CN108112626A - 一种草甘膦铵盐制剂及其制备方法 - Google Patents

一种草甘膦铵盐制剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种草甘膦氨盐制剂，其特征在于：所述草甘膦胺盐制剂，按重量份数计，原料包括：草甘膦原药67‑69份、液氨28‑30份、助剂12‑15份、硫酸铵24‑27份；所述草甘膦原药，颗粒粒径过85目筛；所述液氨，纯度98%；所述草甘膦原药，有效成分含量98%；所述助剂包括以下原料组份：乙酰胺、壳聚糖、阿魏酸、85℃水、邻苯二甲酸萜醇酯、土槿皮酸、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠；本发明制备的草甘膦胺盐制剂明显比市售41%草甘膦氨盐水剂防效效果好，本发明制备的草甘膦氨盐制剂对马齿菜喷雾后3d的防效为95‑97%；对灰灰菜喷雾后3d后的防效为100%；对野葡萄喷雾后3d的防效为94‑97%。

Description

一种草甘膦铵盐制剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种草甘膦铵盐制剂及其制备方法，属于农药技术领域。
背景技术
除草剂(herbicide)是指可使杂草彻底地或选择地发生枯死的药剂，又称除莠剂，用以消灭或抑制植物生长的一类物质。其中的氯酸钠、硼砂、砒酸盐、三氯醋酸对于任何种类的植物都有枯死的作用，其作用受除草剂、植物和环境条件三因素的影响。按作用分为灭生性和选择性除草剂，选择性除草剂特别是硝基苯酚、氯苯酚、氨基甲酸的衍生物多数都有效。世界除草剂发展渐趋平稳，主要发展高效、低毒、广谱、低用量的品种，对环境污染小的一次性处理剂逐渐成为主流。
现有技术中制备草甘膦氨盐粒剂的过程中，有很多的技术缺陷，比如草甘膦的反应不完全、比如液氨的用量过度，造成药物的浪费等；同时，申请人在实际生产过程中，为了进一步降低对环境造成的污染，减少液氨的使用，降低废物排放量，耗费大量的人力、物力、财力进行了多次各种不同因素的分析试验，以确定在生产草甘膦氨盐粒剂的生产过程中，生产工艺、组份含量等细微的变化对制备的草甘膦氨盐的影响，最大限度的降低生产过程对环境的负担。
发明内容
为了解决现有技术存在的技术问题，本发明的目的是提供一种草甘膦铵盐制剂及其制备方法，本发明采用的技术方案是：
一种草甘膦铵盐制剂，原料包括：
草甘膦原药67-69份、液氨28-30份、助剂12-15份、硫酸铵24-27份；
所述草甘膦原药，颗粒粒径过85目筛；
所述液氨，纯度98%；
所述草甘膦原药，有效成分含量98%；
所述助剂包括以下原料组份：
乙酰胺0.7-0.9份、壳聚糖0.5-0.7份、阿魏酸2.4-2.6份、85℃水10-12份、
邻苯二甲酸萜醇酯1.2-1.4份、土槿皮酸0.1-0.3份、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠0.3-0.5份；
所述壳聚糖，取代度为95-97%，1%水溶液pH值为6.3-6.7；
所述月桂醇磺基琥珀酸酯二钠，5%水溶液pH值为6.2-6.5，亚硫酸钠含量0.1-0.3%。
一种易溶解的除草剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1 投料步骤
混合：按照配方，称取草甘膦和硫酸铵，先投草甘膦及硫酸铵，然后开启搅拌再加水，加水量为草甘膦和硫酸铵总质量的4%-5%；
闪爆：将搅拌后的草甘膦和硫酸铵混合送入闪爆装置，进行闪爆；所述闪爆分一次闪爆和两次闪爆；所述一次闪爆，闪爆压力为1.3-1.5Mpa，压力保存时间为5-10min；经过一次闪爆后，草甘膦与硫酸铵之间的空隙变大；
所述二次闪爆，闪爆压力为2.6-2.8Mpa，压力保存时间为2-3min；经过二次闪爆后，由于闪爆压力的突然增大，直接草甘膦原药表面积增大，大幅度提高草甘膦的反应面积，使得草甘膦与硫酸铵的混合物料在后续与液氨反应过程中，不会因为液氨的加入量变少，产生反应不完全的技术缺陷。
步骤2 滴加液氨步骤
按照配方的重量份数，取液氨，滴加入混合后的草甘膦和硫酸铵混合无聊中，液氨滴加过程中要求保持反应容器的密封，并搅拌；液氨雾化滴加，雾化越均匀越好；滴加速率1.0-1.5kg/min，优选为1.2 kg/min；反应容器中物料温度为82-83℃；物料反应压力0.05-0.07MPa。
步骤3 保温捏合步骤
滴加完成液氨后，在83-85℃下进行保温捏合；保温捏合压力0.03-0.08MPa，优选为0.05MPa；保温捏合时间14-16min。
步骤4 中控步骤
保温后控制pH值为3.4-3.6。
步骤5 助剂添加步骤
按照配方称取助剂，保温捏合步骤完成后加入助剂，添加方式无要求，加入助剂，同时加入黄色染料后混合41-43min，得混合物料。
步骤6 造粒步骤
将步骤（5）所述物料，放入捏合机中，启动搅拌，在维持搅拌的情况下，缓慢向混合好的物料中均匀喷入适量水，根据物料的潮湿程度加入，一般加入量控制在4-6%，使混合物料成为潮湿且无明显团块的物料，将物料加入造粒机中进行造粒，造粒频率45-48Hz，造粒温度80-82℃。
步骤7 烘干步骤
采用沸腾流化床将成型的可溶性颗粒进行烘干，控制沸腾流化床的烘干温度为85-87℃。
步骤8 筛分步骤
将烘干后的颗粒进行筛分，调节筛网直径，上层为10目筛网，下层为25目筛网，可制得不同粒径的易生物降解的颗粒除草剂；
所述除草剂产品为深黄色柱状颗粒，颗粒直径为1.2-1.5mm，长度为5-20mm，优选10-15mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明制备的草甘膦胺盐制剂明显比市售41%草甘膦氨盐水剂防效效果好，本发明制备的草甘膦氨盐制剂对马齿菜喷雾后3d的防效为95-97%；对灰灰菜喷雾后3d后的防效为100%；对野葡萄喷雾后3d的防效为94-97%；
2、本发明制备的的除草剂，采用GB/T 28136-2011《农药水不溶物测定方法》检测溶解水不溶物重量百分比为0.21-0.46%；按照GB/T 28137-2011《农药持久起泡性测定方法》测量本发明制备的草甘膦胺盐制剂起泡量为3-6ml；按照GBT19136-2003《农药热贮稳定性测定方法》测量本发明制备的草甘膦铵盐热贮后剩余量占热贮之前重量的百分比为97.2-99.6%；
3、本发明制备除草剂的过程中，当滴加液氨的速率为1.2kg/min，保温捏合物料反应压力为0.05MPa时，本发明制备的草甘膦氨盐制剂，按照GB/T 28136-2011《农药水不溶物测定方法》、GB/T 28137-2011《农药持久起泡性测定方法》、GBT19136-2003《农药热贮稳定性测定方法》分别检测如下：
测量水不溶物质量百分比为0.21%；
测量本发明制备的草甘膦胺盐制剂持久起泡量为3ml；
测量本发明制备的草甘膦胺盐制剂热贮后除草剂剩余量占热贮之前重量的百分比为99.6%；
当滴加液氨的速率为1.2kg/min，保温捏合物料反应压力为0.05MPa时，本发明制备的草甘膦胺盐制剂，对马齿菜的防效为97%；对灰灰菜的防效为100%，对野葡萄的防效为97%；
4、利用本发明实施例1-3制备的草甘膦胺盐制剂，具有灭杀棉盲蝽的作用。
具体实施例
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1 一种草甘膦铵盐制剂，按重量份数计，原料包括：
草甘膦原药68份、液氨29份、助剂15份、硫酸铵25份。
所述草甘膦原药，颗粒粒径过85目筛；
所述液氨，纯度98%；
所述草甘膦原药，有效成分含量98%；
所述助剂包括以下原料组份：
乙酰胺0.8份、壳聚糖0.6份、阿魏酸2.5份、85℃水11份、邻苯二甲酸萜醇酯1.3份、土槿皮酸0.2份、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠0.4份。
所述壳聚糖，取代度为95%，1%水溶液pH值为6.5；
所述月桂醇磺基琥珀酸酯二钠，5%水溶液pH值为6.2，亚硫酸钠含量0.3%。
一种易溶解的除草剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1 投料步骤
按照配方，称取草甘膦和硫酸铵，先投草甘膦及硫酸铵，然后开启搅拌再加水，加水量为草甘膦和硫酸铵总质量的5%。
步骤2 滴加液氨步骤
按照配方的重量份数，取液氨，液氨滴加过程中要求保持反应容器的密封，并搅拌；液氨雾化滴加，雾化越均匀越好；液氨滴加速率为1.2 kg/min；反应容器中物料温度为82-83℃；物料反应压力0.05-0.07MPa。
步骤3 保温捏合步骤
滴加完成液氨后，在83-85℃下进行保温捏合；保温捏合压力为0.05MPa；保温捏合时间14-16min；
所述保温捏合步骤，采用捏合机进行；所述捏合机包括搅拌箱，搅拌箱具有夹层，搅拌箱的夹层内具有冷却管，搅拌箱上具有进水口及出水口，进水口及出水口分别与冷却管连通；
所述搅拌箱内转动连接有两个搅拌叶片，两个搅拌叶片旋转方向相反，每个搅拌叶片上分别连接有驱动轴；
所述搅拌叶片为中空结构，搅拌叶片上设有多个喷嘴。
步骤4 中控步骤
保温后控制pH值为3.4。
步骤5 助剂添加步骤
按照配方称取助剂，保温捏合步骤完成后加入助剂，添加方式无要求，加入助剂后混合41min，加入黄色染料，得混合物料。
步骤6 造粒步骤
将步骤（5）所述物料，放入捏合机中，启动搅拌，在维持搅拌的情况下，缓慢向混合好的物料中均匀喷入适量水，根据物料的潮湿程度加入，一般加入量控制在5%，使混合物料成为潮湿且无明显团块的物料，将物料加入造粒机中进行造粒，造粒频率48Hz，造粒温度82℃。
步骤7 烘干步骤
将成型的可溶性颗粒在沸腾流化床中进行烘干，烘干温度85℃。
步骤8 筛分步骤
将烘干后的颗粒进行筛分，调节筛网直径，上层为10目筛网，下层为25目筛网，制得不同粒径的易生物降解的颗粒除草剂。
所述除草剂产品为深黄色柱状颗粒，颗粒直径为1.2mm，长度为10-15mm。
实施例2 一种草甘膦氨盐制剂，采用实施例1所述的制备方法，只改变助剂原料的配比，改变为：
乙酰胺0.7-份、壳聚糖0.5份、阿魏酸2.4份、85℃水10份、邻苯二甲酸萜醇酯1.2份、土槿皮酸0.1份、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠0.3份。
实施例3 一种草甘膦氨盐制剂，采用实施例1所述的制备方法，只改变助剂原料的配比，改变为：
乙酰胺0.9份、壳聚糖0.5份、阿魏酸2.6份、85℃水12份、邻苯二甲酸萜醇酯1.4份、土槿皮酸0.3份、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠0.3份。
将上述实施例1、2、3制备的草甘膦胺盐制剂进行相关指标性能的检测，检测结果如下：
（1）检测本发明实施例1、2、3制备的草甘膦胺盐制剂和市售普通草除草剂对马齿菜、灰灰菜、野葡萄的防效，具体检测结果见表1
试验对象：马齿菜、灰灰菜、野葡萄；
试验方法：本发明的除草剂：采用50g/亩本发明制备的草甘膦胺盐制剂，兑水25kg溶解后，利用小型喷雾器对试验对象进行喷雾，喷雾10h后检测对三种实验对象的防效情况；
市售41%草甘膦氨盐水剂：采用50g/亩，兑水25kg溶解后，利用小型喷雾器对试验对象进行喷雾，喷雾3d后检测对三种实验对象的防效情况；
表1
上表可以看出，本发明制备的草甘膦胺盐制剂明显比市售41%草甘膦氨盐水剂防效效果好，本发明制备的草甘膦氨盐制剂对马齿菜喷雾后3d的防效为95-97%；对灰灰菜喷雾后3d后的防效为100%；对野葡萄喷雾后3d的防效为94-97%。
（2）检测本发明制备的草甘膦氨盐制剂，水不溶物含量、持久起泡性、热贮稳定性，具体检测结果见表2；
水不溶物测定：按照GB/T 28136-2011《农药水不溶物测定方法》测量本发明制备的草甘膦氨盐制剂水不溶物的重量百分比含量；
持久起泡性：按照GB/T 28137-2011《农药持久起泡性测定方法》测量本发明制备的草甘膦氨盐制剂持久起泡量；
热贮稳定性检测：按照GBT19136-2003《农药热贮稳定性测定方法》检测本发明制备的草甘膦氨盐制剂热贮后除草剂剩余量占热贮之前除草剂重量的百分比。
表2
由上表可以看出，利用本发明实施例1、2、3制备的的除草剂，采用GB/T 28136-2011《农药水不溶物测定方法》检测溶解水不溶物重量百分比为0.21-0.46%；按照GB/T 28137-2011《农药持久起泡性测定方法》测量本发明制备的草甘膦胺盐制剂起泡量为3-6ml；按照GBT19136-2003《农药热贮稳定性测定方法》测量本发明制备的草甘膦铵盐热贮后剩余量占热贮之前重量的百分比为97.2-99.6%。
由表1、表2可以看出，本发明制备的草甘膦铵盐制剂与现有市售的41%草甘膦氨盐水剂相比具有更好的防效效果；本发明制备的草甘膦胺盐制剂具有良好的溶解性、溶液起泡稳定性和热贮稳定性；
由实施例1-3的检测结果可以看出，实施例1是实施例1-3中的最佳的实施例。
实施例4 本实施例的方法与实施例1基本一致，只改变实施例1中滴加液氨步骤中液氨滴加速率和保温捏合步骤中保温捏合的压力，分别进行试验，试验完成后，分别检测本发明制备的草甘膦氨盐制剂的相关指标性能，具体检测结果见表3
（1）检测本发明制备的草甘膦氨盐的水不溶物、持久起泡性、热贮稳定性：
水不溶物测定：按照GB/T 28136-2011《农药水不溶物测定方法》测量本发明制备的草甘膦铵盐制剂水不溶物的重量百分比含量；
持久起泡性：按照GB/T 28137-2011《农药持久起泡性测定方法》测量本发明制备的草甘膦铵盐制剂起泡量；
热贮稳定性检测：按照GBT19136-2003《农药热贮稳定性测定方法》检测制备的草甘膦铵盐制剂热贮后除草剂剩余量占热贮之前重量的百分比；
具体检测结果见表3
（2）防效试验：
试验对象：马齿菜、灰灰菜、野葡萄；
试验方法：采用50g/亩本发明制备的草甘膦铵盐制剂，兑水25kg溶解后，利用小型喷雾器对试验对象进行喷雾，喷雾3d后检测对三种实验对象的防效情况，见表3
表3
由上表可以看出，本发明制备除草剂的过程中，当滴加液氨的速率为1.2kg/min，保温捏合物料反应压力为0.05MPa时，本发明制备的草甘膦氨盐制剂，按照GB/T 28136-2011《农药水不溶物测定方法》、GB/T 28137-2011《农药持久起泡性测定方法》、GBT19136-2003《农药热贮稳定性测定方法》分别检测如下：
测量水不溶物质量百分比为0.21%；
测量本发明制备的草甘膦胺盐制剂持久起泡量为3ml；
测量本发明制备的草甘膦胺盐制剂热贮后除草剂剩余量占热贮之前重量的百分比为99.6%；
当滴加液氨的速率为1.2kg/min，保温捏合物料反应压力为0.05MPa时，本发明制备的草甘膦胺盐制剂，对马齿菜的防效为97%；对灰灰菜的防效为100%，对野葡萄的防效为97%。
（3）杀虫率试验
试验本发明实施例1-3制备的除草剂的杀虫效果；
实验对象：棉盲蝽；
试验方法：采用本发明制备的草甘膦胺盐制剂50g/亩，兑水25kg溶解后，利用小型喷雾器对试验对象进行喷雾，喷雾条件一致，具体防治结果见表4
表4
上表可以看出，利用本发明实施例1-3制备的草甘膦胺盐制剂，具有灭杀棉盲蝽的作用。
除非特殊说明，本发明所述比例，均为质量比例，所述百分比，均为质量百分比。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种草甘膦氨盐制剂，其特征在于：所述草甘膦胺盐制剂，按重量份数计，原料包括：草甘膦原药67-69份、液氨28-30份、助剂12-15份、硫酸铵24-27份；所述草甘膦原药，颗粒粒径过85目筛；所述液氨，纯度98%；所述草甘膦原药，有效成分含量98%；所述除草剂产品为深黄色柱状颗粒，颗粒直径为1.2-1.5mm，长度为5-20mm；所述助剂包括以下原料组份：乙酰胺、壳聚糖、阿魏酸、85℃水、邻苯二甲酸萜醇酯、土槿皮酸、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠。
2.根据权利要求1所述的一种草甘膦氨盐制剂，其特征在于：所述助剂，按重量份数计，原料包括：乙酰胺0.7-0.9份、壳聚糖0.5-0.7份、阿魏酸2.4-2.6份、85℃水10-12份、苯二甲酸萜醇酯1.2-1.4份、土槿皮酸0.1-0.3份、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠0.3-0.5份。
3.根据权利要求1所述的一种草甘膦氨盐制剂，其特征在于：所述壳聚糖，取代度为95-97%，1%水溶液pH值为6.3-6.7；所述月桂醇磺基琥珀酸酯二钠，5%水溶液pH值为6.2-6.5，亚硫酸钠含量0.1-0.3%。
4.根据权利要求2所述的一种草甘膦氨盐制剂，其特征在于：所述助剂，按重量份数计，原料包括：乙酰胺0.8份、壳聚糖0.6份、阿魏酸2.5份、85℃水11份、邻苯二甲酸萜醇酯1.3份、土槿皮酸0.2份、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠0.4份。
5.一种权利要求1所述的草甘膦氨盐制剂的制备方法，其特征在于：所述方法包括滴加液氨步骤；所述滴加液氨步骤，滴加液氨速率为1.0-1.5kg/min。
6.根据权利要求5所述的一种草甘膦氨盐制剂的制备方法，其特征在于：所述液氨滴加速率为1.2 kg/min。
7.根据权利要求5所述的一种草甘膦氨盐制剂的制备方法，其特征在于：所述方法还包括保温捏合步骤；所述保温捏合步骤，物料反应压力为0.03-0.08MPa。
8.根据权利要求7所述的一种草甘膦氨盐制剂的制备方法，其特征在于：所述保温捏合步骤，物料反应压力为0.05MPa。
9.根据权利要求7所述的一种草甘膦氨盐制剂的制备方法，其特征在于：所述保温捏合步骤，保温捏合时间为14-16min。
10.根据权利要求5所述的一种草甘膦氨盐制剂的制备方法，其特征在于：所述方法还包括闪爆步骤；所述闪爆步骤分一次闪爆和两次闪爆；所述一次闪爆，闪爆压力为1.3-1.5Mpa，压力保存时间为5-10min； 所述二次闪爆，闪爆压力为2.6-2.8Mpa，压力保存时间为2-3min。
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