CN114208833B - 含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的农药组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的农药组合物及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及农药领域，具体涉及一种含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的农药组合物及其制备方法和应用，具体的，本发明提供了一种农药组合物，活性成分包括：氟草烟异辛酯和双氯磺草胺。本发明将氟草烟异辛酯、双氯磺草胺复配并制成可分散油悬浮剂，氟草烟异辛酯和双氯磺草胺具有很好的相容性，能够做到高效除草，持效期长。可分散油悬浮剂具有药效显著，持效期长、悬浮率高、安全低毒等优点，该混剂为转基因大豆播前、苗前或休耕期除草剂，对针叶草和阔叶杂草、主要是草甘膦抗性杂草，具有很好的防治效果，与氟草烟异辛酯、双氯磺草胺单剂比较，除草效果明显提高且大大延缓了杂草抗性的提升。
Description
技术领域
本发明涉及农药技术领域，尤其涉及一种含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的农药组合物及其制备方法和应用。
背景技术
在农业生产中，由于农作物本身与杂草竞争阳光水分处于弱势，导致土壤内的水分和无机盐被杂草抢走。杂草蔓延旺盛、严重的甚至颗粒无收，成为农业生产的最主要限制因子。使用除草剂是农业生产上防杂草经济简便的方法之一。
其中，氟草烟异辛酯，英文名称：Starane，化学名称：((4-氨基-3,5-二氯-6-氟-2-吡啶)氧基)-乙酸-1-甲基庚基酯，属吡啶氧乙酸类除草剂，杂草茎叶处理，具有内吸传导作用，有典型的激素型除草剂反应。敏感作物出现典型激素类除草剂的反应。施药后很快被杂草叶片和根吸收，并传导到全株各部位，使植株畸形、扭曲，最后死亡。在土壤中淋溶性差，大部分在0-10cm表层土中，有氧条件下，土壤微生物作用下很快降解成2-吡啶醇等无毒物。土壤中半衰期较短，对后茬阔叶作物无不良影响，是美国陶氏益农公司开发生产的有机杂环类选择性内吸传导型苗后除草剂。适用于防除小麦、大麦、玉米、葡萄等禾本科作物田中各种阔叶杂草(如猪殃殃、卷茎蓼、马齿苋、反枝苋、龙葵、繁缕、田旋花、大巢菜、水花生、播娘蒿等)，对禾本科和莎草科杂草无效，可用于果园、牧场、林场等地杂草防治。
双氯磺草胺，英文名称：diclosulam，化学名称：N-(2,6-二氯苯基)-5-乙氧基-7-氟-[1,2,4]三氮唑并[1,5-C]嘧啶-2-磺酰胺；N-(2,6-二氯苯基)-5-乙氧基-7-氟[1,2,4]三唑[1,5-C]嘧啶-2-磺酰胺，乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂，主要作用部位为植物的分生组织叶绿体，对大豆和花生具有良好的选择性，该选择性归因于其在该耐受性植物体内传输能力受限，并在植物体内迅速被代谢为非活性物质，在大豆上的降解半衰期约3小时。该药剂可以被杂草的根或叶吸收，并转移至生长点，当有效成分在分生组织中的含量累积至致死量，则药剂会发挥效应阻止细胞分裂，导致植物死亡。双氯磺草胺在植物根部的累积量很少。适宜作物：大豆、花生作物。防治对象：防除阔叶杂草。使用方式：在播种前或播后苗前土壤处理，大豆田一般用量为26～35g/ha。
目前国际上推广使用的除草剂剂型以单有效成分剂型为主，由于单有效成分制剂除草机理单一，杂草容易产生抗药性，尤其是当前国际上使用量巨大的除草活性成分草甘膦，世界各地杂草均对其产生较强的抗性；为提高防效往往需要增加使用量或者增加施药次数。不仅提高了用药成本，而且对作物也容易产生药害，更对环境造成极大的污染。
因此，提供一种药效显著，并且对作物无毒害作用的农药组合物具有重要的现实意义。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的农药组合物及其制备方法和应用，该组合物将氟草烟异辛酯和双氯磺草胺进行复配，两者具有很好的相容性，具有很好的除草效果。
本发明提供了一种农药组合物，活性成分包括：氟草烟异辛酯和双氯磺草胺。
本发明优选的，所述氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的质量比为(100～400)：(10～100)；更优选为(150～400)：(20～80)；再优选为(200～380):(30～60)；进一步优选为(300～350)：(30～50)；最优选为(330～350):40；在本发明的一些具体实施例中，所述质量比为100:100、150:80、200:60、300:50、330:40、331.2:40、350:30、380:20、400:10。
上述农药组合物中，所述氟草烟异辛酯的质量含量优选为100g/L～400g/L，更优选为150g/L～400g/L，再优选为200～380g/L，进一步优选为300～350g/L，在本发明的一些具体实施例中，氟草烟异辛酯的质量含量为100、150、200、300、331.2、350、380、400g/L；所述双氯磺草胺的质量含量优选为10g/L～100g/L，更优选为20g/L～80g/L，再优选为30～60g/L，进一步优选为30～50g/L，在本发明的一些具体实施例中，双氯磺草胺的质量含量为100、80、60、50、40、30、20、10g/L。
进一步的，上述农药组合物中，可以将有效成分加上合适的助剂制成各种农药剂型，优选的为悬浮剂型。更优选的剂型为可分散油悬浮剂。本发明将氟草烟异辛酯和双氯磺草胺制成可分散油悬浮剂，有效成分可以实现高含量，减少芳烃溶剂油，可以减少制剂量的使用，且具有高效的除草效果，克服了单有效成分除草剂容易使杂草产生抗药性的缺陷，减少对环境的污染，贮存和运输更安全。发明人通过研究和大量实验，对适用的可分散油悬浮剂的助剂体系进行了大量的筛选工作，最终得出了匹配度佳、性能稳定、除草效果好的助剂体系，本发明可分散油悬浮剂剂型的助剂包括分散剂、乳化剂、流变剂、助溶剂和分散介质中的至少一种。通过这些助剂的选择，尤其是分散剂和乳化剂这2个助剂组分的筛选和组合，大大提高了剂型的稳定性，解决了热贮变稠、分层的问题，实现了药物有效成分的高含量，使最终所得的可分散油悬浮剂具有悬浮率高、均匀度高、热储稳定性好、药效高等优势。本产品助剂分散和乳化能力强，能够广泛适用于各种水质的应用，水中分散性好，乳化彻底，长时间不沉底，不破乳；可分散油悬浮剂具有叶面铺展、渗透力强的优点，有助于施药后的相对快速的生效，也有利于耐雨水冲刷。同时本发明提供的可分散油悬浮剂使用的分散介质具有粘度低、渗透性好的特点，施药过程中更易雾化且更容易渗透内吸。
基于此，本发明另一方面提供了一种含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的可分散油悬浮剂，包括：
活性成分和助剂；
所述活性成分包括氟草烟异辛酯和双氯磺草胺。
所述活性成分在所述可分散油悬浮剂中的含量优选为110g/L～500g/L，再优选为170～480g/L，更优选为230～440g/L，进一步优选为330～400g/L，最优选为371.2g/L。
所述氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的质量比以及各自在可分散油悬浮剂中的含量同上述农药组合物，在此不再赘述。
所述助剂优选包括分散剂、乳化剂、流变剂、助溶剂、分散介质油中的一种或两者以上的组合物。
本发明优选的，所述含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的可分散油悬浮剂，包括：
进一步的，上述可分散油悬浮剂每升由以下重量体积比(W/V)的组分组成：氟草烟异辛酯150～400g/L、双氯磺草胺20～80g/L、分散剂10～30g/L、乳化剂120～180g/L、流变剂20～30g/L、助溶剂800～120g/L、分散介质补足配方余量。
更优选的，所述含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的可分散油悬浮剂，包括：
在本发明的一些具体实施例中，所述含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的可分散油悬浮剂，包括：
在本发明的一些具体实施例中，所述含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的可分散油悬浮剂，包括：
在本发明的一些具体实施例中，所述含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的可分散油悬浮剂，包括：
本发明优选的，所述分散剂选自苯乙烯马来酸酐丙烯酸酯聚合物铵盐、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐、脂肪醇衍生物、木质素磺酸钠、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物中的一种或两者以上的组合物；更优选为聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐中的一种或两者以上的组合物；最优选为聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物。
所述分散剂的含量优选为5～50g/L，更优选为20～40g/L，进一步优选为20g/L、30g/L或40g/L。
分散剂的作用是使有效成分均匀分散，阻止团聚，当所述分散剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物时，上述可分散油悬浮剂的分散性能最佳，各药物活性成分无团聚、沉淀现象，分散性好、悬浮率高。
本发明优选的，所述乳化剂选自蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、山梨醇糖苷三油酸酯、山梨醇糖苷单油酸酯、失水山梨醇酸钾单油酸酯聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、乙氧基植物油中的一种或两者以上的组合物。
所述乳化剂的含量优选为100～250g/L，更优选为110～160g/L，在本发明的一些具体实施例中，其含量具体为110、140、150或160g/L。
本发明优选的，所述乳化剂包括第一乳化剂和第二乳化剂，其中，第一乳化剂优选为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、失水山梨醇酸钾单油酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。第二乳化剂优选为乙氧基植物油、十二烷基苯磺酸钙、山梨醇糖苷三油酸酯、山梨醇糖苷单油酸酯中的一种或多种。
在本发明的一些具体实施例中，所述第一乳化剂和第二乳化剂分别选自苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、乙氧基植物油；苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙；蓖麻油聚氧乙烯醚、山梨醇糖苷三油酸酯；失水山梨醇酸钾单油酸酯聚氧乙烯醚、山梨醇糖苷单油酸酯；失水山梨醇酸钾单油酸酯聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙；最优选为失水山梨醇酸钾单油酸酯聚氧乙烯醚、山梨醇糖苷单油酸酯组合。
所述第一乳化剂和第二乳化剂的质量比优选为(5～15)：(5～10)，更优选为(5～10)：(5～6)，在本发明的一些具体实施例中，所述质量比为15:10、15:8、10:8、12:8、10:6、8:6、6:5、10:5。
其中，所述第一乳化剂的含量优选为50～150g/L，更优选为50～100g/L，在本发明的一些具体实施例中，其含量为150、100、120、80、60g/L。所述第二乳化剂的含量优选为50～100g/L，更优选为50～60g/L，在本发明的一些具体实施例中，其含量为100、80、60、50g/L。
乳化剂的作用是改善有效成分颗粒表面亲水性，提高与水的亲和度，同时降低溶液表面张力，本发明通过乳化剂的筛选，使上述可分散油悬浮剂的乳化性能最佳，各药物活性成分润湿、乳化快速、悬浮率高，药液的表面张力降低，更易亲和在叶片表面而不滴落，能更好的起到除草的目的。
本发明优选的，所述流变剂选自有机膨润土、白炭黑、煅烧高岭土、玉米淀粉、硅酸镁铝中的一种或两者以上的组合物；更优选为有机膨润土、白炭黑或玉米淀粉中的一种或两者的组合物；进一步优选为有机膨润土和玉米淀粉的组合物，或有机膨润土和白炭黑的组合物。
所述有机膨润土和玉米淀粉的质量比优选为(1～3):1，更优选为1.5:1；所述有机膨润土和白炭黑的质量比优选为(1～3):1，更优选为1:1。
所述流变剂的含量优选为10～40g/L，更优选为25～40g/L。
流变剂的作用是辅助分散剂使有效成分在产品内悬浮，长期贮存不沉降，溶剂油不析出，提高产品的稳定性。当流变剂为有机膨润土和玉米淀粉两者组合物时，可分散油悬浮剂的悬浮性能最好，稳定性最好。
本发明优选的，所述助溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮、150#溶剂油、环己酮中的一种或两者以上的组合物；更优选为N-甲基吡咯烷酮、环己酮中的一种或两者的组合物；最优选为环己酮。
所述助溶剂的含量优选为50～150g/L，更优选为90～120g/L，最优选为100g/L。
助溶剂是在难溶性药物与加入的第三种物质在溶剂中形成可溶性分子间的络合物、缔合物或复盐等，以增加药物在溶剂中的溶解度的作用，当助溶剂为环己酮时，助溶效果更强，产品更稳定。
本发明优选的，所述分散介质油选自顺式-9-十八烯酸甲酯、大豆油甲酯、200#溶剂油、油酸甲酯甲基(Z)-十八烷基-9-烯酸中的一种或两者以上的组合物；更优选为顺式-9-十八烯酸甲酯、大豆油甲酯中的一种或两者的组合物；最优选为顺式-9-十八烯酸甲酯。
在本发明的一些具体实施例中，所述分散剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物中；所述乳化剂为亲油乳化剂山梨醇糖苷单油酸酯、亲水乳化剂失水山梨醇酸钾单油酸酯聚氧乙烯醚的组合物，所述流变剂为有机膨润土、玉米淀粉的组合物；所述助溶剂为环己酮；所述分散介质为顺式-9-十八烯酸甲酯。
当分散介质为顺式-9-十八烯酸甲酯时，上述可分散油悬浮剂稳定性最好、悬浮率高，叶面接触和铺展渗透更好，能更好的起到除草的目的。
本发明提供了上述含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的可分散油悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
S1)将氟草烟异辛酯用助溶剂溶解作为溶解相；
将双氯磺草胺、分散剂、乳化剂、流变剂和分散介质混合，然后砂磨粉碎作为砂磨相；
S2)将溶解相和砂磨相混合后，得到含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的可分散油悬浮剂。
本发明优选的，所述步骤S1)中，溶解的温度为25～35℃，砂磨粉碎时的温度控制在15～35℃。
本发明优选的，所述砂磨相的混合顺序为分散介质和流变剂先进行混合，经过充分活化后再加入分散剂、乳化剂和双氯磺草胺。
本发明优选的，将溶解相和砂磨相混合后，还包括过筛和分装的步骤。
本发明提供的上述可分散油悬浮剂的制备工艺简单，易于实施。
本发明经过各种助剂的选择，具有悬浮率高、稳定性好、沉降率低、均匀度好、使用时叶面铺展和渗透性好等优点，可以得到稳定性高的、药物有效成分含量在300g/L以上、更佳在350～400g/L的可分散油悬浮剂。
基于此，本发明提供了上述农药组合物、含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的可分散油悬浮剂或上述制备方法制备的含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的可分散油悬浮剂在防治杂草中的应用。
本发明优选的，所述杂草为转基因大豆田杂草，优选的，所述杂草包括针叶草和阔叶杂草；优选的，所述杂草包括草甘膦抗性杂草；更优选的，所述杂草包括曼陀罗、金盏菊、鸡冠蔓锦葵、藜、野塘蒿、播娘蒿、鬼针草、马齿苋、反枝苋、碱苋菜、猪殃殃、卷茎蓼、龙葵、繁缕、田旋花、大巢菜、水花生。
当用于防除草甘膦抗性杂草时，本发明提供的可分散油悬浮剂具有起效快、持效期长且对大豆安全的特性，且因为本产品采用的植物油甲酯，在一定程度上起到增产作用。
本发明优选的，所述制剂对作物田的杂草茎叶喷雾，使用时间为播后苗前或者为休播期。
进一步的，本发明还提供了上述可分散油悬浮剂在大豆田中的应用，上述可分散油悬浮剂可以用于农作物杂草叶面喷雾处理，所述农作物为大豆。经过喷雾处理的大豆田杂草生长程度降低，在一定程度上能增产。
进一步的，用上述可分散油悬浮剂进行喷雾处理的方法为：根据大豆田面积称取合适剂量的可分散油悬浮剂，将可分散油悬浮剂加入适量水稀释并搅拌均匀成药浆，然后进行喷雾。喷雾时，上述可分散油悬浮剂在使用前一般稀释400倍，使用量一般为700～1000mL/公顷。
与现有技术相比，本发明提供了一种农药组合物，活性成分包括：氟草烟异辛酯和双氯磺草胺。本发明将氟草烟异辛酯、双氯磺草胺复配并制成可分散油悬浮剂，氟草烟异辛酯和双氯磺草胺具有很好的相容性，能够做到高效除草，持效期长。
本发明使用安全环保的助/溶剂，创造性的将两种有效成分组合在一起，得到的可分散油悬浮剂具有活性高、药液容易与叶面乳化，渗透或者内吸，叶面铺展好、悬浮率高、稳定性好、安全低毒环保、药效显著等优点，具有高效、经济、安全、残效期长等特点，能够促进农业生产增产降低生产成本，实现作物除草精准化，高效化等。可用于大豆田杂草叶面处理，与氟草烟异辛酯、双氯磺草胺单剂比较，除草效果明显提高。助剂的筛选进一步提高了药液施药中的有效施药率，漂移量减少，叶面弹落少。同时，本发明通过助剂的选择，特别是分散剂和增稠剂的筛选和组合，有效的解决了贮存膏化、出现絮凝、粒径长大等问题，降低了剂型的加工难度，含量较高，可减少除草剂用量及施药频次，从而降低药剂成本。
实验结果表明，本发明制备的可分散油悬浮剂悬浮率高、沉降率低、均匀度好、稳定性好，在高药物含量时依然可以保持较好的稳定性，且制备方法工艺简单，容易操作，对制剂包装材料无严格要求，成本低，具有良好的市场应用前景。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的可分散油悬浮剂及其制备方法和应用进行详细描述。
实施例1(氟草烟异辛酯100g/L+双氯磺草胺100g/L)可分散油悬浮剂
每升可分散油悬浮剂的配方为：农药活性成分氟草烟异辛酯100g/L、双氯磺草胺100g/L；分散剂为苯乙烯马来酸酐丙烯酸酯聚合物铵盐50g/L；乳化剂苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚150g/L+乙氧基植物油100g/L；增稠剂为有机膨润土30g/L；助溶剂为N-甲基吡咯烷酮80g/L；分散介质油为顺式-9-十八烯酸甲酯补足配方余量。
制备方法为：将氟草烟异辛酯用助溶剂溶解制得溶解相；将流变剂和分散介质混合经过充分活化后，将分散剂、乳化剂和双氯磺草胺原药依次加入，搅拌均匀，将混合均匀的物料砂磨粉碎制得砂磨相，将溶解后的氟草烟异辛酯油溶解相加入粉碎后砂磨相物料，均质混合均匀后过筛、分装，得可分散油悬浮剂。溶解温度控制在25-35℃，物料过湿法砂磨粉碎时，温度控制在15～35℃。
实施例2(氟草烟异辛酯150g/L+双氯磺草胺80g/L)可分散油悬浮剂
每升可分散油悬浮剂的配方为：农药活性成分氟草烟异辛酯150g/L、双氯磺草胺80g/L；分散剂为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐5g/L；乳化剂苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚150g/L+十二烷基苯磺酸钙80g/L；增稠剂为有机膨润土20g/L+白炭黑10g/L；助溶剂为150#溶剂油120g/L；分散介质油为大豆油甲酯补足配方余量。有效成分算法和制剂制备方法同实施例1。
实施例3(氟草烟异辛酯200g/L+双氯磺草胺60g/L)可分散油悬浮剂
每升可分散油悬浮剂的配方为：农药活性成分氟草烟异辛酯200g/L、双氯磺草胺60g/L；分散剂为脂肪醇衍生物30g/L；乳化剂苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚100g/L+十二烷基苯磺酸钙80g/L；增稠剂为有机膨润土10g/L+煅烧高岭土10g/L；助溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮100g/L；分散介质油为200#溶剂油补足配方余量。有效成分算法和制剂制备方法同实施例1。
实施例4(氟草烟异辛酯300g/L+双氯磺草胺50g/L)可分散油悬浮剂
每升可分散油悬浮剂的配方为：农药活性成分氟草烟异辛酯300g/L、双氯磺草胺50g/L；分散剂为木质素磺酸钠20g/L；乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚120g/L+山梨醇糖苷三油酸酯80g/L；增稠剂为玉米淀粉20g/L；助溶剂为150#溶剂油120g/L；分散介质油为大豆油甲酯补足配方余量。有效成分算法和制剂制备方法同实施例1。
实施例5(氟草烟异辛酯331.2g/L+双氯磺草胺40g/L)可分散油悬浮剂
每升可分散油悬浮剂的配方为：农药活性成分氟草烟异辛酯331.2g/L、双氯磺草胺40g/L；分散剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物20g/L；乳化剂山梨醇糖苷单油酸酯60g/L+失水山梨醇酸钾单油酸酯聚氧乙烯醚100g/L；增稠剂为有机膨润土15g/L+玉米淀粉10g/L；助溶剂为环己酮100g/L；分散介质油为顺式-9-十八烯酸甲酯补足配方余量。有效成分算法和制剂制备方法同实施例1。
实施例6(氟草烟异辛酯350g/L+双氯磺草胺30g/L)可分散油悬浮剂
每升可分散油悬浮剂的配方为：农药活性成分氟草烟异辛酯350g/L、双氯磺草胺30g/L；分散剂为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯20g/L；乳化剂失水山梨醇酸钾单油酸酯聚氧乙烯醚80g/L+十二烷基苯磺酸钙60g/L；增稠剂为有机膨润土20g/L+白炭黑20g/L；助溶剂为环己酮90g/L；分散介质油为油酸甲酯甲基(Z)-十八烷基-9-烯酸补足配方余量。有效成分算法和制剂制备方法同实施例1。
实施例7(氟草烟异辛酯380g/L+双氯磺草胺20g/L)可分散油悬浮剂
每升可分散油悬浮剂的配方为：农药活性成分氟草烟异辛酯380g/L、双氯磺草胺20g/L；分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯40g/L；乳化剂失水山梨醇酸钾单油酸酯聚氧乙烯醚60g/L+十二烷基苯磺酸钙50g/L；增稠剂为硅酸镁铝10g/L；助溶剂为N-甲基吡咯烷酮100g/L；分散介质油为200#溶剂油补足配方余量。有效成分算法和制剂制备方法同实施例1。
实施例8(氟草烟异辛酯400g/L+双氯磺草胺10g/L)可分散油悬浮剂
每升可分散油悬浮剂的配方为：农药活性成分氟草烟异辛酯400g/L、双氯磺草胺10g/L；分散剂为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐30g/L；乳化剂失水山梨醇酸钾单油酸酯聚氧乙烯醚100g/L+十二烷基苯磺酸钙50g/L；增稠剂为玉米淀粉20g/L；助溶剂为N-甲基吡咯烷酮120g/L；分散介质油为油酸甲酯甲基(Z)-十八烷基-9-烯酸补足配方余量。有效成分算法和制剂制备方法同实施例1。
对比例1(氟草烟异辛酯280g/L+双氯磺草胺100g/L)可分散油悬浮剂
每升可分散油悬浮剂的配方为：农药活性成分氟草烟异辛酯280g/L、双氯磺草胺100g/L；分散剂为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐20g/L；乳化剂失水山梨醇酸钾单油酸酯聚氧乙烯醚50g/L+乙氧基植物油20g/L；增稠剂为玉米淀粉20g/L；助溶剂为150#溶剂油80g/L；分散介质油为200#溶剂油补足配方余量。有效成分算法和制剂制备方法同实施例1。
对比例2(氟草烟异辛酯300g/L+双氯磺草胺100g/L)可分散油悬浮剂
每升可分散油悬浮剂的配方为：农药活性成分氟草烟异辛酯300g/L、双氯磺草胺100g/L；分散剂为脂肪醇衍生物20g/L；乳化剂苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚60g/L+山梨醇糖苷三油酸酯30g/L；增稠剂为有机膨润土30g/L；助溶剂为环己酮100g/L；分散介质油为大豆油甲酯补足配方余量。有效成分算法和制剂制备方法同实施例1。
试验例1性能检测
对上述实施例1～8和对比例1～2制得的成品进行悬浮率、稳定性、均匀度的检测，悬浮率采用GB/T14825-2006进行测定，均匀度对各个液位的样品采样然后使用液相色谱检测含量进行测定，稳定性采用GB/T19136-2003进行测定。
均匀度检测方法为：使用10cm高样品瓶分装样品，静置均匀后，用微量取样器分别对样品的底部和上部取样，底部和上部样品分别取样后检测有效成分含量。
均匀度＝上部含量：底部含量*100％。
检测结果如表1所示。
表1各油悬浮剂的性能指标
从表1数据可以看出，各实施例产品均合格，均具有悬浮率高、均匀度高、稳定性高等特点，其中实施例5～8的产品性能更优，热储稳定性好，实施例5的产品性能最优。从实施例和对比例的对比看，各个实施例产品各方面指标均优于对比例，对比例1各指标上基本可以达到使用标准，但对比例2的产品稳定性差、悬浮率低，不能符合使用要求。
从实施例5～8看，在选择优选助剂的情况下，药物有效成分含量在330g/L-400g/L范围内变化时所得油悬浮剂产品的性能也有差异，这说明药物含量对剂型性能有一定影响。从实施例1～4可以看出，在普通助剂的情况下，所得油悬浮剂性能相对较低，替换助剂也无明显效果改善，这说明优选助剂的成分和含量使油悬浮剂的性能有明显的提高作用，普通助剂则无。
试验例2药效试验
本发明药效试验是采用室内毒力测定的方法。先按照孙云沛共毒系数法评价两元除草剂联合作用方式，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数(CTC)，CTC＜80为拮抗作用，80≤CTC≤120为相加作用，CTC＞120为增效作用。
室内毒力测定试验如下：
试验药剂均由青岛润农化工有限公司提供。
试验设计：经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后，每个药剂按有效成分含量分别设一系列浓度处理，设清水对照。试验试材在人工气候室中进行培养，温度25℃～35℃。将定量的播娘蒿种子播于直径为9cm的塑料盆中，覆土1～2mm，放入装有水的搪瓷盘中，让水逐渐渗入，转入人工气候室培养待用。及时补水保持土表湿润，待杂草生长至3片叶时进行茎叶喷雾处理，于施药后20d称量各处理播娘蒿植株地上部分鲜重质量，计算鲜重防效及ED50，并以孙云沛等(1960)提出的计算联合毒力的方法求其共毒系数。
计算公式如下(以氟草烟异辛酯为标准药剂，其毒力指数为100)
双氯磺草胺的毒力指数(TI)＝氟草烟异辛酯的ED50/双氯磺草胺的ED50×100
M的实际毒力指数(ATI)＝氟草烟异辛酯的ED50/M的ED50×100
M的理论毒力指数(TTI)＝氟草烟异辛酯TI×P氟草烟异辛酯+双氯磺草胺TI×P双氯磺草胺
M的共毒系数(CTC)＝M的ATI/M的TTI×100
式中：M为氟草烟异辛酯和双氯磺草胺不同配比的混合物；
P氟草烟异辛酯为氟草烟异辛酯在混剂中所占的比例；
P双氯磺草胺为双氯磺草胺在混剂中所占的比例。
试验结果如表2所示：
表2氟草烟异辛酯和双氯磺草胺不同配比对播娘蒿活性测定
注：上表中A代表氟草烟异辛酯；B代表双氯磺草胺。
由表2可知，氟草烟异辛酯、双氯磺草胺对播娘蒿的LD50分别为140.12g a.i/hm2和50.06g a.i/hm2。氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的配比从1:1到40:1的共毒系数均大于120，表现为增效作用，其中以氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的配比为33:4时增效作用最高。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种农药组合物，其特征在于，活性成分包括：氟草烟异辛酯和双氯磺草胺；
所述氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的质量比为(100～400)：(10～100)。
2.根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于，所述氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的质量比为(300～350)：(30～50)。
3.一种含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的可分散油悬浮剂，包括：
所述分散剂选自聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐中的任意一种；
所述乳化剂包括第一乳化剂和第二乳化剂，其中，第一乳化剂选自苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、失水山梨醇酸钾单油酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种；第二乳化剂选自乙氧基植物油、十二烷基苯磺酸钙、山梨醇糖苷三油酸酯、山梨醇糖苷单油酸酯中的一种或多种；
所述流变剂选自有机膨润土、白炭黑或玉米淀粉中的一种或两者的组合物；
所述助溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、环己酮中的一种或两者的组合物；
所述分散介质油选自顺式-9-十八烯酸甲酯、大豆油甲酯中的一种或两者的组合物。
4.根据权利要求3所述的含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述第一乳化剂选自失水山梨醇酸钾单油酸酯聚氧乙烯醚；所述第二乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙或山梨醇糖苷单油酸酯。
5.根据权利要求3所述的含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述分散剂选自聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物；
所述乳化剂选自失水山梨醇酸钾单油酸酯聚氧乙烯醚、山梨醇糖苷单油酸酯组合；
所述流变剂选自有机膨润土和玉米淀粉；
所述助溶剂选自环己酮；
所述分散介质油选自顺式-9-十八烯酸甲酯。
6.根据权利要求3所述的含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的可分散油悬浮剂，其特征在于，包括：
7.权利要求3～6任一项所述的含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的可分散油悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
S1)将氟草烟异辛酯用助溶剂溶解作为溶解相；
将双氯磺草胺、分散剂、乳化剂、流变剂和分散介质混合，然后砂磨粉碎作为砂磨相；
S2)将溶解相和砂磨相混合后，得到含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的可分散油悬浮剂。
8.权利要求1～2任一项所述的农药组合物，或权利要求3～6任一项所述的含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的可分散油悬浮剂，或权利要求7所述的制备方法制备的含氟草烟异辛酯和双氯磺草胺的可分散油悬浮剂在防治杂草中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述可分散油悬浮剂对作物田的杂草茎叶喷雾，使用时间为播后苗前或者为休播期。
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