JP2575465B2 - 金属の連続純化方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は偏析凝固を利用した金属の連続純化方法に関
する。

〔従来の技術とその課題〕

近年電子機器の超小型化等からそこに使用される金属
材料には導電性、柔軟性、ボンディング性等に一層の向
上が求められる高純度金属をベースとする材料開発が年
々拡大してきている。

このようなことから金属の純化方法について種々研究
が進められ、その一環として偏析凝固法の工業化が検討
されている。

ところで上記の偏析凝固法は凝固時における溶質の分
配法則、即ち溶湯から固相が形成される際溶質は固相か
ら液相側へ排出され初期濃度Coに対して形成された固相
濃度Csと固相周辺の残留融液濃度Ceとの関係がCe＞Co＞
Csとなる法則を利用したもので、このような原理に基づ
くこの偏析凝固法による金属純化の実用的方法は、金属
をるつぼ内で溶解し、これをるつぼ周囲又は溶融金属内
部から凝固させ、凝固途中で残液を除去し僅かに純化し
た固相を再び溶解凝固させる操作を繰り返し施す方法に
より行われている。

しかしながらこのような方法では、溶解と凝固とを何
回も繰り返す必要がある為、作業性が悪い上、長時間を
要し、又金属を何度も溶解するのでエネルギー消費量が
大きい等という多くの問題があった。

〔課題を解決する為の手段及び作用〕

本発明はかかる状況に鑑みなされたものでその目的と
するところは、金属を低コストで大量に連続して純化す
る方法を提供することにある。

即ち本発明は、固相と液相が共存する金属スラリーを
所定温度に保持した少なくとも１基の管状炉内を連続的
に移送させて、上記金属スラリーの不純物元素が濃縮し
た液相部分を、上記管状炉下部に配置した多孔質体を介
して吸引分離することを特徴とするものである。

本発明において金属スラリーとは液相金属内に金属の
固体粒子が濃厚に懸濁したもので、この金属スラリーは
一般に金属を溶解したのち、これを攪拌しつつ固液共存
温度範囲の所定温度に徐々に降温して液相中に微細な固
体粒子を晶出させて製造されるもので、上記金属スラリ
ーの液相部分には不純物元素が濃縮され、他方固体粒子
は純化して晶出される。

本発明において上記固体粒子の純度は金属スラリーの
保持温度によって変化する為、金属スラリーが移送され
上記スラリーの液相部分が分離される管状炉の温度は上
記金属スラリーの固液共存温度範囲の所定温度に保持す
る必要がある。

上記の金属スラリー中の固体粒子は晶出過程で攪拌さ
れる為、静置状態で生成する固体粒子に較べて形状が丸
みを帯びていて共存する液相が分離し易いものである。

本発明において金属スラリーを管状炉内を移送させる
には、例えば管状炉内にスクリューを配置しこれを回転
して移送する方法が用いられる。

本発明において管状炉の内断面は任意の形状のものが
適用できるが、上記のように金属スラリーをスクリュー
回転により移送する場合は、内断面は円形のものが金属
スラリーの内壁への付着残渣が少なくできるので好まし
い。

本発明において管状炉下面の所定の箇所に配置される
多孔質体には、ポーラスカーボン又はセラミックフォー
ムフィルター（ブリジストン（株）製）等が用いられ
る。

上記多孔質体は、管状炉下部の炉壁を一部取り除きこ
の取り除いた部分に嵌め込んで配置される。上記多孔質
体を介してスラリー状金属の液相部分を吸引分離するに
は、例えば上記多孔質体の下方に液相を貯留する容器を
管状炉に密着して固設し、この容器内を減圧して吸引す
る方法が用いられる。

〔作用〕

本発明において金属スラリーに含有される固体粒子
は、前述したように丸みを帯びているので共存する液相
が分離し易く且つ上記液相を多孔質体を介して吸引する
ので液相のみが多孔質体を通過して液相分離が迅速且つ
確実になされる。更に金属を半溶融状態の金属スラリー
として連続的に純化するので金属を何度も溶解して純化
する従来の方法に較べて作業性に優れ又エネルギー消費
量が少なくて済む。

〔実施例〕

以下に本発明を実施例により詳細に説明する。

第１図は本発明方法を実施する金属の連続純化装置の
一例を示す要部説明図である。図において1,11は原料金
属をスラリー状となす為の第1,2加熱炉、２は上記スラ
リーを攪拌する為の攪拌棒、3,13は第1,2管状炉、４は
上記スラリーを移送するためのスクリュー、５は移送中
の金属スラリーから液相部分を吸引分離するためのポー
ラスカーボン製の多孔質体、６は上記の吸引分離した液
相を貯留する容器で、この容器は管状炉下部に配置され
た多孔質体５の下方に管状炉３に密着して設けられてお
り図示していない真空ポンプに接続されている。

上記において加熱炉1,11と管状炉3,13の炉壁には加熱
用ヒーター7,17が埋設されており、上記管状炉3,13のヒ
ーター17は長手方向に３分割されており各々の分割区域
ごとに保持温度が制御し得るように電気配線が個別にな
されている。

上記装置を用いてAl−1wt％Mg合金の純化実験を行っ
た。先ず図示していない溶解炉により上記合金を溶解
し、次いでこの融液を液相線温度近傍まで冷却したの
ち、653℃に保持した加熱炉１に樋22を介して連続的に
供給し、これを攪拌棒２で攪拌して固相率70％の金属ス
ラリー８となした。

このようにして得た金属スラリー８をスクリュー４を
回転させて653℃に保持した第１管状炉３内を移送させ
て上記金属スラリー８の液相部分23を管状炉３下部に配
置した多孔質体５を介して上記多孔質体５の下方の炉壁
に固設した容器６内に、上記容器６を減圧して吸引分離
した。

このようにして液相部分23が分離された残りの固体粒
子はスクリュー４により第２加熱炉11に移送し、これを
658℃に加熱し攪拌して固相率60％の金属スラリー18と
なした。尚上記金属スラリー18の液相が第１管状炉３内
に逆流するのを防止するため、第１管状炉３の出口近傍
の固体粒子の保持温度は650℃と低めに保持し、逆流す
る液相を固化して逆流を防止した。

而して第２加熱炉11内の上記金属スラリー18は、658
℃に保持された第２管状炉13内に送られスクリュー14に
より第２管状炉13内を移送され液相部分33が多孔質体５
を介して吸引分離され、残りの固体粒子部分34が第２管
状炉13の出口より製出された。

上記において第1,2管状炉3,13の出口でサンプルを採
取し分析したところAl中のMg濃度はそれぞれ0.61、0.43
％であり、不純物元素であるMgが大幅に低減されている
ことが確認された。

本実施例では設定温度の異なる２台の管状炉3,13を用
いて純化実験を行ったが管状炉を増設することにより純
度を更に向上させることができる。

又本実施例では２台の管状炉間に第２加熱炉11を配置
して第1,2管状炉3,13の中間で攪拌を行ったが、管状炉
3,13同士を直接つなげて用いてもよく、この場合は、例
えば第２管状炉13の入口に近い部分の温度を高目に保持
して加熱炉11の役割をもたせるようにする。

〔効果〕

以上述べたように本発明方法によれば、金属を低コス
トで大量に連続して純化することができるので、工業上
顕著な効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施する金属の連続純化装置の一
例を示す要部説明図である。 1,11……加熱炉、２……攪拌棒、3,13……管状炉、4,14
……スクリュー、５……多孔質体、8,18……金属スラリ
ー。

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】固相と液相が共存する金属スラリーを所定
   温度に保持した少なくとも１基の管状炉内を連続的に移
   送させて、上記金属スラリーの不純物元素が濃縮した液
   相部分を、上記管状炉下部に配置した多孔質体を介して
   吸引分離することを特徴とする金属の連続純化方法。