TW323303B - - Google Patents

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五、發明説明（1 3233〇3 本發明係t關具；T高體密度及良好流動性質之粒狀清潔 劑组合物或成份的連輕法^種组合物或成份中，已知 爲使用水不溶的晶性沸石A，晶性物質爲清潔劑業界所習 知作爲助洗劑者，其尤其適合移除硬水中的陽離子，如鈣 和錢。 晶性沸石A爲十分細碎的粉末。一般實際應用上係將該 細碎粉末於混入成品’特別是清潔劑组合物成品前，加工 處理變成較大粒子的形式（典型上爲4〇〇到1〇〇〇微米）。已 知有各種造粒方法，包括噴霧乾燥和黏聚法。傳統的黏聚 方法’其中沸石A係使用作爲成份之一’在先前技藝中早 爲已知： 1979年4月25日公開之GB2005715説明基於沸石A的黏 聚方法。沸石A和破酸鹽/重碳酸鹽一起黏聚以製成非離子 性的界面活性劑黏聚物。 1993年12月23日公開之W093/25378揭示製造包含沸石 A之粒狀清潔劑的方法。沸石a和高活性經中和的界面活 性劑漿糊糊劑於一高速混合機和一中等速度混合機/黏聚 機中一起黏聚以製成陰離子性的界面活性劑黏聚物。 限制上述先前技藝之界面活性劑活性的因素之一爲沸石 A吸收液態有機物質的能力。頃建議沸石p(明確地説乃沸 石MAP )取代沸石A可解決此問題： 1993年1月7日公開之EP521635揭示使用1 0%到100%沸 石MAP製造的粒狀清潔劑。沸石MAP具有和沸石A不同的 化學组成。此專利申請案實例1中報導沸石MAP的吸油量 -4 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) 格（210X297公釐） 装--- r (請先聞讀背面之注f項再填寫本頁) -訂 經濟部中央梂準局—工消費合作社印裝 A7 B7 經濟部中央梂準局I工消费合作社印製 五、發明説明（2 ) 爲41.6毫升/100克，此高於沸石a的測量樣品，其係26到 3 5.5毫升/100克"然而，修飾傳統晶性沸石a的化學結構 (即，S i，Al，N a，〇，H的化學計量比率）並非總令人合 意，因爲該沸石的其它性質與特徵必然會受到影響。 本發明目的爲提供製造粒狀清潔劑的粒化方法，其將高 吸收性的晶性沸石混入粒狀黏聚物中，無損助洗劑的任何 性能’特別是約交換能力和穷交換速率。 根據本發明，此目的由如申請專利範困第1項所載明方 法中使用具有較高吸油量的經修飾晶性沸石Α而達成。該 沸石A具有經修飾的物理特性（即結晶度，表面積特性，水 份含量等等），而非經修飾的化學結構，以獲致至少4〇毫 升/100克的吸油量。依此方式仍可利用沸石A的優異助洗 劑性質。 本發明之另一目的爲提供製造具有改良加工處理性之粒 狀清潔劑的粒化方法，該方法中過大粒子（或"塊狀物，，）的 含量得以減少。 本發明概要 本發明目的可藉由具有體密度大於650克/升之粒狀清潔 劑组合物或成份的製法而達成，其包括步驟有，於一高速 混合機中將液態黏合劑分散遍布於一粉末流中，以形成粒 狀黏聚物，其中該粉末流包括晶性沸石A，該沸石a的吸 油量爲至少40毫升/100克，較佳爲至少45毫升/1〇〇克， 而最佳爲至少50毫升/100克。 本發明之一較佳具體實施例中，該粒狀黏聚物利用在高 5- 干 体 ί w N t

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A7 B7 3^33〇3 五、發明説明（3 ) 速混合機中混合歷時約2秒至約30秒的停留時間而形成， 接著於一中等速度混合機/黏聚機中進行進一步混合的步 驟，通過此中等速度混合機的停留時間係'低於約5分鐘， 較佳爲低於約2分鐘，其中細碎粉末可視情況予以添加。 本發明之不同具髏實施例中，此液態黏合劑爲一界面活 性劑漿糊糊劑，有機聚合物或聚矽氧油。界面活性劑漿糊 糊劑可包含陰離子性，非離子性，陽離子性，兩性 (amphoteric)，兩性（zwitterionic)的界面活性劑，及其混合 物；陰離子性和/或非離子性界面活性劑屬最佳。 本發明之詳細説明 本發明前後文中之粒化方法定義爲製造粒化產物之方 法’該粒化產物爲其行爲本身乃粒子之顆粒的黏聚物（根 據 S.A_ Kuti，刊載於 Journal American Oil 'Chemists， Society，55 卷，1978 年 1 月之"Agglomeration - The Practical Alternative")。本文中粒狀黏聚物定義爲此種粒 化方法的產物。Kuti繼續提到"此黏聚物常常係由摻合固 體和作爲黏著劑之液體所形成"。但不含塊狀物的液體-固 體掺合物通常爲一不易達成的工作。 本發明中，Kuti所指的"固體"包含下文中有更詳盡之定 義，具有某些物理特性的晶性沸石A。

本發明之粒狀黏聚物的必要成份爲下式的晶性讳石A (Na20) · (A1203) · x (Si02) · wH20 其中x爲1到2，而w爲0到6。 粒子尺寸高至10微米的水合，或部份水合的納滞石A屬 -6- 本紙張度適用中國國家梂準（ CNS ) A4规格（210X297公釐） -------— ^7-I (請先閲讀f*面之注$項再填寫本頁) 經濟部中央揉準局tec工消费合作社印製 i 訂-------^ .----^-----ΊΙΤ-------- 五、發明説明（4 較佳。 -尤其較佳具體實施例中’ x = 2，沸石A物質具有如 化學式 ' 下 經濟部中央揉準局員工消費合作社印t

Na12 [ (Α1Θ2)12 (Si02)12] . (6w·) H20 其中（6w’）爲約20到約3 〇，尤其爲約27，並且通常具有小 於約5微米的粒子尺寸， 本文之沸石A物質可包含多達約28%的水。較佳的助洗 劑物質係呈水合形式’且包含以重量計約5 %至約2 8 %的 水。高度較佳的晶性矽鋁酸里離子交換物質在其結晶基質 中包含約10%至約22%的水。該晶性沸石A物質進一步以 約0.1微米至約10微米的粒子尺寸直徑爲其特徵。較佳的 離子交換物質具有約0.2微米至約4微米的粒子尺寸直徑。 本文所用"粒子尺寸直徑"乙詞代表以重量計某一離子交換 物質的平均粒子尺寸直徑，以傳統的分析技術測定，譬如 利用择描電子顯微鏡的顯微鏡測定。本文的晶性沸石A物 質通常進一步以其鈣離子交換量爲其特徵，其係每克的矽 銘酸鹽爲至少約200毫克當量的CaC03水硬度，以無水爲 基礎作計算，通常範園係約300毫克當量/克至約352毫克 當量/克。本文的沸石A物質更進一步以其鈣離子交換速率 爲其特徵，至少約2格令的鈣/加侖/分鐘/克/矽鋁酸鹽的 加侖數（0_13克的Ca+ + /升/分鐘/克/升）（以無水爲基礎）， 以鈣離子硬度爲基礎通常範团係約2格令/加侖/分鐘/克/ 加崙（0.13克的Ca+ + /升/分鐘/克/升）至約6格令/加侖/分鐘 /克/加崙（0.39克的Ca+ + /升/分鐘/克/升）。對助洗劑用途 ΜΛ張尺度適用中國國家揲準（CNS ) A4規格（210X297公釐） { _先H讀背面之注$項存填窝本貫) 订！ Λ IIf-·——Ίι^ίιι — I, Α7 Β7 323303 五、發明説明（5 ) 而言最佳的矽鋁酸鹽具有至少約4格令/加侖/分鐘/克/加 崙（0.26克的Ca+ + /升/分鐘/克/升）的鈣離子交換速率。 實施本發明適用的沸石A物質爲商業上可得者。適當沸 石A物質的樣品可得自s〇pr〇lit(製造商的麥考编號爲 9心099/1 )，以及Enichem(製造商的參考编號爲AF1〇94)。 本發明適用的矽鋁酸鹽結構上屬結晶形，且可爲天然生成 的矽鋁酸鹽或經合成衍生者。製造矽铭酸盥離子交換物質 的方法討論於1976年1 〇月1 2日，Krummel等人之美國專利 案第3,985,669號中，其併入本文以茲參考。 本發明之一必要特徵爲形成粒狀黏聚物所用沸石A具有 至少40毫升/1〇〇克，較佳爲至少45毫升/1〇〇克，而最佳 爲至少5 0毫升/1〇〇克的吸油量。測定吸油量的方法在下文 標題爲"試驗方法"中予以定義。 其它形式的沸石可視情況與沸石A，沸石p，沸石X，和 沸石H S併存。 本發明之粒狀黏聚物也 <含其它的清潔劑成份。 較高級脂肪酸的水可溶鹽，即"皂"，於本文之組合物中 係指有用的陰離子性界面活性劑。此包括鹼金屬良，如含 約8到約2 4個碳原子，較佳爲約1 2到約1 8個碳原子的較高 級脂防酸的鈉、鉀、銨、和烷基銨鹽。良可利用脂肪和油 的直接化作用或是利用自由脂肪酸的中和作用製得。尤 其有用者爲衍生自椰子油及牛脂的脂肪酸混合物的鈉和_ 鹽’即牛脂鈉或_和椰子皂。 有用的陰離子性界面活性劑亦包括有機硫之反應產物的 ____.__— - 8 - 本紙張纽適用中_家梯準（CNS) Α4胁（21()><297公董） ----------^1* ---,-----ΙΤ---^—----. (請先閲讀背面之注$項再填寫本蒽) 經濟部中央揉準局員工消費合作社印裝 t 經濟部中央揉準局負工消费合作社印裝 A7 _______B7 五、發明説明（6 ) 水可溶鹽，較佳爲瞼金屬，銨，和烷基銨鹽，此反應產物 的分子結構中具有含約10到約2〇個碳原子的烷基，以及 續酸或硫酸酯基（"烷基"乙詞中所包括者爲醢基的烷基部 份）。此類形之合成界面活性劑的實例爲烷基硫酸鈉和 鉀，特別是硫酸化較高級醇（C8-C18個碳原子）所得者，如 還原牛脂或椰子油的甘油酯所製得者；以及燒基苯確酸鈉 和鉀，其中烷基含約9到約1 5個碳原子，呈直鏈或支鏈组 態，例如美國專利案第2,220,099和2,477,383號中所述類 形者’和甲基醋磺酸番。特別有價値的是線形直鏈烷基苯 續酸鹽，其中烷基中碳原子的平均數目爲約11到13，簡 寫爲 LAS。 本文其它的陰離子性界面活性劑有烷基甘油醚磺酸鈉， 尤其是衍生自牛脂及椰子油的較高級醇的醚類；椰子油脂 防酸單甘油酯確酸鈉和硫酸鈉；每分子含約1到約丨〇個環 氧乙烷單元的烷基酚環氧乙烷醚硫酸鈉或鉀里，而其中烷 基含約8到約1 2個碳原子；.以及每分子含約1到約1 〇個環 氧乙烷單元的烷基環氧乙烷醚硫酸的鈉或鉀鹽，而其中烷 基含約1 0到約2 0個碳原子。 本文其它有用的陰離子性界面活性劑包括脂肪酸基圏中 含約6到2 0個碳原子以及酯基圈中含約1到1 〇個碳原子的α -確化脂肪酸醋的水可溶鹽；_斑基團中含約2到9個竣原子 以及烷基部份中含約9到約2 3個碳原子的2 -醢基氧_坑_ i _ 磺酸的水可溶躉；烷基中含約1 〇到2 0個碳原子以及約1到 30莫耳之環氧乙燒的燒基醜硫酸鹽；含約12到24個碳原 -9 - 本紙張用中國两家棟準（CNS ) A4胁（21GX297公兼) 一 -- -------------Γ,♦裟 1 --------—訂！ _> — ΙΛΤ (請先W讀背面之注1^11.項再填寫本f )

' S A7 - B7 · 五、發明説明（7 ) 子的烯烴磺酸慶的水可溶躉；和烷基中含約1到3個碳原子 以及烷部份中含約8到約2 0個碳原子的β-烷基氧烷磺酸 鹽。雖然酸鹽爲一般被討論及使用者，但仍可進行酸的中 和作用，視爲精密分散混合步驟的一部份。 水可溶的非離子性界面活性劑亦可用來作爲本發明组合 物中的界面活性劑。的確較佳方法爲使用陰離子性/非離 子性摻合物。此種非離子性物質包括伸烷氧化物基圈（本 性爲親水性者）和有機疏水性化合物（其本質上可爲脂族或 烷基芳族）行縮合作用產生的化合物。與任何特殊之疏水 性基困縮合之聚氧伸烷基困的長度可易於調整，以在親水 性和疏水性元素間產生具有所希平衡度的水可溶化合物。 合適的非離子性界面活性劑包括烷基酚的聚環氧乙烷的 縮合物，即烷基含約6到16個碳原子的烷基酚（呈直鏈或支 .'Γ , 鏈組態)和每莫耳烷基酚含約4到2 5莫耳環氧乙烷的縮合產 物0 經濟部中央揉率局貝工消费合作社印策 -----,ΙΙ.ΙΛΙ^,,---1---tr------f (請先閱讀背面之注$項再填寫本I ) 較佳之非離子性界面活性劑爲含8到2 2個碳原子的脂族 醇（呈直鏈或支鏈組態）與每莫耳醇含1到25莫耳環氧乙 烷，特別是每莫耳醇含2到7莫耳環氧乙烷的縮合產物。尤 佳者爲烷基含約9到15個碳原子的醇的縮合產物；與丙二 醇和環氧乙烷的縮合產物。 其它較佳的非離子性界面活性劑爲多羥基脂肪酸醢胺， 其由脂肪酸酯和Ν-烷基多羥基胺反應製得。本發明適用的 較佳胺爲N-(R1)_CH2(CH20H)4-CH2-0H，而較佳的醋爲 C12-C20的脂肪酸甲基酯。最佳者爲N-甲基葡糖胺（其可 -10- 本紙張尺度逍用中國國家橾準（CNS ) A4规格（210X297公釐} 30 A 9 Λ Ο第85107776號專利申請案 OwddUd中文説明書修正頁(86年10月） A7 B7 %〇.月-7日修正補充 經濟部中央橾準局貝工消費合作社印製 五、發明説明（8) 衍生自葡萄糖）和C12-C20的脂肪酸甲基酯的反應產物。 多經基脂肪酸醢胺的製法説明於1992年4月16日公開的 W0 9206073中。該申請案説明溶劑存在下多羥基脂肪酸 醯胺的製法。本發明之一高度較佳具體實施例中，N-无基 葡糖胺係與C12-C20的甲基酯反應。也説到粒狀清潔劑組 合物的調配者發現溶劑存在下進行醯胺化反應爲方便合宜 者，該溶劑包含烷氧化，特別是乙氧化（EO 3-8)的C12- I C 14醇（第15頁，22-27行)。此直接產得適用於本發明的 非離子性界面活性劑系統，=如包含& -甲基葡糖胺和每分子 平均有3個乙氧化基團之Cl 2-_C 1 4醇者。 半極性的非離子性界面活性劑包括水可溶的胺氧化物， 含約1 0到1 8個碳原子的烷基部份以-及兩個選自含1至約3 個碳原子的烷基和羥烷基的部份；水可溶的氧化膦，含約 1 0到1 8個碳原羊的烷基部份以及兩個選自含約1到3個竣 原子的烷基和羥烷基的部份；與水可溶的亞颯，含約1 〇到 18個碳原子的烷基部份以及一個選自含約1到3個竣原子 的垸基和輕燒基部份的部扮。 兩性（ampholytic)f面活性劑包括脂族二級和三級胺 的衍生物或雜環二級和三級胺的脂族衍生物，其中脂族部 份可爲直鍵或支鏈，且其中脂族取代基之一含約8到18個 竣原子，以及至少一個脂族取代基包含一個陰離子性的水 可溶解基困。 _ 兩性（zwitter ionic)界面活性劑包括脂族四級胺鳞的衍 生物和硫化合物’其中脂族取代 '墓之一含約8到1 8個竣原 子。 L:\EXT\44\44179.DCKAflt 律法律事務所 _ 11 _ 本紙張从適用中國g家揉準（CNS ) Α4^μ (21{)><297公董） ~ --- (請先閲讀背面之注11^項再填寫本頁) Γ 裝- 訂

經濟部中央揉準局負工消费合作社印製 適用的陽離子性界面活性劑包括R4R5R6R7N+X-形態的水 可溶四級按化物，其中h爲具有1〇到2〇，較佳爲12_18 個碳原子的坑基，且R5，^和^各爲c^C7的坑基，較佳 爲甲基；X-爲-陰離子，例如氯。這類三甲基胺化合物的 實例包括c12_14貌基二甲基氣化按和柯卡坑基三甲基甲硫 化按。 本發明之粒狀清潔劑可包含中性和鯰性鹽，其於溶液中 的pH値爲7或大於7，且本性可爲有機或無機。助洗劑鹽 有助於對本文之清潔劑顆粒提供所希的體密度。雖然某些 鹽類爲惰性，但其等許多在洗衣溶液中也可作爲清潔性的 助洗劑物質。 中性水可溶鹽的實例包括鹼金屬，銨或經取代的氣化 銨，氟化銨及硫酸銨。較佳爲上述的鹼金屬鹽，特別是鈉 鹽。硫酸鈉一般被用在清潔劑顆粒中，爲尤佳的鹽類。可 將檸檬酸，而通常爲任何的有機和無機酸混入本發明之粒 狀清潔劑中。只要其與該黏聚物组成的其餘部份爲化學上 相容者。 其它適用的水可溶鹽包括一般已知作爲清潔劑助洗劑物 質的化合物。助洗劑一般選自各種的水可溶鹼金屬，銨或 經取代的磷酸按，聚磷酸鹽，膦酸鹽，聚膦酸蜃，碳酸 鹽，矽酸鹽，和聚羥基磺酸鹽。較佳爲上述的鹼金屬鹽， 特別是鈉鹽。 無機磷酸鹽助洗劑的特定實例爲三聚磷酸鈉和_，焦璘 酸鹽，聚合度爲約6到21的聚合性偏磷酸鹽，以及正辑酸 (請先聞讀背面之注項再填寫本頁) 裝^---^-----訂------^ -12

經濟部中央梂準局W：工消費合作社印装 A7 B7 五、發明説明（10 ) 鹽。聚磷酸鹽助洗劑的實例爲伸乙基二磷酸的鈉和鉀籩， 乙烷1-羥基-1，1-二磷酸和乙烷，1,1,2-三磷酸的鈉和鉀 鹽。其它的 磷助洗劑化合物揭，示於美國專利案第3,159,581 ; 3,213,030 ; 3,422,021 ; 3,422，137 ; 3,400，176 和 3,400，148 號中，其等併入本文以茲參考。 無磷之無機助洗劑的實例有碳酸鈉和碳酸鉀，碳酸氩鈉 和碳酸氫鉀，倍半碳酸鈉和倍半碳酸鉀，四硼酸鹽十水合 物，以及Si02相對殮金屬氧化物之莫耳比爲約〇.5至約 4.0，較佳爲約1.0至約2.4的矽酸鹽。依本發明方法製得之 組合物無須過量的碳酸鹽以供加工處理用，並且較佳不含 超過2%的細碎碳酸鈣，如1980年4月1日公開，Clarke等 人之美國專利案第4，196,〇93號中所揭示，而較佳爲不含後 者。 . 聚合物. 亦屬有用的爲各種有機聚合物，其若干亦可作爲助洗劑 以改良去污力。當中被提及之此類聚合物計有鈉幾基-低 級燒基纖維素，斜低級燒基纖維素和納獲基·低級垸基纖 維素，如鈉羧基-甲基纖維素，鈉甲基纖維素和鈉羥基丙 基纖維素，聚乙烯醇（其通常也包括若干聚乙酸乙烯基 醋），聚丙烯醢基醢胺，聚丙烯酸酯，和各種的共聚物， 譬如馬來酸和丙晞酸者。對這些聚合物而言分子量的變化 甚大，但最常在2,000到1〇〇,〇〇〇之範困内。其它適合的聚 合物有聚胺N-氧化物聚合物，N-乙烯基吡咯啶酮和N-乙 ___________-13- 本紙張_^國國家標準（CNS) A_ ( 21()x297公兼） --- ---I I I I —装-p---I- 111 訂 I I--- ** (請先閲讀背面之注f項再填寫本頁) 經濟部中央梂率局貝工消费合作社印製 ^3303 A7 __ _ _ B7_ 五、發明説明（11 ) 烯基咪唑的共聚物，聚乙烯基吡咯啶酮聚合物，聚乙烯基 嘮坐啶酮和聚乙烯基咪唑或其混合物。 聚合性的聚羧酸鹽助洗劑説明於1967年3月7日公開， Diehl之美國專利案第3,308,067號。此等物質包括脂族羧 酸（如馬來酸，亞甲基丁二酸，曱反丁缔二酸，反丁烯二 酸’烏頭酸，曱順丁烯二酸）和亞甲基丙二酸的同原聚合 物和共聚物的水可溶逢。 聚矽氧油 顆粒狀的抑泡劑也可以粉末流進入黏聚單元的方式直接 混入本文之黏聚物中，抑或以乾式添加方式混入成品组合 物中。這些粒子的抑泡活性較佳係基於脂肪酸或聚矽氧。 本發明之一較佳具體實施例中，聚矽氧油被吸附在指定 的沸石A上。 得選甩之組份 -般清潔劑组合物中所用其它成份可囊括於本發明之组 合物中。彼等包括流動助劑，色斑劑，漂白劑和漂白活化 劑’泡朱促進劑或抑泡劑，防晦暗劑.和抗腐姑劑，土壤懸 浮劑，土壤釋出劑，染料，填料，光學增亮劑，殺菌劑， p Η調節劑.，非助洗劑檢性源.，增溶劑，梅，昧安定劑， 螯合劑和香料。 這些得選用之組份，特別是光學增亮劑，可直接混入本 文之黏聚物中，或爲適合以乾式方式加入本發明之黏聚物 中的各別粒子的成份。 加工處理 ____ -14- 本紙張从·中國國家梂準（CNS ) Α4#ΜΜ 210X297公嫠)一 一 --— *"* -----------------^ J---------—訂---^----^ (請先閲讀背面之注$項再填寫本頁) J Α7 , Β7 - 五、發明説明（12 ) 有用的黏聚方法定義於1992年10月28日公開之EP-A-510746 ’和1993年12月23日公開之yo 93/25378中。這些 申請案説明使用高活性經中和之界面活性劑漿糊糊劑行固 禮物之黏聚作用《然而可得知地是該高活性經中和之漿糊 糊劑可被其它界面活性劑，特別是非離子性界面活性劑 (如1995年3月15日公開之EP643 130)，抑或有機聚合物或 聚矽氧油完全或部份取代《本方法之較佳具體實施例在下 列實例中有較詳盡地説明。 試驗方法 吸油値可以下列英國標準，BS3483 :部份7 : 1982 (相當 於ISO 787/5-1980)測定。應使用5克自由故度小於0.5 %的 沛石A樣品。吸油値（〇AV)表示爲： 〇Λγ_ 油的體積(毫升） 沸石樣品的重量(克） 實例 所有値以重量％表示。沛石含量以無水爲基礎表示（包括 1 5重量％的結合水）〇 . ^ ^4--- .- (請先閲讀背面之注項再填窝本頁) 訂 λ 經濟部中央樣準局貝工消费合作社印裂

J -15- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Μ規格（210X 297公釐） I A7 B7 經濟部中央揉率局員工消費合作社印製 五、發明説明（13 ) 實例1 實例2 實例3 比較實例A 沸石A* 32 22 52 沸石A# - 32 C12-15 AS 24 31 24 C12-15 AE3S 6 8 . 6 碳酸鈉 25 12 13 25 共聚物 - 12 非離子性界面活性劑 - - 30 水 5 5 . 5 雜項 8 10 5 8 沸石A*具有45.5 毫升/100克的 吸油量， 由英國 Thurrock，Essex的工業沸石（UK)有限公司供應 〇 滞石A#具有36毫升/100克的吸油量，由Degussa提供，商 標名爲 Wessalith®。 C12-15AS爲烷基硫酸鈉，烷鏈主要包含C12到C15 » C12-15AE3S爲烷基醚硫酸鈉，烷鏈主要包含C12到C15， 並且每分子平均有3個乙氧基。 共聚物爲丙烯酸和馬來酸的共聚物。 非離子性界面活性劑包含7部份的乙氧基化醇’烷鏈主要 包含C12到C15，並且每分子平均有3個乙氧基；以及3部 份的聚羥基脂肪酸醢胺。 雜項主要爲含若干其它微量雜質的硫酸麋。 具有實例1组成之粒狀黏聚物以下列方法製備。將粉末 -16- 本紙張尺度壌用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） —----- --i^l ^-Tlllll—ί——-訂"— — — — —— ·*-- (請先Η讀背面之注$項再填寫本頁) 323303 經濟部中央標率局員工消费合作杜印製 A7 B7 五、發明説明（14 ) 狀原料（沸石A和碳酸鈉）加入64rpm下旋轉的Eirich®混合 器的平盤中並混合10秒鐘。然後停止該混合器平盤，爾後 添加預熱的界面活性劑漿糊糊劑（50 °C)，係80 %的界面活 性劑活性物水溶液，以使粉末中央形成一空洞。在漿糊糊 劑上用勺取出疏鬆粉末以完全將其覆蓋。然後以64 rpm下 旋轉之平盤再次啓動該混合器，並將切碎機設定在2500 rpm。當粒狀黏聚物開始形成時（此時Eirich所產生的電流 爲2.8到3 amps )即停止混合。 所形成的粒狀黏聚物係自由流動者，並具有低於25重量 %的過大尺寸粒子（具有超過1600微米粒子尺寸者被視爲 過大粒子p 依下列方法製備具有實例2組成的粒狀黏聚物。 利用硫酸化及中和適當的酵製備包含該界面活性劑的漿 糊糊劑。所得漿糊糊劑具有1 8 %的水含量。泵抽該漿糊糊 劑進入一高剪力的混合器（Loedige CB®)中。同時進料沸 石A和碳酸鈉至該高剪力的混合器中並和其中的高黏度漿 糊糊劑作緊密混合。所得混合物直接轉移至形成黏聚物的 低剪力混合器（Loedige KM®)中。自低剪力混合器中退出 後，篩選黏聚物以移除過大的"塊狀物”和細微粒子。最後 於一流化床中冷卻該黏聚物，並在與其它清潔劑粉末行乾 式混合前予以儲存以形成終產物。高剪力混合器中的停留 時間約爲8秒，而低剪力混合器中的停留時間約爲3 5秒。 依實例2之相同方法製備具有實例3組成的粒狀黏聚物， 用非離子性界面活性劑取代陰離子性界面活性劑漿糊糊 \ . -17- 本紙JSJCi逍用中國國家橾率（CNS ) A姑UM 210X2.97公釐） ---------' 装^--------打------^ 一 » f . (請先閲讀背面之注f項再填寫本頁) 323303 A7 B7 五、發明説明（15 ) 劑，7 0 °C下維持呈一黏性漿糊糊劑。 依實例1之相同方法製備具有比較實例A组成之粒狀黏聚 物，係使用實例1所用相同之混合粉末和漿糊糊劑的時 間。所形成之粒狀黏聚物具有大於25重量％的過大粒子 (具有超過1600微米粒子尺寸者被視爲過大粒子）。 *|# ----------^装 * * (請先閲讀背面之注f項再填寫本頁)

、1T Λ 經濟部中央標準局男工消費合作社印裝 i. -18- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）

Claims (1)

1. 3 2纖3 ft77%號專利申請案 中文申請專利範圍條正太⑽车则、昆 A8 B8 86λ 經濟部中央標準局貝工消费合作社印u 六、申請專利範圍 工·—種製備體密度大於650克/升之粒狀清潔劑组合物或成 份之方法，其包含於一高速混合機中將液態黏合劑分散 遍布於一粉末流中以形成粒狀黏聚物的步驟，其中該粉 末流包括吸油量爲至少4 0毫升/丨〇 〇克的晶性沸石a， 其中該液態黏合劑係選自界面活性劑漿糊糊劑、有機聚 σ物或聚珍氧油，該界面活性劑漿糊糊劑包含陰離子 性，非離子性，陽離子性，兩性（amph〇teric)，兩性 (z w i 11 e Γ1 ο η 1 c )的界面法樓劑，.及其混合物，且其中 該粒狀黏聚物利用在高速混合機中混合歷時2秒至3 〇秒 的停留時間而形成，接著於—一中等填度混合機/黏聚機 中進行進一步混合的步骤，通過此中等速度混合機的停 4時間係低於5分鐘，其中細碎粉末可視情況予以添 加。 f 2·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該通過此中等速 度混合機的停留時間係低於2分鐘。 3.根據申請專利範圍第丨項之方法，其中該液態黏合劑爲 —漿糊糊劑，其包含导少丨〇重量％的中和陰離子性界 面活性劑，該漿糊糊劑具有旱少1〇〇〇〇 mPas的黏度。 4·根據申請專利範固第3項之方法，其中該液態黏合劑爲 —界面活性劑漿糊糊劑，毛包含至少7〇重量％的界面 活性劑。 5.根據申請專利範固第3項之方法，其中該粒狀清潔劑组 合物或成份包含·· a ) 2 0至8 0重量％的晶性沸石a，其吸油量爲至少4 〇毫 L:\EXTW4\«179，D〇c\« 律法律事#所 一1 _ 卜紙張纽逍用中國云家揉準（CNS ) A4^^ J^.x29 (請先《讀背面之注f項再填寫本頁) τ 装. 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Ag B8 C8 D8六、申請專利範圍升/100克； b)至少2 0重量％的界面活性劑。 6,根據申請專利範圍第3項之方法，其中該粒狀清潔劑组 合物或成份包含： a ) 2 0至7 0重量％的晶性沸石A，其吸油量爲至少4 0毫 升/1 00克； b)至少3 0重量％的陰離子性界面活性劑； · 該晶性沸石A相對哼離子性-界面活性劑的比例爲少於 1 ： 1 ° 7‘根據申請專利範圍第3項之方法，其中該粒狀清潔劑组 合物或成份包含： . - a) 20至8〇重章％的晶性滞石A，其吸油量爲至少40毫 升/100克；； b) 至少2 0重量％的非離子性界面活性劑； 該晶性沸石A相對非離子性界面活性劑的比例爲少於 2:1。 8·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該粒狀清潔劑组 合物或成份包含： a) 2〇至70重量％的晶性滩石A，其吸油量爲至少4〇毫升 / 1 0 0 克； 二 · b) 至少30重量％的有機聚合物。 9·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該粒狀清潔劑组 合物或成份包含： a) 20至70重量％的晶性滞石A，其吸油量爲至少4〇毫 L:\EXT\44W4n9.DOC\a 揀法律事務所 一 2 一 23303 本紙張尺度逍用中國國家榡準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） (請先閏讀背面之注$項再填寫本頁) -">1装· 訂 T 23S03 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍升/100克；b)至少3 0重量％的聚矽氧油。 (請先Η讀背面之注$項再填寫本頁) "装· 經濟部中央梂隼局貝工消费合作社印裂 L:\EXT\44\WP9.DOC\a 律法律事務所 本紙張尺度逋用中國國家橾準（CNS ) Α4规格（210X297公釐）