CN107494546B - 一种球状实心二氯吡啶酸盐水溶性粒剂及其制备方法 - Google Patents

一种球状实心二氯吡啶酸盐水溶性粒剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种球状实心二氯吡啶酸盐水溶性粒剂及其制备方法，包括将二氯吡啶酸盐的干粉，通过加入粘结剂，使用高速湿法制粒机，匹配设备技术和工艺技术，实现混合、造粒一体完成(不需要单独使用捏合机混合)，制备得到二氯吡啶酸水溶性粒剂。相对于其他设备和工艺得到的颗粒剂，不需要使用表面活性剂、抗硬水剂、水溶性填料等。制备得到的水溶性粒剂为球状实心颗粒，堆密度在0.6‑1.2mg/ml。颗粒硬度高，粒径大小均匀，受压不易破碎成粉，不易漂移，储存运输安全，施药使用安全性提高。

Description

一种球状实心二氯吡啶酸盐水溶性粒剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于农药制剂领域，具体的涉及一种球状实心二氯吡啶酸盐水溶性粒剂及其制备方法。
技术背景：
二氯吡啶酸(Clopyralid)是一种人工合成的植物生长激素，它的化学结构和许多天然的植物生长激素类似，但在植物的组织内具有更好的持久性。它主要通过植物的根和叶进行吸收然后在植物体内进行传导，所以其传导性能较强。对杂草施药后，它被植物的叶片或根部吸收，在植物体中上下移动并迅速传导到整个植株。二氯吡啶酸通过抑制细胞的分裂和生长，有效防除油菜、玉米、草坪等田间杂草，因其传导能力较强，对多年生深根杂草有效果,其杀草的作用机制为促进植物核酸的形成，产生过量的核糖核酸，致使根部生长过量，茎及叶生长畸形，养分消耗，维管束输导功能受阻，导致杂草死亡。
水溶性粒剂(Water soluble granules,WSG)是指在使用浓度下,有效成分能迅速分散而完全溶解于水中的一种颗粒状剂型。水溶性粒剂有效含量通常在50％以上,有的高达90％,其外观呈颗粒状,与水分散粒剂类似(一般对水溶性有效成分使用水溶性填料加工成水溶性粒剂，对水不溶的有效成分则直接加工成水分散粒剂),所以也具有水分散粒剂的一些优点,如稳定性好、包装贮存与运输费用的、无粉尘飞扬、作业安全等。其加工工艺也与水分散粒剂相似,常用喷雾造粒、挤压造粒和转盘造粒等。潍坊润丰化工股份有限公司申请的专利号为CN105175324A的专利，公开了二氯吡啶酸水溶性粒剂的制备方法，具体为：先将二氯吡啶酸制备成盐，然后将二氯吡啶酸盐、表面活性剂、抗硬水剂和水溶性填料混合均匀，造粒，烘干，得二氯吡啶酸盐水溶性粒剂。所得到的的粒剂颗粒饱满，光滑，流动性好。然而上述专利在制备粒剂的过程中，使用了捏合机，因此会造成粒剂的堆密度低、硬度不够(非实心颗粒造成)，并且在造粒和烘干的过程中，温度并不相同，需要控制过程温度，因此对设备有一定的要求，还会造成产能浪费，提高总体的生产成本。
发明内容：
基于上述不足，本发明提供了一种全新的制备二氯吡啶酸水溶性粒剂的方法：将二氯吡啶酸盐的干粉，通过加入粘结剂，使用高速湿法造粒机，匹配设备技术和工艺技术，实现混合、造粒一体完成(不需要单独使用捏合机混合)，制备得到二氯吡啶酸水溶性粒剂。相对于其他设备和工艺得到的颗粒剂，不需要使用表面活性剂、抗硬水剂、水溶性填料等。制备得到的水溶性粒剂为球状实心颗粒，堆密度高,颗粒硬度高，粒径大小均匀，受压不易破碎成粉，不易漂移，储存运输安全，施药使用安全性提高。本发明所采用的技术方案为：
一种球状实心二氯吡啶酸盐水溶性粒剂及其制备方法，包括如下步骤：将二氯吡啶酸盐的干粉或溶液，通过加入粘结介质，使用湿法制粒工艺，制备得到二氯吡啶酸水溶性粒剂。优选的包括以下步骤：
(1)、将二氯吡啶酸加入到造粒机中，调整造粒机底部搅拌桨转速在10-300rpm，通过喷枪，调整压力0.2-0.5Mpa，粉体物料和粘结介质在圆筒形容器中由底部搅拌桨经过高速充分混合后，成湿润软材；
(2)、调整侧置的高速制粒刀(或和底部搅拌桨同轴的高速制粒刀)转速在10-4800rpm，将湿润软材切割成均匀的湿颗粒，实现造粒；上述步骤中，所述的造粒机为高速湿法造粒机，所述的粘结介质为水，优选软水；所述的二氯吡啶酸粉为二氯吡啶酸钾盐，所述钾盐是由二氯吡啶酸和氢氧化钾制备得到；上述制备方法中，水的加入比例为5-20％。
本发明的方法制备得到的球状实心二氯吡啶酸水溶性粒剂具有如下优点：
1、该制备工艺简单，不含有机溶剂，无废水排放，无粉尘产生，生产过程不使用危化品，真正实现了安全、环保、清洁生产；
2、造粒品颗粒形状为球形，球形度≥0.90,粒径一般在0.1-1.0mm之间，成粒率≥99％；
3、流态化造粒，成粒近似球形，流动性好；
4、制备得到的水溶性粒剂为球状实心颗粒，堆密度0.6-1.2mg/ml；
5、本发明的颗粒硬度大，粒径大小均匀，受压不易破碎成粉，不易飘散，储存运输安全，施药使用安全性提高。
1、具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步的说明，但本发明并不局限于此。
实施例1、球状实心二氯吡啶酸盐水溶性粒剂的制备
将100kg二氯吡啶酸粉和5kg的软水加入到造粒机中，调整高速湿法造粒机底部搅拌桨转速在300rpm，通过喷枪，调整压力0.3Mpa，粉体物料和水在圆筒形容器中由底部搅拌桨经过高速充分混合后，成湿润软材；调整侧置的高速制粒刀转速在4000rpm，将湿润软材切割成均匀的湿颗粒既得。制备得到的粒剂为球状实心颗粒，球形度≥0.90,粒径大小均匀，粒径在0.5-0.7mm之间，受压不易破碎成粉，成粒率≥99％，堆密度在1.0mg/ml左右。
实施例2、球状实心二氯吡啶酸盐水溶性粒剂的制备
将250kg二氯吡啶酸钾盐(通过二氯吡啶酸和氢氧化钾反应制得)和50kg的软水加入到造粒机中，调整高速湿法造粒机底部搅拌桨转速在300rpm，通过喷枪，调整压力0.4Mpa，粉体物料和水在圆筒形容器中由底部搅拌桨经过高速充分混合后，成湿润软材；调整侧置的高速制粒刀转速在4500rpm，将湿润软材切割成均匀的湿颗粒既得。制备得到的粒剂为球状实心颗粒，球形度≥0.92,粒径大小均匀，粒径在0.8-1.0mm之间，受压不易破碎成粉，成粒率≥99％，堆密度在1mg/ml左右。
对比例1为专利CN105175324A中实施例14制备得到的水溶性粒剂。
2、本发明的粒剂的主要物理指标测试
2.1贮存稳定性
对制备的粒剂及对照药剂1(75％二氯吡啶酸可溶性粒剂，山东潍坊润丰化工股份有限公司)进行贮存稳定性试验，即在(54±2)℃恒温箱中静置贮存14天后取出，进行分析检测，测试结果见表1。
表1 本发明的水溶性粒剂贮存稳定性测定结果
样品 外观 分解率/％ 总体结论
实施例1 乳白色颗粒 2.14 合格
实施例2 乳白色颗粒 2.31 合格
对比例1 乳白色颗粒 2.54 合格
对照药剂1 乳白色颗粒 2.71 合格
由表1可以看出，本发明的水溶性粒贮存稳定性较好，分解率均小于3％，达到水溶性粒贮存稳定性分解率的要求(小于5％)，且物理指标符合标准规定。
2.2溶解时间测试
可溶粒剂中有效成分全溶解时间的测定：称取5.0g样品于1000mL的烧杯中，放置在(25±1)℃恒温槽中，加入25℃的蒸馏水500mL(相当于稀释100倍)，立即打开秒表，同时开启搅拌器，以60-70r/min的速度搅拌，分别于20、40、60s……吸取溶液10mL，分析溶液中有效成分的含量不再增加的时间，即为全溶解时间，测三次，取平均值。测试结果见表2。
表2 本发明的水溶性粒剂溶解时间测定结果
样品 溶解时间(S)
实施例1 26
实施例2 25
对比例1 46
对照药剂1 49
由表2可以看出，本发明的水溶性粒剂溶解时间均在30秒以内，溶解时间小于对比例和对照药剂，表明本发明的粒剂更符合实际使用的要求。
2.3堆密度测定
对制备的粒剂进行对密度测试。将制备得到的粒剂装入100mL量筒至刻度线，用橡胶锤或其它工具轻敲量筒侧面和顶部，样品体积减少时再补加至刻度线，继续敲击和加入样品，直到其体积稳定在100mL刻度线处。精确称取量筒中100mL样品的质量，其堆密度按照下式计算：
ρ＝m/100
ρ—堆密度(g/cm3)；
m—100mL样品的质量(g)。结果见表3。
表3 本发明的水溶性粒剂堆密度测定结果
样品 堆密度(g/cm3)
实施例1 1.1
实施例2 1.0
对比例1 0.5
对照药剂1 0.4
从表3的测定结果可知，本发明的粒剂堆密度更高，表明本发明的粒剂为实心颗粒、硬度更高、挤压不易破碎。
3、田间药效试验
供试药剂：实施例1-2及对比例1的可溶性粒剂。
对照药剂：75％二氯吡啶酸可溶性粒剂(山东潍坊润丰化工股份有限公司)
防治作物：油菜。
防除对象：猪殃殃、繁缕、雀舌草、婆婆纳。
试验方法：试验于油菜田内进行，每个组别处理3次重复，处理面积约为50m2，按照试验小区的面积，准确称量好各种药剂，苗后茎叶处理。统计给药后30d杂草死亡情况，比较各种药剂的除草活性。结果见表4。
表4药后30d除草效果
大田试验结果表明，本发明的水溶性粒剂对油菜田的猪殃殃、繁缕、雀舌草、婆婆纳等阔叶杂草的防效均较好。根据田间目测，在试验剂量范围内，作物生长正常，未见植株产生药害及异常现象，对油菜安全。该剂型产品质量更稳定，弥补了粉剂剂型粉尘飘散，以及其他制粒工艺造出的颗粒堆密度低，硬度低，受力挤压易破碎等缺点，更加符合实际应用需要。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种球状实心二氯吡啶酸盐水溶性粒剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将二氯吡啶酸盐的干粉加入到造粒机中，调整造粒机底部搅拌桨转速在10-300rpm，通过喷枪，调整压力0.2-0.5Mpa，粉体物料和粘结介质在圆筒形容器中由底部搅拌桨经过高速充分混合后，成湿润软材；
(2)、调整侧置的高速制粒刀或和底部搅拌桨同轴的高速制粒刀，转速在10-4800rpm，将湿润软材切割成均匀的湿颗粒，实现造粒；所述的造粒机为高速湿法造粒机，所述的粘结介质为水，粘结介质的加入比例为5-20％；
所述二氯吡啶酸盐的干粉为二氯吡啶酸钾盐，所述的水为软水。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述钾盐是由二氯吡啶酸和氢氧化钾制备得到。
3.一种球状实心二氯吡啶酸盐水溶性粒剂，其由权利要求1-2任一所述的方法制备得到。
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