TW393345B - Method for producing thick crack-free coating from hydrogen silsesquioxane resin - Google Patents

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TW393345B
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Jeffrey Nicholas Bremmer
Kyuha Chung
Chandan Kumar Saha
Michael John Spaulding
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Description

A7 B7 五、 發明説明（ 本發明係關於—種自氫石夕倍半氧垸樹脂（H-樹脂）在基材 上製造無裂缝塗層之方法，該基材較佳爲半導體基材。此 塗層具有大於1.25微米之厚度，並可在半導體裝置之製造 上作爲層間介電材料使用。 於半導體裝置之製造上，使祕樹脂以形成層間介電材 科與純化塗層，係爲此項技藝中已知的。纟目前之塗敷方 法中，係將H-樹脂旋轉至半導體裝置上，並移除任何溶劑 以在裝置上產生H-樹脂薄膜&然後，將此薄膜加熱，其方 式是將半導體裝置放置在加熱板（15〇。(：至35〇。〇)上，以使11_ 樹脂軟化與流動，及最後經由在約4〇(rc至45〇乇之烘箱中 加熱1小時，使氫矽倍半氧烷薄膜熟化。但是，在目前之 筌放方法中係產生H-樹脂陶瓷；之薄層（〈u微米）。.此等 薄層無法適當地覆蓋金屬層，因此需要在H_樹脂陶瓷上方 塗敷厚CVD Si〇2層，以產生層間電介質。 美國專利4,756,977揭示使用H-樹脂在積體電路上製造單_ 或多層塗層。根據，977，係將一種沁樹脂之溶劑溶液塗敷 至裝置，移除溶劑及經由加熱至15〇與1〇〇(rc間之溫度，使 該塗層陶瓷化。藉1977中所述之方法所製成之單層塗層， 具有大約3,000至5,000埃（〇.3至〇.5微米）之厚度。 用以熟化H-樹脂之各種其他j法，亦爲此項技藝中已知 的。但是，此等方法均會造成薄（< [Μ微米）塗層。例如， 美國專利5,380,567、5,370,904及5,370,903係描述H-樹脂在惰性 大氣中之熟化。美國專利5,380,567請求H-樹脂在惰性大氣 中，於500°C至1000。(：溫度下之熟化（塗層厚度〇 2微米）。美 -4 木紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公犮） — 1^------㈣袭-- (請先閲讀背面之注意事¾再填寫本頁) *11 經濟部中央插準局員工消費合作社印製
-J -J 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Α—7 Β7 五、發明説明（2 ) 國專利5,370,904陳述一種形成厚氧化矽薄膜之方法，其中 涊方法包括在表面上形成H-樹脂薄膜，及接著在惰性大氣 中，於250 C至500 C之溫度下加熱薄膜，直到在氧化矽產 物中之SiH含量已達到最初H_樹脂含量之g 8〇%爲止（塗層 厚度1.0-1.23微米）。美國專利5,37〇,9〇3揭示另一種形成厚氧 =矽薄膜之方法，其中該方法包括在表面上形成H_樹脂薄 fe，及接著在混合氣體之大氣（g 2〇體積％ 中，於25〇β(：
至500°C之溫度下加熱該薄膜」直到在氧化矽產物中之siH 含里已達到起始Η-樹脂中SiH令量之g 80%爲止（塗層厚度 1.02-1.10 微米 p 此外，美國專利5,059,448應用快速熱處理，以產生1微米 或較薄（0，13至0.945微米）之塗層。在，4仙中，係使H_樹脂薄 膜曝露至高能輻射，以在5(rc至1〇〇(rc之溫度下快速地加 熱薄膜。 較厚塗層亦已藉由添加填料至H_樹脂中而被製成。但是 ，由於填料存在，及填料對於塗層性質之影嚮，故此等塗 層未必適合作爲層間介電材料。例如，美國專利5,458,912 説明一種在電子裝置上形成防干擾塗層之方法，其方式是 對1茨裝置塗敷一種包含矽石先質與填料之塗層；然後在足 以轉化該砂石先質成爲含矽石陶瓷基質之溫度下加熱。所 產生之塗層具有20至48微米之厚度。 一般期望具有製自H_樹脂之較厚塗層，以足夠地覆蓋金 屬艘敷層。但是，當厚塗層使用目前處理方法製成時，其 含有不想要之裂缝。目前已令人意外地發現，當熟化條件 本紙張尺度適( CNS ) μ規格（2丨〇χ 297公瘦1 ~~~~~~~-~~ I "0^— (請先閱讀背面之注意事項界填寫t頁)
、1T A7 B7 五、發明説明（3 (時間、溫度及環境）經控制時，具有厚度大於125微米之 無裂缝不溶性塗層易於製自H_樹脂。此等厚塗層具有等於 或優於先如技藝中所製成薄塗層之性質，且特別適合作爲 層間介電材料。 本發明係關於一種自H_樹脂製造具有厚度大於125微米 之揲裂缝不溶性塗層之方法。用以製造此塗層之方法，包 括塗敷無填料H-樹脂組合物至基材上，及接著在15〇。〇至 5〇〇°C之溫度下加熱該樹脂，歷經一段足夠時間，以產生具 有厚度大於1.25微米之無裂缝塗層。此處之樹脂可在惰性 或含氧環境中熟化。 本發明之塗層係經由將包含H_樹脂之無填料組合物塗敷 至基材上而製成。適當H_樹脂包括氫化矽氧烷樹脂，其係 由式HSKpI^JOR^Oz/2單位所組成，其中各r係獨立爲有機 基團或經取代之有機基團，其在經過氧原子結合至矽時， 係形成可水解之取代基，χ=〇至2 , y = 〇至2，ζ=ι至3， x + y + z = 3。R之實例包括烷基，譬如甲基、乙基、丙基及 丁基，方基，譬如苯基；及晞基，譬如烯丙基或乙烯其。 此等樹脂可爲基本上完全縮合之(Hsl03/2)n，其中…二較 大，或其可爲只有經部份水解（意即，含有—些幻及/ 或經部份縮合（意即，含有一 gSi-OH)。雖然並未以此結構 表不，但此等樹脂亦可含有少數（例如低於1〇% )矽原子， 其2有〇或2個氫原子連接至其上，或少數Sic鍵結’，' 此係 由於其形成或處理時所涉及之各種因素所致。 上述H-樹脂及其製造方法係爲此項技藝中已知的。例如 _尺度適用中國國 (請先閱讀背面之注意事項'再填寫灰頁) €装--- 訂— 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -6- ΑΊ ΑΊ 經濟部中央榡準局員工消費合作社印製 五、發明説明（4 吐^國專利3,615,272係藉—種方法，包括使三氯矽烷在苯 磺酸水w物水解媒質中水解，然後以水或硫酸水溶液洗滌 所形成I樹脂’製造一種幾乎完全縮合之h_樹脂（其可含 :j達100-300ppm矽烷醇）。同樣地，美國專利5,〇1〇，159係提 仏種替代方法，包括使氳化矽烷在芳基磺酸水合物水解 媒質中2解，以形成樹脂，然後使其與中和劑接觸。 ’、他氫化矽氧烷樹脂，譬如在美國專利與 5:210,160中所述者；經由使&氧基或醯氧基矽烷在酸性、 醇性水解媒質中水解而製成考；於疋_A 明、 及6〇-1〇7122中所述者；或任何其他相當之氫化石夕氧燒，亦 適當地於此處發揮功用。 上述H-樹脂t特定分子量部份，亦可使用於本發明中。 種M/7及其製法係陳述於美國專利5,〇63,267與5,416,190中 。一種較佳郅份係包括其中至少75%聚合物種具有數目平 均分子量爲1200或較大之物質，及一種更佳部份係包括其 中至少75%聚合物種具有數目平均分子量在12〇〇與1〇〇,〇〇〇 間之物質。 Η-樹脂亦可含有鉑、铑或銅觸媒，以增加該樹脂之熟化 速率與程度。一般而言，任何可促溶之鉑、鏠或銅化合物 或4 δ物均可用於此處。例如」乙醯基丙酮酸鉑，錄觸媒
Rha3[S(CH2CH2CH2CH3)2]3，得自 Dow Corning 公司（Midland，Mich.) ，或環烷酸銅，.均可接受。此等觸媒通常係以5至1〇〇〇 ppm 間&鉑、铑或銅之量添加，以存在之乩樹脂重量爲基準。 可用於此處之鉑與鍺觸媒係進一步描述於美國專利 私紙張尺度適用中國國家標準（CNS) Α4規格（210><297公釐 I-------~ ¢,裝------1T (請先閱讀背面之注意事¾再填寫t頁)
/T 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 ΑΊ Β7 五、發明説明（5 ) 4,822,697 中。 陶瓷氧化物先質亦可與此處之H-樹脂合併使用。意欲涵 蓋在内之陶资氧化物先質，包括各種金屬譬如銘、鈥、鲒· 、鈕、鈮及/或釩之化合物，以及各種非金屬化合物，譬 如硼或磷之化合物，其可溶解於溶液中，經水解及接著在 相對較低溫度下熱解，以形成陶菱;氧化物。 上述陶瓷氧化物先質通常具有一或多個可水解基團，經 結合至上述金屬或非金屬，依金屬之價键而定。包含在此 等化合物中之可水解基團之數目並不重要，只要此化合物 可溶或可分散於該溶劑中即可。同樣地，正確可水解取代 基之選擇並不重要，因爲取代基係被水解或熱解而離開此 系統。典型可水解基團係爲烷氧基，譬如曱氧基、丙氧基 、丁氧基及己氧基；醯氧基，譬如乙醯氧基；其他有機基 團，經過氧結合至該金屬或非金屬，譬如乙驢基丙酮酸根 或胺基。因此，特定化合物包括四乙醯基丙酮酸錯、二丁 氧基二乙醯基丙酮酸鈦、三乙醯基丙酮酸鋁、四異丁氧基 鈦及Ti(N(CH3)2)4。可用於此處之陶瓷氧化物先質，係另外 描述於美國專利 4,808,653、5,008,320 及 5,290,354 中。 當陶瓷氧化物先質與H-樹脂合併時，其一般用量係致使 最後塗層含有〇. 1至30重量％陶資;氧化物先質。 通常係將H-樹脂以溶劑分散液塗敷至基材。適當溶劑包 括將會溶解該樹脂以形成均勻液體混合物，而不會影嚮所 形成塗層之任何作用劑或作用劑之混合物。此等溶劑包括 醇類，譬如乙醇或異丙醇；芳族烴類，譬如苯或甲苯；烷 -8- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事11再填寫本頁)
經濟部中央標準局員工消費合作社印褽 Λ7 ---__ —_Β7 五、發明説明（6 ) —' 類，譬如正-庚烷、十二烷或壬垸；酮類，譬如甲基異丁 基酮；酯類；二醇醚類；及矽氧烷類，譬如瓖狀二曱基聚 矽氧烷與線性二甲基聚矽氧烷（例如六曱基二矽氧烷、八 甲基二矽氧烷及其混合物）。此溶劑係以足以溶解Η_樹脂 2塗敷所要濃度之量存在。典型上，此溶劑之存在量爲2〇 至99重量。/。，較佳爲5〇至8〇重量％，且最佳爲％至75重量 % ’以該樹脂與溶劑之總重量爲基準。 塗放Η-树脂之特定方法，包括旋轉塗覆、浸塗、喷塗、 流動塗覆、網版印刷等。較佳塗敷方法爲旋轉塗覆。當使 用溶劑時，係使溶劑自已塗覆之基材蒸發，而造成Η_樹脂 薄膜沈積在基材上。然後使用任何適當之蒸發方式，譬如 藉由曝露至周園環境之簡易風乾，或在此熟化方法之早期 階段期間施加眞空或溫和加熱（s 5(rc )。應注意的是，當 使用旋轉塗覆時，額外乾燥方法係被減至最低，因旋轉會 逐出溶劑。 3 在塗敷至基材後，經由在150χ至50(rc，較佳爲2〇〇。〇至 400°C，且更佳爲300。〇至38(rc之溫度下，加熱足夠時間， 使H-樹脂熟化成無裂缝不溶性塗層。所謂"不溶性塗層，，係 指一種塗層，其基本上不溶於用以使H-樹脂沈積以形成薄 膜之溶劑中，或任何被上文描^爲可用於此處以塗敷H_樹 脂之溶劑中。所謂，，無裂缝，，係指當在1000X放大倍率之光 學顯微鏡下檢視時，未含有任何人類眼睛可見裂縫之塗層 〇 任何加熱方法，譬如對流烘箱、快速熱處理、加熱板及 本紙張尺度用中國國家標準（cis) ^~~~~~~~-— (請先聞讀背面之注意事項•再填寫本頁)
五、發明説明（7 A7 B7 經濟'哪中央標準局員工消費合作社印製 輕射或微波能，均可使用於此處，較佳爲加熱板。所使用 之方法，必須能夠迅速加熱此薄膜至所要之溫度。 將此塗層加熱至熟化之延續時間，係依加熱期間之環境 、其被加熱之溫度（浸透溫度）、其被加熱之速率及H_樹脂 薄膜之厚度而定。在較高浸透溫度及/或在熟化環境中之 較高氧濃度下，熟化時間將較短。典型上，係將塗層加熱 1秒至2小時，較佳爲5秒至30分鐘。 若塗層未被加熱足夠長之時間，或在浸透溫度下加熱太 久，則將會造成裂化。基本上，對—特定塗層厚度，在特 疋浸透溫度與環境下，有一時間限幅將產生無裂缝塗層。 在較低浸透溫度下，此限幅較大。當溫度增加時，此限幅 減）。再者，當氧存在於環境中之量增加時，此限幅會減 少。例如，對2微米之薄膜厚度而言，當薄膜在惰性大氣 中（<50Ppm〇2)在320χ：下熟化時，供熟化之限幅爲2分鐘至 120分鐘。在ποχ;下，供熟化之限幅爲〇 〇1分鐘至$分鐘。 當塗層未被加熱足夠長時間時，在將塗層冷卻至室溫時 曰發展出裂缝。咸彳g藉由進—步加熱塗層，歷經—段足 夠時間，能夠修復/癒合裂缝。當塗層被加熱太久，在將 坌層冷卻至室溫時，裂缝會再—次發展。但是，不可能接 著修復此等後述裂縫。 使H-樹脂薄膜熟化之環境，典型上爲惰性環境，譬如氮 氬及氦，或含有氧之環境（例如空氣）。當在環境中之氧 含量增加時，使H-樹脂熟化成無裂缝塗層所需要之最低時 間將會降低。再者，將產生無裂缝塗層之時間限幅，將會 10- (纸張尺度適用巾 II ® ^4*- ( CNS ) Mm.' ( 210Χ297^#Τ (請先閱讀背面之注意事^再填寫本頁) .¾.
、1T A7 B7 五、發明説明（8 ) 變笮。當在較低溫度（例如S 330χ：)下加熱時，較佳係有^ 存在以加速熟化。但是，當在較高溫度（例如έ34〇τ')下2 .4時，較佳係使用惰性環境。熟化作用可在大氣、超大气 或亞大氣壓力下進行，較佳爲大氣壓力。於較低溫度下孔 係使用較高壓力以加速熟化。眞空可在任何溫度下使用。 "將塗層加熱至浸透溫度之速率，係扮演—項角色以產生 無裂缝塗層。若加熱速率很快，則產生無裂缝塗層之時間 限幅將較長，或可達成較高浸透溫度及/或較高塗層厚度 而不會裂化。反之，若加熱速率缓慢，則產生無裂缝塗層 之時間限幅將較短，或較低浸透溫度及/或降低之塗層厚 度將是必須的，以達成無裂缝塗層。 厚塗層可於此處藉由形成單一厚氫矽倍半氧烷薄膜，接 著在吾人之控制條件下熟化而產生。厚塗層亦可於此處以 下述方式產生，形成薄Η-樹脂薄膜，然後在吾人控制之條 件熟化，接著重複此程序直到所要之厚度達成爲止。 本發明之塗層具有厚度爲至少〇5微米，較佳爲丨乃至1〇 微米，且最佳爲1.5至2.2微米。 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 藉吾人之方法所製成之塗層，可用於任何基材上，譬如 金屬或陶瓷材料，但特別可用於電子基材。"電子基材,,係 思明包括石夕爲基材之裝置與坤化鎵爲基材之裳置，其係意 欲使用於半導體組件之製造上，該組件包括焦平面陣列、 光-電子裝置、光電伏打電池、光學裝置、似電晶體裝置 、3-D裝置、絕緣體外延矽裝置及超晶格裝置。 此處所製成不溶性塗層之化學組成與分子結構，並不完 _________-11 -___ (度適用中國國家標準（CNS )'A4規格（210X 297公釐) ' ΚΊ Β7 五、發明説明（9 ) 全明瞭。但是，基於使用吾人所請求之熟化方法所達成之 獨特性質（厚度、無裂缝等），咸信此組成係與使用已知熟 化方法所製成之不溶性塗層不同。 可將此處製成之塗層，在塗敷任何金屬鍍敷層之前，塗 敷至晶圓。亦可將其塗敷於金屬鍍敷層上方，作爲層間電 介質，或可將其塗敷作爲頂部鈍化塗層，以完成裝置之形 成。 此外，該電子基材可_爲裸露（意即，無純化層），或此基 材可具有主要鈍化層。此種主要鈍化層可爲陶瓷塗層，譬 如矽石、氮化矽、碳化矽、氧氮化矽、氧碳化矽、PSG、 BPSG，及其他藉CVD、PVD、PECVD或溶膠-凝膠處理方式 所沈積者。主要越化層與沈積方法係爲熟諳此藝者所已知 。主要鈍化層，當存在時，具有厚度爲30毫微米至300毫 微米。 若需要可將其他塗層塗敷於不溶性塗層上。其包括，例 如Si02塗層、Si02 /陶瓷氧化物層、含妙塗層、含妙碳塗層 、含矽氮塗層、含矽氧氮塗層、含矽氮碳塗層及/或似鑽 石塗層，其係製自非晶質SiC : Η、鑽石及氮化矽之沈積（ 意即CVD、PECVD等）。此種塗層之塗敷方法係爲此項技藝 中已知的，且更完整地描述;例如美國專利4,756,977與美 國專利5,011，706中。 塗敷其他塗層譬如碳化碎之方法，並不重要，且此種塗 層係藉任何化學蒸氣沈積技術塗敷，譬如熱化學蒸氣沈積 (TCVD)、光化學蒸氣沈積、電漿力口強化學蒸氣沈積（PECVD) -12- 表紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X 297公釐） 請 先 閲 讀 背 冬 意 事 -項 再 填 寫 本 百 裟 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 經濟部中央榇準局員工消費合作社印製
Al B7 五、發明説明（10 ) 、電子回旋加速器共振（ECR)及噴射蒸氣沈積。藉物理蒸氣 沈積技術塗敷亦可行，譬如濺射或電子束蒸發。此等方法 係涉及以熱或電漿形式添加能量至已蒸發之物種，以造成 所要之反應，或其集中能量於材料之固體試樣以造成其沈 積。 提出下述實例，以致使熟諳此藝者能夠更明白與瞭解此 處所述之本發明。 實驗程序： _ 將一種根據美國專利3,615,272製備，並具有數目平均分子 量在9,800與13,900之間，包含40重量％ H_樹脂（HSi〇^)n之 鼠石夕倍半乳燒树脂（H-樹脂）组合物，溶解於低分子量聚_ 甲基矽氧烷中，並使用於下述實例中。將數個1〇 2公分（4 英吋）直徑之試樣晶圓，使用HeadwayTM旋轉塗覆機，在 2000rpmT，以圧樹脂塗覆恥秒。用於此等實驗之晶圓，係 爲稞露晶圓、具有一層PECVD &(人沈積於其上之晶圓或以 為方式氧化之砂晶圓（"熱si〇x ")。 所使用之熟化系統，包括加熱板、陪替氏培養I、具有 氮入口 $i經改良玻璃漏斗及紅外線溫度讀取器。將加熱 板預熱至溫度高於下表中所列示之溫度2〇至3(rc ^然後， 藉由將玻璃漏斗升高，使已旋，之晶圓引進陪替氏培養耻 中万、此&時間内，氮氣流量爲在熟化程序期間所使用者 l 2-J倍。使晶圓之表面提升至所要溫度（典型上需要仙至 6〇秒），降低氮流量，並在表中所報告之溫度下將晶圓加 熱·，歷經所要之時間。 本紙張尺度適用中國國^#^TcNS ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫木頁} _衣 '17 ΑΊ B7 五、發明説明（11 ) 於熟化後’將含有晶圓與漏斗之陪替氏培養皿移離加熱 、表。面，ϋ迅速地冷卻。保持氮流量直到塗層表面溫度低 ^ 〇 c爲止將已塗覆之晶圓取出此系統，並以光學顯微 .兄在1G0GX放大倍率下，I用暗場與亮場檢視經塗覆表 面d缝亦將數個晶圓打破，並使用掃描式電子顯微鏡 觀察其橫截面，以確認塗層無裂缝，且未脱層。 當塗層在空氣中熟化時’此熟化方法係按上述進行，惟 未使用氮滌氣。 結果與特定處理條件係示於表μ3中，並示於圖_中 〇 圖^爲描緣熟化溫度（。〇對熟化時間（分鐘）之圖表。其中 =將2微米之H_樹脂塗層’塗敷於具有主要純化層之石夕晶 員上’其包含100毫微米（1000 A)PECVD塗敷之si〇x内襯， 如違-步在上文實驗程序及比較實例…斤描述者。關於 此寺參數（無裂缝包封物，係於視覺上顯示在該圖中。此 圖之數據點係取自表i。 圖2爲描述石夕晶圓上之熟化溫度fc)對熟化時間（分鐘）之 =表，_晶圓具有L5微米之Η_樹脂塗層經塗敷於其上， 钱盖在王要鈍化層±，如圖i所述。關於此等參數之裂化 低限値，係提供於其中。關於苎圖之數據點係取自表2。 正如可自此等結果及圖所明瞭者，*塗層被加熱不足夠 :::::削太長或不夠長)，則塗層會在其被冷卻至室溫 '、。但是，當塗層被加熱歷經足夠時間時，在接著冷 部至室溫時，塗層不會裂化。 Μ氏張尺度適用中賴家標準（CNS ) M規格（2lQ><297公楚 —II - i I -I si - - i /"R I I n^i 、 (請先閱讀背面之注意事項•再填寫本頁) —訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -14 - B7 五、發明説明（12 ) 比較實例1 將根據美國專利3,615,272製備，並具有數目平均分子量在 9,8〇0 與 13,9〇0 之間，包含 4〇 重量。/。H-樹脂（HSi03/2)ni H-樹 脂，溶解於低分子量聚二甲基矽氧烷（75%六曱基二矽氧燒 、25%八甲基三矽氧烷）中，並使用於此實例中。將具有 100毫微米PECVD SiOx内襯之100毫米直徑試樣晶圓，使用
HeadwayTM旋轉塗覆機，在2100 rpm下，以H-樹脂塗覆40秒 。此塗層具有2微米之厚度。將已塗覆之晶圓在氮大氣下 ，於加熱板上，個別在150°C、250°C及350°C下，放置1分鐘 。然後，將已塗覆之晶圓置於石英管式爐中，並在400°C下 ，於氮流動（02含量保持低於10 ppm)下熟化1小時。.所形成 之塗層裂化，並嚴重地脱層。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本纸乐尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐) kl kl 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（13 ) 表1 :在氮大氣中，於具有2微米塗層之Si晶圓上之熟化 ___(參閱圖1)_ 熟化溫度 CC) 有裂缝時間 (分鐘） 無裂缝時間 (分鐘） 有裂缝時間 (分鐘） 有裂缝 (Y/N) 320 2 Y 340 1.25 Y 350 0.33 Y 360 0.167 Y 380 0.017 Y 320 5 N 320 10 一 N 320 15 N 320 30 N 340 1.5 N 340 4 N 340 8 N 340 10 N 340 11.5 N 350 0.42 N 350 0.5 N 350 0.75 N 350 1 N 350 2 N 350 10 N 350 10.42 N 360 1 N 360 4 N 360 5 - N 380 0.083 N 320 120 Y 340 12 Y 350 10.833 Y 360 7.5 Y 380 5 Y -16 - (請先閱讀背面之注意事項'再填转本頁) '11 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297公釐） A7 3S3345 B7 五、發明説明（14 ) 表2 :在氮大氣中，於具有1.5微米塗層之Si晶圓上之熟 (請先閱讀背面之注意事項再填窝本頁) 化（參閲圖2) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製
熟化溫度 CC) 有裂缝時間 (分鐘） 無裂缝時間 (分鐘） 有裂缝時間 (分鐘） 有裂缝 (Y/N) 340 1 Y 350 0.167 Y 360 0.0833 Y 340 1.5 N 340 5 N 340 9 - N 340 13 N 340 14 N 350 0.17 N 350 0.33 N 350 3 N 350 5 N 350 9 N 360 1 N 360 3 N 360 7 N 340 14.25 Y 350 12.5 Y 360 7.5 Y _ - 17- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 五、發明説明（15 ) 表3:於空氣層中之熟化 晶圓 類型 溫度 (°C) 有裂缝 時間 (分鐘） 無裂缝 時間 (分鐘） 有裂缝 時間 (分鐘） 有裂缝 (Y/N) 厚度 (微米） PECVD 250 1.5 N 2.00 PECVD 250 2.0 N 2.03 PECVD 320 0.167 Y 2.12 PECVD 320 0.5 N 2.2 PECVD 320 1 Y 2.41 裸露 300 1 _ N 2.10 裸露 300 3 Y 2.03 裸露 320 1 Y 2.27 裸露 320 3 N 2.07 裸露 320 10 Y 2.28 裸露 300 10 Y 2.11 PECVD 250 1.5 N 1.52 PECVD 250 2.0 N 1.55 (請先閱讀背面之注意事項·再填寫本頁) -18- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）

Claims (1)

  1. A& B8 C8 D8 393345 申請專利範圍 1. 一種製造塗層之方法，其包括 塗敷包含氫硬倍半氧燒樹脂之無填 上，以形成至少1·25微米厚之薄膜，及 物至基和 在150 C至500°C之溫度下，私，声祕+人产 /夂r 於惰性或含氧環螃Φ 4 ,， 咖，歷經足夠時間，以產生無裂缝而具有 少1.25微米之不溶性塗層。 局主 2.如申請專利範園第丨項之方法， 中加熱。 甲潯膜係在惰性環境 其中薄膜係在含氧環与 ’其中不溶性塗層具肩 其中基材爲一種電子基 其中係將組合物塗敷在 3-如申請專利範園第1項之方法： 中加熱。 4. 如申請專利範圍第1項之方法 1_25至10微米之厚度。 5. 如申#青專利範圍第1項之方法， 材。 6. 如申請專利範圍第5項之方法， 電子基材上，覆蓋金屬鎪敷層。 7. —種塗層，其可藉由申請專利範圍第丨項之方法獲得； 經濟部4-央標準局負工消費合作社印製 8. —種無裂縫不溶性塗層，其係製自包含氫矽倍半氧烷 脂之無填料组合物，具有厚度爲至少1.25微米。 19- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21 〇 X 297公釐）
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