CN115594712B - 一种气固非均相草甘膦连续氨化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种气固非均相草甘膦连续氨化的方法，属于农药生产技术领域。本发明通过将氨气、草甘膦和催化剂同时通入草甘膦连续氨化反应器的预混仓中进行预混合，得到混合料；混合料通过搅拌器进入反应仓中进行反应，得到反应料；在反应的过程中，预混仓通过水对混合料进行冷却，反应仓通过冰盐水对反应料进行冷却；得到的反应料经出料口收集，尾气经过尾气处理系统处理后达标排放。本发明的方法不仅可以连续使草甘膦连续氨化生产草甘膦铵盐，生产的过程中不需要添加有机溶剂，不易结垢，方法操作简单，适合自动化乃至智能化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及农药生产技术领域，尤其涉及一种气固非均相草甘膦连续氨化的方法。
背景技术
草甘膦(N-膦酰基甲基甘氨酸)是一种低毒、高效、内吸传导除草剂，从上世纪80年代风靡全球，尤其在转基因抗草甘膦农作物方面得到广泛的使用，是目前应用最为广泛的除草剂之一。由于草甘膦是一种有机酸，其分子间强烈的氢键作用使其在水中的溶解度很低(20℃时为10.5g/L，pH值为1.9)，也不溶于其它溶剂，但其成盐在水中的溶解度会大幅度提高，如草甘膦异丙胺盐25℃时为1050g/L(pH值4.3)，钠盐为335±31.5g/L(pH值4.2)，铵盐为144±19g/L(pH 3.2)。因此，将草甘膦制成草甘膦铵盐可提高草甘膦的溶解性，易于农业使用。
目前，生产草甘膦铵盐的方法中都需要使用大量甲醇对草甘膦铵盐水溶液进行结晶、过滤、干燥并造粒，消耗大量的甲醇，且甲醇回收困难，操作流程较长。常用的草甘膦加碳酸氢铵的固-固氨化工艺，无法实现连续化，且氨化周期长，占地面积达，不适应将来自动化乃至智能化的需求。
因此，如何得到一种高效、操作简单，低能耗且连续化生产草甘膦铵盐的工艺方法，以实现其自动化乃至智能化控制，是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气固非均相草甘膦连续氨化的方法，以解决目前生产草甘膦铵盐需要消耗大量甲醇、不能连续化、不具备自动化乃至智能化生产的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种气固非均相草甘膦连续氨化的方法，包括以下步骤：
1)将氨气、草甘膦和催化剂同时通入草甘膦连续氨化反应器的预混仓中进行预混合，得到混合料；
2)混合料通过搅拌器进入反应仓中进行反应，得到反应料；
3)在反应的过程中，预混仓通过水对混合料进行冷却，反应仓通过冰盐水对反应料进行冷却；
4)得到的反应料经出料口收集，尾气经过尾气处理系统处理后达标排放。
进一步的，所述氨气的通入量为100～150g/min，草甘膦的通入量为1000～1500g/min，催化剂的通入量为50～90mL/min。
进一步的，所述催化剂为无机铵盐水溶液，所述无机铵盐水溶液的质量浓度为0～15％。
进一步的，所述步骤2)中，反应的温度为25～50℃，反应的压力为0.01～0.02MPa，反应停留时间为60～90min。
进一步的，所述步骤3)中，水的温度为20～27℃，冰盐水的温度为0～10℃。
进一步的，所述草甘膦连续氨化反应器包括：
缸体，所述缸体包括相互连通的预混仓和反应仓；所述预混仓的一端斜上方设置有入料口，所述入料口的一侧设置有催化剂入口，所述预混仓顶部设置有多个加料口，所述预混仓的内壁上设置有第一夹套；所述反应仓远离所述预混仓一侧设置有出料口，所述反应仓内壁设置有第二夹套；
搅拌器，所述搅拌器包括空心轴和空心螺旋桨叶，所述空心轴贯穿通过相互连通的所述预混仓和所述反应仓，所述空心轴的一端穿出所述预混仓，所述空心轴的另一端穿出所述反应仓，所述空心螺旋桨叶设置在所述预混仓和所述反应仓内，所述空心螺旋桨叶螺旋在所述空心轴上；
电机，所述电机与所述空心轴传动连接。
进一步的，所述预混仓占整个草甘膦连续氨化反应器长度的1/4，所述反应仓占整个草甘膦连续氨化反应器长度的3/4。
进一步的，所述空心轴的两端均设置有回转接头，所述回转接头的一端与空心轴连接，所述回转接头另一端连接有降温介质；
所述空心轴设置有两个，两个所述空心轴平行设置在所述缸体内，两个所述空心轴传动连接，两所述空心轴端部的所述回转接头相互连通，两个所述空心轴上的空心螺旋桨叶相互交错设置。
进一步的，所述第一夹套上设置有第一入水口和第一出水口，所述第一入水口设置在所述入料口和所述催化剂入口之间，所述第一出水口设置在所述预混仓的尾部下端；所述第二夹套上设置有第二入水口和第二出水口，所述第二入水口设置在所述反应仓远离所述预混仓的一端上方，所述第二出水口靠近所述出料口。
进一步的，所述空心螺旋桨叶及空心轴中通入冷却水对物料进行冷却，所述冷却水的温度为20～25℃。
本发明的有益效果：
本发明的方法采用的草甘膦连续氨化反应器通过设置夹套、空心螺旋桨叶及空心轴，可以实现反应温度的稳定控制；通过设置搅拌器，可以实现在对草甘膦、催化剂和氨气等横向强制混合搅拌的同时，纵向推进物料向前输送，使得草甘膦和氨气实现气固非均相连续反应。
本发明的方法不仅可以连续使草甘膦连续氨化生产草甘膦铵盐，生产的过程中不需要添加有机溶剂，不易结垢，方法操作简单，适合自动化乃至智能化大规模生产。
附图说明
图1为本发明提供的一种草甘膦气固非均相连续氨化反应器整体结构视图；
图2为本发明提供的一种草甘膦气固非均相连续氨化反应器缸体半剖正视图；
图3为本发明提供的一种草甘膦气固非均相连续氨化反应器搅拌器示意图；
其中：1为缸体；11为预混仓；111为入料口；112为催化剂入口；113为加料口；114为第一夹套；1141为第一入水口；1142为第一出水口；12为反应仓；121为出料口；122为第二夹套；1221为第二入水口；1222为第二出水口；2为搅拌器；21为空心轴；22为空心螺旋桨叶；23为回转接头；3为视窗；4为电机。
具体实施方式
本发明提供了一种气固非均相草甘膦连续氨化的方法，包括以下步骤：
1)将氨气、草甘膦和催化剂同时通入草甘膦连续氨化反应器的预混仓中进行预混合，得到混合料；
2)混合料通过搅拌器进入反应仓中进行反应，得到反应料；
3)在反应的过程中，预混仓通过水对混合料进行冷却，反应仓通过冰盐水对反应料进行冷却；
4)得到的反应料经出料口收集，尾气经过尾气处理系统处理后达标排放。
在本发明中，所述氨气的通入量为100～150g/min，优选为110～140g/min，进一步优选为120～130g/min。
在本发明中，所述草甘膦的通入量为1000～1500g/min，优选为1200～1400g/min，进一步优选为1250～1350g/min。
在本发明中，所述催化剂的通入量为50～90mL/min，优选为60～70mL/min，进一步优选为62.5～67.5mL/min。
在本发明中，所述催化剂为无机铵盐水溶液，所述无机铵盐水溶液的质量浓度为0～15％，优选为5～14％，进一步优选为12.5～13.5％。
在本发明中，所述无机铵盐为硫酸铵、碳酸氢铵和氯化铵中的一种或几种，优选为硫酸铵。
在本发明中，所述步骤2)中，反应的温度为25～50℃，优选为35～45℃，进一步优选为35～40℃；反应的压力为0.01～0.02MPa，优选为0.015MPa；反应停留时间为60～90min，优选为65～75min，进一步优选为70min。
在本发明中，所述步骤3)中，水的温度为20～27℃，优选为22～25℃，进一步优选为23～24℃；冰盐水的温度为0～10℃，优选为2～8℃，进一步优选为7℃。
在本发明中，所述草甘膦连续氨化反应器包括：
缸体1，缸体1包括相互连通的预混仓11和反应仓12；预混仓11设置在缸体1的前四分之一处，反应仓12设置在缸体1的后四分之三处，预混仓11和反应仓12之间设置有隔板环，隔板环用于分隔预混仓11和反应仓12。
在本发明中，所述预混仓11的一端斜上方设置有入料口111，入料口111的一侧设置有催化剂入口112，预混仓11顶部设置有多个加料口113，预混仓11的内壁上设置有第一夹套114；加料口113设置有三个，使用时在三个加料口113同时加入氨气，预混仓11主要用于加氨气和草甘膦混合搅拌，并控制氨气与草甘膦的比例在一定范围内，夹套中加入常温水对预混仓11进行冷却。
在本发明中，所述反应仓12远离预混仓11一侧设置有出料口121，反应仓12内壁设置有第二夹套122；反应仓12用于将调配好的草甘膦和氨气进行反应，在第二夹套122内加入冷冻水用于对反应仓12快速冷却。
在本发明中，搅拌器2，搅拌器2包括空心轴21和空心螺旋桨叶22，空心轴21贯穿通过相互连通的预混仓11和反应仓12，空心轴21的一端穿出所述预混仓11，空心轴21的另一端穿出反应仓12，空心螺旋桨叶22设置在预混仓11和反应仓12内，空心螺旋桨叶22螺旋在空心轴21上；工作时，空心螺旋桨叶22和空心轴21同时转动，进而反应时的物料自入口连续的推动至出料口121，空心轴21和空心螺旋桨叶22一体成型并连通，在工作时空心轴21和空心螺旋桨叶22均通入常温水对缸体1内物料进行冷却。
在本发明中，电机4，电机4与空心轴21传动连接，电机4带动空心轴21转动，进而带动搅拌器2转动，在本实施例中，电机4采用防爆型可调速电机4，通过控制电机4转速，可实现根据生产条件控制草甘膦氨化反应时的物料流动速度。
在本发明中，所述空心轴21的两端均设置有回转接头23，回转接头23一端与空心轴21连接，回转接头23另一端连接有降温介质，回转接头23用于在空心轴21运转时将降温介质输送至空心轴21及空心螺旋桨叶22中，并使降温介质在空心轴21及空心螺旋桨叶22中流动以及循环。
在本发明中，所述入料口111为星型卸料器，可以实现固体物料的连续输入及输出，并最大限度密封反应器中的气相物料。
在本发明中，所述缸体1上设置有视窗3，视窗3为长条状玻璃视窗3，设置在预混仓11四分之三处至反应仓12二分之一处，用于观察草甘膦和氨气的混合情况以及反应情况。
在本发明中，所述催化剂入口112在伸入预混仓11的一端设置有第一喷头，在本实施例中，催化剂以喷淋的方式加入到草甘膦上，随后将草甘膦和氨气进行混合。
在本发明中，所述第一夹套114上设置有第一入水口1141和第一出水口1142，第一出水口1142设置在催化剂入口112和加料口113之间，第一出水口1142设置在预混仓11的尾部下端。
在本发明中，所述第二夹套122上设置有第二入水口1221和第二出水口1222，第二入水口1221设置在反应仓12远离预混仓11的一端上方，第二出水口1222靠近设置在出料口121。
在本发明中，所述电机4的输出轴上设置有主动轮，空心轴21外部设置有从动轮，主动轮与从动轮之间设置有传动件，在本发明中传动件选用皮带传动，主动轮和从动轮均为带轮。
在本发明中，所述加料口113伸入预混仓11的一端设置有第二喷头。出料口121内设置有尾气处理系统。
在本发明中，所述预混仓占整个草甘膦连续氨化反应器长度的1/4，所述反应仓占整个草甘膦连续氨化反应器长度的3/4。
在本发明中，所述空心螺旋桨叶中通入冷却水对物料进行冷却，所述冷却水的温度为20～25℃，优选为21～24℃，进一步优选为22～23℃。
在本发明中，反应料出料后进入带有双螺旋搅拌的反应承接器中，进一步对反应料进行搅拌，使反应进行完全。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将氨气、草甘膦粉料和硫酸铵水溶液同时通入草甘膦连续氨化反应器，其中氨气流量为120g/min，分三个加料口加料；草甘膦粉料的通入量为1200g/min；15％的硫酸铵水溶液的通入量为60mL/min。
三种物料在反应器的预混仓中进行混合冷却至30℃，混合料通过搅拌器不断输送至反应仓，在反应仓中混合料控制温度低于50℃，在压力为0.02MPa下，在反应仓中反应停留60min，反应结束后通过搅拌器将反应料输送至出料口，反应料通过出料口进入带有双螺旋搅拌的反应承接器中，进一步对反应料进行搅拌，使反应进行完全，取样按国标GB/T20686-2017检测草甘膦铵盐，各项质量指标均合格。
实施例2
将氨气、草甘膦粉料和碳酸氢铵水溶液同时通入草甘膦连续氨化反应器，其中氨气流量为150g/min，分三个加料口加料；草甘膦粉料的通入量为1500g/min；15％的碳酸氢铵水溶液的通入量为77mL/min。
三种物料在反应器的预混仓中进行混合冷却至25℃，混合料通过搅拌器不断输送至反应仓，在反应仓中混合料控制温度低于50℃，在压力为0.01MPa下，在反应仓中反应65min，反应结束后通过搅拌器将反应料输送至出料口，反应料通过出料口进入带有双螺旋搅拌的反应承接器中，进一步对反应料进行搅拌，使反应进行完全；取样按国标GB/T20686-2017检测草甘膦铵盐，各项质量指标均合格。
实施例3
将氨气、草甘膦粉料和氯化铵水溶液同时通入草甘膦连续氨化反应器，其中氨气流量为100g/min，分三个加料口加料；草甘膦粉料的通入量为1030g/min；10％的氯化铵水溶液的通入量为50mL/min。
三种物料在反应器的预混仓中进行混合冷却至30℃，混合料通过搅拌器不断输送至反应仓，在反应仓中混合料控制温度45℃，在压力为0.01MPa下，在反应仓中反应停留时间65min，反应结束后通过搅拌器将反应料输送至出料口，反应料通过出料口进入带有双螺旋搅拌的反应承接器中，进一步对反应料进行搅拌，使反应进行完全；取样按国标GB/T20686-2017检测草甘膦铵盐，各项质量指标均合格。
实施例4
将氨气、草甘膦粉料和水同时通入草甘膦连续氨化反应器，其中氨气流量为140g/min，分三个加料口加料；草甘膦粉料的通入量为1458g/min；水的通入量为73mL/min。
三种物料在反应器的预混仓中进行混合冷却至30℃，混合料通过搅拌器不断输送至反应仓，在反应仓中混合料控制温度低于50℃，在压力为0.01MPa下，在反应仓中反应65min，反应结束后通过搅拌器将反应料输送至出料口，反应料通过出料口进入带有双螺旋搅拌的反应承接器中，进一步对反应料进行搅拌，使反应进行完全；取样按国标GB/T20686-2017检测草甘膦铵盐，各项质量指标均合格。
对本发明实施例得到的完全反应的物料进行氨化率测试，测试结果如下表1。
表1实施例1～4所得完全反应的物料的氨化率测试
| 项目 | 氨化率％ |
| 实施例1 | 99.9 |
| 实施例2 | 99.8 |
| 实施例3 | 100.0 |
| 实施例4 | 100.0 |
由以上实施例可知，本发明提供了一种气固非均相草甘膦连续氨化的方法。本发明的方法不仅可以连续使草甘膦连续氨化生产草甘膦铵盐，生产的过程中不需要添加有机溶剂，不易结垢，方法操作简单，适合自动化乃至智能化大规模生产。本发明得到的草甘膦铵盐纯度高，可以直接用于农药的生产。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种气固非均相草甘膦连续氨化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氨气、草甘膦和催化剂同时通入草甘膦连续氨化反应器的预混仓中进行预混合，得到混合料；
2)混合料通过搅拌器进入反应仓中进行反应，得到反应料；
3)在反应的过程中，预混仓通过水对混合料进行冷却，反应仓通过冰盐水对反应料进行冷却；
4)得到的反应料经出料口收集，尾气经过尾气处理系统处理后达标排放；
所述氨气的通入量为100～150g/min，草甘膦的通入量为1000～1500g/min，催化剂的通入量为50～90mL/min；
所述步骤2)中，反应的温度为25～50℃，反应的压力为0.01～0.02MPa，反应停留时间为60～90min；
所述催化剂为无机铵盐水溶液，所述无机铵盐水溶液的质量浓度为0～15％；所述无机铵盐为碳酸氢铵和氯化铵中的一种或几种；
所述草甘膦连续氨化反应器包括：
缸体，所述缸体包括相互连通的预混仓和反应仓；所述预混仓的一端斜上方设置有入料口，所述入料口的一侧设置有催化剂入口，所述预混仓顶部设置有多个加料口，所述预混仓的内壁上设置有第一夹套；所述反应仓远离所述预混仓一侧设置有出料口，所述反应仓内壁设置有第二夹套；
搅拌器，所述搅拌器包括空心轴和空心螺旋桨叶，所述空心轴贯穿通过相互连通的所述预混仓和所述反应仓，所述空心轴的一端穿出所述预混仓，所述空心轴的另一端穿出所述反应仓，所述空心螺旋桨叶设置在所述预混仓和所述反应仓内，所述空心螺旋桨叶设置有多个，多个所述空心螺旋桨叶螺旋在空心轴上；
电机，所述电机与所述空心轴传动连接；
所述空心轴的两端均设置有回转接头，所述回转接头的一端与空心轴连接，所述回转接头另一端连接有降温介质；
所述空心轴设置有两个，两个所述空心轴平行设置在所述缸体内，两个所述空心轴传动连接，两所述空心轴端部的所述回转接头相互连通，两个所述空心轴上的空心螺旋桨叶相互交错设置。
2.根据权利要求1所述的气固非均相草甘膦连续氨化的方法，其特征在于，所述步骤3)中，水的温度为20～27℃，冰盐水的温度为0～10℃。
3.根据权利要求2所述的气固非均相草甘膦连续氨化的方法，其特征在于，所述预混仓占整个草甘膦连续氨化反应器长度的1/4，所述反应仓占整个草甘膦连续氨化反应器长度的3/4。
4.根据权利要求3所述的气固非均相草甘膦连续氨化的方法，所述第一夹套上设置有第一入水口和第一出水口，所述第一入水口设置在所述入料口和所述催化剂入口之间，所述第一出水口设置在所述预混仓的尾部下端；所述第二夹套上设置有第二入水口和第二出水口，所述第二入水口设置在所述反应仓远离所述预混仓的一端上方，所述第二出水口靠近所述出料口。
5.根据权利要求4所述的气固非均相草甘膦连续氨化的方法，其特征在于，所述空心螺旋桨叶及空心轴中通入冷却水对物料进行冷却，所述冷却水的温度为20～25℃。
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