給管1を経て結 晶化装置2に供給される。この物質は、部分的な結晶化が生ず るように結晶化装置において冷却され、アルミニウム分の豊富な結晶が形成され 、一方、汚染物は熔融物内に残る。比較的不純な熔融物から比較的純粋な結晶を 分離するための洗浄柱の作動は、例1において説明された方法と同等である。ア ルミニウム分の豊富な製品がナイフ9により固体物質として掻き落とされ、熔融 後、管路16を経て柱を去り、一方、残留物はフィルター7とパイプ6とを経て 取り除かれる。効果的な状況とするために、結晶化装置内の結晶の量の百分率( 10−15%)を確保しかつ熔融物中の不純物の百分率を調節することができる ように、濾過物(不純熔融物)の一部が結晶化装置2に再循環され、これにより この方法の産出量を増加させる。アルミニウム結晶より得られた熔融物は非常に 純度が高い。この製品熔融物の小部分は洗浄液として使用される。例 4 (例えば包装のリサイクルより得られた)鉄含有のアルミニウムが結晶化装置 2に熔融物として供給される。アルミニウム中の鉄の溶解度を減らすためにマン ガンが混ぜられる。冷却により部分的な結晶化が得られ、最初に鉄分の豊富な結 晶ができる。従ってアルミニウムとマンガンとが豊富な熔融物内に鉄分の豊富な 結晶の懸濁液ができる。この分離は例2において説明されたように生ずる。洗浄 柱3は結晶化装置2に直結された閉鎖された装置であるため、温度を正確に制御 することは容易である。 リサイクルされた包装用の缶から始まってセラミックフィルターの支援により 鉄分の豊富な汚染物を分離するために部分的結晶化を使う公知の方法は、洗浄柱 を使用する方法と比較して以下の欠点を示す。 1.固体物質と液体との間の分離が不完全であり、アルミニウム分の 豊富な熔融物が汚染粒子を含んでいるフィルターケーキ内に残り、更に 2.オープンフィルターで作動する場合は、フィルターの縁における局所的冷却 の防止が困難であり、その結果、アルミニウム分の豊富な熔融物も結晶化を開始 し、フィルターの作用を害しかつアルミニウム分の豊富な製品の生産量を減らす 。 図2は、アルミニウムのリサイクルのための3段式の分離過程を示す。3個の 処理装置が順にA、B及びCの記号を付けられる。処理装置Aにおいては、例1 と類似して、融点の低い汚染物が、660℃以下の温度で選択的に熔融する手段 により取り去られる。処理装置Aからの製品(固体状態)は、S−L分離装置又 は洗浄柱3Aから出た後で処理段階Bの熔融装置2B(温度660℃以上)に供 給され、この段階において、例2と類似して、固体物質として残っている高融点 の汚染物がアルミニウム分の豊富な熔融物から分離される。処理段階BのS−L 分離装置3Bからの残留物が処理段階Cの結晶化装置2Cに供給され、ここで( 例えば660℃より低い温度で)冷却される。アルミニウムの部分的な結晶化が 非常に純度の高い結晶を形成し、これが、洗浄柱3Cにより、熔融物内に残る汚 染物から効率的に分離される。 アルミニウム及びその他の金属の精錬用の説明された洗浄柱の使用は、金属の リサイクルにおける重要な技術的突破である。利点は、規模の拡大に対する問題 がないこと、洗浄液の損失がないこと、洗浄柱の単位断面積当たりの固体物質の 生産量が大きいこと、リサイクルされる金属の成分に対する正確な適合性のある ことである。 洗浄柱3が固体物質と熔融物とのほとんど完全な分離を導き得ること、 及び製品を固体物質と熔融物の両者となし得ることが重要である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) // C22B 21/06 C22B 21/06 (81)指定国 EP(AT,BE,CH,DE, DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,IT,L U,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ,CF ,CG,CI,CM,GA,GN,ML,MR,NE, SN,TD,TG),AP(GH,GM,KE,LS,M W,SD,SZ,UG,ZW),EA(AM,AZ,BY ,KG,KZ,MD,RU,TJ,TM),AL,AM ,AT,AU,AZ,BA,BB,BG,BR,BY, CA,CH,CN,CU,CZ,DE,DK,EE,E S,FI,GB,GE,GH,GM,HU,ID,IL ,IS,JP,KE,KG,KP,KR,KZ,LC, LK,LR,LS,LT,LU,LV,MD,MG,M K,MN,MW,MX,NO,NZ,PL,PT,RO ,RU,SD,SE,SG,SI,SK,SL,TJ, TM,TR,TT,UA,UG,US,UZ,VN,Y U,ZW (72)発明者 ビスシヤー,ヘンドリク オランダ・エヌエル―7322イーエツクス アペルドールン・サロモンスゼゲル46

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1.異なった融点の金属及び/金属合金の分離方法であって、前記金属及び/ 又は金属合金の混合物を、比較して融点の低い方の金属又は金属合金が熔融しか つ比較して融点の高い方の金属又は金属合金が固体状態である温度にし、そして 最終的に熔融物から固体成分を分離する方法において、熔融金属の温度に耐え得 ることができる1個又は複数個のフィルターを有する洗浄柱が、固体成分の分離 除去に使用され、これらフィルターの各が洗浄柱を通って伸びる分離パイプの壁 に配列されること、混合物が洗浄柱の一方の端部から供給され、そして洗浄柱の 反対側に配列された固体結晶化物質除去用の手段に向かってパイプに沿って動く こと、熔融物がフィルターを経てパイプ内に通過しそしてパイプの外側に置かれ た混合物と逆方向に熔融物排出管に向かって流れること、及び取り除かれた結晶 化物質の一部が溶解され、次いで逆方向でそれ自体の熔融物により結晶ベッドを 洗浄するために、洗浄液として前記結晶ベッドに供給されることを特徴とする方 法。 2.結晶化物質が掻き落としナイフにより除去されることを特徴とする請求項 1による方法。 3.各がフィルターを有する複数のパイプが円筒状の洗浄柱の断面にわたって 均一に配列され分布されることを特徴とする請求項1又は2による方法。 4.パイプから排出された熔融物の一部分が濾過物再循環洗浄液として洗浄柱 に戻されることを特徴とする請求項1ないし3の一つによる方法。 5.パイプの排出内に液体の脈流が作られることを特徴とする請求項 1ないし4の一つによる方法。 6.請求項1ないし5の一つによる方法を実行する装置であって、 −熔融槽又は結晶化槽内に置かれた高融点及び低融点の金属又は合金の温度を、 前記高融点の金属又は合金の熔融温度又は結晶化温度と低融点の金属又は合金の 熔融温度又は結晶化温度との間の値に保持するための温度調節手段を有する熔融 槽又は結晶化槽(2)、 −1個又は複数個のパイプ(6)を有する洗浄柱(3)であって、このパイプが 前記柱の内部で伸び、一方の端部で閉鎖され、その壁の一部分にフィルター(7 )が配置され、パイプの外側空間とパイプの内側空間との間の熔融物の唯一の直 接接続を形成している前記洗浄柱、 −熔融物と結晶との混合物を、前記熔融槽から洗浄柱の一方の端部に案内する手 段(4、5)、 −洗浄柱の反対側の端部において結晶化物質を除去する手段(9、13)、 −パイプ(6)から熔融物を排出する手段(10)、及び −それ自体の熔融物を使って固体粒子を逆方向に洗浄する手段 を具備することを特徴とする装置。 7.パイプから排出された熔融物の一部を濾過物再循環液として洗浄柱内に戻 すように案内する手段(11)を備えることを特徴とする請求項6による装置。 8.結晶化物質を除去する手段が掻き落としナイフ(9)を備えることを特徴 とする請求項6又は7による装置。 9.フィルター(7)が多孔質セラミック材料よりなることを特徴とする請求 項6ないし8の一つによる装置。 10.請求項6ないし9の一つによる複数の装置を直列に備える金属 及び/又は金属合金用の多段式分離設備。
JP53597499A 1996-12-18 1997-12-09 融点の異なる金属及び/又は金属合金の分離方法及び装置 Pending JP2002529047A (ja)

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