TW380161B - Process for the production of a detergent composition - Google Patents

Description

A7 • B7

經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本發明係關於具有低體密度（B D )之清潔劑組合物，及 經由乾燥中和及進一步使用流化床製造此清潔劑組合物之 製造方法。* · 技術中藉由噴霧乾燥劑得清潔劑粉末係已知的。然而， 此噴霧乾燥方法之缺點係資本與能量密集，因此自其製成 之產物昂貴。同時，由此方法產生之不同優點爲粉末之低 體密度爲350至600g/L。

Hankel 4304062中敘述清潔活性界面活性劑粒子之製造 ，其中酸形式之陰離子界面活性在粒化及烘乾室中高氣體 壓力下，與水性鹼溶液中和。此程序中，，藉由使用熱氣烘 乾非界面活性劑成份爲基本之步驟。 製備清潔劑粉末之乾燥中和程序係技術中已知者，但此 經常導致高體密度之粉末。印度專利第1 663〇7號 (Hindustan Lever Ltd)指出内循環流化床之特定用途，| 提及傳統流化床之用途將導致粗糙及黏稠之程序。 東德專利第14〇987號（VEB Waschmittelwerk)揭示製造 粒狀清洗及清潔组合物之連續方法，其中液態成份如非= 子性界面活性劑或陰離子界面活性劑之酸性形式喷霧於粉 末之組份物質上，尤其是具有高相丨丨含量之三聚磷酸^ (stpp)上，製得體密度範園爲5,3〇_58〇 g/L之產物。然

而依據該東德專利之方法受到使用具有高相u本詈、 STPP之限制。 K GB^4043 17中揭示藉由乾燥中和程序製備低或中等體密 度心清潔劑粉末。磺酸與過量之純鹼在足量水存在下^二 __ -4- ϋ 尺度適用中國規格(210Χ297疋----__________

(請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁J 裝 -訂' 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（2 中和反應’但並不^以潤濕自由流粉末形式之所得 產物。此方法係在混合裝置中進行，例如螺條混合機，行 星式混鍊機，或空氣傳送混練機。在混合.設備中、粒狀清 潔劑物質進行壓著力，可能導致體密度增加。 二發現前技術I缺點可藉由在流化床中使界面活性劑之 鉍性前驅物中和，製造低體密度之粉末。 依本發明之第-目的，係提供—種具有低體密度之清潔 劑組合物之製法，包括使陰離子性界面活性劑之酸性前驅 物與中和劑在流化床中接觸，進行前驅物之中和，因此 得清潔劑組合物。 本發明之第二目的係提供一種具有低體密度之粒狀清潔 劑組合物之製法，包括將包括中和劑及視情況之清潔 之粒狀物質飼入流化區中，使此物質流化，使陰離子性界 面活性劑之液態前驅物與流化物質接觸，進行至少部彳八，1 且實質上較好全部之酸性前驅物之中和，以達成包括= 之前驅物酸之清潔劑粒子之形成。 較好此流化區係由流化床之設備提供。 依本發明又一目的，係提供一種具有低體密度之粒狀.主 潔劑組合物之製法，包括： 月 i.將包括組份與中和劑之粒狀物質.導入流化床中； U•將直線烷基苯磺酸酯（LAS)酸於充足時間内導入兮、 、 f V孩床中 ’達成酸之至少部份中和，耳達到粉末所需性質3 本發明亦提供可以以申請專利範園中定義之方法製得之 清潔劑組合物。 5- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4^格（210Χ297公釐 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝. •1Τ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Μ -Β7 用之般依批式或連續模式之—達成。此處使 ’、、且口物—詞包含可以與其他—般之物質混合 ，例如漂白劑及人 力又夂物貝⑽口 質，及、生、% σ，製成完全調配之產物之清潔劑物 可再與所需之其他物質：m其可再處理，製成 、 ，、他物處混合之清潔劑物質。 依本發明，此士、上 >r^^^法精由中和劑之流化使陰離子界面活性 戶丨J H则驅物與中和劑. Φ推—^ 刎乾線中和，較好此万法係在流化床 上仃、燥中和之程序係指酸前驅物之至少部份且實質 1 SE札儿王中h ’同時混合物維持粒狀形式3適當地是酸 刖驅物之添加係妹；^备丨，m …，二&制因此不會以未經中和之形式累積 於清潔劑组合物中。 、、 中和劑A通當之粒狀物’且包括驗性無機物，較好爲驗 !·生鹽。通當 < 物質包含鹼金屬碳酸鹽及碳酸氫鹽，例如其 納鹽。 ’ 八 中和劑係以足以完全中和酸前驅物之量存在。若需要可 使用計量過量之中和劑以確保完全中和，或提供不同之功 能’例如在碳酸鈉之情形中之構成。 除了藉由中和步驟製得之陰離子性界面活性劑外，可適 時地2加另一陰離子界面活性劑或非離子，陽離子，兩性 、播定形或半極性界面活性劑或其混合物。適用之界面活 性劑包含Schwartz and Perry於"表面活性劑及清潔劑"卷ι 中一般敘述者。因此若需要亦y存有由具有Cu至Ci5碳原 子 < 飽和或不飽和脂肪酸衍生之皂類當作I#離子界面活性 劑。 6 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X2.97公釐） !.— —---^----'·裝------打 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 • B7 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 五、發明説明（4 清潔劑活性係以清潔劑組合物之5至4 0 %之量，較好12 至30 % (重量）之量存在。 清潔劑組合物適當地包含清潔组扮。此组份可以與中和 劑導入及/或後續加入（如需要）。較好，組份與中和劑導 入0 任何一般之組份均可使用；適當的组份包含碳鈉，潍石 ，三聚磷酸鈉（STPP)，檸檬酸鈉及/或高表面積方解石。 組份及中和劑可爲相同之物質，例如碳酸鈉，在此情形 下對於二功能將使用足量之物質。 組份之適當含量爲清潔劑組合物之i 5至6 5 w t %，且較 好爲1 5至5 0 w t %。 由本發明製得之清潔劑粉末適當之低體密度爲3 5 〇至 65 0 g/Ι，或45 0至6 5 0 g/Ι ,例如接近5〇〇 g/L，且因此 可以與噴霧乾燥之方法製得之體密度比較。 可視情況且較好添加流動助劑於組合物中。流動助劑可 在酸前驅物部份或完全添加之前或之後與中和劑或需要之 j份混合。特別好地是流動助劑可在酸前驅物部份導入之 前或之後加入，達到最終粉末之體密度明顯地降低。 流動助劑之適當存量爲清潔劑组合物‘ 〇 !至1 5 ， 且更好爲0.5至5 wt %。 》 ”適當之流動助劑包含結晶或無.定型之驗金h酸鹽，方 解石’沙藻土 ’氧化矽’例如沈之 妒& ΐ救I虱化矽，碳酸鎂及碳 - ' ，例如沈澱之碳酸鈣。如需要可使用此等物 佳具體例中，流動助劑爲Dicamol。 (請先閱讀背面之注意事項真填寫本頁) I 1 ΙΊ ^ ItT-~ ~~ 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 五、發明説明（5 :組合物亦可包括粒狀填充劑，其適當地包括無機鹽， 例如极酸鋼及氯化!内，此填充劑可以组合物之5至5〇 wt %之量存在。 · 依本發明製成之清潔劑組合物適當地包括清潔劑活化物 及幻分，及視情況之-種或多種流動助劑，填充劑及其他 祕里（成份，如色料’香料’螢光劑，帛白劑及酶。 尚發現經由選擇具有特定粒徑特性之主要物質可確保體 密度明顯的減低。 磓當之粒狀物質具有不超.過5 wt%之粒子其粒徑大於 2,5 0"之粒徑分佈。至少3〇 wt%粒子之粒徑低於μ"亦 爲較好。適當之物質之平均粒徑低於2〇〇"，以提供具有 特殊需要之低體密度之清潔劑粉末。 若需要，可加入控制量之水以協助中和3此水之添加量 可爲最終之清潔劑組合物之0.5至2 wt%。任何此種水在 酸别驅物添加之前，一起或交互均爲適當。 適當之粒狀物質導入流化床中，且需要量之laS酸再導 入，較好以噴霧導入該物質中，且較好自頂部。若存在流 動助劑，亦可與起始物質導入。然而，較好流動助劑係在 印私L A S故部份導入後加入’以得到低體密度。 流化床之適當操作溫度爲常溫至6 〇。(：。空氣流動係足以 導致流化者，且較好爲0.6至1 m s 1。固態物質之流化係 本發明之基本特性，此協助中^及造粒，同時保持粒子之 父離。此具混合程序不同’其中粒子密集▲接觸且恩著， 可能導致高的體密度粉末及不良之粉末性質。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X 297公釐） n^— 1-1 111 - -- - I ... i —ϋ II ^n·r"v r 淨 、-* (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 五、發明説明（6 ) 本發明係以下列非限制之實例説明。 實例1至1 9 粉末之紐份/無機鹼金屬物質（實例丨至4中，破酸鈉預形 成一功旎）及％充劑導入流化床中，且藉由在超過最小流 化速度1超空氣速度下操作流化。流化床之溫度由常溫至 6 0 C。直線烷基苯磺酸（L A s酸）噴霧於流體床中之粉末混 合物上。 改變组合物之各種成份之相對量，且列於下表1中。 只Ή 1至3説明在私序中之_不同點處添加流動助劑（此個 案烏Dlcamol.)於組合物中之影響。實例i中未添加流動助 劑於物質中3實例2中，流動助劑於LAS酸導入前添加於 起始物質中。實例3中，流動助劑係在導入5〇% [AS酸後 添加。實例4係説明使用精細級粒狀物質得到之效益，結 果列於下表1中。 -----^---N------ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、言 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 k紙張尺度適用中國國家標準（CMS ) A4規格（210X297公釐） 五、發明説明（7 ) A7 • B7 表1 實例1 實例2 實例3 實例4 · LAS 17 Π 17 1 驗 30 30 30 30 Dicamol _ 2* 2** 2** 鹽 45 43 43 細鹽 - - - 一 43 BD (g/L) 687 625 603 546 DFR (ml/sec) 85.72 96.77 88.23 93.8 aROD(°/〇) 81.6 80.6 82.3 82.5 a·溶解速率 * 起初添加之Dicamol ** 5 0% LAS 及添加之Dicamol —^ϋ' tm al^^i In— ^^^^1 Bn^— I _Ti. (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 粉末之溶解速率係藉由添加粉末至1升水中，提供丨4。/。 之濃度，在lOOrpm下混合’且測量溶液之導電度，直到 到達一定之讀數測量。引用之數字係指約9〇秒後粉末溶解 之程度。 、 實例2及3説明體密度明顯地降佟可藉由在LAS酸導入之 前或之後添加流動助劑達成。 下列表3至5詳述之另外粉末，與實例5至I 9係依實例！ 至4敘述之方法製備，且使用真.有不同粒徑分佈之各種主 要物質。表2概述各種物質之尺寸分佈。 10- 干

Ssul a 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 .B7 五、發明説明（8 ) 表2 . 各種主要物質之性質. 尺寸分佈 驗 Na2 S04 鹽 細鹽 STPP (微米） %wt >500 1.8 0.12 1.78 1.00 0.94 500-250 2.06 0.60 80.40 1.26 1.40 250-150 6.52 21.90 14.80 10.02 6.86 150-100 26.20 55.14 2.88 21.80 24.88 100-75 16.20 8.56. 0.14 24.07 7.92 <75 47.14 13.68 - 36.83 58.00 平均粒徑〇) 92.7 138.2 360.30 112.5 85.7 BD,g/L 508 1,347 1,070 997 649 DFR, ml/sec No flow 83.33 142.85 No flow No flow 表3 實例 5 6 7 8 9 10 LAS % 17.0 20.0 23.0 23.7 25.0 27.1 溫度，％ . 6.8 6.0 4.8 6.0 4.5 5.1 STPP, % 35.0 22.0 35.0 35.0 25.0 25.0 驗，％ 22.0 20.0 22:0 22.0 20.0 20.0 細鹽，％ - 30.0 - 16.0 15.0 驗性梦酸鹽，％ - - - - - 1.0 體密度，g/L 500 510 500 490、 500 495 DFR, ml/sec 100 120 120 120 100 88 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） i ΰ 上 - 8

A

7 B 五、發明説明（9 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 表4 實例 11 12. 13 14 15 LASC % 28.5 28.7 29.13 29.6 31.1 溫度，％ 4.5 6.7 6.2 7.4 6.8 STPP, % 25.0 35.0 25.0 35.0 35.0 驗，％ 20.0 22.0 20.0 22.0 22.0 細鹽，％ 16.0 - - - - Na2S04, % - - 16.0 - - 體密度，g/L 514 470 510 500 520 DFR, ml/sec 120 100 88 102 115 表5 實例 16 Π 18 19 LAS, % 17.0 17.0 17.0 13.0 皂，％ - - - 4.0 鹼，0/〇 22.0 30.0 35.0 20.0 STPP，％ 35.0 _ - 35.0 方解石，％ - -» 16.0 - 溫度,％ 6.8 3.5 3.0 4.0 BD, g/L 500 530 480 500 DFR, ml/sec 100 100 120 ν 150 (請先鬩讀背面之注意事項再填寫本頁) -12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X2517公釐）

SJ 〇l A7 B7 五、發明説明（10) 表3及4顯不含17至31%活化物之STPP组成粉末之結果 。純驗及S T P P如表2中所示具有相似之粒徑分佈及配方（ 以此組扮系統爲準），導致體密度接近5 〇 〇 g/L之產物。 表）顯不以各種組份系統爲準之粉末，即S T P P，純鹼及 方解石。純鹼及stpp二者之组成配方導致BD約爲 500 g/l^粉末，因此以hsa方解石爲主之配方導致體密 度低於）〇 〇 g / L之粉末。實例1 9關於含1 3 % L A S A D及 4 /〇包’且導致體密度爲5 〇 〇呂/ L之粉末之混合活化物系 統。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 訂 0 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）

Claims (1)

1. 第84108296號專利申請案 中文申請專利範圍修正本(87

   ”年％;修正4月）D8補充 經濟部中央揉準局工消費合作社印聚 種製備具有體密度於3 5 0至6 5 0克/升範圍之粒狀产 潔劑组合物之方法，其包括： θ i.將包含無機中和劑及視情況之清潔性增滌劑之粒狀物 質導入流化床裝置中； 11-將直線烷基苯磺酸酯陰離子性界面活性劑之直線烷美 苯磺酸前驅物歷充分之時間導入該床中，使酸之至少 邵分中和並達到粉末所需性質；及 W自流化床裝置萃取包含該陰離子性界面活性劑之清 粒子； m 其特徵在於粒狀物質具平均粒子大小低於20()μιη。 2·根據申凊專利範圍第i項之方法，其中中和劑包含驗 屬碳酸鹽。 3·根據申凊專利範圍第1或2項之方法，其進一步包括恭加 —種或多種其量爲組合物之〇 ·丨至1 5重量％之流動助 之步驟。 4. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其中流動助劑係 酸前驅物部份添加後加入。 5. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其中流動助劑係 故ϋ驅物添加前加入。 6. 根據申請專利範圍第i或2項之方法，其中流動助劑爲 種或多種dicamol，結晶或非晶形鹼性矽酸鹽，方解 ’石夕藻土’沈澱之二氧化矽，硫酸鎂。 7·根據申請專利範圍第1或2項之方法，其中中和劑及其 物質粒子具有不超過5 %粒子之粒徑大於2 5 〇微米， 潔 金 劑 於 於 石 他 且 表紙張从適家揉準（CNS〉Α4· ( 2ι〇χ297公 第84108296號專利申請案 中文申請專利範圍修正本(87

   ”年％;修正4月）D8補充 經濟部中央揉準局工消費合作社印聚 種製備具有體密度於3 5 0至6 5 0克/升範圍之粒狀产 潔劑组合物之方法，其包括： θ i.將包含無機中和劑及視情況之清潔性增滌劑之粒狀物 質導入流化床裝置中； 11-將直線烷基苯磺酸酯陰離子性界面活性劑之直線烷美 苯磺酸前驅物歷充分之時間導入該床中，使酸之至少 邵分中和並達到粉末所需性質；及 W自流化床裝置萃取包含該陰離子性界面活性劑之清 粒子； m 其特徵在於粒狀物質具平均粒子大小低於20()μιη。 2·根據申凊專利範圍第i項之方法，其中中和劑包含驗 屬碳酸鹽。 3·根據申凊專利範圍第1或2項之方法，其進一步包括恭加 —種或多種其量爲組合物之〇 ·丨至1 5重量％之流動助 之步驟。 4. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其中流動助劑係 酸前驅物部份添加後加入。 5. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其中流動助劑係 故ϋ驅物添加前加入。 6. 根據申請專利範圍第i或2項之方法，其中流動助劑爲 種或多種dicamol，結晶或非晶形鹼性矽酸鹽，方解 ’石夕藻土’沈澱之二氧化矽，硫酸鎂。 7·根據申請專利範圍第1或2項之方法，其中中和劑及其 物質粒子具有不超過5 %粒子之粒徑大於2 5 〇微米， 潔 金 劑 於 於 石 他 且 表紙張从適家揉準（CNS〉Α4· ( 2ι〇χ297公 8.:ΰι6ΐ ------申請專利範圍 Α8 B8 C8 D8 粒k低於7 5微米之粒子不超過3 〇 %之粒徑分佈。 .種清潔劑組合物或組份，其具體密度3 5 〇至6 5 〇克/ 升且包括：’ 1·以重量計5至40 %直線烷基苯磺酸酯陰離子性界面活 性劑； u.以重量計丨5至65%清潔性增滌劑；及 ui視情況以重量計〇 , 5至5 %流動助劑； 潔劑組合物或组份可由申請專利範圍第丨項之方法 (请先閲讀背面之注意事項再本頁) 裝. 訂 經濟部中央揉準局WC工消費合作社印^ 各紙張尺度適用中國國家梯準（CNS ) A4規格（2丨0X297公釐）