TW455624B - Foamable and curable organosiloxane composition and uses of the same - Google Patents
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Description
經濟部中央標準局員工消費合作社印製 4 5 5 6 2 4 A7 B7 五、發明説明（1 ) 本發明係關於含有一種随著硬化而生成具改良黏著性之 矽酮泡沫體之黏著性促進劑的發泡有機矽氧烷組合物。 發泡組合物包含：一種可硬化的液態聚有機矽氧坡、一 種有機氫矽氧烷、一種含羥基化合物以及一種鉑族金屬或 一種如已記載於第3,923,705號、第4,026,843號、第 4，189,545 號、第 4,590,222 號、第 4,599,367 號、第 5，2 5 2，6 2 7说美國專利案中之發泡及硬化觸媒的化合物。 弟5,595,826號美國專利案傳授了 一種有機秒氧燒组合 物，包含：一種烯基-官能性之有機聚矽氡烷、一種有機 氫妙氧境、一種環氧基-官能性之化合物、一種具有輕基 與一種矽之氫化物、烯基或醯基等之化合物以及一種鋁或 錯之化合物。 本發明提供了一種可發泡、可硬化的有機矽氧烷組合 物，它會隨硬化而生成一種對各式各樣受質，包括塑膠， 皆具改良黏著性的矽酮泡沫體：本發明之有機矽氧烷組合 物包含：一種每分子平均含有至少兩個烯基的聚有機矽氧 烷、一種每分子平均含有至少兩個與矽鍵結之氫原子的有 機氫矽氧規、一種發泡劑、一種鉑觸媒、以及一種黏著性 促進劑：此種黏著性促進劑包含：一種環氧基-官能性之 化合物、一種包含至少一個羥基以及相同分子中至少一個 烯基的化合物、一種四烷基原矽酸鹽、一種有機鈦酸鹽、 以及一種鋁之化合物或一種锆之化合物。 本發明也提供了一種改良矽酮泡沫體對一受質之黏著性 的方法，它包括了製備一種發泡組合物、將此發泡組合物 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇X297公釐） (诸先閲讀背面之注意事項存填寫本i) 14
經濟部中央標隼局員工消費合作杜印製 (B) —種每分子平均含有至少兩個與矽键結之氫原子的 有機氫ί夕氧燒； (C) 一種發泡劑； (D) —種舶觸媒；以及 (Ε) —種黏著性促進劑，它包含： i) 一種環氧基-官能性之化合物； ii) 一種包含至少一個羥基以及相同分子中至少— 個缔基的羥基-官能性之化合物； ^ iii) 一種四烷基原矽酸鹽； iv) —種有機鈥酸鹽；以及
V) 一種選自包括鋁之化合物及锆之化合物的化八 物；其中成份（A)中烯基之平均數與成份（B)中和砂鍵S 之氫原子基之平均數的和大於4。 -5- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4ί見格（2丨OX 297公釐） ^---^-----“衣------ir------^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 455624 A7 B7 五、發明説明（3 ) 成份（A)乃是一種每分子平均含有至少兩個烯基的聚有 機秒氧烷，它是本發明之組合物的主要成份，爲了使本發 明之组合物能充分交聯，成份（A )每分子必須平均含有至 少兩個締基。在較佳之具體實施例中，成份（A )包含具有 從2到1 2個碳原子的烯基，較佳之烯基以通式_RicH=CH2 表示之’其中R1代表一單鍵或—含有從2到1 0個碳原子的 烯基’該烯基可爲直鏈或有側鏈者。較佳之烯基的實例包 括乙晞基、2-丙晞基'3-丁烯基、5_己烯基'7-辛烯基與 1 0-十一烯基；更佳之烯基爲乙烯基和己烯基。在較佳之 具體實施例中，至少有一個烯基位於分子鏈之終端；在更 佳之具體實施例中，至少有兩個晞基位於分子鏈之兩端。 在較佳之具體實施例中，成份（A )以下列通式表示之： -----------^ —— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
，1T R2 R2
IT R2
-Si-O--Si-O -Si-O-
-Si—R R2 m R3 n 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 其中每一個R2係個別選自於有取代基和無取代基之含有從 1到2 0個碳原子的一價烴類基圑；R3爲R2或一烯基； m乏〇 :而n之値的選擇係爲使得成份（a)能夠每分子平均 具有至少兩個烯基D R2較好是一種無取代基之具有少於7 個碳原子的一價烴類基團，或一種具有少於7個碳原子的 鹵化烷基：R2更好是一種如甲基或乙基之類的烷基、一種 -6 本紙張尺度適用中國國家標準（CMS ) Α4规格U10 X 297公釐） ^55624 經濟部中央標牟局員工消費合作杜印策 Α7 Β7 五、發明説明（4 ) 如環己基之類的環校基、一種如苯基之類的芳香基、或一 種如氮甲基、3 -氟丙基或3,3,3-二氟丙基之類的南化燒 基：R2最好是甲基。在較佳之具體實施例中，η爲零。 石夕氧燒通常被聚合成0.〇3至500巴斯卡•秒（.在25°C時）， 較好是從2到250巴斯卡•秒的黏度，採用較高或較低黏度 的聚合物也都是可行的3 本發明之聚有機矽氧烷可能爲一同聚合物，或一共聚合 物，可採用單一之聚有機矽氧烷或不同之聚有機矽氧烷的 混合物^ 製備成份（A )之聚有機矽氧烷的方法已充分披露於專利 案及其它文獻中’故而在本專利説明書中無需詳述。 成份（B )爲一種每分子平均含有至少兩個與矽鍵結之氫 原子的有機氫矽氧烷，它被用來交聯本發明之組合物，爲 了硬化此組合物，成份（B )中之與矽键結的氫原子和成份 (A )中之烯基反應：爲了使該组合物硬化以形成一種矽酮 彈性體，成份（A)中和矽鍵結之烯基的平均數與成份（B) 中和矽鍵結之氫原子基的平均數的和必須大於4。取決於 所採用之成份（B)的用量與氫原子含量，有機矽氧烷中和 矽鍵結之氫原子也可被用來產生用於使本發明之組合物發 泡的氣體。 可被用來做爲成份（B)的有機氫矽氧烷較好是每分子平 均含有多於兩個與矽鍵結的氫原子，且更好是每分子平均 含有至少三個與矽键結的氫原子，矽原子上的其餘價數則 被選取自具有少於7個碳原子的烷基、具有少於7個碳 本紙張尺度逍用中國國家標準（CNS )以祕（21〇><297公幻 {請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) i装- -訂_ b 56 2 4 A7 -- - —_ B7 _ 五、發明説明（5 ) 子的1¾化烷基和芳香基等的有機基團所填滿。較佳之芳香 基屙笨基；較佳疋_烷基爲甲基、乙基、和己基；最佳之烷 基爲甲基‘，較佳之自化烷基爲3,3,3_三氟丙基。 成份（B )之有機氫矽氧烷可具有一直鏈或側鏈結構，且 可爲一同聚合物 '一共聚合物或這些種類之聚合物的混合 物0 適於用來做爲成份（B )的聚合物其實例有：聚甲基氫矽 氧烷、以二甲基矽氧基爲終端基之聚甲基氫矽氧烷、二甲 基矽氧烷、曱基氫矽氧烷和三曱基矽氧烷單元之共聚合物 以及二甲基秒氧故、甲基氫矽氧烷和二甲基氫矽氧烷單元 之共聚合物。 一較佳之直鏈型有機氫矽氧烷具有一從〇 〇1到1〇巴斯· 秒（在25 C時）的黏度，且包含二烷基矽氧烷與以三烷基矽 氧烷爲終端單元的烷基氫矽氧烷，該烷基含有從】到4個 碳原子且最好是甲基。在較佳之具體實施例中’成份（B ) 包含兩種有機氫矽氧烷，其中一種爲聚甲基氫矽氧坑而另 一種則爲含有甲基氫矽氧烷和二甲基矽氧烷單元的共聚合 物3 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 (^1 ^^1^9 ϋ ^^^^1 nn —^ϋ ^^—^1 Hi n^i 1- 牙 、vs {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 成份（B )之用量應足以提供硬化期間所要的交聯度並產 生用以使混合物發泡所需的氫氣量，一般而言，本發明之 組合物中，成份（B )的比例其範圍係爲對每〗〇〇重量份的 成份（A )而言有從1到4 〇重量份的成份（b )。在較佳之具 體實施例中，成份（B )以範圍爲對每〗00重量份的成份（A ) 而言有從5到3 0重量份之成份（B )的量存在；在更佳之具 -8- 本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS) A4規格（2丨0X297公釐） ------ 4
5 5g £ι49〖5號專利申請案 中文說明書修正頁(89年9月） ^ ^ R 2 d___ 五、發明説明（6 ) 體2施例中，成份（B)以範圍為對每1〇〇重量份的成份（A) 而s有從7到20重量份之成份（b)的量存在。 ' 可藉由氫矽烷化反應而硬.化之組合物中，與矽鍵結之氫 原子對乙晞基或其^因乙稀化而成為不飽和之烴類基團的 莫耳比，對於經硬化後之彈性體的性質而言至為重要。對 本發明之可硬化组合物而言，其最適當莫耳比至少有部份 將取決於聚有機矽氧烷的分子量和交聯劑的種類。在本發 明之组合物中，有機氫矽氧烷（成份（B))和聚有機矽氧烷 (成份（A))的相對濃度等於與矽鍵結之氫原子對烯基的莫 耳比’該比率典型而言係從3.5 : 1到7.5 : 1。 成份（C )為一種發泡劑，組合物可含有一種或多種發泡 刎，可用來做為本發明之组合物之發泡劑的化合物為當使 用時會產生氣體的化合物，或會揮發成氣態的化合物，此 種化合物的實例為：水、醇類、矽醇類及其它含羥（_〇h ) 基之化合物’該醇類包括有機醇類，而可採用之有機醇類 包括單一官能基的醇類與多元醇類。較佳之單一官能基酵 類為一種每分子具有丨到丨2個碳原子與一個羥基的有機醇 類’構成有機醇之主幹的碳鏈可為直鏈或有側鏈者，或可 具有一未與羥基直接鍵結的芳香環，可用來做為發泡劑之 單一 ^能基醇類的實例包括：甲醇、乙醇、正丙醇、異丙 醇 '正丁醇、2_ 丁醇、第三_ 丁醇、正辛醇、以及苯基醇 等’較佳之多元醇類為一種每分子具有3到1 2個碳原子且 平均含有至少兩個羥基的有機醇類，構成多元醇之主幹 的碳鏈可為直鏈或有側鏈者，或可具有一未與輕基直接 -9- 本紙張尺度適用中國國家樣準（CMS ) Α4規格（hOX297公釐） 裝------訂------咸 (讀先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（7 ) 键結的芳香環，較佳之多元醇類爲二醇類而較佳之二醇類 爲M-丁二醇、丨，5_戊二醇及丨，7_庚二醇。對本發明之組合 物而言較佳之發泡劑爲有機醇類，更佳之發泡劑爲單一官 能基醇類。 應使用足量之發泡劑以獲得用於發泡製程所需的氫氣 量，一般説來，對每1 00份總重量的成份（A )和成份（B )而 占應使用0 1到2 0重量份的成份（C )。成份（c )的較佳用量 爲對每100份總重量的成份（A)和成份（B)而言應使用〇」 到1 5重量份的成份（c );成份（c )的更佳用量爲對每1⑽ 份總重量的成份（A )和成份（B )而言應使用5到1 3重量份 的成份（C )。 成份（D)爲某種選自於週期表中之鉑族的金屬或此種金 屬的化合物’這些金屬包括鉑、鈀和鍺，基於這些觸媒在 氫妙燒化反應中的高活性度，鉑及鉑之化合物較佳之選 擇。可用來做爲本發明之有機矽氧規组合物中之成份（D ) 的觸媒’爲任何已知形式之能有效促進_siH基與和矽键結 之晞基間之反應的觸媒，此種觸媒也能有效促進_siH基和 有機醇類中之sCOH基之間的反應，以提供用於發泡製程 的氫氣。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 m ϊ - i IT— HI 1^1 In I ϋ^— If l^i-1·J s-* (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 適用形式之顧的實例爲；氣鉑（丨V )酸、鉑化合物及鉑化 合物與不飽和之有機化合物，或與具有含乙烯化不飽和基 團之和砍鍵結之基團的矽氧烷之錯合物；適用之鉑觸媒的 額外實例包括二價鉑（11)的南化物或氣鉑（〖V)酸與二乙 稀基四甲基二矽氧烷和四甲基二矽氧烷的錯合物，適用之 -10- 本紙張尺度適用中國國豕標率{ CNS ) A4規格（2丨〇 X 297公楚） 455624 Λ7 ---—____B7 五、發明説明（8 ^ " ----一― 鉑觸媒記載於第3,419 593號美國專利案中。 本發明〈組合物中成份(D )的濃度等於每—百萬份(啊) 總重量（成份(A)和成份(B)中含有從0.1物重量份的 鉑金屬，較好是從5到25〇重量份的鉑金屬，且更好是從 2 5到100重量份的鉑金屬。 成伤（E )爲種黏著性促進劑本發明之黏著性促進劑包 含：⑴一種環氧基-官能性之化合物、（ii) —種包含至少一 個羥基以及相同分子中至少一個烯基的羥基-官能性之化 合物、（in)—種四烷基原矽酸鹽、（i幻一種有機鈦酸鹽、 以及0)—種鋁之化合物或一種锆之化合物。 成伤⑴爲一種環氧基-官能性之化合物，可用於本發明 中之環氧基-官能性化合物的實例記載於Jp(K〇kai) Μ-ίΟΙΜό 號 日本專 利案、 EP 0,497,349 號歐 洲專利 案及第 4,087,585號美國專利案中，此種環氧基_官能性之化合物 可爲一種不含矽之化合物，如： - -- i·^— m n ^^^1 m _ _I I \ ’ - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局負工消費合作社印製
BuOCH2CH-CH2 (1) \〇/ CH2=CH-CH2-0-CH-CH2 (2) \〇/ CH2^CH-(C6H90) (3) CH2=C(Ms)-C(0)-CH2CH-CH2 (4) \〇/ 其中Bu爲丁基而Me爲甲基。 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格.（2Ι〇Χ2ί»7公釐） 4 56 2 4 A7 B7 五、發明説明（9 ) 該環氧基-官性之化合物可爲某種由下列各化學式所述 之任意或總括的矽氧烷共聚合物：
Me He I I Me3 SiO-(SiO)a-(SiO) I I Q Me Me Me Me 1 I I. Q-SiO- (SiO) ^j-Si-Q I I I Me Vi Me
Me I (SiO)c-SiMe3 (5} — Η 6 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製
Me Me Me
I I I i— (SiO)x-(SiO)y-(SiO)z -1 ⑺
I I I
Me H Q 其中Q爲 〇 / \ -(CH2)e〇CH2CH-CH2 其中a、b及C爲正整數，d等於0或一正整數，z爲一正整 數，X及y爲零或一正整數，X、y、z之和不大於8不小於 3 ( 3 2 X + y + z S 8 )，e之値的範園介於3到1 0之間，e之較 佳値爲3。 一種較佳之環氧基-官能性化合物爲一種如下列通式所 述的環氧基-官能性烷氧基碎燒： -12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格.U10X 297公釐） 4 5 56 2 4 A7 B7 (3) 五、發明説明（1〇) ^^4-n-m
/〇\ I (CH2-CH-CH2〇(CH2>e)n-Si(〇R5>r 其中R4爲某種包含一到1〇個碳原子之飽和有取代基或無 取代基的烴基，R5爲某種包含一到〗〇個碳原子之無取代 基的烷基，n=l、2或3，m=l、2 或3，n+m = 2、3 或4， 而e = 3到1 0。在環氧基-官能性烷氧基矽烷中，R4可爲甲 基、乙基、苯基、和3,3,3-三氟丙基，當R4爲甲基時較 好；在環氧基-官能性烷氧基矽烷中，R5可爲甲基、乙 基、丙基和第三-丁基，當R5爲甲基時較好；在環氧基-官 能性烷氧基矽烷中’ m至少等於二爲較佳，當m等於三時 爲最佳。一種較佳之用於本發明之組合物中的環氧基-官 能性烷氧基矽烷爲去水甘油氧基丙基三曱氧基矽烷。 環氧基-官能性化合物以每100重量份之成份（A )中含 0.01到1 〇重量份，而較好是〇 4到5重量份之環氧基-官能 性化合物的ί展度被添加到本發明之可硬化有機砂氧燒ι組合 物中。 成份（是一種包含至少一個經基以及相同分子中至少 一個烯基的化合物，成份（ii)最好是沒有烷氧基，成份（ii ) 可爲某種如下列化學式所述的甲醇官能性有機化合物： H2C = CH-R6-OH (9) 其中R6爲某種包含一到1 5個碳原子的二價烴類自由基； 某種如下列化學式所述的矽烷： R7fR8gSi(〇H)4.f.g (10) -13- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Μ規格.（2丨0X297公釐） n II It ^^^1 ^^^1 B^i^i t ^^—^1 I n ^'-° (请先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ---. A7 4 5 56 24 B7____ 五、發明説明（11 ) ^^1 ^^^1 Lm ^^^1 ^ϋ— n^i ^^^1 ^^4 (請先閲讀背面之注意Ϋ項再填寫本頁) 其中R7係獨立選自於包含一到2 0個碳原子之飽和烴類自 由基，R8爲一烯基，f=〇到2，到3而f+g = 2或3 ; 某種如下列化學式所述的甲醇官能性矽烷： R7llR8iSi(-R6-OH)4.h.i (Π) 某種如下列化學式所述之以氫氧基爲終端基的矽氧烷： R3 R9 1 丨· (12)
HO(Si〇)p(SiO)tH
! I r3 r9 其中R8如前所述，每一 R9係獨立選自於包含少於1 2個碳 原子之飽和無取代基與有取代基烴基，P = 1到4 0，t = 0到 1 8而p + t = 2到4 0 ;以及某種如下列化學式所述的砍氧 烷： R^SiCKRVOsiOMRVSiOWR^SiOkSiR% (13) 其中Rs和R9如前所述，爲某種甲醇官能性的脂肪族或 芳香族自由基，jkl，k之1，L之0且j+k + L = 2到150。 在如化學式（9)所述之甲醇官能性化合物中，R6可爲某 種如亞甲基、乙晞和丙締之類的烯類或某種如伸苯基之類 經濟部中央標準局員工消費合作社印裂 的芳香晞。 在如化學式（10)所述之矽烷中，R7可爲甲基、乙基、第 三-丁基' 環戊烷、環己烷和笨基，R8爲某種如乙烯基、 烯丙基或己烯基之類的烯基，如化學式（1 〇)所述之有用的 矽烷化合物之實例可見於第4,659,851號美國專利案中。 在化學式（〗2)和（13)中，R9可爲如曱基、乙基和丙基之 -14- 本紙張尺度適用中國國家梯準（CNS〉A4規格< 2丨Οχ”7公釐） A7 4 5 5 6 2 4 B7 __________ 五、發明説明（12 ) 類的烷基、某種如3,3,3-三氟丙基之類的有取代基烷基、 某種如苯基之類的芳香基以及某種如環戊基與環己基之類 的環烷基，當R9爲甲基時較佳；在化學式（1 2)和（丨3)中， 每一 R8如前所述，當R8爲乙烯基時較佳。 一種較佳的成份（ii)爲某種如化學式（1 2)所述之以氫氧 基爲終端基的秒氧娱•，更佳者爲一種如化學式（〗2)所述之 以氫氧基爲終端基的矽氧烷，其中R8爲乙烯基，R9爲甲 基，p = 1 且 t = 4。 被添加到本發明之組合物中之成份（ii)的量爲對每1 00份 之成份（A )而言添加0.01到5份的成份（ii)，當對每1 00份 之成份（A )而言添加0.1到2份的成份（ii)爲較佳。 成份（iii)是一種四烷基原矽酸鹽，此種四烷基原矽酸鹽 較好是含有從1到6個碳原子而更好是2到3個碳原子，最 佳者則是四乙基原矽酸鹽；成份（iii)以範圍爲對每1 〇〇重 量份之成份（A )而言有從0.1到5重量份之成份（iii)的量存 在，在一較佳之具體實施例中，本發明之組合物在每1 〇〇 重量份之成份（A )中含有0.6到3.0重量份的成份（iii)。 成份（lv)是一種有機鈦酸鹽，較佳之有機鈦酸鹽爲四烷 基献酸鹽’較佳之四燒基鈥酸鹽爲四丁基鈥酸鹽：成份 (iv)以範圍爲對每1 〇〇重量份之成份（a )而言有從0.0丨到] 重量份之成份（iv)的量存在，在—較佳之具體實施例中， 本發明之組合物含有〇. 1到1 ·〇重量份的成份（iv)。當由含 有少於0.01重量份之成份（iv)的組合物所製得之碎網泡沐 體於低溫下被硬化時，它們將無法展現對塑膠或其它受質 -15- 本紙張从巾Βίϋ家辟（CNS ) A4規格（210><297公着） I H - ^^1 —^1 ^—^1 - I· - Λ1 ^6^· ^^1 ^^^1 ^^1 ml TV 3-lu (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印袋 455624 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 A7 B7 五、發明説明（13 ) 的黏著性。 構成成份（V)的鋁之化合物或結之化合物，其作用係藉 由其與成份（i)到（iv)的共同使用而進一步促進衣發明之可 硬化有機聚矽氧烷組合物的黏著性，在第4,742,1 03號美國 專利案和J.P. (Kokai) 6(M01 146號曰本專利案中傳授了有 用的鋁化合物及锆化合物，此種鋁化合物或锆化合物可爲 某種包含烷氧化物、苯氧化物、和羧酸鹽類的醇酸鹽以及 那些其中有一個或多個烷氧化物、苯氧化物、或羧基被衍 生自成份⑴之有機配位子或有機矽基團所取代的化合 物。該烷氧基之實例爲曱氧基、乙氧基和異丙氧基，該笨 氧基之實例爲苯氧基和對-甲基苯氧基，而該羧基之實例 爲乙醯氧基、丙醯氧基、異丙醯氧基、丁醯氧基、與硬脂 8盛氧基等。此種艇化合物或锆化合物可爲一種如利用莱種 醇酸鋁或醇酸锆與某種乙醯醋酸鹽或二烷基丙二酸鹽反應 所獲得的螯合劑，該鋁化合物或錐化合物可爲一種鋁或锆 之氧化物的有機鹽類或者可爲乙醯丙酮酸鋁或乙醯丙酮酸 锆。 在.本發明之組合物中以鋁之化合物較佳，有用的鋁化物 包括：乙醯丙酮酸鋁、三異丙氧化鋁、三-第三-丁氧化 鋁、三醋酸鋁、三硬脂酸鋁、三苯甲酸鋁、雙乙基乙醯醋 酸鋁的一乙醯丙酮酸鹽、二異丙酸乙醯烷氧基鋁以及2,4-戍二醇酸鋁較佳之鋁化合物爲乙醯丙酮酸鋁。 叮用來做爲成份（v)的錯化合物爲前述紹化合物的類比 物，特定實例爲Zr(OH)2(C2H3)2 和 Zr{CH(COCH3)2}4。 -16- 本紙掁尺度遥用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇X297公釐） E ^^1 It*0^ ^^^1 nn In ^^^1 m"^ 3 *vs (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 4 5 56 1«IU8915號專利申請案 A7 TOT 修正
轉龙η年4·^ 中文說明書修正頁(89年9月） 五、發明説明（14) {請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 成份（V )係以範圍介於對每丨〇〇重量份之成份（Α )而言添 加0.0005到1重量份，最好是從〇 〇〇1到〇 2重量份之成份（ν) 的份量被添加到本發明之组合物中。 太少量成份（ν)的存在將無法供黏著性的增進；然而添 加過量的話卻又不經濟且將對於已硬化之組合物的物理性 貝成不利的影響、如壓縮凝固及可燃性等。 本發明也提供了一種改良矽酮泡沫體對一受質之黏著性 的方法，它包括了下列步驟： (I) 製備一種發泡組合物，它包含： (A) 100重量份數之一種每分子平均含有至少兩個烯基 且具有黏度在0.03巴斯卡.秒到5*00巴斯卡·秒（在25時） 之範圍内的聚有機矽氧烷； (B) —個每分子平均含有至少兩個與矽键結之氫原子的 有機氫矽氧烷； (C) 一種發泡劑； (D) 具催化有效量之—種鉑族金屬觸媒；以及 (E) —種黏著性促進劑，它包含： i) 每100重量份數之成份（A)，0.01至10重量份數 之一種環氧基-官能性之化合物； ii) 每100重量份數之成份，〇 01至5重量份數 之一種包含至少一個羥基以及相同分子中至少一個烯基的 羥基-官能性之化合物； 經濟部中央標準局員工消費合作社印聚 iii) 每100重量份數之成份（A)，〇.1至5重量份數之 —種四烷基原矽酸鹽； iv) 每100重量份數之成份（A)，〇.〇1至1重量份數 之一種有機蔽酸鹽；以及 ν) 0.0005至1重量份數之一種選自鋁之化合物及 锆之化合物的觸媒；其中成份（A )中烯基之平均數與成份 (B )中和矽鍵結之氫原子基之平均數的和大於4 ; -17 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 455624 A7 --------B7 五、發明説明（15 ) (II) 將該組合物塗佈到受質上； (III) 使該組合物發泡；以及 (IV) 使該组合物硬化。 本發明之方法係藉由以將成份（A )到成份（E )與任何選 擇性成份混合在一起，而製備—種會發泡、可硬化之有機 矽氧烷組合物的方式來完成，只要這些成份能被混合到均 习’則如何去混合它們的方法就並不重要，例如，可以手 動混合或利用靜態的、動態的或撞擊式的混合設備。在成 份（A )到成份（E )與任何選擇性成份已經被混合到均勻之 後，便可將該發泡组合物塗佈到一受質上，塗佈的方法並 不重要’且可包括澆灌、噴沫或調佈，塗佈方法可爲手動 或利用自動碉佈設備。此發泡組合物在受質上發泡並硬 化’琢受質最好是塑膠’較佳之塑膠爲丙烯腈-丁二烯-苯 乙烯共聚合物。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ------------装— I I---訂 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 於常溫下，已進行短暫之攪拌後，此發泡組合物將開始 發泡：如果想要的話’可利用在發泡組合物中加入某種抑 制劑的方式而令發泡和硬化的起始時間延後s儘管泡沫體 的硬化將於常溫下發生’但如果泡沫體係在一升高之溫度 下被硬化的話，則仍將對泡沫體和受質間的黏著性有所改 良。在較佳之具體實施例中，發泡组合物係在一至少75t 的溫度下被硬化至少5分鐘：也可令已硬化之泡沫體進行 後硬化以改良已硬化之泡沫體的物理性質。 除了確認爲（A )、（ B )、（ C )、（ D )及（Έ )的成份之外， 本發明之組合物可含有各種不同成份以改良可硬化组合物 -18- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 455624 經濟部中央標率局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（16 ) 和/或已硬化之泡沫體的性質。 這些選擇性成份之實例被細分爲：如石英、碳酸鈣之類 的加強性及非加強性礦物填充劑、如明蓉（氧化鋁）、水合 明礬、氧化鐵和二氧化鈦之類的金屬氧化物、如碳黑和氧 化鋅之類的顏料、有機顏料和染料、抗氧化劑、熱安定 劑、紫外線安定劑、火燄阻滯劑以及如環狀甲基乙缔基矽 氧烷之類用以增加可硬化组合物之工作壽命的觸媒抑制劑 等= 本發明之組合物的一種較佳選擇性成份爲某種含有三有 機矽氧基與SiC^2單元之樹脂質的有機矽氧烷共聚合物， 此種共聚合物的二有機矽氧基單元可以化學式Rl i 3Si〇m表 之，其中Rn表示某種—價無取代基或有取代基的烴類自 由基：在較佳工共聚合物中此種以R "表之的烴類自由基 乃疋一種低級烷基，最好是甲基的組合。共聚合物中三有 機秒氧基單元對Si Ου2單元的莫耳比典型上從〇 . 7到〗2， 含0.7與1.2。此種共聚合物構成最多達可硬化之以烯基取 代之聚有機矽氧烷和共聚合物之總重的3〇%，且至少有— 邵份共聚合物中的矽原子含有如以乙烯基做爲取代基之乙 烯化不飽和的烴類自由基。 本發明之組合物係藉由將這些組合物成份混合到均勻的 方式來進行製備，當成份A、B、C&D進行化合時，這些 組合物開始硬化並發泡；如果想要在將其硬化之前貯存這 些組合物的話，可利用將這些成份包裝在兩個或多個容器 中，並七·有機鼠矽氧烷（成份（B ))和觸媒（成份）包裳 ί - - -- - --1- -II ^^^1 — I 1· I ....... I I— n I- 丁 -¾ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁，> -19-
^ 5 56 2 4 第86!丨S9丨5號專制 中文說明書修正^ 五、發明説明（17 ) 於獨ϋ分離之谷器的方式來達到此一目的，在一雙汾系統 中，以將成份（1 )和成份（V)包裝在不同份中為較佳。 硬化及發泡反應兩者皆可藉由加熱可硬化組合物而被加 速’反應溫度以從3 0到75t為較佳；基於成份之反應性 和溫度’本發明之組合物發泡及硬化所需時間典型為從3 到3 0分鐘。 下述實例描述了本發明之組合物的較佳具體實施例，但 不應被解釋為將本發明偈限於如附隨之申請專利範圍中所 界定者’在這些實例中’所有份及百分率皆以重量為基礙 而黏度則係在25°C之溫度下所測得。 實例與比較實例之組合物被製備如下：比較實例1之成 份A係藉由將一部份以二甲基乙烯基矽氧基為終端基的二 甲基矽氧烷、明礬（氧化鋁）水合物和蓖麻油混合，直到混 合物之溫度達到150T為止的方式來進行製備，將剩餘的 以一甲乙晞基<5夕氧基為終端基的二甲基秒氧燒與滿合物滿 合並加以冷卻，再將其餘成份混合並將所形成之組合物於 真空下加以混合；比較實例丨之成份B係藉由將成份B的 前三種成份加以混合，直到混合物之溫度升高到15〇下為 止的方式來進行製備，當混合物之溫度降至低於1 〇 〇 ^ 時，再將其餘成份混合^ 實驗1 根據下述方法評估比較實例1和實例1到.9的黏著性質， 藉由將成份A之表列成份混合到均勻的方式來製備每—實 例的成份A ;藉由將成份B之成份混合到均勻的方式來製 -20- 本紙法尺度遴用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 1¾------.11-----.^ (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中失樣準局貝工消费合作社印装 5 經濟部中央樣準局員工消费合作社印製 4 56 2 4 第861189丨5號專利東捷案^ 中文說明書修正 _M_ 衣年月 Λ7 B7 五、發明説明（瓜7~一- 備每一實例的成份B。將5 0份成份A和5 0份成份B混合1 分鐘’將混合物之一薄層（約3克重）展佈在一片黑色丙烯 腈-丁二烯-苯乙烯共聚合物的塑膠板上，測量塑膠板之尺 寸為I·25英吋乘6英吋乘0.125英吋（3.18公分乘丨5.24公分 乘0.32公分）’將一塊量得尺寸為1英叶乘16英吋（2.54公 分乘40.64公分）且篩目為15的篩網置於其上並壓榨成層。 另將3克之混合物展佈於篩網上，混合物開始發泡；將塑 膠板、篩網及泡沫體置於一 75 °c之烤箱中1 〇分鐘，將塑 膠板、篩網及泡沫體從烤箱中取出並令其於室溫下冷卻 1 2小時，將塑膠板和泡沫體修剪成1英吋（2 54公分）之寬 度’以90°之角度將篩網邊緣從塑膠板與發泡體上抬起， 在沿著泡沫體與塑膠板之1英吋（2 54公分）寬的邊上，於 泡 >末禮與塑膠板接縫處有一缺口在泡沐體中形成。將篩網 之邊緣爽入一拉力計中以測定其剥離強度，該拉力計設定 之衝程距離為1英吋（2 5公釐）、拉牽速率為每分鐘0.95英 吋（12.7公釐）、而拄力為1 〇〇牛頓。剝離強度記錄表1中。 實驗2 根據下述方法評估比較實例i、2和3以及實例1 0的黏著 性質：將一具有0.5英吋（1.27公分）寬之寬珠狀叢的鐵弗 龍（Teflon®)模型夾到一片灰色丙烯腈-丁二烯-笨乙烯共 聚合物之塑膠板中’ 「鐵弗龍（丁EFL〇N)」乃是美國德拉 瓦州威明頓市之E.杜邦公司的註冊商標。將5 〇份成份a 和5 0份成份B於一杯中一起混合1分鐘’將混合物注入寬 珠狀叢中直到混合物之液面與模型頂端齊平為止，令混合 物進行發泡，將塑膠板、鐵弗龍（Ten〇n@)模型和泡沫體 -21 - 本紙法尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本f〕 i —裝------一訂-----.練-------
4 5 5 6 2 4 第8611趵丨5號專利申-請案〜〜> 中文說明書修正頁(89牟令| ^ _ 弟尤 五、發明説明（19 ) — ; 置於一 75 °C之烘箱中1 〇分鐘以硬化泡沫體，令已硬化之 泡π fa在A溫下冷卻i 〇分鐘；然後將鐵弗龍（丁⑷⑽⑧）模 型移離開泡沫體和塑膠板^以人工方式測試泡沐體對塑膠 板的黏著性以測定黏著失敗度，展現0 %之黏聚性失敗度 的泡沐體被評比為” 1 '，，顯示一輕微之黏著性；展現高達 10%之黏聚性失敗度的泡沫體被評比為_，2，.，顯示一輕微 到中等之黏著性；展現超過1 〇%到50%之黏聚性失敗度的 泡沫體被評比為”3”，顯示一中等之黏著性；展現超過 50%但小於100%之黏聚性失敗度的泡沫體被評比為"4"， 顯示一中等到強勁之黏著性；展現100。/。之黏聚性失敗度 的泡沫體被評比為"5”，顯示一強勁之黏著性。泡沫體之 黏著性質記綠於表2中。
比糙實例1 成份A 75.8重量份之本質上由72重量百分率之25 °C時黏度為 55巴斯卡•秒之以二甲基乙烯基矽氧基為終端基的聚二甲 基矽氧烷、和28重量百分率之以每莫耳Si02單元有0.7莫 耳三有機矽氧基單元之莫耳比而含有三有機矽氧基單元與 Si02單元之樹脂質可溶於笨的共聚合物所構成的混合物’ 其中之三有機矽氧基單元為三甲基矽氧基與二甲基乙'缔基 珍氧基，而該共聚合物含有1.8重量百分率之與碎鍵結的 乙晞基。 1重量份的氫化蓖麻油a 0.5重量份的碳黑。 -22- 本紙張纽iA财鮮（CNS ! A视辂（21Qx 297M ) ---------装------訂-----線 {請先聞讀背面之注意事項存填寫本萸) 經濟郜中央搮隼局負工消费合作杜印¾ 455624 A7 B7 五、發明説明（2〇 ) 14 · 8重量份的明礬水合物。 7.2重量份的苯甲基醇。
〇‘53重量份之二乙晞基四甲基二矽氧烷的氣鉑酸錯合 物，利用以二甲基乙烯基矽氧基爲終端基之聚二甲基矽氧 燒加以稀釋以提供〇·65重量百分率的鉑〇 成份B 55.5重量份之本質上由7 2重量百分率之25。(：時黏度爲 5 5巴斯卡•秒之以二甲基乙烯基矽氧基爲終端的聚二甲基 矽氧烷，和28重量百分率之以每莫耳si 〇2單元有0.7莫耳 三有機矽氧基單元之莫耳比而含有三有機矽氧基單元與 Si〇2單元之樹脂質可溶於苯的共聚合物所構成的混合物， 其中之三有機矽氧基單元爲三甲基矽氧基與二甲基乙缔基 矽氧基，而該共聚合物含有1.8重量百分率之與矽鍵結的 乙烯基。 2重量份的氫化萬麻油。 25.8重量份之典型粒徑尺寸小於5微米的石英α 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ----.-----^-- (讀先閱讀背面之注意事項再填寫本页) 1 2,3重量份之由混合58.8重量百分率之某種矽氧烷樹脂 共聚合物之70%重量分率的二甲苯溶液以及41.2重量百分 率之以三甲基矽氧基爲終端基的聚甲基氫矽氧烷，且隨後 冗全除去其所有溶劑而獲得的產物，其中該珍氧規樹脂共 聚合物本質上由以大約0.75 : 1之莫耳比而存在的（CH3)3Si01/2 單元與Si02單元以及含有大約佔以fTIR (ASTM E-168)所 測定之固體重量之2.65%的羥基所構成：而該聚甲基氫矽 氧烷則具有一0.1 3巴斯卡•秒的黏度以及一 1.6重量百分率 -23- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2)0X297公釐） 4 5 5 6 2 4 A7 B7 五、發明説明（21 ) ~ ~ 之與矽鍵結之氫原子的含量。該產物具有一大約〗4〇〇平方 釐米/秒的黏度、一大約〇. 8重量百分率的siIi含量以及— 大約1 7重量百分率的輕基含量。 4.6重量份之以三甲基矽氧基爲終端基的聚二有機矽氧 院’每分子平均具有五個甲基氫石夕氧燒單元和三個二甲基 5/乳权卓元且具有一 0.8重量百分率之與珍鍵結之氫原子 的含量。
比較實例2 成份A 5 〇重量份之比較實例1的成份A。 1.5重量份之二乙’蹄基四甲基二矽氧烷的氣鉑酸錯合 物’利用以一甲基乙烯基碎氧基爲終端基之聚二甲基5夕氧 烷加以稀釋以提供〇,65重量百分率的鉑。 0. 8重量份之以羥基爲終端基的二甲基矽氧烷/甲基乙綠 基石夕氧fe共聚合物，含有10.5重量百分率的乙烯基和8重 量百分率的羥基3 1 2重量份的r _去水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷。 0.05重量份的乙醯丙酮酸鋁。 經濟部申央標準局員工消費合作杜印製 ----------装-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
成份B 5 0重量份之比較實例〗的成份B。
比較實例3 成份A 5 0重量份之比較實例1的成份A。 1重量份之二乙烯基四甲基二矽氧烷的氣鉑酸錯合物， -24- 本紙張尺度適用中國國家標準了CNS ) A4規格（2“公釐） ~ 455624 A7 B7 五、發明説明（22 ) 利用以二甲基乙烯基矽氧基爲終端基之聚二甲基矽氧烷加 以稀釋以提供0.65重量百分率的鉑。 1.26重量份的r -去水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷。 〇.5 1重量份之以羥基爲終端基的二甲基矽氧烷/甲基乙 烯基矽氧烷共聚合物，含有1 0.5重量百分率的乙烯基和8 重量百分率的超基。 〇. 1 1重量份的四丁基鈦酸鹽。 0.0 5重量份的乙驢丙酮酸叙。
實例1 成份A 5 0重量份之比較實例1的成份A。 0.13重量份之以羥基爲終端基的二甲基矽氧烷/甲基乙 烯基矽氧烷共聚合物，含有1 0.5重量百分率的乙烯基和8 重量百分率的羥基。 0.5重量份的四丁基鈇酸鹽。 0.1重量份的乙硫丙嗣酸銘。
成份B 5 0重量份之比較實例1的成份B。 1.25重量份的r -去水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷。 經濟部中央標準局員工消費合作社印装 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 0.5重量份的四乙基原矽酸鹽。
實例2 成份A 5 0重量份之比較實例1的成份A。 0.5重量份之以羥基爲終端基的二甲基矽氧烷/甲基乙烯 -25- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐} d 經濟部中央標準局貝工消費合作社印裝 5 56 24 A7 B7五、發明説明（a ) 基矽氧烷共聚合物，含有10.5重量百分率的乙烯基和8重 量百分率的羥基。 0.1重量份的四丁基欽酸鹽。 0.05重量份的乙酿:丙酮酸紹。 成份B 5 0重量份之比較實例1的成份B。 1.2 5重量份的r -去水甘油氧基丙基三甲氧基碎娱*。 0.5重量份的四乙基原矽酸鹽。 實例3 成份A 5 0重量份之比較實例1的成份A。 〇. 5重量份之以羥基爲終端基的二甲基矽氧烷/甲基乙烯 基矽氧烷共聚合物，含有10.5重量百分率的乙烯基和8重 量百分率的#1基。 0.5重量份的四丁基鈦酸鹽。 0.1重量份的乙醯丙酮酸鋁。 成份B 5 0重量份之比較實例1的成份B。 1.5重量份的r -去水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷， 1.5重量份的四乙基原矽酸鹽。 實例4 成份A 5 0重量份之比較實例1的成份A。 0.25重量份之以羥基爲終端基的二曱基矽氧烷/甲基乙 -26- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨0X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --装 訂 A7 _____B7_ ______ 五、發明説明（24 ) 烯基矽氧烷共聚合物，含有1 〇 5重量百分率的乙烯基和8 重量百分率的經基。 0.5重量份的四丁基鈦酸鹽。 〇. 1重量份的乙醯丙酮酸鋁。
成份B 5 0重量份之比較實例1的成份B。 1.5重量份的；r -去水甘油氧基丙基三甲氧基珍坑。 1.5重量份的四乙基原欢酸鹽。
實例5 成份A 5 0重量份之比較實例丨的成份A ° 〇. 13重量份之以羥基爲終端基的二甲基矽氧烷/甲基乙 烯基秒氧燒共聚合物，含有1 〇. 5重量百分率的乙蹄基寺8 重量百分率的羥基。 0.5重量份的四丁基妖酸鹽。 0.1重量份的乙酿丙酮酸銘。
成份B 5 0重量份之比較實例1的成份B。 經濟部中央標準局負工消費合作社印策 n allc ml . In E - - it m ml ^^^1 ml nk— ^ 1 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1.5重量份的r _去水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷。 15重量份的四乙基原砂酸鹽。
實例6 成份A 5 0重量份之比較實例1的成份A。 〇. 1 3重量份之以經基爲終端基的二甲基矽氧燒/甲基乙 -27- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 4 5 5 6 2 4 A7 B7 五、發明説明（25 ) 烯基矽氧烷共聚合物，含有1 0.5重量百分率的乙烯基和8 重量百分率的輕基。 〇. 1重量份的四丁基鈦酸鹽。 0.05重量份的乙睡丙酮酸i呂。
成份B 5 0重量份之比較實例1的成份B。 0.6重量份的r -去水甘油氧基丙基三甲氧基秒燒。 〇.5重量份的四乙基原矽酸鹽。
實例7 成份A 5 0重量份之比較實例1的成份A。 0.15重量份之以羥基爲終端基的二甲基矽氧烷/甲基乙 烯基矽氧烷共聚合物，含有10.5重量百分率的乙晞基和8 重量百分率的羥基。 0.1重量份的四丁基鈇酸鹽。 0.1重量份的乙醯丙酮酸鋁。
成份B 5 0重量份之比較實例1的成份B。 0.25重量份的r ·去水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷。 經濟部中央標準局員工消费合作社印繁 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本買) 1重量份的四乙基原矽酸鹽°
實例8 成份A 5 0重量份之比較實例1的成份A 3 0.32重量份之以羥基爲終端基的二甲基矽氧烷/甲基乙 -28- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ,56 24 A7 B7 五、發明説明（26 ) 烯基矽氧烷共聚合物，含有1 0,5重量百分率的乙烯基和8 重量百分率的羥基。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 0. 3重量份的四丁基鈇酸鹽° 〇. 1重量份的乙硫丙酮酸紹。
成份B 5 0重量份之比較實例1的成份B。 1. 〇 5重量份的r -去水甘油氧基丙基三甲氧基秒燒α 1重量份的四乙基原秒酸鹽。
實例9 成份A 5 0重量份之比較實例1的成份A。 0.1 3重量份之以羥基爲終端基的二甲基矽氧烷/甲基乙 烯基矽氧烷共聚合物，含有10. 5重量百分率的乙烯基和8 重量百分率的羥基。 0.25重量份的四丁基鈦酸鹽。 0.1重量份的乙酿丙酮酸4呂°
成份B 5 0重量份之比較實例1的成份B。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 1.25重量份的r -去水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷。 1重量份的四乙基原秒酸鹽。
實例1 0 成份A 5 0重量份之比較實例1的成份A。 0.5重量份之以羥基爲終端基的二曱基矽氧烷/甲基乙烯 -29- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) :4規格（210 X297公釐) 455624 A7 B? 五、發明説明（27 基碎氧燒共聚合物’含有10.5重量百分率的乙締基和8重 量百分率的羥基° 0.5重量份的四丁基鈦酸鹽。 〇 .〗重量份的乙酿丙酮酸銘。
成份B 5 0重量份之比較實例1的成份B。 1.5重量份的r-去水甘油氧基内基三甲氧基矽境。 1.5重量份的四乙基原碎配鹽。 表1 -----------装-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消费合作社印繁
矽酮泡沫體對塑膠的黏荽料 黏著彳I — 比較實例1 2 私儆到中等黏著性 比較實例2 3 中等黏荖性 比較實例3 3 _中等黏著性 食例1 0 5 強勁黏著性 -30- 本紙張尺度適用中國國家梯準{ CNS ) A4規格{ 2丨0X297公釐）
Claims (1)
- 5 d 經濟部中央標隼局員工消費合作社印裴 5624 ^86118915^. 申請案中文y青專矛pg圍傾爲專知圍 圍修正本(89年9月） 1. 一種可發泡、可硬化之有機矽氧烷组合物，其會在硬化 時生成一種對丈質具改良黏著性的矽酮泡沫體，該可發 泡、可硬化的組合物包含： (A) 100重量伤數之—種聚有機硬氧燒，其每分子平 均含有至少兩個烯基且具有黏度在〇〇3巴斯卡•秒到5〇〇 巴斯卡•秒（在25°C時）之範圍内； (B) 一種每分子平均含有至少兩個與矽鍵結之氫原子 的有機氫矽氧烷； (C) 一種發泡劑； _ _ (D) 催化上有效量之一種鉑族金屬觸媒；以及 (E) —種黏著促進劑，其包含： I) 每100重量份數之成份（A)，0.01到1 0重量 份數之一種環氧基-官能性化合物； II) 每100重量份數之成份（A)，0.01到5重量份 數之一種包含至少一個羥基以及在相同分子中包含至少 一個烯基之羥基-官能性化合物； iii) 每100重量份數之成份（A)，0.1到5重量份數 之一種四烷基原矽酸鹽； iv) 每1 〇〇重量份數之成份（A )，0·01到1重量份 數之一種有機鈦酸鹽；以及 V) 0.0005到1重量份數之一種選自鋁之化合物 和锆之化合物之觸媒； 其中每分子成份（B)中與矽鍵結之氫原子之平均數與每 分子成份（A)中與矽鍵結之烯基之平均數的總和大於 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙浪尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 45 5G 24 A8 B8 C8 D8 #、申請專利範圍 4 〇 2‘根據申請專利範圍第丨項之可發泡、可硬化的组合物， 其中成份（Β )中與矽鍵結之氫原子對成份（a )中與矽鍵 結之稀基的莫耳比為3 5 : 1到7.5 : 1。 3. ~種改良矽酮泡沫體對受質黏著性之方法，該方法包括 下列步驟： (I)製備—種可發泡 '可硬化的有機矽氧烷組合物， 其包含： (A) 100重量份數之一種聚有機矽氧烷，其每分子平 均含有至少兩個烯基且具有黏度在〇 〇3巴斯卡.秒到1 〇〇 巴斯卡•秒（在25°C時）之範圍-内； (B) 一種每分子平均含有至少兩個與矽鍵結之氫原子 的有機氫矽氧烷； (C) 一種發泡劑； (D) 催化上有效量之一種鉑族金屬觸媒；以及 (E) —種黏著促進劑，其包含： i) 每100重量份數之成份（a)，o.oi到1 〇重量 份數之一種環氧基-官能性化合物； 經濟部中央揉準局員工消f合作社印製 --n*i < - - H - I I - - - - - I n - (請先W讀背面之注意事項再填寫本頁) ii) 每100重量份數之成份（A )，〇. 〇 1到5重量份 數之一種包含至少一個經基以及在相同分子中包含至少 一個烯基之羥基-官能性化合物； iii) 每100重量份數之成份（A)，〇.1到5重量份數 之一種四烷基原矽酸鹽； iv) 每1〇〇重量偷數之成份（A)，〇.〇1到1重量份 -2 - 本紙張尺度適用中國國家標準< CNS ) A4規格（210X：297公釐） 8S88 ABCD 455624 夂、申請專利範圍 數之一種有機鈦酸鹽；以及 V) 0.0005到1重量彳分數之一種選自鋁之化合物 和锆之化合物之觸媒； 其中每分子成份（B)中與秒鍵結之氫原子之平均數與每 分子成份（A )中與矽鍵結之烯基之平均數之總和大於 4 ； (II) 將該可發泡、可硬化之組合物塗伟到受質上. (in)使該可發泡、可硬化之組合物形成泡泳# .以及 (IV)使該可發泡、可硬化之組合物硬化。 I I I. - -11 I -- 1 _ I ^^^1 - I -1 ^^1 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央棵準局員工消費合作社印製 -3- ^----- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格1210X扣7公嫠） 公 告本 申請 曰期 — 86. ~~--- 案 12. 15 珑 86118915 類 別 — C乃 V18 (以上各襴由本局塡註）霖1專利説 1^5624 可發泡且可硬化之有機矽氧烷组合物及其用途 姓 名 1. 葛羅莉亞萊恩安琪拉 2. 麥可安卓露茲 國 籍 均美國 裝· 人 明作 發务 住、居所1.美國密西根州密蘭市愛斯德斯路3204號 2.美國密西根州密蘭市威爾利斯路1815號 訂 姓 名 (名稱） 美商道康寧公司 線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ^ =' 國 籍 住、居所 (事務所） 代表人 姓 名 美國 美國密西根州密蘭市 羅勃L.麥克勒 本纸張凡度適用中國因家標準（CNS) A4規格（210 X 297公釐）經濟部中央標隼局員工消費合作杜印製 (B) —種每分子平均含有至少兩個與矽键結之氫原子的 有機氫ί夕氧燒； (C) 一種發泡劑； (D) —種舶觸媒；以及 (Ε) —種黏著性促進劑，它包含： i) 一種環氧基-官能性之化合物； ii) 一種包含至少一個羥基以及相同分子中至少— 個缔基的羥基-官能性之化合物； ^ iii) 一種四烷基原矽酸鹽； iv) —種有機鈥酸鹽；以及 V) 一種選自包括鋁之化合物及锆之化合物的化八 物；其中成份（A)中烯基之平均數與成份（B)中和砂鍵S 之氫原子基之平均數的和大於4。 -5- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4ί見格（2丨OX 297公釐） ^---^-----“衣------ir------^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 45 5g £ι49〖5號專利申請案 中文說明書修正頁(89年9月） ^ ^ R 2 d___ 五、發明説明（6 ) 體2施例中，成份（B)以範圍為對每1〇〇重量份的成份（A) 而s有從7到20重量份之成份（b)的量存在。 ' 可藉由氫矽烷化反應而硬.化之組合物中，與矽鍵結之氫 原子對乙晞基或其^因乙稀化而成為不飽和之烴類基團的 莫耳比，對於經硬化後之彈性體的性質而言至為重要。對 本發明之可硬化组合物而言，其最適當莫耳比至少有部份 將取決於聚有機矽氧烷的分子量和交聯劑的種類。在本發 明之组合物中，有機氫矽氧烷（成份（B))和聚有機矽氧烷 (成份（A))的相對濃度等於與矽鍵結之氫原子對烯基的莫 耳比’該比率典型而言係從3.5 : 1到7.5 : 1。 成份（C )為一種發泡劑，組合物可含有一種或多種發泡 刎，可用來做為本發明之组合物之發泡劑的化合物為當使 用時會產生氣體的化合物，或會揮發成氣態的化合物，此 種化合物的實例為：水、醇類、矽醇類及其它含羥（_〇h ) 基之化合物’該醇類包括有機醇類，而可採用之有機醇類 包括單一官能基的醇類與多元醇類。較佳之單一官能基酵 類為一種每分子具有丨到丨2個碳原子與一個羥基的有機醇 類’構成有機醇之主幹的碳鏈可為直鏈或有側鏈者，或可 具有一未與羥基直接鍵結的芳香環，可用來做為發泡劑之 單一 ^能基醇類的實例包括：甲醇、乙醇、正丙醇、異丙 醇 '正丁醇、2_ 丁醇、第三_ 丁醇、正辛醇、以及苯基醇 等’較佳之多元醇類為一種每分子具有3到1 2個碳原子且 平均含有至少兩個羥基的有機醇類，構成多元醇之主幹 的碳鏈可為直鏈或有側鏈者，或可具有一未與輕基直接 -9- 本紙張尺度適用中國國家樣準（CMS ) Α4規格（hOX297公釐） 裝------訂------咸 (讀先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 4 5 56 1«IU8915號專利申請案 A7 TOT 修正轉龙η年4·^ 中文說明書修正頁(89年9月） 五、發明説明（14) {請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 成份（V )係以範圍介於對每丨〇〇重量份之成份（Α )而言添 加0.0005到1重量份，最好是從〇 〇〇1到〇 2重量份之成份（ν) 的份量被添加到本發明之组合物中。 太少量成份（ν)的存在將無法供黏著性的增進；然而添 加過量的話卻又不經濟且將對於已硬化之組合物的物理性 貝成不利的影響、如壓縮凝固及可燃性等。 本發明也提供了一種改良矽酮泡沫體對一受質之黏著性 的方法，它包括了下列步驟： (I) 製備一種發泡組合物，它包含： (A) 100重量份數之一種每分子平均含有至少兩個烯基 且具有黏度在0.03巴斯卡.秒到5*00巴斯卡·秒（在25時） 之範圍内的聚有機矽氧烷； (B) —個每分子平均含有至少兩個與矽键結之氫原子的 有機氫矽氧烷； (C) 一種發泡劑； (D) 具催化有效量之—種鉑族金屬觸媒；以及 (E) —種黏著性促進劑，它包含： i) 每100重量份數之成份（A)，0.01至10重量份數 之一種環氧基-官能性之化合物； ii) 每100重量份數之成份，〇 01至5重量份數 之一種包含至少一個羥基以及相同分子中至少一個烯基的 羥基-官能性之化合物； 經濟部中央標準局員工消費合作社印聚 iii) 每100重量份數之成份（A)，〇.1至5重量份數之 —種四烷基原矽酸鹽； iv) 每100重量份數之成份（A)，〇.〇1至1重量份數 之一種有機蔽酸鹽；以及 ν) 0.0005至1重量份數之一種選自鋁之化合物及 锆之化合物的觸媒；其中成份（A )中烯基之平均數與成份 (B )中和矽鍵結之氫原子基之平均數的和大於4 ; -17 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）^ 5 56 2 4 第86!丨S9丨5號專制 中文說明書修正^ 五、發明説明（17 ) 於獨ϋ分離之谷器的方式來達到此一目的，在一雙汾系統 中，以將成份（1 )和成份（V)包裝在不同份中為較佳。 硬化及發泡反應兩者皆可藉由加熱可硬化組合物而被加 速’反應溫度以從3 0到75t為較佳；基於成份之反應性 和溫度’本發明之組合物發泡及硬化所需時間典型為從3 到3 0分鐘。 下述實例描述了本發明之組合物的較佳具體實施例，但 不應被解釋為將本發明偈限於如附隨之申請專利範圍中所 界定者’在這些實例中’所有份及百分率皆以重量為基礙 而黏度則係在25°C之溫度下所測得。 實例與比較實例之組合物被製備如下：比較實例1之成 份A係藉由將一部份以二甲基乙烯基矽氧基為終端基的二 甲基矽氧烷、明礬（氧化鋁）水合物和蓖麻油混合，直到混 合物之溫度達到150T為止的方式來進行製備，將剩餘的 以一甲乙晞基<5夕氧基為終端基的二甲基秒氧燒與滿合物滿 合並加以冷卻，再將其餘成份混合並將所形成之組合物於 真空下加以混合；比較實例丨之成份B係藉由將成份B的 前三種成份加以混合，直到混合物之溫度升高到15〇下為 止的方式來進行製備，當混合物之溫度降至低於1 〇 〇 ^ 時，再將其餘成份混合^ 實驗1 根據下述方法評估比較實例1和實例1到.9的黏著性質， 藉由將成份A之表列成份混合到均勻的方式來製備每—實 例的成份A ;藉由將成份B之成份混合到均勻的方式來製 -20- 本紙法尺度遴用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 1¾------.11-----.^ (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中失樣準局貝工消费合作社印装 5 經濟部中央樣準局員工消费合作社印製 4 56 2 4 第861189丨5號專利東捷案^ 中文說明書修正 _M_ 衣年月 Λ7 B7 五、發明説明（瓜7~一- 備每一實例的成份B。將5 0份成份A和5 0份成份B混合1 分鐘’將混合物之一薄層（約3克重）展佈在一片黑色丙烯 腈-丁二烯-苯乙烯共聚合物的塑膠板上，測量塑膠板之尺 寸為I·25英吋乘6英吋乘0.125英吋（3.18公分乘丨5.24公分 乘0.32公分）’將一塊量得尺寸為1英叶乘16英吋（2.54公 分乘40.64公分）且篩目為15的篩網置於其上並壓榨成層。 另將3克之混合物展佈於篩網上，混合物開始發泡；將塑 膠板、篩網及泡沫體置於一 75 °c之烤箱中1 〇分鐘，將塑 膠板、篩網及泡沫體從烤箱中取出並令其於室溫下冷卻 1 2小時，將塑膠板和泡沫體修剪成1英吋（2 54公分）之寬 度’以90°之角度將篩網邊緣從塑膠板與發泡體上抬起， 在沿著泡沫體與塑膠板之1英吋（2 54公分）寬的邊上，於 泡 >末禮與塑膠板接縫處有一缺口在泡沐體中形成。將篩網 之邊緣爽入一拉力計中以測定其剥離強度，該拉力計設定 之衝程距離為1英吋（2 5公釐）、拉牽速率為每分鐘0.95英 吋（12.7公釐）、而拄力為1 〇〇牛頓。剝離強度記錄表1中。 實驗2 根據下述方法評估比較實例i、2和3以及實例1 0的黏著 性質：將一具有0.5英吋（1.27公分）寬之寬珠狀叢的鐵弗 龍（Teflon®)模型夾到一片灰色丙烯腈-丁二烯-笨乙烯共 聚合物之塑膠板中’ 「鐵弗龍（丁EFL〇N)」乃是美國德拉 瓦州威明頓市之E.杜邦公司的註冊商標。將5 〇份成份a 和5 0份成份B於一杯中一起混合1分鐘’將混合物注入寬 珠狀叢中直到混合物之液面與模型頂端齊平為止，令混合 物進行發泡，將塑膠板、鐵弗龍（Ten〇n@)模型和泡沫體 -21 - 本紙法尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本f〕 i —裝------一訂-----.練-------4 5 5 6 2 4 第8611趵丨5號專利申-請案〜〜> 中文說明書修正頁(89牟令| ^ _ 弟尤 五、發明説明（19 ) — ; 置於一 75 °C之烘箱中1 〇分鐘以硬化泡沫體，令已硬化之 泡π fa在A溫下冷卻i 〇分鐘；然後將鐵弗龍（丁⑷⑽⑧）模 型移離開泡沫體和塑膠板^以人工方式測試泡沐體對塑膠 板的黏著性以測定黏著失敗度，展現0 %之黏聚性失敗度 的泡沐體被評比為” 1 '，，顯示一輕微之黏著性；展現高達 10%之黏聚性失敗度的泡沫體被評比為_，2，.，顯示一輕微 到中等之黏著性；展現超過1 〇%到50%之黏聚性失敗度的 泡沫體被評比為”3”，顯示一中等之黏著性；展現超過 50%但小於100%之黏聚性失敗度的泡沫體被評比為"4"， 顯示一中等到強勁之黏著性；展現100。/。之黏聚性失敗度 的泡沫體被評比為"5”，顯示一強勁之黏著性。泡沫體之 黏著性質記綠於表2中。 比糙實例1 成份A 75.8重量份之本質上由72重量百分率之25 °C時黏度為 55巴斯卡•秒之以二甲基乙烯基矽氧基為終端基的聚二甲 基矽氧烷、和28重量百分率之以每莫耳Si02單元有0.7莫 耳三有機矽氧基單元之莫耳比而含有三有機矽氧基單元與 Si02單元之樹脂質可溶於笨的共聚合物所構成的混合物’ 其中之三有機矽氧基單元為三甲基矽氧基與二甲基乙'缔基 珍氧基，而該共聚合物含有1.8重量百分率之與碎鍵結的 乙晞基。 1重量份的氫化蓖麻油a 0.5重量份的碳黑。 -22- 本紙張纽iA财鮮（CNS ! A视辂（21Qx 297M ) ---------装------訂-----線 {請先聞讀背面之注意事項存填寫本萸) 經濟郜中央搮隼局負工消费合作杜印¾ S 4 56 2 4第 86118915 中文說明書修正頁cA5 B5 四、中丈㈣齡（發明U稱:~~获職化之有機矽氧烷|且合物及其用-途 一種可發泡、可硬化之有機矽氧烷組合物，其包含一種 缔基·官能性之聚有機硬氧燒、一種有機氫珍氧燒、一種 發泡劑、一種鉑觸媒以及一種黏著促進劑，此促進劑包括 一種環氧基-官能性之化合物、一種羥基官能性之化合 物、一種四烷基原矽酸鹽、一種有機鈦酸鹽及—種鋁或锆 化合物11 社 / u力· "FOAMABLE and curable 英又發月摘要（發月心&柄-MDUSES OF THE SAME" 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A foamable, curable organosiloxane composition comprising an alkenyl-functional polyorganosiloxane, an organohydrogensiloxane, a blowing agent, a platinum catalyse and an adhesion promoter comprising an epoxy-functional compound, a hydroxyl-functional compound, a tetraalkylortho-silicate, an organotitanate and an aluminum or zirconium comoound. -2 - 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS > A4規格（2丨0 X 297公嫠） n HB^i -1.1 mV ^^^1 l^i 1 .H4 ml i i^^i— *QK_T (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁各櫊) 5 d 經濟部中央標隼局員工消費合作社印裴 5624 ^86118915^. 申請案中文y青專矛pg圍傾爲專知圍 圍修正本(89年9月） 1. 一種可發泡、可硬化之有機矽氧烷组合物，其會在硬化 時生成一種對丈質具改良黏著性的矽酮泡沫體，該可發 泡、可硬化的組合物包含： (A) 100重量伤數之—種聚有機硬氧燒，其每分子平 均含有至少兩個烯基且具有黏度在〇〇3巴斯卡•秒到5〇〇 巴斯卡•秒（在25°C時）之範圍内； (B) 一種每分子平均含有至少兩個與矽鍵結之氫原子 的有機氫矽氧烷； (C) 一種發泡劑； _ _ (D) 催化上有效量之一種鉑族金屬觸媒；以及 (E) —種黏著促進劑，其包含： I) 每100重量份數之成份（A)，0.01到1 0重量 份數之一種環氧基-官能性化合物； II) 每100重量份數之成份（A)，0.01到5重量份 數之一種包含至少一個羥基以及在相同分子中包含至少 一個烯基之羥基-官能性化合物； iii) 每100重量份數之成份（A)，0.1到5重量份數 之一種四烷基原矽酸鹽； iv) 每1 〇〇重量份數之成份（A )，0·01到1重量份 數之一種有機鈦酸鹽；以及 V) 0.0005到1重量份數之一種選自鋁之化合物 和锆之化合物之觸媒； 其中每分子成份（B)中與矽鍵結之氫原子之平均數與每 分子成份（A)中與矽鍵結之烯基之平均數的總和大於 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙浪尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）
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