TW210329B - - Google Patents

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Description

經濟部屮央榀準XJ貝工消赀合作杜印Μ ‘二 η 6 五、發明説明（） 概略而言，本發明係關藉磺熱式還原之陶瓷物料，例 如氮化鋁或碩化矽，係由對應之氧化物，於碳存在下生成 者。 U.S.-A3, 032, 398揭示気化鋁之連續生產方法和嫌 。由氧化鋁、磺與鋁酸鈣黏合劑所組成的九粒，逆著氣態 気之逆流，由預熱段，向下連續通入由外部加熱的長形反 應段内。九粒於反應段內，無均勻加熱至不超過1750T：之 溫度而生成気化鋁。氖化鋁於反應段下方的某一點連續移 開、回收。反應氣體向上通出反應段之外，進入膨脹室內 ;膨脹室係雒持於某種溫度，該盡度可使反應氣體內所含 之揮發性鈣物種冷凝而沈積於膨脹室内者。業已不含鈣組 分的反應氣龌由膨脹段頂送出。含鈣沈積物可由膨脹段內 定期移出，而無需中斷流經爐的九粒流。 日本特許公告案61-4743 5揭示氣化鋁粉末之製法。由 氧化鋁粉末和碳粉所組成之九粒，於黏合劑存在下饋邊垂 直爐，於1400至180010之溫度下於含氮氛圍^燒製。九粒 之抗壓強度為2-401<g/九粒，係由瀘頂饋入。瀘内填充Μ 九粒後，九粒於含氮氣體存在下燒製而生成氮化鋁。隨後 ，自燫内移出氮化鋁。黏合劑較好為有機黏合劑，含水溶 性聚合物，如聚乙烯醇，羥乙基纖維素；羧甲基纖維素； 糖蜜；疏水黏合劑，如石油樹脂，及酚糸樹脂。若由瀘底 連續移出產物九粒，則可連續加入起始九粒，填充該爐。 本發明為一種由對應之金靥氧化物製備金屬氣化物或 金屬碳化物之方法，該方法包括： (請先閲讀背而之注意事項再填寫本頁) 裝- 訂- 線. 衣紙張尺度边用中a Η家樣準（CNS) Ή規格（210X297公货〉 3 81. 4. 10,000張'（H) 103^9 Λ 6 Π6 經濟部屮央標準局β工消费合作杜印製 五、發明説明（） 將經煅燒的多孔母質九粒K下述速率，直接加至垂直 的重力流式磺熱反應嫌之經受熱的長形反應段，所述速率 係足K部分，而非完全，填滿反應段，及生成九粒床者， 所述九粒床逆著逆流氣體流而向下流經反應段；添加時， 母質九粒係處於低於或等於用來煅燒該母質之溫度下；母 質九粒含有至少一種金羼氧化物，碳或碳源，及姑合劑； 反應段係維持於足以將該等九粒脫去揮發份，Μ及將金羼 氧化物藉磺熱式還原成其對應之金靥氣化物或金靥碩化物 之溫度下； 將母質九粒脫去揮發松，侔確保大體上全部揮發組分 皆送出反應嫌外，而並未冷凝於反應鲅内面上，或冷凝於 九粒床内之其它九粒上；及 藉碳熱方式將金颶氧化物還原或其對應之金屬氣化物 或金屬碩化物。 前述方法可提供數種優點。經煅燒的九粒可忍受因下 述情況所引起的熱震；當未曾預熱之九粒直接加至受熱的 反應段時，會出現熱震。部分镇滿的且經受熱的反應段， 可避免比較上較涼的九粒直接堆積至反應段上方。比較涼 的九粒之溫度低於反應段溫度，此九粒提供表面，而送出 反應段之外的揮發性組分可於此表面上冷凝。冷凝的揮發 份可使九粒鈷在一起。若有足量丸粒黏在一起，則可有效 生成橋，橋阻斷九粒之流入受熱反應段。此時，反應瀘作 業須長時間停工，侔移開阻塞。部分填滿的受熱反應段也 促進揮發份的移開，而無需値別收集裝置，此裝置需定期 (請先閲誚背而之注意事項再填寫本頁) 裝- 訂 線. 表紙張反度逍用中a國家楳毕(CNS) Τ4規格（210x297公货） 4 81. 4. 10,000張⑻ 2103^9 A 6 B 6 五、發明説明（） 清潔。部分填滿的受熱反應段又致使吾人可使用更簡單的 反應爐，而無需預熱，或預熱裝置。 該圖為適用於本發明方法之嫌裝置之垂直、部分剖面 的示意画。 榡以參考编號10之爐係由垂直容器11與多値加熱元件 30所組成。垂直容器11包含一加有一凸緣帽之上端12,及 以作業方式與排出管21連接的一下端20。於排出管21内， 安置一排出控制閥22。而於上端12之近侧，爲一氣體及揮 發性物料排出管17。排出管17可水平安置，或近乎水平， 且以作業方式與進料管14連接。進料管14内設置一進料控 制機構組，或閥15。進料管14H作業方式與母質九粒源（ 未出示）連接。加熱元件30組合而生成，一具有一上端32 和一下端33的，受熱反應段。參考编號18代表可視同九粒 床19之上表面者。 本發明係關經由碩熱還原，由對應的金屬氧化物製備 金屬気化物或金屬碳化物粉末。金屬氧化物宜擇自具下列 性質的金颶氧化物： 經濟部屮央標準局β工消卟合作社印5i U〉熱力學性質，因此，於1000°至24001C之溫度範圍， 有利於其碳熱還原反應；及 (b)於前述溫度範圍内，低於或等於0.1大氣壓之蒸氣壓 Ο 當含氧化物之母質九粒引進反應段時，蒸氣壓低可減少經 由揮發所損失的物料。金屬氧化物之金屬部分有利地係擇 自：鋁、矽、鈦、锆、給、妲、鉬、钒，或鉻。金颶部分 81. 4. 10,000» (H) (請先閲讀背而之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度逍用中國a家標準（CNS)TM規格（210X29V公犮） 經濟部屮央梂準局EJ：工消1Ϊ'合作社印製 2i03£>ci A 6 _______U_6___ 五、發明説明（） 有利地為鋁、矽或钛。金屬部分期望為鋁或矽。如文中所 用，“對應的金厲氧化物”一詞意味著攜至金靥碳化物或 金屬気化物之金屬部分。舉例說明之，二氧化矽爲氣化矽 及氮化矽之對應金屬氧化物。 本發明所用之金屬氧化物之主要粒子大小宜於由0.05 至20微米U m )。有利的範圍係由0.2至2 w m。金屬氧 化物之純度宜大於99.8%。純度期望大於99.97%。純度 為99.99%或Μ上可得滿意的產物，但成本較高。咸信前 述純度適合供電手子级使用。而低抵98%或甚至96%之金 屬氧化物純度，可產生可接受供其它最終用途使用的金屬 氮化物或金屬碩化.物物料。 本發明方法始于經煅燒的多孔母質九粒，直接加至垂 直反應爐之長形受熱反應段之時。九粒含有至少一捶金屬 氧化物，碩或至少一種可供碳之物料，及至少一種黏合劑 組成物。 母質丸粒宜藉四步驟式方法製備。步驟一中，九粒成 分，如金颶氧化物粉末，與足量水混合而生成可擠壓組成 物。低剪混合裝置，如帶式摻混機，可將九粒成分與水均 化混合，而大體並無金屬污染水平。步驟二者，可擠壓组 成物經由擠壓機加工，生成具有期望的大小與形狀的擠壓 產物。一種大小與形狀的组合為0.25 〃（0.62cm)九粒。配 備有模板，而板具有多個具期望尺寸之孔的，單螺桿單階 四英寸（10.2cm)擠壓機，可得滿意的結果，特別當與模面 切削機併用時尤為如此。步驟三者，擠壓產物乾燥至榡的 私紙張尺度逍用中國困家標iMCNS)甲4規格（2)0X297公龙） _ 6 — 81. 4. 10 000張(H) (請先閲讀背而之注意事項再塡窍本頁) -裝. 線- Λ 6 \\6 經濟部屮央榀準局CX工消费合作杜印奴 五、發明説明（） 水含量數，Μ丸粒重量爲準，低於約2 wt%。檫的水含量 有利地低於約1 wt%。須小心避免快速乾燥，K致九粒表 面上生成外皮。外皮會干播由九粒内部去除水分。典型地 ，乾燥係於例如加壓空氣爐之裝置內，於不超過約150X： 之溫度，進行一段足Μ逹成檫的水含童，而未生成皮層的 時間。於150*0之溫度歷約15小時之乾燥時間，可得满意 的結果。乾燥時間宜短抵2小時。乾燥溫度較低，所需乾 燥時間較長。步驟四者，乾九粒經“煅燒”。如文中所用 ，“經煅燒”一詞代表乾九粒被加熱至，足Μ將黏合劑組 成物之組分分解成含硝殘渣的，溫度；及維持於該溫，直 至殘餘氣體的逸出有效地停止為止.。煅燒溫度典型地係於 250Τ至400=之範圍。煅燒溫度較好由300Ό至3501C。乾 燥與煅燒步驟較好組合成一連纊過程。特別有效的組合包 含：加熱至150¾之溫度歴2小時；以1小時時間提升至 約330¾之溫度；於該溫維持6或7小時時間；及然後， 例如以5至8小時時間，冷卻至周溫。 丸粒之強度須夠高，因而當九粒未經預熱而加至受熱 反應段時，可忍受溫度的急速變化，亦名“熱震”。欲達' 此強度水平，無法消除煅焼步驟。若未經煅燒，乾丸粒易 崩散成極細的粉末或粉塵。破丸粒由於固體組分之大小分 布範圍廣，故會引起架橋問題。固體組分包含丸粒，不等 尺寸的破九粒及粉末。若粉末·及九粒段夠小，則可能於床 内變流體化，因而造成維持正確的床水平，及流經受熱反 應段之連續固體反應物流方面的問題。轉成粉塵也會導致 (請先閲讀背而之注意事項#填寫本頁) 各紙張尺度边用中國w家摇準（CNS) Ή規格（210X297公¢) 8】.4. 10,000張（H) 五、發明説明（） (請先閲讀背而之注意事項#填寫本頁) 原料損失的問題，咎於粉塵被捕捉於逆流氣體滾内，而被 掃出反應爐之外。來自黏合劑物料，特別澱粉分解而得的 含碌殘渣，相信可對九粒提供充分強度，侔當九粒暴露於 前述熱震時，通道仍可維筘結構完整性。 九粒之耐碎強度（美國試驗與材料學會（ASTM)試驗方 法D4179.82)相信為對熱震抗性的指檫。經煅燒後九粒的 耐碎強度有利地係於10至20磅力（lb,) (44至88牛頓（N))之 範圍内。耐碎強度小於約10 lbf(44N)之煅燒後九粒，當 暴於受熱反應段之熱震時，對於斷裂敏感。煅烧後九粒之 強度由超過20 lbf(88N)S高達100 lbf(449N)。使用耐碎 強度超過20 lbr(88N)，特別趨近100 lt>f(449N)者因下述 二原因故於經濟上不合實用。第一，須費時、耗能量去碾 硏金屬氦化物或金展碳化物九粒產物。第二，特別是碾碎 ，與硏磨極度耐碎物料，無可避免地會從磨製或硏製介質 ，引進污染物，如金》。 九粒也須具充分孔隙度，俥輔助氣體滲透，及於九粒 受熱時，允許揮發性物料由九粒中逃逸。Μ氖化物為例， 孔隙度也許充分，俾輔肋氣態氦之慘透，進行氣化作用。 適當孔隙度係於0.03至0.67cib3/ g母質丸粒物料之範圍。 此孔隙度等於空隙容積由10%至70%。孔隙度可依ASTM試 驗方法D-4641-87測定。 碳宜為選自乙炔黑、工廠碳、熱黑、焦炭、碳黑，及 石墨中之任一種物料。該物料有利地為磺黑或石墨。胃 碳及金屬氧化物起始物料無需為大體純質（純度大於） .紙5良尺度边用中as家標準（CNS)1?7*!規格（2]0χ297公足） _ 81. 4. 10,000張（Η) 103L9 Λ 6 ΙΪ 6 五、發明説明（） 99. Owt% )。本發明方法至少可去除一部分，於反應段溫 度下會揮發的污染物，例如鐵及碱金屬。換言之，母質九 粒加至受熱反應段後，至少出現若干純化作用。舉例說明 之，由本發明所得之經硪熱還原物料，比較對應的母質九 粒之，矽含量低40-80%，鐵含量低60-90%。如此，本發 明之一長處為可使用較低純度起始物料。例如，可使用純 度99.9%之氮化鋁，而非99.99%。 黏合劑組成物有利地為小麥澱粉與玉米澱粉之摻合物 。小麥澱粉宜呈預膠化的冷水可溶形式，例如由〇gil vie 磨坊以商品名GEN VIS 700™供應者。澱粉之預膠化過程 係將锻.粉烹煮至路其最大膨脹狀態，然後，於乾燥鼓·上乾 燥而去除水。預膠化過程打開澱粉顆粒，因而，快速出現 再膠化。玉米澱粉'宜為未經改質的粉狀玉米澱粉，此澱粉 不溶於冷水，而可分散於熱水者。如文中所用，“冷”係 指周溫（約25=)，“熱”係指高逹80它，典型地由58至72 t之溫度。“熱”溫隨各種澱粉而異，.玉米澱粉為62-72 1C，小麥澱粉爲58-64¾。 經濟部屮央標準扃負工消伢合作社印驭 (請先閱讀背而之注意事項再填寫本頁) 文中所用之“澱粉”及“改質澱粉”等詞，定義於簡 明介.璺字典，11 版，Van Nostrand Reinnold公司（1987) ，：1089-90頁。澱粉（CAS : 9005-84-9)為具如下重複單位 之碳水化合物聚合物：
各紙张尺度边用中困困家標毕（(^5)^規怙（2】0沁297公犮） _ 9 - 81. 4. 10,000張(H) 經濟部中央標準局A工消«*合作杜印製 ⑽以 Λ6 __Π6_ 五、發明説明（） 澱粉係由約25%直鍵澱粉（由糖苷鍵連接的脫水葡萄糖吡 喃糖單位）與75%支鍵澱粉（支餺结構式〉所組成。於熱水 中出現不可逆的凝膠生成現象；使用例如甲醯胺、甲酸， 及強碱及金屬鹽等化合物，可於室溫誘使顆粒脹大。 改質澱粉爲藉乙醯基化、氯化、酸水解、或酶僱作用 ，可由澱粉（玉米、馬鈐薯、樹薯）衍生物的數種水溶性聚 合物中之任一種。此等反應可Μ安定的流體溶液及薄膜形 式，獲得澱粉乙酸酯類、酯素，及醚類。 澱粉之合併用量有利地為5-15wt%，係以煅燒前，母 質九粒内所含之非澱粉固體之重量為基準。合併用量期望 由8至12wt%。合併用量較好爲約l〇wt%。小麥與玉米澱 粉二者之合宜數量係溶入3至12wt%之範圍，係以煅燒前 ，母質九粒内所含之非澱粉固體之重量為基準。較好者為 3 wt%玉米澱粉與7 wt%小麥澱粉之組合。 其它己知之黏合物料可與小麥及玉米澱粉之摻合物併 用，或取代後者，規定須符合如下二條件。第一，物料須 分解成含碩殘渣，而其功用類似得自澱粉摻合物之殘渣者 。第二，得自此黏合物料之殘渣，須對所生成之碳化物或 気化物物料之物理性質，不會產生不良影饗者。 母質九粒係Μ足Μ部分，但非完全，填滿反應段之速 率，直接加至受熱反應段。九粒構成一移動床19,床19有 一上表面18,當有更多母質九粒被加至反應段時，上表面 18被建鑲更新。然而，上表面不可延伸至受熱段或反應段 上方。若延伸至其上方，則於受熱段外侧與上方之九粒之 (請先閲請背而之注意事項冉艰寫本頁) 裝< 訂, 線. 各紙張尺度逍用中a Η家標準（CNS)T4規格（210X297公货） 一 1〇 - 81. 4'. 10,000ft (H) 21〇3^c? Λ 6 Π 6 五、發明説明（ 經濟部屮央標準局β工消赀合作杜印製 溫度，將比受熱段内之丸粒溫度更低。若受熱段外侧之丸 粒溫度，低於揮發性物料之冷凝溫度，則床將被冷凝的物 料所阻塞。阻塞通常將使反應爐作業中止一段時間，俾足 Μ清潔反應爐爐面，而去除會生成阻塞的物料。唯反應段 須充分填滿，俾使碩熱反應於九粒流出反應段之外前，實 質進行至完成。 九粒之添加速率，係足夠對直徑11.4cm之1.4m熱段， 逹成且維持移動床之上表面水平，於占熱段之65至95%之 範圍内。文中所用之“占熱段之％”係得自受熱反應段之 下端之測量值。此範圍宜占熱段之70至90%，較好占熱段 之80至85%。Μ床水平占熱段之82%，可得特別滿意的結 果。九粒加至受熱反應段之真正速率，及受熱反應段内床 水平，將隨受熱反應段之高度、直徑、構型，及容積而異 。若於受熱反應段内之停留時間夠長，則低於熱段之65% 的水平可產生可接受性產物。唯此種水平無法充分有效利 用反應爐的空間。舉例言之，1 · 4kg/ hr之進料速率，足 以於1.4nx 11. 4cm之受熱反應段内，將床水平維持於占熱 段之82%。更高的進料速率，例如2.7kg/ hr，可用Μ將 床水平調整至期望的水平。產物丸粒係Μ足Μ維持床水平 之速率移開。產物移出速率爲0.5-0.8kg/hr，將有助於 於1.4mX 11.4cm受熱反應段内維持82%之水平。用於轉定 受熱反應段之適當床水平、添加速率，及產物移出速率易 由業界人士決定。例如，隨箸受熱反應段之大小的加大， 九粒之添加速率及產物之移出速率也須增高。床水平將視 •先 閲 ifi 背 而 之 注 意 事 項 % 本 頁 裝 訂 線 ♦^紙尺度边用中困®家標準（CHS)T4規格（210x297公垃） -11 - 81. 4. 10,000¾ (H) 經濟部屮央榣準局只工消奸合作杜印製 .:10329 Λ 6 一 —_Π6_ 五、發明説明（） ，欲獲起始物料轉成產物之期望的轉化水平，於受熱反應 段內所需停留時間多長而增減。 前述添加速率，也使母質九粒於進入受熱反應段後， 可被脫去揮發份。反應段溫度與九粒添加速率之合併功效 ，允許九粒中之揮發性組分送出反應瀘之外，而未冷凝於 反應爐之内表面上，或丸粒床內之其它九粒上。如此可減 少（即使並非消除）反應瀘的阻塞。 逆流氣體流，隨期望的產物爲金展氮化物或金屬碳化 物而異。若期望的產物爲金屬氣化物，則氣髅流包括氣或 . 可釋出氮之物料。中性氣體氛圍，例如由氬或其它貴氣體 提供者，則有助於生成金屬碳化物。氣體流之速率須夠高 而可促進碳熱還原作用，而又夠低而可避免九粒床之流體 化者。界定適當的氣體流速之方法係Μ占最低流體化速度 ，11„^之百分率表示。1/4 " (0.64cm)丸粒之11„£計算值為 6.4ft/s(l_99m/s) 土 25% 誤差。Uraf 為 Ergun 氏流經一柱 之壓降方程式之導數。D. Kunil及0· Levenspiel於流體 化工程，66-67及70-73頁（1969)論述該導數。S. Ergun於 “流經填充柱之流體流”，化學工稈發届.48期，89-94 頁（1952)解說該方程式。氣體流速占1^£之40至90% ,可 得有利的結果。氣體流速宜占Umf之60至80%。當流速接 近1^£時，九粒床逐漸傾向於懸浮、分離，而非自由移動 通過反應爐。當流速約略達時，床内丸粒開始生成直 通脈路。結果導致未反應的丸粒通過反應瀘。 含氖氣體包含大體純質的氮氣，含氮氣體，及於反應 (請先閲讀背而之注意事項#碭寫本頁) 裝· 訂- 本紙張尺度边用中《«家棕準（CHS)«fM^^(2】〇x2i)7A*) - 12 - 81. 4. 10,000¾ (Η) Λ 6 Β 6 2i〇3i3 五、發明説明（） 段溫度時，易轉成氣氣之物料，如氨。含氮氣體由垂直反 應爐底部連續引入，而提供逆者九粒之向下移動的逆流。 含氦氣體的供應速率係足Μ提供足量氦，俾於母質九粒送 出反應段之外前，完成母質九粒的大體完全還原性氮化作 用者。當含気氣體係Μ，藉化學計算學測得可滿足碩熱還 原反應之數量（後文稱為“化學計算量”）之，2至20倍之 速率供應時可得適當結果。有利地，含氮氣體係Μ化學計 算量之4至16倍供應。含氖氣體宜以化學計算量之約6倍 供應。 來自受熱反應段之廢氣含有定量一氧化碳。廢氣中之 一氧化碳分壓低於約10%，代表反應非Μ最佳效率作業。 一氧化碳分壓超過約60%，代表所生成之產物含有非期望 的高水平殘碳或結合碳。廢氣内期望的一氧化碳分壓係由 10至 25%。 · 有利地，反應段偽維持於適合各別有待生產物料之溫 度範圍内。氣化鋁之溫度範圍宜fcl500°C至18001C，期望 由1600t至1750¾。碳化矽之範圍宜由1400Ό至2200¾， 期望由1600C至19001C。氮化矽之範圍宜由12001至1600 C，期望由 1300T：至 1500=。 碳熱還原後之丸粒係藉橒準機構組，如閘料斗或其它 固體移出裝置，由反應爐中移出。丸粒内所含之粗產物係 藉習知技術回收。舉例言之，含於氣供鋁產物内之游離破 ，可於於750至800¾作業的旋轉窯内，於空氣及氦之流動 性流存在下被燒除或被氧化。經燒除後之丸粒隨後利用習 (請先閲讀背而之注意事項洱填寫本頁) 裝< 經濟部屮央#準劝β工消赀合作社印製 木紙張尺度边用中ffl Η家標毕（CNS)TM規怙（210x297公货） -13 — 8]. 4. 10,000張（H) 2103:3 Λ 6 Η 6 經濟部屮央榣準灼Α工消许合作杜印5i 五、發明説明（） 知裝置，如二滾軸壓碎機，軋碎，以及若有所需，如於噴 射磨機内硏磨而得適當產物，微粒狀碩化矽。回收包含於 燒除步驟後，進行一額外滾濾步驟，俾去除未反應的或後 反應爐氧化的氧化矽。 下列實施例示例說明本發明，而不得視為限制本發明 之範圍。除非有其它規定，否則所有份數及百分率皆為Μ 重量計。 啻旃例1 : 70 lbs(31.8kgs)氧化鋁及 25 lbs(11.4kgs)磺，於半 填滿Μ 0.5 〃（1.3cm)球形硏磨介質（99. 5%氧化鋁）之79加 侖（gal.〉（300L)珠磨機内，Μ每分鐘30.5轉之速率硏磨4 小時。商業上以商品名A16-SG得自美國鋁業公司，氧化鋁 ，其表面積為9.46ma/g。Μ每百萬之份數（ppm)計，氧化 鋁之雜質水平如下：鈣-66;矽-53;鉻-小於10;及鐵-80 。商業上Μ商品名Shawinigan™乙快黑得自雪佛龍化學公 司之碳，其表面積為67 W/g。碳之雜質水平Ump)如下： 鈣-15 ;矽-120 ;鉻-3 ;及鐵-18。 180 lbs(81.8kgs〉硏製後之物料移至 13ft3(0_37m3) 帶式摻混機，與18 lbs(S.2 kgs〉小麥衍生得之可溶澱粉 乾式摻混約15分鐘。連續摻混中，（3gal . (49L)水Μ約3 gal (11. 4L)/min.之速率加至經乾式摻混之混合物内。 又持纊摻混20分鐘，獲得經濕混物料之可加工或可層合圍 堆° 經濕混物料Μ填充用螺鑽，饋至Bonnet 4 〃（l〇.2cm) (請先lalift背而之注意事項#塥寫本頁) 裝· 訂_ 線. 本紙張尺度边用中S Η家標準（CNS) >P<iym('2]〇x297公货） 14 81. 4. 10,000¾ (Η) 2103^^ 經濟部屮央榣準局Α工消讣合作杜印製 五、發明説明（） 單螺桿成型擠壓機。擠壓機配備有132孔，直徑3/ 16 " (0.5cm)之一模板，及一馬達傳動的模面切削機，生成長 3/ 16 " (0.5cm)之正圓柱形擠壓產物。圓柱體於一30 gal (114L)轉鼓内約滾轉8小時，而被滾圓成球形丸粒。滾轉 過程開始前，約1 lb(〇. 4kg〉經硏製的氧化鋁/磺混合物 加至轉鼓，侔降低濕圓柱體粘合之傾向。 球形丸粒於托盤中填充至深2 i η .( 5 . lcm)。托盤載入 經氣清洗之爐内，煅燒九粒。嫌溫M 150¾ / hr之速率增 至150t，於該溫維持15小時，然後，M9〇TC/hr之速率 增至33010及於該溫維持3小時，隨後Μ 6小時時間降至 60C之溫度。煅燒後，丸粒由爐中移出，及使用配備有美 國榡準18號篩（0.001m孔）之24 〃（6 lcm)旋轉篩振搖機，去 除細粉。 篩後的九粒載於垂直管形反應嫌的進料斗。反應爐含 具有長4.5ft (1.4m)熱段之一根内徑1.5in(l 1.4cm)之石墨 管。將經控制的高電流通經管，加熱之。於管之頂與底作 水冷式電連接。管頂配備Μ氣體出口管，及來自可變速式 3 i η . (7.6cm)旋轉進料閥之進料管。進料閥又被供给來自 進料斗的九粒。管底配備Μ可變速式3 in. (7.6cm)旋轉閥 ，侔控制管内物料水平。供给氣態氖之接頭位在旋轉閥上 方，氣態氖向上流經含於管内的九粒床，及經由出口管送 出管頂之外。輔助由反應爐中移出產物的閘料斗配置位於 此閥下方。 '反應爐床水平係由一糸列五個順熱段均勻隔開的高溫 (請先閲讀背而之注意事項再填寫本頁} 15 81. 4. 10,000張（H) 五、發明説明（） Λ 6 Η 6 經濟部屮央標準局貝工消贽合作社印製 計.測定。架於反應壚頂之攝影機可提供視覺影像，此影像 與床深度有闢。 反應爐内«Κ足置預先反應的丸粒，而建立床水平係 占熱段之20%後，反應鑪預熱至120〇υ溫度。預熱期間， 氣態気係以1橒準立方英尺/分i (scfm) (28.3標準升/ 分鐘（s/m〉或0.283m3/s>之速率供應给反應麄。一俟達 此溫，Μ 6 lbs/hr(2.7kg/hr)之速率加入經煅燒的丸粒 ，及Μ 1.8 lbs (0.8kg>/hr之速率移出產物九粒。加料與 移出速率持續至床水平或床頂逹熱段之約82%爲止，此時 ，進料速率降至約3 lbs(1.4kg)/hr，俾將床水平維持 於或近82%。隨著床水平之加高，溫度Μ 2. 5小時時間升 至1700Ό。此外，與5經煅燒九粒開始饋入反應爐內同時 ，氣態氣之供料率增至1.7scfm(48.1 sU〉。 由反應爐所得產物爲具有與經煅燒九粒約略同等大小 的淺灰色九粒。藉X射線繞射分析產物，顯示主要爲氣化 鋁。使用帶有型號HF-400爐之LEC0型號IR-412，分析產物 ，顯示碳含量约為3%。使用帶有型號EF-400爐之LEC0型 號TC-436，分析產物，顯示氧含量約為0.2%。此產物又 於旋轉式燒盡式爐内，於750°C，使用空氣與氣之50/50 鱧積比混合物加工歴120分鐘，俾去除過量碳。經進一步 加工後之產物主要含表面積2.41 m3/g之氮化鋁及下列各 雜質：氧-0.7U % ;碳-0·05 % ;鈣-21每百萬份之份數 (ppm);砂-66ppm;銘-9ppm;及鐵 _13ppm。 窨掄例2 : (請先閲讀背而之注意事項孙塡寫本頁) 裝- 線- 卜紙5fc尺度逍用中a Η家樣準(CNS)^M規格（2)0X297公延） 一 16 — 81. 4. 10,000^(11) 五、發明说明（） Λ 6 Π 6 經濟部屮央捃準局员工消许合作社印製 經煅燒的九粒係如例1而製備，唯使用4%小麥衍生 之可溶澱粉與6%玉米衍生之不溶澱粉之混合物，取代1〇 %小麥衍生之可溶澱粉。經煅燒九粒之耐碎強度介於6至 9 11^間（26.9N至40.4N間〉。經煅燒九粒係如例1般處理 ，但略修改其過程。修改部分為：氣態氮流速為2.7scfm (76 slm)而非1.7scfm(48.1 slm〉；產物清除速率為每小 時1.2至1.8磅（0· 5至0.8kg〉而非1_ 81b/hr ;及經煅燒丸 粒之進料速率為2.0至3.0 lb(0.9至1.4kg)/hr而非3.0 1 b/ hr。 產物經加工而如例1去除過量碩後，主要爲気化鋁， 表面積為2.83ma/g，及帶如下雜質：氧-1.17% ;磺-ΰ·08% ;鈣-123ppm;矽-83ppm;鉻-少於 lOppm;及鐵-21 ppm ° hh較例A : 重複例1之程序，但持續添加經煅燒之九粒，直至床 頂高於熱段頂約6英吋（15.2cn〇。此對應於床水平約110 %。高於熱段之九粒溫度低於約1000¾。一旦逹成此狀態 ，床水平持績升高，即令由反應器中持續去除產物亦如此 。如此代表反應爐中某一點的床出現架橋或阻塞。 反應爐關閉後，位在床頂或近處之經煅燒料九粒黏合 在一起。 M. 重複例2之程序，但有某些改變。此等改變含反應爐 溫為1600Ό，產物清除速率2.0 lb(0.9kg)/hr，及氮流 (請先閲讀背而之注意事項#填寫本頁) 表紙尺度边用中S ®家標準（CNS) 規枋（210x297公龙） 17 81. 4. 10,000張⑻ 五、發明説明（） 速1.8至2·75 scim(51至78 slm)。磺燒光前，產物之氧含 量介於0.5至0.9%。 基於前述參數，達成穩態後，經煅燒丸粒Μ ,藉柑同 方式但未超150¾之溫度煅燒所製得之，九粒置換。易言 之，九粒於15010乾燥，但未煅燒。Μ攝影機抬攝之影像 ，顯示反應爐爐頂之粉塵雲。 經作業數小時後，視頻監視器上影像顯示：床頂顯然 Μ流體床觀察得之類似方式冒泡。產物之氧含量係於5至 20%之範圍。氣含量增高，代表床含有細粒而非九粒，及 粒子經流體化。也顯示有實質百分率之進料材通經反應爐 ，而僅短時間暴於反應條件下。 富掄例3 : 重複例2程序，但僅使用2%可溶性小麥衍生得之澱 粉與8%玉米衍生得之不溶性澱粉之混合物，而非4%可 溶性小麥衍生得之澱粉與8%玉米衍生得之不溶性澱粉之 混合物。經煅燒九粒之耐碎強度爲2至4 lbf (9.0至18.0 N) 〇 經濟部屮央#準局A工消作合作社印製 (請先閲讀背而之注意事項再填寫本頁) 於視頻監視器上可見顯著量之粉塵。代表進料九粒略 出現降解。分析產物!尺寸，顯示分佈範圍廣，非如例2之 具有近乎經煅燒九粒同等大小的九粒。產物之氧含量於 0. 5至0.9%間改變。 · 使用3 %小麥衍生得之可溶澱粉與7 %玉米衍生得之 不溶澱粉的混合物，可得類似的結果。 實施例1 - 3及比較例A和B驗證兩點。第一，本發 本紙張尺度逍用中BH家猱毕（CNS)TM規ifi(2]0x297公; 18 - 8】.4.〗0,000張_(}〇 Λ6 ____Π_6 五、發明説明（） 明方法可得具有固定的或結合的碳及氧含量低於約1 %之 產物。第二，小麥澱粉，或含足量小麥澱粉之小麥與玉米 澱粉混合物可用作黏合物料，只要黏合物料經煅燒即可。 使用其它材料及裂程變化，可得類似結果，全體變化皆羼 本發明所揭示之範圍。 (請先閲讀背而之注意事項#塥筠本頁) 經濟部中央標準局Μ工消赀合作杜印製 衣紙張尺度逍用中國s家標準（CNS)TM規怙（210x297公垃） 19 8】.4. 10.000張(H)

Claims (1)

  1. 經濟部中央揉竿居S工消费合作社印製 A7 B7 C7 D7 9 修正必 a 來年ν月日 i補充 六、申請專利範固 第81 102150號申請案申請專利範圍修正本 修正日期：82年2月 1. 一樣由對應之金颶氧化物製備金屬氮化物或金屬碳化 粉末 琢^方法，該方法包括： 將經煅燒的多孔母質九粒以下述速率，直接加至垂直 的重力流式硝熱反應爐之經受熱的長形反應段，所述 速率係足以部分，而非完全，填滿反應段，及生成九 粒床者，所述丸粒床逆著逆流氣體流而向下流經反應 段；添加時，母質九粒係處於低於或等於用來烺燒該 母質之溫度下；母質九粒含有至少一種金麋氧化物， 碳或碳源，及黏合劑；反應段係維持於足Μ將該等九 粒脫去揮發份，Μ及將金屬氧化物藉磺.熱式還原成其 對應之金鼴氦化物或金*碩化物之溫度下； 將母質丸粒脫去揮發份，俾確保大體上全部揮發組分 皆送出反應爐外，而並未冷凝於反應爐内面上，或冷 凝於九粒床内之其它九粒上；及 藉碩熱方式將金羼氧化物還原成其對應之金羼氮化物 或金屬碛化物。 2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中之金羼氧化物爲 氧化鋁，氣體流包括氮，及對應之金屬氮化物為氮化 鋁。 3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中之金屬氧化物爲 氧化矽*氣體流包括氬，及對應之金*磺化物爲碳化 砂。 ------ί.ΊΙ.-------「-------裝------tr-----「線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公笼） 81.9.10,000 '0 A7 B7 C7 D7 六、申請專利範囲 4_如申請專利範圍第〗項之方法，其中之金屬氧化物為 氧化矽，氣體流包括気，及對應之金雇気化物為氣化 砂。 5. 如申請專利範圍第1、2、3、或4項之方法，其中 之母質丸粒含有黏合劑而其數量係當九粒饋至通氧反 應段，暴於熱震下時，允許九粒保有其結構完整性者 〇 6. 如申請專利範圍第5項之方法，其中之黏合劑為小麥 與玉米澱粉之摻合物，該摻合物之存在量，K母質重 量為準，爲1至20%重量比。 7. 如申請專利範圍第6項之方法，其中之小麥及玉米澱 粉係以小麥澱粉對玉米澱粉之重量比屬_於1: 10至10 :1之範圍而存在者。 8·如申請專利範圍第'2項之方法，其中之溫度係維持於 由1500TC至1800¾之範圍俥生產氮化鋁粉末。 9·如申請專利範圍第4項之方法，其中之溫度係維持於 由12001至1600它之範圍俥生產氮化矽粉末。 經濟部中央標準居員工消费合作社印製 1〇·如申請專利範圍第3項之方法，其中之溫度係維持於 由14001C至2200 C之範菌俾生產金靥碳化物粉末。 11. 如申請專利範圍第8項之方法，其中之氮化鋁具低於 重量百分比1 %之氧含量。「. | 12. 如申請專利範圍第π騸纒項之方法，其 中之氧含量係由重量百分比0.2至0.7% ° 13. 如申請專利範圍第5項之方法，其中之經锻燒的母質 81.9.10,000 本紙張尺度適用中國因家樣準（CNS>甲4規格（210 X 297公楚〉 經濟部中央標準局R工消费合作社印製 A7 c； D7 六、申請專利範团 九粒係以足Μ，對長1.4cm而直徑11.4cm之熱段，維 持九粒床之上表面水平係在熱段之65至95%範圍内之 速率而添加者。 14.如申請專利範圍第13項之方法，其中之經煅燒的母質 九粒具有於44至88牛頓範圍內之耐碎強度。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 81.9.10,000
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