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A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（1 ) 背景 發明之領域 本發明係關於乾燥、非塊狀除草劑組合物與此組合物之 製法。更特定言之，本發明係關於草甘膦酸銨除草劑，及 製造易溶於水並可用以製備高裝載、含佐藥乾燥/固體草 甘膦组合物之固體草甘膦酸銨產物之有效方法。 相關技藝之説明 N -膦甲基甘胺酸[H〇〇CCH2NH CH2 PO(OH)2]，其一般稱 爲草甘膦酸或僅草甘膦，在此技藝已知爲非常有效之除草 劑。亦已知有機酸草甘膦在水中具有相當低之溶解度。因 此，草甘膦一般配製成水溶性鹽，特別是如單異丙胺（IPA) 鹽，以殺死或控制雜草或植物β草甘膦由密蘇里州（美國） 聖路之孟山多公司以註册商標RoundUp®，如其ip a鹽形式 之水性濃縮物而商業銷售。 草甘膦之各種鹽、草甘膦之鹽之製法、草甘膦之配製' 及殺死與控制雜草與植物之使用方法，揭示於各於1974年 3月26日與I983年9月2〇日頒予約翰E.法蘭茲之美國專利 3,7"，758與4,4〇5,531。揭示草甘膦之鹽之其他美國專利包 括1982年2月16日頒予喬治b拉吉之美國專利4 315 765、 1985年3月26日頒予艾薩克巴克爾之美國專利4,5〇7 25〇、 1983年8月9日頒予艾薩克巴克爾之美國專利4 397 676、 1984年11月6日頒予麥可Ρ·普利斯比拉之美國專利 4,481’026、與1979年2月20日頒予爾哈德j.普瑞爾之美國專 利4，140,513。所有之以上專利全部在此併入作爲參 ---------^----^--¾------Μ . (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁}

A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（2 )

Roinuhip®商標除草劑如水溶性液體濃縮物而銷售。然而 ，此技藝近來努力於發展水溶性乾燥/固體草甘膦配方， 其具有Roimdup®之同等效果。構成這些努力之習知原因爲 希望關於固體配方對液體之包裝運送、與儲存之成本節省 。如所了解，水性濃縮物包括大量之溶劑，其増加包裝容 器之大小與重量，並且増加伴隨產品上市之後製造輸送之 成本。 較不明顯之益處亦存在於製造水溶性、乾燥草甘騰之優 點。即’粒狀配方據信提供優異之處理特徵（即，控制之 溢出性），並且預期非常輕及運送較方便（經常爲手送）， 而使產物較佳地適於遠距離地理位置之使用。 然而，製造固體粒狀草甘膦配方需要克服主要有關比由 相同反應物在溶液製造產物，由液體與固體反應物之組合 増加生產成本、與複合固體產物之相對複雜性之固有缺點 〇 固體水溶性含草甘膦鹽組合物之許多製法爲已知的。例 如，在1991年9月10日頒予Djafar之美國專利5 〇47 〇79，揭 示製備包含摻合高吸濕異丙胺鹽與熔化界面活性劑以形成 基質l植毒素組合物之方法，此界面活性劑在周園溫度爲 固體。. 在1991年12月3日頒予秦等人之美國專利5〇7〇197，揭 示一種擠製法，其中布忍斯特酸，例如，N_膦甲基甘胺酸 ，在擠製器緊密地摻合氫氧化鈉，以製造具有不大於1〇% 之殘餘水份含量之粒狀擠製物。涉及乾燥草甘膦酸鈉組合 5- t紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇χ297公釐 ----------^----^--%------Μ ' - · . (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央榡準局員工消費合作社印製 '發明説明（3 物之製造之另一方法，雖然不涉及擠製，揭示於pCT申請 案公告 W0 87/04595。 在1993年11月30日頒予坎皮恩等人之美國專利5 266 553 ，揭π«•塞草平或含羧酸官能基除草劑之乾燥、水溶性鹽之 氣法，其涉及使用選自包括氨、烷胺、羥基烷胺、鹼金屬 檢鹽與其組合之組之中和鹼之鹽重複處理。 在1993年5月19日提出並且讓渡pr〇duct〇s 〇sa SACIFIA之 法國專利公告2,692,439，大致敘述包含如粉末或顆粒之… 膦甲基甘胺酸之單銨鹽組合濕潤劑、界面活性劑及/或粉 碎添加物之植毒性製品。如參考資料所例示，以碳酸銨反 應草甘膦酸而衍生單銨鹽。 1994年6月28日頒予莫瑞諾等人之美國專利5,324 7〇8揭 示製備與使用如乾燥粉末形式N-(膦-甲基）-甘胺酸之單異 丙銨鹽與（3-胺基-3-幾基丙基）_甲燒鱗酸之單異丙按鹽的非 吸濕單銨草甘膦酸鹽之組合物與相關方法[照抄]。 在1994年5月26日頒予之PCT申請案公告WO 94/10844， 揭示乾燥之草甘膦組合物，其中N—膦甲基甘胺酸特別摻合 如磷酸二銨之無機或有機、非苛性鹼物質，或如乙酸胍之 驗性脈。 1990年10月24日公告之EPO申請案公告0 394 211揭示包 含乾燥除害组合物及相關使用與製造方法之發明。更特別 地，此發明係關於除害劑組合物藉有效量有機聚矽氧嵌段 共聚物或氟烴濕潤劑之增強溶解度。 在1990年7月12日公告之PCT申請案公告WO 90/07275， -6 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ----------装----：--%------絲 - - 1 ' (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（4 ) 揭示藉由摻合、盤粒化、乾燥、噴射與擠製而製造粒狀、 水溶性草甘膦組合物之方法。 在1992年8月6曰公告之PCT申請案公告坭〇 92/12637，揭 示有關包含實質上未處理草甘膦、如乙酸鈉之酸受纳體、 與液體或固體界面活性劑之組合物之乾燥、水溶性草甘脾 〇 所有之以上專利與公告在此併入作爲參考。 所述之相關技藝顯示大量努力已朝向配製組合物及製造 與使用乾燥草甘騰之相關方法。然而，以上所示之參考資 料均未揭示製造乾燥、可水分散、水溶性而且顯著非吸 濕性草甘膦銨组合物之實際方法，其可在製造規模，於可 接受之成本，由Ν-膦甲基甘胺酸與相當不昂貴之水性鍾 氧化銨吸收/吸附預料外高程度之佐藥。 因此，已知技術並未滿足之需求存在於本發明之技藝， 其完成這些及其他之目的。 發明之概要 此技藝之未解決需求藉本發明而滿足，其提供非常希望 之草甘膦銨乾燥植物生長調節劑/除草劑組合物與製造組 合物之新穎製法，而伴随已知乾燥組合物與相關方法之如 以上討論之缺點，經迄今未知及未揭示之限制而克服。 依照本發明，草甘膦酸裝入，例如，螺條混合機之適當 摻合器，其在此摻合，如果需要，然後藉由經熱風研磨^ 乾燥糸統而部份乾燥。 酸連續地再循環時，以特定及嚴格之速率，如藉噴射而 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210 X 297公兼） ---------^----^--1Τ------^ . . ♦ · (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 五、發明説明（5 ) 加入冷卻氫氧化氨之溶液，以與酸反應。加入指定量之氫 氧化氨後，粉末形式之反應之反應塊/產物適於作爲除草 劑或植物生長調節劑之最終使用。 此外，而且更重要地，由於其高吸收特徵，粉化反應產 物可進一步配製以吸收/吸附預料外高程度之佐藥，如濕 潤劑、防沐劑、及特別是界面活性劑。因此，如此配製時 ，形成非常有用及非常希望之佐藥負載產物，其完全如需 要更昴貴起始物質之先行技藝方法所得相關產物般良好。 視情形地，粉化反應產物或佐藥負載產物可粒化以提供 自由流動（即，非結塊）、實質上無塵、及水溶性草甘膦銨 除草劑及/或植物生長調節劑。 可使用粉化反應產物進行另一視情形步驟。例如，粉末 可進一步前研磨及/或乾燥以包裝。本發明所得之重大優 點在於其相當簡單、相當低之成本、及事實上不需非常專 業之裝置以實行本發明。因此，已存在習知研磨/磨碎裝 置之處’本發明可於商業規模有效地進行，以製造非常高 品質之乾燥草甘騰錄產物。 圖式之簡要説明 圖1爲描述依照本發明製備乾燥草甘膦酸銨之方法之 略圖。 發明之詳細説明 本發明係關於以氫氧化氨反應N -膦甲基甘胺酸（草甘鱗 酸），以產生草甘膦酸銨粉末之新穎方法，其爲可如粒狀 形式，或作爲粒化界面活性劑負載乾燥草甘膦組合物起妒 -8 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. % 絲 A7 B7 鹽 鹽 此 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 塊 亦由於氨與鈉之相對分子量，草甘膦酸鈉鹽組合物具有 比其相對草甘膦酸銨鹽組合物爲較低濃度之活性草甘膦。 此外，鈉陽離子之每磅成本遠比得到銨陽離子之成本更昂 貴。因此，草甘膦酸鈉組合物之相比缺點較明顯。 如前所示，已知製造乾燥草甘膦酸銨之特定固體/固體 反應方法。例如，如以上所述之法國公告2.692.439所述之 以草甘膦酸反應碳酸氫銨，據信產生乾燥之草甘膦酸銨組 合物® 然而，在此揭示之本發明組成製造乾燥草甘膦酸銨之進 五、發明説明（6 ) 物質之主要原料。 直到現在，尚未知道使用水性氫氧化氨，而製造可進— 步配製以吸收/吸附預料外高含量佐藥之乾燥草甘膦酸銨 粉末之相當不筇貴、有效及實際方法。 而已發展各種替代與較不有利之方法，藉其而製造乾燥 、粉末形式之草甘膦酸銨與如草甘膦酸鈉之草甘膦酸鹼金 屬鹽。例如，各如以上之PCT申請案公告w〇 ΜΑ26”與 美國專利5,070,197所述’已藉由以乙酸鈉反應草甘膦酸， 或藉由以氫氧化鈉擠製酸，而製造草甘膦酸鈉。 直到現在，草甘膦酸鈉顆粒與粉末已提供令人滿意之乾 燥草甘膦組合物。然而，比較草甘膦酸敍組合物時，納 爲更吸濕性，表示其不抗周圍濕度。因此，草甘膦酸鈉 被視爲處理成乾燥組合物更困難及更昴貴，而且一但如 ，其具有黏聚之較大趨勢，其生成最終物質之不欲"結 -9- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公嫠） ----------1------%------^ - . . . (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（7 ) 步，甚至超過使用碳酸氫銨之已知方法。 例如，在實行涉及以固體N-膦甲基甘胺酸反應水性氫 氧化氨之本發明，已觀察到得到由碳酸氫按衍生之銨陽離 子之每磅成本比由氨氣得到等量相同陽離子之每碎成本更 昂貴。在草甘膦酸銨之大規模商業製造，僅如此之成本差 異便強烈有利地影響使用氫氧化氨件爲銨陽離子來源而製 造固體草甘膦酸銨之有效方法，如在此所揭示。 在此使用之名詞"固體"及/或"乾燥"表示製品具有指定 形狀與體積，並且抗變形之物理狀態。固體可取爲片、屑 、粒、粉等之形式《此外，應了解固體製品可繼而溶解於 適當之稀釋劑’通常及較佳爲水，並且如藉嗜射或其他習 知法，應用於需要植物調節或滅絕之場所。 由技術觀點，商業標準"濕塊”形式之N·膦甲基甘胺酸（ 即’具有約6-20重量％之水份含量）與化學計量之液體氫氧 化氨產生黏性、"糰狀"產物，其不與進一步處理用之習 知裝置相容。此產物具有完全異於本發明之方法產生之產 物之物理特徵。因此，本發明方法之重點，及依照此方法 而控制草甘膦酸與氫氧化氨間之反應之方法與程度，在確 定固體、自由流動（即，未結塊）與水溶性草甘膦酸銨產物 之產生爲嚴格的，其可進一步配製以吸收/吸附預料外高 程度之佐藥，如界面活性劑。 依照本發明之方法，反應物混合物在氫氧化氨加成之全 部步裸連續地乾燥及調節，以維持適當之水份含量，使得 產生自由流動、易於處理之粉末。其並不允許在習知裝置 -10- 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X297公楚〉 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

At . 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 ____B7 五、發明説明（8 ) 處理’但是亦產生可用以製造高裝載佐藥之乾燥草甘鱗產 物之草甘膦酸銨粉末。 本發明已測定，在氫氧化氨對草甘膦酸之加成時，反應 塊之水份含量爲本發明之重要狀態。 實行本發明所需之氫氧化氨量等於得到約95-105%之酸 中和所需之量，其可藉由熟悉此技藝者已知之習知分析方 法測定，如藉由pH測量。 依照本發明之方法，濕塊裝於致動與適當之習知摻合器 。預先決定量之亞硫酸納可加入以防止可能之亞碑基胺形 成。雖然亞硫酸鈉之加成對於實行本發明並非必要的，而 且不影響草甘膦酸與氫氧化氨間之反應，某些政府條規要 求此本性之產物之亞硝基胺含量低於 1 ppm。實驗顯示， 如防止不可接受亞硫酸鈉含量之存在而加入時，加入之亞 硫酸鈉有效範圍爲約〇·2至約L〇重量％之乾燥、最終產物 〇 如果需要，在濕塊及如果需要之亞硫酸鈉經熱封乾燥與 連接摻合器配置之研磨系統而連續地循環時，其次發生預 先乾燥步驟。維持約170至300度華氏，較佳爲250。至270T 之固定及提高之乾燥空氣溫度，而且混合物連續地循環， 直到其總水份含量低於約6重量％。爲了決定此條件之存 在’混合物樣品然後回收及分析。如果濕塊起始物質之水 份含量已低於約6重量％，則預先乾燥步驟爲不必要的。 其次，混合物持續循環時，乾燥空氣系統之溫度實質上 達到約150至200度華氏之溫度。氫氧化氨之冷卻水溶液然 -11 - A4規格（210X297公釐） . .. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 006867 A7 __________B7_ 五、發明説明（9 ) 後藉由如噴射應用至掺合器而加入混合物，以形成草甘騰 酸按反應塊。使用標準商業氫氧化氨溶液；較佳爲含約Μ 重量％之氨者。溶液首先冷卻至約40至50度華氏，因爲已 知液體氫氧化氨爲揮發性，而且其在86度華氏沸騰。因此 ’藉由降低蒸發溶液而控制氩氧化氨損失及大氣污染之可 能性。 引入氫氧化氨之方式與速率非常重要❶較佳爲’如藉— 或更多噴嘴，使用粗粒噴射而喷射溶液至含濕塊與如果存 在之亞硫酸鈉之摻合器内《喷射溶液之流動計量，使得在 加入氫氧化氨及進行放熱反應時，反應塊之水份含量由約 6重量％之起初濃度—致地降低至約2重量％(即，乾燥之重 量損失或LOD)或更少。 在所指定之處理條件下，氫氧化氨噴射速率以控制引入 水與氫氧化氨之速率，並且如草甘膦酸與氫氧化氨間反應 之產物而形成之方式而設計。此目的爲以比由於循環乾燥 器系統而自濕塊/亞硫混合物歐除水份之速率慢之速率引 入水。 實驗其他之氫氧化氨加成速率，但是未產生本發明產生 疋非常希望產物。例如，氫氧化氨在相同之處理條件下但 爲高40%之速率引入時，產生之草甘膦酸銨粉末具有較低 义吸收容量，使其不適於進一步處理，如裝載佐藥及特別 是界面活性劑。超過高40%速率之加成速率在反應塊之物 理特徵具有立即之負面效果；反應塊變成非常濕及"糰狀,, 内聚塊，使其不適於本方法之完成。 u __ -12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 x7^^7 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

•1T 絲 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（1〇 ) 亦例如，如果草甘膦酸與亞硫酸鈉混合物並未預先乾燥 至低於約6重量％，掺合物之物質亦變成非常濕及"糰狀" ，使其不適合用以完成本發明。 應了解可避免或簡化預先乾燥步燥，使得草甘膦酸與亞 硫酸鈉混合物之水份含量起初大於約6重量％。然而，亦 已知氫氧化氨加成速率在此環境下亦緩慢至使此方法不適 於商業。 本發明進行時，應定期地得到樣品及分析，以測量水份 含量而確定水自反應去除之速率大於加入水之速率。其可 僅藉由觀察混合物水份含量之劇烈降低而測定。 上述之處理條件應維持直到所有之氫氧化氨加入爲止。 此時，草甘膦酸銨爲可進一步處理之粉化產物之形式。此 進一步處理包括：亞硫酸鈉之加成、研磨、乾燥、粒化、 或配製佐藥。 如果有’關於所實行之這些進一步處理之決定基於產物 之意圖用途而指定。 然而，無關進一步處理選擇，又可視情形地加入定量之 亞硫酸鈉。關於此步驟，反應塊可進一步研磨以使其更適 於進一步處理。如果立即實行如粒化或配製佐藥之進一步 處理’在此階段不需進—步乾燥產物。然而，如果產物運 送或儲存超過數日，例如，則此時應進一步乾燥至低Si 重量％水份，以防止結塊。 希望使用產物而無如除草劑或植物生長調節劑之任何佐 藥加成之處，則希望粒化或黏聚之，如藉盤粒化與乾燥或 ----------1衣----：--，訂------M (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部中央標準局員工消費合作社印製 5CC367 A7 ___B7 五、發明説明（u ) ~~~ 此技藝已知之其他方法。 如：希望產生含如界面活性劑防沫劑濕潤劑等之佐 '可藉由在適當裝置掺合而加人，而且較佳爲藉捏合 、擠製與乾燥，或如熟悉此技藝者已知之其他方法。 乂下I實例描述本發明組合物依照在此所述方法之製造 。所有〈百分比基於重量，除非另有明確地指示。 實例1 在包含不銹_條掺合器、如供應熱空氣之吹風鍵磨機 (適當熱風乾燥系統、與裝置集塵器之工錢模反應器系 統，其均藉適當連接導管而彼此連接，時具有約ι〇% LOD刀析水份含量之標準級N_膦甲基甘胺酸"濕塊"裝於螺 條掺合器’在此立即混合。 一但所有之濕塊沈積於螺條摻合器，4.8碲之固體亞硫 酸納亦裝於掺合器，並且立即緊密地混合而與濕塊組合。 漁塊與亞硫酸鈉之組合然後在熱吹風研磨系統内，使用約 250 F之丄氣入口溫度循環丨小時。然後回收及分析混合物 樣品’以測定其水份含量/LOD。 混合物t水份含量降低至約6%，物質持續經乾燥系統 循環，而且至研磨機之空氣入口溫度降至約17〇下。 ，系統内之空氣溫度維持於約17〇下，事先冷卻至4〇至 50 F之咖度之氫氧化氨溶液（29% Μ% )然後泵入螺條摻合 器，並且藉五個可調噴嘴粗粒喷射於草甘膦酸上，以形成 反應塊。總量730磅之液體氫氧化氨藉噴射而引入。對於 進料液體氫氧化氨建立不超過35磅/分鐘之速率。 ___ -14- 本紙張尺度顧t關家轉(CNS) A4^( 210X297^# ) ---------裝 %絲’ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 _____ B7 五、發明説明（12 ) 在進料所有之氫氧化氨溶液所需之約3.5小時，得到循 環混合物之許多樣品，並且分析以確定提供反應塊之總水 份含量劇烈降低用之氫氧化氨加成速率。在氫氧化氨加成 結束時，反應塊爲特別適於立即與所需進一步處理之自由 流動粉化產物。 在此實例1發生之方法，意圖使反應塊在以後之時間進 一步處理。關於此事實’此時反應塊以確定在儲存時不結 塊之方式調節。然而’額外及等量之亞硫酸鈉首先裝於摻 合器並混合約10分鐘’以確定與粉化反應塊之均勻分散。 此組合其次藉由使乾燥之粉化組合物經空氣分類研磨機 而物理粉碎，以降低組合物之分離粒子至實質上小及均勻 之尺寸。雖然因爲空氣分類研磨機爲用於此實例1之裝置 列之一部份而使用，此研磨步驟在本發明不需實行。 粉碎後，產物接受習知流體床乾燥，以確定生成之最終 產物呈現殘餘不大於1 · 〇% LOD之水份含量。 由包括2400磅草甘膦酸之起始物質（即，含約1〇%水份之 "濕塊"）、總共9.6磅之亞硫酸鈉（視情形）與73〇磅之液體氫 氧化氨，得到2394磅具有約〇 5%之殘餘水份含量之乾燥、 粉化氫氧化氨之理論產物產率。 除了呈現非常希望之商業產物品質，關於以上實例而得 之產物已證實優異之儲存與安定特徵。事實上，適當地儲 存時，例如，在密封之聚乙烯袋，產物已證明在6^月之 實際儲存後不降解或結塊。 如以上所部份詳細討論，依照本發明之新穎方法製造之 裝 Μ -訂 線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ㈣S67 at _____B7_ 五、發明説明（13 ) 粉化反應塊/產物特別適於進一步配製，以吸收/吸附高含 量之佐藥。 組合本發明之相當簡易性、使用習知裝置實行之能力、 及氨氣供給之銨陽離子之相當低成本，視爲對粉化反應塊 /產物吸收/吸收高含量佐藥之能力非常重要。 雖然特定佐藥或佐藥組合之選擇易由熟悉此技藝者所決 定而無需不當之實驗，下示之實例2描述裝載界面活性劑 時，粉化反應塊/產物之預料外吸水力。 實例2 如實例1所描述方法形成之粉化反應塊/產物可用以製造 含達約20重量％之高含量界面活性劑之草甘膦酸銨乾燥配 方。 爲了製造此高負載產物，16公斤之粉化反應塊/產物在 如Fuji Paudal之有套分批捏合器，以在外套循環之水溫爲 約80°C，掺合4分斤之聚氧化乙烯烷胺界面活性劑與1 4公 斤之水10分鐘。形成之糰然後擠製，例如，在裝有具有約 1¾米直徑鑽孔之筛網之Fuji Paudal雙螺擠製器。所得之擠 製物包括分離、"通心麵狀"短麵條，其不黏在一起而且易 於方便地乾燥，例如，在Fitz-Aire流體床乾燥器，而無不 欲大塊之形成。 爲了描述本發明方法之重要性，因爲其維持粉化反應塊 /產物之吸收特徵，依照本發明之所有處理變數而製造之 產物’但是其中氫氧化氨溶液之加成速率高，製造觸 摸爲不欲地濕及黏之糰狀產物。此外，由其製造之擠製物 ________~ 16 -_ 本紙張尺度適财關家制t (CNS) A4規格（21{)><297公董) ~ --- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝- 錄. A7 B7 五、發明説明（14 ) 包括不欲之長"通心麵狀"麵條，其黏在一起並且形成大的 黏聚物。此擠製物在流體化床乾燥器非常難以流體化，並 且生成大量乾燥黏聚物之形成，爲了可使用，其然後必須 研磨及再循環回擠製方法。 n- fvmn ml 1— m* ^^^^1 nm 1 ' - -. - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) V訂------線 經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）

Claims (1)

1. 公

   彳申請案 利4圍修正本 正本(86年1月） 、申請專利範圍

   鲤濟部中央標準局貞工消費合作社印装 】·—種製備可高度裝載一或更多佐藥之乾燥^膦甲基甘 胺酸銨植毒性組合物之方法，包含在習知反應器系統以 膦甲基甘胺酸反應水性良氧化氨’而形成反應塊， 使知磕反應塊之水份含量在全部反應中持續地降低；其 中該氫氧化氨與該N-膦甲基甘胺酸係以等莫耳量反應，、 且其中該反應塊之水份含量藉由經吹風研磨機或同等 物，使用空氣加熱至150T至300T之溫度循環該反應 塊，而在全部反應中持續地降低，而在該反應結束時厂 該反應塊之該水份含量少於2重量％。 2. 根據申請專利範圍第〗項之方法，更包含在與該氫氧化氛 反應前，乾燥該N -膦曱基甘胺酸之步驟。 3. 根據申請專利範圍第丨項之方法，其中反應在習知慘合裝 置進行，如在螺條摻合器。 4. 根據申請專利範圍第2項之方法，其中該乾燥藉由經吹風 研磨系統或同等物’使用空氣加熱至23〇下至28〇下之β 度而完成。 5. 根據申請專利範圍第丨項之方法’其中該氫氧化氨爲任何 商業可得之氨水溶液。 6. 根據申請專利範圍第！項之方法’其中該Ν_膦甲基甘胺酸 之水份含量在7重量％至20重量％之範圍内。 λ根據申請專利範圍第1項之方法’其中空氣加熱至i5(rF 至200T之範圍内之溫度。 ' 8.根據申請專利範困第2項之方法，其中氨對N•膦甲基甘胺 酸在該反應塊之莫耳比例爲〇·95:1·〇至ι〇5:1 〇 ^ 43029.DOC 本纸殊尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4^ ( 210X297公釐） ---------1----ί!*?τ------.ii (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本 A8 B8 C8 D8 /J a 申請專利範圍 if正 越- 經濟部中央揉準局貝工消費合作杜印製 9_根據申請專利範圍第2項之方法，其中該反應器系統包含 至少一個習知掺合器與熱風乾燥器，而且其中該N_膦甲 基甘胺酸藉由經該反應器系統之循環而乾燥，其加熱至 250°F至280T，直到其水份含量降至6重量％或更低。 10根據申請專利範圍第2項之方法，其中該氫氧化氨溶液爲 含29重量％之氨陽離子之水溶液。 11_ 一種製備植毒性草甘膦酸銨之方法，包含： (a) 在適當之反應器系統裝入第一莫耳量具有達2〇重 量％之水份含量之草甘膦酸濕塊； (b) 將第二莫耳量’等於該第一莫耳量之氩氧化氣引 入含該草甘膦酸之反應器系統；及 (c) 控制發生於該草甘膦酸與該氫氧化氨間之反應， 使得在反應塊/產物之水份含量一致地降低；其中該氮氧 化氨首先冷卻至40T至50T之溫度，然後引入該反應器 系統’並且以粗粒喷射之形式反應該草甘膦酸。 12. 根據申請專利範圍第丨1項之方法，更包括預先乾燥該草 甘膦酸之步驟，以在該氫氧化氨之引入前，降低其水份 含量至5重量％至8重量％。 13. 根據申請專利範圍第12項之方法，其中該預先乾燥步驟 藉由經熱風乾燥器循環該草甘膦酸而完成，其爲該反應 器系統之一部份。 14. 根據申請專利範圍第13項之方法，其中在該預先乾燥 時’該熱風乾燥器内之空氣溫度爲200T至300T » 15. 根據申請專利範圍第14項之方法，其中該草甘膦酸在引 43029.DCX： (请先閲请背面之注意事項存填寫本筲) .裝· •1T 線 表紙張从速用中® ®家揉CNS ) 0X29^^

   六、申請專利範固 入該氫氧化氨之步驟時，持續經該反應器系統之熱風乾 燥器而循環，而且其中在該氫氧化氨之引入前’該熱風 乾燥器内之溫度降至150T至180T之溫度，並且維持直 到完成該氫氧化氨之引 入0 I6·根據申請專利範圍第15項之方法，其中諄反應塊/產物爲 具有2重量。/〇或更少之水份含量之高吸收性、自由流動粉 末0 -裝. ---*訂 經濟部中央揉準局貝工消費合作社印製 43029.DOC 本纸張尺度適用中困國家揉率（CNS ) A4規格（210X297公釐）