JPH0723513B2 - 金属の純化装置 - Google Patents
金属の純化装置Info
- Publication number
- JPH0723513B2 JPH0723513B2 JP24103686A JP24103686A JPH0723513B2 JP H0723513 B2 JPH0723513 B2 JP H0723513B2 JP 24103686 A JP24103686 A JP 24103686A JP 24103686 A JP24103686 A JP 24103686A JP H0723513 B2 JPH0723513 B2 JP H0723513B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- chamber
- nucleation
- metal
- melting chamber
- unit furnace
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はボンディングワイヤー、メモリディスク等の電
子機器材料に用いられる高純度金属の製造装置に関す
る。
子機器材料に用いられる高純度金属の製造装置に関す
る。
（従来の技術） 近年電子機器の超小型化等からそこに使用される金属材
料には導電性、柔軟性、ボンディング性等に一層の向上
が求められ、高純度金属をベースとする材料開発が年々
拡大してきている。
料には導電性、柔軟性、ボンディング性等に一層の向上
が求められ、高純度金属をベースとする材料開発が年々
拡大してきている。
金属を純化する方法としては電解法と偏析法とがあるが
微量不純物を除去するには偏析法が適している。偏析法
には帯溶融法と凝固法の２種類があり両者とも凝固時に
おける溶質の分配法則、即ち溶湯から固相が形成される
際溶質は固相から液相側へ排出され初期濃度Coに対して
形成された固相濃度Csと固相周辺の残留融液濃度Ceとの
関係がCe＞Co＞Csとなる法則を利用したものである。
微量不純物を除去するには偏析法が適している。偏析法
には帯溶融法と凝固法の２種類があり両者とも凝固時に
おける溶質の分配法則、即ち溶湯から固相が形成される
際溶質は固相から液相側へ排出され初期濃度Coに対して
形成された固相濃度Csと固相周辺の残留融液濃度Ceとの
関係がCe＞Co＞Csとなる法則を利用したものである。
帯溶融法はるつぼ内に金属棒をセットし金属棒の一部を
とかしてそれを一端から他端まで移動させこの操作を繰
り返して溶質を他端へ濃縮させて金属を純化する方法で
ある。
とかしてそれを一端から他端まで移動させこの操作を繰
り返して溶質を他端へ濃縮させて金属を純化する方法で
ある。
凝固法はるつぼ内に金属を溶解し周囲又は内部からこれ
を凝固させ、凝固途中で残液を除去し僅かに純化した固
相を再び溶解凝固させこれを繰り返して金属を純化する
方法である。
を凝固させ、凝固途中で残液を除去し僅かに純化した固
相を再び溶解凝固させこれを繰り返して金属を純化する
方法である。
これらの方法はいづれも溶質が固相から液相側へ排出さ
れる分配係数が１より小さい溶質の除去に適用されるも
のである。
れる分配係数が１より小さい溶質の除去に適用されるも
のである。
（発明が解決すべき問題点） 金属中に存在する溶質の大半は分配係数が１より小さい
ものであるが、銅中のTi、アルミ中のFe、Ni等はＫが１
より大きいものであり、これらの溶質は従来の帯溶融法
又は凝固法では除去することができない。
ものであるが、銅中のTi、アルミ中のFe、Ni等はＫが１
より大きいものであり、これらの溶質は従来の帯溶融法
又は凝固法では除去することができない。
（問題点を解決するための手段） 本発明はかかる状況に鑑み、金属中から分配係数が１よ
り大きい不純物元素を除去することを目的として開発さ
れたもので、溶解室と核生成室とからなるユニット炉
が、核生成室と次のユニット炉の溶解室とで順次複数個
連結されており、ユニット炉の溶解室と核生成室がアン
ダーフロータイプの隔壁で仕切られ、炉床面が核生成室
から溶解室へ下り勾配で傾斜し、炉壁に発熱体が組み込
まれ、各室毎に溶湯温度が制御可能であり、核生成室に
核生成装置が具備されている、分配係数が１より大きい
不純物を除去することを特徴とする金属の純化装置であ
る。
り大きい不純物元素を除去することを目的として開発さ
れたもので、溶解室と核生成室とからなるユニット炉
が、核生成室と次のユニット炉の溶解室とで順次複数個
連結されており、ユニット炉の溶解室と核生成室がアン
ダーフロータイプの隔壁で仕切られ、炉床面が核生成室
から溶解室へ下り勾配で傾斜し、炉壁に発熱体が組み込
まれ、各室毎に溶湯温度が制御可能であり、核生成室に
核生成装置が具備されている、分配係数が１より大きい
不純物を除去することを特徴とする金属の純化装置であ
る。
（作用） 金属の凝固時における溶質の挙動を図により説明する。
第４図はＫが１より大きい溶質を含有する金属の状態図
の概要を示すもので、初期溶質濃度Coの溶湯を冷却して
いく場合液相線温度Teに達するとC1組成の固相が最初に
核生成する。その後温度の低下に従って晶出する固相は
C1組成からCo組成へと変化するが液相線温度に溶湯を保
持した場合晶出する固相は常にC1組成のものであり、そ
の結果残留融液中の溶質量は減少していく。この時のC1
/Coを分配係数（以下Ｋと略す）と称する。合金系の大
半はＫ＜１の合金であるが一部にはＫ＞１の合金が存在
する。
第４図はＫが１より大きい溶質を含有する金属の状態図
の概要を示すもので、初期溶質濃度Coの溶湯を冷却して
いく場合液相線温度Teに達するとC1組成の固相が最初に
核生成する。その後温度の低下に従って晶出する固相は
C1組成からCo組成へと変化するが液相線温度に溶湯を保
持した場合晶出する固相は常にC1組成のものであり、そ
の結果残留融液中の溶質量は減少していく。この時のC1
/Coを分配係数（以下Ｋと略す）と称する。合金系の大
半はＫ＜１の合金であるが一部にはＫ＞１の合金が存在
する。
金属は核生成から核成長過程を経て凝固するが溶質がＫ
＞１の場合この核は第４図から判るように溶質の多い固
相であり、成長過程で徐々に溶質量が減少していく。従
ってこの核をうまく溶湯から分離し溶質の少ない液相を
得、この液相から再び核を生成分離する操作を繰り返し
行えば、Ｋが１より大きい溶質が不純物として含有され
ている金属を純化させることができる。
＞１の場合この核は第４図から判るように溶質の多い固
相であり、成長過程で徐々に溶質量が減少していく。従
ってこの核をうまく溶湯から分離し溶質の少ない液相を
得、この液相から再び核を生成分離する操作を繰り返し
行えば、Ｋが１より大きい溶質が不純物として含有され
ている金属を純化させることができる。
本発明は上記の原理を利用してなされたもので、ユニッ
ト炉の核生成室に導入された溶湯はそこにセットされて
いる核生成装置によりＫが１より大きい溶質を多く含ん
だ固相を形成し、この固相は核生成装置の振動によりふ
るい落とされ、更に溶湯との比重差により核生成室底部
に沈降し下り傾斜の炉床面に沿って溶解室へ移動し再溶
解され、このようにして核生成室内の溶湯はＫが１より
大きい溶質が減少し、この操作を連続して繰り返すこと
により金属が純化されていくものである。
ト炉の核生成室に導入された溶湯はそこにセットされて
いる核生成装置によりＫが１より大きい溶質を多く含ん
だ固相を形成し、この固相は核生成装置の振動によりふ
るい落とされ、更に溶湯との比重差により核生成室底部
に沈降し下り傾斜の炉床面に沿って溶解室へ移動し再溶
解され、このようにして核生成室内の溶湯はＫが１より
大きい溶質が減少し、この操作を連続して繰り返すこと
により金属が純化されていくものである。
本発明において最初のユニット炉の溶解室への原料供給
量は核生成量と同じ割合で供給していくのが好ましく、
こうすることにより高純度の金属が安定して効率よく製
出される。
量は核生成量と同じ割合で供給していくのが好ましく、
こうすることにより高純度の金属が安定して効率よく製
出される。
（実施例） 以下に本発明を実施例により詳細に説明する。
実施例−１ 第１図は本発明のユニット炉の縦断面図および平面図
で、ユニット炉は溶解室（１）と核生成室（２）とに隔
壁（14）によって仕切られているが底部で連通しており
溶湯はアンダーフローにて溶解室（１）から核生成室
（２）へ移動するようになっている。炉床面（15）は核
生成室（２）から溶解室（１）へ向けて下り勾配で傾斜
しており核生成室（２）で分離沈降した固相（16）が核
生成室（２）の底に集まり次いで炉床面（15）の傾斜に
沿って溶解室（１）へ移動していくように設計されてい
る。
で、ユニット炉は溶解室（１）と核生成室（２）とに隔
壁（14）によって仕切られているが底部で連通しており
溶湯はアンダーフローにて溶解室（１）から核生成室
（２）へ移動するようになっている。炉床面（15）は核
生成室（２）から溶解室（１）へ向けて下り勾配で傾斜
しており核生成室（２）で分離沈降した固相（16）が核
生成室（２）の底に集まり次いで炉床面（15）の傾斜に
沿って溶解室（１）へ移動していくように設計されてい
る。
炉壁（３）内にはSiC発熱体（４）が挿入されていてこ
の発熱体（４）の電源は溶解室（１）と核生成室（２）
が別々にコントロールできるように２系統に分割されて
おり、又溶解室（１）と核生成室（２）には各々熱電対
（５）が挿入されており、室別に温度調整が可能なよう
になっている。
の発熱体（４）の電源は溶解室（１）と核生成室（２）
が別々にコントロールできるように２系統に分割されて
おり、又溶解室（１）と核生成室（２）には各々熱電対
（５）が挿入されており、室別に温度調整が可能なよう
になっている。
ユニット炉間は核生成室（２）からオーバーフロー方式
でSiCの樋（６）を介して次のユニット炉の溶解室
（１）に連結されている。
でSiCの樋（６）を介して次のユニット炉の溶解室
（１）に連結されている。
第２図は核生成装置（10）の縦断面図で、黒鉛粉95％Al
2O3粉５％を混合後焼結して成型した直径40mmの棒
（７）に、内部に直径5mmの水路（８）を有する直径30m
mの銅棒（９）を螺合したもので、昇降装置（11）によ
って上下動が可能となっており且つその支持アーム（1
2）に振動発生装置（13）がとりつけられている。
2O3粉５％を混合後焼結して成型した直径40mmの棒
（７）に、内部に直径5mmの水路（８）を有する直径30m
mの銅棒（９）を螺合したもので、昇降装置（11）によ
って上下動が可能となっており且つその支持アーム（1
2）に振動発生装置（13）がとりつけられている。
予備調査として、この核生成装置を700℃に保持された9
9.9％純度のAl溶湯に湯面から3mmの深さに１分間侵漬し
核の生成状態を調べた。その結果核生成装置の表面に付
着する生成固相量は核生成装置の内部に流す冷却水量に
依存しており、第３図に示すように水量の増加に従って
生成固相量が増加することが判った。即ち水量により生
成固相量を制御できることが認められた。
9.9％純度のAl溶湯に湯面から3mmの深さに１分間侵漬し
核の生成状態を調べた。その結果核生成装置の表面に付
着する生成固相量は核生成装置の内部に流す冷却水量に
依存しており、第３図に示すように水量の増加に従って
生成固相量が増加することが判った。即ち水量により生
成固相量を制御できることが認められた。
次に核生成装置に振動を付加して同様の調査を行ったと
ころ、振動数が20Hz以上になると核生成装置の表面に固
相が存在しなくなり、生成固相は20Hz以上の振動により
核生成装置から分離することが認められた。
ころ、振動数が20Hz以上になると核生成装置の表面に固
相が存在しなくなり、生成固相は20Hz以上の振動により
核生成装置から分離することが認められた。
これらの予備調査にもとづいてAlについて純化実験を行
った。
った。
原料には不純物としてＫが１より大きいTiおよびその他
の不純物を含有する99.1％純度のAlを使用した。各ユニ
ット炉の溶解室と核生成室に上記のAlを各2Kgづつ入れ
て溶解し、溶解室の温度を675℃、核生成室の温度を665
℃に設定した。
の不純物を含有する99.1％純度のAlを使用した。各ユニ
ット炉の溶解室と核生成室に上記のAlを各2Kgづつ入れ
て溶解し、溶解室の温度を675℃、核生成室の温度を665
℃に設定した。
核生成装置には内部に15℃の水を20CC/minの割合で流し
核生成装置の先端を湯面より3cmの深さに浸漬して100Hz
の振動を付加した。
核生成装置の先端を湯面より3cmの深さに浸漬して100Hz
の振動を付加した。
予備調査の結果からこの条件では35g/minの割合で核生
成することが判っているので、最初のユニット炉の溶解
室には原料を溶湯で35g/minの割合で供給した。原料の
供給に伴ない最後の第５番目のユニット炉の核生成室か
らは35g/minの割合で純化したAl溶湯がオーバーフロー
して製出された。
成することが判っているので、最初のユニット炉の溶解
室には原料を溶湯で35g/minの割合で供給した。原料の
供給に伴ない最後の第５番目のユニット炉の核生成室か
らは35g/minの割合で純化したAl溶湯がオーバーフロー
して製出された。
実験開始10時間後各ユニット炉の連結部ならびに最終ユ
ニット炉の出口部で溶湯をサンプリングし不純物量を分
析した。
ニット炉の出口部で溶湯をサンプリングし不純物量を分
析した。
結果は第１表に示した。
第１表より明らかなようにＫが１より大きいTiはユニッ
ト炉を通過していく間に大巾に除去される。
ト炉を通過していく間に大巾に除去される。
ユニット炉間の溶湯移送は本実施例では樋を用いたオー
バーフロー方式としたが、ユニット炉を隔壁を介して隣
接させそこをオーバーフローさせる方式でもよい。
バーフロー方式としたが、ユニット炉を隔壁を介して隣
接させそこをオーバーフローさせる方式でもよい。
実施例−２ Cuについて実施例−１と同一の装置を用い純化実験を行
った。原料には不純物としてＫが１より大きいFe、Niお
よびその他の不純物を含有する99.1％純度のCuを使用し
た。各ユニット炉の溶解室と核生成室に上記のCuを各10
Kgづつ入れて溶解し溶解室の温度を1100℃、核生成室の
温度を1085℃に設定した。
った。原料には不純物としてＫが１より大きいFe、Niお
よびその他の不純物を含有する99.1％純度のCuを使用し
た。各ユニット炉の溶解室と核生成室に上記のCuを各10
Kgづつ入れて溶解し溶解室の温度を1100℃、核生成室の
温度を1085℃に設定した。
核生成装置には実施例−１と同一の装置を同一の条件で
使用した。別に予備調査を行って上記条件における核生
成量50g/minを求め、これと同じ割合で上記原料を溶湯
で最初のユニット炉の溶解室へ供給した。原料の供給に
伴ない最後の第５番目のユニット炉の核生成室から純化
されたCuの溶湯が50g/minの割合でオーバーフローして
製出された。
使用した。別に予備調査を行って上記条件における核生
成量50g/minを求め、これと同じ割合で上記原料を溶湯
で最初のユニット炉の溶解室へ供給した。原料の供給に
伴ない最後の第５番目のユニット炉の核生成室から純化
されたCuの溶湯が50g/minの割合でオーバーフローして
製出された。
実験開始10時間後各ユニット炉の連結部および最終ユニ
ット炉の出口部で溶湯をサンプリングし不純物量を分析
した。
ット炉の出口部で溶湯をサンプリングし不純物量を分析
した。
結果を第２表に示した。
第２表より明らかなようにＫが１より大きいFeおよびNi
はユニット炉を通過していく間に大巾に除去される。
はユニット炉を通過していく間に大巾に除去される。
（発明の効果） 本発明によればＫが１より大きい不純物元素が容易に除
去されるので高純度金属の製造において顕著な効果を奏
する。
去されるので高純度金属の製造において顕著な効果を奏
する。
第１図は本発明のユニット路の断面図および平面図、第
２図は核生成装置の縦断面図、第３図は核生成装置にお
ける冷却水量と生成固相量の関係図、第４図はＫが１よ
り大きい金属の状態図である。 １…核生成室、２…核溶解室、３…炉壁、４…発熱体、
５…熱電対、６…樋、７…黒鉛棒、８…冷却水路、９…
銅棒、10…核生成装置、11…昇降装置、12…支持アー
ム、13…振動発生装置、14…隔壁、15…炉床面、16…固
相
２図は核生成装置の縦断面図、第３図は核生成装置にお
ける冷却水量と生成固相量の関係図、第４図はＫが１よ
り大きい金属の状態図である。 １…核生成室、２…核溶解室、３…炉壁、４…発熱体、
５…熱電対、６…樋、７…黒鉛棒、８…冷却水路、９…
銅棒、10…核生成装置、11…昇降装置、12…支持アー
ム、13…振動発生装置、14…隔壁、15…炉床面、16…固
相
Claims (2)
- 【請求項１】溶解室と核生成室とからなるユニット炉
が、核生成室と次のユニット炉の溶解室とで順次複数個
連結されており、ユニット炉の溶解室と核生成室がアン
ダーフロータイプの隔壁で仕切られ、炉床面が核生成室
から溶解室へ下り勾配で傾斜し、炉壁に発熱体が組み込
まれ、各室毎に溶湯温度が制御可能であり、核生成室に
核生成装置が具備されている、分配係数が１より大きい
不純物を除去することを特徴とする金属の純化装置。 - 【請求項２】ユニット炉が核生成室と次のユニット炉の
溶解室とでオーバーフロータイプの隔壁又は樋を介して
順次複数個連結されていることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の金属の純化装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24103686A JPH0723513B2 (ja) | 1986-10-09 | 1986-10-09 | 金属の純化装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24103686A JPH0723513B2 (ja) | 1986-10-09 | 1986-10-09 | 金属の純化装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6396225A JPS6396225A (ja) | 1988-04-27 |
| JPH0723513B2 true JPH0723513B2 (ja) | 1995-03-15 |
Family
ID=17068363
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24103686A Expired - Lifetime JPH0723513B2 (ja) | 1986-10-09 | 1986-10-09 | 金属の純化装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0723513B2 (ja) |
-
1986
- 1986-10-09 JP JP24103686A patent/JPH0723513B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6396225A (ja) | 1988-04-27 |
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