TW300159B - Preparation of ammonium glyphosate via a gas-solid reaction system - Google Patents

Description

3G0159 五、發明説明（1 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 背景 發明之領域 本發明係關於乾燥、非塊狀除草劑組合物與此組合物之 製法。 更特定言之’本發明係關於嘉磷塞酸銨除草劑藉由以嘉 磷塞酸反應氨氣之製法。反應產物易於及完全溶解於水， 並且可用以製備高負載'含佐藥乾燥嘉磷塞組合物。 相關技藝之説明 N -膦曱基甘胺酸[H00CCH2NH ch2 po(oh)2]，其一般稱爲 嘉磷塞酸或僅嘉磷塞，在此技藝已知爲非常有效之除草劑 。亦已知有機酸嘉磷塞在水中具有相當低之溶解度，。因此 ’嘉嶙塞一般配製成水溶性鹽，特別是如單異丙胺（ί P A) 鹽’以殺死或控制雜草或植物。嘉磷塞由密蘇里州（美國） 聖路易之孟山多公司以註册商標Roundup®，如其IPA鹽形式 之水性濃縮物而商業銷售。 嘉磷塞之各種鹽、嘉磷塞之鹽之製法、嘉磷塞之配製、 及殺死與控制雜草與植物之使用方法，揭示於各於1974年3 月26曰與1983年9月20曰頒予翰E.法蘭茲之美國專利 3,799,75 8與4,405,53 1。揭示嘉嶙塞之鹽之其他美國專利包括 I982年2月I6日頒予喬治B.拉吉之美國專利4,315,765、1985 年3月26日頒予艾薩巴克爾之美國專利4,507,250、1983年8月 9曰頒予艾薩巴克爾之美國專利4,397,676、1984年11月6日頒 予麥可P.普利斯比拉之美國專利4,481,026、與1979年2月20 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂·

五、發明説明（2 ) 曰頒予爾哈德J.普瑞爾之美國專利4,140,513。所有之以上專 利全部在此併入作爲參考。

Roundup®商標除草劑如水溶性液體濃縮物而銷售。然而， 此技藝近來努力於發展水溶性乾燥/固體嘉磷塞配方，其具 有Roundup®之同等效果。 構成這些努力之習知原因爲希望關於固體配方對液體之 包裝運送、與儲存之成本節省。如所了解，水性濃縮物包 括大量之溶劑，其增加包裝容器之大小與重量，並且增加 .伴隨產品上市之後製造輸送之成本。 較不明顯之益處亦存在於製造水溶性、乾燥嘉磷塞之優 點。即’粒狀配方據信提供優異之處理特徵（即，控制之溢 出性）’並且預期非常輕及運送較方彳更（經常爲手送），而使 產物較佳地適於遠距離地理位置之使用。 然而，製造粒狀嘉磷塞配方需要克服主要有關比由相同 反應物在落液製造產物，由氣態與固體反應物之組合增加 生產成本、與複合固體產物之相對複雜性之固有缺點。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ^裝-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 固體水溶性含嘉罐塞鹽組合物之許多製法爲已知的。例 如，在1991年9月10日頒予Djafar美國專利5 〇47,〇79，揭示包 含摻合異丙胺與熔化界面活性劑以形成基質之植毒素組合 物之製法，此界面活性劑在周圍溫度爲固體。 在1991年12月3日頒予秦等人之美國專利5 〇7〇197，揭示 一種擠製法，其中布忍斯特酸，例如，N_膦甲基甘胺酸， 在擠製器緊密地掺合氫氧化鈉，以製造具有不大於1〇%之殘 餘水份含量之粒狀擠製物，涉及乾燥嘉磷塞酸鈉組合物之 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21GXW7公p

經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（3) 製造之另一方法，雖然不涉及擠製，揭示於PCT申請案公告 W0 87/04595。 在1993年11月30日頒予坎皮恩等人之美國專利5,266,553， 揭示喳草平或含羧酸官能基除草劑之乾燥、水溶性鹽之製 法，其涉及使用選自包括氨、烷胺、羥基烷胺、鹼金屬鹼 鹽與其組合之組之中和鹼之鹽重複處理。 在1993年5月19日提出並且讓渡Productos Osa SACIFIA之 法國專利公告2,692,439，大致敘述包含如粉末或顆粒之N-膦甲基甘胺酸之單銨鹽組合濕潤劑、界面活性劑及/或粉碎 添加物之植毒性製品。如參考資料所例示，以碳酸铵反應 嘉磷塞酸而衍生單銨鹽。 1994年6月28日頒予莫瑞諾等人之美國專利5,324,708揭示 製備與使用如乾燥粉末形式N-(膦-甲基）-甘胺酸之單異丙銨 鹽與（3-胺基-3-羧基丙基）-甲烷磷酸之單異丙銨鹽的非吸濕 單銨嘉磷塞酸鹽之組合物與相關方法[照抄]。 在1994年5月26日頒予之PCT申請案公告WO 94/10844，揭 示乾燥之嘉嶙塞組合物，其中N-膦甲基甘胺酸特別摻合如 磷酸二铵之無機或有機、非苛性驗物質，或如乙酸胍之驗 性胍。 1990年10月24日公告之EP0申請案公告0 394 211揭示包含 乾燥除害組合物及相關使用與製造方法之發明。更特別地 ，此發明係關於組合物藉有效量有機聚矽氧嵌段共聚物或 氟烴濕潤劑之增強溶解度。 在1990年7月12日公告之EPO申請案公告W0 90/07275，揭 -6. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

300159 五、發明説明（4 ) 示藉由摻合、盤粒化 '乾燥、噴射與擠製而製造粒狀、水 溶性嘉磷塞組合物之方法。 在1992年8月6曰公告之PCT申請案公告WO 92/12637，揭示 有關包含實質上未處理嘉磷塞、如乙酸鈉之酸受鈉體、與 液體或固體界面活性劑之組合物之乾燥、水溶性嘉磷塞。 所有之以上專利與公告在此併入作爲參考。 此技藝顯示大量努力已朝向配製組合物及製造與使用乾 燥嘉鱗塞之相關方法。然而，以上所示之參考資料均未揭 示製造乾燥、可水分散、水溶性、而且顯著吸濕性嘉轉塞 銨組合物之直接與實際方法，其可藉由以相當不昂貴與豐 畐之氣氣反應固體N -膦甲基甘胺酸，而吸收/吸附預料外高 程度之佐藥。 因此’已知技術並未滿足之需求存在於本發明之技藝， 其完成這些及其他之目的。 發明之概要 此技藝之未解決需求藉本發明而滿足，其提供嘉鱗塞銨 乾燥除草劑組合物與其新穎製法，而伴随已知乾燥组合物 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本f) 與相關方法之如以上討論之缺點，經迄今未知而且未揭示 之限制而克服。 依照本發明，具有達20重量％水份含量（即，乾燥之重量 損失或LOD)之”濕塊”形式之嘉磷塞酸，裝入如習知混合 裝置之適當反應器系統。混合器攪拌濕塊時，其藉與濕塊 反應用而直接進料至混合器之化學計量當量之無水氨氣中

經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（5 ) 和0 因爲反應爲放熱性，希望使用有利由如混合器周圍之裝 水外套’或此技藝習知之其他裝置之反應器系統，熱轉移 之裝置，以散逸反應產生之熱，而部份控制反應溫度。此 外’關於此點，混合器/反應容器之组態，特別是自動清潔 特點與氨氣入口之安置，已證明爲重要之處理變數。亦監 測及控制.内反應器溫度，使得不超過6 〇 之溫度。 此外及組合’在所有之中，濕塊之相對水份含量及氨氣 加入反應之速率，亦發現爲影響反應塊管理力之因素。因 此，本發明之重要狀態有關管理所有之這些變數，使得可 控制熱平衡而產生所需之產物。 依照本發明方法而產生之嘉磷塞銨組合物爲粉末形式， 其適於如植物生長調節劑及/或除草劑之最終使用。 然而更重要地’由於其高吸收特徵，粉化反應塊/產物可 進一步配製以吸收/吸附預料外高程度之佐藥，如濕潤劑、 防沫劑、及特別是界面活性劑。因此，如此配製時，形成 非常有用及非常希望之佐藥負載產物，其完全如需要更昂 貴起始物質之先行技藝方法所得相關產物般良好。 視情形地，粉化反應產物或佐藥負載產物可各粒化以提 供自由流動（即’非結塊）、實質上無塵、及水溶性嘉轉塞 铵除草劑及/或植物生長調節劑。 可使用粉化反應產物進行另一視情形步驟。例如，粉末 可進一步前研磨及/或乾燥以包裝。 本發明所得之重大優點在於其相當簡單與相當低成本之 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ----------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本f ) 訂 經濟部中央樣準局員工消費合作杜印製 五、發明説明（6) 反應物。此外’本發明之方法非常有效。即，因爲氨氣與 固體嘉磷塞酸直接反應以產生粉末，而排除自溶液隔離固 體形式嘉鱗塞铵之重要問題。 發明之詳細説明 本發明係關於以無水氨氣反應N -膦甲基甘胺酸（嘉磷塞酸） ’以產生高品質嘉磷塞酸銨粉末之新穎方法，其爲用於粒 狀及/或界面活性劑負載乾燥嘉磷塞組合物之主要原料。 直到現在，尚未知道藉由反應嘉磷塞酸與氨氣，而製造 可進一步配製以吸收/吸附預料外高含量佐藥之乾燥嘉磷塞 酸銨粉末之有效及實際方法。 而已發展各種替代與較不有利之方法，藉其而製造乾燥 、粉末形式之嘉嶙塞酸銨與如嘉磷塞酸鈉之嘉磷.塞酸鹼金 屬鹽。例如，各如以上之PCT申請案公告W0 92/12637與美 國專利5,070,197所述’已藉由以乙酸鈉反應嘉磷塞酸，或 藉由以氫氧化納擠製酸，而製造嘉鱗塞酸納。 直到現在，嘉磷塞酸鈉顆粒與粉末已提供令人滿意之乾 燥嘉磷塞組合物。然而，比較嘉磷塞酸銨組合物時，鈉鹼 金屬爲數倍吸濕’表示其不抗周圍濕度。因此，嘉磷塞酸 鈉驗金屬被視爲處理成乾燥組合物更困難及更昴貴，而且 一但如此，這些組合物具有黏聚之較大趨勢，其生成最終 物質之不欲”結塊”。 亦由於氨與鈉之相對分子量，嘉磷塞酸鈉鹽組合物具有 比其相對嘉磷塞酸銨鹽組合物爲較低濃度之活性嘉磷塞。 9- 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X29*7公釐 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

__ 修it丨 _- 五、發明説明（7 ) - 此外，鈉陽離子之每磅成本遠比得到等量銨陽離子之成本 更昂貴。因此’嘉罐塞酸鈉組合物之相比缺點較明顯。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 如前所示，亦已知製造乾燥嘉鱗塞酸铵之特定固體/固體 反應方法。例如，如以上述之法國公告2 692 439所述之以 嘉磷塞酸反應碳酸氫銨’據信產生乾燥之嘉磷塞酸銨組合 物0 然而，在此揭示之本發明組成製造乾燥嘉磷塞酸銨之進 步，不管使用碳酸氫銨之已知方法。 例如，在實行涉及以固體N-膦甲基甘胺酸反應無水氨氣 之本發明，已觀察到由碳酸氫銨衍生之銨陽離子之每磅成 本比由氨氣得到等量相同陽離子之每镑成本更昂貴。 在嘉磷塞酸銨之大規模商業製造，僅如此之成本差異便 有利地影響使用氨氣作爲铵陽離子來源而製造固體嘉鱗塞 酸銨之有效方法，如在此所揭示。 在此使用之名詞，，固體"及/或”乾燥"表示製品具有指定形 狀與體積，並且抗變形之物理狀態。固體可取爲片、屑、 粒、粉等之形式。此外，應了解固體製品可繼而溶解於適 當之稀釋劑，通常及較佳爲水，並且如藉噴射或其他習知 法，應用於需要植物調節或減絕之場所。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 由技術觀點，在所揭示之方法幾乎不知道關於氨氣之使 用。當其組合本發明之安全、成本有效及技術簡單氨氣方 法而考慮時，並未預期所得之結果。 但是，氨氣與嘉磷塞酸以製造嘉磷塞酸銨之反應，爲最 不筇貴及最直接化學可行。其乃因爲包括豐富與相當不筇 -10- 本紙k度逋用中&國家標準「CNS ) ( 210X297公慶）'

年Λ β

86? Π. I S ____ Β7 五、發明説明（8 ) 貴氨氣之最基本反應物，其以簡單之加成方法與嘉鱗塞酸 反應°此外，因爲反應之化學如此簡單，不產生如水副產 物’其複雜化反應，並且需要如在以嘉磷塞酸反應氫氧化 按疋情形之去除。然而，儘管本發明方法之明顯優點，已 觀察到發生於N -膦甲基甘胺酸與無水氨氣間之反應一般爲 相當放熱性。因此’在實行本發明，克服之主要因素有關 自反應容器之熱轉移。反應系統之熱轉移低而且未管理之 處，所形成之反應產物經常爲不欲之”糰狀”内聚性塊及/或 "玻狀"固體反應塊，其使其難以持績反應。此外，此產物 並不適於用作爲最終產物，並且不與用於進—步處理之習 知配製裝置相容。 因爲熱轉移在氨氣與嘉磷塞酸之反應扮演如此重要之角 色，發生反應之反應器容器以確定高程度未妨礙遠離反應 器熱轉移之方式而設計非常重要。 關於此點，非常希望混合裝置/反應器具有混合組件（即 ，推進器）之邊緣與反應器内壁間具有所需之接近寬限度。 此乃因爲，在反應進行時，反應塊/產物有黏附於反應容器 内壁之趨勢。推進器與壁之間之寬限度不夠接近以允許推 進器連續地自壁刮取產物之處，反應塊/產物沿反應器之内 壁形成玻狀固體襯裡。 即使玻狀產物僅以沿反應器壁之薄層而形成時，其可如 反應器内部之絕熱阻隔而作用，其降低熱轉移，並且破壞 已存在熱轉移裝置之角色。 相關形成之此狀況與玻狀固體產物完全異於本發明之方 •11- 本紙張尺度適用中國國家標準（CN$ ) A4規格（210父297公『)一 ---------^ — (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央橾準局員工消費合作社印製 經濟部中央標準局員工消費合作杜印裝 W^\ 五、發明説明（9) 法，其允許非常希望之特別適於進一步配製之自由流動粉 化產物之形成。 因此，在此揭示之新穎方法之重點，及依照此方法而控 制嘉磷塞酸與無水氨氣間之反應之方法與程度，在確定固 體、自由流動（即，未結塊）與水溶性/可分散嘉磷塞酸銨產 物之產生非常重要，其爲本發明之特徵。 依照本發明之方法，反應物以實質上確定嘉磷塞濕塊内 之氨氣均勻.分散之方法而組合。藉由各種處理變數而小心 地監測與控制反應溫度，包括熟悉此技藝者已知之氨氣加 成速率，如藉由裝置循環反應器周圍之水套及/或推進器， 使得產生自由流動、易於處理之粉化產物。本發明方法之 重點不僅允許在習知裝置或其稍微修改版本之處理，亦產 生可用以製造高度負載佐藥之乾燥嘉磷塞產物之嘉鱗塞酸 銨粉末。 其中，本發明人已測定在嘉磷塞酸起始物質之相對水份 含量爲本發明之重要狀態。 實行本發明所需之氨氣量等於得到95-105%之酸中和所需 之量，其可藉由熟悉此技藝者已知之習知分析方法測定， 如藉由pH測量。 依照本發明之方法，具有達1 2重量％及不少於3重量％之 水份含量之嘉磷塞酸濕塊之量裝於適當之反應器系統，如 對反應器/混合器内壁爲接近寬限度之習知摻合或混合推進 器。具有較高水份含量之嘉鱗塞組合物亦可用於本發明之 方法，雖然較佳爲各組合物首先乾燥以降低水份含量至較 •12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公楚） ----------—— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 、可 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 紙U.1迅 五、發明説明（10 ^ 修正

年）|7 B

一 Z 佳範圍内。 視情形地，預先決定量之亞硫酸鈉可加入嘉磷塞酸以防 止可能之亞硝基胺形成。雖然亞硫酸鈉之加成對於實行本 發明並非必要的，而且不影響嘉磷塞酸與氨氣間之反應， 特定之政府條規要求此本性之農業產物之亞硝基胺含量低 於1 ppm。實驗顯示，如防止不可接受亞硫酸鈉含量之存在 而加入時，加入之亞硫酸鈉有效範圍爲〇_2至1.〇重量％之乾 、最終產物。 一旦嘉磷塞濕塊與視情形之亞硫酸鈉已裝於反應器/混合 器，化學計量當量之無水氨氣然後直接進料至反應器，同 時濕塊揽拌與摻合。因爲反應爲放熱性，如循環冷水套或 熟悉此技藝者已知之其他裝置之適當熱轉移裝置應裝置於 反應器系統’以利於熱轉移而對反應器内之反應溫度提供 一些控制。 在全部之氨氣加成步驟，控制包括氨氣加成速率與反應 溫度之各種處理變數，使得形成自由流動、易於處理及高 吸水性粉狀嘉磷塞酸銨產物。 如所了解，此新穎方法可使用習知裝置而易於實行，其 較佳爲設計爲實質上自動清潔。然而，並非如此設計之其 他裝置亦可使用，在此情形，如間斷人工刮取之一些測量 ，例如，必須結合此方法而加入，以保持反應器之熱轉移 表面清潔及無產物累積。除非此測量提供連續處理，反應 塊/產物在反應器之内壁形成絕熱層，其妨礙熱轉移並且造 成不可控制之反應溫度，生成產物之過熱而破壞其所需特 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T 修正;補充丨 五、發明説明（11) 徵 本發明人已發現，氨氣引入摻合器以與嘉磷塞酸反應之 方法爲本發明之非常重要狀態。依照本發明’氨氣應以確 定氣體與嘉磷塞酸之實質上完全與均勻分散之方法引入反 應器。在氨氣引入反應器之入口孔以確定足量酸接觸氣體 之方式而安置，如攪拌酸及引入氣體，以形成爲氨氣已均 勻地反應嘉磷塞酸之反應結果之反應塊/產物時，在本發明 進行此法則。氨氣入口之不當安置易於生成入口之；亏塞及/ 或不欲"糰狀"内聚塊或固體玻狀產物之形'成。例如，在反 應器内僅允許氨氣與少、局部量嘉磷塞酸反應之處，易於 形成”熱點”’其由於來自放熱反應之過量局部熱累積之局 部反應塊過熱。此現象不僅污染此時產生之全部產物，亦 可能阻塞入口而引起對處理裝置之物理損壞之可能性，及 產生氨氣散逸之可能性。 除了所示之其他處理變數，已測定反應塊之溫度至少部 份爲氨氣對反應之加成速率之函數。關於此點，已決定希 望維持6 0 °C或更低之反應塊溫度，亦加大有效產物之生產 〇 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ------------ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在所揭示與所述之處理條件下，氨氣與嘉磷塞酸之直接 反應生成非常希望之嘉鱗塞酸按產物之製造，其可進—步· 配製以吸收/吸附預料外高含量之佐藥。包括混合器/反應 器組態、起始嘉磷塞酸之相對水份含量、氨氣加入反應之 速率與方法、及有利轉移熱遠離反應器容器之各種方法之 這些條件’均没S"f·爲控制反應塊溫度，其依序確定得到適 * 14 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297^ )

平艿A7g 五、發明説明（l2 ) 於進—步處理之可管理粉化產物。 在本發明要求之範圍以外之許多處理變數，負面地影響 本發明之所得之優點。例如，如果在反應塊之溫度升至高 於6〇°C ’反應塊/產物之品質實質上退化。 以下之實例描述本發明組合物依照在此所述方法之製造 。所有之百分比基於重量，除非另有明確地指示。 實例1 在包含裝有橫向流動混合工具、高速切片器、與含循環 冷水之水套之300公升不銹鋼水平混合器/反應器之工戚規 模反應器系統，94.6公升具有7.4重量％之分析水份含量之標 準級N-膦甲基甘胺酸”濕塊”裝於混合器/反應器，在此立即 地；昆合。 一旦所有之濕塊沈積於混合器，0.4碲之固體無水亞硫酸 鈉視情形亦裝於混合器，並且摻合濕塊。 濕塊與亞硫酸鈉之摻合然後在混合器/反應器内循環足以 得到實質上均勻混合物之時間。 經由在中央配置，可接觸最大體積之掺合物之入口，865 磅之無水氨氣然後以0.2磅/分鐘之速率引入反應器，並且直 接與嘉磷塞酸摻合物反應。溫度探針置於反應器内以監測 確定之放熱酸-鹼反應之溫度。由於相關而建立之氨氣加成 速率，部份維持不超過6〇。(^之反應塊溫度。 一旦得到最終產物，其在眞空烤箱於5〇»c在眞空下乾燥 。乾燥之產物然後以裝有40篩目篩網之鎚磨機研磨。生成 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）

Tf I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央揉準局員工消費合作杜印製

經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（l3 之最終產物呈現不大於1 ·〇重量％之水份含量。 由包括94.6磅嘉磷塞酸（即，含74%[〇]：)之”濕塊")與8 65磅 無水氨氣之原始反應物，得到97磅具有丨〇重量％殘餘水份 含量之乾燥、粉化嘉磷塞酸銨之理論產物產率。 關於以上實例而得之產物已證實優異之儲存與安定特徵 。事實上’適當地儲存時，例如，在密封之聚乙稀袋，產 物已證明在6個月之實際儲存後不降解或結塊。 如以上所部份詳細討論，依照本發明之新穎方法製造之 粉化反應塊/產物特別適於進一步配製，以吸收/吸附高含 量之佐藥。 組合本發明之相當簡易性、在習知或稍微修改習知裝置 實行之能力 '及氨氣供給之銨陽離子之相當低成本，視爲 對粉化反應塊/產物吸收/吸收高含量佐藥之能力非常重要 雖然特定佐藥或佐藥組合之選擇易由熟悉此技藝者所決 定而無需不當之實驗，下示之實例2描述裝載界面活性劑時 ，粉化反應塊/產物之預料外吸水力。 實例2 如實例1所描述方法形成之粉化反應塊/產物可用以製造 含達2 0重量％之高含量界面活性劑之嘉磷塞酸銨乾燥配方 〇 爲了製造此高負載產物，16公斤之粉化反應塊/產物在如 Fuji Paudal之有套分批捏合器’以在外套循環之水溫爲8〇。匚 -16 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X297公餐） (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) J.s 修正1 月Α7日’ 4Κ 14 17q 五、發明説明（I4) ，摻合4公斤之聚氧化乙烯烷胺界面活性劑與1.4公斤之水10 分鐘。形成之糰然後擠製，例如，在裝有具有1毫米直徑鑽 孔之篩網之Fuji Paudal雙螺擠製器。所得之擠製物包括分離 、''通心麵狀"短麵條，其不黏在一起而且易於方便地乾燥 ，例如，在Fitz-Aire流體床乾燥器，而無不欲大塊之形成。 本發明之乾燥嘉磷塞酸銨除草劑繼而有效溶解或分散於 適當稀釋劑，較佳爲水，並且藉噴射或其他之習知方法而 應用於目標植物之場所。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) τ -- 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ 297公釐）

Claims (1)

1. 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 铷寧3 _ 七、申請專利範圍 1. 一種製備植毒性嘉辨塞酸錢之方法，包含將無水氨氣引 入嘉磷塞酸介質，該酸性介質具有至少3重量％及至多 12重量％水分含量以使得該氣體以該酸均勻地分散之方 式’及遠離該反應之轉移熱最適化之方式，造成之間之 反應且使反應塊/產物之溫度维持在至多6 〇 °c。 2 .根據申請專利範圍第1項之方法，其中該嘉攝塞酸可具 有至多20重量％之水份含量，在此情形，在以該氨氣反 應之前，首先乾燥以降低該水份含量至多丨2重量％。 3 .根據申請專利範圍第1項之方法，其中該反應在實質上 自動清潔之習知混合器進行。 4根據申請專利範圍第1項之方法，其中藉該反應產生之 反應塊/產物之溫度維持於6 0’並且藉由調整該氨氣 與該酸反應之速率而控制。 5 ·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該反應在實質上 自動清潔之習知混合器進行，而且其中藉該反應產生之 反應塊/產物之溫度維持於6 〇。(：，並且藉由確定該反應 器之内壁無產物累積而至少部份控制。 6 .根據申請專利範圍第1項之方法’其中該反應在實質上 自動清潔之習知混合器進行，而且其中藉該反應產生之 反應塊/產物之溫度維持於60 °C，並且藉由二或更多處 理變數之組合而至少部份控制’其包括裝設循環水套或 對該混合物/反應器利熱轉移之其他習知裝置、調整該氨 氣反應该酸之速率以維持該溫度、及確定該反應器之内 壁無產物累積。 .18- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇χ297公疫〉 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) H4 訂 1 " ' ---矣9告本 A8 85Jii 9 申請專利範圍 根據申請專利範固第1項之方法，其中該氨氣與該酸以 實質上寺化學計量之量而反應。 > 根據申請專利範圍第丨項之方法，其中該氨氣之所需量 等於足以中和95至105%之該酸之量。 根據申請專利範圍第3項之方法，其中該嘉磷塞酸具有 達12重量％但是不小於3重量％之水份含量，而且其中 藉該反應產生之反應塊/產物之溫度維持於60，並且 藉由調整該氨氣與該酸反應之速率而至少部份控制。 1 〇 .根據申請專利範圍第3項之方法，其中該嘉磷塞酸具有 多至12重量％但是不小於3重量％之水份含量，而且其 中藉該反應產生之反應塊/產物之溫度維持於6 〇，並 且藉由確定該反應器之内壁無產物累積而至少部份控制 0 1 1 .根據申請專利範圍第6項之方法，其中該處理變數组合 進—步包括在該混合器/反應器裝設循環水套或利於熱轉 移之其他習知裝置。 ---------^4.— (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) •訂 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 -19 -