TW202348711A - 陶瓷生片用樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種陶瓷生片（ceramic green sheet）用樹脂組成物，其溶劑溶解性優異，於溶解於有機溶劑中之情形時減少微細未溶解物，且能夠製作可靠性優異之陶瓷電容器。
本發明係一種陶瓷生片用樹脂組成物，其含有聚乙烯縮醛樹脂、及下述式（1）所表示之化合物A，上述化合物A之含量以重量基準計為2 ppm以上。
式（1）中，R
1及R
3分別獨立地表示羧基或其鹽，R
2表示單鍵、或可經選自由羥基、羧基及其等之鹽所組成之群中之至少1種取代基取代的二價基。
Description
本發明係關於一種陶瓷生片（ceramic green sheet）用樹脂組成物。
近年來，搭載於各種電子機器上之電子零件之小型化、積層化不斷發展，多層電路基板、積層線圈、積層陶瓷電容器等積層型電子零件被廣泛使用。
其中，積層陶瓷電容器通常經由下述步驟製造。
首先，將聚乙烯縮丁醛樹脂或聚(甲基)丙烯酸酯系樹脂等黏合劑樹脂溶解於有機溶劑中，向由此所得之溶液中添加塑化劑、分散劑等後，加入陶瓷原料粉末，藉由珠磨機、球磨機等混合裝置均勻地混合，消泡後獲得具有一定黏度之陶瓷漿料組成物。使用刮刀、逆輥塗佈機等將該漿料組成物流延於經脫模處理後之聚對苯二甲酸乙二酯膜、或SUS板等支持體表面上，藉由加熱等蒸餾去除溶劑等揮發分後，將其自支持體剝離而獲得陶瓷生片。
繼而，於所獲得之陶瓷生片上，交替地堆積複數張利用網版印刷塗佈作為內部電極之導電膏而得者，進行加熱壓接而製作積層體。其後，進行熱分解去除積層體中所含之黏合劑樹脂成分等之處理、即所謂之脫脂處理，並經由於焙燒所得之陶瓷燒結體之端面上燒結外部電極之步驟而獲得積層陶瓷電容器。
例如，專利文獻1中，作為適宜作為陶瓷、黏合劑之聚乙烯縮醛樹脂，記載有下述聚乙烯縮醛樹脂：其具有規定之聚合度、乙烯酯單元含有率、縮醛化度，且被乙醛縮醛化之部分與被丁醛縮醛化之部分之莫耳比處於規定之範圍。
又，專利文獻2中記載了一種聚乙烯縮醛樹脂，其具有規定之聚合度、乙烯酯單元含有率、縮醛化度，且具有特定之構成單元。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻：日本特開2011-236304號公報
專利文獻：國際公開第2012/023517號
[發明所欲解決之課題]
另一方面，近年來，隨著電子機器之多功能化、小型化，對積層陶瓷電容器提出了大容量化且小型化的要求。為了應對此類要求，需要充分去除更微細之未溶解物，但即便是專利文獻1及2中記載之聚乙烯縮醛樹脂，亦存在無法充分去除更微細之未溶解物，需要藉由過濾等去除未溶解物，生產性下降之問題。
又，即便是專利文獻1及2中記載之聚乙烯縮醛樹脂，亦存在於有機溶劑中之溶解性不充分之問題。
本發明之目的在於提供一種溶劑溶解性優異，於溶解於有機溶劑中之情形時減少微細未溶解物，且能夠製作可靠性優異之陶瓷電容器之陶瓷生片用樹脂組成物。
[解決課題之技術手段]
本發明（1）係一種陶瓷生片用樹脂組成物，其含有聚乙烯縮醛樹脂、及下述式（1）所表示之化合物A，上述化合物A之含量以重量基準計為2 ppm以上，
式（1）中，R
1及R
3分別獨立地表示羧基或其鹽，R
2表示單鍵、或可經選自由羥基、羧基及其等之鹽所組成之群中之至少1種取代基取代的二價基。
本發明（2）係如本發明（1）之陶瓷生片用樹脂組成物，其中，於式（1）中，R
2係可經選自由羥基、羧基及其等之鹽所組成之群中之至少1種取代基取代的碳數1～6之直鏈狀伸烷基。
本發明（3）係如本發明（1）或（2）之陶瓷生片用樹脂組成物，其中，於式（1）中，R
2係具有選自由羥基、羧基及其等之鹽所組成之群中之至少1種的碳數1～3之直鏈狀伸烷基。
本發明（4）係與本發明（1）至（3）中任一項任意組合之陶瓷生片用樹脂組成物，其中，下述式（2）所表示之X為1.6以上4.5以下。
本發明（5）係與本發明（1）至（4）中任一項任意組合之陶瓷生片用樹脂組成物，其中，化合物A係選自由酒石酸、蘋果酸、檸檬酸及其等之鹽所組成之群中之至少1種化合物。
本發明（6）係與本發明（1）至（5）中任一項任意組合之陶瓷生片用樹脂組成物，其中，聚乙烯縮醛樹脂以10重量%溶解於乙醇/甲苯混合溶液（重量比1：1）中所得之溶液在20℃之溶液黏度為50 mPa・s以上。
本發明（7）係與本發明（1）至（6）中任一項任意組合之陶瓷生片用樹脂組成物，其中，聚乙烯縮醛樹脂之乙醯基量為0.5重量%以上20重量%以下。
本發明（8）係與本發明（1）至（7）中任一項任意組合之陶瓷生片用樹脂組成物，其中，聚乙烯縮醛樹脂之平均聚合度為500以上。
以下詳述本發明。
本發明人等進行潛心討論，結果發現，藉由向聚乙烯縮醛樹脂中添加規定量之特定結構之化合物A而製成樹脂組成物，從而使得溶劑溶解性優異，於溶解於有機溶劑中之情形時減少微細未溶解物，且能夠製作可靠性優異之陶瓷電容器，以至於完成本發明。
上述陶瓷生片用樹脂組成物含有聚乙烯縮醛樹脂。
上述聚乙烯縮醛樹脂通常具有以下構成單元：具有下述式（a-1）所表示之羥基之構成單元；具有下述式（a-2）所表示之乙醯基之構成單元；具有下述式（a-3）所表示之縮醛基之構成單元。
上述式（a-3）中，R
1a表示氫原子或碳數1～20之烷基。
作為上述碳數1～20之烷基，例如可列舉：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一基、十二基、十三基、十四基、十五基、十六基、十七基、十八基、十九基、二十基等。其中，較佳為甲基、乙基、丙基。
關於上述聚乙烯縮醛樹脂中具有上述式（a-1）所表示之羥基之構成單元之含量（以下稱為「羥基量」），就能夠提升樹脂之強韌性之方面而言，較佳為11重量%以上，更佳為13重量%以上，進而較佳為15重量%以上。又，就能夠進一步提升溶劑溶解性之方面而言，較佳為40重量%以下，更佳為35重量%以下，進而較佳為30重量%以下。上述羥基量較佳為11～40重量%，更佳為13～35重量%，進而較佳為15～30重量%。
上述羥基量例如可藉由下述方式求出：利用NMR測定各構成單元之含量（莫耳%），算出重量比。
關於上述聚乙烯縮醛樹脂中具有上述式（a-2）所表示之乙醯基之構成單元之含量（以下稱為「乙醯基量」），就能夠抑制高黏度化之方面而言，較佳為0.5重量%以上，更佳為0.7重量%以上，進而較佳為0.8重量%以上，進而更佳為1重量%以上。又，就能夠提升處理性而不會過度提高聚乙烯縮醛樹脂之柔軟性之方面而言，較佳為30重量%以下，更佳為26重量%以下，進而較佳為22重量%以下，進而更佳為20重量%以下。上述乙醯基量較佳為0.5～30重量%，更佳為0.7～26重量%，進而較佳為0.8～22重量%，進而更佳為1～20重量%。
上述乙醯基量例如可藉由下述方式求出：利用NMR測定各構成單元之含量（莫耳%），算出重量比。
關於上述聚乙烯縮醛樹脂中具有上述式（a-3）所表示之縮醛基之構成單元之含量（以下稱為「縮醛基量」），就能夠進一步提升於溶劑中之溶解性之方面而言，較佳為45重量%以上，更佳為47重量%以上，進而較佳為49重量%以上。又，就能夠提升樹脂之強韌性之方面而言，較佳為86重量%以下，更佳為85重量%以下，進而較佳為83重量%以下。上述縮醛基量較佳為45～86重量%，更佳為47～85重量%，進而較佳為49～83重量%。
上述縮醛基量例如可藉由下述方式求出：利用NMR測定各構成單元之含量（莫耳%），算出重量比。
再者，關於縮醛基量之計算方法，由於聚乙烯縮醛樹脂之縮醛基係將聚乙烯醇之2個羥基縮醛化而獲得，故而可採用將具有縮醛基之構成單元換算為2個具有羥基之構成單元來進行計數之方法。
上述聚乙烯縮醛樹脂除（a-1）、（a-2）、（a-3）之構成單元以外，亦可具有其他構成單元。作為其他構成單元，例如可具有：具有羧基、磺酸基、環氧烷基、醯胺基等官能基之構成單元、或伸乙基單元。
作為上述具有羧基之構成單元，可列舉：下述式（b-1）所表示之構成單元、下述式（b-2）所表示之構成單元、下述式（b-3）所表示之構成單元等。
上述式（b-1）中，R
1b及R
2b分別獨立地表示碳數0～10之伸烷基，X
1b及X
2b分別獨立地表示氫原子、金屬原子或甲基。
上述式（b-1）中，R
1b及R
2b所表示之伸烷基之碳數之較佳下限為0，較佳上限為5，更佳下限為1，更佳上限為3。
上述R
1b及R
2b可相同亦可不同，但較佳為不同。又，較佳為至少任一者為單鍵。
作為上述碳數0～10之伸烷基，例如可列舉：單鍵、亞甲基、伸乙基、三亞甲基、四亞甲基、五亞甲基、六亞甲基、八亞甲基、十亞甲基等直鏈狀伸烷基；甲基亞甲基、甲基伸乙基、1-甲基伸戊基、1,4-二甲基伸丁基等支鏈狀伸烷基；伸環丙基、伸環丁基、伸環己基等環狀伸烷基等。其中，較佳為單鍵、亞甲基、伸乙基、伸正丙基、伸正丁基等直鏈狀伸烷基，更佳為單鍵、亞甲基、伸乙基。
上述式（b-1）中，於X
1b及X
2b中之至少任一者為金屬原子之情形時，作為該金屬原子，例如可列舉：鈉原子、鋰原子、鉀原子等。其中，較佳為鈉原子。
上述式（b-1）所表示之構成單元較佳為來源於α-二羧基單體。作為α-二羧基單體，例如可列舉：亞甲基丙二酸、伊康酸、2-亞甲基戊二酸、2-亞甲基己二酸、2-亞甲基癸二酸等具有自由基聚合性不飽和雙鍵之二羧酸或其金屬鹽或其甲酯。其中，較佳使用伊康酸或其金屬鹽或其甲酯。
再者，本說明書中，α-二羧基單體表示α位碳上具有2個羧基之單體。
上述式（b-2）中，R
3b、R
4b及R
5b分別獨立地表示氫原子或碳數1～10之烷基，R
6b表示碳數0～10之伸烷基，X
3b表示氫原子、金屬原子或甲基。
上述式（b-2）中，R
3b、R
4b及R
5b所表示之烷基之碳數之較佳下限為1，較佳上限為5，更佳上限為3。上述碳數較佳為1～5，更佳為1～3。
R
3b、R
4b、R
5b可相同亦可不同，但更佳為相同。又，R
3b、R
4b及R
5b較佳為氫原子。
作為上述碳數1～10之烷基，例如可列舉：甲基、乙基、丙基、正丁基、正戊基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基等直鏈狀烷基；異丙基、異丁基、第二丁基、第三丁基、異戊基、2,2-二甲基丙基、1,1,3,3-四甲基丁基、2-乙基己基等支鏈狀烷基；環丙基、環丙基甲基、環丁基、環戊基、環己基等環烷基等。其中，較佳為甲基、乙基、丙基、正丁基等直鏈狀烷基，更佳為甲基、乙基。
作為上述式（b-2）中之R
6b，可列舉與上述式（b-1）中之R
1b及R
2b之示例相同者，其中，較佳為單鍵、亞甲基、伸乙基、三亞甲基、四亞甲基等直鏈狀伸烷基，更佳為單鍵、亞甲基、伸乙基，進而較佳為單鍵。
上述式（b-2）中，於X
3b為金屬原子之情形時，作為該金屬原子，例如可列舉：鈉原子、鋰原子、鉀原子等。其中，較佳為鈉原子。
上述式（b-2）所表示之構成單元較佳為來源於單羧基單體。作為單羧基單體，例如可列舉：丙烯酸、丁烯酸、甲基丙烯酸、油酸等具有自由基聚合性不飽和雙鍵之單羧酸或其金屬鹽或其甲酯等。其中，較佳使用丁烯酸或其金屬鹽或其甲酯。
上述式（b-3）中，R
7b及R
9b分別獨立地表示氫原子或碳數1～10之烷基，R
8b及R
10b表示碳數0～10之伸烷基，X
4b及X
5b表示氫原子、金屬原子或甲基。
上述式（b-3）中，R
7b及R
9b所表示之烷基之碳數之較佳下限為1，較佳上限為5，更佳上限為3。上述碳數較佳為1～5，更佳為1～3。
上述R
7b及R
9b可相同亦可不同，但更佳為相同。
作為上述式（b-3）中之R
7b及R
9b，可列舉與上述式（b-2）中之R
3b、R
4b及R
5b之示例相同者，其中，較佳為氫原子。
作為上述式（b-3）中之R
8b及R
10b，可列舉與上述式（b-1）中之R
1b及R
2b之示例相同者，其中，較佳為單鍵、亞甲基、伸乙基、三亞甲基、四亞甲基等直鏈狀伸烷基，更佳為單鍵、亞甲基、伸乙基，進而較佳為單鍵。
上述式（b-3）中，於X
4b及X
5b為金屬原子之情形時，作為該金屬原子，例如可列舉：鈉原子、鋰原子、鉀原子等。其中，較佳為鈉原子。
作為上述具有磺酸基之構成單元，可列舉下述式（c）所表示之構成單元。
式（c）中，R
1c表示碳數0～10之伸烷基，X
1c表示氫原子、金屬原子或甲基。
作為上述式（c）中之R
1c，可列舉與上述式（b-1）中之R
1b及R
2b之示例相同者，其中，較佳為單鍵、亞甲基、伸乙基、三亞甲基、四亞甲基等直鏈狀伸烷基，更佳為單鍵、亞甲基、伸乙基，進而較佳為單鍵、亞甲基。
上述式（c）中，於X
1c為金屬原子之情形時，作為該金屬原子，例如可列舉：鈉原子、鋰原子、鉀原子等。其中，較佳為鈉原子。
作為上述具有環氧烷基之構成單元，可列舉下述式（d）所表示之構成單元。
式（d）中，R
d1表示具有碳數2～6之環氧烷基之基。
作為上述碳數2～6之環氧烷基，可列舉：環氧乙烷基、環氧丙烷基、環氧丁烷基、環氧戊烷基、環氧己烷基。
作為上述式（d）所表示之具有環氧烷基之構成單元，例如可列舉：聚乙二醇等具有複數個環氧乙烷基之構成單元、單獨具有環氧乙烷基之構成單元、具有不同環氧烷基之構成單元等。
上述具有環氧烷基之構成單元較佳為下述式（e-1）所表示之具有環氧乙烷基之構成單元、或下述式（e-2）所表示之具有環氧乙烷基及環氧丙烷基之構成單元。
上述式（e-1）中，R
e1及R
e2表示具有選自由C及O所組成之群中之至少1種之連結基或單鍵，n
1表示整數。
上述R
e1係具有選自由C及O所組成之群中之至少1種之連結基或單鍵。上述R
e1較佳為碳數1～10之伸烷基、羰基、氧原子。作為上述R
e1，例如可列舉：亞甲基、伸乙基、羰基、醚基、烯丙基醚基、醯胺基等。
上述R
e2係具有選自由C及O所組成之群中之至少1種之連結基或單鍵。上述R
e2較佳為碳數1～10之伸烷基、羰基、氧原子。作為上述R
e2，例如可列舉：亞甲基、伸乙基、伸丙基、羰基、醚基等。
進而，環氧烷之重複數即整數n
1無特別限定，但較佳為2～70，更佳為5～50。
上述式（e-2）中，R
e3、R
e4及R
e5表示具有選自由C及O所組成之群中之至少1種之連結基或單鍵，n
2及n
3表示整數。
作為上述R
e3、R
e4及R
e5，可列舉與上述式（e-1）中之R
e1及R
e2之示例相同者。
又，環氧烷之重複數即整數n
2、n
3無特別限定，但n
2較佳為1～40，更佳為20～30。又，n
3較佳為1～40，更佳為20～30。
作為上述具有醯胺基之構成單元，可列舉下述式（f）所表示之構成單元。
上述式（f）中，R
1f表示碳數1～10之烷基。
作為上述式（f）中之R
1f，可列舉與上述式（b-2）中之R
3b、R
4b及R
5b之示例相同者，其中，較佳為氫原子、甲基、乙基、丙基、正丁基等直鏈狀烷基，更佳為氫原子、甲基、乙基。
上述聚乙烯縮醛樹脂中之上述具有官能基之構成單元之含量較佳為0重量%以上，更佳為0.1重量%以上，進而較佳為0.5重量%以上，且較佳為5重量%以下，更佳為3重量%以下。上述具有官能基之構成單元之含量較佳為0～5重量%，更佳為0.1～3重量%，進而較佳為0.5～3重量%。
上述具有官能基之構成單元之含量例如可藉由下述方式求出：利用NMR測定各構成單元之含量（莫耳%），算出重量比。
作為上述伸乙基單元，可列舉下述式（g）所表示之構成單元。
於上述聚乙烯縮醛樹脂中，上述伸乙基單元之含量（以下亦稱為「伸乙基含量」）較佳為1重量%以上，更佳為3重量%以上，且較佳為20重量%以下，更佳為10重量%以下。上述伸乙基含量較佳為1～20重量%，更佳為3～10重量%。
上述伸乙基含量例如可藉由下述方式求出：利用NMR測定各構成單元之含量（莫耳%），算出重量比。
又，本說明書中，聚乙烯縮醛樹脂之伸乙基含量係指聚乙烯縮醛樹脂整體之表觀之伸乙基含量。即，例如，於聚乙烯縮醛樹脂含有伸乙基含量不同之複數種樹脂之情形時，聚乙烯縮醛樹脂之伸乙基含量係藉由將各樹脂之伸乙基含量與該樹脂之含有比率相乘所得之各值相加而求出。
於上述聚乙烯縮醛樹脂中，伸乙基含量相對於羥基量之比（伸乙基含量/羥基量）較佳為0.01以上，且較佳為1.0以下。上述比較佳為0.01～1.0。
關於上述聚乙烯縮醛樹脂之平均聚合度，就能夠提升機械強度之方面而言，較佳為200以上，更佳為300以上。又，就溶劑溶解性或黏度之觀點而言，較佳為500以上，更佳為10,000以下，進而較佳為5,500以下。上述平均聚合度較佳為200～10,000，更佳為300～5,500，進而較佳為500～5,500。
再者，上述平均聚合度與原料聚乙烯醇樹脂之平均聚合度相同。原料聚乙烯醇樹脂之平均聚合度可依據JIS K 6726而測定。
上述聚乙烯縮醛樹脂以10重量%之濃度溶解於乙醇/甲苯混合溶液（重量比1：1）中所得之溶液在20℃之溶液黏度較佳為50 mPa・s以上，更佳為70 mPa・s以上，進而較佳為100 mPa・s以上，且較佳為20,000 mPa・s以下，更佳為18 000 mPa・s以下，進而較佳為16,000 mPa・s以下。上述黏度較佳為50～20,000 mPa・s，更佳為70～18,000 mPa・s，進而較佳為100～16,000 mPa・s。
藉由設為上述範圍，確保了均勻之溶劑溶解性，能夠提升機械強度。
上述黏度例如可藉由於溶液溫度20℃之條件使用B型黏度計來測定。
上述聚乙烯縮醛樹脂之形狀無特別限定，但較佳為粒子狀。
又，於上述聚乙烯縮醛樹脂為粒子狀之情形時，就能夠進一步提高於有機溶劑中之溶解性之方面而言，空隙率較佳為20%以上，更佳為25%以上，進而較佳為30%以上，且較佳為80%以下，更佳為70%以下，進而較佳為60%以下。上述空隙率較佳為20～80%，更佳為25～70%，進而較佳為30～60%。
上述空隙率係指在樹脂粒子體積中所占之細孔半徑0.0038～7.5 μm之空隙之體積。上述空隙率例如可使用測孔儀（Thermo Pascal 14B，Thermo Fisher Scientific公司製造），以壓汞法來測定。
上述空隙率可藉由下述方式來調整：對縮醛化步驟中之聚乙烯醇樹脂之濃度或攪拌條件進行調整；或於所獲得之樹脂粒子之中和步驟中，調整溫度。例如，縮醛化反應時，相對於純水量之聚乙烯醇濃度愈低，則所獲得之樹脂粒子之空隙率愈高。
於上述聚乙烯縮醛樹脂為粒子形狀之情形時，就能夠進一步提高於有機溶劑中之溶解性之方面而言，比表面積較佳為10 m
2/g以上，更佳為12 m
2/g以上，進而較佳為15 m
2/g以上，且較佳為30 m
2/g以下，更佳為25 m
2/g以下，進而較佳為20 m
2/g以下。上述比表面積較佳為10～30 m
2/g，更佳為12～25 m
2/g，進而較佳為15～20 m
2/g。
再者，本說明書中，上述比表面積係指每單位重量之表面積，例如可使用測孔儀（Thermo Pascal 14B，Thermo Fisher Scientific公司製造），以壓汞法來測定。
於上述聚乙烯縮醛樹脂為粒子形狀之情形時，就能夠進一步提高於有機溶劑中之溶解性之方面而言，D50粒徑較佳為30 μm以上，更佳為50 μm以上，進而較佳為100 μm以上，且較佳為800 μm以下，更佳為600 μm以下，進而較佳為500 μm以下。上述D50粒徑較佳為30～800 μm，更佳為50～600 μm，進而較佳為100～500 μm。
又，D90粒徑較佳為30 μm以上，更佳為50 μm以上，進而較佳為100 μm以上，且較佳為1000 μm以下，更佳為900 μm以下，進而較佳為800 μm以下。上述D90粒徑較佳為30～1000 μm，更佳為50～900 μm，進而較佳為100～800 μm。
進而，D10粒徑較佳為10 μm以上，更佳為20 μm以上，進而較佳為30 μm以上，且較佳為400 μm以下，更佳為300 μm以下，進而較佳為200 μm以下。上述D10粒徑較佳為10～400 μm，更佳為20～300 μm，進而較佳為30～200 μm。
再者，上述「D90粒徑（D90）」係指粒度分佈測定中自小粒子側起分佈之累積頻度達到90%時之粒徑，「D50粒徑（D50）」係指同樣地分佈之累積頻度達到50%時之粒徑，「D10粒徑（D10）」係指同樣地分佈之累積頻度達到10%時之粒徑。上述D90、D50、D10例如可使用雷射繞射式粒徑分佈測定裝置（Mastersizer 3000，Malvern Panalytical公司製造）來測定。
作為控制粒徑之方法，可列舉下述方法：對縮醛化步驟中之聚乙烯醇樹脂之濃度或攪拌條件進行調整；或於所獲得之樹脂粒子之中和步驟中，調整溫度及濃度。又，例如，縮醛化反應時相對於純水量之聚乙烯醇濃度愈高，則所獲得之樹脂粒子之D50愈大。
於上述聚乙烯縮醛樹脂為粒子形狀之情形時，粒子之粒度分佈ε較佳為0.01以上，更佳為0.50以上，且較佳為4.00以下，更佳為3.00以下。上述粒度分佈ε較佳為0.01～4.00，更佳為0.50～3.00。
再者，上述粒度分佈ε係根據［（D90－D10）/D50］算出。
上述陶瓷生片用樹脂組成物中之聚乙烯縮醛樹脂之含量較佳為94重量%以上，更佳為95重量%以上，進而較佳為96重量%以上，且較佳為99.99重量%以下，更佳為99.5重量%以下，進而較佳為99重量%以下。上述含量較佳為94～99.99重量%，更佳為95～99.5重量%，進而較佳為96～99重量%。
上述聚乙烯縮醛樹脂通常可藉由對聚乙烯醇樹脂進行縮醛化來製造。
作為上述聚乙烯醇樹脂，例如可使用以往公知之聚乙烯醇樹脂，譬如利用鹼、酸、氨水等將聚乙酸乙烯酯系樹脂進行皂化而製造之樹脂等。
上述聚乙烯醇樹脂可完全皂化，但若至少於主鏈之1處最少存在1個相對於內消旋（meso）、外消旋（racemo）位具有雙聯羥基之單元，則無需完全皂化，可為部分皂化聚乙烯醇樹脂。又，作為上述聚乙烯醇樹脂，亦可使用乙烯-乙烯醇共聚物樹脂、部分皂化乙烯-乙烯醇共聚物樹脂等可與乙烯醇共聚之單體與乙烯醇之共聚物。
上述聚乙酸乙烯酯系樹脂例如可列舉乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等。
上述聚乙烯醇樹脂之皂化度較佳為80莫耳%以上，更佳為88莫耳%以上，且較佳為99.4莫耳%以下，更佳為99莫耳%以下。上述皂化度較佳為80～99.4莫耳%，更佳為88～99莫耳%。
上述縮醛化可使用公知之方法，較佳為於水溶劑中、水與具有與水之相溶性之有機溶劑之混合溶劑中、或有機溶劑中進行。
作為上述具有與水之相溶性之有機溶劑，例如可使用醇系有機溶劑。
作為上述有機溶劑，例如可列舉：醇系有機溶劑、芳香族有機溶劑、脂肪族酯系溶劑、酮系溶劑、低級鏈烷烴系溶劑、醚系溶劑、醯胺系溶劑、胺系溶劑等。
作為上述醇系有機溶劑，例如可列舉：甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、第三丁醇等。
作為上述芳香族有機溶劑，例如可列舉：二甲苯、甲苯、乙苯、苯甲酸甲酯等。
作為上述脂肪族酯系溶劑，例如可列舉：乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、乙醯乙酸甲酯、乙醯乙酸乙酯等。
作為上述酮系溶劑，例如可列舉：丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮、甲基環己酮、二苯甲酮、苯乙酮等。
作為上述低級鏈烷烴系溶劑，例如可列舉：己烷、戊烷、辛烷、環己烷、癸烷等。
作為上述醚系溶劑，例如可列舉：二乙醚、四氫呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇二乙醚等。
作為上述醯胺系溶劑，例如可列舉：N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯啶酮、乙醯苯胺等。
作為上述胺系溶劑，例如可列舉：氨、三甲胺、三乙胺、正丁胺、二正丁胺、三正丁胺、苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺、吡啶等。
其等可作為單獨成分使用，亦可將2種以上溶劑混合使用。其中，就對樹脂之溶解性及純化時之簡易性之觀點而言，尤佳為乙醇、正丙醇、異丙醇、四氫呋喃。
上述縮醛化較佳為於酸觸媒之存在下進行。
上述酸觸媒無特別限定，可列舉：硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸等礦酸、或甲酸、乙酸、丙酸等羧酸、或甲磺酸、乙磺酸、苯磺酸、對甲苯磺酸等磺酸。該等酸觸媒可單獨使用，亦可將2種以上化合物併用。其中，較佳為鹽酸、硝酸、硫酸，尤佳為硝酸。
上述縮醛化較佳為於上述化合物A之存在下進行。
作為上述化合物A，具體而言，可使用後述之化合物。
藉由於上述化合物A之存在下進行縮醛化，能夠進行均勻之縮醛化反應。
相對於聚乙烯醇樹脂100重量份，上述化合物A之添加量較佳為0.8重量份以上，更佳為1.2重量份以上，進而較佳為1.6重量份以上，且較佳為100重量份以下，更佳為50重量份以下，進而較佳為30重量份以下。上述添加量較佳為0.8～100重量份，更佳為1.2～50重量份，進而較佳為1.6～30重量份。
作為上述縮醛化中使用之醛，可列舉具有碳數1～10之鏈狀脂肪族基、環狀脂肪族基或芳香族基之醛。作為該等醛，可使用以往公知之醛。上述縮醛化反應中使用之醛無特別限定，例如可列舉脂肪族醛、芳香族醛等。
作為上述脂肪族醛，可列舉：甲醛、乙醛、丙醛、正丁醛、異丁醛、正戊醛、正己醛、2-乙基丁醛、2-乙基己醛、正庚醛、正辛醛、正壬醛、正癸醛、戊醛等。
作為上述芳香族醛，可列舉：苯甲醛、桂皮醛、2-甲基苯甲醛、3-甲基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、對羥基苯甲醛、間羥基苯甲醛、苯乙醛、β-苯丙醛等。
該等醛可單獨使用1種，亦可將2種以上併用。作為醛，其中，較佳為縮醛化反應性優異、為所生成之樹脂帶來充分之內部塑化效果、且結果能夠賦予良好柔軟性之甲醛、乙醛、丁醛、2-乙基己醛、正壬醛。又，就能夠獲得耐衝擊性及與金屬之接著性特別優異之接著劑組成物之方面而言，更佳為甲醛、乙醛、丁醛。
作為上述醛之添加量，可依據目標聚乙烯縮醛樹脂之縮醛基量而適當設定。
上述陶瓷生片用樹脂組成物含有下述式（1）所表示之化合物A。
藉由含有上述化合物A，能夠於溶解於有機溶劑中之情形時減少微細未溶解物。
式（1）中，R
1及R
3分別獨立地表示羧基或其鹽，R
2表示單鍵、或可經選自由羥基、羧基及其等之鹽所組成之群中之至少1種取代基取代的二價基。作為上述鹽，可列舉鋰鹽、鈉鹽、鉀鹽等。R
1及R
3可相同亦可不同，但較佳為相同。又，R
2較佳為具有選自由羥基、羧基及其等之鹽所組成之群中之至少1種取代基的二價基。
作為上述二價基，可列舉二價烴基。
作為上述烴基，可列舉：碳數1～6之直鏈狀伸烷基、碳數3～6之支鏈狀伸烷基、碳數2～6之直鏈狀伸烯基、碳數3～6之支鏈狀伸烯基、碳數3～6之伸環烷基、碳數3～6之伸環烯基、碳數6之芳香族烴基等。
其中，較佳為碳數1～4之直鏈狀伸烷基、碳數3～4之支鏈狀伸烷基，更佳為碳數1～3之直鏈狀伸烷基。
作為碳數1～6之直鏈狀伸烷基，可列舉：亞甲基、伸乙基、三亞甲基、四亞甲基、五亞甲基、六亞甲基等。
作為碳數3～6之支鏈狀伸烷基，可列舉：1-甲基伸乙基、2-甲基三亞甲基、2-甲基四亞甲基、2-甲基五亞甲基等。
作為碳數2～6之直鏈狀伸烯基，可列舉：伸乙烯基、伸丙烯基、伸丁烯基、伸己烯基等。
作為碳數3～6之支鏈狀伸烯基，可列舉：伸異丙烯基、1-乙基伸乙烯基、2-甲基伸丙烯基、2,2-二甲基伸丁烯基、3-甲基-2-伸丁烯基、3-乙基-2-伸丁烯基等。
作為碳數3～6之伸環烷基，可列舉：伸環戊基、伸環己基等。
作為碳數3～6之伸環烯基，可列舉：伸環戊烯基、2,4-伸環戊二烯基、伸環己烯基等。
作為碳數6之芳香族烴基，可列舉1,2-伸苯基等。
作為R
2，更具體而言，較佳為羥基伸乙基、1,2-二羥基伸乙基、2-羥基-2-羧基三亞甲基、羥基亞甲基、三亞甲基、亞甲基，更佳為羥基伸乙基、1,2-二羥基伸乙基、2-羥基-2-羧基三亞甲基。
上述化合物A之分子量較佳為90以上，更佳為130以上，進而較佳為150以上，且較佳為10,000以下，更佳為1,000以下，進而較佳為500以下。上述分子量較佳為90～10,000，更佳為130～1,000，進而較佳為150～500。
作為上述化合物A，具體而言，可列舉：檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、羥丙二酸、異檸檬酸、甲基二羥戊酸等脂肪族羥酸；草酸、丙二酸、反丁烯二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、辛二酸等脂肪族二羧酸等。其中，較佳為檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、羥丙二酸、戊二酸、丙二酸，更佳為檸檬酸、蘋果酸、酒石酸。
就能夠提升於有機溶劑中之溶解性之方面而言，上述陶瓷生片用樹脂組成物中之上述化合物A之含量以重量基準計為2 ppm以上。
又，化合物A之含量以重量基準計較佳為5 ppm以上，更佳為10 ppm以上，且較佳為29,000 ppm以下，更佳為28,000 ppm以下，進而較佳為26,000 ppm以下。上述含量較佳為2～29,000 ppm，更佳為5～28,000 ppm，進而較佳為10～26,000 ppm。
上述化合物A之含量例如可藉由離子層析法來測定。
相對於上述聚乙烯縮醛樹脂100重量份，上述陶瓷生片用樹脂組成物中之上述化合物A之含量較佳為2 ppm以上，更佳為5 ppm以上，進而較佳為10 ppm以上，且較佳為29,000 ppm以下，更佳為28,000 ppm以下，進而較佳為26,000 ppm以下。上述含量較佳為2～29,000 ppm，更佳為5～28,000 ppm，進而較佳為10～26,000 ppm。
關於上述陶瓷生片用樹脂組成物，下述式（2）所表示之X較佳為1.6以上，且較佳為4.5以下。
藉由設為上述範圍，確保了均勻之溶劑溶解性，能夠提升機械強度。
上述X更佳為1.7以上，且更佳為4.4以下。上述X較佳為1.6～4.5，更佳為1.7～4.4。
上述陶瓷生片用樹脂組成物只要不阻礙本發明之效果，則亦可含有抗氧化劑、紫外線吸收劑、界面活性劑、消泡劑等成分。
作為製造上述陶瓷生片用樹脂組成物之方法，例如，可藉由於上述化合物A之存在下利用醛將聚乙烯醇樹脂縮醛化，從而製成含有聚乙烯縮醛樹脂及化合物A之陶瓷生片用樹脂組成物。又，例如，可利用醛將聚乙烯醇樹脂縮醛化而獲得聚乙烯縮醛樹脂，向該聚乙烯縮醛樹脂中添加上述化合物A、及其他視需要添加之添加劑並進行混合，以製成陶瓷生片用樹脂組成物。
藉由將上述陶瓷生片用樹脂組成物、有機溶劑及無機微粒子混合，可製作無機微粒子分散漿料組成物。
作為上述有機溶劑，無特別限定，例如，只要能夠溶解上述聚乙烯縮醛樹脂，便無特別限定，例如可列舉：丙酮、甲基乙基酮、二丙基酮、二異丁基酮等酮類。又，可列舉：甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇等醇類；甲苯、二甲苯等芳香族烴類等。進而，可列舉：丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丁酯、戊酸甲酯、戊酸乙酯、戊酸丁酯、己酸甲酯、己酸乙酯、己酸丁酯、乙酸2-乙基己酯、丁酸2-乙基己酯等酯類等。又，可列舉：甲基賽路蘇、乙基賽路蘇、丁基賽路蘇、松油醇、二氫松油醇、乙酸丁基賽路蘇、丁基卡必醇乙酸酯、松油醇乙酸酯、二氫松油醇乙酸酯等。尤其是就塗佈性、乾燥性方面而言，較佳為醇類、酮類、芳香族烴類及其等之混合溶劑。其中，更佳為乙醇與甲苯之混合溶劑、或甲基乙基酮與甲苯之混合溶劑。
上述無機微粒子分散漿料組成物中之上述有機溶劑之含量係根據所使用之聚乙烯縮醛樹脂之種類等而設定，無特別限定，但若太少，則不易發揮混煉所需之溶解性。又，若太多，則漿料組成物之黏度過低，製作陶瓷生片時之處理性可能變差。因此，有機溶劑之含量較佳為20重量%以上80重量%以下。
上述無機微粒子分散漿料組成物含有無機微粒子。
上述無機微粒子無特別限定，例如可列舉：陶瓷粉末、玻璃粉末、金屬微粒子等。
上述陶瓷粉末無特別限定，可列舉用於製造陶瓷之金屬或非金屬之氧化物、碳化物、氮化物、硼化物或硫化物等粉末。作為其具體例，可列舉Li、K、Mg、B、Al、Si、Cu、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd、Ga、In、Y、鑭系元素、錒系元素、Ti、Zr、Hf、Bi、V、Nb、Ta、W、Mn、Fe、Co、Ni等之氧化物、碳化物、氮化物、硼化物、硫化物等。該等陶瓷粉體可單獨使用，或可以2種以上之混合物之形式使用。
例如可列舉：鈦酸鋇、氮化鋁（AlN）、氮化矽（Si
3N
4）、碳化矽（SiC）、氧化鋁（Al
2O
3）、氧化銅（CuO）、及尖晶石系化合物、鐵氧體、氧化鋯、鋯英石、鋯酸鋇、鋯酸鈣、氧化鈦、鈦酸鋇、鈦酸鍶、鈦酸鈣、鈦酸鎂、鈦酸鋅、鈦酸鑭、鈦酸釹、鋯鈦酸鉛、氮氧化鋁、氮化矽、氮化硼、碳化硼、錫酸鋇、錫酸鈣、矽酸鎂、莫來石、塊滑石、堇青石、矽酸鎂石等。
上述玻璃粉末無特別限定，例如可列舉：氧化鉍玻璃、矽酸鹽玻璃、鉛玻璃、鋅玻璃、硼玻璃等玻璃粉末；或CaO-Al
2O
3-SiO
2系、MgO-Al
2O
3-SiO
2系、LiO
2-Al
2O
3-SiO
2系等各種矽氧化物之玻璃粉末等。
又，作為上述玻璃粉末，亦可使用SnO-B
2O
3-P
2O
5-Al
2O
3混合物、PbO-B
2O
3-SiO
2混合物、BaO-ZnO-B
2O
3-SiO
2混合物、ZnO-Bi
2O
3-B
2O
3-SiO
2混合物、Bi
2O
3-B
2O
3-BaO-CuO混合物、Bi
2O
3-ZnO-B
2O
3-Al
2O
3-SrO混合物、ZnO-Bi
2O
3-B
2O
3混合物、Bi
2O
3-SiO
2混合物、P
2O
5-Na
2O-CaO-BaO-Al
2O
3-B
2O
3混合物、P
2O
5-SnO混合物、P
2O
5-SnO-B
2O
3混合物、P
2O
5-SnO-SiO
2混合物、CuO-P
2O
5-RO混合物、SiO
2-B
2O
3-ZnO-Na
2O-Li
2O-NaF-V
2O
5混合物、P
2O
5-ZnO-SnO-R
2O-RO混合物、B
2O
3-SiO
2-ZnO混合物、B
2O
3-SiO
2-Al
2O
3-ZrO
2混合物、SiO
2-B
2O
3-ZnO-R
2O-RO混合物、SiO
2-B
2O
3-Al
2O
3-RO-R
2O混合物、SrO-ZnO-P
2O
5混合物、SrO-ZnO-P
2O
5混合物、BaO-ZnO-B
2O
3-SiO
2混合物等。再者，R係選自由Zn、Ba、Ca、Mg、Sr、Sn、Ni、Fe及Mn所組成之群中之元素。
尤其是，較佳為PbO-B
2O
3-SiO
2混合物之玻璃粉末、或不含有鉛之BaO-ZnO-B
2O
3-SiO
2混合物或ZnO-Bi
2O
3-B
2O
3-SiO
2混合物等無鉛玻璃粉末。
上述金屬微粒子無特別限定，例如可列舉由銅、鎳、鈀、鐵、鉑、金、銀、鋁、鎢或其等之合金等所構成之粉末等。
又，除金屬錯合物之外，亦可使用各種碳黑、奈米碳管等。又，亦可使用ITO、FTO、氧化鈮、氧化釩、氧化鎢、亞錳酸鍶鑭（lanthanum strontium manganite）、鈷鐵酸鍶鑭（lanthanum strontium cobalt ferrite）、釔穩定氧化鋯、摻釓氧化鈰、氧化鎳、亞鉻酸鑭等。
上述無機微粒子分散漿料組成物中之上述無機微粒子之含量無特別限定，但較佳為10重量%以上，更佳為15重量%以上，且較佳為90重量%以下，更佳為85重量%以下。藉由設為上述範圍，能夠具有充分之黏度、優異之塗佈性，又，能夠使無機微粒子之分散性優異。上述含量較佳為10～90重量%，更佳為15～85重量%。
上述無機微粒子分散漿料組成物含有塑化劑。
作為上述塑化劑，例如可列舉：己二酸單甲酯、己二酸二(丁氧基乙酯)、己二酸二丁氧基乙氧基乙酯、三乙二醇雙(2-乙基己酸酯)、三乙二醇二己酸酯、乙醯檸檬酸三乙酯、乙醯檸檬酸三丁酯、癸二酸二丁酯、鄰苯二甲酸丁苄酯、己二酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異癸酯、三丙酸甘油酯（tripropionin）、新戊四醇四乙酸酯、鄰苯二甲酸二-2-乙基己酯、三乙酸甘油酯等。
其中，較佳為三乙二醇雙(2-乙基己酸酯)、鄰苯二甲酸丁苄酯、己二酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異癸酯、三丙酸甘油酯、新戊四醇四乙酸酯、鄰苯二甲酸二-2-乙基己酯等。
上述塑化劑之沸點較佳為240℃以上，且較佳為未達390℃。藉由將上述沸點設為240℃以上，於乾燥步驟中容易蒸發，能夠防止其殘留於成形體上。又，藉由設為未達390℃，能夠防止產生殘留碳。上述沸點較佳為240℃以上且未達390℃。再者，上述沸點係指常壓時之沸點。
上述無機微粒子分散漿料組成物中之上述塑化劑之含量無特別限定，但較佳為0.1重量%以上，更佳為0.2重量%以上，且較佳為3重量%以下，更佳為2.5重量%以下。藉由設為上述範圍內，能夠減少塑化劑之焙燒殘渣。上述含量較佳為0.1～3重量%，更佳為0.2～2.5重量%。
上述無機微粒子分散漿料組成物之黏度無特別限定，但於20℃使用B型黏度計將探針轉速設定為5 rpm而測定時之黏度較佳為0.1 Pa・s以上，且較佳為100 Pa・s以下。上述黏度較佳為0.1～100 Pa・s。
藉由將上述黏度設為0.1 Pa・s以上，於利用模嘴塗佈印刷法等進行塗佈後，能夠使所獲得之無機微粒子分散片維持規定之形狀。又，藉由將上述黏度設為100 Pa・s以下，能夠防止模嘴之塗佈痕跡不消失等缺陷，使印刷性變得優異。
製作上述無機微粒子分散漿料組成物之方法無特別限定，可列舉以往公知之攪拌方法，具體而言，例如可列舉下述方法：將上述陶瓷生片用樹脂組成物、上述無機微粒子、視需要添加之有機溶劑、塑化劑及其他成分用珠磨機等進行攪拌。
將上述無機微粒子分散漿料組成物塗佈於實施了單面脫模處理之支持膜上，使有機溶劑乾燥，成形為片狀，藉此可製造無機微粒子分散片。
上述無機微粒子分散片之厚度較佳為0.5 μm以上，且較佳為3 μm以下。
製造上述無機微粒子分散片時所使用之支持膜較佳為具有耐熱性及耐溶劑性並且具有可撓性之樹脂膜。藉由使支持膜具有可撓性，能夠利用輥式塗佈機、刮刀塗佈機等於支持膜之表面上塗佈無機微粒子分散漿料組成物，且能夠將所獲得之無機微粒子分散片形成膜以捲繞成卷狀之狀態保存、供給。
作為形成上述支持膜之樹脂，例如可列舉：聚對苯二甲酸乙二酯、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚醯亞胺、聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚氟乙烯等含氟樹脂、尼龍、纖維素等。
上述支持膜之厚度例如較佳為20 μm以上，且較佳為100 μm以下。
又，較佳為對支持膜之表面實施脫模處理，藉此，於轉印步驟中，能夠容易地進行支持膜之剝離操作。
又，藉由將上述無機微粒子分散漿料組成物、無機微粒子分散片用於介電生片、電極膏中，可製造積層陶瓷電容器。
上述積層陶瓷電容器之製造方法較佳為具有下述步驟：於上述無機微粒子分散片上印刷導電膏，並使其乾燥以製作介電片材之步驟；及積層上述介電片材之步驟。
上述導電膏係含有導電粉末者。
關於上述導電粉末之材質，只要是具有導電性之材質便無特別限定，例如可列舉：鎳、鈀、鉑、金、銀、銅及其等之合金等。該等導電粉末可單獨使用，亦可將2種以上併用。
作為上述導電膏中所使用之黏合劑樹脂、有機溶劑，可使用與上述無機微粒子分散漿料組成物相同者。
印刷上述導電膏之方法無特別限定，例如可列舉：網版印刷法、模嘴塗佈印刷法、膠版印刷法、凹版印刷法、噴墨印刷法等。
於上述積層陶瓷電容器之製造方法中，將印刷有上述導電膏之介質片材積層、脫脂、焙燒後，設置外部電極，藉此可獲得積層陶瓷電容器。
[發明之效果]
根據本發明，可提供一種溶劑溶解性優異，於溶解於有機溶劑中之情形時減少微細未溶解物，且能夠製作可靠性優異之陶瓷電容器之陶瓷生片用樹脂組成物。
以下給出實施例進一步詳細地說明本發明，但本發明並非僅限於該等實施例。
（實施例1）
向聚乙烯醇樹脂（平均聚合度3,300，皂化度99莫耳%，純度96.5%）200 g中加入純水2300 g，於90℃攪拌2小時使其溶解。將該溶液冷卻至40℃，向其中添加濃度35重量%之鹽酸181 g、蘋果酸3.1 g及正丁醛116 g進行縮醛化反應，使反應產物析出。其後，於40℃保持3小時完成反應，利用常規方法進行中和、水洗及乾燥，獲得含有聚乙烯縮醛樹脂及蘋果酸之陶瓷生片用樹脂組成物。
將所獲得之聚乙烯縮醛樹脂溶解於DMSO-D
6（二甲基亞碸）中，使用
1H-NMR（核磁共振譜）進行分析，結果為，縮醛基量、乙醯基量、羥基量如表1所示。
又，藉由離子層析法確認陶瓷生片用樹脂組成物中之蘋果酸之含量，結果為，以重量基準計為2.9 ppm。再者，作為測定機器，使用離子層析系統ICS900（Thermo Fisher Scientific公司製造，管柱：Ionpac AS22（4ϕ×250 mm），檢測器：電導計）。
進而，依據下述式（2）算出X之值。
（實施例2）
除了使用酒石酸代替蘋果酸以外，以與實施例1同樣之方式獲得陶瓷生片用樹脂組成物。
（實施例3）
除了使用檸檬酸30.9 g代替蘋果酸以外，以與實施例1同樣之方式獲得陶瓷生片用樹脂組成物。
（實施例4）
除了將正丁醛之添加量設為110 g以外，以與實施例1同樣之方式獲得陶瓷生片用樹脂組成物。
（實施例5）
除了使用羥丙二酸代替蘋果酸以外，以與實施例1同樣之方式獲得陶瓷生片用樹脂組成物。
（實施例6）
除了使用戊二酸代替蘋果酸以外，以與實施例1同樣之方式獲得陶瓷生片用樹脂組成物。
（實施例7）
除了使用丙二酸6.2 g代替蘋果酸以外，以與實施例1同樣之方式獲得陶瓷生片用樹脂組成物。
（實施例8）
向聚乙烯醇樹脂（平均聚合度3,300，皂化度99莫耳%，純度96.5%）200 g中加入純水2300 g，於90℃攪拌2小時使其溶解。將該溶液冷卻至40℃，向其中添加濃度35重量%之鹽酸181 g、蘋果酸3.1 g及正丁醛116 g進行縮醛化反應，使反應產物析出。其後，於40℃保持3小時完成反應，利用常規方法進行中和、水洗後，用離心脫水機進行調整以使揮發分為50重量%。繼而，加入純水2830 g及蘋果酸38.0 g，攪拌1小時後，用離心脫水機進行調整以使揮發分為50重量%後，進行乾燥，獲得含有聚乙烯縮醛樹脂及蘋果酸之陶瓷生片用樹脂組成物。
（實施例9）
向聚乙烯醇樹脂（平均聚合度3,300，皂化度82莫耳%，純度96.5%）200 g中加入純水2300 g，於90℃攪拌2小時使其溶解。將該溶液冷卻至40℃，向其中添加濃度35重量%之鹽酸181 g、蘋果酸3.1 g及正丁醛127 g進行縮醛化反應，使反應產物析出。其後，於40℃保持3小時完成反應，利用常規方法進行中和、水洗後，用離心脫水機進行調整以使揮發分為50重量%。繼而，加入純水2640 g及蘋果酸76.0 g，攪拌1小時後，用離心脫水機進行調整以使揮發分為50重量%後，進行乾燥，獲得含有聚乙烯縮醛樹脂及蘋果酸之陶瓷生片用樹脂組成物。
（比較例1）
除了未添加蘋果酸以外，以與實施例1同樣之方式獲得陶瓷生片用樹脂組成物。
（比較例2）
除了使用聚乙烯醇樹脂（平均聚合度3,300，皂化度99.2莫耳%，純度96.5%），將正丁醛之添加量設為117 g，且未添加蘋果酸以外，以與實施例1同樣之方式獲得陶瓷生片用樹脂組成物。
（比較例3）
除了使用新戊四醇3.1 g代替蘋果酸以外，以與實施例1同樣之方式獲得陶瓷生片用樹脂組成物。
（比較例4）
向聚乙烯醇樹脂（平均聚合度3,300，皂化度78莫耳%，純度96.5%）200 g中加入純水2300 g，於90℃攪拌2小時使其溶解。將該溶液冷卻至40℃，向其中添加濃度35重量%之鹽酸181 g及正丁醛133 g進行縮醛化反應，使反應產物析出。其後，於40℃保持3小時完成反應，利用常規方法進行中和、水洗後，用離心脫水機進行調整以使揮發分為50重量%。繼而，加入純水2590 g及新戊四醇132.8 g，攪拌1小時後，用離心脫水機進行調整以使揮發分為50重量%後，進行乾燥，獲得含有聚乙烯縮醛樹脂及新戊四醇之陶瓷生片用樹脂組成物。
（實施例10）
除了使用聚乙烯醇樹脂（平均聚合度1,700，皂化度99莫耳%）以外，以與實施例1同樣之方式獲得陶瓷生片用樹脂組成物。
（實施例11）
除了使用酒石酸6.2 g代替蘋果酸以外，以與實施例10同樣之方式獲得陶瓷生片用樹脂組成物。
（實施例12）
除了將蘋果酸之添加量設為12.4 g以外，以與實施例10同樣之方式獲得陶瓷生片用樹脂組成物。
（比較例5）
除了未添加蘋果酸以外，以與實施例10同樣之方式獲得陶瓷生片用樹脂組成物。
（比較例6）
除了將酒石酸之添加量設為1.5 g以外，以與實施例10同樣之方式獲得陶瓷生片用樹脂組成物。
（實施例13）
向聚乙烯醇樹脂（平均聚合度700，皂化度98.5莫耳%）200 g中加入純水2300 g，於90℃攪拌2小時使其溶解。將該溶液冷卻至40℃，向其中添加濃度35重量%之鹽酸181 g、酒石酸3.1 g及正丁醛116 g進行縮醛化反應，使反應產物析出。其後，於40℃保持3小時完成反應，利用常規方法進行中和、水洗後，用離心脫水機進行調整以使揮發分為35重量%。繼而，加入純水1630 g，攪拌1小時後，利用離心脫水機將聚乙烯縮醛樹脂濃度調整為12重量%後，進行乾燥，獲得含有聚乙烯縮醛樹脂及酒石酸之陶瓷生片用樹脂組成物。
（實施例14）
除了使用聚乙烯醇樹脂（平均聚合度700，皂化度98.5莫耳%），且使用酒石酸6.2 g代替蘋果酸以外，以與實施例1同樣之方式獲得陶瓷生片用樹脂組成物。
（實施例15）
除了將酒石酸之添加量設為12.4 g以外，以與實施例14同樣之方式獲得陶瓷生片用樹脂組成物。
（比較例7）
除了使用聚乙烯醇樹脂（平均聚合度700，皂化度99莫耳%），且未添加酒石酸以外，以與實施例14同樣之方式獲得陶瓷生片用樹脂組成物。
＜評價＞
對所獲得之聚乙烯縮醛樹脂及陶瓷生片用樹脂組成物進行以下評價。將結果示於表1中。
（1）空隙率
對於所獲得之聚乙烯縮醛樹脂，使用測孔儀（Thermo Pascal 14B），用壓汞法測定空隙率。再者，空隙率係指在樹脂粒子體積中所占之細孔半徑0.0038～7.5 μm之空隙之體積。
（2）粒徑（D50）
對於所獲得之聚乙烯縮醛樹脂，使用雷射繞射式粒徑分佈測定裝置（Mastersizer 3000）測定粒徑（D50）。
（3）溶解時間
向500 mL之燒杯中加入乙醇與甲苯之混合溶劑（重量比1：1）192 g作為有機溶劑，將溫度保持在25℃，使用2片攪拌翼，一面以轉速200 rpm進行攪拌，一面添加實施例1～9、比較例1～4中所獲得之聚乙烯縮醛樹脂組成物（樹脂之平均聚合度3300）48.0 g（樹脂組成物之濃度6重量%），使聚乙烯縮醛樹脂組成物溶解。目視觀察，測定添加所獲得之聚乙烯縮醛樹脂組成物後直至不溶解樹脂消失為止之溶解時間。
同樣地，對於實施例10～12、比較例5、6中所獲得之聚乙烯縮醛樹脂組成物（樹脂之平均聚合度1700），設定濃度為10重量%，測定溶解時間，對於實施例13～15、比較例7中所獲得之聚乙烯縮醛樹脂組成物（樹脂之平均聚合度700），設定濃度為20重量%，測定溶解時間。
（4）溶解時間縮短率
於實施例1～9、比較例2～4中，以比較例1之溶解時間為基準算出溶解時間縮短率（%）。
又，於實施例10～12、比較例6中，以比較例5之溶解時間為基準算出溶解時間縮短率（%）。
進而，於實施例13～15中，以比較例7之溶解時間為基準算出溶解時間縮短率（%）。
具體而言，依據以下式，算出溶解時間縮短率（%）。
溶解時間縮短率（%）＝[（基準溶解時間－各例之溶解時間）/基準溶解時間]×100
（5）粒徑0.5～1.0 μm之粒子之個數
將所獲得之陶瓷生片用樹脂組成物溶解以使其相對於重量比1：1之乙醇-甲苯混合溶液為0.2重量%。使用粒子計數器（RION公司製造，KS-42C）測定所獲得之溶液10 mL之粒徑分佈，測定每10 mL之直徑0.5～1.0 μm之粒子之個數。
（6）陶瓷生片之評價
（無機分散液之製作）
將聚乙烯縮醛樹脂（積水化學工業公司製造，BL-1）1重量份加入到甲苯20重量份與乙醇20重量份之混合溶劑中，攪拌溶解。繼而，將100重量份之鈦酸鋇之粉末（堺化學工業公司製造，BT01）添加到所獲得之溶液中，用珠磨機（AIMEX公司製造之Ready Mill）攪拌180分鐘，藉此製作無機分散液。
（樹脂溶液之製作）
於實施例1～9、比較例1～4中，將所獲得之陶瓷生片用樹脂組成物溶解於乙醇與甲苯之混合溶劑（重量比1：1）中以使樹脂組成物濃度為6重量%而製作樹脂組成物溶液。向所獲得之樹脂組成物溶液98重量份中加入鄰苯二甲酸二辛酯（DOP）2重量份，攪拌溶解，藉此製作樹脂溶液。
又，於實施例10～12、比較例5、6中，將所獲得之陶瓷生片用樹脂組成物溶解於乙醇與甲苯之混合溶劑（重量比1：1）中以使樹脂組成物濃度為8重量%而製作樹脂組成物溶液。向所獲得之樹脂組成物溶液98重量份中加入DOP 2重量份，攪拌溶解，藉此製作樹脂溶液。
進而，於實施例13～15、比較例7中，將所獲得之陶瓷生片用樹脂組成物溶解於乙醇與甲苯之混合溶劑（重量比1：1）中以使樹脂組成物濃度為15重量%而製作樹脂組成物溶液。向所獲得之樹脂組成物溶液98重量份中加入DOP 2重量份，攪拌溶解，藉此製作樹脂溶液。
（陶瓷生片之製作）
向所獲得之無機分散液中添加樹脂溶液，用珠磨機攪拌90分鐘，藉此獲得陶瓷生片用組成物。
使用塗佈機將所獲得之陶瓷生片用組成物以乾燥後之厚度為20 μm之方式塗佈於經脫模處理之PET膜上後，加熱乾燥，製作陶瓷生片。
（6-1）截面面積1 μm
2以上之缺陷數
於所獲得之陶瓷生片之表面，隨機選定10處14,000 μm
2之視野，使用形狀解析雷射顯微鏡（基恩斯公司製造之「VK-X100」），對每1視野之平均缺陷數進行計數。
再者，缺陷係將負載面積率設為80%時之突出谷部中其截面面積為1 μm
2以上之部分。
（6-2）算術平均高度（Sa）、最大高度（Sz）
使用三維表面粗糙度計（Ryoka Systems公司製造之「VertScan2.0」），依據ISO25178評價所獲得之陶瓷生片之算術平均高度Sa。
[表1]
| 樹脂組成物 | 評價 | |||||||||||||||
| 聚乙烯縮醛樹脂 | 添加劑 | X | 溶解時間 （分鐘） | 溶解時間縮短率 （%） | 粒徑0.5～1.0 μm之粒子個數 | 陶瓷生片 | ||||||||||
| 平均聚合度 | 縮醛基量 （重量%） | 乙醯基量 （重量%） | 羥基量 （重量%） | 空隙率 （%） | D50 （μm） | 種類 | 化合物之鹽基數 | 含量 （重量ppm） | 截面面積1 μm 2以上之缺陷數 | 算術平均高度Sa （μm） | 最大高度Sz （μm） | |||||
| 實施例1 | 3,300 | 74.5 | 1.4 | 24.1 | 47.5 | 294 | 蘋果酸 | 2 | 2.9 | 1.6 | 155 | 26 | 16,003 | 489 | 0.080 | 3.564 |
| 實施例2 | 3,300 | 74.5 | 1.4 | 24.1 | 50.8 | 277 | 酒石酸 | 2 | 2.7 | 1.6 | 148 | 30 | 11,991 | 493 | 0.083 | 3.355 |
| 實施例3 | 3,300 | 74.5 | 1.4 | 24.1 | 51.2 | 265 | 檸檬酸 | 3 | 17.6 | 1.8 | 75 | 64 | 10,442 | 288 | 0.064 | 2.699 |
| 實施例4 | 3,300 | 72.4 | 1.4 | 26.2 | 44.5 | 320 | 蘋果酸 | 2 | 2.1 | 1.5 | 175 | 17 | 17,279 | 763 | 0.082 | 3.968 |
| 實施例5 | 3,300 | 74.5 | 1.4 | 24.1 | 51.0 | 280 | 羥丙二酸 | 2 | 2.9 | 1.6 | 165 | 21 | 16,554 | 496 | 0.083 | 3.341 |
| 實施例6 | 3,300 | 74.5 | 1.4 | 24.1 | 46.7 | 291 | 戊二酸 | 2 | 3.1 | 1.6 | 185 | 12 | 17,659 | 881 | 0.087 | 3.866 |
| 實施例7 | 3,300 | 74.5 | 1.4 | 24.1 | 48.4 | 275 | 丙二酸 | 2 | 5.7 | 1.8 | 135 | 36 | 11,885 | 488 | 0.080 | 3.551 |
| 實施例8 | 3,300 | 74.5 | 1.4 | 24.1 | 47.5 | 294 | 蘋果酸 | 2 | 13,455 | 3.5 | 155 | 26 | 15,767 | 485 | 0.076 | 3.145 |
| 實施例9 | 3,300 | 61.3 | 23.0 | 15.7 | 48.2 | 353 | 蘋果酸 | 2 | 28,761 | 4.4 | 150 | 29 | 14,563 | 474 | 0.075 | 3.138 |
| 比較例1 | 3,300 | 74.5 | 1.4 | 24.1 | 46.0 | 310 | - | - | - | - | 210 | 基準 | 22,185 | 1,984 | 0.101 | 4.986 |
| 比較例2 | 3,300 | 75.0 | 1.1 | 23.9 | 66.6 | 210 | - | - | - | - | 195 | 7 | 20,511 | 969 | 0.085 | 4.311 |
| 比較例3 | 3,300 | 73.6 | 1.4 | 25.0 | 47.5 | 294 | 新戊四醇 | 2 | 2.9 | 1.6 | 183 | 13 | 19,218 | 1,051 | 0.089 | 4.064 |
| 比較例4 | 3,300 | 57.4 | 27.8 | 14.9 | 47.5 | 294 | 新戊四醇 | 2 | 51,231 | 4.6 | 375 | -79 | 29,636 | 2,126 | 0.112 | 5.347 |
[表2]
| 樹脂組成物 | 評價 | |||||||||||||||
| 聚乙烯縮醛樹脂 | 添加劑 | X | 溶解時間 （分鐘） | 溶解時間縮短率 （%） | 粒徑0.5～1.0 μm之粒子個數 | 陶瓷生片 | ||||||||||
| 平均聚合度 | 縮醛基量 （重量%） | 乙醯基量 （重量%） | 羥基量 （重量%） | 空隙率 （%） | D50 （μm） | 種類 | 化合物之鹽基數 | 含量 （重量ppm） | 截面面積1 μm 2以上之缺陷數 | 算術平均高度Sa （μm） | 最大高度Sz （μm） | |||||
| 實施例10 | 1,700 | 76.9 | 1.4 | 21.7 | 31.8 | 441 | 蘋果酸 | 2 | 2.8 | 1.7 | 25 | 17 | 2,981 | 791 | 0.074 | 3.503 |
| 實施例11 | 1,700 | 76.9 | 1.4 | 21.7 | 33.2 | 430 | 酒石酸 | 2 | 5.6 | 1.8 | 20 | 33 | 2,329 | 583 | 0.069 | 3.492 |
| 實施例12 | 1,700 | 76.9 | 1.4 | 21.7 | 32.7 | 425 | 蘋果酸 | 2 | 8.0 | 1.9 | 20 | 33 | 3,106 | 601 | 0.066 | 3.018 |
| 比較例5 | 1,700 | 76.9 | 1.4 | 21.7 | 30.0 | 412 | - | - | - | - | 30 | 基準 | 5,826 | 2,317 | 0.090 | 4.944 |
| 比較例6 | 1,700 | 75.3 | 1.3 | 23.3 | 31.2 | 315 | 酒石酸 | 2 | 1.9 | 1.5 | 30 | 0 | 4,931 | 872 | 0.070 | 3.324 |
[表3]
[產業上之可利用性]
| 樹脂組成物 | 評價 | |||||||||||||||
| 聚乙烯縮醛樹脂 | 添加劑 | X | 溶解時間 （分鐘） | 溶解時間縮短率 （%） | 粒徑0.5～1.0 μm之粒子個數 | 陶瓷生片 | ||||||||||
| 平均聚合度 | 縮醛基量 （重量%） | 乙醯基量 （重量%） | 羥基量 （重量%） | 空隙率 （%） | D50 （μm） | 種類 | 化合物之鹽基數 | 含量 （重量ppm） | 截面面積1 μm 2以上之缺陷數 | 算術平均高度Sa （μm） | 最大高度Sz （μm） | |||||
| 實施例13 | 700 | 76.6 | 2.0 | 21.3 | 28.3 | 324 | 酒石酸 | 2 | 3.7 | 1.8 | 15 | 25 | 1,378 | 273 | 0.058 | 2.722 |
| 實施例14 | 700 | 76.6 | 2.0 | 21.3 | 29.6 | 201 | 酒石酸 | 2 | 5.7 | 1.9 | 12 | 40 | 981 | 354 | 0.070 | 2.791 |
| 實施例15 | 700 | 76.6 | 2.0 | 21.3 | 30.2 | 223 | 酒石酸 | 2 | 7.6 | 2.0 | 10 | 50 | 868 | 332 | 0.071 | 2.776 |
| 比較例7 | 700 | 76.9 | 1.4 | 21.7 | 23.0 | 200 | - | - | - | - | 20 | 基準 | 2,456 | 2,546 | 0.088 | 6.697 |
根據本發明，可提供一種溶劑溶解性優異，於溶解於有機溶劑中之情形時減少微細未溶解物，且能夠製作可靠性優異之陶瓷電容器之陶瓷生片用樹脂組成物。
無
無
Claims (8)
- 一種陶瓷生片（ceramic green sheet）用樹脂組成物，其含有聚乙烯縮醛樹脂、及下述式（1）所表示之化合物A， 上述化合物A之含量以重量基準計為2 ppm以上， 式（1）中，R 1及R 3分別獨立地表示羧基或其鹽，R 2表示單鍵、或可經選自由羥基、羧基及其等之鹽所組成之群中之至少1種取代基取代的二價基。
- 如請求項1之陶瓷生片用樹脂組成物，其中，於式（1）中，R 2係可經選自由羥基、羧基及其等之鹽所組成之群中之至少1種取代基取代的碳數1～6之直鏈狀伸烷基。
- 如請求項1或2之陶瓷生片用樹脂組成物，其中，於式（1）中，R 2係具有選自由羥基、羧基及其等之鹽所組成之群中之至少1種的碳數1～3之直鏈狀伸烷基。
- 如請求項1至3中任一項之陶瓷生片用樹脂組成物，其中，下述式（2）所表示之X為1.6以上4.5以下， 。
- 如請求項1至4中任一項之陶瓷生片用樹脂組成物，其中，化合物A係選自由酒石酸、蘋果酸、檸檬酸及其等之鹽所組成之群中之至少1種化合物。
- 如請求項1至5中任一項之陶瓷生片用樹脂組成物，其中，聚乙烯縮醛樹脂以10重量%溶解於乙醇/甲苯混合溶液（重量比1：1）中所得之溶液在20℃之溶液黏度為50 mPa・s以上。
- 如請求項1至6中任一項之陶瓷生片用樹脂組成物，其中，聚乙烯縮醛樹脂之乙醯基量為0.5重量%以上20重量%以下。
- 如請求項1至7中任一項之陶瓷生片用樹脂組成物，其中，聚乙烯縮醛樹脂之平均聚合度為500以上。
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