JPS5926944A - 低反射率ガラス - Google Patents
低反射率ガラスInfo
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- JPS5926944A JPS5926944A JP13513282A JP13513282A JPS5926944A JP S5926944 A JPS5926944 A JP S5926944A JP 13513282 A JP13513282 A JP 13513282A JP 13513282 A JP13513282 A JP 13513282A JP S5926944 A JPS5926944 A JP S5926944A
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- glass
- group
- coupling agent
- silane coupling
- low reflectance
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/28—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material
- C03C17/30—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material with silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
- C03C17/3405—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of organic materials
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ガラス表面の反射性を低下させた低反射率ガ
ラスに関し、巣に詳しく言へは、ガラス表面にシランカ
ップリング剤全０．１μ以上の厚さに塗布し、その上に
低反射処理剤としてポリフルオロアルキル基含有シラン
化合物の薄膜を形成した低反射性及び耐久性の優れた低
反射率ガラスに関するものである。
ラスに関し、巣に詳しく言へは、ガラス表面にシランカ
ップリング剤全０．１μ以上の厚さに塗布し、その上に
低反射処理剤としてポリフルオロアルキル基含有シラン
化合物の薄膜を形成した低反射性及び耐久性の優れた低
反射率ガラスに関するものである。
建築物の窓ガラス、車輌の窓ガラス、ガラスドアー、シ
ョーウィンドー、ショーケース、光学レンズ、光学機器
類のガラス、メガネレンズなどは太陽光、照射光の反射
によるギラツキや眩しさ、あるいは周囲の景観が映り、
透視性や透明性に支障金もたらしている。
ョーウィンドー、ショーケース、光学レンズ、光学機器
類のガラス、メガネレンズなどは太陽光、照射光の反射
によるギラツキや眩しさ、あるいは周囲の景観が映り、
透視性や透明性に支障金もたらしている。
一方、近年、省エネルギー政策から太陽光の利用が進め
られ、集熱効率を向上させた太陽熱集熱部に用いるガラ
スなどの透光材料の反射損失を除去又は低減化させ、大
量のエネルギーを通過させることが必要となっている。
られ、集熱効率を向上させた太陽熱集熱部に用いるガラ
スなどの透光材料の反射損失を除去又は低減化させ、大
量のエネルギーを通過させることが必要となっている。
従来から、ガラス表面の反射防止法は光学部品を中心に
開発が進められていて、ガラス表面に金属酸化物、金属
７ツ化物、金属窒化物などの薄膜を形成せしめる真空蒸
着法あるいはスパッタリンク法が光学レンズ、メガネレ
ンズ、フィルターなどに実用化されている。又、ガラス
表面に高分子物質からなる低反射処理剤を塗布。
開発が進められていて、ガラス表面に金属酸化物、金属
７ツ化物、金属窒化物などの薄膜を形成せしめる真空蒸
着法あるいはスパッタリンク法が光学レンズ、メガネレ
ンズ、フィルターなどに実用化されている。又、ガラス
表面に高分子物質からなる低反射処理剤を塗布。
吹付け、あるいに処理剤中に浸漬することにょ９、処理
剤の塗膜全形成する処理剤ならびに処理方法が提案され
ている。
剤の塗膜全形成する処理剤ならびに処理方法が提案され
ている。
しかしながら、上記方法において、真空蒸着法あるいは
スパッタリング法は装置の機構上及びコスト面から適応
物品は小型精密光学部品に限定され、又、連続的製造に
は適していない。
スパッタリング法は装置の機構上及びコスト面から適応
物品は小型精密光学部品に限定され、又、連続的製造に
は適していない。
低反射処理剤の塗膜を塗布、吹付け、あるいは浸漬など
の方法によシ形成する方法では、形成された低反射膜は
、ガラスの洗浄作業によって剥離するなど、処理剤の耐
久性あるいは耐候性に欠点がある。
の方法によシ形成する方法では、形成された低反射膜は
、ガラスの洗浄作業によって剥離するなど、処理剤の耐
久性あるいは耐候性に欠点がある。
本発明者は、上記の如き問題点の認識に基づいて、ガラ
スの透視性、透明性′ｆ！：損うことなく、塗布、吹付
け、浸漬など既知の方法によってガラス表面に低反射処
理剤の薄膜を形成せしめ、その性能が長期にわたり持続
され得る低反射率ガラスを提供すべく種々研究、検討全
行なった。
スの透視性、透明性′ｆ！：損うことなく、塗布、吹付
け、浸漬など既知の方法によってガラス表面に低反射処
理剤の薄膜を形成せしめ、その性能が長期にわたり持続
され得る低反射率ガラスを提供すべく種々研究、検討全
行なった。
その結果、ポリフルオロアルキル基含有化合物（以下、
Ｒｆ基含有化合物と略す）はフッ素原子の分極率が小さ
く、従って屈折率も低く、例えばＣＩＩ Ｆｉｌｌの屈
折率（２５℃、以下同じ）は１、２７１、（Ｃ４Ｆ、）
３Ｎ ｉｊ １．２９０１（ＣＦ２： ＣＦ２／ＣＦ３
０ＣＦ＝ ＣＦ、 ） （７）重合体［１，３３０であ
り、ガラス表面に塗膜を形成することにより低反射率ガ
ラスが得ら力ること、又、Ｒｆ基含有化合物全化学的に
接着せしめるには一８ｉ−０−Ｒ。
Ｒｆ基含有化合物と略す）はフッ素原子の分極率が小さ
く、従って屈折率も低く、例えばＣＩＩ Ｆｉｌｌの屈
折率（２５℃、以下同じ）は１、２７１、（Ｃ４Ｆ、）
３Ｎ ｉｊ １．２９０１（ＣＦ２： ＣＦ２／ＣＦ３
０ＣＦ＝ ＣＦ、 ） （７）重合体［１，３３０であ
り、ガラス表面に塗膜を形成することにより低反射率ガ
ラスが得ら力ること、又、Ｒｆ基含有化合物全化学的に
接着せしめるには一８ｉ−０−Ｒ。
−Ｅｌｉ−Ｈａｌ （Ｈａｌはハロゲン）の存在が好ま
しく、Ｒｆ基含有化合物とシラン化合物との反応によっ
て得られるＲｆ基含有シラン化合物が優れているコト・
更にＲｆ基含有シラン化合物の膜硬度は膜厚に依存し、
ある程度の膜厚を必要とするが、低反射性能の面からは
薄膜であるのが好ましいという知見が得られた。
しく、Ｒｆ基含有化合物とシラン化合物との反応によっ
て得られるＲｆ基含有シラン化合物が優れているコト・
更にＲｆ基含有シラン化合物の膜硬度は膜厚に依存し、
ある程度の膜厚を必要とするが、低反射性能の面からは
薄膜であるのが好ましいという知見が得られた。
本発明者は、かかる知見から、Ｒｆ基含有シラン化合物
の薄膜の硬度を向上せしめるには、膜硬度が高いシラン
カップリング剤をガラス表面上に塗布し、その上にＲｆ
基含有シラン化合物の薄膜を形成することにより、膜硬
度に必要な膜厚が得られ、Ｒｆ基含有シラン化合物は薄
膜であっても硬度は向上し、低反射性も得られるという
事実を見い出し、本発明を完成した。
の薄膜の硬度を向上せしめるには、膜硬度が高いシラン
カップリング剤をガラス表面上に塗布し、その上にＲｆ
基含有シラン化合物の薄膜を形成することにより、膜硬
度に必要な膜厚が得られ、Ｒｆ基含有シラン化合物は薄
膜であっても硬度は向上し、低反射性も得られるという
事実を見い出し、本発明を完成した。
即ち、本発明は、ガラス表面上にシランカップリング剤
を少なくとも０．１μの厚さに塗布し、該シランカップ
リング剤の上にポリフルオロアルキル基含有シラン化合
物又は該化合物の部分加水分解網金物の薄膜を形成した
ことを特徴とする低反射率ガラスを提供するものである
。
を少なくとも０．１μの厚さに塗布し、該シランカップ
リング剤の上にポリフルオロアルキル基含有シラン化合
物又は該化合物の部分加水分解網金物の薄膜を形成した
ことを特徴とする低反射率ガラスを提供するものである
。
本発明における低反射処理剤であるＲｆ基含有シラン化
合物又は該化合物の部分加水分解縮合物は、式（Ｉ） （ＲｆＱ）＆８１（Ｚ”）ｂ”ａ−ａ−ｂ （
１）で表わされる化合物が選定される。前記式（１）に
オイテ、Ｒｆハ炭素数４〜１６個のポリフルオロアルキ
ル基であって、パーフルオロアルキル基あるいはエーテ
ル結合を１個以上含む Ｆ３０Ｆ３ ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ、 ＯＪ ＣＦ （：Ｆ２０塙ｃｐ−
であるのが望ましく、ｍは２〜１０の整数であるのが好
適である。
合物又は該化合物の部分加水分解縮合物は、式（Ｉ） （ＲｆＱ）＆８１（Ｚ”）ｂ”ａ−ａ−ｂ （
１）で表わされる化合物が選定される。前記式（１）に
オイテ、Ｒｆハ炭素数４〜１６個のポリフルオロアルキ
ル基であって、パーフルオロアルキル基あるいはエーテ
ル結合を１個以上含む Ｆ３０Ｆ３ ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ、 ＯＪ ＣＦ （：Ｆ２０塙ｃｐ−
であるのが望ましく、ｍは２〜１０の整数であるのが好
適である。
Ｑは二価の有機基であり 、ｚ＋は炭素数１〜４の低級
アルキル基が選定される。Ｙｌはハロゲン。
アルキル基が選定される。Ｙｌはハロゲン。
アルコキシ基又はＲＣＯＯ−でＲは水素又は低級アルキ
ル基であシ、Ｙｌは好ましくは−Ｃ１、０ＣＲ３゜−Ｑ
Ｃ，Ｈ，、ＣＨ，Ｃｏｏ−、Ｃ２Ｈ，ＣＯＯ−が選定さ
れる。
ル基であシ、Ｙｌは好ましくは−Ｃ１、０ＣＲ３゜−Ｑ
Ｃ，Ｈ，、ＣＨ，Ｃｏｏ−、Ｃ２Ｈ，ＣＯＯ−が選定さ
れる。
ａは１〜３の整数であシ、ｂは０又は１〜２の整数であ
る。
る。
而して、式（１）のＲｆ基含有シラン化合物は穐々の方
法あるいは経路で入手され得るが、例えば、ＲｆＱ化合
物とＲ８ＩＹ、化合物との反応を含む工程によって合成
される。かかる合成反応は活性水素をもたない溶媒を使
用してもよく、反応温度は０〜１５０℃、反応時間は１
〜５０時間で行なわれる。
法あるいは経路で入手され得るが、例えば、ＲｆＱ化合
物とＲ８ＩＹ、化合物との反応を含む工程によって合成
される。かかる合成反応は活性水素をもたない溶媒を使
用してもよく、反応温度は０〜１５０℃、反応時間は１
〜５０時間で行なわれる。
本発明において、式（Ｉ）のＲｆ基含有シラン化合物と
しては、例えば、 （ＲｆＣＨ，ＣＨ２）２ＳｉｌＪ２． Ｒｆ（：Ｈ２Ｃ
Ｍ２Ｓ１（ＯＣＨ３）３゜ＲｆＣＯＮＪＣＨ，）、 ５
Ｌ（ＱＣ２Ｈ，）１ 。
しては、例えば、 （ＲｆＣＨ，ＣＨ２）２ＳｉｌＪ２． Ｒｆ（：Ｈ２Ｃ
Ｍ２Ｓ１（ＯＣＨ３）３゜ＲｆＣＯＮＪＣＨ，）、 ５
Ｌ（ＱＣ２Ｈ，）１ 。
ＲｆＣＯＮＨＣＨ２ＣＨ，ＮＨ（ＯＨ２）３Ｓｉ（０（
：２Ｈ，）３゜ＣＨ３ Ｒｆ８０２ＮＣＬ玉２Ｃ１（、、Ｃ０１１１ｉ（Ｃ１に
２）３日１（ＯＣ２Ｈ１１）３ １ＲｆＣＨ２ＣＨ，０
ＣＯＣＨ２ＣＨ，５（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣＨ３）３゜
ＲｆＣＨ，ＣＭ２ＯＣ０ＮＪＣ：Ｈ２）３Ｓｉ（ＱＣ，
Ｈ，）ｓ 。
：２Ｈ，）３゜ＣＨ３ Ｒｆ８０２ＮＣＬ玉２Ｃ１（、、Ｃ０１１１ｉ（Ｃ１に
２）３日１（ＯＣ２Ｈ１１）３ １ＲｆＣＨ２ＣＨ，０
ＣＯＣＨ２ＣＨ，５（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣＨ３）３゜
ＲｆＣＨ，ＣＭ２ＯＣ０ＮＪＣ：Ｈ２）３Ｓｉ（ＱＣ，
Ｈ，）ｓ 。
ＲｆＣＨ２ＣＨ，ＮＨＣＩＩ、ＣＨ，８１（ＯＣＨ３）
、ｌ。
、ｌ。
ＲｆＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＥＪ１（ＯＣＨｚＣ
Ｈ，０ＣＨｓ）３ 。
Ｈ，０ＣＨｓ）３ 。
が挙げられる。
ガラス表面上に塗布するシランカップリング剤は、式（
１１） ％式％（） で表わされる化合物が選定される。前記式（ＩＩ）にま
しく、Ａはアルキレン基であシ ｚ２は炭素数１〜４の
低級アルキル基が選定される。Ｙ２はハロゲン、アルコ
キシ基、ａは１〜３の整数、ｂは０又は１〜２の整数、
Ｃｉｊ Ｑ又はｌの整数である。
１１） ％式％（） で表わされる化合物が選定される。前記式（ＩＩ）にま
しく、Ａはアルキレン基であシ ｚ２は炭素数１〜４の
低級アルキル基が選定される。Ｙ２はハロゲン、アルコ
キシ基、ａは１〜３の整数、ｂは０又は１〜２の整数、
Ｃｉｊ Ｑ又はｌの整数である。
而して、本発明において、式（１［）のシランカップリ
ング剤としては、例えば、 ＮＨ２（ＣＨ２）、ＮＪＣＨ，）３８１（ＯＣＨ３）３
１ＮＨｚ（ＣＨ２）ｓ日１（ＯＣＨ３’）３ 、
ＣＨ２＝ＣＨ（Ｓｉ（ＱＣ：Ｈ３）３ 。
ング剤としては、例えば、 ＮＨ２（ＣＨ２）、ＮＪＣＨ，）３８１（ＯＣＨ３）３
１ＮＨｚ（ＣＨ２）ｓ日１（ＯＣＨ３’）３ 、
ＣＨ２＝ＣＨ（Ｓｉ（ＱＣ：Ｈ３）３ 。
ＣＨ３
（Ｊｌ、−、ＣＨ日１ｃ１３ 、 ＣＨ，＝、Ｃ
Ｃ００（ＣＨ，ンｓ ５ｉ（０（Ｈａ）ｓ ｒＨＢ（
ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣＨ３）３． ＮＣ：Ｏ（Ｃ馬）
３５ｉ（ＯＣ２Ｈ５）Ｊｌ ＋ＣＩ（ＣＨ２）３Ｅｌ
ｉ（ＯＣＨ３）３ 。
Ｃ００（ＣＨ，ンｓ ５ｉ（０（Ｈａ）ｓ ｒＨＢ（
ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣＨ３）３． ＮＣ：Ｏ（Ｃ馬）
３５ｉ（ＯＣ２Ｈ５）Ｊｌ ＋ＣＩ（ＣＨ２）３Ｅｌ
ｉ（ＯＣＨ３）３ 。
ＣＨ２＝ＣＨ＋嶋ＮＨ（ＯＨ，）２ＮＨ（ＣＨ２）３Ｓ
ｉ（ＯＣＨ３）３゜が挙げられる。かかるシラ／カップ
リング剤はガラスへの接着力が強く、かつ、塗布後に形
成される塗膜は硬度が高い。
ｉ（ＯＣＨ３）３゜が挙げられる。かかるシラ／カップ
リング剤はガラスへの接着力が強く、かつ、塗布後に形
成される塗膜は硬度が高い。
本発明の低反射率ガラスは、ガラス表面上にシラ／カッ
プリング剤を少ガくとも０．１μの厚さに撒布し、その
上にＲｆ基含有シラン化合物の薄膜を形成したものであ
るが、シランカップリング剤の塗布は、少なくとも０．
１μ、特に０．５μ以上であるのが好ましい。０．１μ
以下では、塗膜分子の絡み合いが不十分なため膜強度が
上らず、その上に形成するＲｆ基含有シラン化合物の薄
膜の硬度の向上は得られない。シランカップリング剤の
塗布は厚いほどシランカップリング剤あるいはその上に
形成するＲｆ基含有シラン化合物の薄膜の硬度は向上す
るが、塗布の作業性及び経済性の面から必要以上に厚く
することは好ましくない。上限はｌＯ／１までである。
プリング剤を少ガくとも０．１μの厚さに撒布し、その
上にＲｆ基含有シラン化合物の薄膜を形成したものであ
るが、シランカップリング剤の塗布は、少なくとも０．
１μ、特に０．５μ以上であるのが好ましい。０．１μ
以下では、塗膜分子の絡み合いが不十分なため膜強度が
上らず、その上に形成するＲｆ基含有シラン化合物の薄
膜の硬度の向上は得られない。シランカップリング剤の
塗布は厚いほどシランカップリング剤あるいはその上に
形成するＲｆ基含有シラン化合物の薄膜の硬度は向上す
るが、塗布の作業性及び経済性の面から必要以上に厚く
することは好ましくない。上限はｌＯ／１までである。
シランカップリング剤のガラス表面上への塗布方法は特
に限定されないが、例えば、シランカップリング剤をア
セトン、テトラヒドロフラン。
に限定されないが、例えば、シランカップリング剤をア
セトン、テトラヒドロフラン。
低級アルコールなどの有機溶剤に溶解し５〜５０重量％
溶液、好ましくは１５〜３０重−ｊｉｔ％溶液として、
吹付は法、浸漬法など既知の塗布方法によシ行なわれる
。塗布後は室温で３０分〜１時間乾燥してシランカップ
リング剤の架橋が部分的に進行した状態の薄膜上にＲｆ
基含有シラン化合物を塗布し薄膜を形成するのが好まし
い。
溶液、好ましくは１５〜３０重−ｊｉｔ％溶液として、
吹付は法、浸漬法など既知の塗布方法によシ行なわれる
。塗布後は室温で３０分〜１時間乾燥してシランカップ
リング剤の架橋が部分的に進行した状態の薄膜上にＲｆ
基含有シラン化合物を塗布し薄膜を形成するのが好まし
い。
シランカップリング剤の架橋が完全に進行するか、又は
、全く進行しない状態ではＲｆ基含有シラン化合物の薄
膜の形成は困難となる。シランカップリング剤はシリカ
ゲル、エチルシリケート、水ガラスなどを添加してもよ
く、これらを添加することによシ薄膜の硬度は向上する
。
、全く進行しない状態ではＲｆ基含有シラン化合物の薄
膜の形成は困難となる。シランカップリング剤はシリカ
ゲル、エチルシリケート、水ガラスなどを添加してもよ
く、これらを添加することによシ薄膜の硬度は向上する
。
Ｒｆ基含有シラン化合物は塩素系あるいは弗素系など適
当′な有機溶剤の１種又は２種以上の混合溶剤に稀釈し
てＯ，１〜１０重量％、好ましくは０．５〜２重量％溶
液として、シランカップリング剤の部分的架橋薄膜上に
吹付は法、浸漬法など既知の塗布方法によυ塗布する。
当′な有機溶剤の１種又は２種以上の混合溶剤に稀釈し
てＯ，１〜１０重量％、好ましくは０．５〜２重量％溶
液として、シランカップリング剤の部分的架橋薄膜上に
吹付は法、浸漬法など既知の塗布方法によυ塗布する。
Ｒｆ基含有シラン化合物の膜厚は０．３μ以下、特に０
．０８〜０．２μの薄膜とするのが好ましい。薄膜の厚
さは処理条件によって変わシ、例えば浸漬法ではＲｆ基
含有７ラン化合物の濃度と引上速度との関係で決定され
る。塗布後は、１００％相対湿度下、１００℃以上の温
度で２０分間以上キユアリングすることにより、薄膜の
接着を強固なものとし、好適な低反射率ガラスが得られ
る。
．０８〜０．２μの薄膜とするのが好ましい。薄膜の厚
さは処理条件によって変わシ、例えば浸漬法ではＲｆ基
含有７ラン化合物の濃度と引上速度との関係で決定され
る。塗布後は、１００％相対湿度下、１００℃以上の温
度で２０分間以上キユアリングすることにより、薄膜の
接着を強固なものとし、好適な低反射率ガラスが得られ
る。
Ｒｆ基含有シラン化合物に無機フィラー、例えはシリカ
ゾル＋ Ｌｉ２Ｓ１Ｆｓ ＋ ＭｇＦ２＋ Ｎａ、８１
７６１Ｍｇ８４Ｆ６ などを添加して、薄膜の硬度を向
上することもできる。又、Ｒｆ基含有シラン化合物の使
用形態は常法に従って、溶剤溶液、溶媒分散液、乳濁液
、エアゾールなど任意の形態に調製すること、あるいは
帯電防止剤、架橋剤など適宜添加剤を添加することもで
きる。
ゾル＋ Ｌｉ２Ｓ１Ｆｓ ＋ ＭｇＦ２＋ Ｎａ、８１
７６１Ｍｇ８４Ｆ６ などを添加して、薄膜の硬度を向
上することもできる。又、Ｒｆ基含有シラン化合物の使
用形態は常法に従って、溶剤溶液、溶媒分散液、乳濁液
、エアゾールなど任意の形態に調製すること、あるいは
帯電防止剤、架橋剤など適宜添加剤を添加することもで
きる。
本発明の低反射率ガラスは可視光における反射率が０．
７〜０．９チであシ、通常のソーダ石灰ガラスの反射率
４．２俤に対し優れた効果が認められる。更に、形成さ
れた薄膜の硬度はＨ〜２ＨであＩ）、Ｒｆ基含有シラン
化合物のみの薄膜の４Ｂに対し顕著な向上が認められる
。又、透明性あるいは透視性を損うことはない。
７〜０．９チであシ、通常のソーダ石灰ガラスの反射率
４．２俤に対し優れた効果が認められる。更に、形成さ
れた薄膜の硬度はＨ〜２ＨであＩ）、Ｒｆ基含有シラン
化合物のみの薄膜の４Ｂに対し顕著な向上が認められる
。又、透明性あるいは透視性を損うことはない。
本発明の低反射率ガラスの用途は特に限定されることな
く、例えば、建築物の窓ガラス、車輌の窓ガラス、ガラ
スドアー、ショーウィンドー、ショーケース、光学機器
類のガラス、太陽光集光用ガラスなどに用いることがで
きる。
く、例えば、建築物の窓ガラス、車輌の窓ガラス、ガラ
スドアー、ショーウィンドー、ショーケース、光学機器
類のガラス、太陽光集光用ガラスなどに用いることがで
きる。
本発明の低反射率ガラスの計測方法は次の通りである。
即ち、反射率は自記分光光度計正反射光測定付属装置（
日立製作所ｇ ： ３２３型〕を使用して波長５４０ｍ
μの入射角５°における反射率を測定することによシ行
ない、膜厚は１タリステツプ” （Ｒａｎｋ Ｔａｙ
ｌｏｒ Ｈｏｂｓｏｎ社製）を使用して針圧を測定する
ことによシ行ない、更に薄膜の硬度は鉛車引かき試験機
（ＪＩＳ −’に５４０１）を使用して鉛随硬度を測定
することによシ行なった。
日立製作所ｇ ： ３２３型〕を使用して波長５４０ｍ
μの入射角５°における反射率を測定することによシ行
ない、膜厚は１タリステツプ” （Ｒａｎｋ Ｔａｙ
ｌｏｒ Ｈｏｂｓｏｎ社製）を使用して針圧を測定する
ことによシ行ない、更に薄膜の硬度は鉛車引かき試験機
（ＪＩＳ −’に５４０１）を使用して鉛随硬度を測定
することによシ行なった。
以下に、本発明を実施例によシ具体的に説明するが、本
発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
合成例ｌ
ＣｎＨ２ｎ−４−Ｉ ＣＨ＝ ＣＨ２（但し、ｎは６．
８．１０．１２の混合物で平均値９．０ ） ９９．２
ｆ （０，２モル〕。
８．１０．１２の混合物で平均値９．０ ） ９９．２
ｆ （０，２モル〕。
Ｈ８１Ｃ１３３２，５ｆ （０，２４モル） 、 Ｈ
２Ｐ ｔ Ｃ１ｓ ・Ｐ−ｘ Ｏｏ、０５２Ｆを温度計
、攪拌機、冷却管を装着した内容積２００ｍＪの四つロ
フラスコに入し、乾燥窒素気流下でゆっくり攪拌しなが
ら８０℃で２０時間反応させた。反応終了後、蒸留する
ことによシ反応生成物を得だ。反応生成物はガスクロマ
トグラフィーで分析すると ＣｎＦ２ｎ＋ｔ ｃａ、ｃｍ２ｓｉｃｘ３であシ、それ
への転化率は９５％であった。
２Ｐ ｔ Ｃ１ｓ ・Ｐ−ｘ Ｏｏ、０５２Ｆを温度計
、攪拌機、冷却管を装着した内容積２００ｍＪの四つロ
フラスコに入し、乾燥窒素気流下でゆっくり攪拌しなが
ら８０℃で２０時間反応させた。反応終了後、蒸留する
ことによシ反応生成物を得だ。反応生成物はガスクロマ
トグラフィーで分析すると ＣｎＦ２ｎ＋ｔ ｃａ、ｃｍ２ｓｉｃｘ３であシ、それ
への転化率は９５％であった。
合成例２
合成例１の反応生成物Ｏｎ”＊ｎ＋ｔ ａｎ２ｃＨ，５
１ｃ１３６ ＆ ２ Ｆ （０，１モル）、メタノール
２０ｆを混合し、乾燥窒素をバブリングして生成するＨ
ＣＩ ｉ除去しながら反応させた。この反応の終点は生
成したＨＣｌを定量して確認した。反応終了後、過剰の
メタノールを留去して反応生成物を得た。
１ｃ１３６ ＆ ２ Ｆ （０，１モル）、メタノール
２０ｆを混合し、乾燥窒素をバブリングして生成するＨ
ＣＩ ｉ除去しながら反応させた。この反応の終点は生
成したＨＣｌを定量して確認した。反応終了後、過剰の
メタノールを留去して反応生成物を得た。
反応生成物はガスクロマトグラフィーで分析するとＣｎ
Ｆｚｎ＋Ｉ ＣＨ２ＣＨ，５ｉ（ＯＣＨ３）３であシ、
それへの転化率は１００％であった。
Ｆｚｎ＋Ｉ ＣＨ２ＣＨ，５ｉ（ＯＣＨ３）３であシ、
それへの転化率は１００％であった。
合成例３
ＣｎＦ！Ｈ＋□Ｃｏｏ ＣＨ（ＣＨ３）２ （ｎは（ｉ
、８．１０．１２の混合物であシ平均値９．０ ）１１
１．２Ｆ（０，２モル） ＋ ＨｚＮ（ＣＨｚ）ｓ
”（ＯＣｚ”ｓ）３ ４４．２ ？ （０，２モル）。
、８．１０．１２の混合物であシ平均値９．０ ）１１
１．２Ｆ（０，２モル） ＋ ＨｚＮ（ＣＨｚ）ｓ
”（ＯＣｚ”ｓ）３ ４４．２ ？ （０，２モル）。
乾燥テトラヒドロフラン１５０２を、温度計。
攪拌機、冷却管を装着した内容積３００ＷＬｌの四つ１
」フラスコに入れ、乾燥窒素気流下でゆつくり攪拌しな
がら還流温度（約６０℃）で５時間反応させた。テトラ
ヒドロフランを留去し反応生成物を得た。反応生成物は
ガスクロマトグラフィーで分析すると０ｎＦ１ｎ−１−
ｔ Ｃ０ＮＨ（ＣＨ２）３ Ｅｌｉ（ＱＣ２Ｈ６）３で
あシ、それへの転化率は１００％であった。
」フラスコに入れ、乾燥窒素気流下でゆつくり攪拌しな
がら還流温度（約６０℃）で５時間反応させた。テトラ
ヒドロフランを留去し反応生成物を得た。反応生成物は
ガスクロマトグラフィーで分析すると０ｎＦ１ｎ−１−
ｔ Ｃ０ＮＨ（ＣＨ２）３ Ｅｌｉ（ＱＣ２Ｈ６）３で
あシ、それへの転化率は１００％であった。
合成例４
（０，１％＃ ） 、 Ｈ２Ｎ（ＣＨ，）３日１（Ｑ
Ｃ２Ｈ５）３２２．１ Ｆ（０，１モル）、乾燥テトラ
ヒドロフラン１５０Ｆを合成例３と同様の方法で反応さ
せた。反応生成物はガスクロマトグラフィーで分析する
とあり、それへの転化率は１００％であった。
Ｃ２Ｈ５）３２２．１ Ｆ（０，１モル）、乾燥テトラ
ヒドロフラン１５０Ｆを合成例３と同様の方法で反応さ
せた。反応生成物はガスクロマトグラフィーで分析する
とあり、それへの転化率は１００％であった。
合成例５
ＣｎＦｚｎ＋ｔ ＣＨ２０ＣＯＣＨ＝ＣＨ２（ｎは６，
８，１０．１２の混合物であシ平均値９．０）１１３．
６ｆ（０，２モル） ｌ ”５（ＣＨ２）３５１（Ｏ
ＣＨ８）３ ３９．２ ？ （０，２モル〕。
８，１０．１２の混合物であシ平均値９．０）１１３．
６ｆ（０，２モル） ｌ ”５（ＣＨ２）３５１（Ｏ
ＣＨ８）３ ３９．２ ？ （０，２モル〕。
アゾビスイソブチロニトリル４６２、乾燥ベンゾトリフ
ルオリド１５０２を温度計、攪拌機。
ルオリド１５０２を温度計、攪拌機。
冷却管を装着した内容積３００−の四つ目フラスコに入
れ、乾燥窒素気流下、６０℃で２００時間反応せた。反
応生成物はガスクロマトグラフィーで分析するとＣｎＦ
Ｂ）４ｘ ＣＨ２ＣＨ，，０ＣＯＣＨ２ＣＨ，Ｅｌ（（
：Ｈ２）３Ｅｌｉ（ＯＣＨ３）、であシ、ぞれへの転化
率は１００％であった。
れ、乾燥窒素気流下、６０℃で２００時間反応せた。反
応生成物はガスクロマトグラフィーで分析するとＣｎＦ
Ｂ）４ｘ ＣＨ２ＣＨ，，０ＣＯＣＨ２ＣＨ，Ｅｌ（（
：Ｈ２）３Ｅｌｉ（ＯＣＨ３）、であシ、ぞれへの転化
率は１００％であった。
実施例１
シランカップリング剤として、
ラビドロフランに稀釈して５００１とした溶剤溶液を調
製した。別に洗剤及びアセトンで洗浄し、１％塩酸溶液
に浸漬後、乾燥したガラス板（ソーダ石灰ガラス５ Ｘ
５ ｃｍ ） を用意し、５００次８のビーカー中に
４００２人った上記調製済みの溶剤溶液中に浸漬し、引
上げ速度４．７ ｃｍ ７分で引上げた後、３０分間室
温で乾燥した。次に合成例１の反応生成物ＣｎＦｚｎ−
４−Ｉ ＣＨ２ＣＨ２日１Ｃ１３（但し、ｎは６，８，
１０．１２の混合物であり平均値９．０ ） ２５ ｆ
をフロン（旭硝子社製：Ｒ−１１３Ｊ：アセトン＝３：
１重量比の混合溶媒で稀釈して５００ｖとした溶液を調
製し、上記のシランカップリング剤塗布ガラスを上記と
同様の方法で浸漬、引き上げた後、１００％相対湿度中
、１６０℃でキユアリングした。処理後、ガラス表面に
形成された薄膜の厚さ及び硬度を測定し、次に反射率を
測定した。
製した。別に洗剤及びアセトンで洗浄し、１％塩酸溶液
に浸漬後、乾燥したガラス板（ソーダ石灰ガラス５ Ｘ
５ ｃｍ ） を用意し、５００次８のビーカー中に
４００２人った上記調製済みの溶剤溶液中に浸漬し、引
上げ速度４．７ ｃｍ ７分で引上げた後、３０分間室
温で乾燥した。次に合成例１の反応生成物ＣｎＦｚｎ−
４−Ｉ ＣＨ２ＣＨ２日１Ｃ１３（但し、ｎは６，８，
１０．１２の混合物であり平均値９．０ ） ２５ ｆ
をフロン（旭硝子社製：Ｒ−１１３Ｊ：アセトン＝３：
１重量比の混合溶媒で稀釈して５００ｖとした溶液を調
製し、上記のシランカップリング剤塗布ガラスを上記と
同様の方法で浸漬、引き上げた後、１００％相対湿度中
、１６０℃でキユアリングした。処理後、ガラス表面に
形成された薄膜の厚さ及び硬度を測定し、次に反射率を
測定した。
測定結果を第１表に示した。
実施例２〜５
実施例１のＲｆ基含有シラン化合物を合成例２〜５の反
応生成物に変えた他は実施例１と同様の方法でガラス板
に処理し、膜厚、硬度及び反射率を測定した。
応生成物に変えた他は実施例１と同様の方法でガラス板
に処理し、膜厚、硬度及び反射率を測定した。
測定結果を第１表に示した。
実施例１のシランカップリング剤
（：Ｈ，ＣＲＣＨ２Ｃ（ＣＨ，）３Ｓｉ（ＱＣ！Ｈ，ハ
を第２表に示すそゝ０′ れぞれのシランカップリング剤に変えた他は実施例１と
同様の方法でガラス板に処理し、膜厚。
を第２表に示すそゝ０′ れぞれのシランカップリング剤に変えた他は実施例１と
同様の方法でガラス板に処理し、膜厚。
硬度及び反射率を測定した。
測定結果を第２表に示した。
比較例］
合成例１の反応生成物ＣｎＦ＊ｎ＋ｔ Ｃ馬ＣＨ２５ｉ
Ｃ１３（但し、ｎは６．８．１０．１２の混合物であり
平均値９．０ ） ２５ Ｗをフロン（旭硝子社製：Ｒ
−１１３″）ニア七トン＝３：１重量比の混合溶媒で稀
釈して５００２とした溶液を調製した。次に実施例１と
同様の方法でガラス板に塗布し、１００％相対湿度中
１６０℃で１時間キュプリングした。処理後、ガラス表
面に形成された薄膜の厚さ及び硬度を測定し、更に反射
率を測定した。
Ｃ１３（但し、ｎは６．８．１０．１２の混合物であり
平均値９．０ ） ２５ Ｗをフロン（旭硝子社製：Ｒ
−１１３″）ニア七トン＝３：１重量比の混合溶媒で稀
釈して５００２とした溶液を調製した。次に実施例１と
同様の方法でガラス板に塗布し、１００％相対湿度中
１６０℃で１時間キュプリングした。処理後、ガラス表
面に形成された薄膜の厚さ及び硬度を測定し、更に反射
率を測定した。
測定結果を第２表に示した。
Claims (5)
- （１） ガラス表面上にシランカップリング剤を少な
くとも０．１μの厚さに塗布し、該シランカップリング
剤の上にポリフルオロアルキル基含有シラン化合物又は
該化合物の部分加水分解線金物の薄膜を形成したことを
特徴とする低反射率ガラス。 - （２） ポリフルオロアルキル基含有シラン化合物が
、式（Ｉ） （ＲｆＱ）ａ８１（Ｚ”）ｂＹ”４−ａ−ｂ （
１）〔但し、上記式において、ＲｆＦｉ炭素数４〜１６
個のボリフ、ルオロアルキル基であってエーテル結合を
１個以上含んでいてもよい、Ｑは二価の有機基、ｚｌは
低級アルキル基、Ｙｌはハロゲン、アルコキシ基又はＲ
ＣＯＯ−（Ｒは水素原子又は低級アルキル基）、ａは１
〜３の整数、ｂは０又は１〜２の整数を示す。〕 で表わされる特許請求の範囲ｍ １項記載の低反射率ガ
ラス。 - （３） ポリフルオロアルキル基が炭素Ｗ！、４〜１
６個のパーフルオロアルキル基である特許請求の範囲第
１項又は第２項記載の低反射率ガラス０ - （４） ポリフルオロアルキル基が 上の整数）である特許請求の範囲第１項又は第２項記載
の低反射率ガラス。 - （５） シランカップリング剤が、式（ＩＩ）（ｘ（
Ａ）ｃ ＪａＳｉ（Ｚ”）ｂ”４−ａ−ｂ （
ｎ）ＮＨ２−、ＮＨ，ＣＨ２ＣＨ，ＮＨ−、Ｈ８−、（
：ｌ 。 ＣＨ２＝ ＣＨ’−、Ｏリ 、 ＮＣ０−１Ａはデルキ
レン基 ｚ２は低級アルキル基、Ｙ’ｕハロケン。 アルコキシ基、ａは１〜３のｉ数、ｂは０又は１〜２の
整数、Ｃは０又はｌの整数。〕で表わされる特許請求の
範囲第１項記載の低反射率ガラス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13513282A JPS5926944A (ja) | 1982-08-04 | 1982-08-04 | 低反射率ガラス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13513282A JPS5926944A (ja) | 1982-08-04 | 1982-08-04 | 低反射率ガラス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5926944A true JPS5926944A (ja) | 1984-02-13 |
| JPS615667B2 JPS615667B2 (ja) | 1986-02-20 |
Family
ID=15144552
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13513282A Granted JPS5926944A (ja) | 1982-08-04 | 1982-08-04 | 低反射率ガラス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5926944A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0513690A2 (en) * | 1991-05-17 | 1992-11-19 | Asahi Glass Company Ltd. | Surface-treated substrate |
| JPH05170955A (ja) * | 1992-04-27 | 1993-07-09 | Toray Ind Inc | フッ素含有有機ポリシロキサン系光学物品 |
| EP0624404A3 (en) * | 1993-05-14 | 1995-02-22 | Asahi Glass Co Ltd | Surface treated substrate and process for its manufacture. |
| JPH08188448A (ja) * | 1995-08-25 | 1996-07-23 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 防汚性ガラスの製造方法 |
| US5851674A (en) * | 1997-07-30 | 1998-12-22 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Antisoiling coatings for antireflective surfaces and methods of preparation |
| EP0967297A1 (en) * | 1997-12-04 | 1999-12-29 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Process for the production of articles covered with silica-base coats |
| US6277485B1 (en) | 1998-01-27 | 2001-08-21 | 3M Innovative Properties Company | Antisoiling coatings for antireflective surfaces and methods of preparation |
-
1982
- 1982-08-04 JP JP13513282A patent/JPS5926944A/ja active Granted
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0759413A1 (en) | 1991-05-17 | 1997-02-26 | Asahi Glass Company Ltd. | Surface-treated substrate |
| US5314731A (en) * | 1991-05-17 | 1994-05-24 | Asahi Glass Company Ltd. | Surface-treated substrate |
| US5464704A (en) * | 1991-05-17 | 1995-11-07 | Asahi Glass Company Ltd. | Surface-treated substrate |
| US5645939A (en) * | 1991-05-17 | 1997-07-08 | Asahi Glass Company Ltd. | Surface-treated substrate |
| EP0513690A2 (en) * | 1991-05-17 | 1992-11-19 | Asahi Glass Company Ltd. | Surface-treated substrate |
| JPH05170955A (ja) * | 1992-04-27 | 1993-07-09 | Toray Ind Inc | フッ素含有有機ポリシロキサン系光学物品 |
| EP0624404A3 (en) * | 1993-05-14 | 1995-02-22 | Asahi Glass Co Ltd | Surface treated substrate and process for its manufacture. |
| JP2577203B2 (ja) * | 1995-08-25 | 1997-01-29 | 松下電器産業株式会社 | 防汚性ガラスの製造方法 |
| JPH08188448A (ja) * | 1995-08-25 | 1996-07-23 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 防汚性ガラスの製造方法 |
| US5851674A (en) * | 1997-07-30 | 1998-12-22 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Antisoiling coatings for antireflective surfaces and methods of preparation |
| EP0967297A1 (en) * | 1997-12-04 | 1999-12-29 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Process for the production of articles covered with silica-base coats |
| EP0967297A4 (en) * | 1997-12-04 | 2007-08-22 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | METHOD FOR THE PRODUCTION OF ARTICLES COATED WITH SILICATING COATINGS |
| US6277485B1 (en) | 1998-01-27 | 2001-08-21 | 3M Innovative Properties Company | Antisoiling coatings for antireflective surfaces and methods of preparation |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS615667B2 (ja) | 1986-02-20 |
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