PL185291B1 - Sposób otrzymywania ciekłego środka chwastobójczego zawierającego sól dimetyloaminową kwasu 4-chloro-2-metylofenoksyoctowego - Google Patents

Abstract

Sposób otrzymywania ciekłego środka chwastobójczego zawierającego sól dimetyloamino^^ (DMA) kwasu 4-chloro-2-metylofenoksyoctowego (MCPA), polegający na stosowaniu kwasu rozdrobnionego, wilgotnego lub mokrego oraz wodnego roztworu dimetyloaminy (DMA) w ilościach zbliżonych do stechiometrycznych, znamienny tym, że krystaliczny lub łuskowany techniczny kwas MCPA o czystości min. 95% orazmaksymalnej zawartości do 5% łącznie zanieczyszczeń organicznych i nieorganicznych, z wyjątkiem wody, wprowadza się porcjami lub w sposób ciągły przy temperaturze do 35°C do nadmiaru molowego roztworu wodnego dimetyloaminy w środowisku alkalicznym, przy jednoczesnym mieszaniu, a w końcowej fazie procesu do uzyskania stosunku molowego obu reagentów bliskiego stechiometrycznemu.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania ciekłego środka chwastobójczego zawierającego sól dimetyloaminową kwasu 4-chloro-2-metylofenoksyoctowego, znajdującego zastosowanie w rolnictwie, głównie w uprawie zbóż.

Sole dimetyloami nowe (DMA) kwasów fenoksyoctowych w tym kwasu 4-chloro-2-metylofenoksyoctowego (MCPA) odznaczająsię doskonaląrozpuszczalnościąw wodzie. Umożliwia to sporządzanie na ich bazie wysoko stężonych preparatów chwastobójczych oraz trwałych, nie zawierających osadów cieczy opryskowych. Sole DMA kwasu MCPA zazwyczaj zawierają 500 do 750 g s.a./l. Mają one postać gęstych cieczy, a przy wysokich koncentracjach postać miodu. Aby otrzymać tak stężone, zawierające niewielką ilość wody formy użytkowe koniecznejest stosowanie DMA bezwodnej. Niska temperatura wrzenia aminy 35°C, palne i wybuchowe własności jej par, wysoka toksyczność i bardzo nieprzyjemny zapach czyniąz operacji aminowania kwasu MCPA skomplikowany proces techniczny'.

Dodatkowo transport i magazynowanie takiej aminy wymagają ciśnieniowych zbiorników. Duże utrudnienie procesu stanowi postać gęstej łatwo pieniącej się masy reagującej, w której kwas MCPA trudno się miesza i tworzy kleistą mieszaninę oblepiającąmieszadło i ściany reaktora. Aby tego uniknąć koniecznejest podniesienie temperatury reagentów co wymaga ciśnieniowego reaktora i hermetyzacji całego układu.

Nieoczekiwanie stwierdzono, że proces aminowania można prowadzić z wyeliminowaniem kleistej mieszaniny bez potrzeby stosowania podwyższonego ciśnienia i temperatury, j eżeli reakcję kwasu MCPA z DMA przeprowadzi się przy nadmiarze molowym wodnego roztworu DMA w środowisku alkalicznym w pierwszej fazie procesu, a w fazie końcowej podaje się surowce w stosunku rómnomolowym. Dodatkowym warunkiem jest ograniczenie zanieczyszczeń w technicznym kwasie MCPA, który nie może zawierać domieszek innych pochodnych kwasu 2-metylofenoksyoctowego oraz innych zanieczyszczeń organicznych i nieorganicznych więcej niż 5 %. Pochodne kwasu 2-metylofenoksyoctowego ograniczająrozpuszczalność MCPA, a inne zanieczyszczenia sprzyjają powstawaniu kleistych aglomeratów istotnie utrudniających proces technologiczny.

W sposobie wg wynalazku techniczny kwas MCPA o czystości min. 95% składnika aktywnego, zawierającego oprócz domieszek pochodnych kwasów fenoksyoctowych, również inne zanieczyszczenia w ilości poniżej 3% i takie chlorofenole, kwas glikolowy, chlorki nieorganiczne, dozuje się małymi porcjami lub sposobem ciągłym podczas mieszania, do wodnego alkalicznego roztworu DMA, w temperaturze poniżej 35°C. W końcowej fazie procesu ilość

185 291 wprowadzanego technicznego kwasu MCPA winna odpowiadać ilości stechiometrycznej w stosunku do użytej DMA, a stężenie soli DMA kwasu MCPA winno wynosić 500 do 750 g/l.

Korzyści otrzymywania tego środka sposobem wg wynalazku polegają na wyeliminowaniu tworzenia się kleistych trudnych do rozpuszczenia agregatów, ograniczeniu do minimum pienienia się masy reagującej, uproszczeniu aparatury bez konieczności stosowania ciśnieniowych reaktorów i zbiorników magazynowych. Proces można realizować w zwykłych reaktorach żeliwnych z mieszadłem i płaszczem wodno-parowym.

Efekt cieplny reakcji przy takim sposobie jest niewielki i nie wymaga dodatkowego chłodzenia. Proces można prowadzić w sposób ciągły lub periodyczny. Otrzymany środek chwastobójczy jest roztworem wodnym zawierającym 500 do 750 g/l soli DMA kwasu MCPA i ma zastosowanie w rolnictwie głównie w uprawie zbóż.

Przykład I. Mokry krystaliczny kwas MCPA zawierający 87% składnika aktywnego, 1,5% innych pochodnych kwasu 2-metylofenoksyoctowego, 0,3% NaCl, 2,2% innych zanieczyszczeń nieorganicznych i organicznych oraz 8,9% wody poddawany jest operacji aminowania jak niżej;

W reaktorze do aminowania umieszcza się 265 kg wody i 100 kg 40% roztworu dimetyloaminy. Uruchamia się mieszadło i układ chłodzenia i po schłodzeniu roztworu do ok. 10°C rozpoczyna wprowadzanie porcjami kwasu za pomocą podajnika ślimakowego. Temperatura wzrasta i szybkość dozowania kwasu ustala się w taki sposób, aby temperatura reakcji utrzymywała się w granicach 30 - 33°C. wysokie początkowo pH roztworu obniża się w miarę dozowania kwasu i gdy osiągnie wartość 9,0 - 9,5 wprowadza się równolegle 40% dimetyloaminę. Po wdozowaniu 574 kg technicznego MCPA i 186 kg roztworu dimetyloaminy roztwór miesza się jeszcze 0,5 h i kontroluje pH, które powinno wynosić 9,0 ± 0,5. W miarę potrzeby dodaje się odpowiednią ilość kwasu lub aminy, aby doprowadzić pH do żądanej wartości. Otrzymuje się 1125 kg roztworu soli dimetyloaminowej MCPA o zawartości 500 g s.a./l.

Przykład II. Łuskowany kwas MCPA zawierający 91,7% składnika aktywnego, 2,8% innych pochodnych kwasu 2-metylofenoksyoctowego, 0,4% NaCl, 1,9% pozostałych zanieczyszczeń organicznych i nieorganicznych oraz 3,2% wody poddawany jest aminowaniu jak niżej. Do reaktora aminowania wprowadza się 72 kg wody i 50 kg 60%-owego. roztworu dimetyloaminy. Po uruchomieniu mieszadła i układu chłodnic rozpoczyna się równoległe dozowanie kwasu MCPA i roztworu 60% dimetyloaminy. Szybkość dozowania obu surowców ustala się na takim poziomie, aby temperatura reakcj i utrzymywała się w graniach 30-35°C, a pH w granicach 9,0 -10,0. Wprowadza się 818 kg kwasu i 240 kg 60%-owego roztworu dimetyloaminy.

Roztwór soli MCPA - DMA miesza się jeszcze 0,5h i sprawdza pH, które powinno wynosić 9,0 ± 0,5. w razie potrzeby korekty dokonuje się dodatkiem kwasu lub aminy. Otrzymuje się 1180 kg roztworu soli dimetyloaminowej kwasu o zawartości 750 g substancji aktywnej w 1 litrze preparatu.

185 291

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz:.· Cena 2,00 zł.

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób otrzymywania ciekłego środka chwastobójczego zawierającego sól dimetyloaminową (DMA) kwasu 4-chloro-2-metylofenoksyoctowego (MCPA), polegający na stosowaniu kwasu rozdrobnionego, wilgotnego lub mokrego oraz wodnego roztworu dimetyloaminy (DMA) w ilościach zbliżonych do stechiometrycznych, znamienny tym, że krystaliczny lub łuskowany techniczny kwas MCPA o czystości min. 95% oraz maksymalnej zawartości do 5% łącznie zanieczyszczeń organicznych i nieorganicznych, z wyjątkiem wody, wprowadza się porcjami lub w sposób ciągły przy temperaturze do 35°C do nadmiaru molowego roztworu wodnego dimetyloaminy w środowisku alkalicznym, przy jednoczesnym mieszaniu, a w końcowej fazie procesu do uzyskania stosunku molowego obu reagentów bliskiego stechiometrycznemu.