CN107926969B - 一种烟嘧磺隆水分散粒剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种烟嘧磺隆水分散粒剂及其制备方法。其活性成分为烟嘧磺隆(Nicosufuron)75％，以重量比计，其余为农业上可接受的表面活性剂如分散剂、润湿剂、填料等，本制剂制备为水分散粒剂使用，在制备过程中，添加水、醇类溶剂进行捏合，再采用挤压造粒的方式进行造粒，解决了挤压造粒过程中物料容易发粘、发热的问题，有利于进行连续化生产。本发明提供的烟嘧磺隆水分散粒剂具有良好的润湿性，其润湿时间小于20秒。

Description

一种烟嘧磺隆水分散粒剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药领域，具体涉及一种烟嘧磺隆水分散粒剂及其制备方法。
背景技术
烟嘧磺隆是一种广谱、高效、低毒、低污染、低残留的玉米田除草剂，对玉米作物安全，既能防除禾本科杂草，又能防除阔叶杂草，做到一次用药能防除玉米整个生育期的杂草危害，用量低并可与多种除草剂混用，在我国深受广大玉米种植户的青睐。烟嘧磺隆由日本石原产业株式会社与美国杜邦公司联合开发，是迄今为止最好的玉米田除草剂品种之一。目前市场上烟嘧磺隆的制剂产品主要有4％悬浮剂、10％可湿粉剂、75％水分散粒剂。烟嘧磺隆的FAO标准中要求烟嘧磺隆水分散粒剂的润湿时间不大于20s，然而烟嘧磺隆原药疏水性强，因此，制剂研发人员往往采用密度大的填料来解决润湿性的问题。这往往导致挤压造粒的过程中，发热非常严重，物料很容易变粘，从而堵住造粒设备的筛网，导致无法连续进行生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种烟嘧磺隆水分散粒剂及其制备方法，解决挤压制粒过程中物料发粘的问题，从而实现制粒过程的连续化。
本发明所提供的烟嘧磺隆水分散粒剂，其活性成分为烟嘧磺隆，以重量计，烟嘧磺隆含量为75％，其余为农业上可接受的分散剂、润湿剂及填料。
其中，分散剂用量可为5％‐8％，润湿剂用量可为2％‐5％，其余用填料补足。
所述分散剂可为木质素磺酸盐和/或萘磺酸盐甲醛缩合物。
所述润湿剂可为十二烷基硫酸钠。
所述填料可为高岭土和/或滑石粉。
本发明所提供的烟嘧磺隆水分散粒剂的制备方法，包括下述步骤：
1)将烟嘧磺隆原药、分散剂、润湿剂及填料混合，气流粉碎，得到粉碎后的混合物料；
2)向所述混合物料中加入水和醇类溶剂，捏合；
3)将捏合后的物料制粒、干燥、筛分，得到成品。
上述方法步骤2)中，所述醇类溶剂可选自：甲醇、乙二醇、丙二醇等。
加入的水、醇类溶剂的总量为所述混合物料重量的10％-15％，具体可为10％、12％、13％或15％。其中，水与醇类溶剂的质量比可为：5：7-12，具体可为3:7、5:7、5:8或5:10。
所述捏合的时间可为：5-15min，具体可为10min。
上述方法步骤3)中，所述制粒通过挤压造粒方式进行。
与现有技术相比，本发明通过筛选合适的配方，对制粒捏合过程进行优化，添加水和醇类混合溶剂进行捏合，解决了高含量烟嘧磺隆水分散粒剂挤压制粒过程中物料发粘的问题，从而实现了制粒过程的连续化。
本发明有利于保护农业生态环境，所用组分不含有机溶剂，减少了对环境的污染；本发明提供的烟嘧磺隆水分散粒剂具有良好的润湿性，其润湿时间小于20秒。
附图说明
图1为本发明的烟嘧磺隆水分散粒剂的加工流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1 75％烟嘧磺隆水分散粒剂
烟嘧磺隆原药(活性成分)75％
Morwet D425(分散剂)5％
十二烷基硫酸钠(润湿剂)3％
高岭土(填料)补足至100％
按照上述配方称取烟嘧磺隆原药及其他物料，按照图1所示烟嘧磺隆水分散粒剂的加工流程图进行制备。将3％的水和7％的乙二醇混合均匀，进行捏合时，加入到混合好的物料中，捏合10分钟，进行造粒。造粒过程出粒顺畅，物料未出现发热而变粘的情况。按照GB/T 28154所示方法测定制备的烟嘧磺隆水分散粒剂各项指标：1.有效成分质量分数，烟嘧磺隆质量分数的测定采用高效液相色谱法测定，参照GB/T 28154。2.水分，烟嘧磺隆水分的测定采用按GB/T 1600中的“共沸蒸馏法”进行。3.pH值范围，烟嘧磺隆水分散粒剂的pH值测定按GB/T 1601进行。4.润湿时间，烟嘧磺隆水分散粒剂的润湿时间的测定按GB/T 5451进行。5.悬浮率，烟嘧磺隆水分散粒剂的悬浮率测定按参照GB/T 14825‐2006进行。6.持久起泡性，烟嘧磺隆水分散粒剂的持久起泡性方法按HG/T 28154‐2011中4.12进行。7.热贮稳定性，烟嘧磺隆水分散粒剂的热稳定性按GB/T 19136‐2003中2.3进行。
实施例1制备的烟嘧磺隆水分散粒剂的质量技术指标见表1。
表1.烟嘧磺隆水分散粒剂质量技术指标
Figure BDA0001550233270000031
实施例2烟嘧磺隆水分散粒剂
烟嘧磺隆水分散粒剂(活性成分)75％
Borresperse NA(分散剂)8％
十二烷基硫酸钠(润湿剂)2％
滑石粉补至100％
按照上述配方称取烟嘧磺隆原药及其他物料，按照图1所示烟嘧磺隆水分散粒剂的加工流程图进行制备。将3％的水和7％的乙二醇混合均匀，进行捏合时，加入到混合好的物料中，捏合10分钟，进行造粒。造粒过程出粒顺畅，物料未出现发热而变粘的情况。按照GB/T 28154所示方法测定制备的烟嘧磺隆水分散粒剂各项指标，实施例2制备的烟嘧磺隆水分散粒剂的质量技术指标见表2。
表2.烟嘧磺隆水分散粒剂质量技术指标
Figure BDA0001550233270000032
实施例3烟嘧磺隆水分散粒剂
烟嘧磺隆水分散粒剂(活性成分)75％
Borresperse NA(分散剂)7％
十二烷基硫酸钠(润湿剂)5％
滑石粉补至100％
按照上述配方称取烟嘧磺隆原药及其他物料，按照图1所示烟嘧磺隆水分散粒剂的加工流程图进行制备。将5％的水和7％的丙二醇混合均匀，进行捏合时，加入到混合好的物料中，捏合10分钟，进行造粒。造粒过程出粒顺畅，物料未出现发热而变粘的情况。按照GB/T 28154所示方法测定制备的烟嘧磺隆水分散粒剂各项指标，实施例3制备的烟嘧磺隆水分散粒剂的质量技术指标见表3。
表3.烟嘧磺隆水分散粒剂质量技术指标
Figure BDA0001550233270000041
实施例4烟嘧磺隆水分散粒剂
烟嘧磺隆水分散粒剂(活性成分)75％
Morwet D425(分散剂)8％
十二烷基硫酸钠(润湿剂)3％
高岭土补至100％
按照上述配方称取烟嘧磺隆原药及其他物料，按照图1所示烟嘧磺隆水分散粒剂的加工流程图进行制备。将5％的水和8％的甲醇混合均匀，进行捏合时，加入到混合好的物料中，捏合10分钟，进行造粒。造粒过程出粒顺畅，物料未出现发热而变粘的情况。按照GB/T28154所示方法测定制备的烟嘧磺隆水分散粒剂各项指标，实施例4制备的烟嘧磺隆水分散粒剂的质量技术指标见表4。
表4.烟嘧磺隆水分散粒剂质量技术指标
Figure BDA0001550233270000042
Figure BDA0001550233270000051
实施例5烟嘧磺隆水分散粒剂
烟嘧磺隆水分散粒剂(活性成分)75％
Morwet D425(分散剂)5％
十二烷基硫酸钠(润湿剂)3％
高岭土补至100％
按照上述配方称取烟嘧磺隆原药及其他物料，按照图1所示烟嘧磺隆水分散粒剂的加工流程图进行制备。将5％的水和10％的丙二醇混合均匀，进行捏合时，加入到混合好的物料中，捏合10分钟，进行造粒。造粒过程出粒顺畅，物料未出现发热而变粘的情况。按照GB/T 28154所示方法测定制备的烟嘧磺隆水分散粒剂各项指标，实施例5制备的烟嘧磺隆水分散粒剂的质量技术指标见表5。
表5.烟嘧磺隆水分散粒剂质量技术指标
Figure BDA0001550233270000052
对比例
按照实施例1的配方进行75％烟嘧磺隆水分散粒剂的制备，不同点在于：捏合时，加入的水和醇类溶剂的量及得到的产品的性状如下表。
Figure BDA0001550233270000053
Figure BDA0001550233270000061
本发明采用的原料均可以在市场上买到，实用性很强。Morwet D425是阿克苏诺贝尔公司的产品；Borresperse NA购自鲍利葛工业有限公司；十二烷基硫酸钠购自花王株式会社；滑石粉、高岭土、甲醇、乙二醇、丙二醇均为在市场上可容易购得的产品。
本发明提供的各种实施例可根据需要以任意方式相互组合，通过这种组合得到的技术方案，也在本发明的范围内。显然，本领域技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也包含这些改动和变型在内。

Claims (3)

1.一种制备烟嘧磺隆水分散粒剂的方法，
所述烟嘧磺隆水分散粒剂，其活性成分为烟嘧磺隆，以重量计，烟嘧磺隆含量为75%，其余为农业上可接受的分散剂、润湿剂及填料；
其中，分散剂用量为5%-8%，润湿剂用量为2%-5%，其余用填料补足；
所述分散剂为木质素磺酸盐和/或萘磺酸盐甲醛缩合物；
所述润湿剂为十二烷基硫酸钠；
所述填料为高岭土和/或滑石粉；
包括下述步骤：
1）将烟嘧磺隆原药、分散剂、润湿剂及填料混合，气流粉碎，得到粉碎后的混合物料；
2）向所述混合物料中加入水和醇类溶剂，捏合；
3）将捏合后的物料制粒、干燥、筛分，得到成品；
步骤2）中，加入的水、醇类溶剂的总量为所述混合物料重量的10%-15%，
其中，水与醇类溶剂的质量比为：5：7-12；
步骤2）中，所述醇类溶剂选自：甲醇、乙二醇和丙二醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述捏合的时间为：5-15min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述制粒通过挤压造粒方式进行。
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