CN101427674B - 高含量水分散粒剂及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高含量水分散粒剂及制备方法，产品含有原药、EO/PO助剂、湿润分散剂、崩解剂、粘结剂、消泡剂、填料等原料。制备方法包括将原药、EO/PO助剂、湿润分散剂、崩解剂、消泡剂、填料、稳定剂、pH调节剂混合，并粉碎制成可湿性粉剂，然后加入粘结剂的水溶液进行捏合，再造粒、烘干得产品。本发明产品有效解决了热团聚问题，助剂有效地包裹住原药粒子，降低微粒团聚带来的影响。产品在54±2℃的情况下热贮14d后，分解率在3.5％左右，低于5％的指标要求，并且制剂无不易崩解、自动分散性降低等现象。

Description

高含量水分散粒剂及制备方法

技术领域：

本实用新型涉及一种农药剂型。

背景技术：

水分散性粒剂是近年来发展速度最快的剂型之一，水分散粒剂是将农药制成一种干的、无粉尘的、能够自由流动，而又容易在水中扩散的一种农药剂型。因其安全性好，对环境无污染，具有传统农药剂型的优点，被认为是农药剂型发展的一个重要方向。水分散粒剂主要由农药有效成分、分散剂、润湿剂、粘结剂、崩解剂和填料组成，粒径200μm-5mm，入水后能迅速崩解，分散，形成高悬浮分散体系。其主要以下几种优点：

(1)没有粉尘飞扬，降低了对环境的污染，对作业者安全，并且可以使剧毒品种低毒化。

(2)与可湿性粉剂和悬浮剂相比，有效成分含量高，产品相对密度大，体积小，便于包装、贮存和运输。

(3)贮存稳定性和物理化学稳定性较好，特别是对在水中不稳定的农药，制成此剂型比悬浮剂要好。

(4)颗粒的崩解速度快，颗粒一触水会立即被湿润，并在沉入水下的过程中迅速崩解。

(5)颗粒在水中崩解后，很快分散成极小的微粒，崩解搅动后，经325目湿法过筛，筛上残留物不大于0.3％。

(6)悬浮稳定性较好，配制好的药液当天没用完，第二天经搅拌能重新悬浮起来，不影响药效。

(7)分散在液体中的颗粒只需稍加搅拌细小的微粒即能很好地分散在液体中，直到药液喷完能保持均匀性。

但现有的水分散粒剂在经时存放后，因受外力积压、环境气温较高等因素的影响，易出现崩解分散性、悬浮率等一系列质量指标下降的现象。主要原因就是热储过程中易发生微粒团聚，从而影响其性能。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种可以有效解决热团聚问题的高含量水分散粒剂及制备方法。

本发明的技术解决方案是：

一种高含量水分散粒剂，其特征是：由含有下列重量百分比的原料成分制成：

原药             30～90％

EO/PO助剂        0.5～5％

湿润分散剂       2～8％

崩解剂           1～15％

粘结剂           0.05～2％

消泡剂           0.1～0.5％

填料             1～40％。

还含有下列重量百分比的原料：

稳定剂           1～3％

PH调节剂         0.01～0.05％。

EO/PO助剂是EO/PO嵌段聚醚，是德国BASF公司生产的Plutonic PE6100、Plutonic PE6200、Plutonic PE6800、PlutonicPE10500、中国钟山化工有限公司生产的ZS-611、ZS-612、ZS-614、ZS-618或ZS-T。

原药指杀菌剂、除草剂、杀虫剂。其中杀菌剂为戊唑醇、代森锰锌、三唑醇、粉唑醇、百菌清、浠酰吗啉等；除草剂为敌草隆、环嗪酮、二氯吡啶酸、草甘磷胺盐、苯磺隆类等；杀虫剂为吡虫啉、噻虫啉、噻虫嗪、啶虫眯、氟虫睛等；

润湿分散剂是十二烷基苯磺酸钠ABSNa、十二烷基硫酸钠K12、苯乙基酚聚氧乙烯硫酸钠、聚氧乙烯醚AEO系列、壬基酚聚氧乙烯醚NP系列、木质素磺酸盐、拉开粉BX、聚羧酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物、烷基奈甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的至少一种。

崩解剂是膨润土、PEG、变性淀粉、无机盐、白碳黑、硅胶、尿素、硝酸铵、硫酸铵或蔗糖。

粘结剂是聚丙烯酸钠、聚乙二醇PEG、聚乙烯醇PVA、木钠、糊精、CMC或黄原胶。

填料是高岭土、轻质碳酸钙、陶土、白碳黑或硅藻土。

消泡剂是有机硅类或低碳醇消泡剂。

稳定剂是有机酸、环氧化物、磷酸酯或二元醇。

PH调节剂为冰醋酸、盐酸、氨水、乙醇胺或二乙烯三胺。

一种高含量水分散粒剂的制备方法，其特征是：将原药、EO/PO助剂、湿润分散剂、崩解剂、消泡剂、填料、稳定剂、PH调节剂混合，并粉碎制成可湿性粉剂，然后加入粘结剂的水溶液进行捏合，再造粒、烘干得产品。

本发明产品有效解决了热团聚问题，助剂有效地包裹住原药粒子，降低微粒团聚带来的影响。产品在54±2℃的情况下热贮14d后，分解率在3.5％左右，低于5％的指标要求，并且制剂无不易崩解、自动分散性降低等现象。

产品的技术指标：

项目	指标
		外观润湿时间，S        ≤悬浮率，％         ≥自动分散性，％     ≥细度(75μm)，％    ≤持久起泡性，1min/mlPH值(1％水溶液)水分，％           ≤分解率(热贮54℃，14d)，％≤	颗粒状粒子30908598205.0～8.02.55

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

具体实施方式：

实施例1：

首先将粉碎后的戊唑醇原药(粒度控制在5μm～15μm)与NNO(萘磺酸盐甲醛缩合物)、木质素磺酸钠、ZS-618(钟山化工公司EO/PO嵌段聚醚)、崩解剂硫酸铵、填料硅藻土、有机硅消泡剂充分混合，然后加入占上述混合物总重量10％的含有粘结剂聚乙烯醇PVA的水溶液进行捏合，再经过盘式挤压造粒然后沸腾干燥除去水份、筛分，包装，最后制得成品。

上述除水以外的各原料的用量(百分重量，总和100％)为：

组分	含量，％
		戊唑醇原药(97％)硫酸铵硅藻土NNO聚乙烯醇PVAZS-618木质素磺酸钠有机硅消泡剂	63.951510.550.05230.5

实施例2：

首先将粉碎后的敌草隆原药(粒度控制在2μm～15μm)与润湿Tersperse 1004(Huntsman公司产品)、分散剂Tersperse 2700(Huntsman公司羧酸盐产品)、Plutonic PE10500(德国BASF公司EO/PO嵌段聚醚)、崩解剂尿素、填料轻质碳酸钙、低碳醇消泡剂充分混合，然后加入占上述混合物总重量的15％的含有粘结剂糊精的水溶液进行捏合，再经过盘式挤压造粒然后沸腾干燥、筛分，包装，最后制得成品。

上述除水以外的各原料的用量(百分重量，总和100％)为：

组分	含量，％
		敌草隆原药(98％)尿素轻质碳酸钙Tersperse 1004糊精Plutonic PE10500Tersperse 2700消泡剂	81.66.5610.4130.5

实施例3：

首先将粉碎后的吡虫啉原药(粒度控制在2μm～10μm)与K12(十二烷基硫酸钠)、木质素磺酸钠、分散剂DY-04(北京广源益农公司聚羧酸盐类产品)、ZS-614(钟山化工公司EO/PO嵌段聚醚)、崩解剂硫酸铵、填料白碳黑、消泡剂、有机硅消泡剂充分混合，然后加入占上述混合物总重量的12％的含有粘结剂聚乙二醇PEG-600的水溶液进行捏合，再经过盘式挤压造粒然后沸腾干燥、筛分，包装，最后制得成品。

上述除水以外的各原料的用量(百分重量，总和100％)为：

组分	含量，％
		吡虫啉原药(95％)硫酸铵白碳黑K12PEG-600ZS-614木质素磺酸钠DY-04消泡剂	73.710.39110.5130.5

本发明的主要技术指标如下表：

序号

外观

润湿时间

热储稳定性

自动分散性，％

悬浮率，％

持久起泡性，1min/ml

分解率，％

实施例1

浅灰色颗粒

10S

合格

90

95.3

15

1.5

实施例2

白色颗粒

20S

合格

85

90.2

10

2.1

实施例3

浅灰色颗粒

8S

合格

96

97.6

8

2.3

实施例4：

一种高含量水分散粒剂的制备方法，将原药、EO/PO助剂、湿润分散剂、崩解剂、消泡剂、填料、稳定剂、PH调节剂混合，并粉碎制成可湿性粉剂，然后加入粘结剂的水溶液进行捏合，再造粒、烘干得产品。

其中各原料成分的重量百分比为：

原药            30～90％(例30％、60％、90％)

EO/PO助剂       0.5～5％(例0.5％、2％、5％)

湿润分散剂      2～8％(例2％、5％、8％)

崩解剂          1～15％(例1％、8％、15％)

粘结剂          0.05～2％(例0.05％、1％、2％)

消泡剂          0.1～0.5％(例0.1％、0.3％/0。5％)

填料            1～40％(例1％、20％、40％)

稳定剂          1～3％(例1％、2％、3％)

PH调节剂        0.01～0.05％(以使产品PH在5～8为准)，

上述各组分之和为100％。

EO/PO助剂是EO/PO嵌段聚醚，是德国BASF公司生产的Plutonic PE6100、Plutonic PE6200、Plutonic PE6800、PlutonicPE10500、中国钟山化工有限公司生产的ZS-611、ZS-612、ZS-614、ZS-618或ZS-T。

原药指杀菌剂、除草剂、杀虫剂。其中杀菌剂为戊唑醇、代森锰锌、三唑醇、粉唑醇、百菌清、浠酰吗啉等；除草剂为敌草隆、环嗪酮、二氯吡啶酸、草甘磷胺盐、苯磺隆类等；杀虫剂为吡虫啉、噻虫啉、噻虫嗪、啶虫眯、氟虫睛等。

润湿分散剂是十二烷基苯磺酸钠ABSNa、十二烷基硫酸钠K12、苯乙基酚聚氧乙烯硫酸钠、聚氧乙烯醚AEO系列、壬基酚聚氧乙烯醚NP系列、木质素磺酸盐、拉开粉BX、聚羧酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物、烷基奈甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的至少一种。

崩解剂是膨润土、PEG、变性淀粉、无机盐、白碳黑、硅胶、尿素、硝酸铵、硫酸铵或蔗糖。

粘结剂是聚丙烯酸钠、聚乙二醇PEG、聚乙烯醇PVA、木钠、糊精、CMC或黄原胶。

填料是高岭土、轻质碳酸钙、陶土、白碳黑或硅藻土。

消泡剂是有机硅类或低碳醇消泡剂。

稳定剂是有机酸、环氧化物、磷酸酯或二元醇。

PH调节剂为冰醋酸、盐酸、氨水、乙醇胺或二乙烯三胺。

Claims (3)

1.一种高含量水分散粒剂，其特征是：由含有下列重量百分比的原料成分制成：

所述原药指杀菌剂、除草剂或杀虫剂；所述杀菌剂为戊唑醇、代森锰锌、三唑醇、粉唑醇、百菌清或烯酰吗啉；所述除草剂为敌草隆、环嗪酮、二氯吡啶酸、草甘磷胺盐或苯磺隆；所述杀虫剂为吡虫啉、噻虫啉、噻虫嗪、啶虫脒或氟虫睛；

EO/PO助剂是EO/PO嵌段聚醚，是德国BASF公司生产的Plutonic PE6100、Plutonic PE6200、Plutonic PE6800、PlutonicPE10500、中国钟山化工有限公司生产的ZS-611、ZS-612、ZS-614、ZS-618或ZS-T；润湿分散剂是十二烷基硫酸钠K12、壬基酚聚氧乙烯醚、木质素磺酸盐、拉开粉BX、聚羧酸盐、烷基奈甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的至少一种；崩解剂是膨润土、PEG、变性淀粉、白碳黑、硅胶、尿素、硝酸铵、硫酸铵或蔗糖；粘结剂是聚丙烯酸钠、聚乙二醇、木钠或黄原胶；填料是轻质碳酸钙。

2.根据权利要求1所述的高含量水分散粒剂，其特征是：还含有下列重量百分比的原料：

稳定剂    1～3％

PH调节剂  0.01～0.05％。

3.一种权利要求1所述的高含量水分散粒剂的制备方法，其特征是：将原药、EO/PO助剂、湿润分散剂、崩解剂、消泡剂、填料混合，并粉碎制成可湿性粉剂，然后加入粘结剂的水溶液进行捏合，再造粒、烘干得产品。