TW438922B - Fiber of ethylene-vinyl alcohol copolymer and process for production thereof - Google Patents

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4389 2 2 A7 B7 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 五、發明説明 ( 1 ) 1 1 宇 發 明 僳 關 於 種 乙 烯 -乙烯醇共聚物之纖維， 或是 I 含 有 該 種 共 聚 物 為 其 中 一 種 成 份 的 複 合 纖 雒 該 種 m 維 1 1 具 有 良 好 的 熱 穩 定 性 i 而 可 避 免 缕 維 之 間 的 黏 連 > 或 者 請 1 Ϊ 避 免 在 高 溫 下 染 色 蒸 汽 熨 m 清 洗 或 乾 燥 時 所 産 生 大 先， 閲 1 1 量 縮 水 的 現 象 〇 本 發’ 明 亦 與 製 造 該 m 維 以 及 將 該 纖 m 染 f 1 | - 之 色 的 方 法 有 闋 0 注 意 1 | 藉 由 皂 化 反 應 而 由 乙 烯 -醋酸乙烯酯共聚物所製得的 事 項 I 再 1 乙 烯 -乙烯醇共聚物可由於其分子中的羥基而被製成- 填 本 裝 種 m 維 » 此 種 m 維 在 親 水 性 耐 髒 性 質 和 避 免 惡 臭 方 面 頁 ί | 皆 優 於 傳 統 的 合 成 m 維 ϋ 妖 /V、、 而 I 由 於 此 種 共 聚 物 的 熔 點 1 1 和 軟 化 低 y 因 而 使 得 這 種 m 維 在 遇 到 熱 水 和 链 汽 時 7 具 1 I 有 熱 穩 定 性 差 的 缺 點 Ο 基 於 此 9 有 許 多 人 提 出 各 種 改 進 1 i丁 的 構 想 i 將 該 種 共 聚 物 與 其 它 種 熱 塑 性 聚 合 物 ( 如 聚 酯 1 、 聚 醛 胺 和 聚 烯 烴 ) 一 起 製 成 複 合 繼 維 0 所 得 之 複 合 m I 維 在 大 小 穩 定 性 方 面 確 有 改 善 〇 ( 請 參 閲 曰 本 專 利 公 告 1 1 I 第 58 4 6 /1 98 1年、 1 3 7 2/ 1 9 8 0 年 和 84 68 1/ 1 9 95年 ) 1 1 m 些 構 想 包 括 在 進 行 染 色 而 與 熱 水 接 觸 之 前 將 該 種 I 共 聚 物 中 的 羥 基 與 - 種 二 m 化 合 物 進 行 縮 m 反 應 的 種 1 1 方 法 0 縮 ϋ 化 之 纖 維 可 使 其 本 身 在 高 溫 和 闻 壓 下 進 行 染 1 色 Ί, 縫 纫 或 m 汽 熨 時 1 免 於 發 生 因 為 紡 織 品 ( 如 编 織 1 | 品 針 織 品 和 不 雞 布 ) 表 面 上 外 露 的 乙 烯 -乙烯醇共聚 I 1 物 之 部 分 軟 化 或 黏 連 所 産 生 的 降 «73 m 作 用 0 1 | 很 不 幸 地 縮 m 反 應 使 得 在 染 色 時 增 加 一 個 額 外 的 步 1 I 驟 » 因 此 造 成 生 産 成 本 提 高 -3 的 問 題 0 同 時 它 也 曰 引 起 其 1 1 1 1 I 1 本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS ) A4規格（2I0X 297公釐） 438922 B7 經濟部中央標率局員工消費合作社印聚 五、發明説明（ 2 ) 1 1 它 的 間 題 r 如 因 為 m m 反 應 所 使 用 的 濃 酸 而 造 成 設 備 腐 1 1 蝕 、 染 色 深 度 ( 染 料 擴 散 至 縮 醛 化 m 維 中 的 深 度 不 足 ) i f 由 於 縮 m 化 反 應 之 後 殘 留 未 反 (SB 之 二 醛 化 合 物 而 造 成 請 i I m 色 的 現 象 » 以 及 m 維 待 質 不 均 勻 等 0 此 外 f 以 工 業 的 先. 閱 1 1 讀 1 1 角 度 來 看 y 縮 経 反 m 在 選 擇 適 田 的 二 m 化 合 物 以 及 逹 成 背 Λ 1 I 之 1 適 當 縮 醛 化 程 度 等 方 面 相 當 因 難 0 換 言 之 縮 m 化 反 應 注 意 i 1 並 非 已 實 際 開 發 兀 成 的 技 術 0 直 到 巨 前 為 止 9 縮 m 化 反 事 項 1 再 應 仍 處 於 低 商 業 價 值 的 階 段 9 其 染 色 的 織 物 隨 箸 交 聯 | 寫 本 裝 度 的 不 同 而 在 顔 色 上 有 很 大 的 變 異 0 頁 1 1 本 發 明 傜 完 全 針 對 上 述 問 題 而 提 出 的 因 此 > 本 發 明 1 1 的 目 的 之 -- 傜 提 供 一 種 耐 蒸 汽 熨 燙 之 乙 烯 -乙烯醇共聚 1 I 物 纖 維 〇 本 發 明 的 另 —* 傾 百 的 是 提 供 —' 種 含 有 乙 烯 -乙 1 1 烯 醇 共 聚 物 為 其 中 —l 種 成 份 的 複 合 m 維 * 其 可 均 勻 的 染 j丁 1 成 深 色 在 染 色 之 後 不 易 褪 色 9 並 且 具 有 均 勻 的 m 雄 1 ilC 恃 I 性 0 本 發 明 還 有 另 一 痼 巨 的 是 提 供 一 種 可 簡 K3tt 卑 且 經 濟 地 1 1 生 産 該 種 纖 維 的 方 法 釁 而 不 曰 對 X 作 環 境 造 成 問 題 0 本 1 1 發 明 尚 有 値 百 的 是 提 供 種 染 色 該 種 m 維 之 方 法 〇 I 本 發 明 的 重 點 在 於 含 有 2 5 -70莫耳ίϊ乙烯之已交聯乙烯 1 1 -乙烯醇共聚物之_維， 其持徴在於方程式⑴中所代表 1 [ 之 交 聯 有 效 程 度 (κ %)能滿足以 下 的 方 程 式 ⑵ 以 及 乙 烯 1 I -乙烯醇共聚物和其它熱塑性聚合物之複合纖維， 而該 1 i 種 共 聚 物 係 形 成 纖 維 的 部 分 表 面 〇 1 1 K( %) : 1 2 X { ( 2 7 + it )/ 3 5 } x ( Τ 尬 一 T mo ) • 0) 1 其 中 m 代 表 已 交 聯 原 子 團 部 分 之 線 性 亞 甲 基 和 / 或 次 甲 1 1 -4 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) ( 2丨Ο X 297公釐） 438922五、發明説明（3 ) 基 維 合 複 之 成 製 所 物 烯聚 乙共 得醇 測烯 所乙 後. 之 用 、作 聯 交), 示"C ; ίν 表 S 目係點 數 λ熔 的Τ®之 m 物 聚 共 醇 烯 乙 烯 乙 是 或 點 點熔 熔的 Tin:之維 維纖 0)_ 合 (°物 '複· 點聚之 熔共成 的醇製 維烯所 纖乙物 烯聚 乙共 得醇 測烯 所乙 前- 之 用 作 聯 交), 示°c 表t 偽 烯 乙 是 或 所 物 聚 共 条 醇 烯 。 乙 ) 【 % 烯 耳 乙 莫 之 ( 前 量 理 含 處 的 聯 烯 交 乙 示 Ι/Γ明顯 表說僳 係單圔 X 一—_ 中式第 其圖 耳 莫 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 烯 乙 之 量明 含發 烯本 乙對 之針 雒將 纖下 成以 構 傺的 Buu B. i 細 之詳 點較 熔做 之物 物聚 聚共 共醇 該締 和乙 聚 共%, 酯耳 烯奠 J ο 乙 7 酸 5 醋JJ2 一 0 烯達 乙須 偽必 物量 聚含 共烯 種乙 這的 〇它 明 0 説物 物 以 尤 産莫 > ο 化 5 春° 2J 的 量物増 含聚幅 的共大 醇此量 烯得含 乙使的 是果醇 者結烯 或。乙 ΐ 少若 時減 ， 加之之 增隨反 量亦。 含量良 的含不 烯的性 乙基髒 當羥耐 〇 ，和 佳丨性 為時水 % 少親 耳減的 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 都生 性的 延型 拉線 可流 和於 性對 纺這 可 ， 的裂 時斷 絲纱 紡纺 融和 熔裂 在斷 物絲。 聚纺} 共致礙 此導阻 則將種 * ( 一 時佳是 加不産 那困 - 的 題時 問紡 個混 一) 另酯 成聚 造如 會 { 還物 時合 高聚 量性 含塑 醇熱 烯之 乙點 之熔 中高 物具 聚與 共是 就 ) 含 文 據 在 會 質 *(^ ^ 的 度rfii#BgJlTSIJ 二帛 s Μ 古向Ϊ _ 0 ^ ^ 0^0 帛J #a ^ ^ 此烯以 〇 乙 f 難 下 本紙張尺度適用中SK家烊隼（CNS ) A4規樁（210X297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 4389 2 2 A7 __ B7_ 五、發明説明（4 ) 量遷移至較高的一方。同樣的，乙烯-乙烯醇繼維（在 交聯之前）的熔點（Tmo)傜由乙烯的含量來決定，如第 1圖中所示。結果可得知：纖維（經交聯之後）結晶部 分的熔點（Tmk)也是隨箸乙烯的原始含量而改變。已交 聪共聚物纖維之結晶部分中的乙烯含量（X莫耳X)可 用X-射線繞射儀（其傜使用一種X-射線影像極板裝置， 型號為DIPP 1000，以及聚合物結構分析条統用之軟髏 ，兩者皆由Mac Science有限公司所提供）來測定。因 此，可由交聯後共聚物纖維的結晶部分中的乙烯含量來 預測之交聪前共聚物纖維熔點會與共聚物纖維的熔點相 同，如第1圖中所示。 若為含有乙烯-乙烯醇共聚物為其中一種成份之複合 纖雒時，熔點和乙烯含量之間具有一定的關偽。由乙烯 的含量和經交聯後之複合纖維中的複合比例，可輕易地 預測出交聯前複合纖維中之乙烯-乙烯醇的熔點。 依照本發明，已交聯之乙烯-乙烯醇共聚物纖維（如 前所述）可藉由下列化學式（3)所示之化合物的處理而製 得： R3O R$ ORj I I I CH-(CH)n~CH (3) I I R40 ORi 其中Ri ,R2，R3和R4偽代表烷基，或者是li1與R2 以及R 3與R 4可形成烷撐基的環，R s則代表氳或是烷 基，而Π為介於2到10之間的數字。（Ri ，R2，Rg -1^1- ^^^^1 nn nnaJ —w—· i (請^閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用+國《家樣準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 438922 A7 B7 經濟部中央標準局貝工消費合作杜印策 五、發明説明（S ) ，和R 5可具有取代基） 在化學式中，r i到r 4所代表的烷基以具有ί到4 m 碩原子的低碳烷基為佳。而在可使用的化合物中，以甲 基為最佳。這些烷基可被一個烷撐氣基圍所取代，如乙 if氣基e或者是，所有的h ，R2 ,R3和β4為相同或相 異的烷基。 形成環的烷撐基画以具有1到4痼碳原子的低磺烷搜 基為佳而以環結構的穩定性來看，則以五節環或六節 環為佳。換句話說，以乙撐基和丙if基（具有2到3値 磺原子）為較佳。 這些烷基和烷撐基可具有取代基 若使用的化合物超過一種時，化學式中的” η”係代表 由組成比例所計算出來的數值，並且它不一定為整數。 用於交聯的該種化合物較好是不含支鍵，而R &則以 氳為佳。然而，該種化合物可以是具有支鏈之化合物（ 其中lUSCi — 4的低磺烷基）和没有支鍰之化合物所 形成的混合物。如果要獲得的纖維須具有良好的耐熱性 時，則較好是使用沒有支鐽的化合物，或者是以不含支 鏈化合物為主要成份的混合物。 如果Rs為烷基時，烷基的個數可與η值一樣多；然 而，在本發明中，並不需要所有的《£皆為烷基。可以 有部分的R 5為烷基，而其餘的則是氫（換句話說，烷 基的個數和氫原子的個數之和為η)。這些烷基可相同 或相異。 nt— n^i —t^^i ^ I . .¾ 、怎 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（2丨Ο X 297公釐） 4 3 8 9 2 2 A7 _____B7五、發明説明（6 ) 其封 户u*τττ^ 為 的 因Ξ基 -)0端 定ed其 穩ck於 常 1 由 fch b ( ο 物護化 合封氣 化所被 的基會 述撐不 上烷並 或時 0 ^被㈣當基S， 端 護 成 形 環氣 /1 高 基 態 烷Μ狀 接 的)ί壓 合泡 化水 種之 這基 ，羥 中有 境具 環與 的會 酸醛 弱縮 在的 是得 使所 卽 。 .薛 時縮 中成 溫解 高分 於己 露自 暴會 下物 進 物 聚 共 醇. 烯 乙 0 縮 的 應 反 醇 脱 含 包 Εΰ.CM11 Μ槿 乙此 脹把 應 反 化0 縮 中 文 下 在 將 換 交 應 為 稱 應 反 聯 交 酸 強 在 是 多 ο Ϊ 應上 反務 生實 再的 解般 分一 0 在 縮 環 的 酸 硫 的 ^ ’應 專地rs. 反 $ Μ生 日相再 如Μ 」分^ β ^ 交 s grii tlRffs 罾申環 |?99酸J /二 -㈤在 稀5¾計 乙 C3 設 行17係 進第明 中告發 境公本 。並 } 應 應反 反聯 醇交 脫之 括物 包聚 烯 乙 之 〇 明應 發反 本的 , 單 說簡 P3 -I 話種 句一 換 非 避 烯和 乙!f 得熨 使汽 可蒸 應雨 反 、 生性 再定 解穩 分的 薛小 縮大 有 聚 共 醇 烯 乙 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 共 醇 具 維 積 .沉 次 再 垢 污 免 它 訂 具 烯維 乙纖 得 合 使複 可的 也成 -形 時所 色物 染合 行聚 進性 下塑 溫熱 高它 在其 醇 烯 乙 熱 耐 有 物 聚 熨 耐 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 産 加 能 増 用 量 tr S 3 聯 際 交。實 使度之 為程生 。效産 性有而 特的窸 等聯反 0 交於 手量由 好考為 良需義 、必定 勻，被 均果常 色效通 染的度 、際聯 性實交 燙生 烯ί 乙量 在加 有增 所量 果重 如之 上時 論化 理醛 於縮 對被 相皆發 量基本 中 明 羥 的 中 物 聚 共 醇 烯 乙 在 而 然 〇 值 比 之 因 度 聯 交 的 用 使 常 代 取 來 度 聯 交 效 有 以 卻 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（2!0Χ297公釐） 438922 B7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、發明説明 ( 7 ) 1 1 為 上 逑 效 應 與 已 交 聯 部 分 的 長 度 和 m 維 内部 結 構 之 間 的 I 1 關 聯 性 非 常 大 〇 依 照 本 發 明 * 有 效 交 聯 度係 由 結 晶 部 分 1 1 的 熔 點 來 定 義 〇 ( 熔 點 條 表 示 結 晶 被 束 縛的 狀 態 ) 請 1 先 1 依 照 本 發 明 9 有 效 交 聯 度 偽 由 上 述 的 方程 式 ⑴ 所 定 義 閲' 讀 1 ， 其 中 m 代 表 已 交 m 原 子 團 部 分 之 線 性 亞甲 基 和 / 或 次 背 f 1 之 1 甲 基 的 數 百 Tmk係表示交聯作用之後所測得乙烯- 乙 烯 注 意 1 I 醇 共 聚 物 m 維 之 熔 點 (°C ), 或 是 乙 烯 -乙烯醇共聚物所 事 項 I 再 1 製 成 之 複 合 m 雒 的 熔 點 (。。） 而 Tm則你表示交聯作用 填 寫 本 裝 之 前 所 m 得 乙 烯 -乙烯醇共聚物纖維之熔點（°C )， 或是 頁 1 I 乙 烯 -乙烯醇共聚物所製成之複合纖維的熔點（°c )0 (如 1 1 前 所 述 ， τ ΠΚ5可由結晶部分中之乙烯含量來預測） 所諝 1 i 的 ”線性 是 指 如 化 學 式 (3) 中 所 示 在 兩 値含 OR 1 .4 磺 1 訂 原 子 之 間 的 原 子 鏈 〇 1 已 交 聯 部 分 之 線 性 亞 甲 基 和 / 或 次 甲 基的 數 困 ⑷對 -Ϊ | 紡 織 品 的 性 質 影 m 重 大 1 如 大 小 的 穩 定 性、 防 止 污 垢 再 1 I 沉 積 的 能 力 對 熱 水 或 Μ 汽 熨 燙 的 耐 過 度收 縮 和 黏 連 的 1 1 能 力 Λ 染 色 均 勻 性 和 良 好 的 手 等 〇 因 此， 方 程 式 (1) 中 1 的 數 值 («Ο為有效交聯度的- -種估量指標。如果兩種樣 1 1 I 品 之 具 有 相 同 的 T ink - Tmo 值， 則田 值愈大者， 對於交 1 聯 作 用 就 愈 敏 感 0 對 於 ια 值 小 的 樣 品 而 B ， 其 m 要 在 使 1 [ 用 強 酸 的 激 烈 環 境 下 進 行 縮 m 分 解 再 生 反應 而 這 將 1 腐 蝕 染 色 用 的 不 銹 鋼 壺 0 這 將 限 制 本 發 明在 I 業 的 應 用 1 1 〇 m 的 數 值 必 須 或 2 或 2 以上 而 以 4 或4 以 上 為 更 佳 I 1 0 但 當 m 的 數 值 超 ,ja 過 1 0 時 -9 也 對 其 在 X 業上 的 Off 用 不 利 1 1 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標率（CNS ) A4現格（210, 公釐> 438922 at B7 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 五、發明説明（8 ) ，因為用於交聪的化合物相當昂貴，並且不易分散於乳 化用的水中。樣的操作方式對於縮醛分解再生反應而 言是相當不實際的。除此之外，這樣的操作方式也會使 得在縮醛分解再生反應過程中産生更多的寡聚物。 IB的數值可藉由在脱縮轻反之後對樣品（經由縮薛 分解再生反應所獲得的己交聯纖維）進行液態層析，以 釋放出用於縮經分解再生反應之化合物（醛）的方式來測 得。 交聪有效程度（K)必須能滿足方程式⑵〇換句話説， 有效交聯度（K)與乙烯-乙烯醇共聚物中的乙烯含量密切 相關。有效交聯度（K)可滿足方程式⑵之已父聯共聚物 方可達成上面所述的種種效果（亦即大小的穩定性.、防 止污垢再沉積的能力和防止熱水及蒸汽熨燙所造成的大 幅编水）β 乙烯-乙烯醇共聚物受到熱水或蒸汽熨燙的加熱時， 會産生異常的收縮現象，這將會鬆弛共聚物的分子張力 。為了避免此種收縮現象，必須要以交聯的方法來擾亂 分子的定向，而交聯的程度須逹到使定向偽數（定義如 下）的數值低於G . 1 9才行。 定向係數=2 ( 1 — D } / ( D + 2 > …⑷ 其中D傑代表垂直於纖維軸的偏光PAS整合強度相對於 平行於繼維軸的偏光P A S整合強度之比值。 定向偽數可藉由使用一種耱振化的PAS (聲光光譜儀） 來測董和計算，此測量設備傺一種配有PAS單元和偏振 -1 0 - (請先W讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· .IT.---i 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（2丨0X297公釐） 438922 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明 ( 9 ) 1 1 片 的 F T I R 裝 置 ( 傅 立 m 轉 換 式 紅 外 線 吸 收 光 譜 儀 )〇 定 1 1 向 性 偽 以 垂 直 於 分 子 鐽 軸 之 光 譜 帶 的 二 色 性 hh 值 (die h r 〇 i c 1 1 r a t i 〇 ) 來 評 估 〇 此 種 光 譜 帶 所 涵 蓋 的 是 亞 甲 基 (c Η 2 ) 的 請 1 先 1 對 稱 拉 伸 > 亞 甲 基 (c Η 2 ) 的 反 對 稱 拉 伸 和 次 甲 基 (CH) 的 讀 1 拉 伸 〇 由 於 Λ-*- m 些 光 譜 帶 在 28 0 0 -2 9 8 0 cia * 1的附近重壘， 背 面 1 | 之 因 此 像 以 11 二 個 光 譜 帶 的 總 整 合 強 度 來 進 行 計 算 。二 色 注 意 1 | 性 比 值 偽 以 平 行 於 纖 雄 軸 的 偏 光 PAS整合強度除以垂直 事 項 Ί 再 1 於 m 維 軸 的 偏 光 P A S整合強度所得之數值。 而定位傜數 4 寫 本 裝 偽 以 方 程 式 ⑷ 來 計 算 〇 頁 、~^ 1 | 縮 m 分 解 再 生 反 應 受 到 用 來 做 為 觸 媒 之 酸 類 濃度 的 1 1 影 m 〇 以 下 將 用 一 値 實 Ον». 來 加 以 說 明 0 在 溫 度 為 1 0 0 DC 1 | 旦 在 下 列 各 種 不 同 濃 度 硫 酸 ( 做 為 觸 媒 ) 存 在 的 條件 下 1 訂 * 以 1 ’ 1， 9， 9 - 四 甲 氧 壬 院 ( 其 俗 做 為 化 學 式 (3) 所 代表 之 1 化 合 物 ) 來 處 理 ( 進 行 交 聯 ) 含 有 乙 烯 -乙烯醇共聚物 1 的 複 合 m 維 0 1 j 0) 1 5克 / 升 ( 0 . 33 Ν , PH = 1 . 1 5 ) 1 1 ⑵ 1 · 2 5 克 X 升 ( 0 . 0 5 N， Ρ H = 1 . 6 5 ) (3) 0 . 9克/升 (0 .0 18Ν , Ρ H = 1 , 9 ) 1 1 無 酸 的 濃 度 為 何 > 因 交 聯 所 造 成 熔 點 的 增 加 將大 於 1 2 0°C 然 而 * 雖 然 已 交 聯 m 雒 樣 品 在 其 它 性 質 ( 亦即 大 1 I 幅 縮 水 和 黏 連 ) 方 面 大 致 相 同 1 但 其 顯 色 情 形 則 曾受 到 1 酸 痕 度 的 影 而 差 異 很 大 〇 換 句 話 說 酸 的 濃 度 愈高 ) I 1 則 顯 色 的 情 形 愈 差 0 1 I 會 造 形 顯 色 差 異 的 可 能 原 因 為 如 果 酸 的 濃 度 非常 局 1 1 時 > 絶 大 部 分 的 縮 m 分 解 再 生 反 應 皆 是 由 m 維 的 表面 開 1 1 -1 1 - 1 1 本紙張尺度適用中國國家螵離ί CNS ) A4it格（210X297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 438922 A7 __B7_五、發明説明（10 ) 始進行。結果使得雜維外層的交聯密度高於纖維内層。 這種差異就造成了所諝的皮-芯（skin-core)結構。 在酸濃度高的情況下，縮醛分解再生反應的進行速度 較快，而使得纖維的有效交聯度較高。然而，定向傜數 卻會隨著有效交聪度'的增加而減少。 在本發明中，有效交聯度是很重要的一項指標，但是 它必須舆定向偽數間有良好的均衡關偽。因此，在本發 明中，須使得有效交聯度能谳足方程式⑵，同時定向傜 數為Q. 19或更低，而以0.16或以下為佳。 雖然對於本發明而言，上述對於有效交聯度的條件為 基本要求，但在實際使用上，刖使定向俗數為G也不會 對纖維性質造成任何問題。 可藉由降低縮醛分解再生反應中的酸濃度，或者是降 低加熱速度直到達到實質處理溫度為止，或者是降低反 應器中的反應速率等方式，來達到湛足有效交聯度要求 的目的。這些方式可容許均勻、再現性的加工處理。 如果有效交聯度超過上逑的限制，則所得鐵維在顯色 和耐洗度方面皆不佳，並且在以熱水或蒸汽加以處理時 ，其會産生異常的縮水現象。 本發明中所使用的”縮醛分解再生反應”一詞傜指乙烯 -乙烯醇共聚物和化學式（3)所代表之化合物中所有或至 少其中之一 ORi - 4之間發生反應的一種狀態。 本發明中的乙烯-乙烯醇共聚物可以任何一種已知的 製程來製造。一般的製程包括在有觭媒存在的情況下， (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4規格（210X297公釐） 438922 A7 B7 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 五、發明説明 ( 11 ) 1 i 於 一 種 溶 劑 ( 如 甲 醇 ) 中 在 乙 烯 如 醋 酸乙 烯酯上 進 行 1 1 白 由 基 聚 合 反 應 * 將 未 反 應 的 αα 早 體 排 出 ,以 氫氣化 鈉 將 1 1 所 得 的 聚 合 物 皂 化 9 以 轉 化 成 乙 烯 -乙烯醇共聚物， 在 請 1 先 I 水 中 將 共 聚 物 造 粒 Ϊ .並 且 加 以 清 洗 和 乾 燥。 這種方 法 的 鬩- 讀 1 缺 點 在 於 所 得 之 共 聚 物 易 受 到 含 量 超 過 數百 ρριηέ _ 金 1 I -- 之 靨 或 m 土 金 靥 的 污 染 〇 此 種 污 染 物 ( 金 屬離 子）的 量 須 注 意 1 ! 少 於 1 0 0 p ΡΪ0， 最 好 是 少 於 5 0 ΡΡ Π1 , 因為它們會使得共聚 事 項 1 1 再 物 易 受 到 熱 分 解 的 傷 害 〇 有 - 種 減 少 污 染物 方法是 以 大 填 寫 本 裝 量 含 有 醋 酸 的 純 水 來 清 洗 共 聚 物 九 粒 接著 再以大 量 的 頁 I 1 純 水 加 以 清 洗 0 1 1 也 可 著 以 氫 氧 化 納 來 皂 化 乙 烯 -醋酸乙烯酷共聚物 1 | 的 方 式 來 製 造 乙 烯 -乙烯醇共聚物。 皂化的程度最好能 ! 訂 高 於 9 5 X。 若皂化的程度相當低時， 共聚物的結晶度低 1 » 並 且 纖 維 的 基 本 性 質 ( 如 強 度 ) 亦 不 佳。 此外， 共 聚 [ I 物 亦 易 於 軟 化 > 因 此 增 加 加 工 上 的 麻 煩 ,而 使得所 得 的 1 1 I m 維 和 紡 織 品 不 易 處 理 〇 1 1 依 昭 本 發 明 ) 此 種 共 聚 物 可 c»a 早 獨 製 成 纖維 ，或者 疋 與 »V I 其 它 任 何 一 種 熱 塑 性 聚 合 物 混 紡 〇 此 種 熱塑 性聚合 物 為 1 1 結 晶 型 的 聚 合 物 > 如 聚 酿 聚 .醯 睽 和 聚丙 烯，其 熔 點 1 高 於 1 5 o°c , 因此由耐熱性和大小穩定性的觀點來看， J 它 們 是 不 錯 的 選 擇 〇 1 1 聚 酯 包 括 那 成 m 的 聚 酯 類 » 其 % 由 芳香 二羧酸 f 如 1 | 對 酞 酸 異 m 酸 、 m -2 ，6 二羧酸、 酞酸、t ΪΤ， β - ( 4 - 1 I 羧 苯 氧 基 ) -乙烯、 4 ,4 二 羧 基 二 苯 和 5_硫 代異酞 酸 納 1 1 -1 3 1 1 1 1 本紙rt尺度逍用中國圉家椟準（CNS ) A4規格（21〇X：297公釐） 438922 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 五、發明説明（I2) )、脂肪族二羧酸或其酯類（如壬二酸、己二酸和癸二 酸）和二醇（如乙二酵、二甘酵、1,3 -丙二醇、1,4 -丁 二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、環己烷-1,4-二甲醇、 聚乙二醇和聚丁二醇）所構成。較佳的聚酯類為80莫耳 %以上的取代單元為對肽酸乙二酯單元或對酞酸丁二酯 單元之聚酯類。這種聚酯可含有少量的添加劑，例如螢 光增豔劑、褪光劑、紫外線吸收劑、箸色劑和阻燃劑等。 如果複合纖維傜由乙烯-乙烯醇共聚物和任何其它熱 塑性聚合物所構成時，為了得到良好的可紡性，前者相 對於後者的比例較好是介於1 0 : 9 0到9 0 : 1 0之間。其複 合的形式並未特別加以設限；它包括偏心鞘-芯型 (eccentric sheath-core)、積層型（laminated)、.倒交 錯型（side-by-side)和任意複合型。為使此種複合繼維 顯現出乙烯-乙烯醇共聚物固有的良好親水性和手威， 乙烯-乙烯醇共聚物必須至少要構成複合纖維截面的部 分周邊（以大於3Q3S為佳）。 依照本發明，即使是上面所述的複合纖維，其中構成 此複合纖維的乙烯-乙烯醇共聚物仍然具有以下的恃擞 ,亦即方程式⑴所代表之有效交聯度（K)必須滿足方程 式（2)。 Κ{3ί) = 1.2Χ{(27 + βι}/35}χ{Τ , - Τ )…⑴ mk mo 其中m代表已交聯原子團部分之線性亞甲基和/或次甲 基的數目； Tmk你表示交聯作用之後所測得複合纖維中共聚物部 -1 4 - ------^---- 裝------訂 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家榇準（CNS } A4規格（2IOX297公釐） 438922 A7 B7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印装 五、發明説明（l3 ) 分的熔點（°c ),而則是表示交驊作用之前所測得複 合纖維中共聚物部分的熔點（°c )。 K(%) ^ 0 . 2 7X + 4.9 …⑵ 其中X像表示乙烯的含量（莫耳％ )。 ra的數值可藉由在'脱縮醛反應之後對樣品（經由縮醛 分解再生反應所獲得的複合纖維）進行液態層析，以釋 放出用於縮醛分解再生反應之化合物（醛）的方式來測得 。在維持完整的複合纖維形成之倩況下，可以用撤分式 掃描制熱儀（DSC)來測量構成複合纖維之乙烯-乙烯醇共 聚物的熔點。定向偽數也可在維持完整的複合潘維形狀 狀之情況下來測量。 下文中將針對如何在乙烯-乙烯醇共聚物之纖維或是 由該種共聚物和其它任何一種熱塑性聚含4勿所構成之複合 纖維上進行交聯（或者是縮醛分解再生反應）的方法做 較詳細的説明。 具有羥基的聚合物（如聚乙烯醇和乙烯-乙烯醇共聚 物）通常是與二醛（如戊二醛、乙二醛和壬二醛）進行 縮醛化反應，以改善其耐熱水性。這種方式的缺點在於 二醛會與空氣進行氣化作用，並且容易隨箸時間而改變 。因此，與二醛進行縮醛反應是相當没有效率的，並且 産率亦不佳。除此之外，二醛具有一種獨待的剌激性氣 味，會對於工作環境造成間題D此外，當使用時同時進 行染色時，會因為醛基的還原性而造成二醛讓染料變質 ，結果使得染色産品的耐光度不佳e -1 5 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙浪尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 4 3 89 2 2 A7 B7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、發明説明（ 14 ) 1 1 在 本 發 明 中 這 個 問 題 可 藉 由 使 用 上 逑 化 學 式 (3) 所 代 - 1 1 表 之 化 合 物 做 為 縮 醛 ( 或 交 聯 ) 反 應 之 交 聯 剤 而 得 以 兀 1 | 全 解 決 0 這 種 化 合 物 只 可 徹 溶 於 水 > 但 可 U 由 非 離 子 型 請 1 | 界 面 活 性 m { 如 十 二 院 基 苯 磺 酸 鈉 和 經 氣 化 亞 烴 基 改 質 先 閲t 1 I 1 | 之 多琿酚磺酸之鈉鹽） 的 幫 肋 而 得 以 水 性 乳 濁 液 的 形 式 背 ιέ I I - 之 來 使 用 〇 它 也 可 溶 解 於 於 一 種 水 -醇的混合溶劑中。 注 意 1 I 此 化 八 σ 物 的 濃 度 須 為 被 處 理 之 乙 烯 -乙烯醇共聚物數 事 項 1 I 再 1 量 的 10 -4 0重量\ 而 以 15 -30重量X為 佳 本 裝 此 種 化 合 物 較 好 是 與 —- 種 強 酸 和 強 鹼 所 構 成 的 無 機 鹽 頁 1 I 混 合 使 用 t 通 常 係 使 用 硫 酸 m ) > 其 可 控 制 縮 醛 分 解 再 1 1 生 反 應 的 速 率 > 或 者 是 使 用 此 化 合 物 時 同 時 進 行 染 色 時 1 1 > 其 可 抑 制 染 料 發 生 水 m 〇 1 1 訂 1 依 眧 本 發 明 可 藉 由 使 用 強 酸 ( 如 硫 酸 ) 做 為 縮 m 分 解 再 生 反 應 之 觸 媒 的 方 式 » 得 到 足 夠 的 交 聯 度 0 在 這 種 J I 情 況 下 酸 的 濃 度 須 低 於 0 · 0 5N 0 1 1 可 藉 由 •far Μ. 機 酸 ( 如 鹽 酸 和 硫 酸 ) 和 有 機 酸 { 如 醋 酸 1 1 甲 酸 、 順 丁 烯 二 酸 酒 石 酸 乳 酸 檸 樣 酸 S 蘋 果 酸 和 1 琥 珀 酸 ) 的 η 肋 來 控 制 反 應 % 統 的 酸 性 0 其 中 以 有 機 酸 1 1 為 較 佳 的 選 擇 因 為 它 具 有 不 腐 蝕 的 性 質 〇 這 水 溶 性 1 的 酸 類 可 被 固 態 酸 ( 如 活 性 土 和 離 子 交 換 樹 脂 ) 所 取 代。 1 [ 當pH值小於 1 . 〇時， 處理溶液會使得交聯反應優先在 1 被 處 理 m 維 的 最 外 層 發 生 〇 這 對 於 有 效 交 聯 度 而 並 非 1 | 好 現 象 0 除 此 之 外 它 也 造 成 m 維 著 色 或 黃 化 的 問 題 1 ί 〇 如 果 同 時 進 行 染 色 1 則 會 造 成 鐵 維 褪 色 或 耐 光 度 不 佳 1 1 -1 6 - 1 1 I 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2】〇X 297公f ) d 3 B 9 2 2 A7 B7 經濟部中央標率局負工消費合作社印裝 五、發明説明（is ) t 1 等 問 題 〇 1 1 反 之 ， 若ΡΗ值大於 5 . 0時， 處理溶液將會減缓縮醛分 1 I 解 再 生 反 應 的 速 率 除 非 處 理 溫 度 升 高 I 或 者 是處理時 f—\ 請 1 1 間 拉 長 垣 樣 缓 慢 的 反 應 將 •fiiir m 法 使 已 交 聯 的 m 維如預期 先 聞· 讀 1 1 般 具 有 良 好 的 手 和 良 好 的 耐 熱 水 性 〇 為 益 於 縮醛分解 背 面 1 I - 之 1 再 生 反 m 及 避 免 染 料 發 生 變 質 > PH值的範圍最好是介於 注 意 I I 2 . 0到4 0之 間 〇 事 項 1 再 1 1 為 使 方 程 式 (1) 所 代 表 的 有 效 交 聯 度 (K)能滿足方程式 寫 本 衣 ⑵ 之 要 求 t 處 理 溫 度 需 介 於 1 0 D到1 4 (TC的範圍 内，而以 頁 1 1 介 於 1 1 0 到 1 3 5 °C 之 間 為 佳 〇 如 果 處 理 溫 度 低 於 1 0 o°c 時 1 1 ( 而 P Η值 的 範 圍 介 於 上 述 的 範 圍 内 ) 1 縮 m 分 解再生反 1 1 應 的 速 度 將 非 常 緩 慢 而 有 效 交 聯 度 亦 低 » 結果使得所 1 訂 1 得 的 纺 織 品 之 手 感 不 佳 ♦ 且 對 於 耐 熱 水 和 蒸 汽 熨燙的能 力 亦 差 0 相 反 地 » 在 高 於 1 4 0°C的溫度下進‘行處理時， 1 1 因 為 m 維 的 大 量 縮 水 而 造 成 紡 織 品 僵 硬 並 且 手感不佳。 1 1 在 本 發 明 中 > 纖 維 或 是 乙 烯 -乙烯醇共聚物之複合纖 1 1 維 要 具 有 良 好 的 性 質 ( 如 不 産 生 黏 連 ϊ 在 高 溫下進行 染 色 » 蒸 汽 熨 燙 洗 衣 和 乾 燥 時 不 -t^s· 大 量 縮 水 ,均勻的 t 1 交 聯 和 穩 定 的 生 産 性 等 ) ， 有 效 交 聯 度 是 非 常 重要的因 1 素 〇 這 在 前 文 中 都 曾 敘 述 過 〇 1 J 1 要 精 確 的 描 逑 本 發 明 之 纖 維 的 結 構 是 相 當 困 難的，因 為 已交聯部分的徹結構為非晶 形 〇 紡 ΛΗ· 繊 品 通 常 在手感上 1 1 都 不 太 樣 f 即 使 是 由 因 交 聯 而 增 加 之 重 量 來 計算，它 1 I 們 具 有 相 同 的 交 聯 度 〇 這 疋 製 造 均 質 紡 雄 mui 品 的 一値問題& 1 1 -1 7 - 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS ) A4規格（2丨OX297公釐） 438922 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（丄6) 1 1 為 此 > 本 發 明 者 對 於 交 聯 後 之 熔 點 增 加 如 何 受 到 化 學 1 1 式 (3) 所 代 表 交 聯 化 合 物 中 之 線 性 亞 甲 基 和 / 或 次 甲 基 數 1 | 0 的 影 遒 » 做 了 詳 細 的 探 討 0 結 果 發 現 J 交 聯 的 效 果 與 請 1 1 交 聪 化 合 物 中 之 線 性 亞 甲 基 和 / 或 次 甲 基 的 數 § 成 IE bh 先 閲. 1 1 1 | » 即 使 在 因 交 聯 所 造 成 熔 點 的 增 加 量 很 少 的 情 況 下 > 如 背 1 I 之 方 程 式 ⑴ 所 示 〇 我 們 同 時 還 發 現 如 果 在 有 效 交 聯 度 和 注 意 1 1 乙 烯 -乙烯醇共聚物中的乙烯含量間建立- -種特定關傜 幸 項 1 I 再 1 時 * 上 述 的 效 m 即 可 産 生 〇 1 罵 本 装 在 本 發 明 中 > 上 述 的 縮 m 分 解 再 生 反 應 可 在 低 於 乙 烯 頁 ·>.__- 1 I -乙烯醇共聚物纖維或是該共聚物與任何其它種熱塑性 1 1 聚 合 物 所 構 成 之 複 合 m 維 之 熔 點 的 溫 度 下 9 以 乾 式 熱 處 1 I 理 的 方 式 來 進 行 因 而 使 得 此 纖 雒 或 複 合 纖 維 在 耐 熱 水 1 ί 性 方 面 有 極 大 的 改 進 這 種 乾 式 熱 處 理 以 在 低 於 共 聚 物 π 1 熔 點 5- 2 0。。的 溫 度 下 進 行 較 佳 〇 此 種 乾 式 熱 處 理 效 果 的 1 I 可 能 原 因 曰 疋 乾 式 熱 處 理 促 使 共 聚 物 的 徹 結 構 産 生 結 晶 1 1 作 用 以 及 藉 由 縮 m 分 解 再 生 反 應 所 引 入 的 交 聯 作 用 限 ! I 制 了 分 子 的 移 動 0 因 此 f 交 聯 作 用 可 避 免 激 維 因 熨 燙 ( 1 在 縫 製 時 ) 和 蒸 汽 熨 而 産 生 軟 化 和 黏 連 等 現 象 0 1 1 在 待 定 的 條 件 下 1 與 上 述 化 學 式 (3) 所 代 表 之 化 合 物 進 1 I 行 縮 m 分 m 再 生 反 應 可 使 得 乙 烯 -乙烯醇共聚物鐵維 1 I 或 是 該 種 共 聚 物 與 任 何 其 它 種 熱 塑 性 聚 合 物 所 構 成 之 複 1 合 纖 維 的 耐 熱 水 能 力 大 幅 改 甚 口 〇 如 果 m 同 時 進 行 染 色 的 1 1 話 t 還 可 産 生 額 外 的 效 果 〇 所 得 的 紡 織 品 能 夠 在 換 色 時 ί I 進 行 脫 色 和 重 染 〇 ( 這 種 技 術 可 應 用 於 淡 色 以 及 深 色 的 1 1 1 8- 1 1 i 1 本紙張尺度適用中國國家操準（CNS _ A4此格（2I0X297公釐） 4 3 89 22 a? B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印繁 五、發明説明（U) i I 紡 /ϋί 織 品 I 並 且 對 於 此 種 共 聚 物 和 聚 m 胺 及 聚 醋 之 類 的 熱 1 1 塑 性 聚 合 物 所 構 成 的 複 合 m 維 特 別 有 效 ) 妖 而 y 也 有 染 1 1 料 被 做 為 縮 m 分 解 再 生 反 應 觸 媒 之 用 的 某 種 酸 類 分 解 的 請 1 I 案 例 0 在 這 樣 的 情 況 下 9 就 要 兩 階 段 的 染 色 了 〇 先 閲- 1 I 讀 1 r 與 縮 醛 分 解 再 生 反 應 同 時 進 行 染 色 所 得 的 效 果 是 減 少 背 1 I 之 1 因 為 交 聯 鍵 結 而 同 時 引 人 染 料 分 子 的 擴 散 和 積 作 用 所 注 意 1 1 造 成 m 維 收 縮 和 深 色 著 色 的 可 能 性 ύ 如 果 是 深 色 諏 的 染 事 項 1 再 1 色 * 則 白 取 好 不 要 在 m m 分 解 再 生 反 應 之 後 再 接 箸 進 行 染 填 本 袈 色 9 因 為 那 將 造 成 脱 色 現 象 0 頁 1 上 述 的 方 法 對 於 乙 烯 -乙烯醇共聚物纖維或是由該共 1 1 聚 物 構 成 外 鞘 之 複 合 m 雄 Milt 的 深 色 調 染 色 相 當 有 效 0 它 也 1 | 可 應 用 於 其 它 結 構 的 複 合 m 維 或 者 曰 疋 灰 色 調 的 染 色 處 理。 1 1 同 時 交 聯 和 染 色 對 於 製 程 簡 化 也 是 相 當 有 效 的 〇 玎 1 但 是 以 傳 統 的 二 m 來 進 行 縮 醛 反 m 時 就 不 能 同 時 1 '[ 進 行 深 色 調 的 染 色 » 因 為 它 劇 烈 的 分 解 染 料 0 如 果 交 1 1 聯 作 用 與 染 色 同 時 進 行 時 所 使 用 的 染 料 為 分 散 性 染 料 9 1 1 則 最 好 是 以 一 種 酸 ( 如 順 丁 烯 二 酸 和 醋 酸 ) 或 是 醋 酸 銨 t 來調整条統的pH值 * 使 其 介 於 1、 0 - 4 . 〇之間， 以避免産 [ 1 生 水 解 作 用 〇 無 m 鹽 ( 如 硫 酸 鈉 和 氣 化 m ) 對 於 避 免 分 1 散 性 染 料 發 生 水 解 作 用 相 當 有 效 〇 1 J 合 併 使 用 β -萘磺酸- 甲 縮 合 物 ( 已 知 為 一 種 交 W 促 1 進 劑 ) 可 增 進 改 善 耐 熱 水 性 的 效 果 0 1 | 本 發 明 之 處 理 方 式 可 在 m 雒 以 及 /Af> 繊 物 ( 如 编 繊 品 N 針 ! 纈 品 和 不 織 布 ) 上 進 行 〇 較 好 曰 疋 在 ΙΜι 餓 物 上 進 行 處 理 » 因 1 1 -Ϊ 9- 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印策 4 3 8 9 2 2 A7 __B7_五、發明説明（ιβ ) 為其簡單又方便。 闊於本發明之纖維或複合纖維可為定長纖維或是細纱 線。前者包括用於衣服和不織布（以乾式、濕式或濕熱 式方法所製成）的纖維。此種_維或複合纖雒或單獨使 用或與其它纖維温合’使用。為産生本發明之效果，對於 所得之紡織品的混合比例自有其一定的限制。 如果所使用的是細纱線，則本發明之_雒或複合纖維 適合用於内衣、制服、衛生抱和外衣，因為其具有良好 的顯色效果和良好的手_。 本發明之纖維或複合纖維也可用於窗簾和壁飾。 本發明之缴雒或複合纖維可進行假性杻轉捲曲，而使 得加工後的纖維具有多角形的截面（如五角形或六角形） 。它也可由修改截面之噴絲嘴進行紡絲的方式來製造， 而使得所得的纖維具有待殊的截面，如多層的花式（3-到8 -層）或是T -型花式或U -型花式。 實施例 為了對本發明做進一步的了解，將以以下的實施例來 做説明，但並非對本發明加以限制。實施例中的特擞性 質傜以下面的方法來進行測量。 ⑴鐵維的定向傜數 依照方程式⑷，由平行於纖維軸的偏光PAS整合強度 相對於垂直於_維軸的徧光PAS整合強度之比值來計算。 ⑵縮醛反應比U ) 依下列方程式來計算。 -2 0 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙张尺度4Λ中SS家標率（CNS ) A4規格（210X297公釐） 438922 A7 _ B7五、發明説明（19 ) tb 應 反 0 縮

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D 克 升 行 進 下 度 溫 p 鐘 分 克 升升升 本紙張尺度適用中國Β家樣率{ CNS ) Α4规格（210Χ 297公釐） 438922 AV B7五、發明説明（24 ) 産 生 所鐘 司分 πυ 公 2 藥行 製進 業下 工度 1 溫 第 Ρ 3 ο d- 8 ί在 烷. 丙 氣 7 甲 例四 施以 實了 較除 比 烷 壬 氧 甲 四 代 取 來 升\ 克 。的 一 維 表纖 於理 列處 果經 結且 。並 驟 ， 步低 驗當 實相 同例 相比 的的 ,1 0 例縮 施 ： 實 '是 覆的 重意 ，注 外得 之值 於 由受 時承 同可 , 它 )然 準雖 標 ’ 求硬 要僵 之感 明觸 發成 本造 達而 未 ， ί 故 低之 亦連 度黏 鞮下 交溫 效高 有在 連 黏 燙 熨 汽 蒸 的Ρ 例 施 實 覆 重 外 之 ο 2 為 整 調 值 Η Ρ 的 液 溶 8 理 例處 施將 實了 較除 比 低 晶 旖非 L0 Π 5¾ 力 一 增 有而 點 ， 熔相 的晶 品結 樣隳 : 破 現會 發應 果反 結醛 〇縮 驟的 步量 驗過 實為 同因 相是 的這 7 > 熨 汽 蒸 一了 /11 進 下 0 溫 僵 的烕 C 0°觸 12成 在造 為而 因 -品縮 樣收 得和 使連 果黏 結生 。産 相而 形燙 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝' -1T. 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 4 3 89 22

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X 爱 公 -27- r 438922 A7 B7 經濟部中央標準局舅工消費合作社印製 五、發明説明（沉） 實施例7和8 由以下所定義的成份A (纖維外鞘）和成份B (纖維 心）來製備外鞘-芯心型的複合纖維，其中A/ Β的比例為 1 : 1〇 成份A :乙烯-乙烯醇共聚物（H狀），含有32莫耳5；的乙 烯，並且皂化程度為9 9 3：，且熔點為1 8 1 °C。 成份B :聚對酞酸乙二酯（片狀），含有1Q莫耳S；的異 酞酸，並且特性黏度為0.65,其係在30°C的溫度下，於 重量比為1 / 1的苯酚/四氣乙烷混合物中測量而得。 紡絲溫度為250 Ό,且捲線速度為1GQG公尺/分鐘。 使用一痼熱滾軸（7 5 °C )和熱板（1 4 0°C ),以一般的方 式來抽拉纳絲成三倍長。因而製得一種複合的複絲.紗條 ,5 Q丹尼/ 2 4條絲。 以此種纱條做經線（Z -撚度3 0 G T /公尺）和緯線（Z -撚度25 0GT /公尺且S -撚度2500T /公尺）來编織一種緞 質绍绸，其中並交錯打人兩條緯線。此種灰色織物的密 度為185條經線/ 30毫米，及98條緯線/ 30毫米。 在實施例7中，灰色織物將進行沖洗，然後再同時與 下面所指定的處理溶液進行縮醛分解再生反應與染色， 接箸再進行還原和清洗。最後的定型操作傜在1 7 〇°C的 溫度下進行。 在實施例8中，灰色織物將在無拉伸的情況下，於 170°C的溫度下進行乾式熱處理，然後再進行沖洗，並 且與下面所指定的處理溶液同時進行縮醛分解再生反應 ^^^1 f·^^— —1 —^ϋ ^^^^1 nn l X (請先閲讀背面之注意事項再填寫本1) *、紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 438922 A7 B7 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 五、發明説明（ 與染色，接著再進行還原和清洗及最後的定型。 對所得的兩種精整織物加以評估。結果列於表二中。 沖洗：蘇打灰 2 克/升 'Ά c t i η ο 1 R - 1 Ο Ο " 〇.5克/升 (由松本油脂公司所生産） 在90 °C溫度下進行；if)分鐘 處理溶液： 處理劑 四甲氧壬烷 5 克/升 "L a b a s i ο η " 0.5 克 / 升 由松本油脂公司所生産的（含有十二烷基苯磺酸鈉為 活性成份）， 染料:DIANIX TUXED BLACK HCOSC PAST 1 5 % owf "D i s p e r T L " 1 克 / 升 (由明成化學工業公司所生産） (以醋酸、硫酸或甲酸來調整PH值） 水浴 tb : 5 0 : 1 在135 °C (高溫下之液態流）進行4G分鐘 還原和清洗： 次硫酸鈉 1克/升 氫氧化納 1克/升 "A 1 i r a d i n e D " 1 克 / 升 (由第一工業製藥公司所生産） 在8 〇°C溫度下進行2 0分鐘 -2 9 - . \ IV - 爻 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) t紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 4389 22 at B7 五、發明説明（28 ) 比較實施例9 除了以壬二醇（3克/升）來取代四甲氣壬烷（做為縮 mm)之外，重覆實施例8的相同宵驗步驟。因為染料 被酸所分解，所以無法獲得令人滿意的染色效果所得 的織物在實際應用上'的耐光度太差。 實施例9 除了以1,1, 9,9 -雙乙撐二氣基壬烷（5克/升）來取 代四申氧壬烷（做為縮醛劑）之外，重覆實施例8的相 同實驗步驟。染色之織物偽在160°C的溫度下進行乾式 熱處理，以做最後定型。其結果列於表二中。 --------.— 裝-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 -30- ·-紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2!〇x 公缝> 4 3 8922五、發明祥# A7 B7 29 t ^}· *1 担紘-^^瑶^琛 SI i^T ΗΓ FiT FiT間 N ~w $N i· 襄 looz. 0100 ZL sz. 6L 〈sloo IS olool xl°p dns珠

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釐 公 7 9 2 X -31- 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 4 2 2 a? B7五、發明説明（3〇 ) 實施例10 除了以含有44莫耳3：乙烯的乙烯-乙烯醇共聚物來取代 原先所使用的乙烯-乙烯醇共聚物之外，重覆實施例8 的相同實驗歩驟。染色之繳物偽在i60°C的溫度下進行 乾式熱處理，以做最後定型。其結果列於表三中^ 實施例1 1和U 除了以1,1,9 ,3 -雙乙撐二氣基壬烷（5克/升）來做 為縮醛劑之外，重覆實施例10的相同實驗步驟。其結果 列於表三中。 實施例1 3 除了以順丁烯二酸做為酸觴媒及處理溫度變為13 0°C 之外，重覆實施例9的相同實驗步驟β其結果列於表三 中。 nl«- 1 »l^i— ^^^^1 i—V (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -3 2 - K紙張尺度適用中國國家螵车（CNS ) Μ規格（210X297公嫠} 438922 A7 B7 五、發明説明（ 31 TT ! —•N蓉f保 (％) 掛_0 {%B I奪 S襲 00^. (％) 褂圏 S i

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tsI ει ^u^XMJf:,v‘IM isw橄碱：r 軸K1粼-nrl:N3a妪屮祕frEr NSX 錕铵S鉬链盔嵌牝氍线K)—娱N)-Nfr_鐽如鹚* 訂_ 標 家 圉 國 中 Λ U 度 尺 張 紙 438922 A7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 B7五、發明説明（32 ) 實施例1 4到1 6 由如下所定義之成份A (S層）和成份B (5層）來製備一 種可分裂層型之複合纖維，而A/b之tb率為2/1。 成份A :乙烯-乙烯醇共聚物（片狀），含有44莫耳X的乙 烯，並且皂化程度為）93ί,熔點為165°C。 成份B :聚對酞酸乙二酯（Η狀），待性黏度為ϋ · 6 ϋ , 其條在3(TC的溫度下，於重蠆比為1/1的苯酚/四氯乙 烷温合物中測童而得。 紡絲溫度為250 °C,且捲線速度為1QGG公尺/分鐘。 使用一個熱滾軸（7 5 °C )和熱板（1 4 (TC ),以一般的方 式來抽拉紡絲成三倍長。因而製得一種複合的複絲纱條 ,5 0丹尼/ 2 4條絲。 以此種纱條做為經線和緯線，來编織一種2 / 1的斜紋 織布。將此编織的織物在8G°C的溫度下沖洗，litre的 溫度下乾燥，及在155 °C的溫度下預定型。在9Q°C的溫 度下，以氫氣化鈉來還原和細分此預定型的織物，以形 成一種撤細結構的織物。 將所得的織物浸入一種用於染色和縮醛分解再生反應 的溶液（成份如下所示）中，接箸再進行還原和清洗及 乾燥。 將乾燥後的織物予以評估。所得之結果列於表四。 處理溶液：-處理劑 1,1,9, 9 -雙乙if二氧基壬烷 15¾ owf -3 4 - --------! 氣-- (諳先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) «ft尺度遢用中圉國家標準（CNS ) 規格（210X297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 438922 A7 _ B7五、發明説明（33 ) "Labasion” 〇.5克/升 由松本油脂公司所生産的（含有十二烷基苯磺酸納為 活性成份） 染料：DIANIX BLUE BG-FS 200 NEW 15¾ owf (以醋酸、硫龜或順丁烯二酸來調整pH值） 水浴比：5 0 : 1 在Η 5 °C (高溫下之液態流）進行4 0分鐘 還原和清洗： 次硫酸鈉 1克/升 氫氣化鈉 1克/升 "Amiradine D" 1 克/ 升 (由第一工業製藥公司所生産） 在8G°C溫度下進行20分鐘 比較實施例1 G到1 2 除了酸觸媒、pH值和處理溫度改變成如表四中所示之 數值外，重覆實施例14之相同實驗步驟。 值得注意的是：濃度過高的酸觸媒會造成纖維的大量 收縮，而使得编纈的織物太過僵硬。另外，處理溫度過 高也會使得纖維變為非晶形，而使得纈物僵硬和手感不 佳。 ^—^1 .^—^1 —.^1 ^^^1 -I - - _ - - : - _ 一^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -3 5- 紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2!0：«297公釐） 438922 at / B7

卜- .-- · . I 五、發明説明（34 )..... f

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I 6ΟΟΓ0 seoo §o sro (％)¾罃识m (a)襲 (％) 掛證 s 1 Γ91 Γ6Ζ O.Its 0.2 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁〕 裝. 6卜一 061 531

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0(N ΙΓ16 S6 06 妁寸一 ιηΙι 經濟部中央橾準局貝工消費合作社印製 imd 敦圍 蝱囲魃

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tnl—I 91 (01) 5 (u) (2) 國 中 用 逋 尺 ¾ 紙 k. 平 7 釐 公 7 ¾ 6 438922 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明 (36 ) 1 1 實 施 例 17 1 1 由 如 下 所 定 義 之 成 份 A 和 成 份 B 來 製 備 一 種 壓 層 型 的 1 j 複 合 纖 維 而 A/B之比率為1 /1 〇 ^^ 請 i 1 成 份 A ； 乙 烯 -乙烯醇共聚物（片 狀 ), 含有4 4莫耳尤的 乙 先 閲- I I 讀 \ I 烯 > 並 旦 皂 化 程 度 為 9 9 1' 熔點為1 6 5°C 0 背 1 I - 之 1 成 份 B 聚 對 酞 酸 乙 二 酷 片 狀 t 特 性 黏 度 為 0 . 6 5〇 注 意 1 1 這 兩 種 成 份 傜 以 不 同 的 擠 壓 機 以 熔 合 1 並 且 以 靜 力 m 事 項 1 再 1 拌 器 ( 兩 組 S 6 - aca 早 元 ) 將 熔 融 物 加 以 混 合 * 而 使 得 這 牲 填 寫 裝 1 熔 融 物 分 層 混 合 Ο 將 此 混 合 物 白 噴 絲 嘴 噴 出 3 進 行 紡 Μ 本 頁 〇 將 垣 些 m 維 以 9 0 0公尺/分鐘的速度加以捲曲。 I 1 藉 由 使 用 7 5 DC 的 第 一 水 浴 和 8 5 °c 的 第 二 水 浴 來 抽 拉 紡 1 I 絲 成 2 . 62倍 長 0 因 而 擭 得 一 種 3 丹 尼 的 m 0 將 此 .纖 維 1 1 訂 1 以 一 般 的 方 式 加 以 捲 曲 * 妖 後 切 成 定 長 纖 m 3 丹 ， 5 4 毫 米 0 \ 這 定 長 m 維 被 製 成 一 値 卡 式 網 m 品 重 量 為 1 0 〇克 1 1 / 平 方 公 尺 並 且 以 噴 射 水 來 進 行 此 卡 式 網 織 品 的 交 織 1 1 0 以 高 壓 水 流 ( 80 公 斤 / 平 方 公 分 ) 可 很 容 易 地 將 這 V. m 維 分 裂 成 原 m 維 〇 ( 在 形 成 卡 式 網 織 品 的 期 間 > 並 未 1 1 發 生 因 層 狀 分 裂 所 造 成 的 明 顯 原 m 維 化 作 用 ) 經 過 在 1 ο 〇 i °C 的 溫 度 下 乾 燥 之 後 Λ 獲 得 了 一 種 由 交 錯 原 m 維 所 構 成 1 I 的 不 ZiL 繊 布 〇 1 依 實 施 例 1 6 中 所 述 的 相 同 方 式 t 同 時 進 行 此 不 鄉 布 的 1 | 交 聯 和 染 色 作 用 0 (茌1 1 5 °c 的 溫 度 下 進 行 染 色 4 0分 鐘 ) 1 在 1 6 5 °C的溫度下進行此染色織物的刷毛和精整定型。 1 1 -3 7 - 1 1 1 1 、紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) Wti格（210X297公釐） 經濟部中央橾隼局貝工消費合作杜印製 ¢38922 a? _ _-；.；· _B7_五、發明説明 因而獲得一種觸感柔軟的柔皮質不鎇布。 這種不織布在耐蒸汽熨燙和重覆工業清洗方面具有相 當優越的表現，並a適合做為具良奸吸水件的耐久性擦 布。 實施例18 使用相對粘度為2.6之K狀耐綸6(B成分）與乙烯含量為 44莫耳$之Η狀乙烯-乙烯醇共聚称（皂化度99¾、熔點16 5t)(下稱A成分），以製得複合比A/B = l/1之芯鞘複合激 維（A形成鞘部、B形成芯部）。於260 t溫度下予以紡絲， 以1200公尺/分速度予以捲線。將所得紡絲原纱利用滾筒 和板方式之拉伸機，於室溫之第1滾筒、50P第2滾筒間 預先拉伸成1 · 82倍之後，於第2滾筒和室溫之第3滾筒間 接觸140Ό之熱板.以實施拉伸成拉伸倍率為3. 2倍，則 得70丹尼/24條絲之複絲纱條。 將該複絲纱條使用作為經線（Z-燃度300T/公尺）、緯 線（Z-燃度2500T/公尺及S燃度2500T/公尺），每2條實施 交互打緯而織造錤细。坯布密度為18 5條經線/时，98條 緯線/时。該坯布將進行下列所示精鍊、退漿、處理，接 著藉下列所示處理液以同時進行縮醛分解再生反應及染 色處理.再進行固色處理。然後於1701進行最後定形。 將所得織物進行評估，結果如表5所示。 精練退漿處理：蘇打灰 2克/升 Actinol R- 1 00 0 · 5克 /升 ~ 3 8 ~ 裝 I I I I —— 訂 I 1 ! I I I · V ，(請先聞讀背面之注意事項本頁) - 本紙張尺度適用中國固家標準（CNS > A4規格（210X297公釐） 同色處理 4 3 8922 A7 B7 五、發明説明（$) (松本油脂公司製） 90t X 30分鐘 處理液： 處理劑 四甲氧于烷 5 克/升

Labasion (有效成分：十二烷 0.5克/升 基苯磺酸銷松本油脂公司製） 染料： K U A N 0 L W IU IN G 5 % 〇 w f

BLACK VLG (以醋酸來調整pH至4.8)無水硫酸鈉 溶化·· 5 0:1 110C X 40分鐘（液流高溫） NU0X 1 500 [—方公司油脂工業公司製] 5 劣 〇 w f 80¾ X 20分鐘 (請先閣讀背面之注意事項再V"本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -39- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 438922 五、發明説明 A7 β?. 3衮(1Λ. 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 12.5 染色織物之訊 染酿 〇 染著率 丨（％) 〇〇 手感改變, 〇 縮睦分解再生反應 定向係 數 0.122 j 有效交聯 度(％) 14,2 熔點rc) 游 m oo U m »η Ό 1—< 隨率 (%) <s> CO 謹g r—' <X> 球 m 餡 |醋酸 mil W m 1 Η w§ 襄κι (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

•IT ^一 5 尺 一张 紙 Λ 家 圉 囷 義躯一一 001 -釐 公1¾ 4 3 89 22 A7 . B7五、發明説明（3^) 如前所述，本發明提供了 一種在耐蒸汽熨燙方具優越 表現的乙烯-乙烯醇共聚物纖維，同畤也提供了 一種含 經濟部中央標準局負工消費合作社印裝 色顯的 染的燙 行好熨 進良汽 其到蒸 -得耐 〇 維可成品 纖且製用 合並可居 複 -維起 的題纖活 份問合生 成何複和 _ £«£ CL· I 1 S 任轉衣 4 一成此製， _ 中造 。於 其境色用 為環褪合 物作會適 聚 Η 不且 共對而並 種會果 ， 該不效物 有時色織 裝 訂 务 (請先-M讀背面之注意事項再...為本頁) ， 本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS ) Α4規格（2Κ)Χ297公釐）

Claims (1)

1. A8 BS C8 D8 4 3 89 六、申請專利範圍 第6(5 1 0 3692號「乙烯-乙烯醇共聚物之潘維及其製法」 專利案 f~Μ —-----— , (請先閲1背面之注意事項再V ‘本頁) (“年朗U曰修Ε ) ! 巧申請專利範圍： L ^ 1. 一種含有30-55莫耳ί；乙烯之已交聯乙烯-乙烯醇共聚 物錤維，其特徵在於下列方程式（1)所代表的有效交聯 度（U)滿足下列方程式® , K (¾) = 1 · 2 X { (271)/35} X (Τ 攸-T roo )…⑴ 其中hi代表己交聯部分之線性亞甲基和/或次甲基的 數目； Tmk偽表示交聯作用之後所測得乙烯-乙烯醇共聚物 纖維之熔點（°C ) , Tmo#表示交聯作用之前所測得乙 烯-乙烯酵共聚物潘維之熔點（t；), K U) δ 0 . 27Χ + 4 . 9 - 0 其中X偽表示乙烯的含量（莫耳％)。 經濟部中央標率局員工消費合作社印装 2, —種由含3 0-55莫耳Si乙烯之乙烯-乙烯醇共聚物和任 何其它種熱塑性聚合物所形成之複合纖維，而該種共 聚物形成部分的纖維表面，該種乙烯-乙烯醇共聚钧 的待歡在於下列方程式⑴所代表的有效交聯度（K%)滿 足下列方程式0 , K U) = 1 · 2 X { (27 + ra)/35) X (Tnik - T mo )…⑴ 其中I®代表已交聯部分之線性亞甲基和/或次甲基的 數目； -1 本紙張尺度適用中國®家標準（CNS ) A4规潘（210X297公釐） 438922 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 申請專利範圍 Tmk係表示交聯作用之後所測得乙烯-乙烯醇共聚物 纖雒之熔點（t), Tmo偽表示交聯作用之前所測得乙 烯-乙燔酵共聚物餓維之熔點（t), K(¾) ^ 0.27X + 4.9

   或以下 其中 / •如乂

   表示乙烯的含量（莫耳％)。 利範圍第1項之乙烯-乙烯醇共聚物纖維， 在於下列方程式姊所定義之定向係數的數值為 定向偽數 2 (1 - D)/ (D+ 2) 其中D像代表垂直於纖維軸的偏光PAS整合強度相對 於平行於纖維軸的偏光P A S整合強度之比值。 如申請專利範圍第2項之複合鐵維，其中乙烯·•乙烯 醇共聚物之待徵在於下列方程式幼所定義之定向偽數 的數值低於0. 19或以下， 定向偽數 (1— D)/ (D+ 2) 其中D像代表垂直於纖維軸的偏光PAS整合強度相對 於平行於纖維軸的偏光PAS整合強度之比值^ 一種乙烯-乙烯醇共聚物纖維之製法，該方法包括於 1 0 0 C到1 4 0 t的溫度下，在p Η值為1 . 0 - 5 , 0的酸性環 境及加壓的條件下，以至少含有一種如下列化學式⑶ 所代表化合物的溶液來處理含3 0 - 5 5莫耳％乙烯的乙缔 -乙烯醇共聚物纖維， -2 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > Α4規格（210Χ297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再ρ Γ本頁) 六、申請專利範圍 RjO R5 OR2I 1 i CH-(CH)n-CH RaO ORi A8 B8 C8 D8 (3) 式中Ri ,R2 ,R3和每一個代表C! - 4烷基，或者 是Ri與以及R3與R+可形成5 -或8 -員環之Ci - 4 烷撑基，R s則代表氫或是C i +烷基，而η為介於 2到〗0之間的數字。 一種處理複合纖雒之方法，該方法包括於100¾到140 C的溫度下，在pH值為1.0-5.0的酸性環境及加壓的 條件下，以至少含有一種如下列化學式（3)所代表化合 物的溶液來處理含30-55莫耳3J乙烯的乙烯-乙烯醇共聚 物和任何其它熱塑性聚合物所形成的複合激雒，該共 聚物形成部分的纖雒表面， R3O Rs OR2I I I CH-(CHJ„-CHI I R4〇 ORi (3) (請先閲1背面之注意事項再V」本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 式中1U ,R2 ,R3和R4毎一痼代表Ci - 4烷基，或者 是1^與1?2以及R3與1U可形成5 -或6 -員環之Ci - + 烷撑基，β5則代表氫或是Ci - 4烷基，而η為介於2到10之 間的數字。 7. —種將含30-55莫耳％乙烯之乙烯-乙烯醇共聚物和任 何其它熱塑性聚合物所形成的複合纖維染色的方法， 該共聚物形成部分纖維表面，該方法包括於100υ到 140Ϊ的溫度下，在pH值為1，0-5,0的酸性環境及加壓 -3- 本紙張尺度適用中國國家樣準（CNS ) A4規格（2I0X297公釐） A8 4389 22 D8 六、申請專利範圍 的條件下，以至少含有一種如下列化學式⑶所代表化 合物的溶液來處理並同時進行該種複合潘維之染色， R30 Rs OR2 I ί I … CH-(CH)n-CH (3) 丨 I R40 0Rx 。-，..1 式中Ri ,RS ,R3和IU毎一個代表Ci - *烷基，或者 是Ri與1^以及1U與R4可形成5-或6-員環之Ci - + 烷撑基，Rs則代表氫或是G - 4烷基.而ri為介於2到 10之間的數宇。 (請先聞讀背面之注意事項再：.本頁) 經濟部中央標隼局員工消費合作社印策 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）