TW315359B - - Google Patents

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TW315359B TW81109489A TW81109489A TW315359B TW 315359 B TW315359 B TW 315359B TW 81109489 A TW81109489 A TW 81109489A TW 81109489 A TW81109489 A TW 81109489A TW 315359 B TW315359 B TW 315359B
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Description

經濟部中央標準局貝工消费合作社印策 315359 A7 B7 五、發明説明（/ ) 背景說明 本發明係關於表面處理之技藝，更特而言之，係關於生 產用於玻璃基質上耐久之防水表面之技藝。 先前技藝 U.S· Patent No.4,2 7 6,350 (Franz)揭示藉由 Μ 氟碳分 子餍阻斷圾璃表面上諸如矽醇基團等反應位置Κ降低玻璃 表面之反應性。該方法涉及在玻璃表面吸附多價陽離子Κ 提供化學性吸附非反應性氟碳化合物之固定位置。 iJ.S. Patent No.4,301 ,197 (Franz 等人）揭示利用聚 烷基氫矽氧烷處理玻璃而在玻璃基質上形成高效脫污（ release)表面。經處理之玻璃表面可有效地將諸如在加壓 拋光或積層製程中沾污之聚碳酸鹽、丙烯酸系、與聚脲等 材料脫除。 U.S. Patent Nos.4,983,459 與 4,997,684 (Franz等人 )褐示一種方法與物件，其乃經由全氟烷基烷基矽烷與氟 化烯烴短鐽聚合物處理而提供一種附帶有非潤溼性表面之 玻璃表面。 本發明摘要 本發明提供具有更耐久高防水性與高潤性之玻璃表面。 在利用經選擇氟化之化合物處理之前將二氧化矽底漆層體 應用至玻璃基質上而改良坡璃表面防水與防污之耐久性。 高防水性與高潤滑性乃藉由直接鍵结至二氧化矽表面之全 氟烷基烷基矽烷而提供。 較佳實施例詳述 -3- 太紙itx詹 i* 用巾圃囲*：棟壤·（ CNS ) O_i〇y 、 si τ ιη nnn --------e裝------訂-----d線 (讀先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 315359 A7 B7 經濟部中央橾準局負工消費合作社印製 五、發明説明（）） 利用二氧化矽底漆層可使經全氟烷基矽烷處理之玻璃和 類玻璃表面具有增進之防南與防污耐久性。根據本發明， 二氧化矽底漆層體較佳利用熱解性沈積法，磁性噴鍍法， 或藉溶膠縮合反應（即，由矽酸鹽或氯矽烷）。 全氟烷基烷基矽烷與氟化烯烴短鏈聚合物结合產生本發 明較佳表面處理組合物。上述矽烷/烯烴組合物κ溶液， 較佳在經氟化溶劑中/之形式使用較佳。本發明溶液可藉由 傅統技術’例如，浸泡法，流動法，擦拭法或噴霧法》而 應用至基質表面上。將溶劑蒸乾後，組合物形成一可耐久 ，非溼潤性，潤滑表®。在玻璃表面使用經熱解，嗔_或 溶膠沈積二氧化矽底漆層體可改良經矽烷表面處理之抗潮 溼和抗紫外線輻射性（K Cieve land Condensing Cabinet及QUV(UVB-313)測試測得）*顯示其具有較長產 品生命週期。 較佳全氟烷基烷基矽烷結構式為RnRm'SiXm-™ ，其中 奏 R為全氟烷基烷基圑，η較佳為l,m = 〇或1 , R’為烷基， 較佳為甲基，乙基，乙烯基或丙基，X較佳為乙醯氧基， 鹵素，與/或烷氧基。較佳全氟烷基團在CF3至C3〇Fsi範 圍内，較佳Ce至Cis *最佳C8至Ci2 。R'較佳為甲基。X 之較佳基團包括氯，溴，捵，甲氧基，乙氧基與乙醯氧基 。根據本發明之較佳全氟烷基乙基矽烷包括全氟烷基乙基 氯矽烷，全氟烷基乙基乙醯基矽烷，全氟烷基乙基三甲氧 基矽烷，全氟烷棊乙基二氯（甲基）矽烷與全氟烷基乙基 二乙氧基（甲基）矽烷。這些全氟烷基乙基矽烷以一分子 -4- ^ moon --------「.批衣 訂 線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 五、發明説明（3 ) 為基準可與基質表面上鍵结位置反應。在玻璃表面上亦可 能發生矽烷分子之聚合作用與交聯作用。 全氟烷基乙基矽烷之強烈表面鐽结作用產生與水滴圼現 高接觸角之基質表面而顯示其高防水性。該氟化烯烴短鍵 聚合物本身並未鍵结至基質表面，而是用來遲媛Si-X部份 水解，且其經由強化與玻璃表面反懕性而產生一耐久表面 。較佳烯烴短鏈聚合物之結構式為Cdh + rLCHzCHz其中ra 在1至30範圍内。更佳烯烴短鐽聚合物為上述结構式化合 物之混合物其中m在1至16範圍內，較佳8至12。 玻璃基質包括玻璃與類玻璃表面，例如，在塑膠上抗磨 蝕塗層。玻璃可藉由化學或熱方法煆煉或回火。清激，經 著色，或經塗覆玻瑀皆可處理。塗覆玻璃包括銻-錫氧化 物，含錫氧化物，過渡金屬氧化物，或其他以無機金靥或 氧化膜為基礎之塗層。該表面處理另外可應用至附帶有類 玻璃保護塗層之塑膠表面。矽酸鹽溶膠類型之塗層一般包 括矽烷與無機氧化物，其可充當用來沈積疏水性塗層之適 合基質，並藉由使用底漆強化其耐久性。 經濟部中央標準局貝工消费合作社印装 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 全氟烷基烷基矽烷較佳應用在溶液中。適用溶劑包括異 丙醇，乙醇，己烷，更烷，二氯甲烷，丙嗣，甲苯與石腦 油。較佳溶劑為氟化碳氫溶劑，例如，三氯三氟乙烷*全 氟化有機化合物，例如*全氟碳化合物。雖然矽烷澹度可 高達丨0 0百分比反應性，即，無溶劑組合物’但是，每一 成份濃度為大約〇 . 〇 〇 5至5 ，較佳為大約0 · 0 5至2 · 5百分 -5 - 315359 A7 B7 五、發明説明（* ) 經濟部中央標準局戈工消费合作杜印製 溶·劑較佳僅藉常溫空氣中乾燥作用蒸乾。將經處理表面 加熱可將組合物硬化。於約200 °F (大約93 tn約30分鐘 之硬化週期是適合的。較高溫與較短加熱時間更具效率。 在400 T至500 °F (大約204至260 Ό) 2至5分鐘熟成 循環為較佳*特別是在大約470 °F (大約243 °C )大約3 分鐘。 本文所述之接觸角乃藉由固著水滴法測量*該法使用 L 〇 r d M a n u f a c t r u i n g , I n c .製造配備有 G a e r t n e r Scientific光學測角計之改良截留氣泡指示器。將待測表 面水平放置，朝上，且置於光源之前。將水滴置於表面頂 端Μ觀察固著水滴之輪廓*且利用配備有刻度的圓形測角 器之測角望遠鏡測量。 在一般清澈、著色或塗覆玻璃與經塗覆塑膠之表面上使 用較厚（約1000 Angstroms)熱解性二氧化砂底漆層，中 度厚度（約200 Angstroms')磁性噴鍍二氧化砂底漆層， 或較薄（約100 Angstroms )之施加溶膠之二氧化矽底漆 層在加速耐候測試中可增加矽烷表面處理之抵抗性。對熱 解性二氧化矽底漆而言，在浮法玻璃基質空氣面與錫面間 表面處理之耐久性差別不大。兩面皆曝露在C 1 e v e 1 a n d C ο n d e n s i n g a b ί n e t可保持8 0 °接觸角4 0 0 0小時以上， 但未加底漆之浮法玻璃之空氣面可保持1 200小時錫面可保 持3 0 0小時。從烷基矽酸鹽（更普遍之烷基矽酸鹽包括四 乙基原矽酸锞和部份經水解/縮合混合物，該混合物包含 約40百分比二氧化矽）·之溶膠應用二氧化矽展琨更適當之 --------「裝-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T Τ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 83. 3. !0,〇〇〇 A7 _B7 ___ 五、發明説明（) 耐久特性，另外須要燃燒步驟κ稠化部份二氧化砂底漆層 〇 使用混合氧化物底漆可視為底漆組合物一'種改變° & 混合物物質包括鹵化物，烷氧化物*以及銘’钦’錯*納 之羧酸鹽類。利用水份將經選擇物質水解或升溫情丨兄T $ 解Κ產生氧化物塗層。 其他適用於製偁二氧化矽薄膜之物質包括矽四齒化物（ 或部份水解/縮合矽南化物*較佳為氯化物）’砂四後酸 鹽類（較佳為乙酸鹽）與其他矽烷類或聚矽氧院’其利用 空氣中與物理吸附水份水解或升溫熱解而在玻璃或類玻璃 表面產生二氧化矽塗層。如果可製備二氧化矽（或其他無 機氧化物）膜，則不易水解之二氧化矽源亦可適用。該簧 例包括四烷基銨矽酸鹽，矽酸納，與膠態矽酸鹽。同時亦 可使用其他金屬氧化物鹽類或膠體。由於應用方法必須簡 化且這種底漆可應用於各種玻璃表面（對所有應用而言後 績之加熱處理並不是必要的），所Μ四氯化矽或氯矽氧烷 底漆為較佳。因此在不須減少玻璃強度情況下該底漆可置 於回火之破璃上。相反地，在彎曲或回火前可將底漆置於 玻璃表面。 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 底漆之適用溶劑依據二氧化矽先驅物在玻璃表面上是否 易於水解/縮合或熱解/縮合而定。用於水解底漆之無水 溶劑較佳包拮，例如，全氟碳化合物，1 , 2，2 -三氯三氟乙 烷，三氯乙焼，二氡甲烷，碳氫化合物與其他不具活性氫 之溶劑。基於溶劑本身乾煉性與環境類慮而言，全氟碳化 83. 3. 10,000 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度逍用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） 經濟部中央標準局負工消费合作社印裝 315359 A7 B7 五、發明説明（心） 合 物 與碳 氫 化 合 物 為 最 佳 。適 用 於 可執 -1 f\v\ 解 二 氧 化 矽 先 驅劑 之 較 佳溶 劑 包 括 水 與 醇 類 。根 據 物 料與 m 用 方 法 湄 度可 在 約 0.01 至 100 重 .量 百 分 比範 圍 内 ，最 佳 濃 度 在 0 · 1 至3 重 量 百分 比 範 圍 內 〇 從 下列 特 定 實 例 可 進 一 步了 解 本 發明 0 實 例1 利 用棉 花 墊 快 速 將 含 40克庚 烧 與 1克 四 氯 化 矽 之 底 漆擦 拭 在 玻璃 試 料 上 ( So I a r c ο 〇 1 α 經 塗覆 灰 錫 玻 璃 之 錫 表面 > 4. 0毫 米 厚 ) 〇 將 包 含 80克 取 g 3M之 FC -77 溶 劑 與 2克 全 氟 烷基 乙 基 三 氯 矽 烷 ( 烷基 為 U -C 1 β 之 碳 鐽 ) 之 疏 水化 混 合 物擦 拭 在 表 面 上 〇 將 玻璃 試 料 溫和 加 熱 (300 T / 15 分 鐘 )並 K 溶 劑 將 過 量 成 分移 除 〇 同時 製 備 無 底 漆 之 控制 組 玻 璃試 科 0 將 這些 玻 璃 試 料 曝 露 至 兩組 耐 候 測試 中 - C1 e v el an d C 0 n d e n s i n g C a b i e n t (CCC，在 140 °F冷 凝 水 蒸 氣 ) 與 QUV (UVB- 313 燈 9 在 65¾ b 1 a c k P a n e 1 溫 度 之 8 小 時 UV先 與 在 50 t： 將 水 蒸 氣 冷 凝 4 小時 相 繼 循環 ) 0 這 些 測 試 室為 Th e Q Pa n e 1 Co m p an y 之 產品 0 利 用表 面 上 固 著 水 滴 形 成之 接 觸 角測 量 經 處 理 後 之 效果 ( 將 讀數 取 平 均 值 ) 0 結 果列 於 下 列表 格 中 ϊ (： C C小 時 數 未加底漆控制組 加 底 漆 0 1 12 0 1 1 3 0 190 1 1 3 0 1 13 0 424 101 α 1 13 0 --------(裝------訂-----d線 (請先閱讀背面之注意事硕再填寫本頁) 本紙張尺度逍用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇Χ29?公釐） 83. 3. 10,000 A7 B7 五、發明説明（7 ) 59 2 41 ° 112° 760 110° 920 102° 1114 96 0 1368 80° Q U V小時數 未加底漆控制組 加底漆 0 111° 115° 238 107 ° 115° 421 104° 113° 724 94° 108° 1082 83° 106° 1415 82° 105° 1805 78° 103° 2205 66° 1010 2550 98° 3 0 9 7 90° 3 45 3 90° 瑄些结果說明應用底漆之疏水性處理後之改良耐久性。 --------(裝------訂--^-----^魂 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局具工消費合作杜印*. 實例2 製備底漆溶液A與B各別於F C - 7 7中包含0 . 8重量百分 比四氯化矽，與0 · 8重量百分比六氯二矽氧烷。疏水化溶 液於F C - 7 7中包含2 . 5重量百分比全氟烷基乙基三氯矽烷 (烷基為“ -C 1 «碳鐽）與2 . 5重量g分比全氟烷基乙烯。 本紙涑尺度逍用中國國家揉準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 83. 3. 10,000 315359 A7 B7 五、發明说明（牙） 首先利用水與50/ 50體積比之異丙酵/水須先洗淨玻璃試 料（清激浮法玻璃，錫與空氣面’4.9毫米厚），然後擦 拭底漆*接鑛擦拭疏水化溶液，再經熱處理（ 300 T/ 1 5分鐘），利用溶劑移除過量物質。 依實例1所述曝露試料（兩組樣品，將讀出之接觸角平 均）。數據如下列表格所示： 錫表面结果 經濟部中央揉準局另工消费合作社印製 CCC小時數 控制組 底漆A 底漆B 0 115° 116° 117。 357 41° 114° 116。 621 27° 112° 117。 879 101° . 104。 1159 67° 78° Q U V小時數 控制組 底漆A 底漆B 0 117° 116° 116° 352 102° 115° 112° 612 86° 112° 109° 941 75 0 106° 100° 12 49 74° 102 0 90 ° 1604 610 8 9 0 80° 20 56 80° 63。 2 3 8 1 77° 2 7 5 9 7 2 ° 空氣表面結果 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29*7公釐） 83. 3. 10,000 (請先閏讀背面之注意Ϋ項再填寫本頁) Γ 裝·
T A7 B7 五、發明説明（？） CCC小時數 控制組 底漆A 底漆B 0 115° 115° 117。 35 7 109° 113° 116。 621 73° 97 0 112。 879 44° 63° 107。 1159 101。 1320 94° 1652 81。 Q U V小時數 控制組 底漆A 底漆B 0 116° 118° 117。 352 114° 116° 114。 612 110° 113° 114。 941 102° 110° 109。 1249 103° 109° 104。 1604 90° 104° 98。 20 56 83° 100° 90 0 238 1 74° 90° 78° 2759 72° 86° 78° --------(裝------訂------ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局負工消費合作社印裝 這些结果說明利用四氯化矽底漆或部份水解/寡聚合氯 矽氧烷聚合物之疏水化處理所得之改良耐久性。 實例3 使用於實例2所述之疏水化溶液塗覆在已塗覆熱解性二 氧化矽玻璃板上（'清澈浮法坡璃，4 . 9毫米）。應用兩次 疏水丨b溶液，利用溶劑將過最物質移除。當玻璃正在製造 -11 - 本紙伕尺度速用中國國家梂準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 83. 3. 10,000 A7 B7 經濟部中央標準局貝工消费合作社印裝 五、發明説明（〜） &其厚度為lOOGAngstroms時，將熱解性二氧化砂塗覆在 玻璃表面。該熱解解性二氧化矽底漆生成非常耐久之疏水 性塗層，如下列Cleveland Condensing Cabient數據所示 (固著水滴之接觸角）： 空氣表面 錫表面 CCC小時數 未加 熱解性 未加 熱解性 底漆 二氧化矽 底漆 二氧化矽 0 100° 106° 100° 910 239 100° 101° 99° 102° 497 108° 106° 41° 105° 664 104° 1010 100° 903 96° 100。 100° 1258 89° 103° 103° 1449 52° 94° 97° 1661 97° 96° 1826 96° 94° 2114 99° 93° 2421 (J6° 90° 2736 93° 98° 3573 85° 82° 4047 93° 84° 4 4 5 6 89° 90 ° 4857 92° 75° 5 4 56 85° 74° -12- 本紙張尺度遑用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29*7公羞〉 83. 3. 10,000 --------(裝------訂-----γ级 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 五、發明説明（"） 實例4 將經塗覆玻璃試料浸泡在下列溶液而形成二氧化矽底漆 :259克2-丙醇* 9.3克四乙基原矽酸鹽*與1.9克四甲 基氫氧化鞍溶液（於甲醇中2 5重量百分比）。浸泡該玻璃 維持數秒，每分鐘取回6 inches (15.2公分）。將玻璃加 熱至約566 ° 10分鐘K自二氧化矽塗層中移除有機物質。 利用簧例2所述疏水化溶液處理經塗覆之玻璃、將之加熱 至 200 Τ (94。 ） 1 小時並用 溶劑清潔之< > 在CCC 與QUV室將試料曝露 。QUV測試中使用FS-40燈 和測試條 件與實例1 所述相似 。接觸角數據如下所列： 空氣表面 錫表面 CCC小時數 未加 溶膠 未加 溶膠 底漆 二氧化矽 底漆 二氧化矽 0 109° 108° 107。 102° 264 103° 108° 55。 105° 427 98° 107° 104° 742 86° 109° 98° 1478 53° 樣品破 裂 67° 空氣表面 錫表面 QUV小時數 未加 溶膠 未加 溶膠 底漆 二氧化 矽 底漆 二氧化矽 0 100° 109° 100。 105° 193 110° 113° 105。 111° 3 4 9 110° 110° 9 9 ° 1 0 (5 ° 本紙張尺度逍用中國國家梯準（CNS ) μ规格（2丨OX297公釐） 83. 3. 10,000 --------1裝------訂-----d線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 15359 A7 B7 經濟部中央梯率局贵工消合作社印装 C C C小時數 未加底漆 加底漆 0 118° 120° 350 109° 118° 702 77° 117° 1032 79° 1.13° 1556 75° 96° Q ϋ V小時數 未加底漆 加底漆 0 120° Ψ 119° -14- 五、發明説明（A ) 708 100° 106° 77° 95° 1368 96° 99° 61 ° 78。 1815 98° 94° 74。 2290 88° 90° 65。 2 5 96 88° • 84° 65。 2910 92° 86° 69° 3091 94° 910 76。 由溶膠二氣化矽加底漆樣品與未加底漆控制組比較可看 出耐久性之增加。 實例5 使用實例2之底漆溶液A與疏水化溶液處理經化學性回 火玻璃試料之錫表面。利用底漆溶液擦拭兩次’間隔時間 須短但不限制。在疏水化溶液態用後*使用熱循環（200 °F小時）且用溶劑洗淨試料。 將瑄些試料與未加底漆化學性回火控制組試料如實例1 所述之測試。接觸角數據如下列表格所示： 本紙張尺度適用中困國家揉準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 83. 3. 10,000 --------「裝------訂-----X'線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 五、發明説明（G) A7 B7 3 44 103° 117。 69 8 87° 109° 1162 78° 95。 1 5 5 9 72° 94。 本實例証明在經化學性回火玻璃表面上利用底漆疏水化 處理之改良耐久性*同時，底漆溶液可使用兩次以上。 實例β 應用先前實例中之底漆溶液A ，於FC-77中包含0.8重 最百分比四氛化矽，底漆B ，於FC-77中包含3.0含重量 百分比四氣化矽K及疏水溶液，於F C - 7 7中包含2 . 5重量 百分比全氟烷基乙基三氯矽烷（烷基為Ce-C18碳鐽）和 2.5重量百分比全氟烷基乙烯（烷基為％-(：18碳鍵），以 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) f ’裝· 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 清潔 浮 法 玻 璃 (錫 面 y 4. 9毫 米 ) 0 控制組 樣 品 為未加 底 漆。 將 底 漆 應 用至 兩 樣 品 組上 > 將 其 中之一 加 埶 至540 〇 ，然 後 慢 慢 冷 卻至 約 500 。（約 10分 鐘）。 將 底 漆Β應 用 至另 — 樣 品 組 上， 相 同 加 熱處 理 〇 利 用300 °F / 15分鐘 埶 循環 將 疏 水 化 溶液 使 用 在 所有 樣 品 上 且用溶 劑 清 除。將 這 些樣 品 製 備 兩 次， 平 均 其 结果 0 以 實 例 1 所 述將 這 些 樣 品暘 露 〇 下 降數據 如 下 所列： 經 加熱 經加熱 CCC/]' 未加底漆 底漆A 底漆A 底漆 0 11(5 〇 118° 112° 114。 306 114 0 116° 114° 115。 490 9 0 0 104。 113° 115。
T 線 -15- 83. 3. 10,000 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 經濟部中央梂準局只工消费合作社印製 五、發明説明（〃） 824 51° 58° 109° 112? 1016 106° 112。 127 5 .91 ° 108。 經加熱 經加熱 CCC小時數 未加底漆 底漆A 底漆A 底漆B 0 115° 116° 115° 116° 320 112° 116° 114° 110° 838 910 109° 104° 97° 1253 80° 103° 95° 87° 瑄些數據說明底漆增加經疏水化處理之耐久性K及熱循 環與底漆濃度可影響耐久性。 霣例7 利用矽合金負極藉由磁性噴鍍蒸氣沈積（MSVD)技術將 二氧化矽底漆應用玻璃表面上（清澈浮法玻璃，5.8毫米 ，在錫面與空氣面皆製備樣品）。二氧化矽塗層約210 Angstroms厚且具有中性外觀。在300 T /15分鐘熱處理 與溶劑清潔後使用實例2疏水化溶液處理MSVD二氧化矽底_ 漆表面。同時包括在沒有底漆情況下相同疏水化清澈浮法 玻逋樣品（錫表面，4 · 9毫米）用於比較。將這些樣品製 備兩次。 將這砦樣品如實例1所述曝露。下降數據（平均）如下 所列： <:C C小時數 未加底漆 MS V丨)二氧化矽 M S V D二氧化矽 (錫） （錫） （空氣） 本紙伕尺度逍用中國國家標準（CNS ) A4洗格（210X29*7公羞） 83. 3. 10,000 (扣衣 訂 ^ ^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 五、發明説明（α) 0 116° 120° 120° 306 114° 118° 118° 490 90° 112° 113° 824 510 2 0 75° 91 ° 1275 62° 85 s CCC小時數 未加底漆 M S V D二氧化矽 MSVD 二氧 (錫） (錫） (空氣） 0 115° 120° 122° 320 112。 118° 120° 838 910 112° 115° 1253 80° 107。 114° 這些樣品說明利用MSVD二氧化矽底漆改良耐久性。 實例8 將賁例2所述之底漆A與疏水化溶液應用至經銻錫氧化 物與含氟氧化錫塗覆之玻璃基質上。同時利用疏水化溶液 處理未加底漆控制組。利用氧化筢與水之漿體摩擦而預先 清潔所有玻璃樣品，然後在使用溶劑處理後再清潔。 將這呰樣品如實例1所述曝露。接觸角下降數據（平均 I ( 扣衣 訂 ^威 (請先閲讀背面之注意Ϋ項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 )如下所列： QIJV 未加底漆 小時數 ΑΤΟ 底漆/ 未加底漆 底漆/ ΑΤ0 KESA NRSA 0 117。 117° 117° 117。 -17- 83.3. 10,000 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 五、發明説明（/6) 352 6 6， 1] 3° 37° 110。 612 46° 110° 110。 941 109 ° 105。 1249 109° 95。 1604 98° 94° 2056 93° 81。 238 1 84° 83。 27 6 0 80° 83。 這些數據說明利用底漆在玻璃氧化物塗層上可增加耐久 性。 實例9 藉由擦拭與噴霧技術將包含40克庚烷與1克四氯化矽之 底漆溶液使用在錫面之加底漆金屬氧化物塗覆灰玻璃5毫 米厚度上。在300 T將底漆塗層加熱處理1〇分鐘。利用 20克庚烷，20克丙嗣與1克全氟烷基乙基三乙醯氧基砂烧 (烷基為U-Cu碳鐽）之溶液疏水化這些樣品與控制組樣 品。在200 T /1小時下熱處理這些樣品。 如先則所述在C C C至中將這些樣品曝露。數據如下·所：列 「裝------訂------^诔 (請先閱讀背面之注意Ϋ項再填寫本頁) 經濟部中央標準局負工消费合作社印策 C C C小時數 未加底漆 加底漆劑擦拭 加底漆劑唄霧 0 110° 112° ill。 240 30。 110 0 101 0 50 2 108° 98 0 η 〇〇 5 3° 41 ° _ 1 8 _ 本紙乐尺度逍用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 83. 3. 10,000 3X5359 A7 B7 五、發明説明（9 ) 瑄些數據說明其他溶劑，乙醯氧基矽烷疏水化劑與嗔霧 之使用。 實例10 選擇包括全含二氧化矽，9 1 二氧化矽/ 9 %二氧化鈦， 與85¾二氧化矽5¾二氧化鈦之底漆來處理清澈浮法玻 璃（錫表面，4.7毫米）之試料。該混合物如下所列： 底漆A : 49克庚烷與1克四氡化矽 底漆B : 49克庚烷與0.95克四氯化矽與0.06克異丙氧化 钛 底漆C : 52克庚烷，0.9 6克四氯化矽與0.11克異丙氧化 it 在如實例2所述疏水化處理後，在沒有熱處理情況下， 將底漆溶液擦拭在表面上。在300 T將已疏水化處理熟成 1. 5分鏡，且在冷卻時使用溶劑清潔。 這些包含未加底漆控制組之試料（將加底漆樣品製備兩 次）如前述在CCC與QUV ( QVB-313燈）中進行測試。數 據如下所列： ^"衣 訂 ^旅 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 CCC小時數 未加底漆 底漆A 底 漆B 底 涞 C 0 110° 109° 108° 109。 184 86° 105° 70° 40。 4 4(5 48° 77° 33° 21。 Q U V小時數 未加底漆 底漆A 底 漆B 底 漆 C 0 110° 110° 110° 111° 3 5 7 95° 106 ° 103° 99。 -19- 83. 3. 10,000 本紙浪尺度速用中國國家揉準（CNS ) A4说格（210X297公釐） 五、發明説明（θ ) A7 B7 724 75° 105° 98° 87。 1081 61° 100° 86° 84。 1465 59° 96° 82° 71。 1807 95° 81° 2208 89° 75° 經濟部中央標準局負工消费合作社印製 這呰數據說明利用二氧化矽底漆增加耐久性。二氧化矽 /二氧化钛混合物之混合結果說明不同破裂機制是可能發 生的。 實例11 製備溶液A ，其於FC-77中包含〇.8重量百分比四氯化 矽。製備溶液B ，包含2.5重量百分比全氟烷基乙基三氯 矽烷，2.5重量百分比全氟烷基乙烯與95重量百分比 FC-77 。 由塗覆矽烷類抗磨蝕塗層之伸長丙烯酸糸製備塑膠試料 。利用棉花墊擦拭溶液A而與經塗覆塑膠試料接觸。有的 試料為未加底漆，有的使用一次底漆，有的使用五次。然 後使用棉花墊擦拭溶液B處理這些樣品。在處理後，利用 溶劑移除過量物質。 將試料曝露至Cleveland Condensing Cabient如實例1 所述（將謓數平均）。這呰結果如下列表格所示： C C C小時數 單一 底漆 Γ)次底漆 C C C小時數 未加底漆 控制組 0 io:r 115。 0 110° 12 0 9(Γ 117° 121 102° -20- 本紙張尺度適用中國國家搮準（cns )A4規格（2丨0x297公釐） 83. 3. 10,000 --------，装-----；—訂----—< 線 (請先閱讀背面之注意事項存填寫本頁) 五、發明説明（θ ) A7 B7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印装 187 98° 112。 365 91° 287 95° 1 1 1 0 6 9 8 93° 377 98° 115° 1130 79° 641 95° 108。 1603 74° 884 93° 10 fT · 2 0 7 9 75° 1217 87° 105° 1650 80 0 104° 2122 79° 96° 2599 65° 79° 未處理抗磨蝕塗層之最初接觸角為77° ° 簡而言之，經 評估原始接觸角之測試耐久性為：未加底漆 =131 9小時； 一倍底漆= 219 0小時； Κ及5次引動>2600小時。 簧例12 如實例11製備溶液A 與溶液Β 。 將 Lexan MR5塑膠（取自GE之聚碳酸鹽） 當作基質使用 。利用棉花 墊擦拭溶液 Α與經塗覆塑膠試料接觸。其中有 的試料為未加底漆，有的使用五次底漆。然後利用棉花墊 擦拭溶液B 處理樣品。 在處理後使用溶劑移除多餘物質。 如實例1將試料曝露至Cleveland Condensi n g C a b i e n t 。瑄呰结果 如r列表格所示： C C C小時數 5次底漆 c C C小時數 未加 底漆控制組 0 111° 0 107° 120 108 0 121 101 0 1 87 107° 3(5 5 83° -- -21 - --------(.裝------訂-----叫線 (請先閏讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度逍用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 83. 3. 10,000 A7 B7 、發明説明（· 287 101 ° 698 86。 377 111° 1130 83。 641 105° 1603 77。 884 99° 2079 70。 1217 101° 1650 103° 2122 90° 2 599 91s 未處理抗磨蝕塗層之最初接觸角為85° 。簡而言之，經 評估原始接觸角之測試耐久性為：未加底漆=約300- 800 小時與5次底漆> 2 6 0 0小時。 上述實例可用來說明本發明。各種全氟烷基矽烷，氟化 烯烴短鏈聚合物，溶劑與濃度可藉由傳統技術來應用且K 足夠時間在適當溫度下熟成而產生耐久非潤溼表面。二氧 化矽底漆層可藉由任一種傳統技術沈積，例如，熱解噴霧 法，化學蒸氣沈積法，磁性唄鍍或溶膠法（擦拭，噴霧， 浸泡，流動塗覆）。本發明經處理基質特別適於汽車，飛 機部份K及建築組件上。本發明範圍藉由下列申請專利範 圍來定義之。 --------「裝-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T Τ 旅 經濟部中央橾準局属工消费合作社印裝 -22- 本紙張尺度適用中國國家梯準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 83. 3. 10,000

Claims (1)

  1. 315359 A8 B8 C8 D8 申請專利範囷
    付濟部中央橾準局員工消費合作社印製 1 - 一榑有耐久防水表®之玻璃物件，包含一玻璃基質，該 基質之至少一部份沈積有 a .含二氧化矽之底漆.層；Μ及 b.#置於該底漆層之全氟烷基烷基矽烷。 2. 根據申請專利範圍第1項之物件，其中全氟烷 烷擇自具有结構式'»SiX4-n-„之化合物， 全氟烷基烷基，R'為烷基，η為1 ，m少於或 K及X擇自包括鹵素*烷氧基與乙醯氧基之基 化烯烴短II聚合物混合。 3. 根據申請專利範圍第1項之物件，其中全氟烷基擇自 C F 3 至 C 3。F es 1 之群。 4. 根據申請專利範圍第3項之物件 C 6至C a e之基。 5. 根據申請專利範圍第4項之物件 C 8 至C 1 Ο之基。 6. 根據申請專利範圍第1項之物件 ，乙基，乙烯基與丙基之基。 7. 根據申請專利範圍第1項之物件 ，碘基，溴基，甲氧基，乙氧基與乙醯氧基之 8 . 根據电請專利範圍第4項之物件，其中全氟烷 烷擇自包括全氟烷基乙基三氯矽烷，全氟烷基 醯氧苺fi夕烷，全氟烷基乙基三甲氧基矽烷，全 基二氡（乙基）δ夕烷與全氟烷基乙基二乙氧基 ίι夕烷之群，其中氟化烯烴短鍵聚合物擇自包括 基烷基矽 其中R為 等於1 ， ，且與氟 其中全氟烷基擇自 其中全氟烷基擇自 其中R ’擇自包括甲基 其中X擇自 包括氯基 基0 基烷基矽 乙基三乙 氟烷基乙 (甲基） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 2〇- 本紙张尺度通用中《國家樑羋（CNS ) Λ4現格（；Μ〇Χ 297公釐> 315359 Α8 Β8 C8 D8 '申請專利範圍 *ί濟部中央標準局员工消f合作社印袈 cmF2Bl + 1CH=CH2 之群，其中 m 為 1 至30。 9· 根據申請專利範圍第8項之物件，其中ffl為1至16。 I 0 .根撺申請專利範圍第.9項之物件，其中m為4至1 0。 II ·—種在玻璃基質上產生不潤溼表面之方法*包括下列步 驟： a .將二氧化矽底漆層沈積在玻璃表面；K及 b ·使該二氧化矽底漆層與包括全氟烷基烷基矽烷之溶液 接觸。 根據申請專利範圍第^項之方法，其中全氟烷基烷基矽 €擇自具有结構式r„r ’„Six4_ni之化合物，其中I?為 全氟烷基烷基，R'為烷基，η為1 ，π等於或少於1 ， X擇自包括鹵素，垸氧基與乙藤氧基之基，且與氟化烯 烴短鏈聚合物混合。 is.根據申請專利範圍第^項之方法，其中沈積二氧化矽底 漆層之步驟係藉化合物於基質表面熱解而形成二氧化矽 〇 1 4 .根據申請專利範圍第Ί丨項之方法，其中沈積二氧化矽底 漆層之步驟係藉於含氧環境中濺射（sputter ing)含矽靶 K將含矽薄膜沈積在基質表面。 15 ·根據申請專利範圍第1〗項之方法，其中沈積二氧化矽底 漆層之步驟係藉將可水解並凝縮之可水解含矽化合物施 敷在基質表面以在基質表面上形成含矽薄膜。 1 .根棟申請專利範圍第τ 2項之方法，其中全氟烷基擇自 (:h “ 〇 Ρ β，.之 ρ。 -24- 本纸张尺度適爪中SS家榡孪（CNS ) Λ4現格 (請先Μ讀背面之注意事項再填寫本頁) Μ 訂 $15359 Λ8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 17.根據申請專利範圍第16項之方法，其中全氟烷基基矽院 擇自包括全氟烷基乙基三氯矽烷，全氟烷基乙基三乙藤 氧基矽烷，全氟烷基.乙基三甲氧基矽烷，全氟烷基乙基 氣（甲基）矽烷與全氟烷基乙基二乙氧基（甲基）矽院 之群，其中氟化烯烴短_聚合物擇自包括 CmF2m-iCH = CH2 之群，其中 m 為 1 至 30。 1 8 .根據申請專利範圍第1 β項之方法，其中R ’擇自包括甲基 •乙基，乙烯基與丙基之基。 19. 根據申請專利範圍第18項之方法，其中X擇自包括氯基 ，碘基，溴基，甲氧基，乙氧基與乙醯氧基之基。 20. 根據申請專利範圍第19項之方法，其中m為4至10。 (請先閲讀背面之注^^項再填寫本頁) --Ό· 訂 .^:濟部中央橾準局員工消资合作社印袈 -2 5 - 本紙张尺度遍爪中阈國家梂隼（CNS )六4規_格（ΉΟΧ297公釐）
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