JPS58211701A - 低反射率ガラス - Google Patents
低反射率ガラスInfo
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- JPS58211701A JPS58211701A JP57094759A JP9475982A JPS58211701A JP S58211701 A JPS58211701 A JP S58211701A JP 57094759 A JP57094759 A JP 57094759A JP 9475982 A JP9475982 A JP 9475982A JP S58211701 A JPS58211701 A JP S58211701A
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- JP
- Japan
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- glass
- group
- integer
- mixture
- lower alkyl
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/28—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material
- C03C17/30—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material with silicon-containing compounds
Landscapes
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ガラス表面の反射性ケ低下させた低反射率ガ
ラスに関し、更に詳しく首へは、ポリフルオロアルキル
基含有シラン化合物又は該化合物の部分加水分解縮合物
とフッ化ケイ酸の金属塩との混合物からなる薄膜ケガラ
ス表面に形成した低反射率ガラスに関するものである。
ラスに関し、更に詳しく首へは、ポリフルオロアルキル
基含有シラン化合物又は該化合物の部分加水分解縮合物
とフッ化ケイ酸の金属塩との混合物からなる薄膜ケガラ
ス表面に形成した低反射率ガラスに関するものである。
建築物の窓ガラス、車輌の慾ガラス、ガラスドアー、シ
ョーウィンドー、ショーケース、光学レンズ、光学機器
類のガラス、メガネレンズなどは太陽光、照明光の反射
によるギラツキや眩しさ、あるいは周囲の景観が映り、
透視性や透明性に支障ｒもたらしている。
ョーウィンドー、ショーケース、光学レンズ、光学機器
類のガラス、メガネレンズなどは太陽光、照明光の反射
によるギラツキや眩しさ、あるいは周囲の景観が映り、
透視性や透明性に支障ｒもたらしている。
一方、近年、省エネルギー政策から太陽光の利用か進め
られ、集熱効果ケ向上させた太陽熱集熱器が開発されて
いて、効率全増大するには集熱部に用いるガラスなどの
透光材料の反射損失を除去又は低減化させ、大量のエネ
ルギーを通過させることが必要となっている。
られ、集熱効果ケ向上させた太陽熱集熱器が開発されて
いて、効率全増大するには集熱部に用いるガラスなどの
透光材料の反射損失を除去又は低減化させ、大量のエネ
ルギーを通過させることが必要となっている。
従来から、ガラス表面の反射防止法は光学部品ケ中心に
開発が進められていて、ガラス表面に金属酸化物、金属
フッ化物、金属窒化物などの薄膜？設ける真空蒸着法あ
るいはスパッタリング法が光学レンズ、メガネレンズ、
フィルターなどに実用化されている。又、ガラス表面に
高分子物質からなる低反射処理剤を塗布、吹付け、ある
いは浸漬することにより処理剤の塗膜全形成する処理剤
及び処理方法が提案されている。
開発が進められていて、ガラス表面に金属酸化物、金属
フッ化物、金属窒化物などの薄膜？設ける真空蒸着法あ
るいはスパッタリング法が光学レンズ、メガネレンズ、
フィルターなどに実用化されている。又、ガラス表面に
高分子物質からなる低反射処理剤を塗布、吹付け、ある
いは浸漬することにより処理剤の塗膜全形成する処理剤
及び処理方法が提案されている。
しかしながら、上記方法において、真空蒸着法あるいは
スパッタリング法は装置の機構上及びコスト而から適応
物品は小型精密光学部品に限定され、又、連続的製造に
ＩｒＪ、適していない。
スパッタリング法は装置の機構上及びコスト而から適応
物品は小型精密光学部品に限定され、又、連続的製造に
ＩｒＪ、適していない。
低反射処理剤の塗膜を吹付は法、浸漬法などによシ形成
する方法では、形成された低反射塗膜が、ガラスの洗浄
作業により剥離するなど、処理剤の耐久性あるいは耐候
性に欠点がある。
する方法では、形成された低反射塗膜が、ガラスの洗浄
作業により剥離するなど、処理剤の耐久性あるいは耐候
性に欠点がある。
本発明者は、上記の如き問題点の認識に基ついて、ガラ
スの透視性、透明性を損うことなく、吹付は法、浸漬法
など既知の方法によってガラス表面に低反射処理剤の薄
膜？形成し、その性能が長期にわたり持続され得る低反
射率ガラスを提供すべく、種々研究、検討を重ねた結果
、ポリフルオロアルキル基含有化合物（以下、Ｒｆｆ基
含有化合物略す）はフッ素原子の分極率が小さく、従っ
て屈折率も低く、例えは０８Ｆ１８の屈折率（２５℃、
以下間に）ｉｌ、２７１、（Ｃ４Ｆ９）ｓ Ｎは１．２
９０． （ＣＦ２：＝ＣＦ２／ＣＦ、ＯＣＦ、＝ＣＦ
２）の乗合体は１．３３ （ｌであり、ガラス表面に薄
膜音形成することにより低反射率ガラスが得られること
、又、Ｒ，ｆ基含有化合物をガラス表面へ強固に接着し
て低反射性を長期間にわたり持続するためにはガラス表
面の５ｉＯＨ１基と反応する一８ｉ、−０−Ｒ。
スの透視性、透明性を損うことなく、吹付は法、浸漬法
など既知の方法によってガラス表面に低反射処理剤の薄
膜？形成し、その性能が長期にわたり持続され得る低反
射率ガラスを提供すべく、種々研究、検討を重ねた結果
、ポリフルオロアルキル基含有化合物（以下、Ｒｆｆ基
含有化合物略す）はフッ素原子の分極率が小さく、従っ
て屈折率も低く、例えは０８Ｆ１８の屈折率（２５℃、
以下間に）ｉｌ、２７１、（Ｃ４Ｆ９）ｓ Ｎは１．２
９０． （ＣＦ２：＝ＣＦ２／ＣＦ、ＯＣＦ、＝ＣＦ
２）の乗合体は１．３３ （ｌであり、ガラス表面に薄
膜音形成することにより低反射率ガラスが得られること
、又、Ｒ，ｆ基含有化合物をガラス表面へ強固に接着し
て低反射性を長期間にわたり持続するためにはガラス表
面の５ｉＯＨ１基と反応する一８ｉ、−０−Ｒ。
−８ｉ−Ｈａｌ （１（ａｌはハロゲン）の存在が好ま
しく、＝Ｓｉ−０−Ｒは水の存在で加水分解し架橋反応
を起こし、ガラス表面の５ｉＯＨと反応してガラス表面
に化学的に接着することが可能となることから、Ｒｆｆ
基含有化合物シラン化合物との反応によって得られるＲ
ｆ基含有シラン化合物が優れていること、更に、該化会
物？ガラス弐面へ薄膜として形成せしめた後の薄膜の硬
度を高めるにはフッ化ケイ酸の金属塩の混合使用が好ま
しく、低反射性及び薄膜の硬度を著るしく向上−させる
という事実を見出したものである。
しく、＝Ｓｉ−０−Ｒは水の存在で加水分解し架橋反応
を起こし、ガラス表面の５ｉＯＨと反応してガラス表面
に化学的に接着することが可能となることから、Ｒｆｆ
基含有化合物シラン化合物との反応によって得られるＲ
ｆ基含有シラン化合物が優れていること、更に、該化会
物？ガラス弐面へ薄膜として形成せしめた後の薄膜の硬
度を高めるにはフッ化ケイ酸の金属塩の混合使用が好ま
しく、低反射性及び薄膜の硬度を著るしく向上−させる
という事実を見出したものである。
かくして、本発明は上記知見に基づいて完成されたもの
であり、一般式（１３ ％式％（） で表わされるＲｆ基含有シラン化合物又は該化合物の部
分加水分解縮合物と、一般式（１）％式％（１） で表わされるフッ化ケイ酸の金属塩との混合物からなる
１μ以下の薄膜？ガラス表面に形成したことを％徴とす
る低反射率ガラスを提供するすのである。
であり、一般式（１３ ％式％（） で表わされるＲｆ基含有シラン化合物又は該化合物の部
分加水分解縮合物と、一般式（１）％式％（１） で表わされるフッ化ケイ酸の金属塩との混合物からなる
１μ以下の薄膜？ガラス表面に形成したことを％徴とす
る低反射率ガラスを提供するすのである。
〔但し、上記一般式において、ＲｆＩｒｉ炭素数１〜２
０個のポリフルオロアルキル基であって、エーテル結合
全１個以上含んでいてもよい、Ｑは二価の有機基、Ｘは
低級アルキル基、ｙ’ｕ−’・ロゲン、アルコキシ基又
ｔ６ ＲＣＯＯ−（但し、Ｒは水素原子又は低級アルキ
ル基〕、ＭはＬｉ、Ｂｅ、Ｂ。
０個のポリフルオロアルキル基であって、エーテル結合
全１個以上含んでいてもよい、Ｑは二価の有機基、Ｘは
低級アルキル基、ｙ’ｕ−’・ロゲン、アルコキシ基又
ｔ６ ＲＣＯＯ−（但し、Ｒは水素原子又は低級アルキ
ル基〕、ＭはＬｉ、Ｂｅ、Ｂ。
Ｎａ、 Ｍｇ 、 ＡＩから選ばれる金属、Ｙ２は水素
、塩素又はＲ’ＣＯＯ−（但し、Ｒ′ハ水素原子又は低
級アルキル基）であり、ａは１〜３の整数、ｂは０又は
１〜２の整数、Ｃは１又は２の整数、ｄは１〜４の整数
、ｅは０又は１〜２の整数、ｆはＣが１のとき１、Ｃが
２のとき１又は３の整数を示す。〕 本発明における低反射率ガラスの低反射処理剤は、上記
の如き一般弐山で表わされるＲ４基１．含イ」シラン化
合物又は該化合物の部分加水分解線金物と一般式（１）
で表わされるフッ化ケイ酸の金鳥塩との混合物からなる
が、Ｒｆ基含有シラン化合物のＲｆＩｒｉ炭素数１〜２
０個のパーフルオロアルギル基あるいはエーテル結合を
１個以上含＜、％に炭素数４〜１２個のパーフルオロア
ルキル基、ｍは２〜１０の整数であるのが好適である。
、塩素又はＲ’ＣＯＯ−（但し、Ｒ′ハ水素原子又は低
級アルキル基）であり、ａは１〜３の整数、ｂは０又は
１〜２の整数、Ｃは１又は２の整数、ｄは１〜４の整数
、ｅは０又は１〜２の整数、ｆはＣが１のとき１、Ｃが
２のとき１又は３の整数を示す。〕 本発明における低反射率ガラスの低反射処理剤は、上記
の如き一般弐山で表わされるＲ４基１．含イ」シラン化
合物又は該化合物の部分加水分解線金物と一般式（１）
で表わされるフッ化ケイ酸の金鳥塩との混合物からなる
が、Ｒｆ基含有シラン化合物のＲｆＩｒｉ炭素数１〜２
０個のパーフルオロアルギル基あるいはエーテル結合を
１個以上含＜、％に炭素数４〜１２個のパーフルオロア
ルキル基、ｍは２〜１０の整数であるのが好適である。
Ｑは二価の有機基であり、Ｘは炭素数１〜４の低級アル
キル基が選定される。ｙｌｕハロゲン、アルコキシ基又
はＲＣＯＯ−でＲＩｒｉ水素又は低級アルキル基であり
、Ｙｌは好ましく ｉｄ −ＣＩ 。
キル基が選定される。ｙｌｕハロゲン、アルコキシ基又
はＲＣＯＯ−でＲＩｒｉ水素又は低級アルキル基であり
、Ｙｌは好ましく ｉｄ −ＣＩ 。
−ＱＣ：Ｒ３，−ＱＣ２１（５，ＣＨ３ＣＯＯ−＝ 、
Ｃ２Ｈ３Ｃｏｏ−が選定される。ａは１〜３の整数、
ｂは０又は１〜２の整数である。
Ｃ２Ｈ３Ｃｏｏ−が選定される。ａは１〜３の整数、
ｂは０又は１〜２の整数である。
而して、上記のＲｆ基含有シラン化合物は種々の方法あ
るいは径路で入手され得るが、例えばＲｆＱ化合物とＲ
５４ｙ’３（ξ合物との反応を含む工程によって合成さ
れる。かがる合成反応は活性水素をもたない溶媒を便用
してもよく、反応温度はＯ〜１５０．℃、反応時間は１
〜５０時間で行われる。
るいは径路で入手され得るが、例えばＲｆＱ化合物とＲ
５４ｙ’３（ξ合物との反応を含む工程によって合成さ
れる。かがる合成反応は活性水素をもたない溶媒を便用
してもよく、反応温度はＯ〜１５０．℃、反応時間は１
〜５０時間で行われる。
本発明において、上記一般式（ＩＪのＲｆ基含有シラン
化合物としては、例えは ＲｆＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＱＣ：Ｒ３）３． ＲｆＣＯＮ
Ｈ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＱＣ２Ｈ５）３゜Ｒｆｃ０１ｃＨ
２ｃＨ２ＮＨ（ＣＨ２）３ｓｉ（ＱＣ２Ｈ５）３゜ＣＲ
３ ＲｆＳｏ□ＮＣＨ２ＣＨ２Ｃ０ＮＨ（ＣＨ２）３ｓｉ（
ＱＣ２Ｈ５）３゜ＲｆＣＨ２ＣＨ２０ＣｏｃＨ２ｃＨ２
ｓ（ＣＨ２）３ｓ１（ＯＣＨ３）３゜ＲｆＣＨ２０Ｉ（
２０ＣＯＮＨ（ＣＨ，、）３Ｓｉ（ＱＣ２’Ｈ５）３゜
ＲｆＣ００ＣＨ２ＣＨＣＨ２０（ＣＨ２）３Ｓｉ（ｏｃ
２Ｈ，）３゜Ｈ ＲｆＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
゜ＲｆｃＨ２（Ｊ（、、ＮＨＣＨ２ＣＨ２５ｉ（ＯＣＨ
，、ＣＨ２０ＣＨ３）３゜が挙げられる。
化合物としては、例えは ＲｆＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＱＣ：Ｒ３）３． ＲｆＣＯＮ
Ｈ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＱＣ２Ｈ５）３゜Ｒｆｃ０１ｃＨ
２ｃＨ２ＮＨ（ＣＨ２）３ｓｉ（ＱＣ２Ｈ５）３゜ＣＲ
３ ＲｆＳｏ□ＮＣＨ２ＣＨ２Ｃ０ＮＨ（ＣＨ２）３ｓｉ（
ＱＣ２Ｈ５）３゜ＲｆＣＨ２ＣＨ２０ＣｏｃＨ２ｃＨ２
ｓ（ＣＨ２）３ｓ１（ＯＣＨ３）３゜ＲｆＣＨ２０Ｉ（
２０ＣＯＮＨ（ＣＨ，、）３Ｓｉ（ＱＣ２’Ｈ５）３゜
ＲｆＣ００ＣＨ２ＣＨＣＨ２０（ＣＨ２）３Ｓｉ（ｏｃ
２Ｈ，）３゜Ｈ ＲｆＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３
゜ＲｆｃＨ２（Ｊ（、、ＮＨＣＨ２ＣＨ２５ｉ（ＯＣＨ
，、ＣＨ２０ＣＨ３）３゜が挙げられる。
一般式叩で表わされるフン化ケイ酸の金属塩のＭｌ、ｌ
Ｌｉ、 Ｂｅ、 Ｂ、 Ｎａ、 Ｍｇ、 Ａｌがら選
ばれ、Ｙ２基水素、塩素、アルコキシ基又はＲ’ＣＯＯ
−でＲ′は水素又は低級アルキル基であり、Ｙ２は好贅
しく ｉ −ＣＩ 、−０ＣＨ３，−ＱＣ２Ｈ５，０Ｈ
３Ｃｏｏ−＋Ｃ２Ｈ５Ｃ０〇−が選定される。Ｃは１又
は２の整数、ｄ Ｉｒｉ ４〜６の整数、６１１’、ｌ
： Ｑ又は１〜２の整数、ｆ Ｖ′ｉｃが１のとき１、
Ｃが２のとき１又は３の整数である。
Ｌｉ、 Ｂｅ、 Ｂ、 Ｎａ、 Ｍｇ、 Ａｌがら選
ばれ、Ｙ２基水素、塩素、アルコキシ基又はＲ’ＣＯＯ
−でＲ′は水素又は低級アルキル基であり、Ｙ２は好贅
しく ｉ −ＣＩ 、−０ＣＨ３，−ＱＣ２Ｈ５，０Ｈ
３Ｃｏｏ−＋Ｃ２Ｈ５Ｃ０〇−が選定される。Ｃは１又
は２の整数、ｄ Ｉｒｉ ４〜６の整数、６１１’、ｌ
： Ｑ又は１〜２の整数、ｆ Ｖ′ｉｃが１のとき１、
Ｃが２のとき１又は３の整数である。
フッ化ケイ酸の金属塩としては、例えばＬｉ２ＳｉＦ６
． Ｎａ２ＳｉＦ６． Ｂｅ５ｉＦ６． Ｍｇ５ｉＦ
６゜Ｂ２（ＳＩＦａ）３＋ Ａ１２（ＳＩＦａ）３１
Ｌｉ５ｓＪ−Ｆ４（”Ｈ）２１Ｌｉ□５ｉＦ４（ＯＣ
Ｈ３）２． Ｌｉ□５ｉＦ（ＯＣＯＣＨ３）２が挙け
られる。
． Ｎａ２ＳｉＦ６． Ｂｅ５ｉＦ６． Ｍｇ５ｉＦ
６゜Ｂ２（ＳＩＦａ）３＋ Ａ１２（ＳＩＦａ）３１
Ｌｉ５ｓＪ−Ｆ４（”Ｈ）２１Ｌｉ□５ｉＦ４（ＯＣ
Ｈ３）２． Ｌｉ□５ｉＦ（ＯＣＯＣＨ３）２が挙け
られる。
本発明における低反射率ガラスの低反射処理剤は、前記
一般式（１）のＲｆ基＠有シラン化合物又は該化合物の
部分加、水分解縮付物と一般式（ｎ）のフッ化ケイ酸の
金属塩とを混合攪拌す、ることにより得ることができる
。混合比率はＲｆ基含廟シラン化会物に対し、フッ化ケ
イ酸の金属塩は１／２ｏ〜１°／、から選ばれ、好まし
くは１１５〜％である。混合攪拌はＲｆ基含有シ２ン化
合物ケ適当な溶媒、例えはエチレングリコールモノメチ
ルエーテルにより１〜１０％の溶媒分散液とし、フッ化
ケイ酸の金属塩１〜３０％水溶液中、好ましくは５〜１
５％水溶液中に添加し、室温で１〜２０時間攪拌するこ
とにより行なわれる。＝ かくして得られるＲｆ基含ネジラン化合物とフッ化ケイ
酸の金属塩とからなる混合物は、カラ２の低反射処理剤
として優れた効果を示すのみならず、撥水撥油剤として
の効果も優れている。該処理剤は単独で用い得るが、エ
チルシリケート、クロロシラン、シランカップリング剤
など金１糎又は２種以上混合することもＤＪ能である。
一般式（１）のＲｆ基＠有シラン化合物又は該化合物の
部分加、水分解縮付物と一般式（ｎ）のフッ化ケイ酸の
金属塩とを混合攪拌す、ることにより得ることができる
。混合比率はＲｆ基含廟シラン化会物に対し、フッ化ケ
イ酸の金属塩は１／２ｏ〜１°／、から選ばれ、好まし
くは１１５〜％である。混合攪拌はＲｆ基含有シ２ン化
合物ケ適当な溶媒、例えはエチレングリコールモノメチ
ルエーテルにより１〜１０％の溶媒分散液とし、フッ化
ケイ酸の金属塩１〜３０％水溶液中、好ましくは５〜１
５％水溶液中に添加し、室温で１〜２０時間攪拌するこ
とにより行なわれる。＝ かくして得られるＲｆ基含ネジラン化合物とフッ化ケイ
酸の金属塩とからなる混合物は、カラ２の低反射処理剤
として優れた効果を示すのみならず、撥水撥油剤として
の効果も優れている。該処理剤は単独で用い得るが、エ
チルシリケート、クロロシラン、シランカップリング剤
など金１糎又は２種以上混合することもＤＪ能である。
ガラス表面への使用形能は常法に従って、溶剤浴液、溶
媒分散液、乳濁液、エアゾールなど任慧の形態に調製さ
れ有るが、更に他のＲｆ基基含有付合体ブレンダーなど
？混合してもよぐ、又、帯電防止剤、架橋剤など適宜添
加剤を添加することもできる。
媒分散液、乳濁液、エアゾールなど任慧の形態に調製さ
れ有るが、更に他のＲｆ基基含有付合体ブレンダーなど
？混合してもよぐ、又、帯電防止剤、架橋剤など適宜添
加剤を添加することもできる。
Ｒｆ基含廟シラン化合物とフッ化ケイ酸の金属塩からな
る低反射処理剤は溶媒に対して０，１〜２０車量チの溶
媒分散液として調製するのが好ましい。而して、かかる
溶媒分散液型低反射処理剤のガラス表面への薄膜形成方
法は、既知の吹イτ］け法、浸漬法などが採用され得る
が、低反射率ガラスとして望ましい薄膜の厚さは１μ以
ドであり、好ましくは０．１〜０．５μである。形成さ
れる薄膜の厚さは処理条件によって決定され、例えば浸
漬法では処理剤濃度と引上速度の関係で決定される。ガ
ラス表面に薄膜を形成せしめた後、１００％相対湿度下
、１００℃以上の温度で２０分間以上キユアリング処理
ケ施こすことにより、薄膜のガラス表面への接着金強固
なものとし、好適な低反射率ガラスが得られる。
る低反射処理剤は溶媒に対して０，１〜２０車量チの溶
媒分散液として調製するのが好ましい。而して、かかる
溶媒分散液型低反射処理剤のガラス表面への薄膜形成方
法は、既知の吹イτ］け法、浸漬法などが採用され得る
が、低反射率ガラスとして望ましい薄膜の厚さは１μ以
ドであり、好ましくは０．１〜０．５μである。形成さ
れる薄膜の厚さは処理条件によって決定され、例えば浸
漬法では処理剤濃度と引上速度の関係で決定される。ガ
ラス表面に薄膜を形成せしめた後、１００％相対湿度下
、１００℃以上の温度で２０分間以上キユアリング処理
ケ施こすことにより、薄膜のガラス表面への接着金強固
なものとし、好適な低反射率ガラスが得られる。
本発明の低反射率ガラスの可視光における反射率は０５
〜０．８％であり、通常のソータ石灰ガラスの反射率４
．２％に対し優れた効果が認められる。更に、形成され
た薄膜の硬度は鉛筆硬度６Ｈであり、Ｒｆ基含有７ラン
化合物のみの塗膜の４Ｂに対し顕著な向上か認められる
。
〜０．８％であり、通常のソータ石灰ガラスの反射率４
．２％に対し優れた効果が認められる。更に、形成され
た薄膜の硬度は鉛筆硬度６Ｈであり、Ｒｆ基含有７ラン
化合物のみの塗膜の４Ｂに対し顕著な向上か認められる
。
本発明の低反射率ガラスの用途ｆ’ｊ：特に限定される
ことなく、種々の例が挙けられ、例えは、建築物の窓ガ
ラス、車輌の窓ガラス、ガラスドアー、ショーウィンド
ー、ショーケース、光学機器類のガラス、太陽光集光用
ガラスなどに用いることができる。
ことなく、種々の例が挙けられ、例えは、建築物の窓ガ
ラス、車輌の窓ガラス、ガラスドアー、ショーウィンド
ー、ショーケース、光学機器類のガラス、太陽光集光用
ガラスなどに用いることができる。
本発明の低反射率ガラスの評価法は次の迫りである。即
ち、反射率は自記分光光度計止反射光測定例属装置（日
立製作所製：３２３型）を使用して波長５４０ｍμの入
射角５°における反射率？測定することにより行ない、
薄膜の厚さは１タリステツフ１（Ｒａｎｋ Ｔａｙｌ’
ｏｒ Ｈｏｂｓｏｎ社絞）を使用して針圧音測定するこ
とにより行ない、更に薄膜の硬度は鉛筆引かき試験機（
ｙｅｓ −ｘ５４ｏ１）’を使用して鉛筆硬度を測定す
ることにより行なった。
ち、反射率は自記分光光度計止反射光測定例属装置（日
立製作所製：３２３型）を使用して波長５４０ｍμの入
射角５°における反射率？測定することにより行ない、
薄膜の厚さは１タリステツフ１（Ｒａｎｋ Ｔａｙｌ’
ｏｒ Ｈｏｂｓｏｎ社絞）を使用して針圧音測定するこ
とにより行ない、更に薄膜の硬度は鉛筆引かき試験機（
ｙｅｓ −ｘ５４ｏ１）’を使用して鉛筆硬度を測定す
ることにより行なった。
以下に、本発明を実施例により具体的に説明するが、本
発明はこの実施例のみに限定されるものではない。
発明はこの実施例のみに限定されるものではない。
合成例１
ＣｎＨ２ｎ＋１ＣＨ＝ＣＨ２（但し、ｎｆｌ ６．
８．１０．１２の混合物で平均値９．０ ） ９９．２
Ｆ （０，２モル）。
８．１０．１２の混合物で平均値９．０ ） ９９．２
Ｆ （０，２モル）。
Ｈ８ＩＣ１ａ ３２．５ Ｖ （０，２４モル） 、
Ｈ２Ｐｔｃ１６．Ｈ２゜０００５２ｆｆ温度計、攪拌
機、冷却管ケ装着した内容績２００ ｍｌの四つロフラ
スコに入れ、乾燥窒素気流下でゆっくり攪拌しながら８
０℃で、２００時間反応せた。反応終了後、蒸留するこ
とにより反応化ｒＪｙ、物に得た。反応生成物はガスク
ロマトグラフィーで分析すると ＣｎＦ２ｎ＋、 ＣＨ２ＣＨ２５ｉＣ１３であり、それ
ヘリ転化率は９５％であった。
Ｈ２Ｐｔｃ１６．Ｈ２゜０００５２ｆｆ温度計、攪拌
機、冷却管ケ装着した内容績２００ ｍｌの四つロフラ
スコに入れ、乾燥窒素気流下でゆっくり攪拌しながら８
０℃で、２００時間反応せた。反応終了後、蒸留するこ
とにより反応化ｒＪｙ、物に得た。反応生成物はガスク
ロマトグラフィーで分析すると ＣｎＦ２ｎ＋、 ＣＨ２ＣＨ２５ｉＣ１３であり、それ
ヘリ転化率は９５％であった。
合成例２
合成例１の反応生成物ＣｎＦ ２ ｎ＋ １ＣＨ２ＣＨ
２ＳｉＣ１３６３、２ｆ （０，１モル〕１．メタノー
ル２００１（！ｌ−混合し、乾燥鴛素全バブリングして
生成するＨＣＩを除去しながら反応させた。この反応の
終点は生成したＨＣＩ ｉ定量して確認した。反応終了
後、過剰のメタノールケ留去して反応生成物を得た。
２ＳｉＣ１３６３、２ｆ （０，１モル〕１．メタノー
ル２００１（！ｌ−混合し、乾燥鴛素全バブリングして
生成するＨＣＩを除去しながら反応させた。この反応の
終点は生成したＨＣＩ ｉ定量して確認した。反応終了
後、過剰のメタノールケ留去して反応生成物を得た。
反応生成物はガスクロマトグラフィーで分析するとＣｎ
ＦＺｎ＋ｓ Ｃ）１２ ＣＨｚ ５１（ＯＣＨ３）３で
あシ、それへの転化率は１００％であった。
ＦＺｎ＋ｓ Ｃ）１２ ＣＨｚ ５１（ＯＣＨ３）３で
あシ、それへの転化率は１００％であった。
合成例３
ｃｎ”２ｎ−１−Ｉ Ｃ００ＣＨ（ＣＨ３）２ （ｎ
は６，８，１０．１２の混合物であり平均値９．０）１
１１．２ｙ（０，２モル）、Ｈ２Ｎ（ＯＨ２）３Ｓｉ（
ＱＣ，Ｈ６）３ ４４．２ ？ （０，２モ／ｌ／ ）
、乾燥テトラヒドロフラン１５０ｆ’ｉ、温度計。
は６，８，１０．１２の混合物であり平均値９．０）１
１１．２ｙ（０，２モル）、Ｈ２Ｎ（ＯＨ２）３Ｓｉ（
ＱＣ，Ｈ６）３ ４４．２ ？ （０，２モ／ｌ／ ）
、乾燥テトラヒドロフラン１５０ｆ’ｉ、温度計。
攪拌機、冷却管を装着した内容績３００ ＠ｌの四つロ
フラスコに入れ、乾燥窒素気流下でゆっくり攪拌しなが
ら還流温度（約６０℃）で５時間反応させた。テトラヒ
ドロフランヶ留去し反応生成物を得た。反応生成物はガ
スクロマトグラフィーで分析するとＣｒＩＦ２ｎ＋ ｓ
ＣＯＮＨ（ＣＨ２）３３１（ＯＣｚＨｓ）３であり、
それへの転化率は１００％であった。
フラスコに入れ、乾燥窒素気流下でゆっくり攪拌しなが
ら還流温度（約６０℃）で５時間反応させた。テトラヒ
ドロフランヶ留去し反応生成物を得た。反応生成物はガ
スクロマトグラフィーで分析するとＣｒＩＦ２ｎ＋ ｓ
ＣＯＮＨ（ＣＨ２）３３１（ＯＣｚＨｓ）３であり、
それへの転化率は１００％であった。
合成例４
（０，１モル）、 Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＱＣ２Ｈ
５）３２２．１ ？（０１モル）、乾燥テトラヒドロフ
ランｌ ５０ Ｐｉ合成例３と同様の方法で反応させた
。反応生成物はガスクロマトグラフィーで分析するとり
、それへの転化率は１００％であった。
５）３２２．１ ？（０１モル）、乾燥テトラヒドロフ
ランｌ ５０ Ｐｉ合成例３と同様の方法で反応させた
。反応生成物はガスクロマトグラフィーで分析するとり
、それへの転化率は１００％であった。
合成例５
ＣｎＦ２ｎ＋ｔ Ｃ：Ｈ２ＣＨ２ＯＣ０ＣＨ：＝ＣＨ２
（ｎｎ ６ ＋ ８．１０．１２０混合物であり、平均
値９．０ ） １１３．６ Ｆ（０，２モル）、Ｈ８（
ＣＨ２） ３Ｓ ｉ （０’ＣＨρ３３９．２Ｆ（０，
２モル〕、アゾビスイソブチロニトリル４６ｆ１乾燥ペ
ンゾトリフルオリド１５０ｆ金温度計、攪拌機。
（ｎｎ ６ ＋ ８．１０．１２０混合物であり、平均
値９．０ ） １１３．６ Ｆ（０，２モル）、Ｈ８（
ＣＨ２） ３Ｓ ｉ （０’ＣＨρ３３９．２Ｆ（０，
２モル〕、アゾビスイソブチロニトリル４６ｆ１乾燥ペ
ンゾトリフルオリド１５０ｆ金温度計、攪拌機。
冷却管？装着した内容積３００罰の四つロフラスコに入
れ、乾燥望素気流下６０℃で２００時間反応せた。反応
生Ｉ′ｙ、物はガスクロマトグラフィーテ分析すルトＣ
ｎＦ’２ｎ＋、ＣＨｚＣＨｚＯＣＯＣＨ２Ｃ）Ｔ、、５
（（４）、５Ｑａ（３）。
れ、乾燥望素気流下６０℃で２００時間反応せた。反応
生Ｉ′ｙ、物はガスクロマトグラフィーテ分析すルトＣ
ｎＦ’２ｎ＋、ＣＨｚＣＨｚＯＣＯＣＨ２Ｃ）Ｔ、、５
（（４）、５Ｑａ（３）。
であり、それへの転化率はｉｏｏ％であった。
実施例１
合成例１の反応生成物ｃｎＦ２ｎ＋１ＣＨ２ｃＨ２ｓ１
ｃ１３（但し、ｎは６．８，１０．１２の混合物であり
平均（［ｉ９． ｏ ） ５ ｙ ？！ｌ−エチレング
リコールモノメチルエーテルで稀釈して１００ｆとした
溶剤溶液ヲ調製した。次にＬ ｉＺ Ｓ ｉＦｇの２０
％水溶液２５２を攪拌機を装着した３００ｍ６の三つロ
フラスコに入れ、攪拌しながら、エチレングリコールモ
ノメチルエーテル７５２をゆっくり添加して分散液とし
、更に攪拌を続けながら前記調製済みのＣｎＦ２ｎ＋１
ＣＨ２ｃＨ２Ｓ１ｃ１３５％エチレングリコールモノメ
チルニーアル溶液１００ｆを加え、５時間室温にて混合
攪拌し、溶剤分散液を調製した。
ｃ１３（但し、ｎは６．８，１０．１２の混合物であり
平均（［ｉ９． ｏ ） ５ ｙ ？！ｌ−エチレング
リコールモノメチルエーテルで稀釈して１００ｆとした
溶剤溶液ヲ調製した。次にＬ ｉＺ Ｓ ｉＦｇの２０
％水溶液２５２を攪拌機を装着した３００ｍ６の三つロ
フラスコに入れ、攪拌しながら、エチレングリコールモ
ノメチルエーテル７５２をゆっくり添加して分散液とし
、更に攪拌を続けながら前記調製済みのＣｎＦ２ｎ＋１
ＣＨ２ｃＨ２Ｓ１ｃ１３５％エチレングリコールモノメ
チルニーアル溶液１００ｆを加え、５時間室温にて混合
攪拌し、溶剤分散液を調製した。
別に、洗剤及びアセトンで洗浄し、１％塩酸溶液に浸漬
後、乾燥したガラス板（ソーダ石灰ガラス３Ｘ３ｃｒｎ
）を用意して、３００罰のビーカー中に２００ ｆ入っ
た上記調製済与り溶剤分散液中に浸漬し、引上速度１０
．０ｃｒｎ／分で引上けた後、１００％相対湿度中、１
６０℃で１時間キユアリングした。処理後、ガラス人血
に形成されたＭ膜の厚さ？測定し、次に反射率及び薄膜
の硬度を測定した。測定結果全第１表に示す。
後、乾燥したガラス板（ソーダ石灰ガラス３Ｘ３ｃｒｎ
）を用意して、３００罰のビーカー中に２００ ｆ入っ
た上記調製済与り溶剤分散液中に浸漬し、引上速度１０
．０ｃｒｎ／分で引上けた後、１００％相対湿度中、１
６０℃で１時間キユアリングした。処理後、ガラス人血
に形成されたＭ膜の厚さ？測定し、次に反射率及び薄膜
の硬度を測定した。測定結果全第１表に示す。
実施汐り ２〜５
実施例１の反応生成物を合成例２〜５の反応生成物に変
えた他は実施例１と同様の方法で、溶剤分散液？調製し
、実施例１と同様の方法でガラス板に処理した後、薄膜
の厚さ、反射率及び薄膜の硬度を測定した。測定結果を
第１表に示す。
えた他は実施例１と同様の方法で、溶剤分散液？調製し
、実施例１と同様の方法でガラス板に処理した後、薄膜
の厚さ、反射率及び薄膜の硬度を測定した。測定結果を
第１表に示す。
実施例６〜１０
実施例２のＬｉ２５ＩＦ６ ｋ他のフッ化ケイ酸の金縞
塩に変えた他Ｉ″ｉ実施例１と同様の方法で溶剤分散液
ケ調製し、実施例１と同様の方法でガラス板に処理した
後、薄膜の厚さ、反射率及び薄膜の硬度全測定した。測
定結果全第１表に示す０ 比較例１ 合成例２の反応生成物ＣｎＦｚｎ−１−ｔ ＣＨ２ＣＨ
２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３６１８グ、Ｃａｔａｌｏｉｄ Ｅ
ｉＮ （触媒化成社製：酸性タイプ２０％水分散液）１
０３．Ｏｆ’、３３０ ｒ全温度計、攪拌機を装着した
内容積５００１１１の四つロフラスコに入れ、２０℃、
２４時間反応させた。反応生成物にアセトンケ加え５％
アセトン溶液とし、実施例１と同様の方法でガラス板に
処理した後、薄膜の厚さ、反射率及び薄膜の硬度を測定
した。測定結果を第１表に示す。
塩に変えた他Ｉ″ｉ実施例１と同様の方法で溶剤分散液
ケ調製し、実施例１と同様の方法でガラス板に処理した
後、薄膜の厚さ、反射率及び薄膜の硬度全測定した。測
定結果全第１表に示す０ 比較例１ 合成例２の反応生成物ＣｎＦｚｎ−１−ｔ ＣＨ２ＣＨ
２Ｓｉ（ＯＣＨ３）３６１８グ、Ｃａｔａｌｏｉｄ Ｅ
ｉＮ （触媒化成社製：酸性タイプ２０％水分散液）１
０３．Ｏｆ’、３３０ ｒ全温度計、攪拌機を装着した
内容積５００１１１の四つロフラスコに入れ、２０℃、
２４時間反応させた。反応生成物にアセトンケ加え５％
アセトン溶液とし、実施例１と同様の方法でガラス板に
処理した後、薄膜の厚さ、反射率及び薄膜の硬度を測定
した。測定結果を第１表に示す。
比較例２
合成例２の反応生成物Ｃ，ｎＨｚｎ−１−＋ ＣＨ２Ｃ
Ｈ２５ｉ（ＯＣＨ３）ｚ１０ｆｉエチレンクリコールモ
ノメチルエーテル２００ｖ浴液とし、実施例１と同様の
方法でガラス板に処理した後、薄膜の厚さ９反射率及び
薄膜の硬度？測定した。測定結果？第１表に示す。
Ｈ２５ｉ（ＯＣＨ３）ｚ１０ｆｉエチレンクリコールモ
ノメチルエーテル２００ｖ浴液とし、実施例１と同様の
方法でガラス板に処理した後、薄膜の厚さ９反射率及び
薄膜の硬度？測定した。測定結果？第１表に示す。
・ 比較例３
実施例１で使用したと同様のガラス板金用意し、反射率
を測定した。測定結果ケ第１表に示す。
を測定した。測定結果ケ第１表に示す。
Claims (1)
- （１） 一般式（１） ％式％（１） で表わされるポ＋）７／＋／オロアルキル基含有シラン
化合物又は該化合物の部分加水分解縮合物と、一般式（
ｎ） （Ｍ）Ｃ（ｓｉＦａ（ｙ２）ｅ）ｆ（ＩＩ）で表わされ
るフッ化ケイ酸の金属塩との混合物からなる１μ以下の
薄膜金ガラス表面に形成したこと全特徴とする低反射率
ガラス。 〔但し、上記一般式において、Ｒｆは炭素数１〜２０個
のポリフルオロアルキル基であってエーテル結合金１個
以上含んでいてもよい、Ｑは二価の有機基、又は低級ア
ルキル基 ｙｌはハロゲン、アルコキシ基又［ＲＣＯＯ
−（但し、Ｒは水素原子又は低級アルキル基）、ＭはＬ
ｉ。 Ｂｅ 、 Ｂ、 Ｎ、ａ、 Ｍｇ、 Ａ↓から選ばれる
金属、Ｙ２は水素、塩素又はＲ’Ｃ００−（但し、Ｒ′
は水素原子又−は低級アルキル基うであり、ａＵ１〜３
の整数、ｂにＯ又は１〜２の整数、Ｃは１又ｔ／ｉ２の
整数、ｄは１〜４の整数、ｅは０又は１〜２の整数、ｆ
はＣが１のとき１．ｃが２のとき１又は３の整数金示す
。〕 （２ｊ Ｒｆが炭素数１〜２０個のパーフルオロアル
キ）し基である特許請求の範囲第１歩記載の低ｍは１以
上の整数つである特許請求の範囲第１項記載の低反射率
ガラス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57094759A JPS58211701A (ja) | 1982-06-04 | 1982-06-04 | 低反射率ガラス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57094759A JPS58211701A (ja) | 1982-06-04 | 1982-06-04 | 低反射率ガラス |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58211701A true JPS58211701A (ja) | 1983-12-09 |
Family
ID=14119024
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57094759A Pending JPS58211701A (ja) | 1982-06-04 | 1982-06-04 | 低反射率ガラス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58211701A (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6118901A (ja) * | 1984-07-06 | 1986-01-27 | Asahi Glass Co Ltd | 低反射加工剤 |
| JPS63228101A (ja) * | 1987-03-17 | 1988-09-22 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 防汚性を有する帯電防止無反射板 |
| US4944962A (en) * | 1987-10-24 | 1990-07-31 | Ito Optical Industrial Co., Ltd. | Method for dirtproofing treatment for plastic lens |
| EP0468423A2 (en) * | 1990-07-24 | 1992-01-29 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Display device |
| US5328768A (en) * | 1990-04-03 | 1994-07-12 | Ppg Industries, Inc. | Durable water repellant glass surface |
| EP0738771A1 (en) * | 1995-04-20 | 1996-10-23 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Water-soluble surface treating agents |
| US5622784A (en) * | 1986-01-21 | 1997-04-22 | Seiko Epson Corporation | Synthetic resin ophthalmic lens having an inorganic coating |
| US5674967A (en) * | 1990-04-03 | 1997-10-07 | Ppg Industries, Inc. | Water repellent surface treatment with integrated primer |
| US5707740A (en) * | 1990-04-03 | 1998-01-13 | Ppg Industries, Inc. | Water repellent surface treatment with acid activation |
| US5759643A (en) * | 1987-01-16 | 1998-06-02 | Seiko Epson Corporation | Polarizing plate and method of production |
| US5783299A (en) * | 1986-01-21 | 1998-07-21 | Seiko Epson Corporation | Polarizer plate with anti-stain layer |
| US6025025A (en) * | 1990-04-03 | 2000-02-15 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Water-repellent surface treatment |
| US6942924B2 (en) | 2001-10-31 | 2005-09-13 | Chemat Technology, Inc. | Radiation-curable anti-reflective coating system |
-
1982
- 1982-06-04 JP JP57094759A patent/JPS58211701A/ja active Pending
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0439641B2 (ja) * | 1984-07-06 | 1992-06-30 | ||
| JPS6118901A (ja) * | 1984-07-06 | 1986-01-27 | Asahi Glass Co Ltd | 低反射加工剤 |
| US5622784A (en) * | 1986-01-21 | 1997-04-22 | Seiko Epson Corporation | Synthetic resin ophthalmic lens having an inorganic coating |
| US5783299A (en) * | 1986-01-21 | 1998-07-21 | Seiko Epson Corporation | Polarizer plate with anti-stain layer |
| US5759643A (en) * | 1987-01-16 | 1998-06-02 | Seiko Epson Corporation | Polarizing plate and method of production |
| JPS63228101A (ja) * | 1987-03-17 | 1988-09-22 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 防汚性を有する帯電防止無反射板 |
| US4944962A (en) * | 1987-10-24 | 1990-07-31 | Ito Optical Industrial Co., Ltd. | Method for dirtproofing treatment for plastic lens |
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| US5980990A (en) * | 1990-04-03 | 1999-11-09 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Water repellent surface treatment with acid activation |
| US6025025A (en) * | 1990-04-03 | 2000-02-15 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Water-repellent surface treatment |
| EP0468423A2 (en) * | 1990-07-24 | 1992-01-29 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Display device |
| US5281893A (en) * | 1990-07-24 | 1994-01-25 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Display device with an anti-reflection film on the display plane |
| EP0738771A1 (en) * | 1995-04-20 | 1996-10-23 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Water-soluble surface treating agents |
| US6942924B2 (en) | 2001-10-31 | 2005-09-13 | Chemat Technology, Inc. | Radiation-curable anti-reflective coating system |
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