TW311153B - - Google Patents

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經濟部中央標準局貝工消費合作社印家 311153 A7 __B7_ 五、發明説明（1 ) 一一 發明技術範疇 本發明涉及多晶氧化鋁體（PCA)到藍賫石的整體 轉換固態加工方法，該方法採用將藍寶石晶種整體結合， 到P CA體上，並將該結合體加熱至1 1 〇 〇°c以上但在 α —氧化鋁的大約2 0 5 0 °C熔點溫度以下，經過一段足 夠使P C A體轉換成具有與晶種相同結晶取向的藍寶石的 時間》 發明背景

多晶氧化鋁（P C A )的製備及其在高壓鈉弧放電燈 (下文叫作HP S燈）的用途在本領域技術人員中是古老 而熟知的。Coble, Laska等人和Charles等人分別在 USP 3 0 2 6 2 1 0.，USP 4150317 和 USP 4 2 8 5 7 3 2中公開了高密度P CA體的製備，該體 具有改良的可見光穿透性，是用相當純的氧化鋁粉和少量 氧化鎂製成的。美國專利USP 4285732進而告之 ，在這種摻氧化鎂的氧化鋁中添加氧化锆和氧化鈴，以便 在燒結期間減少尖晶石相沉積的機會，並減少擴大或偏離 的晶粒生長。按照這些專利製備用作Η P S燈弧光管 P CA體，其平均晶粒尺寸範圍是在1 5微米到1 0 0微 米之間。 與將P CA弧光管用作HP S燈的用途相關聯的兩個 主要缺點是：與光透射性不同的光的半透射性，以及在弧 光中晶粒間界處鈉與氧化鋁反應而生成可降低燈壽命的鋁 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 -4 - B7 B7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印繁 五、發明説明（2 ) . — 酸鈉。HP S燈的設計要增大P CA弧光管內鈉的內分壓 ，以改善彩色再現和提供白光發射。然而*鈉內分壓越髙 燈壽命越短，這是由於增大了鈉從弧光腔的損耗速率•連 續地鈉損失會導至燈運行電壓持續提高，與之相關的色溫 和色再現指數兩者皆降低，並且顔色從白色漂移到粉色。 再者，穿過弧光腔壁遷移的鈉沉積在其空的外燈殼內壁， 在燈殼上形成棕色污斑，反過來，污斑進一步減少燈的光 輸出。這些問題可隨著藍寶石（即單晶氧化鋁）弧光管而 顯著減少。 製備用作Η P S燈弧光腔的藍寶石弧光管可用許多方 法，包括一種由Tyco實驗室公司研究改良的引上法即公 知的邊緣限定薄膜供料生長法，或叫導模法（EFG)。 這個方法使用一晶種.和一模具，模具在熔融氧化鋁的表面 上，在該處通過模具從熔體連續拉出一根中空管。這種方 法代價髙昂且费時。另一種用來製備單晶氧化鋁或藍寶石 的方法叫伤浮面法，其中，P C A饋料棒以預定的速度引 入熱區，熱區內有一個或多個激光器或者其他集熱源聚焦 在棒上使得熱區內氧化鋁熔化，產生熔融氧化鋁的一種％ 熔體容量'。藍寶石纖維就是從這種熔體容量中以所要求 的速度連續拉出，與此同時移動饋料棒，但是速率要慢使 得該製程是個連績作業。這種方法主要用來製藍寶石繊維 ，並不容易由其自身來製備單晶氧化鋁管，儘管它的這種 用途已公開在美國專利USP 3943324中。曰本 專利申請公開說明書J P — 6 2 — 28 1 1 8揭示了一種 (請先《讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ~ A7 —_B7_ 五、發明説明（3 ) — _ 熱爐方法可將P C A管轉換成藍寶石管，但未表明使用整 體結合的起始晶種來生成藍寶石。

需要有一種以簡便的並且相當低成本的方式由P C A 來製藍寶石，優選採用一種固態方法將多晶陶瓷件或陶瓷 體轉換成單晶並且在轉換時基本上沒有熔融結構，使得到 的單晶體具有與原來多晶件基本相同的尺寸和形狀。固態 轉換方法將能夠使得製備的單晶件具有非均勻、不對稱的 和複雜的形狀以及簡單的形狀。如果這種方法在進行由多 晶陶瓷結構到生成單晶陶瓷結構時在所需要的能源和時間 兩方面能有效地大大降低成本，則它也是對本領域的一個 大改進。 發明概述 ， 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 攻，· 本發明涉及一種固態方法，它將多晶陶瓷材料或陶瓷 體整體轉換成單晶材料，其方式是將整體結合了相同材料 單晶的多晶材料加熱到晶粒間界遷移的最小溫度以上，但 在陶瓷材料的熔化溫度以下》所說整體結合意指多晶材料 和單晶晶種隨著大多數界面孔隙的去除和不受限制跨越界 面的晶粒生長而變成單一結構。所生成的單晶材料和原多 晶陶瓷體有相同的形狀和尺度。整體轉換意指單晶的前沿 擴散超過一宏觀距離（即大于5 0微米）。這個方法發現 對多晶氧化鋁（P CA)轉換成單晶氧化鋁（下文叫作， 藍寶石特別有用》固態方法意指多晶陶瓷材料或陶瓷 體轉換成單晶是發生在多晶材料的熔化溫度以下•然而， 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4規格（210X297公釐） 311153 A7 B7 五、發明説明（4 ) _ _ 這並不排除轉換期間表面稍有熔化的可能性。所以，採用 本發明的固態轉換方法，可先製成預結晶的、簡單或複雜 形狀的多晶材料，然後轉換成相應的具有所要求晶向的單 晶材料，同時不用熔化物件來轉換，從而基本上保持了原 有形狀•用本發明的方法可將商標爲Luca loxR的多晶氧 化鋁體轉化成藍寶石體•通過將組件加熱到1 1 〇 〇°C以 上大約2 0 5 0 °C (氧化鋁熔點）以下的方式使部分燒結 P CA體和藍寶石晶種結合*當P CA在藍寶石晶種上收 縮時就整體式形成結合體，並且晶粒生長越經整個界面。 再次將結合的物件加熱到1 1 0 0°C以上大約氧化鋁 熔點以下。這樣就可在加晶種的P C A結構體中開始消除 諸如Mg 0和孔隙這樣的殘留晶粒生長抑制劑。像固態反 應一樣，產生P CA.向藍寶石的轉換，而且轉換後的 P C A物體具有和晶種相同的結晶取向。 本發明製備的藍寶石在殘留孔隙方面不同于E F G或 引上法製備的藍寶石，一般說來，殘留的孔隙低于1 Ο-3 體積部分，和其他方法提拉造成空穴而存在的線性孔隙結 構相比，該殘留孔隙完全是隨機無序的。按本發明已製得 可用於Η P S燈弧光腔的中空藍寶石管。 圖示簡單說明 圖1 (a)到1 (e)實施說明本發明中採用藍賫石 晶種與部份燒結的或素瓷煅燒的P C A體的各種實施例。 圖2是一張放大2 0 0倍光學顯微照片，說明在藍賫_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注$項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -7 - A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明 ( 5 ) 1 1 石 晶 種 和 P C A 物 件 之 間 的 整 體 結 合 〇 1 1 圖 3 示 意 說 明 P C A 體 的 表 面 上 熱生 成 晶 種 的 實 施 例。 1 1 I 圖 號 說 明 請 先 1 1 1 閲 I 1 素 燒 P C A 管 讀 背 1 面 I 2 P C A 管 之 已 加 熱 區 域 ( 局 部 藍 賨 石 晶 種 ) 之 注 意 1 1 3 藍 寶 石 晶 種 1 項 1 I 再 1 | 5 P C A 管 填 Μ 1 本 I 7 藍 寶 右 單 晶 嫌 維 頁 1 I 9 晶 種 1 I 1 0 藍 賫 石 織維 1 1 I 1 1 藍 寶 石 晶 種 1 訂 I 1 4 界 面 • 1 1 1 5 藍 寶 石 生 長 進 入 P C A 1 1 1 6 P C A 區 域 1 I 線 發 明 詳 伽 細 說 明 1 1 I 回 到 圖 1 ( a ) ♦ 示 意 說 明 了 呈 空 心 管 的 預 燒 結 1 1 I P C A 緻 密 體 或 素 瓷 m 燒 體 1 的 一 端 ♦ 管 中 已 插 入 一 短空 1 心 管 或 環 狀 的 藍 寶 石 晶 種 3 晶 種 管 或 環 3 具 有 的 外 徑是 1 1 這 樣 要 求 的 在 它 和 素 瓷 m 燒 P C A 管 1 的 內 徑 之 間 當最 1 1 終 燒 結 期 間 素 瓷 m 燒 P C A 收 縮 時 應 形 成 一 個 整 體 結 合體 1 1 〇 外 管 內 徑 ~~· 般 收 縮 到 最 終 的 燒 /yu 結 內 徑 即 比 晶 種 3 的外 1 I 徑 小 1 1 0 % 〇 這 就 能 如 圓 2 所 示 在 P C A 和 藍 寶 石晶_ 1 1 1 本纸張尺細中國國家揉準（CNS)贿（训謂公 A7 B7 311153 五、發明説明（6 ) -- 種之間成整體結合· 圖2是晶種和P CA體之間整體結合的照片。藍寶石 晶種3在標號1 4處顯示有個帶有殘餘孔隙的起始界面β 區域1 5表示藍寶石生長已進入P C Α體’區域1 6表示 還未轉換成藍寶石的剩餘P CA區。 圖1 ( b )說明另一個實施例，其中顯示空心管結構 的一端，該結構包括藍賫石單晶織維7在兩個P CA管1 和5之間的整體結合。形成這種結構的方法是：在完全燒 結的內管5和部分燒結的外管1之間插入藍寶石單晶纖維 7，並共同煅燒這個結構。外管收縮後的內徑比內管5的 外徑小大約1〜10%。這就保證了嫌維和PCA表面之 間的緊配合。 圓1 ( c )說明.另外一個實施例，同前實施例一樣， 晶種9也以嫌維形式相對于P CA內外管1和5的縱向軸 分別成一個角度。因此，由實施例1 (b)和1 (c)形 成的藍寶石管沿其長度將有不..同的結晶方向，即結晶方向 將符合藍寶石嫌維結晶取向的方向。 圖1 ( d )說明另一個實施例，此場合下藍寶石晶種 1 1是個環，它可在部分燒結PCA管1內定向，將其燒 結使得在接觸點生成整體結合。隨後該管轉換成其結晶方 向與管1內晶種環11的取向相應的藍寶石。 圖1 (e)說明另一個實施例，其中藍寶石纖維10 當晶種使用，將它插入部分燒結P CA管1內鑽的洞內， 然後充分燒結並使P C A管轉換成藍賫石。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） (請先Μ讀背面之注意事項再填寫本頁) - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -9 - 經濟部中央標準局員工消費合作杜印聚 A7 _ B7 五、發明説明（7 ) - 或者，在P CA上創建一個晶種（藍賫石）結構也是 可能的，其方法是使該表面經受一個局部熱源，如激光器 ’等離子吹管或氫氧焰。這種結構的實例在圖3中被說明 〇 P C A管1的區域2已被加熱並局部轉化爲藍寶石晶 種，該晶種用在隨後的管的其餘部分的轉換，轉換期間的 加熱溫度在1 1 0 0°C以上但在氧化鋁大約2 0 5 0°C熔 點下。 製備用于本發明實施例的這種結構體時，技術人員用 部分燒結的通用電器公司LucaloxR氧化鋁管（Part NO. LT 5 5 - 3 6 - PS )開始，該管在 GE Wi 1 loughby Q u a r t z P 1 a n t，W i 1 1 o u g h b y, 0 h i 〇 有售。部分燒結的材 料應由高純（9 9 ..9 8w t %)氧化鋁粉原料來加工而 成，例如Baikowski CR-1 0氧化鋁。它應當不含有對生 成藍寶石有明顯有害作用的雜質。部分燒結的通用電器公 司Lucalox氧化銘含有的M g—.>0在475〜750 wppm 之間。Mg 0作爲助劑加到氧化鋁中有助于消除隨後燒結 時殘留的孔隙，這是透過防止氧化鋁晶粒內部孔隙的夾雜 而達到的，並也能有助于控制後面燒結步驟中P C A晶粒 或結晶體的生長，使得通過正常的晶粒生長產生相當均勻 的晶粒尺寸和等軸晶粒結構成爲可能》在製備的P C A未 燒結體內（該未燒結體隨後接觸晶種被煅燒或加熱）採用 的MgO量其範圍在大約3 0 0〜1 5 0 0 wppm，但也 可以偏離這個量，這要取決于該物體的大小、形狀和厚度 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨0父297公釐） ------------------1T------< - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、發明説明 ( 8 ) 1 | 以 及 該 方 法 採 用 的 確切煅燒 時間 和 溫度。 1 1 將 商 業 購得 的 藍 寶 石 晶 種（ Saph i kon公 司 Mi If ord, 1 | NH. ) 或 由 預 先 轉 化 的 藍 寶 石晶 種 安置接觸 預 燒 結 過 的 /«—V 1 I P C A 體 〇 通 常 將 藍 寶 石 管 或棒 切 成環件放 置 在 預 燒 結 管 請 先 閲 1 1 1 內 部 〇 將 結 合 件 在 其 露 點 低 于2 0 °c的含氫 氣 氛 中 燒 結 〇 背 1 1 實 際 上 氫 的 露 點 範 圍 是 一 1 0 °C 到 大約—1 1 0 °C 0 本 領 之 注 索 1 1 域 技 術 人 員 都 知 道 用 氫 氣 流是 較 佳的。 1 項 1 I - 再 1 1 P C A 和 藍 寶 石 晶 種 組件也 可 在其他爐 子 氣 氛 中 燒 結 填 寫 1 本 I » 包 牯 Η e 、 Η 2 和 N 2 的 混和 氣 氛，或真 空 中 爲 的 是 頁 1 | 得 到 兀 全 緻 密 的 結 構 〇 1 | 部 分 燒 結 過 的 P C A 體 的燒 結 溫度範圍 在 真 空 或 Η 2 1 1 I 氣 中 爲 1 7 0 0 °C 至 大 約 1 9 8 0 。(：，以 1 8 0 0 — 1 訂 I 1 9 0 0 °C 之 間 〇 • 1 1 所 得 結 構 體 包 含 的 P C A體 具 有相當均 勻 的 晶 粒 尺 寸 1 1 > 其 平 均 大 小 的 範 圍 是 大 約 15 7 0 μ m 以 1 5 1 1 5 0 β m 之 間 更 佳 e 其 密 度 將大 于 3.90 g / C C * 通 攻 1 常 以 大 于 3 • 9 7 g / C C 更佳 0 1 I 晶 粒 尺 寸 指 晶 粒 平 均 尺 度， 它 的測量方 法 是 熟 知 的 1 I 線 性 截 取 技 術 ( 1 i near 1 n t erce Pt technique ) 公 開 在 1 I A S Τ Μ E 1 1 2 — 8 8 中〇 整 體結合的 標 敵 是 藍 寶 石 1 -| 和 P C A 界 面 處 孔 隙 的 消 除 或防 止 ，以及晶 粒 生 長 由 藍 賣 1 1 石 進 入 到 P C A 區 〇 這 種 結 構于 圚 2中呈現 0 1 1 氧 化 鎂 摻 在 部 分 燒 /1/L· 結 的 Luca 1 ox PCA中 的 含 量 爲 大 約 1 | 3 0 0 5 0 0 wppm 〇 由 于 Luca 1 ox PCA氧 化 鎂 的 存 在 量， 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29*7公釐） 11 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 A7 _B7_ 五、發明説明（9 ) -- 太大，以至于不能在本發明方法中轉換成藍寶石，因此必 須將氣化鎂存在量降低到1 0 0 wppm程度之下，以5 0 wppm以下較佳，以便能將晶種化的P C A結構體轉換成藍 寶石。 本領域技術人員都知道，在含氫氣氛、真空或惰性氣 體下加熱至大約1 7 0 0〜2 0 0 〇eC溫度可將氧化鎂驅 趕出P CA體。將P CA體加熱至這些溫度以減少氧化鎂 含量，隨後冷卻到室溫，慢慢進行以便減少熱衝擊及伴生 的P CA體開裂》可用簡便易行方式，實現這一點，即用 氫氣流氣氛下的電阻燒結爐，樣品可連綾移動通過爐子》 一個工序周期包括大約1 5小時加熱至大約1 8 8 0 °C溫 度，于1 880 °C溫度大約保持3小時，然後經大約1 5 小時冷卻工序回復到.室溫。氫氣的露點宜爲0°C以下。使 用越乾燥的氫氣，則需越少時間來降低Mg 0。可用其他 的時間、溫度和氣氛來減少鎂含量，這是本領域技術人員 所公知的_。較厚壁的PCA物件當然需要較長時間。通用 電器公司[1^&1(^11商標的空心？〇八管其外徑5.5 mm，壁厚l/2mm，于1880 °C需保持大約9〜 1 2小時*或經3〜4個周期通過加熱爐以便將氧化鎂含 童降至5 0 wppm以下的水平。 降低氧化鎂含量所用的每個工序周期都將增大晶粒或 結晶的尺寸。例如開始時平均晶粒尺寸爲大約2 5微米時 ，經氧化鎂童降至5 0 wppm以下的時間後平均晶粒尺寸在 大約4 0〜5 0微米之間，並且P CA體開始轉換成藍寶 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Μ規格（210X297公釐] ~ -\1 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 -峻！ 經濟部中央標準局貝工消費合作社印裝 3xii53 ^ A7 ____ B7_ 五、發明説明（1G ) . 石。 如前所述，一旦氧化鎂含量降至足夠低時，連續的加 熱或熱工序周期使加晶種的，P C A結構轉換成藍寶石。 爲將多晶陶瓷體轉換成相應的單晶體，必須將多晶體加熱 至晶粒間界遷移的最小溫度以上，但在該特定材料的熔化 溫度以下，對于氧化鋁，分別是約1 100 °C和2050 °C。在本發明製程的實踐中，P CA結構體要加熱到至少 1 800 °C，例如，就外徑5. 5mm厚的Luca lox管而 言，需要逋過加熱爐3〜4次以便將氧化鎂含量降至5 0 wppm以下，再有另外3次通過或者叫熱處理以便將整根管 轉換成藍寶石。這三次另外的熱處理和減少氧化鎂含量所 採用的熱處理一樣，每次熱處理包括經1 5〜1 6小時將 管體慢慢從室溫加熱.至1880 °C溫度，在1880 °C保 持3小時然後經15〜16小時慢慢冷卻回復到室溫。等 溫長時間加熱氧化鎂含量低于5 0 wppm的P C A管體也可 得到管體至藍寶石的轉換，低所得產品不如熱周期工序所 得的好。 參照下面實施例將進一步理解本發明。 實施例 (1 )由通用電器Willonghby Quartz Plant得到部 分燒結的 Lucalox PCA 管（Willoughby, Ohio，產品號 LT 5 . 5 — 36 — PS)。它已在空氣中于1100 °C經過 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4规格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -菩 -13 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（11) 預燒結，爲大約4 0〜4 5%的緻密度。當將其燒結至全 密度（3. 984g/cc)時它具有的外徑爲5. 5 mm，內徑爲4. 5mm。由5_ 〇mm (外徑）藍寶石 管切成長度大約〇· 5mm長的藍寶石晶種。將5. 0 mm (外徑）的晶種環插入到部分燒結的Lucalox PCA管 中。帶有晶種的管在H2氣中于1880 °C燒結·藍寶石 晶種上P C A管收縮造成的壓配合導致了提供有P C A部 件的初始晶種的整體型結合體。使用偏極光測定藍寶石晶 種的方向並與已知的C一軸定向藍賫石晶體相對照。 加晶種的第二種技術是採用大約〇. 005英吋直徑 的藍寶石纖維，它由在Milford, NH.的Saphikon公司 購得。將外徑5. 5 mm燒結的Lucalox PCA管插入一個 最終燒結後預計得5. . 0mm內徑的部分燒結的PCA管 內。藍寶石纖維插入兩管之間。 插入晶種的工件用兩種不同方式煅燒。採用的第一種 技術是將試樣多次通過通有氫氣流的連績型電阻爐，經大 約1 8 8 0 °C峰值溫度約3小時。管件多次通過4〜1 0 次，以減少氧化鎂含量至5 0 wppm以下並使PCA轉換成 藍寶石。第二種方法用同樣的連續型爐，但P C A放置爐 內。在這種實施例中* PCA樣品在1880 °C保持24 小時並且在1 7 5 0 °C保持另外的3 0 0小時。在長度爲 2 0 0mm加晶種的P CA管轉換成藍寶石單晶體方面， 兩種煅燒條件都發現是有效的。管件和晶種有相同的晶向 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注$項再填寫本頁) 訂 -坡 -14 - A7 B7 五、發明説明（12) . 按本發明製得的藍賣石材料特性的測定係使用掃描式 電子顯微鏡•偏極光顯微鏡，X —射線技術的背射勞埃圚 和旋進法圖。偏極光技術用來確定出晶種和轉換成藍寶石 管的方向是相同的。x_射線技術的勞埃圖和旋進法照片 圖用來確認本發明製程製得的材料是單晶· 應當了解，對本領域技術人員是明顯的並易于作出的 各種其他改進並不背離本發明的精神和範疇。因此，不應 將以下所附申請專利範圍限制在前述說明書內，而應視爲 包含本發明中所有可專利新穎性技術特徵者，它們包括本 領域技術人員對本發明所屬技術特徵以其等效物對待的所 有技術特徵。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) - -峡·. 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -15 -

Claims (1)

1. 補充 311153 A8 B8 C8 D8 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 六、申請專利範 圍 1 I 1 • 一 種 將 固 態 多 晶 氧 化 鋁 ( poly cr ysta1 1 i η e 1 1 al um i na， P C A ) 髖整體轉換成藍寶石的固態方法 包 1 1 括 將 密 度 至 少 3 * 9 g / C C 且 晶 粒 尺 寸 低 於 7 0 微 米 的 /«-S 1 | 固 態 P C A 體 與 固 態 藍 寶 石 晶 種 整 體 結 合 並 將 該 P C A 請 先 閲 1 1 體 和 該 晶 種 在 1 1 0 0 °c 以 上 使 氧 化 鋁 晶 粒 間 界 遷 移 但 低 背 1 1 f 於 2 0 5 0 °C 以 防 止 該 P C A 體 熔 化 的 溫 度 下 加 熱 達 - 段 之 注 1 1 意 I 足 以 使 該 P C A 體 轉 換 成 藍 寶 石 體 的 時 間 〇 事 項 1 1 再 1 1 2 如 串 請 專 利 範 圍 第 1 項 之 方 法 其 中 該 藍 寶 石 體 填 寫 1 本 具 有 與 該 晶 種 相 同 的 晶 體 取 向 〇 頁 1 1 3 • 如 串 請 專 利 範 圍 第 1 項 之 方 法 9 其 中 該 Ρ C A 體 1 I 不 含 有 數 量 能 阻 止 晶 粒 生 長 的 晶 粒 生 長 抑 制 劑 〇 1 1 4 如 串 請 專 利 範 圍 第 1 項 之 方 法 其 中 該 Ρ C A 包 1 訂 | 括 a — 氧 化 銘 〇 1 1 5 如 串 請 專 利 範 圍 第 1 項 之 方 法 其 中 該 Ρ C A 體 1 1 在 轉 換 之 前 含 有 氧 化 鎂 0 1 1 6 如 串 請 專 利 範 圍 第 5 項 之 方 法 其 中 該 氧 化 鎂 存 歧 在 量 在 轉 換 時 不 大 于 1 0 0 wppm 0 i I 7 如 串 請 專 利 範 圍 第 6 項 之 方 法 其 中 該 轉 換 溫 度 1 1 I 至 少 爲 1 8 0 0 X 0 1 8 * 如 中 請 專 利 範 圍 第 1 項 之 方 法 其 中 該 爲 轉 換 而 1 進 行 的 加 熱 是 以 多 個 熱 周 期 來 實 現 的 〇 1 1 9 • 如 串 請 專 利 範 圍 第 1 項 之 方 法 包 括 1 | ( i ) 氧 化 銘 的 部 分 德 /70 結 體 它 含 有 氧 化 鎂 大 于 1 I 3 0 0 wppm 層 1 1 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS > A4说格（210X297公釐） -16 - A8 B8 . C8 _ D8___ 六、申請專利範圍 _ _ (ii) 將與具有既定結晶方向的藍寶石晶種接觸的該 部份燒結體在1 7 0 0 °C以上的溫度加熱，以形成整體結 合的結構體； (iii) 在1 7 0 0 °C以上的溫度將該結構體加熱，以 降低氧化鎂量至1 0 0 wppm以下並達到至少3. 9 g / c c之密度；以及 (i v )在1 1 〇 〇 °C以上，但低於2 0 5 0 °C (即該 P C A體之熔化點）的溫度下進一步加熱該結構體達一段 足以使該P C A體轉換成晶體取向同於該晶種的藍寶石的 時間。 1 0 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中該p CA 體中含有氧化鎂含量低於1 0 Owp Pm且相當均句晶粒 尺寸低於70微米的.α —氧化鋁。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 ά 經濟部中央標準局貝工消費合作社印裝 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） -17 -