TW383333B - Adhesive compositions and copper foils and copper clad laminates using same - Google Patents
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Description
»件 1 (A) >84103987 號專利申請案中文说明書修正賈 A7 民國86年5 Η姜 Β7 五、發明説明(4 ) 之凝膠時間爲9 0至 二官能之環氧樹 樹脂具有平均分子量 1 0 0,0 0 0 (環 且在一具體實例中平 6,0 0 0。(二官 平均含有兩個環氧基 之環氧樹脂之混合物 約3000,較佳爲 具有平均分子量爲超 約3500至約50 在一具體實例中 種如下式所示之化合. rw7 1 1 0 秒)· 脂(B_l )可爲任何二官能之環氧 範圍爲約1 0 0 〇至約 氧當置爲約500至約5000), 均分子量爲約1 〇 0 0至約 能之環氧樹脂是一種環^氧樹脂每分子 。)在-具體實例中,係使用二官能 ,一具有平均分子量爲約1 0 0 0至 約1500至約2500,而另一爲 過3000髙至約6000,較佳爲 0 0。 ,二官能之環氧樹脂(B- 1 )是一 物: ch*chch2.
〇-<g)-C-(§)-〇CHaC H CHZ (III) ---------------1T-----^ (·請先閲讀背面之注意事項-S--填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 其中在化學式(m)中,R3和R 4是各自獨立地爲氫或烴 基具有範圍1至約2 0個碳原子’且η是範圍爲,1至約 2 0,較隹爲1至約6之數目,在一具體實例中爲1至約 3 ,且在另一具體實例中爲1或2。實例包括:雙酚A ( 其中R3和R4是各爲CH3),雙酚F (其中R3和r4是 各爲H),雙酚AD (其中R3是Η且R4是Ch3) ^其 他樹脂包括:其中R3是Η且R4是CeHi3,R3是Η且 R4是 Ci2H25,R3 是 CH3,且 R4是 C2H5’ R3 是 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 五、發明説明(1 ) 1、 枝術頜域 本發明係關於黏著性組成物,更特定言之,係關於使 用於銅箔之黏著性組成物。本發明之黏著性組成物提供銅 箔一種黏著性-促進層,其能使得用於製造印刷電路板之 層疊物之生產便利。 2、 ·發明背景 幾乎半數之所製得用於印刷電路板工業之層疊物係使 用以黏著劑塗覆之銅箔。此等箔係層疊到一種酚系預浸膠 體(prepreg)以製成一種低成本、包銅紙酌系層疊物。 黏著劑傾向於分成兩種類:(1)水分散型黏著劑,係由 一種丙烯腈與甲基丙烯酸酯之共聚物和一種酚系可溶酚醛 樹脂(resole)所組成,(2) —種由酚系可溶酚醛樹脂 、聚乙烯丁縮醛(polyvinylbutyral)樹脂和一種多官能 環氧樹脂(典型爲一種環氧化酚系酚醛清漆(novolac) )所組成之溶劑型黏著劑。 通常此等黏著劑是可對金屬和層合物提供優良之黏著 性(如藉由剝離(peel)強度所測得者),但是較少之令 人滿意的高溫安定性(如藉由抗焊合起皰(solder blister resistance) 試驗所測得者 ); 或彼等可提供優良之 高溫安定性,但是較少之令人滿意的黏著性。此是因爲此 等各目標通常會彼此相互直接抵觸。一種可具足夠適應性 之高黏著性之材料通常在升高之溫度會顯示太多之流動( flow)而難以提供足夠的耐熱性》欲具有優良之耐熱性, I . I裝 訂 .線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用令國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐) -4 -
五、發明説明(5 ) <:113且尺4是(:4119,等等。 商業上可獲得之二官能之環氧樹脂之實例包括·· D E R 6 6 1 (Dow Chemical之產物,證認爲一種雙酚 A環氧樹脂具有環氧當量爲約500—560) ,DER 6 6 4 (Dow Chemical之產物,證認爲一種雙酣A環氧樹 脂具有環氧當量爲約875-975)和DER 667 (Do«r Chemical之產物,證認爲一種雙酿A環氧樹脂具有 環氧當量爲約1600 — 2000)。 化合物(B - 2 )是至少一如下式所示之化合物: ^^1· In Is— —^ϋ I - i - —I I I In n c請先閲讀背面之注意事項4-填寫本頁)
) ΗI ο (ο 式 C 學 ·. 化由 在自 Ηο 選 地 立 獨、 自1 各 是 Q 和 N τ Η 、 Ν G 、 , Η 中 s R Η Ν 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (NHC ( = NH) mNH2' NR S' C (〇) NHR1 ' R2NR12' RzCOOH ' R2OH ' R2SH ' 所組成之官能基,其中是烴基 ,較佳爲烷基,具有1至約6個碳原子,更佳爲具有1至 約6個碳原子,且R2是伸院基或亞院基,較佳爲伸院基 ,具有1至約6個碳原子’更佳爲1 ' 2或3個碳原子, 且m是範圍爲1至約4之數目,且在一具體實例中m是2 。T也可爲R1、OR1或S02CeH4NH2。Q也可爲Η 。G較佳爲ΝΗ2、OH或CH2NH2。Τ較佳爲ΝΗ2、 i 線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210x297公釐) 經濟部中央樣隼局員工消費合作社印製 A7 ___ B7 五、發明説明(2 ) 黏著劑必須具有相對高之剛性(r i g i d i ty ),但是此高剛 性會有降低剝離強度之傾向》 此等難題已被本發明克服。由於本發明已經開發出一 種黏著性組成物,可提供優良之黏著性(如藉由剝離強度 試驗所測得者)和優良之耐熱性(如藉由焊合起皰試驗所 測得者)。 發明摘沭 本發明係關於一種黏著性組成物,包含:(A )至少 一酚系可溶酚醛樹脂;和(B)藉由將(B — 1 )至少一 具一官能之環氧樹脂與(B - 2 )至少一如下式所示之化 合物反應所製成之產物:
G G j、 όΓ τ
T Q ω (π)、 其中在化學式(I )和(Π) : G、Τ和Q是各自獨立之 官能基選自由:COOH、OH、SH、NH2、NHR1 、(N H C ( = NH) mNH2^ R2COOH ' NRS' C (〇)NHR1' R2NR12' R2〇H ' R2SH ' 1121^只2和1121^11111所組成者,其中只1是烴基,R2是 伸烷基(alkylene)或亞烷基(aikylidene),且m是範 圍爲1至約4之數目;T也可爲Ri、〇Rl或 SOzCeHiNH^;且Q也可爲Η。本發明也關於具有前 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ2^7公楚) Ί ; I I I批衣 訂 I —線 - - -(請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -5 -
五、發明説明(7 ) — 基酮、苯、甲苯、丙酮、四氫呋喃、等等。 本發明之黏著性組成物較佳的是包含從約10重量% 至約5 0重量%,且在一具髖實例中爲約2 0重量%至約 4 0重量%之酚系可溶酚醛樹脂(A),和從約5 0重量 %至約9 0重量%,且在一具體實例中爲約6 0重量%至 約8 0重量%之反應產物。 在一具體實例中,本發明之黏著性組成物含有有效量 之至少一低分子置二官能之環氧化合物,以強化此等組成 物之黏著性特性。此等低分子量環氧化物典型的是具有分 子量範圍爲約1 6 0至約4 0 0,且在一具體實例中爲從 約2 0 0至約2 5 0 *在一具體實例中,低分子量環氧樹 脂是如下式所示: 0 0
、 / \ CH2-CH-R5-0-Ar-0-Re-CH-CH 2 請 閲 背 面 之 注 意 % 裝 訂 經濟部中央標準局貝工消费合作社印装 其中在 關於化 環脂肪 *較佳 有從1 脂之實 基;此 。此等 性組成 化學式( 學式(I 族基,且 爲具有1 至約3個 例是一種 化合物是 低分子量 物中之濃 IV )中,較佳 )具有單核基 R 5和R β是各 至約6個碳原 碳原子。適用 其中A r是苯 可獲自Rhone 二官能之環氧 度最高爲約1 (IV) 的A r是一種在上面所討論 (譬如苯)類型之芳香族或 自獨立地爲伸烷基或亞烷基 子,且在一具體實例中爲具 之低分子量二官能之環氧樹 核,且115和1^6是各爲亞甲 Poulenc 商標名爲 Heloxy 69 化物所呈現於本發明之黏著 0重量%,且在一具體實例 線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) -10 - 經濟部中央橾準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(3 ) 述黏著性組成物黏著到其至少一側之銅箔,以強化該箔與 介電基質之間的黏著性,本發明也關於層合物包含銅箔、 介電基質、和包含前述之黏著性組成物佈署且黏著在箔與 基板之間的黏著性-促進層。 -----------’袭------、玎-----▲ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -6 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印«. i A7 ! : B7 丨___ 五、發明説明(12 ) R 74_n S i X η ( V ) 其中在化學式(V)中,R7是一種官能性取代之烴基, 該官能性取代之烴基之官能取代基是:胺基、羥基、鹵、 氫硫基(mercapto)、焼氧基、藤基、或環氧基;X是可 水解化基;且η是1 ' 2或3。可使用之有機官能矽烷之 實例包括:縮水甘油基氧基丙基三甲氧基矽烷、胺基丙基 三甲氧基矽烷、Ν— (2 —胺乙基)一 3_胺基丙基三甲 氧基矽烷、四乙氧基矽烷、及其兩種或多種之混合物、等 等。縮水甘油基氧基丙基三甲氧基矽烷和四乙氧基矽烷是 有用的;此等包括此等兩種矽烷在重量比率爲約9 5 : 5 至約5 : 9 5之混合物,且在一具體實例中爲在約5 0 : 5 0。Ν - ( 2 -胺.乙基)-3—胺基丙基三甲氧基矽烷 和四乙氧基矽烷也是、有用的;此等包括此等兩種矽烷在重 量比率爲約1:99至約99:1之混合物,且在一具體 實例中爲在約10 : 90至約90 : 10。 本發明黏著性組成物是適合用於強化介於箔與銅或銅 氧化物之間的黏著性》本發明黏著劑是應用到箔之一側或 兩側,經施用所獲得之本發明黏著性組成物到其上之箔表 面是未經處理過或經如上所述處理過。本發明黏著性組成 物可施用到箔表面,利用熟知的塗覆方法包括:逆辊塗覆 法、刮刀(blade)塗覆法、浸漬法、塗佈法和噴覆法。 若需要的話,施用本發明黏著性組成物之方法是可重複數 次。 本紙張尺度適用中國國家樣準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) -------^---- 裝----^---1Τ------ 球 (請先閲讀背面之注意事項-^--填寫本 -15 - »件 1 (A) >84103987 號專利申請案中文说明書修正賈 A7 民國86年5 Η姜 Β7 五、發明説明(4 ) 之凝膠時間爲9 0至 二官能之環氧樹 樹脂具有平均分子量 1 0 0,0 0 0 (環 且在一具體實例中平 6,0 0 0。(二官 平均含有兩個環氧基 之環氧樹脂之混合物 約3000,較佳爲 具有平均分子量爲超 約3500至約50 在一具體實例中 種如下式所示之化合. rw7 1 1 0 秒)· 脂(B_l )可爲任何二官能之環氧 範圍爲約1 0 0 〇至約 氧當置爲約500至約5000), 均分子量爲約1 〇 0 0至約 能之環氧樹脂是一種環^氧樹脂每分子 。)在-具體實例中,係使用二官能 ,一具有平均分子量爲約1 0 0 0至 約1500至約2500,而另一爲 過3000髙至約6000,較佳爲 0 0。 ,二官能之環氧樹脂(B- 1 )是一 物: ch*chch2.
〇-<g)-C-(§)-〇CHaC H CHZ (III) ---------------1T-----^ (·請先閲讀背面之注意事項-S--填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 其中在化學式(m)中,R3和R 4是各自獨立地爲氫或烴 基具有範圍1至約2 0個碳原子’且η是範圍爲,1至約 2 0,較隹爲1至約6之數目,在一具體實例中爲1至約 3 ,且在另一具體實例中爲1或2。實例包括:雙酚A ( 其中R3和R4是各爲CH3),雙酚F (其中R3和r4是 各爲H),雙酚AD (其中R3是Η且R4是Ch3) ^其 他樹脂包括:其中R3是Η且R4是CeHi3,R3是Η且 R4是 Ci2H25,R3 是 CH3,且 R4是 C2H5’ R3 是 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)
五、發明説明(5 ) <:113且尺4是(:4119,等等。 商業上可獲得之二官能之環氧樹脂之實例包括·· D E R 6 6 1 (Dow Chemical之產物,證認爲一種雙酚 A環氧樹脂具有環氧當量爲約500—560) ,DER 6 6 4 (Dow Chemical之產物,證認爲一種雙酣A環氧樹 脂具有環氧當量爲約875-975)和DER 667 (Do«r Chemical之產物,證認爲一種雙酿A環氧樹脂具有 環氧當量爲約1600 — 2000)。 化合物(B - 2 )是至少一如下式所示之化合物: ^^1· In Is— —^ϋ I - i - —I I I In n c請先閲讀背面之注意事項4-填寫本頁)
) ΗI ο (ο 式 C 學 ·. 化由 在自 Ηο 選 地 立 獨、 自1 各 是 Q 和 N τ Η 、 Ν G 、 , Η 中 s R Η Ν 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (NHC ( = NH) mNH2' NR S' C (〇) NHR1 ' R2NR12' RzCOOH ' R2OH ' R2SH ' 所組成之官能基,其中是烴基 ,較佳爲烷基,具有1至約6個碳原子,更佳爲具有1至 約6個碳原子,且R2是伸院基或亞院基,較佳爲伸院基 ,具有1至約6個碳原子’更佳爲1 ' 2或3個碳原子, 且m是範圍爲1至約4之數目,且在一具體實例中m是2 。T也可爲R1、OR1或S02CeH4NH2。Q也可爲Η 。G較佳爲ΝΗ2、OH或CH2NH2。Τ較佳爲ΝΗ2、 i 線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210x297公釐) 經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(6 )
〇H、CH2NH2、CH3 或 OCH3。Q 較佳爲 Η 或 0H ο 適用之化合物(Β - 2)之實例包括:間一胺基酚、 間一伸苯二胺、1 ,3 —二甲苯基二胺、1 ,3 ’ 5 —三 羥基苯、間苯二酚、3 —甲氧苯胺、3 —甲苯胺、雙(3 -胺基苯基)碉,及其兩種或多種之混合物。 .化合物(Β — 1 )和(Β - 2)是在與成分(Α)結 合之前先與彼此反應。此反應是可有效地藉由將成分(Β 一 1 )與成分(Β - 2 )在反應條件下進行相接觸’直到 獲得所欲得之產物爲止。(Β-1)對(Β — 2)之當量 比率通常爲從約1 : 0 · 75至約1 : 2 ’且在一具體實 例中爲從約1 : 1至約1 : 1 . 5。成分(Β-1)之當 量是藉由將成分(Β — 1 )除以在(Β — 1 )中每分子之 環氧基之平均數目所測得。(Β- 2)之當量是(Β — 2 )之分子量。 當成分(Β — 1 )與(Β — 2 )彼此相互反應時,反 應溫度通常爲從約6 0°C至約1 5 0°C ’且在一具體實例 中爲從約8 0eC至約1 1 0°C。完成反應所需要之時間是 視所欲得之反應度而定,但通常爲從約2至約2 4小時, 且在一具體實例中爲從約4至約8小時。在一具體實例中 ,至少約80%之在(B — 1 )中之環氧基是與成分(B 一 2)反應。在一具體實例中,成分(Β — 1 )和(B -2)二者之一或兩者是在彼此相互反應之前先溶解於適當 之溶劑中。此等溶劑之實例包括:甲基異丁基酮、甲基乙 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) ^n. ! -I 1^1 —I- - - - - i n^i I 1 I I (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁). 訂 -線 -9 -
五、發明説明(7 ) — 基酮、苯、甲苯、丙酮、四氫呋喃、等等。 本發明之黏著性組成物較佳的是包含從約10重量% 至約5 0重量%,且在一具髖實例中爲約2 0重量%至約 4 0重量%之酚系可溶酚醛樹脂(A),和從約5 0重量 %至約9 0重量%,且在一具體實例中爲約6 0重量%至 約8 0重量%之反應產物。 在一具體實例中,本發明之黏著性組成物含有有效量 之至少一低分子置二官能之環氧化合物,以強化此等組成 物之黏著性特性。此等低分子量環氧化物典型的是具有分 子量範圍爲約1 6 0至約4 0 0,且在一具體實例中爲從 約2 0 0至約2 5 0 *在一具體實例中,低分子量環氧樹 脂是如下式所示: 0 0
、 / \ CH2-CH-R5-0-Ar-0-Re-CH-CH 2 請 閲 背 面 之 注 意 % 裝 訂 經濟部中央標準局貝工消费合作社印装 其中在 關於化 環脂肪 *較佳 有從1 脂之實 基;此 。此等 性組成 化學式( 學式(I 族基,且 爲具有1 至約3個 例是一種 化合物是 低分子量 物中之濃 IV )中,較佳 )具有單核基 R 5和R β是各 至約6個碳原 碳原子。適用 其中A r是苯 可獲自Rhone 二官能之環氧 度最高爲約1 (IV) 的A r是一種在上面所討論 (譬如苯)類型之芳香族或 自獨立地爲伸烷基或亞烷基 子,且在一具體實例中爲具 之低分子量二官能之環氧樹 核,且115和1^6是各爲亞甲 Poulenc 商標名爲 Heloxy 69 化物所呈現於本發明之黏著 0重量%,且在一具體實例 線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) -10 - A7 A7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 B7____ 五、發明説明(8 ) 中最高爲約5重量%。 使用於本發明之箔較佳爲一種銅或以銅爲基質之合金 箔。此等箔是在技藝中眾所皆知的,且係製自利用兩種技 術之一。鍛製(wrought)或輥製(rolled)之箔係藉由 將銅或銅合金條或錠(ingot )以一種例如輥法(rol 1 ing )加以機械性地降低其厚度。電澱積(elect rodeposi ted )箱‘係藉由將銅離子電澱積在一旋轉之陰極圓筒上,然後 將澱積條從陰極剝除。電澱積之銅箔是特性的》 典型的銅箔是具有標稱(nominal)厚度範圍爲從約 〇.0002英寸至約0.02英寸。箔厚度有時候是表 示爲重量,且本發明之箔是典型地具有重量或厚度範圍爲 從約1/8英寸至約1 4盎司/平方英尺。 電澱積之銅箔具有一平滑或光澤(圓筒)側和一粗糙 或matte (銅澱積增長前面)側。本發明之黏著性組成物 可黏著到箔之任何二側之一,且在某些實例是黏著到兩側 〇 在一具體實例中,具有黏著-促進層黏著在其上之箔 (電澱積或鍛製)之一側或兩側是一種、標準一輪廓( standard-profile)表面"MS —輪廓表面"或'"非常-低-輪廓表面〃。使用於此之術語'^標準一輪廓表面"是 指一種箔表面具有Rm爲約1 〇微米或更少。術語、低一 輪廓表面"是指一種箔表面具有R ΐιη爲約7微米或更少。 術語"非常-低-輪廓表面#是指一種箔表面具有Rtm爲 約4微米或更少。Rm是從五個連續的抽樣測量之各垂直 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) — :----^-------ί 裝--„-----訂-----* 線 -醫 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -11 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7
_B7_I 五、發明説明(9 ) 測量之最大尖峰一到一山谷之平均值,且可利用一種 Surftronic 3 profilometer (售自 Rank Taylor Hobson, Ltd., Leicester, England)來測定。 雖然本發明之箔是可在應用本發明之黏著劑之前加以 表面粗糙化處理,對箔可獲得所欲得之黏著性特性,而不 必將箔加以額外的表面粗糙化處理,其係本發明之顯著的 優點·。因此,在本發明之一具體實例中,箔之特徵爲:在 本發明黏著劑所黏著之一側或兩側上並不含任何額外的表 面粗糙化處理。術語"額外的表面粗糙化處理'是指在基 質或粗箔上所進行之任何會增加箔表面之粗糙度之處理。 此等處理包括:呈結(nodular)或粉末形態之銅電澱積 ,或生長結或樹枝狀之銅氧化物。在一具體實例中,在輥 法中或藉由後續的磨損所賦予鍛銅箔之機械性粗糙度會增 加粗糙度超過一種標準-輪廓表面之粗糙度,係被認爲是 一種額外的表面粗糙化處理。在一具體實例中,在電澱積 時所賦予電澱積之銅箔之粗糙度會增加粗糙度超過一種標 準-輪廓表面之粗糙度,係被認爲是一種額外的表面處理 。在一具體實例中,任何賦予粗或基質銅箔之粗糙度會增 加該箔之粗糙度超過標準-輪廓表面之粗糙度,係被認爲 是一種額外的表面處理。在一具體實例中,任何賦予粗或 基質銅箔之粗糙度會增加該箔之粗糙度超過低-輪廓表面 之粗糙度,係被認爲是一種額外的表面處理。在一具體實 例中’任何賦予粗或基質銅箔之粗糙度會增加該箔之粗糙 度超過非常低-輪廓表面之粗糙度,係被認爲是一種額外 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)
Ml— I 裝 — — I I —訂 I .線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -12 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印袋 A7 __B7_ ' 五、發明説明(10 ) 的表面處理。 在一具體實例中,本發明黏著性組成物所黏著之基質 或粗箔之一側或兩側在施用本發明之黏著性組成物到箔之 前係未經處理過。使用於此之術語"未處理過'是指粗或 基質箔並未經歷爲粗製或強化箔性質之後續的處理》 如上所述,將本發明之黏著性組成物施用到已經歷額 外的·表面粗糙化處理之箔是在本發明之領域。因此,在一 具體實例中,箔之一側或兩側在施用本發明之黏著性組成 物之前是以銅或銅氧化物之粗糙化層加以處理。銅可加以 電澱積成呈結或粉末形態。銅氧化物可生長結或樹枝狀。 在一具體實例中,在將本發明之黏著性組成物爲精製 或強化箔性質之目的而施用到一種或多種表面處理層之前 ,經黏著本發明之黏著性組成物之基質或粗箔之一側或兩 側是經處理過。並未具有本發明黏著性組成物施用到其上 之箔之任何一側也可選擇性地具有一種或多種此處理層施 用到其上。此等處理是在此藝中熟知的。 在一具體實例中,在施用本發明黏著性組成物之前, 箔之一側或兩側是以至少一金屬層加以處理,在該金屬層 之金屬係選自由:銦'鋅、錫、鈷、黃銅、青銅、及其兩 種或多種之混合物所組成者。此類型之金屬層有時候是指 障壁(barrier)層。此等金屬層較佳的是具有厚度範圍 爲約0 . 0 1至約1微米,更佳爲約0 · 05至約0 . 1 微米》 在一具體實例中,在施用本發明黏著性組成物之前, 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) H-H -1 - ---1 IJ. - - . If m i n - HI--1、1T- I - - n c請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明(11 ) 箔之一側或兩側是以至少一金屬層加以處理,在該金屬層 之金屬是錫、鉻、鉻—鋅合金、鋅、鎳、鉬、鋁、或其兩 種或多種之混合物。此類型之金屬層有時候是指穩定化層 。此等金屬層較佳的是具有厚度範圍爲約〇·005至約 〇 . 05微米,更佳爲約0 . 01至約0 02微米。 在一具體實例中,在施用本發明黏著性組成物之前, 箱之’一側或兩側是先以至少一如上所述之障壁層,然後以 至少一穩定化層加以處理。 在一具體實例中,在施用本發明黏著性組成物之前, 箔之~側或兩側是以至少一銅或銅氧化物之粗糙化層,然 後以至少一如上所述之障壁層加以處理。 在一具體實例中,在施用本發明黏著性組成物之前, 箔之一側或兩側是以至少一銅或銅氧化物之粗糙化層,然 後以至少一如上所述類型之黏著到銅或銅氧化物之穩定化 層加以處理。 在一具體實例中,在施用本發明黏著性組成物之前, 箔之一側或兩側是以至少一銅或銅氧化物之粗糙化層,然 後以至少一如上所述類型之黏著到粗糙化層之障壁層,然 後至少一黏著到障壁層之穩定化層加以處理。 在一具體實例中,箔之一側或兩側是以至少一具黏著 性-促進數量之有機官能矽烷加以處理。其在箔上是用作 最外處理層,且與本發明黏著性組成物相接觸,當後者係 施用到箔之有機官能矽烷層上時,矽烷是可爲至少一矽烷 偶合劑如下式所示: ^^^1. 1 I n^! II..... -- I II_ n • - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -14 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印«. i A7 ! : B7 丨___ 五、發明説明(12 ) R 74_n S i X η ( V ) 其中在化學式(V)中,R7是一種官能性取代之烴基, 該官能性取代之烴基之官能取代基是:胺基、羥基、鹵、 氫硫基(mercapto)、焼氧基、藤基、或環氧基;X是可 水解化基;且η是1 ' 2或3。可使用之有機官能矽烷之 實例包括:縮水甘油基氧基丙基三甲氧基矽烷、胺基丙基 三甲氧基矽烷、Ν— (2 —胺乙基)一 3_胺基丙基三甲 氧基矽烷、四乙氧基矽烷、及其兩種或多種之混合物、等 等。縮水甘油基氧基丙基三甲氧基矽烷和四乙氧基矽烷是 有用的;此等包括此等兩種矽烷在重量比率爲約9 5 : 5 至約5 : 9 5之混合物,且在一具體實例中爲在約5 0 : 5 0。Ν - ( 2 -胺.乙基)-3—胺基丙基三甲氧基矽烷 和四乙氧基矽烷也是、有用的;此等包括此等兩種矽烷在重 量比率爲約1:99至約99:1之混合物,且在一具體 實例中爲在約10 : 90至約90 : 10。 本發明黏著性組成物是適合用於強化介於箔與銅或銅 氧化物之間的黏著性》本發明黏著劑是應用到箔之一側或 兩側,經施用所獲得之本發明黏著性組成物到其上之箔表 面是未經處理過或經如上所述處理過。本發明黏著性組成 物可施用到箔表面,利用熟知的塗覆方法包括:逆辊塗覆 法、刮刀(blade)塗覆法、浸漬法、塗佈法和噴覆法。 若需要的話,施用本發明黏著性組成物之方法是可重複數 次。 本紙張尺度適用中國國家樣準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) -------^---- 裝----^---1Τ------ 球 (請先閲讀背面之注意事項-^--填寫本 -15 - 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(13 ) 施用本發明黏著性組成物到箔表面是可典型地在溫度 較佳爲約1 5°C至約4 5°C,更佳爲約2 0°C至約3 (KC 下有效地進行。在施用本發明黏著性組成物到箔表面後, 本發明黏著性組成物是半一固化(B -階段),係藉由將 其在溫度較佳爲約9 0°C至約1 8 0。0,且在一具體實例 中爲約1 4 0 C至約1 7 0°C,爲期較佳爲約〇 . 5至約 1 0'分鐘’且在一具體實例中爲約1至約5分鐘,以強化 表面之乾燥。在箔上之B -階段環氧樹脂黏著劑之乾燥薄 膜重量較佳爲從約2 0至約5 0克每平方公尺(克/平方 公尺),更佳爲約25至約35克/平方公尺。 具有B -階段之黏著劑施用到其上之本發明銅箔通常 是具有matte -側粗糖化,Rtm爲約2至約1 8微米,且 在一具體實例中爲約4至約1 1微米,且在另一具體實例 中爲約5至約8微米。在本發明之一具體實例中,此等箔 之重量爲約1 / 2盎司每平方英尺且matte側之R ΐιη是約 2至約1 2微米’或約4至約8微米。在一具體實例中, 此等箔之重量爲約1盎司每平方英尺且matte側之R ^是 約2至約1 6微米,或約5至約9微米。在一具體實例中 ’此等箔之重量爲約2盎司每平方英尺且matte側之R 是約6至約1 8微米,或約8至約1 1微米。在一具體實 例中,對此等箔之光澤側之R ΐιη是少於約4微米,或少於 約3微米,或在範圍爲約1.5至約3微米,或約2至約 2 . 5微米。 具有B —階段之黏著劑施用到其上之本發明銅箔可黏 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS ) A4規格(210X297公釐) I f II I. 1 訂·™ n 丨線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 16 - 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(14 ) 接到介電基質上。藉由本發明黏著性組成物所提供之黏著 性-促進層會強化介於銅箔與介電基質之間的黏接或剝離 強度。本發明銅箔之優點是此等箔可避免施用任何額外的 表面粗糙化處理,但是可顯示與介電基質具有有效的黏接 或剝離強度。此等箔可具有標準輪廓表面、低-輪廓表面 和甚至非常低-輪廓表面,且仍然提供可以接受的剝離強 度。·使用本發明之箔,matte側或光澤側是可有效地黏接 到介電基質上。 適用之介電基質是可藉由將織造玻璃補強材料或紙片 浸漬於部分固化之樹脂(通常爲酚系樹脂)來製得。其他 適用之樹脂包括:甲醛與脲素或甲醛與三聚氰胺之反應所 製得之胺基型樹脂類、聚酯、環氧樹脂、矽酮類、聚醯胺 類、聚醯亞胺類、雙順丁烯二醯亞胺類、聚苯撐氧醚( polyphenyeneoxides)、氰酸酯類、苯二甲酸二烯丙基酯 類、本基砂焼、聚苯咪哩林類(polybenizimidazoles) 、二苯醚(diphenyloxides)、聚四氟乙烯類、及其類似 物’及其兩種或多種之混合物。特別適用的是紙酚系基質 。此等薄片經常含有改質樹脂類,其中之實例是桐油。此 等介電基質有時候是稱爲預浸膠體。 在製備層合物時,對預浸膠體材料和銅箔是提供呈長 網狀物之材料捲取成滾筒之形態是有用的。將捲取之箔從 滴筒拉伸並切割成矩形片。然後將矩形薄片放置或裝配呈 裝配(assemblages)疊層(stacks)。可將各裝配經歷 傳統慣用的層合溫度和介於層合壓板之間的壓力,以製得 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) .----1------—參------1T------.^ * ▼ -(請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 17 - 經濟部中央標準局員工消费合作社印策 A7 ___B7 _: 五、發明説明(15 ) 包含介於銅箔之間的一片或數片預浸膠體之夾層之層合物 。另一可行辦法是可使用一種連續的層合方法,其中箔和 預浸膠體是未經捲取且通過一加熱壓機作成一種連續的網 狀物,然後切割成薄片。 預浸膠體可由一種織造玻璃或紙補強織物以部分固化 之二-階段樹脂浸漬所組成。藉由施用加熱和壓力,銅箔 是緊‘密地壓向預浸膠體且裝配所經歷之溫度會活化樹脂而 導致固化,亦即樹脂之交聯化,因此箔緊密地黏接到預浸 膠體介電基質。一般而言,層合操作將涉及壓力範圍爲從 約1000至約2000psi ,溫度範圍爲從約150 °<:至1 8 0°C,且層合周期爲從約5 0分鐘至約2小時。 在一具體實例中,係使用一種連續的層合方法,其中係使 用抽真空,溫度是高至約2 0 0 °C,且層合時間爲少於約 3 0分鐘。然後可使用完成之層合物以製備印刷電路板( P C B )。 許多製造方法以從層合物製備P c B s是可獲得的》 除此之外,P C B s具有極大數量之可能的終產物用途包 括:無線電收音機、電視機、電腦等等。此等方法和終產 物用途是在此藝中熟知的。 下列之實施例是用於例證本發明。除非另外有指示, 在下列實施例和遍及之詳述和申請專利範圍’所有的份和 百分率是以重量計,所有的溫度是攝氏度,且所有的壓力 是大氣壓。 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) ----------|批衣--^-----1T----- . - V讀先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(16 ) 實施例1 — 6 力口成物(B — I ) 將 2 0 . 2 克 D ER 6 6 4 (Dow Chemical 之產物 ’證認爲一種雙酚A環氧樹脂具有環氧當量爲約8 7 5 -9 7 5 )與3克問苯二酚(於2 0毫升之甲基異丁基酮中 )相混合,並在回流條件(沸點1 1 6 — 1 1 7 °C )下加 熱爲.期1 5小時,以提供所欲得之產物。 加成物(B — Π ) 將 1 0 0 克 D E R 6 6 4 (Dow Chemical 之產物’ 證認爲一種雙酚A環氧樹脂具有環氧當量爲約8 7 5 - 975)與12 . 2克3 -胺基酚(於100毫升之甲基 異丁基酮中)相混合,並在回流條件(沸點1 1 6 — 1 1 7 °C )下加熱爲期6小時,以提供所欲得之產物。 將加成物(B - I )和(Β — Π)與如下表I所述之 酚系可溶酚醛樹脂相混合,以提供如表所示之輥塗覆配方 。所使用之箔是一種電澱積銅箔具有重量爲1盎司/平方 英尺’且在鑛銅然後鍍鉻一鋅合金後具有銅氧化物之處理 層。如表I所示之配方是施用到箔之matte表面,且部分 固化或B —階段在溫度爲15 0。〇爲期〇 · 2 5至5分鐘 如表I所示。然後將具有B -階段之本發明黏著性組成物 施用到其上之箔層合到一種紙酚系基質上,在溫度爲 1 50°C和壓力爲1 000p s i g下爲期82分鐘。將 所獲得之層合物利用剝離強度試驗(I p C_TM_ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210'^T^y I--------------π----- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) —19 _ 經濟部中央標隼局員工消費合作社印裳 A7 B7 五、發明説明(17 ) 6 5 0之2 . 4 . 8 )測試其黏著性和利用焊合起皰試驗 (J I S C 6 4 8 1 5 . 5 )測試其耐熱性。 所獲 得之結果展示於表I。在表I之實施例6 是並未使用黏著 劑之對照組。 表 I 窗施例 配方 B-階段 剝離強度 焊合 起皰 (分鐘) (碚/英寸) (秒) 1 75%加成物 (B-I) 2 9.67 30 25%Rutaphen IV 2441 4 9.52 21 2 5 0%加成物(6-1) 2 6.08 27 50%Rutaphen IV 2441 4 5.78 12 3 7 5%加成物(8-11) 0. 25 7. 63 22 25%Rutaphen IV 2441 1.5 7.72 20 4 75%加成物 (B-1I) 0. 5 10.71 21 25% 536-ME 2 10.29 16 5 70¾加成物 (B-II) 0. 5 9.56 20 15%Rutaphen IV 2441 1 9. 75 19 15% 986-Z1 2 9.52 24 3 9.72 20 6 無黏著劑 — 5. 84 19 ,——,—-裝—------訂-----線 (請先閲讀背面之ii意濘項再填寫本頁) 雖然本發明已經根據其較佳的具體實例作說明,其必 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) _ 20 - A7 B7 五、發明説明(18 ) 須了解到各種不同之修飾對熟諳此藝者在閱讀此說明書將 會變得明顯的。因此’其必須了解到在此所揭述之本發明 是意欲包羅此等修飾作爲落在所附加之申請專利範圍之內 I---------1^--^------、1T-----—線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -21 -
Claims (1)
- 申請專利範圍 8B. δ 附件1 ( A ): A8 B8 C8 D8 第841 0 3987號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國88年7月修正 1 .—種黏著性組成物,其包含: (A) 1〇至50重量%之至少一種酚系可溶酚醛樹脂, 而其在1 5 0°C時之膠凝時間爲3 0至1 8 0秒; 及 (B) 50至90重量%之由下列二成份以1:0.75 至1 : 2之比率反應所製得之產物: (B - 1 )至少一種二官能性環氧樹脂,其是爲下式 所示之化合物: H2C-CHCH20—CH2.CH,CH2 OH-ch2ch-ch7 (III) C請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印裂 其中,在式(in )中,R 3和R 4係分別爲氫或具l至 2 ◦個碳原子的烴基,η是1至2 0之數; (Β - 2 )至少一種下式所示之化合物(I) 或本紙張尺度適用中國國家標準(CNS > A4規格(210X297公釐) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A8 B8 0〇〇00〇 C8 ___ D8 夂、申請專利範圍 其中’在式(i)和(π)中: G、Τ和Q係分別選自OH、NH2、CH2NH2、 CH3、〇(:1^3或11之官能基* 2 ·如申請專利範圍第1項之組成物,其中(a)在 與(B )混合之前具有固體含量爲5 〇重量%至7 0重量 %。 3 .如申請專利範圍第1項之組成物,其中該二官能 性環氧樹脂(B — 1 )是一種雙酚A、雙酚F或雙酚AD 〇 4 .如申請專利範圍第1項之組成物,其中該化合物 (B — 2)是一種選自間一胺基酚、間一伸苯二胺、1 , 3 —二甲苯基二胺、1 ,3,5 —三羥基苯、間苯二酚、 3 —甲氧苯胺、3 —甲苯胺、雙(3 —胺基苯基)硕,及 其兩種或多種之混合物的化合物。 5 .如申請專利範圍第1項之組成物,其進一步包含 至少一種如下式所示之低分子量二官能性環氧樹脂: 0 0 / \ / \ CH2-CH-R5-〇-A r - 0- Re-CH-CH2 (IV ) 其中在化學式(IV)中,A r是一種芳香族或環脂肪族基 ,且R3和R 4是各自獨立地爲具有1至6個碳原子之伸烷 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 —良. -2 - 經濟部中央樣準局貝工消費合作社印製 A8?88 D8六、申請專利範圍 基或亞烷基。 6 · —種銅箔,而在該銅箔的至少一側重叠有黏著性 —促進層,其中該黏著性-促進層包含: (A) 10至50重量%之至少一種酚系可溶酚醛樹脂, 而其在1 5 0°C時之膠凝時間爲3 0至1 8 0秒; 及 (B) 50至90重量%之由下列二成份以1:〇.75 至1 ·· 2之比率反應所製得之產物: (B - 1 )至少一種二官能性環氧樹脂,其是爲下式 所示之化合物: C請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) H2C-CHCH;CH2CH'CH2 OHch2 ch-ch2 (III) 其中’在式(m )中,R 3和r 4係分別爲氫或具1至 2 0個碳原子的烴基,η是1至2 0之數; (Β — 2 )至少一種下式所示之化合物或(I) 其中,在式(I)和(H)中: G、Τ和Q係分別選自OH、NH2、CH2NH 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)-3 - «,· β 广r%Οοοοόο ABCD 經濟部中央棣準局員工消費合作社印裝 六、申請專利範圍 C Η 3、0 C Η 3或Η之官能基。 7 .如申請專利範圍第6項之銅箔,其中該銅箔是一 種電澱積之銅箔》 8 .如申請專利範圍第6項之銅箔,其中該銅箔是一 種鍛製銅箔。 9 .如申請專利範圍第6項之銅箔,其具有至少一砂 烷偶合劑佈署於該銅箔之該一側與該黏著性-促進層之間 ,該矽烷偶合劑是至少一種如下式所示之化合物:R、_nS i X „ ( V ) 其中在化學式(V)中,R7是一種官能性取代的烴基, 該官能性取代之烴基之官能取代基是:胺基、羥基、鹵基 、氫硫基、烷氧基、醯基、或環氧基;X是可水解性基團 :且η是1、2或3。 1 0 .如申請專利範圍第6項之銅箔,其中至少一層 銅或氧化銅的粗糙層是位於該銅箔之一側與該黏著性-促 進層之間· 1 1 .如申請專利範圍第6項之銅箔,其中至少一金 屬層是位於該銅箔之一側與該黏著性一促進層之間,在該 金屬層中之金屬是選自由:銦、鋅、錫、鈷、黃銅、青銅 、及其兩種或多種之混合物。 1 2 .如申請專利範圍第6項之銅箔,其中至少一層 銅或氧化銅的粗糙層是黏著到該銅箔之一側*而至少一金 本紙張尺度適用中國國家梯準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) X請先閲讀背面之法意事項再填寫本頁) -4 - S8o3o3 b8 D8 六、申請專利範圍 屬層是黏著到該銅或氧化銅層,在該金屬層中之金屬是選 自:銦、鋅、錫、鈷、黃銅、青銅、及其兩種或多種之混 合物,且該黏著性-促進層是黏著到該金屬層。 1 3 .如申請專利範圍第6項之銅箔,其中至少一金 屬層是位於該銅箔之一側與該黏著性-促進層之間,在該 金屬層中之金屬是選自:錫、鉻、鉻一鋅合金、鎳、鉬、 鋁、及其兩種或多種之混合物,且該黏著性-促進層是黏 著到該金屬層· 1 4 .如申請專利範圍第8項之銅箔,其中至少一層 銅或銅氧化銅的粗糙層是黏著到該銅箔之一側,至少一金 屬層是黏著到該銅或氧化銅層,在該金屬層中之金屬是選 自:錫、鉻、鉻一鋅合金、鋅、錫、鉬、鋁、及其兩種或 多種之混合物,至少一層之由至少一種矽烷偶合劑所形成 的層是黏著到該金屬層,且該黏著性一促進層是黏著到該 矽烷偶合劑層。 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 二請先閱讀背面之泳政事項再填寫本買) 1 5 ·如申請專利範圍第6項之銅箔,其中至少一層 第一金屬層是黏著到該銅箔之一側,在該第一金屬層中之 金屬是選自:銦、錫、鎳、鈷、黃銅和青銅,至少一層第 二金屬層是黏著到該第一金屬層,在該第二金屬層中之金 屬是選自:錫、鉻、鉻一鋅合金、鋅、鎳、鉬、鋁、及其 兩種或多種之混合物*至少一層由至少一種矽烷偶合劑所 形成的層是黏著到該第二金屬層,且該黏著性-促進層是 黏著到該矽烷偶合劑層。 1 6 ·如申請專利範圍第6項之銅箔,其中至少一層 本紙張尺度適用中國國家榇準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -5 - 申請專利範圍 銅或氧化銅的 一金屬層是黏 選自:銦、鋅 至少一層第二 屬層中之金屬 、銘、及其兩 烷偶合劑所形 -促進層是黏 17.— 且黏著於該銅 性-促進層包 (A ) 1 0 至 而其在 及 (B ) 5 0 至 至1 : (B - 1 粗糙層 著到該 、錫、 金屬層 是選自 種或多 成的層 著到該 種層疊 箔和基 含: 5 0重 15 0 A8 B8 C8 D8 是黏著到該 粗糙層,在 鎮、姑、銅 是黏著到該 :錫、鉻、 種之混合物 是黏著到該 矽烷偶合劑 物,其包含 質間之黏著 量%之至少 °C時之膠凝 銅箔之一側,至少一層第 該第一金屬層中之金屬是 一鋅合金和銅-錫合金, 第一金屬層*在該第二金 鉻-鋅合 ,至少一 金、鋅、鎳、鉬 層由至少一種矽 第二金屬層,且該黏著性 層· 銅箔、介電基質、和佈署 性-促進層,其中該黏著 一種酚系可溶酚醛樹脂, 時間爲30至180秒; 入請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 9 0重量%之由下列二成份以 2之比率反應所製得之產物: )至少一種二官能性環氧樹脂 所示之化合物: h2c-/chch;-CH2CHCH2 OH 0 . 7 其是爲下式CH2CH-CH2 (m) 其中,在式(m)中,R3和R4係分別爲氫或具1至 2 0個碳原子的烴基,η是1至2 0之數; 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210 X 297公釐) 6 申請專利範圍 A8 B8 C8 D8 物 合 化 之 示 所 式 下 °· 種1 少 至 xly 2 I B ΓνΤ 或式 在 中 其 中 G Η C 2 Η Ν 2 Η C ' 2 Η Ν ' Η 。 ο 基 } 自能 π 選官 ( 別之 和分Η } 係或 I Q 3 Η c和 禾c τ ο .(請先閱讀背面之«.ΐ_畢項'再填寫本頁) 4 、va 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) -7 -
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