JPH0723514B2 - 金属の純化装置 - Google Patents
金属の純化装置Info
- Publication number
- JPH0723514B2 JPH0723514B2 JP24103786A JP24103786A JPH0723514B2 JP H0723514 B2 JPH0723514 B2 JP H0723514B2 JP 24103786 A JP24103786 A JP 24103786A JP 24103786 A JP24103786 A JP 24103786A JP H0723514 B2 JPH0723514 B2 JP H0723514B2
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- JP
- Japan
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- nucleation
- chamber
- furnace
- metal
- nucleation chamber
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- Expired - Lifetime
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はボンディングワイヤー、メモリディスク等の電
子機器材料に用いられる高純度金属の製造装置に関す
る。
子機器材料に用いられる高純度金属の製造装置に関す
る。
（従来の技術） 近年電子機器の超小型化等からそこに使用される金属材
料には導電性、柔軟性、ボンディング性等に一層の向上
が求められ高純度金属をベースとする材料開発が年々拡
大してきている。
料には導電性、柔軟性、ボンディング性等に一層の向上
が求められ高純度金属をベースとする材料開発が年々拡
大してきている。
金属を純化する方法としては電解法と偏析法とがあるが
微量不純物を除去するには偏析法が適している。偏析法
には帯溶融法と凝固法の２種類があり両者とも凝固時に
おける溶質の分配法則、即ち溶湯から固相が形成される
際溶質は固相から液相側へ排出され初期濃度Coに対して
形成された固相濃度Csと固相周辺の残留融液濃度Ceとの
関係がCe＞Co＞Csとなる法則を利用したものである。
微量不純物を除去するには偏析法が適している。偏析法
には帯溶融法と凝固法の２種類があり両者とも凝固時に
おける溶質の分配法則、即ち溶湯から固相が形成される
際溶質は固相から液相側へ排出され初期濃度Coに対して
形成された固相濃度Csと固相周辺の残留融液濃度Ceとの
関係がCe＞Co＞Csとなる法則を利用したものである。
帯溶融法はるつぼ内に金属棒をセットし金属棒の一部を
とかしてそれを一端から他端まで移動させこの操作を繰
り返して溶質を他端へ濃縮させて金属を純化する方法で
ある。
とかしてそれを一端から他端まで移動させこの操作を繰
り返して溶質を他端へ濃縮させて金属を純化する方法で
ある。
凝固法はるつぼ内に金属を溶解し周囲又は内部からこれ
を凝固させ、凝固途中で残液を除去し僅かに純化した固
相を再び溶解凝固させこれを繰り返して金属を純化する
方法である。
を凝固させ、凝固途中で残液を除去し僅かに純化した固
相を再び溶解凝固させこれを繰り返して金属を純化する
方法である。
これらの方法はいづれも溶質が固相から液相側へ排出さ
れる分配係数が１より小さい溶質の除去に適用されるも
のである。
れる分配係数が１より小さい溶質の除去に適用されるも
のである。
（発明が解決すべき問題点） 従来の純化装置はバッチ式のため時間およびコストがか
かる。
かる。
即ち帯溶融法ではコイル移動速度が遅く小量の金属しか
純化できない。又凝固法は溶解と凝固を何回も繰り返す
必要がありエネルギー的におよび時間的に不利である。
純化できない。又凝固法は溶解と凝固を何回も繰り返す
必要がありエネルギー的におよび時間的に不利である。
（問題点を解決するための手段） 本発明はかかる状況に鑑み、高純度金属を低コストで大
量に連続して製造することを目的として開発されたもの
で核生成室と核溶解室とからなるユニット炉が核溶解室
と次のユニット炉の核生成室とで、順次複数個連絡され
ており、ユニット炉の核生成室と核溶解室がアンダーフ
ロータイプの隔壁で仕切られ、炉床面が核生成室から核
溶解室へ下り勾配で傾斜し、炉壁に発熱体が組み込ま
れ、各室毎に溶湯温度が制御可能であり、核生成室に核
生成装置が具備されている、分配係数が１より小さい不
純物を除去することを特徴とする金属の純化装置であ
る。
量に連続して製造することを目的として開発されたもの
で核生成室と核溶解室とからなるユニット炉が核溶解室
と次のユニット炉の核生成室とで、順次複数個連絡され
ており、ユニット炉の核生成室と核溶解室がアンダーフ
ロータイプの隔壁で仕切られ、炉床面が核生成室から核
溶解室へ下り勾配で傾斜し、炉壁に発熱体が組み込ま
れ、各室毎に溶湯温度が制御可能であり、核生成室に核
生成装置が具備されている、分配係数が１より小さい不
純物を除去することを特徴とする金属の純化装置であ
る。
（作用） 金属の凝固時における溶質の挙動を図により説明する。
第４図はＫが１より小さい溶質を含有する金属の状態図
の概要を示すもので、初期溶質濃度Coの溶湯を冷却して
いく場合液相線温度Teに達するとC1組成の固相が最初に
核生成する。その後温度の低下に従って晶出する固相は
C1組成からCo組成へと変化するが液相線温度に溶湯を保
持した場合晶出する固相は常にC1組成のものである。
第４図はＫが１より小さい溶質を含有する金属の状態図
の概要を示すもので、初期溶質濃度Coの溶湯を冷却して
いく場合液相線温度Teに達するとC1組成の固相が最初に
核生成する。その後温度の低下に従って晶出する固相は
C1組成からCo組成へと変化するが液相線温度に溶湯を保
持した場合晶出する固相は常にC1組成のものである。
この時のC1/Coを分配係数（以下Ｋと略す）と称する。
合金系の大半はＫ＜１の合金である。
合金系の大半はＫ＜１の合金である。
金属は核生成から核成長過程を経て凝固するが溶質がＫ
＜１の場合この核は第４図から判るように溶質の少ない
固相であり、成長過程では徐々に溶質量が増加してい
く。
＜１の場合この核は第４図から判るように溶質の少ない
固相であり、成長過程では徐々に溶質量が増加してい
く。
従ってこの核をうまく溶湯から分離し、これを再溶解す
るという操作を繰り返して行えばＫが１より小さい溶質
が不純物として含有されている金属を純化させることが
できる。
るという操作を繰り返して行えばＫが１より小さい溶質
が不純物として含有されている金属を純化させることが
できる。
本発明は上記の原理を利用してなされたもので、ユニッ
ト炉の核生成室に導入された溶湯はそこにセットされて
いる核生成装置により、固相が形成されこの固相は核生
成装置の振動によりふるい落とされ、更に溶湯との比重
差により核生成室底部に沈降し炉底で加熱されつつ溶解
室へ移動し再溶解され、このようにして核溶解室の溶湯
中の不純物量は核生成室のそれよりはるかに低い水準と
なり、この操作を連続して繰り返すことにより金属が純
化されていくものである。
ト炉の核生成室に導入された溶湯はそこにセットされて
いる核生成装置により、固相が形成されこの固相は核生
成装置の振動によりふるい落とされ、更に溶湯との比重
差により核生成室底部に沈降し炉底で加熱されつつ溶解
室へ移動し再溶解され、このようにして核溶解室の溶湯
中の不純物量は核生成室のそれよりはるかに低い水準と
なり、この操作を連続して繰り返すことにより金属が純
化されていくものである。
本発明において最初のユニット炉の核生成室への原料供
給量は、核生成量と同じ割合で供給していくのが好まし
く、こうすることにより高純度の金属が安定して効率よ
く製出される。
給量は、核生成量と同じ割合で供給していくのが好まし
く、こうすることにより高純度の金属が安定して効率よ
く製出される。
（実施例） 以下に本発明を実施例により詳細に説明する。
実施例−１ 第１図は本発明のユニット炉の縦断面図および平面図
で、ユニット炉は核生成室（１）と核溶解室（２）とに
隔壁（14）によって仕切られているが底部で連通してお
り溶湯はアンダーフローにて核生成室（１）から核溶解
室（２）へ移動するようになっている。炉床面（15）は
核生成室（１）から核溶解室（２）へ向けて下り勾配で
傾斜しており核生成室で分離沈降した固相（16）が核生
成室（１）の底部に集まり次いで炉床面（15）の傾斜に
沿って核溶解室（２）へ移動していくように設計されて
いる。
で、ユニット炉は核生成室（１）と核溶解室（２）とに
隔壁（14）によって仕切られているが底部で連通してお
り溶湯はアンダーフローにて核生成室（１）から核溶解
室（２）へ移動するようになっている。炉床面（15）は
核生成室（１）から核溶解室（２）へ向けて下り勾配で
傾斜しており核生成室で分離沈降した固相（16）が核生
成室（１）の底部に集まり次いで炉床面（15）の傾斜に
沿って核溶解室（２）へ移動していくように設計されて
いる。
炉壁（３）内にはSiC発熱体（４）が挿入されていてこ
の発熱体（４）の電源は核生成室（１）と核溶解室
（２）が別々にコントロールできるように２系統に分割
されており、又核生成室（１）と核溶解室（２）には各
々熱電対（５）が挿入されており、室別に温度調整が可
能なようになっている。
の発熱体（４）の電源は核生成室（１）と核溶解室
（２）が別々にコントロールできるように２系統に分割
されており、又核生成室（１）と核溶解室（２）には各
々熱電対（５）が挿入されており、室別に温度調整が可
能なようになっている。
ユニット炉間は核溶解室（２）からオーバーフロー方式
でSiCの樋（６）を介して次のユニット炉の核生成室
（１）に連結されている。
でSiCの樋（６）を介して次のユニット炉の核生成室
（１）に連結されている。
第２図は核生成装置（10）の縦断面図で、黒鉛粉95％Al
2O3粉５％を混合後焼結して成型した直径40mmの棒
（７）に、内部に直径5mmの水路（８）を有する直径30m
mの銅棒（９）を螺合したもので、昇降装置（11）によ
って上下動が可能となっており且つその支持アーム（1
2）に振動発生装置（13）がとりつけられている。
2O3粉５％を混合後焼結して成型した直径40mmの棒
（７）に、内部に直径5mmの水路（８）を有する直径30m
mの銅棒（９）を螺合したもので、昇降装置（11）によ
って上下動が可能となっており且つその支持アーム（1
2）に振動発生装置（13）がとりつけられている。
予備調査として、この核生成装置を700℃に保持された9
9.9％純度のAl溶湯に湯面から3cmの深さに１分間侵漬し
核の生成状態を調べた。その結果核生成装置の表面に付
着する生成固相量は核生成装置の内部に流す冷却水量に
依存しており、第３図に示すように水量の増加に従って
生成固相量が増加することが判った。即ち水量により生
成固相量を制御できることが認められた。
9.9％純度のAl溶湯に湯面から3cmの深さに１分間侵漬し
核の生成状態を調べた。その結果核生成装置の表面に付
着する生成固相量は核生成装置の内部に流す冷却水量に
依存しており、第３図に示すように水量の増加に従って
生成固相量が増加することが判った。即ち水量により生
成固相量を制御できることが認められた。
次に核生成装置に振動を付加して同様の調査を行ったと
ころ、振動数が20Hz以上になると核生成装置の表面に固
相が存在しなくなり、生成固相は核生成装置から分離す
ることが認められた。
ころ、振動数が20Hz以上になると核生成装置の表面に固
相が存在しなくなり、生成固相は核生成装置から分離す
ることが認められた。
これらの予備調査にもとづいてAlについて純化実験を行
った。
った。
原料には不純物としてＫが１より小さいCu、Fe、Mg、M
n、Ni、Si、Zn、を含有する99.71％純度のAlを使用し
た。各ユニット炉の核生成室と核溶解室に前記のAlを各
2Kgづつ入れて溶解し、核生成室の温度を665℃核溶解室
の温度を675℃に設定した。
n、Ni、Si、Zn、を含有する99.71％純度のAlを使用し
た。各ユニット炉の核生成室と核溶解室に前記のAlを各
2Kgづつ入れて溶解し、核生成室の温度を665℃核溶解室
の温度を675℃に設定した。
核生成装置には内部に15℃の水を20CC/minの割合で流し
核生成装置の先端を湯面より3cmの深さに浸漬して100Hz
の振動を付加した。
核生成装置の先端を湯面より3cmの深さに浸漬して100Hz
の振動を付加した。
予備調査の結果からこの条件では35g/minの割合で核生
成することが判っているので、最初のユニット炉の核生
成室に原料を溶湯で35g/minの割合で供給した。原料の
供給に伴ない最後の第５番目のユニット炉の核溶解室か
らは35g/minの割合で純化したAl溶湯がオーバーフロー
して製出された。
成することが判っているので、最初のユニット炉の核生
成室に原料を溶湯で35g/minの割合で供給した。原料の
供給に伴ない最後の第５番目のユニット炉の核溶解室か
らは35g/minの割合で純化したAl溶湯がオーバーフロー
して製出された。
実験開始10時間後各ユニット炉の連結部ならびに最終ユ
ニット炉の出口部で溶湯をサンプリングし不純物量を分
析した。
ニット炉の出口部で溶湯をサンプリングし不純物量を分
析した。
結果は第１表に示した。
第１表より明らかなように初期溶湯に含まれる各不純物
はユニット炉を通過していく間に除去され、得られたAl
の純度は大巾に向上している。
はユニット炉を通過していく間に除去され、得られたAl
の純度は大巾に向上している。
ユニット炉間の溶湯移送は本実施例では樋を用いたオー
バーフロー方式としたが、ユニット炉を隔壁を介して隣
接させそこをオーバーフローさせる方式でもよい。
バーフロー方式としたが、ユニット炉を隔壁を介して隣
接させそこをオーバーフローさせる方式でもよい。
実施例−２ Cuについて実施例−１と同一の装置を用い純化実験を行
った。原料には不純物としてＫが１より小さいAl、Sn、
Ag、Zn、Ｓ、Pb、Cr、Mgを含有する99.81％純度のCuを
使用した。各ユニット炉の核生成室と核溶解室に前記の
Cuを各10Kgづつ入れて溶解し核生成室の温度を1085℃、
核溶解室の温度を1100℃に設定した。
った。原料には不純物としてＫが１より小さいAl、Sn、
Ag、Zn、Ｓ、Pb、Cr、Mgを含有する99.81％純度のCuを
使用した。各ユニット炉の核生成室と核溶解室に前記の
Cuを各10Kgづつ入れて溶解し核生成室の温度を1085℃、
核溶解室の温度を1100℃に設定した。
核生成装置には実施例−１と同一の装置を同一の条件で
使用した。別に行った予備調査から上記条件における核
生成量50g/minを求め、これと同量の上記原料を溶湯で
最初のユニット炉の核生成室へ導入した。原料の供給に
伴ない最後の第５番目のユニット炉の核溶解室から純化
されたCuの溶湯が50g/minの割合でオーバーフローして
製出された。
使用した。別に行った予備調査から上記条件における核
生成量50g/minを求め、これと同量の上記原料を溶湯で
最初のユニット炉の核生成室へ導入した。原料の供給に
伴ない最後の第５番目のユニット炉の核溶解室から純化
されたCuの溶湯が50g/minの割合でオーバーフローして
製出された。
実験開始10時間後各ユニット炉の連結部および最終ユニ
ット炉の出口部で溶湯をサンプリングし不純物量を分析
した。
ット炉の出口部で溶湯をサンプリングし不純物量を分析
した。
結果を第２表に示した。
第２表より明らかなように初期溶湯に含まれる各不純物
はユニット炉を通過していく間に除去されCuの純度は大
巾に向上している。
はユニット炉を通過していく間に除去されCuの純度は大
巾に向上している。
（発明の効果） 本発明によれば高純度の金属が連続して大量に製造され
るので工業上顕著な効果を奏する。
るので工業上顕著な効果を奏する。
第１図は本発明のユニット炉の断面図および平面図、第
２図は核生成装置の縦断面図、第３図は核生成装置にお
ける冷却水量と生成固相量の関係図、第４図はＫが１よ
り小さい金属の状態図である。 １…核生成室、２…核溶解室、３…炉壁、４…発熱体、
５…熱電対、６…樋、７…黒鉛棒、８…冷却水路、９…
銅棒、10…核生成装置、11…昇降装置、12…支持アー
ム、13…振動発生装置、14…隔壁、15…炉床面、16…固
相
２図は核生成装置の縦断面図、第３図は核生成装置にお
ける冷却水量と生成固相量の関係図、第４図はＫが１よ
り小さい金属の状態図である。 １…核生成室、２…核溶解室、３…炉壁、４…発熱体、
５…熱電対、６…樋、７…黒鉛棒、８…冷却水路、９…
銅棒、10…核生成装置、11…昇降装置、12…支持アー
ム、13…振動発生装置、14…隔壁、15…炉床面、16…固
相
Claims (2)
- 【請求項１】核生成室と核溶解室とからなるユニット炉
が、核溶解室と次のユニット炉の核生成室とで、順次複
数個連絡されており、ユニット炉の核生成室と核溶解室
がアンダーフロータイプの隔壁で仕切られ、炉床面が核
生成室から核溶解室へ下り勾配で傾斜し、炉壁に発熱体
が組み込まれ、各室毎に溶湯温度が制御可能であり、核
生成室に核生成装置が具備されている、分配係数が１よ
り小さい不純物を除去することを特徴とする金属の純化
装置。 - 【請求項２】ユニット炉が核溶解室と次のユニット炉の
核生成室とでオーバーフロータイプの隔壁又は樋を介し
て順次複数個連結されていることを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の金属の純化装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24103786A JPH0723514B2 (ja) | 1986-10-09 | 1986-10-09 | 金属の純化装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24103786A JPH0723514B2 (ja) | 1986-10-09 | 1986-10-09 | 金属の純化装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6396226A JPS6396226A (ja) | 1988-04-27 |
| JPH0723514B2 true JPH0723514B2 (ja) | 1995-03-15 |
Family
ID=17068378
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24103786A Expired - Lifetime JPH0723514B2 (ja) | 1986-10-09 | 1986-10-09 | 金属の純化装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0723514B2 (ja) |
-
1986
- 1986-10-09 JP JP24103786A patent/JPH0723514B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6396226A (ja) | 1988-04-27 |
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