CN102960339A

CN102960339A - 抑芽丹水分散粒剂及其制备方法

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Publication number: CN102960339A
Application number: CN2012105288637A
Authority: CN
Inventors: 成强; 陈红燕; 吴红军
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2012-12-11
Filing date: 2012-12-11
Publication date: 2013-03-13

Abstract

抑芽丹水分散粒剂及其制备方法，涉及一种植物生长调节剂的水分散粒剂及其制备方法。该抑芽丹水分散粒剂，由下述质量百分比的原料组成：抑芽丹1.0%~90.0%、分散剂0.01%~15.0%、润湿剂0.05%~8.0%、崩解剂0%~8.0%、粘结剂0%~10.0%、余量为填料。其制备方法是将组成抑芽丹水分散粒剂的各原料混合，经超微气流粉碎后造粒，烘干。本发明的抑芽丹水分散粒剂对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害，计量准确，使用方便；无粉尘、颗粒崩解速度快；贮藏稳定性良好，制备工艺简单，适宜工业化生产和大面积推广。

Description

抑芽丹水分散粒剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种植物生长调节剂的水分散粒剂及其制备方法，具体涉及一种抑芽丹水分散粒剂及其制备方法。

背景技术

抑芽丹是一种植物生长延缓剂和选择性除草剂。药剂可从叶面通过角质层进入植株，降低光合作用、渗透压和蒸发作用，强烈地抑制顶芽和侧芽生长。可用来防止贮藏期的马铃薯、葱蒜头、萝卜、柑橘、甘薯和甜菜等发芽、抽薹、空心和变质；可用于果树、烟草、桑树等抑芽除芽，以利整枝造形、防治病虫、提高产量和防寒防冻；可使柑橘种子退化形成少核果，延长开花和减少次年花量，控制结果；也可用于玉米、高粱、果树和蔬菜等农作物育种时杀雄；还可用于非耕地防除多年生杂草和抑制灌木生长。

抑芽丹的结构式：

Figure 2012105288637100002DEST_PATH_IMAGE001

分子式：C₄H₄O₂N₂

英文通用名称：maleic hydrazide

CAS登录号：123-33-1

化学名称：1,2-二氢-3,6-哒嗪二酮

理化性质：纯品为白色结晶，熔点296~298℃，不溶于乙醇，易溶于醋酸，在水中的溶解度为0.2%，在酸性、中性、碱性水溶液中稳定，其碱金属盐和铵盐易溶于水。

目前市场上抑芽丹的制剂主要为水剂和可湿性粉剂等产品。可湿性粉剂由于颗粒小，易漂移，在生产和田间使用过程中给操作者及周围环境带来许多不利影响。水剂容易加工、药害低、毒性小、易于稀释、使用安全和方便，一直深受广大用户欢迎。但以这种方式加工的农药活性成分受到它在水中溶解度和水解稳定性所限制。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种以抑芽丹为原药制备高效、低毒、低残留、对环境友好，且包装、贮运和田间使用方便的抑芽丹水分散粒剂。

本发明各组分和重量百分比为：抑芽丹1.0%～90.0%、分散剂0.01%～15.0%、润湿剂0.05%～8.0%、崩解剂0%～8.0%、粘结剂0%～10.0%，余量为填料。

水分散粒剂是一种相对比较新的剂型，通过添加助剂和填料，经过特殊工艺造粒而成，可克服可湿性粉剂粉尘飘移等给环境、操作者带来的危害；同时，水分散粒剂产品易于包装、计量、运输和贮藏，对人类和环境安全，能在水中迅速崩解、分散、形成悬浮和稳定的分散体系。本发明水分散粒剂是替代传统可湿性粉剂一种最佳选择。

优选的所述各组分的重量百分比为：抑芽丹10%～80.0%、分散剂0.1%～10.0%、润湿剂0.5%～5.0%、崩解剂1.0%～6.0%、粘结剂0%～5.0%，余量为填料。

本发明所述分散剂选自下述物质中的至少一种：丙烯酸均聚物盐、丙烯酸共聚物盐、木质素磺酸盐、萘磺酸盐、聚羧酸盐、萘磺酸钠甲醛缩合物、脂肪酰胺-N-甲基牛磺酸盐。

本发明所述润湿剂选自下述物质中的至少一种：十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、拉开粉BX、α-烯基磺酸盐、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠。

本发明所述崩解剂选自下述物质中的至少一种：硫酸铵、尿素、无水硫酸纳、碳酸氢钠、氯化钠、月桂醇硫酸钠、海藻酸钠、甲基纤维素纳。

本发明所述粘结剂选自下述物质中的至少一种：羟乙基纤维素、可溶性淀粉、聚乙二醇、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮。

本发明所述填料选自下述物质中的至少一种：高岭土、膨润土、活性白土、白碳黑、轻质碳酸钙、硅藻土、凹凸棒土、陶土。

本发明的另一目的是提供上述抑芽丹水分散粒剂的制备方法。

将抑芽丹、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂和填料混合后，经超微气流粉碎机粉碎成粉体，然后进行造粒，干燥，制得抑芽丹水分散粒剂。

以上的助剂和填料均是己知物质，也是农药制剂加工中常见和熟知的物质。

本发明所提供的抑芽丹水分散粒剂的制备方法，是将组成本发明所述抑芽丹同助剂和填料一起混合，经超微气流粉碎（粉碎后粒度在10μm以下）后造粒，烘干，精选，检测，得到水分散粒剂，能在水中迅速崩解、分散、形成悬浮和稳定的分散体系。

本发明具有如下特点：

1、本发明的抑芽丹水分散粒剂安全性好，对环境污染小，使于加工、贮存和运输；

2、本发明的制剂无粉尘、颗粒崩解速度快且没有包装污染；

3、本发明的制剂贮藏稳定性良好，可以贮藏2年以上；

4、本发明的制剂制备工艺较简单，适宜工业化生产和大面积推广。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明。但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。

下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；下述实施例中的单位“%” 均代表质量百分含量。

一、实施例1：15.0%抑芽丹水分散粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95%抑芽丹原药15.8%（折百15.0%），分散剂为丙烯酸共聚物盐2.0%、木质素磺酸钙5.0%，润湿剂拉开粉BX 4.0%，崩解剂为硫酸铵5.0%，粘结剂为可溶性淀粉3.0%，填料为膨润土补足100%。

按以上配比分别计算各组分用量，称量，混合均匀；配方料经超微气流粉碎后造粒、烘干、精选。按照水分散粒剂质量控制指标进行产品检测，指标包括有效成分含量、润湿性、分散（崩解）性、起泡性、pH范围、悬浮率及热贮稳定性等。具体方法如下：

使用液相色谱仪（美国Agilent，LC1200）检测有效成分含量。

称取1.0克样品倒入装有250毫升标准硬水的带塞量筒，记录产品全部脱离液面的时间即为润湿性；来回多次颠倒量筒，记录样品全部崩解分散的次数(或时间)即为分散(崩解)性；来回颠倒量筒30次后，静置30秒后记录泡沫体积为产品的起泡性；静置30分钟后，用真空泵移去量筒上层90%体积溶液至己称重W₁的干燥洁净培养皿，并用少量标准硬水冲洗量筒2遍移至培养皿，80℃烘干至恒重W₂，计算悬浮率%=(1-(W₂-W₁))×10/9×100%。

称取1.0克样品倒入装有100毫升标准硬水的带塞量筒，来回颠倒30次，用pH计测定pH范围。

称取一定质量的样品密封包装，54℃放置14天，进行上述质量控制指标评定，计算有效成分热贮分解率。

实施例l制备的抑芽丹水分散粒剂的性能指标为：抑芽丹含量15.0%，润湿性合格(12秒)，分散性（崩解）合格(6次)，起泡性合格(9毫升)，水分1.3%，pH值6.5，悬浮率87%，筛析98%，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.9%。

二、实施例2：25.0%抑芽丹水分散粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95%抑芽丹原药26.3 % (折百25.0%)，分散剂为丙烯酸均聚物盐6.0%，润湿剂为十二烷基硫酸钠3.0%，崩解剂为无水硫酸钠6.0%，粘结剂为羧甲基纤维素2.0%，填料为高岭土补足100%。具体制备过程同实施例l。

实施例2制备的抑芽丹水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例l。具体测定结果为：抑芽丹水含量25.0%，润湿性合格(10秒)，分散性（崩解）合格(10次)，起泡性合格(9毫升)，水分1.0%，pH值6.2，悬浮率86%，筛析99%，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.2%。

三、实施例3：30%抑芽丹水分散粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95%抑芽丹原药31.6% (折百30.0%) ，分散剂为木质素磺酸钠7.0%，润湿剂为十二烷基苯磺酸钠5.0%，崩解剂为月桂醇硫酸钠5.0%，粘结剂为聚乙烯醇2.0%，填料为活性白土补足100%。具体制备过程同实施例l。

实施例3制备的抑芽丹水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例l。具体测定结果为：抑芽丹水含量30.0%，润湿性合格(9秒)，分散性（崩解）合格(8次)，起泡性合格(10毫升)，水分1.1%，pH值6.5，悬浮率83%，筛析97%，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.9%。

四、实施例4：43.0%抑芽丹水分散粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95%抑芽丹原药45.3% (折百43.0%)，分散剂为萘磺酸盐6.0%，润湿剂为α-烯基磺酸盐3.0%，崩解剂为硫酸铵5.0%，粘结剂为羟乙基纤维素2.0%，填料为陶土补足100%。具体制备过程同实施例l。

实施例4制备的抑芽丹水分散粒剂备性能指标的测定方法同实施例l。具体测定结果为：抑芽丹水含量30.0%，润湿性合格(9秒)，分散性（崩解）合格(8次)，起泡性合格(10毫升)，水分1.1%，pH值6.5，悬浮率83%，筛析97%，热贮稳定性合格，有效成分分解率0.9%。

五、实施例5：60%抑芽丹水分散粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95%抑芽丹原药63.2% (折百60.0%)，分散剂为丙烯酸共聚物盐3.0%、萘磺酸盐4.0%，润湿剂为月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠3.0%，崩解剂为氯化纳5.0%，粘结剂为聚乙烯醇1.0%，填料为硅藻土补足100%。具体制备过程同实施例1。

实施例5制备的抑芽丹水分散粒剂备性能指标的测定方法同实施例l。具体测定结果为：抑芽丹水含量60.0%，润湿性合格(10秒)，分散性（崩解）合格(9次)，起泡性合格(8毫升)，水分1.2%，pH值6.3，悬浮率85%，筛析99%，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.0%。

六、实施例6：70%抑芽丹水分散粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95%抑芽丹原药73.7% (折百70.0%)，分散剂为丙烯酸均聚物盐3%、萘磺酸钠甲醛缩合物2.0%，润湿剂为十二烷基硫酸钠5.0%，崩解剂为硫酸铵5.0%，粘结剂为聚乙烯醇1.0%，填料为硅藻土补足100%。具体制备过程同实施例1.

实施例6制备的抑芽丹水分散粒剂备性能指标的测定方法同实施例l。具体测定结果为：抑芽丹水含量70.0%，润湿性合格(10秒)，分散性（崩解）合格(9次)，起泡性合格(6毫升)，水分1.2%，pH值6.2，悬浮率89%，筛析99%，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.1%。

七、实施例7：75%抑芽丹水分散粒剂的制备

原药与助剂选择及配比为：95%抑芽丹原药78.9% (折百75.0%) ，分散剂为木质素磺酸钠2.0%、萘磺酸盐甲醛缩合物3.0%，润湿剂为十二烷基硫酸钠3.0%，崩解剂为甲基纤维素纳2.0%，粘结剂为聚乙二醇1.0%，填料为白碳黑补足100%。具体制备过程同实施例l。

实施例7制备的抑芽丹水分散粒剂备性能指标的测定方法同实施例l。具体测定结果为：抑芽丹水含量75.0%，润湿性合格(12秒)，分散性（崩解）合格(10次)，起泡性合格(8毫升)，水分1.5%，pH值6.3，悬浮率88%，筛析98%，热贮稳定性合格，有效成分分解率1.3%。

八、实施例8：抑芽丹水分散粒剂调节洋葱贮藏处理试验

1、试验方法

材料为洋葱，品种为紫选一号，室内贮藏。

在洋葱采收前两周处理洋葱植株，每小区随机采样，各收取50个洋葱球晾晒3～4天后，剪去茎叶、根须，留假茎2cm，平摊于仓库中贮藏。分别设下述5个处理：

① 清水对照组；

② 将对照药剂30.2%抑芽丹水剂稀释至100mg/L；

③ 将实施例1产品稀释至100mg/L；

④ 将实施例4产品稀释至100mg/L；

⑤ 将实施例6产品稀释至100mg/L；

每100m²的小区喷药液3kg，具体喷药时间为洋葱收获前2周，即叶色青绿、假茎未倒伏前选晴天上午叶面喷洒，采收后贮藏，并分别于收后4个月、6个月和8个月检查记录洋葱球发芽情况 (结果见表1)。

2、实验结果

如表l所示，对照药剂30.2%抑芽丹水剂(重庆双丰农药有限公司)和实施例1、4、6制备的抑芽丹水分散粒剂均能抑制洋葱贮藏期间发芽，实施例1、4、6之间差异不显著，效果优于对照药30.2%抑芽丹水剂，差异显著。

表1 抑芽丹处理洋葱贮藏后发芽情况

Figure 2012105288637100002DEST_PATH_IMAGE003

注：上述抑芽丹稀释后药液有效成分均为100mg/L。

九、实施例9：抑芽丹水分散粒剂调节大蒜贮藏处理试验

1、试验方法

材料为大蒜，品种为鲁蒜一号，室内贮藏。

应在大蒜外部叶片枯萎，中间的叶子还是青绿色的时候（大约是收获前两周）喷雾施药，分别设下述5个处理：

① 清水对照组；

② 将对照药剂35.5%抑芽丹可湿性粉剂稀释至100mg/L；

③ 将实施例2产品稀释至100mg/L；

④ 将实施例3产品稀释至100mg/L；

⑤ 将实施例5产品稀释至100mg/L；

喷雾至叶片有液滴下落为止。采收后贮藏，并分别于收后2个月、4个月和6个月检查记录大蒜头发芽情况 (结果见表2)。

2、实验结果

如表2所示，对照药剂35.5%抑芽丹可湿性粉剂(重庆双丰农药有限公司)和实施例2、3、5制备的抑芽丹水分散粒剂均能抑制大蒜贮藏期间发芽，实施例2、3、5之间差异不显著，与对照药35.5%抑芽丹可湿性粉剂效果差异不显著。

表2 抑芽丹处理大蒜贮藏后发芽情况

Figure 2012105288637100002DEST_PATH_IMAGE005

注：上述抑芽丹稀释后药液有效成分均为100mg/L。

实施例8和9表明，本发明的抑芽丹水分散粒剂不仅对洋葱和大蒜贮藏期间发芽的抑制效果明显，而且对人类和环境安全，能在水中迅速崩解、分散、形成悬浮和稳定的分散体系。另外，本发明的水分散粒剂热贮存稳定性良好，其制备工艺简单，适宜工业化生产和大面积推广应用。

Claims

1.一种抑芽丹水分散粒剂，其特征在于各组分和重量百分比为：抑芽丹1.0%～90.0%、分散剂0.01%～15.0%、润湿剂0.05%～8.0%、崩解剂0%～8.0%、粘结剂0%～10.0%，余量为填料。

2.根据权利要求l所述的抑芽丹水分散粒剂，其特征在于：所述各组分的重量百分比为：抑芽丹10%～80.0%、分散剂0.1%～10.0%、润湿剂0.5%～5.0%、崩解剂1.0%～6.0%、粘结剂0%～5.0%，余量为填料。

3.根据权利要求l或2所述的抑芽丹水分散粒剂，其特征在于：所述分散剂选自下述物质中的至少一种：丙烯酸均聚物盐、丙烯酸共聚物盐、木质素磺酸盐、萘磺酸盐、聚羧酸盐、萘磺酸钠甲醛缩合物、脂肪酰胺-N-甲基牛磺酸盐。

4.根据权利要求l或2所述的抑芽丹水分散粒剂，其特征在于：所述润湿剂选自下述物质中的至少一种：十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、拉开粉BX、α-烯基磺酸盐、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠。

5.根据权利要求l或2所述的抑芽丹水分散粒剂，其特征在于：所述崩解剂选自下述物质中的至少一种：硫酸铵、尿素、无水硫酸纳、碳酸氢钠、氯化钠、月桂醇硫酸钠、海藻酸钠、甲基纤维素纳。

6.根据权利要求1或2所述的抑芽丹水分散粒剂，其特征在于：所述粘结剂选自下述物质中的至少一种：羟乙基纤维素、可溶性淀粉、聚乙二醇、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮。

7.根据权利要求1或2所述的抑芽丹水分散粒剂，其特征在于：所述填料选自下述物质中的至少一种：高岭土、膨润土、活性白土、白碳黑、轻质碳酸钙、硅藻土、凹凸棒土、陶土。

8.如权利要求1或2所述的抑芽丹水分散粒剂的制备方法，其特征在于将抑芽丹、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂和填料混合后，经超微气流粉碎机粉碎成粉体，然后进行造粒，干燥，制得抑芽丹水分散粒剂。