TW382641B

TW382641B - Lyocell fibre, paper comprising Lyocell fibre, hydroentangled fibric comprising Lyocell fibre, and process for the manufacture of Lyocell fibre with an increased tendency to fibrillation

Info

Publication number: TW382641B
Application number: TW084106505A
Authority: TW
Inventors: James Martin Gannon; Ian Graveson; Pamela Ann Johnson; Calvin Roger Woodings
Original assignee: Courtaulds Fibres Holdings Ltd
Priority date: 1994-06-22
Filing date: 1995-06-22
Publication date: 2000-02-21
Also published as: ES2141360T3; HU9603528D0; CN1098939C; ATE187782T1; DE69513978T2; HUT77939A; CN1151195A; CA2193370A1; AU702214B2; WO1995035399A1; AU2744695A; FI965050A0; MX9606129A; HU218756B; NO965481D0; FI965050A; RU2144101C1; PL317942A1; BR9508084A; ZA955194B

Description

經濟部中央#準局員工消費合作社印製 A7 r B7 五、發明説明（），· 發明之範畴 ·1 本發明係有關一種用以製造具有較大的起毛傾向的“ 溶劑伸拉”缕維的方法，以及具有較大起毛傾向的“溶劑伸拉”纖維。吾人知道，纖維素纖維可經以將置於一適合的溶液中的纖維素溶液押出進入一凝結池中而製成。這樣的工法稱作“溶劑伸拉”法，而以該法製成的鐵維素纖維則稱作“ 溶劑伸拉”纖維素纖維，或稱“ Lyocell”纖維。“Lyocell ”纖維應該與藉著其他已知的方法所製成的纖維素纖維有所區分，已知的方法靠著先生成一種纖維素的可溶解的化學衍生物，然後再將之分解以再生缕維素，比方説，黏膠液工法。和其他纖維（比方説，黏液嫘縈缕維）比起來， “Lyocell” 纖維的優異的紡織物理持性（比方說，韌度 )令人印象深刻。溶劑伸拉工法的一個實例在美國專利 US-A- 4 ,2 4 6 , 2 2 1中有述，該專利之内容經引述於本文中供參考《纖維素像經溶解在一像是一水性的叔胺氧化物溶劑中，比方説，N-甲基氧氮雜環己烷氣化物β這樣生成的溶液再經通過一適合的模具押出到一水池中以生成許多細纖，其經以水洗除去溶劑，再經乾燥。纖維會有起毛的傾向，尤其當處於溼的狀態下受到機械應力時。當纖維結構沿著其縱向的方向裂開時，就會起毛，使得細毛部份地從纖維分開，使纖維以及含有該纖維的布料（比方説，紡織的或針織的布料）看來像毛髮狀。我們相信這樣的起毛是因為纖維在溼的及膨脹的狀態下經處理期間受到機械力的摩擦而造成的。而處理的溫度愈肩本紙張尺度適用’中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） , 83. 3_ 10,000 (請先閲讀背面之注意事亨4'填寫本頁)

.1' —^1 - - - -V n I m· I I it . I I -- ....... Hi In ^SJ- - ii— ..... - Ι1Ϊ- 1^1 :「 I -3-- I I - ml HI 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 . ( _ B7_ 五、發明説明（），時間愈長，通常會造成更大程度的起毛。和其他類型的纖維素纖維比起來，Lyocell纖維會顯得對這樣的摩檫特別敏感，因此，往往比其他類型的纖維素纖維更容易起毛 '。業者作了很大的努力來降低Lyocell缕維的起毛率。起毛的繼雒的出現，在某些終端用途來説，是有好處的。舉個例說，含有起毛的纖維的過濾材料具有效率。在製紙的過程裡，就藉著拍打纖維而促其起毛，大家都知道，這樣做是為了增加紙的強度以及透明度。另外，在製造不織布（比方說，含有經水溶液處理的纖維的布料）時，亦進行起毛，以提供較佳的内聚力、密湛性及強度《雖然 Lyocell纖維的起毛傾向較其他纖維素纖維的起毛傾向高，但是，對某些最終用途目的來說，有時仍稍嫌不足。本發明的一個目的，即在提供具有較高起毛傾向的溶劑伸拉讖維。發明之詳細説明本發明提供一用以製造具有較大起毛傾向的溶劑伸拉纖維的方法，其包括下列步驟： (1 )將纖維素溶解在一溶劑中以生成一溶液； (2 )將該溶液通過一模具押出以生成許多細纖；以及 (3 )將該等細纖洗滌以除去溶劑，致生成Lyocell溶劑伸拉纖維；以及下述具有特擞的步驟： (4)將該Lyocell纖維通過特殊條件處理，以降低該纖維素的D.P.(聚化程度）至少2 0 0單位。該溶劑最好包含一叔胺N-氣化物，更好是H-甲基氣氮雜環己烷N-氧化物（NMM0),且其通常含有一小量的水。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 83.3.10,000 (請先聞讀背面之注意事f=f填寫本頁)

經濟部中夬標準局員工济費合作社印製 A7 ^- 1'發明説明（）當使用了一種可與水混合的溶劑（像是NMMO),該等鈿纖 , ...... · 通常是以一水性溶液在步驊（3 )中經洗滌，水將溶劑自該等細鑤中除去。在步驟（3)結束時的Lyocell纖維係處於未經乾燥形式，且通常需要經乾燥。在本發明的一實施例中，分解步驟（4)係對稍後會乾燥的未經乾燥的纖維進行的。在本發明的另一實施例中，該鐵維傜在步驟（3)與步驟（4)之間經乾燥。如果整批大量加工，或是希望較長的處埵時間，則使用依照本發明的分解步驟（4)對事先經乾燥的纖維進行分解可能更方便些。事先經乾燥的继維可以雜維、纱或布料（包括平織、針織及不織布）形式經處理。

Lyocell纖維僳經以纖雒束的形式生産，其通常可在未經乾燥狀態或事先經乾燥狀態經轉變成較短的人造纖維供進一步加工。Lyocell纖維束可在分解步驟（4)之前或之後以及在乾燥前或乾燥後經轉成人造纖維》經以本發明的方法製造的Lyocell纖維可以是未經著色的（亮麗的或原色的）或是經著色的，舉掴例説，使用一平光的色料，像是二氣化鈦。纖維素的D.P.(聚化程度）可以方便地由纖維素在溶劑中的稀釋溶液黏度量測進行評估，該溶劑為一金屬/胺絡合物（比方說，銅銨氫氣化物溶液）的水溶液。根據 TAPPI標準T20 6的一種適合的方式稍後在本文的方法1中敘述β繼維素的D.P.(聚化程度）是每一分子的無水葡萄糖單位的量测值。大家會瞭解，以這樣的方式所量測的 D.P.(聚化程度）是一平均黏度的D.P·。 (請先聞讀背面之注意事子毛填寫本頁) --------|_裝------訂-----9線------- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 83. 3.10,000 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 ' -_!L___ 五'發明説明（）在分解步驟（4)中將纖維素D.P.降到所需的程度可以甩許多種方法來達成的。在本發明的一實施例中，D.P.偽以一漂白處理來降低的，最好是使甩漂白液。該漂白液可經以通過一浸浴，或以拍佈方式，或以噴佈方式，（舉値例說，尤其是以將該漂白液噴佈到從滾輪之間的一排軋面冒出的纖維束上）施佈到該缳維。未經乾燥的纖維的漂白可以使用一含有一超氣化物（比方說，超氣酸鈉）的水溶液來進行的（舉鍤例説，一含有從重量0.1%到10%,最好是0.25%到4 %,更好是0.5 %到2 %的超氯酸鈉，（其以市售氯液表示的溶液）。該漂白液最好另含有一鹼質，比方說，氫氧化納，（舉個例説：達從重量的0.5 %或逹約1 %氫氣化鈉）《»或者，該漂白液的Ρΐί可經控制在5.5到8之間，最好在6〜7左右。我們發現，在這樣的ΡΗ範圍中，分解的速度相對地快些。如果需要，超氯化物漂白液可以以昇高的溫度（舉掴例說，大約50°C)施佈到該纖維。事先經乾燥的Lyocell鐵維以批量作處理畤，可使用濃度較低的漂白液。舉傾例說，該漂白液可含有從重量0.1%到1 %的市售氣液，且漂白作業在徹昇高的溫度下（舉個例說，30°C〜60°C)進行1 〜3小時〇或者，漂白作業可使用一含有一過氣化物，尤其是過氧化氫的水溶液來進行（舉個例說，一含有從重量0.5 % 到20%,最好1 %到6%,更好是1 %到4%的過氣化氫的水溶液）。過氣化物漂白液最好另含有一齡質，比方說，氫氧化納，舉個例説，大約從重量Q.Q5%到大約1.0% 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Μ規格（210X297公釐） 83. 3.10,000 (請先閲讀背面之注意事V-七填寫本頁) ------------- A------IT----線-------------

lidlEii;·. rilv::L A7 B7 五、發明説明（）的氫氣化SU帶鹼質的過氣化物漂白液的酸驗值最好在9 到13之間，更好是在10到12之間。最好，不要使用過氧化物穩定劑。或者，可使用帶酸性的過氧化物溶液（PH1或以下）β過氣化物漂白液最好在常溫或低於室溫的溫度施佈到纖維上以儘量降低過氧化物的不被希望的分解。通常，我們會發現，和超氛化物漂白液比起來，在降砝纖維素 D.P.(聚化程度）方面，過氧化物漂白液的效果較差。因此，如果希望D.P.作較大的降低，最好是使用超氛化物漂白液。藉著使用一轉移金靥離子（其可催化過氣化物離子的分離）（舉傾例子，銅或鐵陽離子）的溶液将該Lyocell 纗維作預處理可增加過氣化物處理的效果。大家應當知道 ,像這樣的預處理最好是配合一種不需循環浸浴的過氧化物溶液的施佈技術進行。漂白處理，比方說，超氣化物漂白或過氣化物漂白的效果，或可藉著曝露到紫外射線而加強。經濟部中夬標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事Γ七填寫本頁) 在該缠維經以一漂白液浸濕之後，最好經加熱以誘導及加速分解反應，而在該反應中，纖維素的D.P.(聚化程度）被降低。舉掴例說，經以漂白液浸濕Lyocell繼維束可通過一蒸汽隧道或經加熱的J-box。可使用濕的或超高熱的蒸汽。在蒸汽隧道中的溫度可在大約80°C到130°C之間，而停留時間可在10到2 0 0秒或20到60秒之間，大家應知道，溫度及停留時間的選擇應考慮到所希望的繼維素 D.P.降低的程度。如果希望較長的蒸化時間，（舉個例說，在5分鐘到30分鐘之間），可使用其他類型的裝備，比方説，J-box或托板蒸化器。或者，經以一超氣化物漂白本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4規格（210X297公釐） ' 83. 3.10,000 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 , . B7 五、發明説明（）液浸濕的纖維可避以水溶液酸或一酸性的，或尤其是一中性的緩衝溶液以促使發生分解。或者，事先經乾燥的Lyocell缕維可經過依照本發明的分解步驟（4)，使用棉布的傳統的漂白裝備，舉例說，煮鍊鍋。或者，未經乾燥的或事先經乾燥的Lyocell纖維或可以纖維束或人造纖維形式經過依照本發明的分解步驟 (4),使用供濕式的溶劑伸拉的纖維的連鑕濕式處理的傳統式裝備<»舉個例說，Lyocell纖維可經舖放到一連續的平織的網帶上，然後在一系列的噴嘴或其他液體分佈裝置交互搭配軋液滾輸下通過，使用通常被認為用來洗滌剛伸拉的黏液嫘縈的這一類的裝備。使用像這樣的不的類型的裝備，比起當一濕的纖維束經通過一蒸汽隧道時，可更容易地取得較長的處理時間。或者，在溶劑伸拉缫維這項工藉中所知悉的供潘維素的其他漂白處理可經使用，舉個例說，氣化物漂白。通常應該選擇較旺盛的條件以確保D.P.的非常大的減降。在本發明的另一實施例中，纖維素的D . P .像藉著以水性酸液來處理Lyocell纖維而減降的。該酸液最好為一礦物酸，更好的是鹽酸、硫酸或尤其是硝酸。舉個例説，該繼維可使用一含有從重量的大約0.2%到大約4.5%的濃液的硝酸在水中的溶液來拍濕。在經以酸液抬濕後，該纖維最好經加熱以導致D.P.的所希望的減降，舉個例説，藉著通過一如上所述的有關水溶液漂白作業的蒸汽險道。經以一漂白液或酸液處理以降低纖維素D.P.之後，該 Lyocell纖維通常經洗滌以除去用以誘導分解的化學藥劑本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐）〇 (請先閱讀背面之注意事項4填寫本頁) 裝！ ----1T------% 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 , B7 五、發明説明（）的痕量以及任何副産品，且通常再經以已知的方式乾燥β 或者，可以採用在這項工藝中為人所知的其他用以降低纖雄素D.P.的方法，舉値例說，曝露到纖維素的分解酶、電子束射線、臭氣、超音波震動或以過氧化物（比方說，過醋酸，或過硫化物及過硼化物鹽）處理。也可採用二種或二種以上的方法的混合方法。另外，可再經超音波處理以誘導纖維起毛。 D.P.(聚化程度）減降步驟（4)通常會減損Lyocell 纖維的抗拉強度。芷常地來說，這會被認為是非常不宜人的。但是，吾人發現根據本發明的方法生産的纖維通常會具有令人滿意的抗拉強度，以便用在需要高度起毛的纖維的最終用途，舉個例說，用以造紙以及不鏰布産品。用在己知的Lyocell纖維的製造的纖維素的D.P·通常在4 0 0到1 0 0 0之間，通常在400到700。在經以本發明的方法生産的Lyocell缕維中纖維素的D.P.(聚化程度）或可低於25D,更好的是低於大約200,低於大約150或大約1〇〇。在經以本發明的方法生産的Lyocell缕維中纖雒素的D.P. 最好在至少負75,因為低於這傾數值纖維容易分解〃（大家應當知道，雖然一個D.P.的負數值事實上是不可能，但是所提到的D.P.的數值是經以本文中前面所述的方式:將標準的對照應用到溶液黏度量測值而得到的，不是用直接測量值。）在經以本發明的方法生産的Lyocell鑲維中纖維素的D.P.最好在〇到350之間，更好的是150到2 50之間，尤其更好的是Lyocell纖維在經分解步驟（4)處理之前，其D.P.在500到600之間。在分解步驟中，纗維素的D.p.可本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） • HL- ^^^1 ^^^1' - n - I ml I HI (請先閲讀背面之注意事項..，.填寫本頁) -」ί.ϋρί;;..Γ Γ I- 訂經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 - ' _____B7___ 五、發明説明（）被降低至少大約300單位。在分解步驟中，纖錐素的D.P. 可被降低大約200到50 0單位，通常大約300到大約400單位 »令人驚奇的是，我們發現，經以本發明的方法所生産的 Lyocell纖維的起毛傾向，比起使用低D.P.纗維素作為開始材料而省去本發明的減降D.P.的步驟製造的同D.P.的 Lyocell纖維（舉値例說，若纖維D.P.大約400)的起毛傾向高得很多》經根據本發明的分解步驟（4)處理的纖維的纖度通常在0.5到30 dtex之間。我們發現，本發明的工法對於增加相當地低纖度（舉例説，1到5dtex或1到3dtex)的纖維的起毛傾向，是特別有效，這可能是因為這些纖維的“ 表面積/體積比”較大的錄故。我們觀察到，Lyocell缕維的起毛傾向是直接與用以生産這纖維的溶液的缕維素的濃度有關僳的。大家會瞭解，將纖維素濃度提高通常會導致必要降低纖維素D.P.以將溶液的黏度維持在實務上最大工作黏度以下。藉使用本發明的方法達到増加起毛傾向的可能性是大於藉著提高溶液的餓維素濃度而達到增加起毛傾向的可能性。經以本發明的方法生産的Lyocell纖維，在（比方説 ,)製紙及不織布産品的製造是很有用的，其或可單獨使用，或可與其他類型的纖維（包括標準Lyocell纖維）混用。含有經以本發明的方法所生産的Lyocell纖維的造紙紙漿比漿比起含有標準的Lyocell的造紙紙漿，想要達到某一選定的游的游離程度，所需的機械作業（舉例説，開鬆、打漿、精練、分解或水力打漿）要少得多《這是本發本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇Χ297公釐） (請先閲讀背面之注意事項..「%寫本頁) •丨i ·裝---- ,βτ 經濟部中央樣準局員工消費合作社印製一 iJ/ A7 , > ______ B7_ 五、發明説明（）明的一艢最特殊的.好處。本發明的方法可降低高速裝置就所生成的缕維所需的工作時間較使用標準的纗維達到某選定的游離度所需的工作時間，僅20%或更少，最好是20% 或更少，更好的是，10%或更少。最好是使用能夠降低供標準纗維所需的工作時間逹大約20%到大約50%，或達大約20%到大約33%的方法。根據本發明的方法所生産的 Lyocell纖維可在低速的裝宣裡（比方説，水力打漿機> 起毛，而使用這裝置，在普通的操作條件下對傳統的纖維是無法誘導起毛或只能誘導小量起毛。根據本發明的方法所生産的Lyocell潘維與傳統的Lyocell绻維比較起來，可以具有較佳的吸收及蕊吸待性，使得它在吸水材料的製造方面很有用。纖維經機械力之後的起毛傾向可以很方便地藉箸將纖維的一溶解濃液在標準條件之下，經施以不同程度的機械力之後，量測該濃液的穿流特性（游離度）而加以評估。隨著起毛程度的增加，濃液的游離度就下降。昔用工藝的 Lyocell鑛維，使用如本文稍後所述的“測試方法.3”的分解測試，經以從大約200,000到大約250,000的不同的分解器轉速，通常可被開鬆到CSF (加拿大檫準游離度）400 ，而以從大約2 50 ,000到大約350,000的分解器轉速，可被開鬆到CSF2 00,但有時候可能需要較大的轉速。本發明另提供了 Lyocell纖維，其能夠在分解测試中，經以大約 150,000分解器轉速，尤其是，經以從大約30,000到大約 150,0 0 0的不同的分解器轉速，通常是從大約50,00 0到大約100, 000的分解器轉速，經開鬆到CSF 400。再者，本發本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項填寫本頁} .裝--- 1T----- 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 , B7 五、發明説明（）明另提供了 Lyocell纖維，其能夠在分解測試中.經以不超過大約200,00 0的分解器轉速（尤其是，經以從大約 50,000到大約150,00 0或200 ,000的不词的分解器轉速，通常是從大約75,00 0到大約125,000的分解器轉速）開鬆到 CSF 200。根據本發明的方法生産的Lyocell纖維所製成的紙張可能會被發現具有許多良好的待性。通常，我們會發現，含有Lyocell纖維的紙張，隨著開鬆的程度増加，不透明性也增加。這和我們一般對於以木漿造的紙的經驗是大相逕庭的。和以百分之百木漿製成的紙張比起來，這種紙具有較高的透氣性。我們認為這可能是Lyocell纖維以及原纖維的大致呈圓型的截面的結果》這種紙張使用作濾紙時，可能具有良好的粒子阻隔效果。經以本發明的方法製成的Lyocell继維與木漿混合所製成的紙張；與使甩100% 的木漿製成的紙比較起來，具有較佳的不透明性、抗撕裂性，以及透氣性β相對地較長的（舉個例說，6 mm長的） Lyocell纖維可用在製紙，和傳統木漿纖維比較起來可以生産具有良好抗撕強度的紙張。含有根據本發明的方法製成的Lyocell纖維的紙張的應用的例子包括（但不限於）：電容器隔紙、蓄電池隔紙、鋼販臘紙、用來濾瓦斯，空氣的過濾紙、煙塵濾紙，以 .及用來過滴像是牛奶、咖啡以及其他飲料、油料、燃料以及血漿等的濾紙，安全票券用紙、相紙、可沖洗的紙張、食物盛裝紙張，特殊印刷紙張以及茶袋等。本發明的一個好處是，浸液處理的布料可以使用根據本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（21〇Χ297公釐） (请先閲讀背面之注意事項.，，.填寫本頁) .Γ-卜cijujl-lr.1- • n fftil« ml ml )·、nn Hit I n^— tm nn m nn 燊 i 一 π- A7 . ' B7 五、發明説明（）本發明的方法製成的Lyocell缕維而製成，而所需的浸液處理壓力，比起標準的Lyocell纖維來得低，而能得到相同的布料特性。（至少就人造纖鐵長度，達大約5或ΙΟηιπ 者而言）。這樣可以降低浸液處理的成本。_者，在一設定的壓力之下，比起昔用的Lyocell餓維，可以獲得更大程度的浸液處理的效果》經以本發明的方法製造的Lyocell 所製成的浸液處理的布料，比起標準Lyocell纖維所製成的布料，可能會具有較佳的伸拉強度，但是大家必須瞭解，在任何一値特別的桓案裡，浸液處理的條件必須要以“ 試行錯誤”的方法來求得最佳的結果。含有根據本發明的 Lyocell纖維的浸液處理的布料可能會顯出高不透明性、在過濾用途中高粒子阻隔性、作抹布用時，也具有增強的阻隔及濕潤待性、高不透明性，以及良好的特性。經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (请先閲讀背面之注意事項：，棋寫本頁) 含有根據本發明的方法製造的Lyocell纖維的浸液處理的布料的應用的例子包括（但不限於）：人造皮料、人造麂皮、用後丢棄型的抹布類（包括濕式、無線頭、無塵室及眼鏡布等）纱布包括醫用纱布、成衣布料、過猫用布、電腦磁碟裡襯、封面材料、吸水墊（舉例説、尿布、大小便失禁及包布）裡的流液分散層或吸收層、醫用及手術用阻隔布料、蓄電池阻隔材料、塗佈布料及裡襯的底材等。經以本發明的方法製成的Lyocell缕維，再不織布的製造的乾式加工（舉例來説，針剌法）斯間，可能會起毛至某一程度。和含有傳統Lyocell纖維的布料比起來，這樣的不織布會顯出較佳的過濾效果。經以本發明的方法製成的纖維在製造諸如平織或針織本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 , B7 五、發明説明（）的紡織品，是很有用的，其可以單獨使用或與其他類型纖維（包括昔用的Lyocell缕維）混合使用。經以本發明的方法製成的Lyocell纖維可用以提供怡人的美觀效果，像是桃子皮的效果。在這樣的布料中，除了在布料製造中通常採用的濕式加工中進行的起毛作業以外，還可以利用刷绒和仿麂皮起绒這一類的工法來誘導起毛。根據本發明的方法製成的纗維在茶袋、咖啡濾紙以及其他像這一類的産品的製造是很有用的。在製紙及浸液處理的布料的製造中，這種纗雒可以與其他餓維混合使用。這種纖維可以當作一種結合劑來與玻璃鐵維混合以増加用這種混合材料製成的玻璃纖維紙張的強度》這種纖維可舆羊毛混合起氈。這種纖維可以被用以製造用來供過濾像是水果、蔬菜汁、酒類及啤酒等的液體的濾板》這種纖雄可以被用以製造用來過濾黏性液體（舉齬例說，紡絲黏液）的濾板》這種纖維可用來製成棉球及其他具有較佳的吸收性的産品。Lyocell缕維可以在乾式加工以及在濕式加工期間（舉個例說，在諸如缩绒、研磨、仿麂皮起绒、刷絨及砂磨等加工）方便地進行起毛。原纖維可以被從起毛的 Lyocell纖維，經以酶處理技術（舉摑例說，以缕維素酶處理）而除去之。下述名為“測試方法1”到“測試方法4”的步驟像用來評估纖維的表現。測試方法1 :銅錢液黏度及D.P.的量測（D.P.测試〉這項測試是根據TAPPI標準T206 0S-63»缕維素經溶解在氳氧銅銨溶液，該溶液含有15±0.1g/l銅，及200土本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X2.97公釐） J.iai: ;11ϋ;υί1ΜίΓJ..』.」iL」rr_ · I......…- L-------[!裝-------IT------® (讀先聞讀肯面之注意事項.，棋寫本頁) A7 B7 五、發明説明（） 5g/l銨，以及亞硝酸含量<0.5g/l (雪利工學院標準）以取得一種特定精確的缕維素濃度的溶液（大約從重量的1 % ) »溶液在20°C通過二雪利黏度計的流動時間經進行量测，而從這値量測值可以標準的方式來計算黏度》經採用下述實驗式求得黏度平均D.P.: D.P.= 412.42851n[100(t- k/t)/n.C]- 348 其中t為流動時間，單位秒；k為重力常數；c為試管常數；η是測試進行時的溫度下，水的密度，單位為克/毫升（在 20°C 時為 0 9982)。測試方法2 :起毛傾向的量測（聲波方式）經濟部中央標準局員工消費合作社印製十根Lyocell纖維（20± 1 bib長）經放入盛裝在一玻璃小瓶（50βπβ長x25bb直徑）中的蒸餾水（l〇ml)中。一支超音波探針經插入該小瓶中，要注意，探針的頭務必要 •對準中央，且位在從小瓶底部算起5 ± 0 · 5 1««1處。這樣的距離對可再生性是非常重要的《小瓶被一冰水池圍嬈著，而超音波探針則開著。在一設定的時間後，探針關掉，纖維經移轉到放在一顯微鏡抹片上的二滴水滴。在樣本的一具代表性的匾域，以二十倍的放大倍數，拍攝一張顯撤照 H。起毛指數（Cf)經以與一套從〇 (無起毛）到30(高度起毛）的分级的攝影的標準進行比對而評估。或者，可使用下述公式從顯微攝影進行量測：

Cf = η. X / L 其中η為計算出的原纖維的數目，X為原纖維的平均長度，單位βππ, L為纖維的長度，單位ma,而細纖即沿著該纖維飛出並經計算。本紙張尺度適用中國國家標準（.CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閎讀背面之注意事項.，%寫本頁) 一14〆 A 7 , 1 B7 五、發明説明（）所需的超音波.威力水平與音波進行時間（5〜15分鐘 ,標準是8分鐘）可能會不同。裝備的調校必須在使用之前以及五批樣本的每一群之間，使用一已知的起毛傾向（ C千4-5,以測試方法2測得的）的繼雄樣本，進行檢査。測試方法3 :起毛傾向的量_ (分解拥試）

Lyocell缕維（6克，人造纖維長度5bb)及純化的水（2公升）經放入在TAPPI標準T-205 ob-88中所述的標準分解器的缽裡，並經分解（模擬最低點開鬆）直到缕維充份分散《適合的分解器有英國肯待郡葛拉夫森的梅斯黙儀器公司出品以及荷蘭維曼達的碧雪柯普待公司出品。在生成的濃漿或材料中的纖維的加拿大標準游離度（CSF) 經根據TAPPI標準T227 ob-94加以量測，並記下其Bl值。通常，這材料經分成兩等份（各1公升）甩以量測CSF , 且這兩個結果均加以平均。然後，可準備CSF相對於分解器轉速或分解時間的曲線，而達到一設定的CSF值所需的相對的分解的程度則藉著内插法評估。“零點”的定義是在2 500分解器轉速之後所記錄下的值，其用以確保在CSF 量測之前，纖維在該濃漿中的擴散。經濟部中央標準局員工消會合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項：.填寫本頁) 測試方法2可以進行得很快速，但是因為鑛維樣本太小，它可能會取得不同的結果〇測試方法3取得了非常可再生的結果。這些因素在起毛傾向的評估期間必須要考量進去。測試方法4 :起毛傾向的量測（最低點開鬆）

Lyocel l纖維經依照TAPPI資料表T200 οπ-85所述方式開鬆後進行測試，不同的是，使用的是〇 . 9 %的材料濃度本纸張尺度適用中國國家標準_(€泌）八4規格（210父297公釐）一 ΙΊ〆經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明説明（） β所使用的開鬆裝備最好是專門用來進行Lyocell纖維的測試的那一種。最好能將每一条列的實驗中所得的結果進行比對。圖說之簡要説明圔1及圔2各為實施例1及2的CSF(加拿大標準游離傺數）的圖示，其經以ml毫升（y軸）相對於拍打時間，其經以Bin分鐘（X軸）表之》圖3、4及5各為相對於分離器轉速（以千轉表示）的加拿大標準游離傺數（以Bl毫升表示）（y軸）的圖示，而在實施例3、4、及5中的樣本則以（X軸）表示》圖6及圖7各為實施例7及8的CSF(加拿大標準游離偽數）的圔示，.其經以ml毫升（Ύ軸）相對於拍打時間，其經以min分鐘（X軸）表之。圔8為實施例9的CSF (加拿大標準_游離係數）200的圖示，其經以m i η分鐘（y軸）相對於纖維0 . m程度. (X軸）表之β 本發明經以下逑實施例說明，在這些實施例中LyoceU 溶劑伸拉的纖維經以已知的方式，藉著將一木漿錐, 維素在本性的N -甲基氧氮雜環己烷N-氣化物中的溶液伸拉而製備的：實施例1 未經乾燥的溶劑伸拉纖維束（1·7 dtex本色，3 0 0 g樣本）經與一含有過氧化氫（從體積量的1%)或次氮酸納 (從氣溶液重量的1%)的水溶液成飽和溶解，在這=種場合中，均混入氫氣化鈉（從重量的〇·5%)並置入一蒸本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（210Χ297公釐） ----^---^------- 袭tT (请先間讀背ί注意事項..埃寫本K ) eJMi:rrhl.c-ru... A7 , ' __^__B7____ 五、發明説明（）化機中。蒸化的週期是加熱7分鐘，加熱到ll〇°C —分鐘，並且在真空狀態下冷卻4分多鐘。這經蒸化的纖維經洗滌及乾燥，且顯示如表1中所示的特性：表 1 參考 D. P. C千 dtex ADT cN/tex ADE% WT cN/tex WE% 未經處理的 1A 563 0-2 1 . 76 40.6 13.5 36.7 16.0 過氧化物 1B 299 5-15 1.76 34.8 11.1 23.7 11.6 次氛酸化物 1C 92 2 0- 3 0 1.78 23.8 6.8 18.0 8.8 (D.P.經以測試方法1量測β起毛傾向（Cf)經以測試方法2量測。ADT=空氣乾燥韌度，ADE=空氣乾燥延伸性， WT=濕纖韌度，WE=濕纖延伸性。）經濟部中央標準局員工消費合作社印製這纖維經以手動方式切成5 Μ人造纖維，成型為一纖維網（標稱密度60g/nf),並使用不同的噴射壓力（以“ 巴”為量測單位）進行浸液處理。經以如此方式取得的經浸液處理的不織Lyoc ell布料具有表2中所示的特性：一彳一本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（） m__2_ 參考噴射頭壓力斷裂負荷（daN) 整體靱度巴 M.D. M.D. C.D. C.D. (daN/g) 乾濕乾濕乾濕未經處理的1A 100 3.56 2.54 4.63 2.75 4.13 2.65 160 3.84 3.25 3.74 4.01 3.79 3.65 200 3.48 3.16 — — — — 過氣化物1B 75 2.77 1.07 2.63 1.51 3.60 1.75 100 5.00 3.32 3.51 3.55 5.76 4.56 次氣酸化物1C 75 4.77 1.12 3.34 — 5.49 — 100 5.06 1.96 4.44 1.92 4.76 1.94 160 4.24 1.46 2.40 1.08 3.45 1.28 (M.D .= =機器方向，C .D .= 經纱方向）該經處理的餓維，在適合的條件之下較未經處理的比對樣本，能夠被轉化成較強度的經浸液處理的不織布。值得注意的是，有幾種以經處理的潘維製成的布料，比起任何一種比對樣本都具有更高的整乾皤度。這是很值得注意的，經處理的纖維的抗拉強度較未經處理的缕維差》該Lyocell人造雜維經以0.9%濃度進行打漿，並經以測試方法4進行最低點開鬆。該材料的CSF與開鬆時間之間的關像示於圔1及表3中。大家可看出，經處理的纖維 .比起未經處理的纖維達到同樣的游離程度所需的開鬆時間要短得很多。 (請先閲讀背面之注意事項..4寫本頁) ---r.--^---------1:-^-------ιτ--.---. 表 3 樣本參考開鬆時間 (達 200 CSF) (達 4 0 0 CSF) 未經處理 1A 226 155 過氣化物 1B 110 85 次氯酸化物 1C 46 29 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）五、發明説明（ A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製實施例2 未經乾燥的Lyocell溶劑伸拉的纖維束（1.7以^原色）經以下述方法處理： 2A.未經處理的比對採樣 2B.線上漂白，次氛酸鈉溶液（市售氛液的從重量的1% )溫度50°C,浸浴時間4秒，接著在一蒸化窯中（1〇〇 °C蒸汽）蒸化25秒。 2C.同2B,但浸浴時間7秒，蒸化時間50秒。 2D.同2B,但不在線上進行，浸浴時間60秒，而蒸化作業如實施例1中所述。 2E.同2D,但使甩市售氛液的從重量的2 %的次氣酸鈉溶液。 2F.同2D,但使用過氣化氫溶液（從重量的1%)。這經處理的纖維經水洗並乾燥並切成5 min的人造纖維。 Lyocell人造纖維經以0.9%材料濃度進行打漿，並使用測試方法4進行最低點開鬆。材料的C S F與泊打時間之間的鼷僳示於圔2及表4中。我們可以看出，經處理的纖維，比起未經處理的纖維，達到同樣的游離程度所需的抬打時間要短得多些。表 4 樣本開鬆時間 (達 200 CSF) (達 400 2A 248 197 2B 98 75 2C — 61 2D — 50 2E 27 14 2F 109 83 本紙張尺度適用中國.國家標準（CNS ) A4規格（210X2.97公釐） (請先聞讀背面之注意事項，.棋寫本頁) 裝_ >11 經濟部中央標準局員.工消費合作社印製 A7 --- -B7 五、發明説明（）樣本2 A〜 2E的經拍打的漿液經製成紙張。所有樣本的物理特性（撕裂強度，頂破強度指! 敦，抗拉強度及鬆密度 )均非常相似 0 經切斷的人造纖維經成型為繼; 维網，並經以實施例1 中所述的方式 (噴射壓力10 0巴 )；徑浸液處理。經以如此方: 式取得的纖維樣本具有表5中所: 承的待性〇表 5 纖維聚化程度織維韌度整體布料靱度N/g cN/tex 乾濕 2A 524 43.2 18.6 27.9 2B 227 40.9 41.7 62.4 2C 206 36.1 35 . 2 69.9 2D 159 34.7 45.5 79.6 2E 40 23.3 18.5 49.3 實施例3 重覆實施例2 ，不同的是，使用了下列的處理條件： 3A 同2A ; 3B 在線上進行，硝酸溶液（濃缩的硝酸的從重量的0.72 % )溫度 5 0°C ，浸浴時間4 秒 ,接箸再經蒸化（25秒） 3C 同3B,但使用 2.8? 6的硝酸， 3D 同3B,但使用 4.25%的硝酸〇這經處理的纖維經以水洗並乾燥並經切成5 mm的人造纖維〇這Lyoc ：ell 人造纖維經使用測試方法 3進行分解。採樣的CSF與拍打時間之間的關係經在圖3 及表6中示出〇吾人可看出，要想逹到相同的游離僳數，經處理的纖維所需的拍打時間較未經處理的纗維要較短。 (請先閱讀背面之注意事項·寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 I ， _________B7 __五、發明説明（）表 6 分離轉速X 1000 樣本（達 200 CSF) (達 4G0 CSF) 3A 262 205 3B 221 179 3C 170 138 3D 149 119 實施例4 重覆實施例2,不同的是，採用了下述的處理條件： 4A 未經處理的比對採樣 4B 不在線上進行，次氯酸鈉溶液（市售氣液的從重量的 0.5%)溫度50°C,浸浴時間60秒，不進行蒸化； 4C 同4B,不同的是，該處理浸浴另含有15g/l的碳酸氫納（PH 8.5),不進行蒸化； 4D 同4B,不同的是，該處理浸浴另含有I5g/1的诱酸二氫鈉（PH 6.8)。並無進行蒸化β 4Ε 同4Β,不同的是，該處理浸浴另含有7.5g/l的檸様酸及7.5g/l的檸樣酸二氫鈉（PH 5.5)。並無進行蒸化。 4F 同 2D0 經處理的鐵維經洗滌、乾燥，並經切成5 ηη»的人造纖維。該Lyocell人造纖維經使用測試方法3進行評估。該材料的CSF與拍打時間之間的關偽示於圖4及表7中。我們可以看出，加入磺酸氫鹽或磷酸鹽缓衝劑降低了達到某一特定的游離程度所需的拍打時間。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項..4寫本頁) A7 B7 五、發明説明（）表 7 樣本分解器轉速 X 100 0 (逹 200 CSF) (達 400 CSF) 4A 315 261 4B 254 221 4C 176 133 4D 86 65 4E 280 230 4F 43 32 (请先閲讀背面之注意事項..埃寫本頁) .裝· 經濟部中央標準局員工消費合作社印製實施例5 重覆實施例2，不同的是，採用了下述的處理條件： 5A 未經處理的比對採樣； 5B 過氣化氫溶液（從重量的1 ·〇% ),溫度50°C ,在線上進行，操作線速度6米/分鐘（浸浴時間7秒），接著進行蒸化50秒； 5C 同5B,不同的是，該處理浸浴另含有從重量的0.5 % 的氫氣化鈉； 5D 同5C,不同的是，該處理浸浴含有超氣化鈉（市售氮液的從重量的1%)而不是氫氣化鈉。這經處理的織維經以水洗並乾燥，並經切成5 mB的人造纖維。這1^〇〇611人造鐵維經使用測試方法3進行評估。採樣的CSF與分解器轉速之間的關係在圖5及表8中示出。吾人可看出，當使用了過氣化氫作為漂白劑時，加入氫氣化鈉降低了達到某一特定的游離程度所需的拍打時間。本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2〗0X297公釐）訂五、發明説明（) Α7 Β7 表 8 樣本分解器轉速 X 10 0 0 (達 200 CSF> (達 400 CSF) 5A 246 211 5B 246 214 5C 189 135 5D 121 80 實施例6 Lyocell缕維經以實施例4中所述參考代號4B、4C、 4D及4E的處理浸浴液漂白，溫度為25°C及50°C得到了如表 9所示的結果： flu I mu n^i ml I ^^^^1 n (請先閲讀背面之注意事項..^寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製表 9 溶液溫度。C PH值聚化程度 dtex 韌度 cN/t ex 延展度 % 無 — — 548 2.0 37.7 15 4B 25 11.46 524 1.9 37.7 15 4B 50 10.71 406 1.9 37.1 14 4C 25 8.65 489 1.8 35.9 14 4C 50 8.64 376 1.8 33.4 13 4D 2 5' 6.73 298 2 . 0 28.7 10 4D 50 6.69 308 1 . 9 24 . 7 7 4E 25 5.67 526 1.9 37.8 14 在5Q°C溫度下經處理的樣本與實施例4中採用者同β 實施例7 繼維素在Ν-甲基氣氮雜環己烷Ν-氧化物水溶液中的未經著色的溶液經通過許多吐絲頭（伸拉速度37米/分鐘）押出，並經以清水洗滌。個別細纖的纖度為1.7 dt ex,而本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > Μ規格（21〇X297公釐）訂 .¾ A7 B7 五、發明説明（）結合的纖維束的缕度為64ktex^該缕維束再首先經通過一含有水性的超氛酸鈉溶液的浸浴（溫度76〜81TC,以蒸汽 (請先閲讀背面之注意事項..楱寫本頁) .— 一^ I -r,I -P-------- —;ί-裝------訂 JI:---^ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製表 11 參考現成的氛液開鬆時間從重量％ (達 400 CSF) (達 200 CSF) 8A 比對樣本 143 197 8B 0.2 122 174 8C 0.45 114 167 8D 0.65 87 126 噴射，浸浴時間 60秒），然後，再經通過一循環池 t 而硫酸經連鑲地加入該池中 (溫度 67^ , ΡΗ 8,浸浴時間約5 秒）。然後 t 這纖維束再經以冷水洗滌並經乾燥。該纖維的起毛傾向經以測試方法4進行評估。在處理浸浴中的超氣化物的濃度及實驗的結果示於圖6與表10中。表 10 - 參考市售氛液開鬆時間從重量 % (達 4 0 0 CSF) (逹 200 CSF) 7 A 比對樣本 187 240 7B 0 . 2 153 204 7C 0. 3 120 170 7D 0· 47 109 一實施例8 重覆實施例 7 ,不同的是，使用了平光的纖維 ( 經使用二氧化鈦著色 )。在處理浸浴中的超氯化物濃度以及實驗結果在圖 7 及表11中示出。實施例9 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 , B7 五、發明説明（）

Lyocell纖維經依據本發明的方法在不同的條件下降解，而其D.P.(聚化程度）及拍打表現各自經採用测試方法1及4行評估。抬打時間（抬打到200 CSF)與纖維D.P. 之間的關傺在圖8中示出。（以X劃出的資料為工廠的試驗結果，以實心方塊劃出的資料為實驗室的試驗結果）具有高於5 0 0的D · P .的三個採樣為未經處理的比對採樣。實施例1 〇

Lyocell纖維經從一 “Viscokraft”（美國國際紙業公司註冊商標）紙漿在N-甲基氣氮雜環己烷H-氧化物的水溶液伸拉，（該紙漿標稱D.P. 6 0 0 ,標稱纖維素濃度15% ) 經洗滌，經與不同的試藥的溶液進行飽和溶解（浸浴溫度 5〇°C,浸浴時間60秒），以實施例1中的方式蒸化60秒，然後經乾燥。該纖雄的D.P.(聚化程度）及F.I.C (起毛指數）經以测試方法1與2進行評估。得到的結果在表12 中示出： (请先閲讀背面之注意事項.¼寫本頁) ^I-^I-,.I-.------— 裝------ 訂經濟部中央標準局員工消費合作社印製表 12 試藥蒸汽溫度。c D.P. C 未經處理的比對樣本 - 565 1.3 条列1 0.5% NaOH 110 567 0.7 0.05% NaOCl 110 548 2.1 0.25¾ NaOCl 110 427 1.8 0.5% NaOCl 110 306 3.7 1.0% NaOCl 110 178 11.0 2.0% NaOCl 110 44 30 . 0 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）刀7〆 A7 B7 五、發明説明（）条列2 1.0% NaOCl+ 0.5% NaOH — 508 1.1 条列3 1.0% NaOCl+ 0.5% NaOH 100-120 169-176 8.7-11.0 1.0% NaOCl+ 0.05% NaOH 110 109 20.3 1.0% NaOCl+ 0.25% NaOH 110 139 18.4 1.0% Na0Cl+ 0.5% NaOH 110 155 2 0.0 1.0¾ Na0Cl+ 1.0% NaOH 110 168 15.1 1.0% NaOCl+ 2.0% NaOH 110 194 7.3 (請先閱讀背面之注意事項..蜒寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製次氛酸鈉的濃度是以市售氣液的從重量的百分比來表示。氫氣化鈉濃度是以從重量百分比來表示。大家會發現，低D.P.(聚化程度）的經漂白的樣本，較其他任何未經漂白的樣本的起毛指數要高得多。另外，大家也可看出， D . P .低於大約200的纖維素的溶液是無法藉著溶劑伸拉工法很容易地伸拉成纖維的。實施例1 1 未經乾燥的Lyoce 11纖錐束經通過一含有從重量0.5% 的氫氣化鈉以及一漂白劑的漂白浸浴（蒸汽溫度l〇〇°C), 經洗滌並乾燥β該經乾燥的缕維的D.P.(聚化程度）與F.I. Cf (起毛指數）經進行評估。實驗的條件與結果在表13中示出，的值為不同的照片之間所觀察到的範圍。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐）〆 A7 B7 五'發明説明（）表 1 3 試藥比對樣本漂白浴溫度°c 時間（秒）蒸化時間 (秒） D.P. 532 。于 1-2 1.0% ! Μι 60 50 25 426 3-5 1.11% NaOCl 40 50 50 205 4-12 1.11% NaOCl 40 25 25 249 2-8 1.10% NaOCl 60 50 50 203 4-16 1.10% NaOCl 60 25 25 227 7-14 0.98% NaOCl 70 50 50 221 4-10 0.98% NaOCl 70 25 25 251 2-10 1.00% NaOCl 60 50 25 235 6-8 (請先閱讀背面之注意事項.¼寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (% NaOCl是市售氣液從重量百分比，％Η2(^是從重量百分比）在所有的試驗中，我們均看到了起毛傾向有很大的增加。實施例1 2 事先經乾燥的1.7 dtex 5βιβ亮麗Lyocell纖維（200 公斤）經在超氛酸鈉水溶液中（3g/l市售氣液）漂白，溫度40°C,時間75分鐘，在作為脱氣劑的水性徧亞硫酸氫鈉 (lg/Ι)中浸泡30分鐘，經以溶解的醋酸洗滌以將纖維的 PH值回復到中性，並經乾燥。製成該纖維的纖維素的標稱 D.P.為600,而經處理的纖維的平均D.P.為217 (約為177 〜2 3 0之間，六件樣本）。經處理的樣本及未經處理的比對樣本所作的分解測試的結果示於表14中。 11 -^ 丨一^-----^-11 }·裝------訂 J — -—— .-. l—d.--Jli-r--IPLU-.l: 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） A7 B7 五、發明説明（）表 14 分離器轉速 0 100,000 150,000 比對樣本CSF 650 620 510 經處理的樣本CSF 656 400 80 實施例1 3 未經乾燥的1·7 dtex亮麗Lyocell纖維的一 8 fctey纖維束經首先通過一含有硫酸銅（II)(從重量的0.1%)的水溶液浸浴，再經通過一含有過氣化氫（從重量的4%) 及氫氣化鈉（從重量的0.5%)的水溶液浸浴。每一浸浴的溫度在2 0〜2 5°C ,而在浸浴中的停留時間則各為10秒及 131秒。該纖維束再經通過一蒸汽隧道，溫度10(TC,浸浴時間120秒，經清洗並乾燥。一採樣經以上述方法處理，但省略硫酸銅浸浴，同時，另行製備一未經處理的比對樣本。分解測試結果示於表15中。表 1 5 分離器轉速X 1000 0 50 75 100 175 200 未經處理的樣本CSF 697 一 — 672 - 611 經處理的樣本（無CuS04) 715 — — 491 66 - 經處理的樣本（有CUS04) 702 335 124 一 — 一經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項.¼寫本頁) (表内短槓表示未進行測試）實施例1 4 一 1.7 dtex亮麗Lyocell纖維的5.3 fctex的纖維束經通過一盛有超氣酸鈉的水溶液浸浴（溫度17〜20°C,浸浴時間42秒），再經通過一蒸汽隧道（溫度l〇(TC,停留時間 120秒）經清洗並乾燥。經以測試方法3對切斷成5 mia的人造纖維量測起毛傾向，而達到2 0 0 CSF所需的分解器轉本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 I ___B7_ 五、發明説明（）速的數字（單位千轉，krev.)則藉著圓型内插法估算其他的實驗細節及結果如表16中所示。表 1 6 浸浴 D.P. dtex 靱度 cN/tex 延麂性 % 分離器轉速X1000 (達 200 CSF) 無（比對樣本） 533 1.88 36.2 11 307 0.1% A.C1 429 1.85 36.7 11 228 0.3% A.C1 341 1.69 37.3 11 190 1.0% A.C1 154 1.68 34.1 1 100 2.0% A.C1 49 1.91 22.0 6 61 1.0% A.C1 + 0.5% NaOH 242 1.80 37.0 12 140 (A.C1=市售氛液；％ =從重量百分比）實施例1 5 一 1.7 dtex亮麗Lyocell纖維的10.6 dtex纗維束經通過一含有超氣酸鈉的水溶液浸浴（溫度16〜18"C,浸浴時間132秒），再經通過一蒸汽隧道（溫度l〇(TC,停留時間 120秒），經清洗並乾燥。經以實施例14中所述的方法進行起毛傾向的量测。其他的實驗細節及結果如表17中所示表 17 (請先閲讀背面之注意事項..%寫本頁) I--,— —裝-------訂 ~Γ. 經濟部中央標準局員工消費合作社印製浸浴分離器轉速X 1000 (達 2 0 0 CSF) 無（比對樣本） 501 341 0.5% H202 + 0 . 5% NaOH 180 123 1 .0% H202 + 0 . 5% NaOB 158 113 2.0% H202 + 0.5% NaOH 156 117 3.0% H 2 0 2 + 0.5¾ NaOH 147 113 4 .0% H202 + 0 . 5% NaOH 120 87 (% : =從重i 1百分比） ----------.--- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 . __^^____B7___ 五、發明説明（）實施例1 6 未經乾燥的亮麗Lyocell纗維束（不同的纗度，亦卽不同的dtex)經浸泡在一含有超氯酸鈉（從重量1 %的市售氯液）及氫氣化納（從重量0.596)的水溶液中，經以實施例1中所述方式蒸化1分鐘，經洗滌，乾燥並經切成 5 an的人造纖維長度。經處理的纖維及未經處理的比對樣本的D.P·及起毛傾向（測試方法3)示於表18中。表 18 纖維比對樣本經處理的

dtex D.P. CSF D.P. CSF (轉速〇)(轉速100 (轉速0)(轉速1〇〇 xl 00 0) xl 00 0) 1.7 530 685 656 136 658 179 2.4 540 698 673 140 695 413 3.4 557 705 696 136 705 560 實施例1 7 未經乾燥的亮麗Lyocell纖維束（1.7dtex/細纖，總共15.4 fctex)經以6.4米/分鐘的速度通過一含有從重量 4 %的過氣化氫及從零量0.5%的氫氣化鈉的浸浴（溫度 17〜19Ό,浸浴時間125〜130秒），然後通過一蒸汽隧道 (10QeC,停留時間12D秒），經洗滌並乾燥《該洗滌步驟最好包括使用一含有從重量2 %的鹽酸的洗液。該纖維的起毛特性以及一未經處理的比對採樣的起毛特性（經以分解測試量測）在表19中示出。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項.椒寫本萸)

A7 - B7 五、發明説明（）表 19 分離器轉速X1000 分離器轉速xiooo (達 400 CSF) (達 200 CSF) 比對樣本 185 2 35 經處理（12 樣本） 75- 100 95- 1 2 0 (請先閲讀背面之注意事嗔.¼寫本頁) *裝訂一；經濟部中央標準局員工消費合作社印製本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）

Claims

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I 科丨丨月2‘曰 M ’ 六'申請專利範園 1..一種用以製造具有較大的起毛傾向的溶劑伸拉的纖維的方法，其包括下列步驟： (1 )將纖雄素溶解在一溶劑中，以生成一溶液； (2 )將該溶液通過一模具押出，以生成一束細纖，及 (3)將該等纖維洗滌，以除去溶劑，致生成Lyocell纖維；其特徴為，再經下列步驟： (4 )將溶鞞伸拉纖維用漂白劑加以處理、或用酸類加以處理、或用纖維素酶加以處理、或用電子束射線加以處理、或用臭氣加以處理、或用超音波震動，加以處理、或用過氣化物加以處理，或用以一種已上的前述方式加以處理，以使得纖維聚化程度降低至少約2 0 0個單位。. . 2.根據申請專利範圍第1項的方法，其中，該溶劑包含一叔胺N-氧化物。 3 .根據申請專利範圍第2項的方法，其中，該叔胺N -氧化物僳N-甲基氧氮雜環己烷N-氣化物。 4. 根據申請專利範圍第1、2或3項的方法，其中，該纖維素的D . P .(聚化程度）在前逑步驟（4 )中經降低至少約3 0 0單位。 5. 根據申請專利範圍第1、2或3項的方法，其中，該纖維素的D . P .(聚化程度）在前述步驟（4 )之後，是低於大約2 50單位。 6 .根據申請專利範圍第1、2或3項的方法，其中， D . P .(聚化程度）是用在步驟（4 ).中.所逑的漂白方.式處理本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂--Γ 線· 經濟部中央標準局員工消費合作社印製

I 科丨丨月2‘曰 M ’ 六'申請專利範園 1..一種用以製造具有較大的起毛傾向的溶劑伸拉的纖維的方法，其包括下列步驟： (1 )將纖雄素溶解在一溶劑中，以生成一溶液； (2 )將該溶液通過一模具押出，以生成一束細纖，及 (3)將該等纖維洗滌，以除去溶劑，致生成Lyocell纖維；其特徴為，再經下列步驟： (4 )將溶鞞伸拉纖維用漂白劑加以處理、或用酸類加以處理、或用纖維素酶加以處理、或用電子束射線加以處理、或用臭氣加以處理、或用超音波震動，加以處理、或用過氣化物加以處理，或用以一種已上的前述方式加以處理，以使得纖維聚化程度降低至少約2 0 0個單位。. . 2.根據申請專利範圍第1項的方法，其中，該溶劑包含一叔胺N-氧化物。 3 .根據申請專利範圍第2項的方法，其中，該叔胺N -氧化物僳N-甲基氧氮雜環己烷N-氣化物。 4. 根據申請專利範圍第1、2或3項的方法，其中，該纖維素的D . P .(聚化程度）在前逑步驟（4 )中經降低至少約3 0 0單位。 5. 根據申請專利範圍第1、2或3項的方法，其中，該纖維素的D . P .(聚化程度）在前述步驟（4 )之後，是低於大約2 50單位。 6 .根據申請專利範圍第1、2或3項的方法，其中， D . P .(聚化程度）是用在步驟（4 ).中.所逑的漂白方.式處理本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂--Γ 線· ABCD 經濟部中央標準局員工消費合作社印製六、申請專利範圍而降低，該漂白處理包含將一漂白液施佈到纖維上，該漂白γ夜為一水性溶液，其包含次氯酸納ό 7 .根據申請專利範圍第6項的方法，其中，在該漂白液中的次氯酸鈉的濃度（其以現成市售氯液表示）偽為重量比的〇· 5 %到2 . 0 %之間。 8 ·根據申請專利範圍第1、，2或3項的方法，其中， • D . P . ( Ρ化程度）是用在步驟（4 )中所述的漂白方式處理而降低，該漂白處理包含將一漂白液施佈到纖維上，該漂白液為一水性溶液，其包含過氣化氫。. 9 ·根據申請專利範圍第1 s 2或3項的方法，其中， D . Ρ .(聚化程度）是藉由一濃度為〇 · 2 %到4 . 5 %重量比的硝酸水溶液加以處理而降低。 I 0 .根據申請專利範圍第1、2或3項的方法，其中，前述步驟（4 )僳進行在未經乾燥的溶劑伸拉的纖維上。 II ·根據申請專利範圍第1、2或3項的方法，其特擻為：前述步驟（4 )傺進行在曾經乾燥的溶劑伸拉的纖維上。 1 2 . —種含有溶劑伸拉纖維的紙，其中，至少有部份溶劑伸拉的纖維經以申請專利範圍第1、2或3項中所述的方法製造。 1 3 · —種含有溶劑伸拉纖維的經水溶液處理的織物.，其中，該溶劑伸拉.的纖維至少有一部份傺經以申請專利範圍第1、2或3項中所述的方法所製造的。 1 4 · 一種瘠劑伸拉的纖維，其可在分解測試中，經以大約30，〇〇〇到大約150,000的不同的分離器轉速，被泊打到 (請先閲讀背面之注愈填寫本頁) .裝· 訂線本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4规格（210X297公釐〉 A8 B8 C8 D8 88S641 申請專利範園 GSF(加拿大標準游離像數）4 00。 1 5 .根據申請專利範圍第1 4項的溶劑.伸拉的纖維，其可在分解測試中，經以大約5 0，0 0 Q到大約1 0.0 , 0 0 0的不同的分離器轉速，被抬打到CSF(加拿大標準游離傜數）4 0 0。 1 6 . —種溶劑伸拉的纖維，其可在分解測試中，經以大約50,001]到大約200, QQ0的不同的分離器轉速，被泊打到 C S F (加拿大標準游離傜數）200。 Γ 1 7 ·根據申請專利範圍第1 6項的溶劑伸拉的纖維，其可在分解測試中，經以大約7 5 , 0 0 0到大約1 2 5 , 0 0 0的不同的分離器轉速，被拍打到C S F (加拿大標準游離係數）2 0 0。 (請先聞讀背面之注意事平"-填寫本頁) •裝· 、π 經濟部中央標準局員工消費合作社印製本紙浪尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）