TW202331039A - 液晶聚酯纖維及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之課題在於獲得一種即使不於纖維中混練紫外線吸收劑、或不於纖維紡絲後附著具備耐候性之紫外線吸收劑，亦可改善耐候性之液晶聚酯纖維。
本發明之液晶聚酯纖維係實質上僅由液晶聚酯構成之纖維，其紫外線吸收劑之使用量為5質量%以下，且於JIS L 0891之氙弧燈光耐候堅牢度試驗中之強度保持率為60%以上。
Description
本發明係關於一種液晶聚酯纖維及其製造方法。
作為高強力聚酯纖維，通常使用由芳香族二羧酸、芳香族二酚及/或芳香族羥基羧酸、及其等之衍生物構成之液晶聚酯纖維。
例如，可使用含有對羥基苯甲酸及6-羥基-2-萘甲酸等之液晶聚酯聚合物進行熔融紡絲，進行纖維化後，進行加熱處理來進行固相聚合，藉此獲得液晶聚酯纖維。
已知此種液晶聚酯纖維相較於通常之聚酯纖維，耐候性不良，不適於在室外等光照環境中使用。
因此，於在室外使用之情形時，通常進行下述設計而使用，即，藉由被覆耐候性高之纖維、利用具備耐候性之劑覆蓋纖維之外側等，來避免暴露於紫外線。
例如，專利文獻1中揭示有一種方法，即，於熔融各向異性聚酯纖維上以浸壓（Dip-Nip）方式附著含有碳黑及紫外線吸收劑之樹脂組成液後，塗佈並附著實質上不含添加物之樹脂。
專利文獻2中揭示有一種於纖維中含有0.5～10 wt%之紫外線吸收劑之熔融各向異性芳香族聚酯纖維。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平5-287680號公報
[專利文獻2]日本特開2015-175075號公報
[發明所欲解決之課題]
然而，於專利文獻1中，雖然耐候性得到改善，但由於在後續步驟中附著有紫外線吸收劑，故而存在由於反覆使用，而使劑容易脫落，從而無法預測耐久性之問題。
於專利文獻2中，於纖維中混練而含有紫外線吸收劑，存在纖維強度降低之問題。
因此，本發明之目的在於解決如上述之問題，獲得一種即使不於纖維中大量混練紫外線吸收劑，或於纖維紡絲後附著具備耐候性之紫外線吸收劑，亦可改善耐候性之液晶聚酯纖維。
[解決課題之技術手段]
為達成上述目的，本發明人對樹脂組成及纖維之製造方法進行了研究，從而完成本發明。
本發明係一種液晶聚酯纖維，其係由液晶聚酯構成之纖維，其紫外線吸收劑之使用量為5質量%以下，且於JIS L 0891之氙弧燈光耐候堅牢度試驗中之強度保持率為60%以上。
上述液晶聚酯纖維之單纖維間交絡度較佳為10以下。
上述液晶聚酯纖維之總纖度較佳為600 dtex以下。
上述液晶聚酯纖維之單絲纖度較佳為25 dtex以下。
上述液晶聚酯纖維較佳為使於250℃經過1小時後表面不熔解之液晶聚酯纖維固相聚合而得者。
上述液晶聚酯較佳為由6-羥基-2-萘甲酸、對苯二甲酸、對苯二酚及2,6-萘二甲酸構成之共聚酯。
本發明亦係一種如上所述之任一項之液晶聚酯纖維之製造方法，其特徵在於具有：步驟（1），其以剪切速度1×10
4～1×10
6sec
-1、紡絲拉伸比（spinning draft）5～50對液晶聚酯樹脂進行熔融紡絲；及步驟（2），其於液晶聚酯樹脂之熔點－60℃～液晶聚酯樹脂之熔點－10℃對藉由步驟（1）所獲得之纖維進行熱處理而使其固相聚合。
上述步驟（1）較佳為將紡絲而得之紡絲纖維捲取至第1線軸，並將所捲取之紡絲纖維捲取至第2線軸，供於步驟（2）。
[發明之效果]
根據本發明，可獲得一種具有高強力並可長時間維持耐候性之液晶聚酯纖維。
以下，對本發明進行詳細說明。
本發明之液晶聚酯纖維具有下述特徵：紫外線吸收劑之含量為5質量%以下，且於JIS L 0891之氙弧燈光耐候堅牢度試驗中之強度保持率為60%以上。即，具有下述特徵：即使減少用以提昇耐候性之紫外線吸收劑之使用量或完全不使用紫外線吸收劑，亦具有優異之耐候性。藉此，可製成長時間具有穩定性質之液晶聚酯纖維，而不會產生於大量使用紫外線吸收劑之情形所產生之各種問題。
為達成此種目的，而適當調整所使用之液晶聚酯樹脂之選擇、纖維之製造條件等，藉此達成上述目的。
＜液晶聚酯樹脂＞
本發明之液晶聚酯纖維係由芳香族二羧酸、芳香族二酚及/或芳香族羥基羧酸、及其等之衍生物構成者，視情況亦可含有其等與脂環族二羧酸、脂環族二醇、脂肪族二醇、及其等之衍生物之共聚物。其中，作為芳香族二羧酸，可列舉對苯二甲酸、間苯二甲酸、4,4’-二羧基聯苯、2,6-萘二甲酸、1,2-雙(4-羧基苯氧基)乙烷等、及其等之芳香族環中之氫經烷基、芳基、烷氧基、鹵基取代而得者。作為芳香族二酚，可列舉對苯二酚、間苯二酚、4,4’-二羥基聯苯、4,4’-二羥基二苯甲酮、4,4’-二羥基二苯基甲烷、4,4’-二羥基二苯基乙烷、2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷、4,4’-二羥基二苯醚、4,4’-二羥基二苯碸、4,4’-二羥基二苯硫醚、2,6-二羥基萘、1,5-二羥基萘等、及其等之芳香族環中之氫經烷基、芳基、烷氧基、鹵基取代而得者。作為芳香族羥基羧酸，可列舉對羥基苯甲酸、間羥基苯甲酸、6-羥基-2-萘甲酸、1-羥基萘-5-羧酸等、及其等之芳香族環中之氫經烷基、芳基、烷氧基、鹵基取代而得者。作為脂環族二羧酸，可列舉反-1,4-二羧基環己烷、順-1,4-二羧基環己烷等、及其等之芳香族環中之氫經烷基、芳基、烷氧基、鹵基取代而得者。作為脂環族及脂肪族二醇，可列舉反-1,4-二羥基環己烷、順-1,4-二羥基環己烷、乙二醇、1,4-丁二醇、苯二甲醇等。
其等之組合之中，作為本發明中較佳之芳香族聚酯，例如可列舉由6-羥基-2-萘甲酸、對苯二甲酸、對苯二酚、2,6-萘二甲酸構成之共聚酯等。
尤佳為由6-羥基-2-萘甲酸50～70莫耳%、對苯二甲酸5～7莫耳%、對苯二酚10～30莫耳%、及2,6-萘二甲酸15～25莫耳%構成之共聚酯。
本發明之液晶聚酯纖維中，紫外線吸收劑之使用量相對於纖維質量為5質量%以下。即，即使紫外線吸收劑之使用量較少，亦具有充分之耐候性。因此，紫外線吸收劑之使用量亦可為0質量%。上述紫外線吸收劑之使用量更佳為3質量%以下，進而較佳為2質量%以下。
上述紫外線吸收劑係指纖維領域中通常所用者，可列舉二苯甲酮系、苯并三唑系化合物或氧化鈦、氧化鈰系紫外線吸收劑等。
關於上述紫外線吸收劑之含量，可根據所含之紫外線吸收劑之種類，藉由公知之測定方法進行測定。例如，於氧化鈦、氧化鈰等無機系紫外線吸收劑之情形時，可藉由ICP進行測定。
於本發明之液晶聚酯纖維含有紫外線吸收劑之情形時，該紫外線吸收劑可混練於纖維中，亦可於液晶聚酯纖維之表面附著紫外線吸收劑。
本發明之液晶聚酯纖維較佳為實質上僅由上述液晶聚酯樹脂構成。具體而言，「實質上僅由液晶聚酯樹脂構成」係指液晶聚酯樹脂之含量相對於纖維整體為95質量%以上，係指未主動添加其他樹脂或添加劑等。再者，關於纖維之製造步驟中所使用之油劑等，由於並非主動添加，故而附著有該等之液晶聚酯纖維包含於「實質上僅由液晶聚酯樹脂構成」。
本發明之液晶聚酯纖維係於JIS L 0891之氙弧燈光耐候堅牢度試驗中之強度保持率為60%以上之液晶聚酯纖維。再者，於本說明書中之試驗中，JIS L 0891之耐候堅牢度試驗係藉由實施例中記載之條件測得之值。
即，由於係具有滿足上述標準之耐候性之纖維，故而可較佳地用於尤其要求於嚴苛之使用環境中之耐久性之加熱器線張力構件、繩索、釣線等用途中。
本發明之液晶聚酯纖維之上述強度保持率更佳為70%以上。
本發明之液晶聚酯纖維之單纖維間交絡度較佳為10以下。
上述單纖維間交絡度之測定方法如下：依據JIS L 1013交絡度測定方法，於纖維之下方之位置懸掛負載100 g，使絲垂直地下垂。於絲之上部插入負載10 g之掛鉤，根據掛鉤因絲之交絡而停止為止之下降距離（mm），利用下述式求出單纖維間交絡度。進行50次測定，將其平均值作為單纖維間交絡度。
單纖維間交絡度＝1000/掛鉤下降距離（mm）
關於單纖維間之交絡，係因固相聚合時之熱而使纖維表面軟化，纖維彼此熔合，從而發生單纖維間之交絡。纖維彼此熔合而成之絲不僅柔軟性低、結節強度等物性容易降低，而且以線軸卷裝狀固相聚合後，重新捲繞至另一線軸時，會以熔合為起點發生原纖化，導致品質降低。因此，單纖維間之交絡較佳為設為如上所述之較低值。
本發明之液晶聚酯纖維於JIS L 1013（2010） 8.5.1標準時試驗所示之定速伸長條件測得之強度較佳為20 cN/dtex以上。進而，更佳為24 cN/dtex以上，最佳為28 cN/dtex以上。如上所述，含有紫外線吸收劑之液晶聚酯纖維有時纖維強度會降低。然而，液晶聚酯纖維之重要特徵在於強度優異，因此較佳為強度不會降低。本發明之液晶聚酯纖維較佳為不使用紫外線吸收劑，或即使於使用紫外線吸收劑之情形時亦設為滿足上述強度範圍之摻合量。
液晶聚酯纖維係一般用於需要高強度之用途中之纖維，因此期望其具有上述強度。又，本發明之液晶聚酯纖維於兼具耐候性與單絲間之熔合少及強度方面亦具有優異之效果。
本發明之液晶聚酯纖維於JIS L 1013（2010） 8.5.1標準時試驗所示之定速伸長條件測得之伸長率較佳為2～5%。
本發明之液晶聚酯纖維可為單絲，亦可為複絲，但更佳為複絲。其纖維構成並無特別限定，總纖度較佳為600 dtex以下。進而，單絲纖度較佳為25 tex以下。
藉由設為上述範圍，而可較佳地用於各種產業材料中，故而較佳。
上述總纖度更佳為400 dtex以下，進而較佳為300 dtex以下。上述單絲纖度更佳為10 dtex以下，進而較佳為5 dtex以下。
上述總纖度之下限並無特別限定，較佳為4 dtex。上述總纖度之下限更佳為10 dtex。
上述單絲纖度更佳為4 dtex以下，進而較佳為2 dtex以下。
本發明之液晶聚酯纖維較佳為藉由製成具有如上述之總纖度及單絲纖度，而可較佳地用於各種產業材料。
本發明中所使用之原料液晶聚酯樹脂之聚苯乙烯換算之重量平均分子量（以下稱為Mw）較佳為3萬以上，更佳為5萬以上。藉由將Mw設為3萬以上，而於紡絲溫度具有適當之黏度，可提高製絲性，Mw越高，則所獲得之纖維之強度、伸長率、彈性模數越高。又，就使流動性優異之觀點而言，Mw較佳為未達25萬，更佳為未達15萬。再者，本發明中所提及之Mw係指藉由實施例中所記載之方法求出之值。
就熔融紡絲之容易性、耐熱性之方面而言，本發明之液晶聚酯之熔點較佳為200～380℃之範圍，更佳為250～350℃，進而較佳為290～340℃。再者，關於熔點，於利用示差掃描熱量計（珀金埃爾默公司製造之DSC）進行之示差熱量測定中，自50℃起以20℃/分鐘之升溫條件進行測定，觀察到吸熱峰溫度（Tm1）後，於約Tm1＋20℃之溫度保持5分鐘，然後以20℃/分鐘之降溫速度冷卻至50℃，再次以20℃/分鐘之升溫條件進行測定，將此時觀察到之吸熱峰溫度（Tm2）作為熔點。
本發明之液晶聚酯纖維之製造方法並無特別限定，只要可獲得具有上述性質之液晶聚酯纖維即可。可藉由調整所使用之樹脂之組成及製造方法來製成滿足上述參數之纖維。
具體而言，例如可藉由以下之製造方法來進行製造。以下詳述之製造方法亦為本發明之一部分。
本發明之液晶聚酯纖維之製造方法之特徵在於具有：
步驟（1），其以剪切速度1×10
4～1×10
6sec
-1、紡絲拉伸比5～50對液晶聚酯樹脂進行熔融紡絲；及
步驟（2），其於液晶聚酯樹脂之熔點－60℃～液晶聚酯樹脂之熔點－10℃對藉由步驟（1）所獲得之纖維進行熱處理而使其固相聚合。
即，其特徵在於：進行具有如上所述之特定之剪切速度及紡絲拉伸比之熔融紡絲，且於利用熱處理進行固相聚合時，於特定之溫度範圍進行加熱。
上述步驟（1）可根據製造液晶聚酯纖維之一般方法來進行。
以下，對此種液晶聚酯纖維之製造方法之例進行詳述。
於擠出樹脂時，較佳為使用擠壓機（Extruder）型擠出機。所擠出之聚合物利用計量裝置進行計量，並視需要通過1個或2個以上之異物去除過濾器後，導向紡嘴。上述異物去除過濾器較佳為金屬不織布過濾器。又，所使用之過濾器較佳為將網眼1～100 μm者加以組合使用。進而，較佳為於下游側使用網眼更細之過濾器。下游側之過濾器網眼相對於上游側較佳為2分之1以下，更佳為5分之1以下。
此時，聚合物配管至紡嘴之溫度（紡絲溫度）較佳為設為液晶聚酯之熔點以上且熱分解溫度以下，更佳為設為液晶聚酯之熔點＋10℃以上且400℃以下，進而較佳為設為液晶聚酯之熔點＋20℃以上且370℃以下。再者，聚合物配管至紡嘴之溫度亦可分別獨立地進行調整。於此情形時，藉由將靠近紡嘴之部位之溫度設為高於其上游側之溫度，使得噴出穩定。
於上述步驟（1）中，剪切速度較佳為處於1×10
4～1×10
6sec
-1之範圍內。藉由設於此種範圍內，不易產生分子鏈之配向不均，纖維強度穩定，故而較佳。更佳為5×10
4～4×10
5sec
-1。再者，於本說明書中，剪切速度（sec
-1）係利用下式而求出。
剪切速度＝4Q/πr
3（其中，r為紡嘴孔之半徑（cm），Q為每個單孔之聚合物噴出量（cm
3/sec））
若為上述範圍，則存在纖維之配向充分，容易獲得細纖度之纖維，並且容易獲得目標物性之傾向。
於上述步驟（1）中，紡絲拉伸比為5以上50以下。若紡絲拉伸比未達5，則容易產生纖維徑不均，若為紡絲拉伸比超過50之範圍，則無法承受拉伸比而容易發生斷頭，故而較不佳。
再者，上述紡絲拉伸比定義為將捲取速度除以噴出線速度而得之商。
本發明中之固相聚合前之液晶聚酯纖維較佳為於250℃經過1小時後表面不熔解。「於250℃經過1小時後表面不熔解」係指將固相聚合前之液晶聚酯纖維於氮氣環境下進行250℃×1小時處理後，將纖維束分為兩部分時，不產生由單絲纖維彼此之熔合所引起之原纖化。由此，固相聚合後之單絲間熔合極少。要製成滿足此種參數之液晶聚酯纖維，較佳為於紡絲熔融步驟中緩慢施加剪切應力，直至自紡嘴擠出為止。
於本發明之液晶聚酯纖維之製造方法之步驟（1）中，較佳為緩慢施加剪切速度。
於纖維之紡絲中，對流動之樹脂賦予壓力，將其自紡嘴擠出，藉此製成纖維形狀。於本發明中，較佳為緩慢提高剪切速度，而非急劇賦予剪切速度。
即，較佳為藉由調整設備之配管之形狀及粗細、過濾器之數量及其網眼之細度等來緩慢提高剪切速度，而非急劇提高剪切速度。藉此，使得樹脂即使於熔融狀態亦呈充分維持配向性之狀態，並於此種狀態進行熔融紡絲，故而所獲得之纖維於固相聚合前之狀態亦具有相對較高之配向性。進而，由於配向性較高，故而纖維物性亦良好。
進而，即使於相對低溫（例如，作為原料之液晶聚酯樹脂之熔點－10℃以下，更佳為熔點－15℃以下，進而較佳為熔點－20℃以下）進行後續之固相聚合，亦可獲得具有充分之強度之液晶聚酯纖維。藉由此種方法獲得之液晶聚酯纖維之纖維強度及耐候性優異，不易產生纖維間熔合。
紡嘴孔之孔徑較佳為0.05 mm以上0.2 mm以下。如上所述，為了於低溫亦能進行固相聚合，並為了緩慢提高剪切速度，較佳為設為此種紡嘴孔之孔徑。上述下限更佳為0.1 mm，進而較佳為0.07 mm。上述上限更佳為0.15 mm，進而較佳為0.1 mm。
又，為了提昇複絲之生產性，1個紡嘴之孔數較佳為2孔以上1,000孔以下，更佳為5孔以上500孔以下，進而較佳為10孔以上200孔以下。
使自紡嘴孔噴出之聚合物通過保溫區域、冷卻區域而固化後，利用以一定速度旋轉之輥（導絲輥）進行捲取。由於若保溫區域過長，則製絲性變差，故而較佳為設為自紡嘴表面起至400 mm為止，更佳為設為至300 mm為止，進而較佳為將保溫區域設為至200 mm為止。保溫區域亦可使用加熱手段來提高環境溫度，其溫度範圍較佳為100℃以上500℃以下，更佳為200℃以上400℃以下。冷卻可使用非活性氣體、空氣、水蒸氣等，就降低環境負荷之方面而言，較佳為使用平行或環狀之空氣流。
為了提高生產性，捲取速度較佳為50 m/分鐘以上，更佳為300 m/分鐘以上，進而較佳為500 m/分鐘以上。由於本發明所使用之液晶聚酯於紡絲溫度具有較佳之可紡性，故而可將捲取速度設為高速。上限並無特別限制，關於本發明所使用之液晶聚酯，就可紡性之方面而言，為3,000 m/分鐘左右。
於本發明中，就提高製絲性及生產性之觀點而言，為了獲得上述紡絲拉伸比，較佳為將聚合物噴出量設為10～2,000 g/分鐘，更佳為設為30～1,000 g/分鐘，進而較佳為設為50～500 g/分鐘。藉由設為10～2,000 g/分鐘，可獲得製絲性良好之液晶聚酯。
捲取可使用公知之捲取機來形成平筒紗（cheese）、緯管（pirn）、錐形（cone）等形狀之卷裝，較佳為形成可將捲取量設定得較高之平筒紗卷。捲取時，為了減少與導板、輥之摩擦阻力，可利用加油輥、加油噴嘴來使用各種油劑。
為了進一步提高強度及彈性模數，以此方式所獲得之液晶聚酯纖維較佳為於步驟（2）中進行固相聚合。固相聚合可以卷裝形狀、繞線軸形狀、絲束形狀（例如，置於金屬網等上進行）或於輥間連續地以絲條形式進行處理，就可簡化設備、亦可提高生產性之觀點而言，較佳為以卷裝形狀進行。
本發明之液晶聚酯纖維之製造方法更佳為自捲取有藉由步驟（1）進行紡絲而得之紡絲纖維之第1線軸將紡絲纖維捲取至第2線軸，供於步驟（2）。
如此，藉由自紡絲後捲取之第1線軸重新捲取至第2線軸，可減小捲繞密度，使得固相聚合反應容易進行，故而可獲得較佳效果。
固相聚合可於氮氣等非活性氣體環境中、如空氣之含氧活性氣體環境中或減壓下進行，但為了簡化設備及防止纖維或附著物之氧化，較佳為於氮氣環境下進行。此時，固相聚合之環境較佳為露點為-40℃以下之低濕氣體。
固相聚合溫度較佳為作為原料之液晶聚酯樹脂之熔點－60℃以上。藉由設為此種熔點附近之高溫，可快速進行固相聚合。固相聚合溫度可提高至供至固相聚合之液晶聚酯纖維之熔點－15℃或熔點－10℃左右。若超過該範圍，則於升溫過程中，單絲纖維彼此熔合，導致纖維膠著。
再者，隨時間階段性或連續性地提高固相聚合溫度能夠防止熔合，並且能夠提高固相聚合之時間效率，故而更佳。此時，固相聚合視目標性能可進行數分鐘至數十小時，為了獲得具有優異之強度及彈性模數之纖維，較佳為於最高極限溫度（固相聚合溫度）進行5小時以上，更佳為進行10小時以上。又，由於固相聚合反應會隨經過時間而飽和，故而進行100小時左右即足夠。
固相聚合後之卷裝亦可直接作為製品進行提供，但為了提高製品運輸效率，較佳為將固相聚合後之卷裝再次重新捲繞以提高捲繞密度。於固相聚合後之重新捲繞中，為了防止由舒解所引起之固相聚合卷裝之變形，並進而抑制將輕微熔合剝離時之原纖化，較佳為使固相聚合卷裝旋轉，並同時於與旋轉軸垂直之方向（環繞纖維之方向）對絲進行舒解，即所謂橫向舒解，進而，固相聚合卷裝之旋轉較佳為利用主動驅動進行旋轉而非自由旋轉。
又，本發明中之液晶聚酯纖維可視目的賦予各種精加工油劑。
本發明之液晶聚酯複絲除可用作複絲以外，亦可例如進行分纖而用作單絲，又，亦可較佳地用於短纖維、切割纖維等。進而，亦可用作梭織物、針織物、不織布、編帶等纖維結構物。
關於本發明之液晶聚酯纖維，作為本發明之液晶聚酯複絲之具體用途，可廣泛用於一般產業用材料、土木及建築材料、運動用途、防護衣、橡膠補強材料、電氣材料（尤其用作張力構件）、音響材料、一般衣物等領域中。作為有效用途，可用於網紗、過濾器、繩索、網、漁網、電腦色帶、印刷基板用底布、抄紙用帆布、氣囊、飛行船、帳篷用等之底布、騎乘服、釣線、各種線（帆船、滑翔傘、氣球、風箏線）、窗簾繩、紗窗用支持繩、汽車或飛機內之各種繩、電氣製品或機器人之傳力繩等領域中。其中，尤其可較佳地用於加熱器線張力構件、繩索、釣線等用途中。
[實施例]
以下，列舉實施例來對本發明進行具體說明。再者，本發明並不限於以下所述之實施例。
實施例中之物性之各評價係以下述方式進行。
1）拉伸試驗（強度、伸長率、彈性模數）
依據JIS L 1013（2010），利用Orientec公司之拉伸試驗機RTA-100，以試樣長度200 mm、拉伸速度200 mm/分鐘進行10次測定，以其平均值進行表示。
2）耐候性評價
依據JIS L 0891，利用Suga Test Instruments股份有限公司製造之氙氣耐候試驗機（型號：XEL-1WN），於照射密度150 W/m
2（300～400 nm）、黑面板溫度63℃、槽內濕度50%RH之條件，對熱處理後之絲進行60小時照射，以進行耐光堅牢度試驗。根據照射前後之強度，計算強度保持率。再者，此處之強度係藉由上述拉伸試驗中所記載之方法測得之強度。關於強度保持率，60%以上記為○，30%以上且未達60%記為△，未達30%記為×。
強度保持率＝（照射後強度/照射前強度）×100
3）單纖維間交絡度
依據JIS L 1013交絡度測定方法，於纖維之下方之位置懸掛負載100 g，使絲垂直地下垂。於絲之上部插入負載10 g之掛鉤，根據掛鉤因絲之交絡而停止為止之下降距離（mm），利用下述式求出單纖維間交絡度。進行50次測定，將其平均值作為交絡度。
單纖維間交絡度＝1000/掛鉤下降距離
[實施例1]
作為芳香族聚酯，使用使6-羥基-2-萘甲酸55莫耳、對苯二甲酸5.5莫耳、對苯二酚22.5莫耳、2,6-萘二甲酸17莫耳聚合而成之芳香族聚酯。該樹脂之物性為熔點320℃。
將該樹脂於140℃之真空乾燥機中乾燥24小時而達到含水率10 ppm後，利用直徑25 mm之單螺管擠出機進行熔融擠出，並利用齒輪泵進行計量，將樹脂供給至紡絲組。此時擠出機出口至紡絲組之紡絲溫度設為360℃。
於紡絲組中配置過濾器之孔尺寸不同之兩種金屬不織布過濾器，上游側之孔尺寸設為50 μm，下游側之孔尺寸設為10 μm。自具有48個孔徑0.09 mm、焊墊（land）長度0.27 mm之孔之紡嘴，以噴出量15 g/分鐘（每個單孔為0.3125 cc/分鐘）噴出樹脂。使噴出之樹脂緩慢冷卻並固化，隨後賦予油劑，將48根長絲以700 m/分鐘一起進行捲取。將此時之剪切速度設為72,500 sec
-1，紡絲拉伸比設為17。於約120分鐘之捲取過程中，未發生斷頭，製絲性良好。繼而，以300 m/分鐘自紡絲捲取線軸至熱處理線軸進行重新捲取。於100,000 m之重新捲取過程中，未發生單絲斷裂或斷頭，重新捲取可良好實施，操作性亦良好。將該纖維於300℃、氮氣中處理10小時，結果獲得總纖度220.3 dtex、單絲纖度4.6 dtex、強度28.5 cN/dtex、伸長率4.0%、彈性模數550 cN/dtex之纖維。
[實施例2]
以6根長絲為單位進行八分纖而進行捲取，來代替將48根長絲一起進行捲取，除此以外，以與實施例1相同之方式進行紡絲並進行熱處理，獲得總纖度27.8 dtex、單絲纖度4.6 dtex、強度29.5 cN/dtex、伸長率3.8%、彈性模數550 cN/dtex之纖維。
[實施例3]
將捲取速度設為1,400 m/分鐘來進行捲取，除此以外，以與實施例1相同之方式進行紡絲並進行熱處理，獲得總纖度110.3 dtex、單絲纖度2.3 dtex、強度27.6 cN/dtex、伸長率3.8%、彈性模數560 cN/dtex之纖維。
[實施例4]
紡絲組使用上游側之孔尺寸為30 μm、下游側之孔尺寸為10 μm之金屬不織布過濾器，除此以外，以與實施例1相同之方式進行紡絲並進行熱處理，獲得纖維。所獲得之纖維之物性示於表1。
[比較例1]
作為芳香族聚酯，使用使對羥基苯甲酸73莫耳、6-羥基-2-萘甲酸27莫耳聚合而成之芳香族聚酯（熔點290℃），並且將熱處理溫度設為280℃，除此以外，以與實施例1相同之方式，獲得總纖度220.5 dtex、單絲纖度4.6 dtex、強度23.8 cN/dtex、伸長率3.3%、彈性模數635 cN/dtex之纖維。
[比較例2]
作為芳香族聚酯，使用使對羥基苯甲酸60莫耳、聯苯酚20莫耳、間苯二甲酸5莫耳、對苯二甲酸15莫耳聚合而成之芳香族聚酯（熔點310℃），除此以外，以與實施例1相同之方式，獲得總纖度220.8 dtex、單絲纖度4.6 dtex、強度23.7 cN/dtex、伸長率2.5%、彈性模數1,028 cN/dtex之纖維。
[比較例3]
紡絲組使用孔尺寸10 μm之金屬不織布過濾器，除此以外，以與實施例1相同之方式進行紡絲並進行熱處理，獲得纖維。所獲得之纖維之物性示於表1。
[比較例4]
以與實施例1相同之方式進行紡絲，將該纖維於320℃、氮氣中處理10小時而獲得纖維。所獲得之纖維之物性示於表1。
[比較例5]
將紡絲組之上游側及下游側之過濾器孔尺寸設為10 μm，除此以外，以與實施例1相同之方式進行紡絲並進行熱處理，獲得纖維。所獲得之纖維之物性示於表1。
[比較例6]
向比較例1之芳香族聚酯樹脂中添加3質量%之紫外線吸收劑並進行紡絲，除此以外，以與比較例1相同之方式獲得纖維。所獲得之纖維之物性示於表1。
[實施例5]
向實施例1之芳香族聚酯樹脂中添加3質量%之紫外線吸收劑並進行紡絲，除此以外，以與比較例1相同之方式獲得纖維。所獲得之纖維之物性示於表1。再者，關於「250℃×1小時後有無熔解」，上述「於250℃下經過1小時後表面不熔解」者記為「○」，除此以外記為「×」。
[比較例7]
以與實施例1相同之方式進行紡絲，將該纖維於320℃、氮氣中處理10小時而獲得纖維。所獲得之纖維之物性示於表1。
[表1]
| 紡嘴內過濾器 （μm） | 紫外線吸收劑添加量 （質量%） | 紡絲纖度 （dtex） | 長絲數量 | 單絲纖度 （dtex） | 250℃× 1小時後有無熔解 | 熱處理溫度 （℃） | 熱處理後纖維物性 | 單纖維間交絡度 | 耐候性評價 | |||||||
| 上游側 | 下游側 | 總纖度 （dtex） | 強度 （cN/dt） | 伸長率 （%） | 彈性模數（cN /dex） | 照射後強度 （cN/dtex ） | 強度保持率 （%） | 評價 | ||||||||
| 實施例1 | 50 | 10 | 0 | 220 | 48 | 4.6 | ○ | 300 | 220.3 | 28.5 | 4.0 | 550 | 2.1 | 21.5 | 75.4 | ○ |
| 實施例2 | 50 | 10 | 0 | 28 | 6 | 4.6 | ○ | 300 | 27.8 | 29.5 | 3.8 | 550 | 1.5 | 20.7 | 70.2 | ○ |
| 實施例3 | 50 | 10 | 0 | 110 | 48 | 2.3 | ○ | 300 | 110.3 | 27.6 | 3.8 | 560 | 3.5 | 18.0 | 65.2 | ○ |
| 實施例4 | 30 | 10 | 0 | 220 | 48 | 4.6 | ○ | 300 | 220.1 | 29.1 | 4.0 | 550 | 2.3 | 21.4 | 73.5 | ○ |
| 比較例1 | 50 | 10 | 0 | 220 | 48 | 4.6 | ○ | 280 | 220.5 | 23.8 | 3.3 | 635 | 1.6 | 10.1 | 42.4 | △ |
| 比較例2 | 50 | 10 | 0 | 220 | 48 | 4.6 | ○ | 300 | 220.8 | 23.7 | 2.5 | 1028 | 4.8 | 1.9 | 8.0 | × |
| 比較例3 | - | 10 | 0 | 220 | 48 | 4.6 | × | 300 | 220.4 | 28.3 | 3.9 | 540 | 18.2 | 15.2 | 53.7 | △ |
| 比較例4 | 50 | 10 | 0 | 220 | 48 | 4.6 | ○ | 320 | 221.1 | 30.5 | 4.2 | 560 | 25.3 | 14.8 | 48.5 | △ |
| 比較例5 | 10 | 10 | 0 | 220 | 48 | 4.6 | × | 300 | 220.3 | 27.5 | 3.8 | 530 | 15.9 | 15.2 | 55.3 | △ |
| 比較例6 | 50 | 10 | 3 | 220 | 48 | 4.6 | ○ | 280 | 220.1 | 17.5 | 2.9 | 547 | 1.6 | 8.3 | 47.4 | △ |
| 實施例5 | 50 | 10 | 3 | 220 | 48 | 4.6 | ○ | 300 | 220.0 | 21.8 | 3.7 | 520 | 4.5 | 17.4 | 79.8 | ○ |
| 比較例7 | - | 10 | 0 | 220 | 48 | 4.6 | × | 320 | 221.1 | 29.6 | 4.2 | 560 | 29.5 | 13.5 | 45.6 | △ |
由上述表1之結果可知，實施例之纖維於強度方面纖維物性優異，即使於氙氣耐候試驗機之耐候堅牢度試驗中，亦獲得強度保持率較高之物性。並且，即使不大量混練紫外線吸收劑、或不於纖維紡絲後附著具備耐候性之紫外線吸收劑，耐候堅牢度亦優異。又，實施例之纖維於單纖維間交絡度方面纖維物性優異，即使於利用固相聚合進行熱處理後，亦獲得單絲纖維彼此不熔合之高品質纖維。
比較例1、3～7之纖維於耐候堅牢度試驗中強度保持率較差，比較例2之纖維之耐候性顯著不良。又，比較例4、5之纖維之單纖維間交絡度較大，比較例7之纖維之單纖維間可見熔合。
[產業上之可利用性]
本發明之液晶聚酯纖維尤其可較佳地用於要求耐候性之用途中，具體而言，例如尤其可較佳地用於加熱器線張力構件、繩索、釣線等用途中。
無
無
Claims (8)
- 一種液晶聚酯纖維，其係由液晶聚酯構成之纖維，其紫外線吸收劑之使用量為5質量%以下，且 於JIS L 0891之氙弧燈光耐候堅牢度試驗中之強度保持率為60%以上。
- 如請求項1之液晶聚酯纖維，其單纖維間交絡度為10以下。
- 如請求項1或2之液晶聚酯纖維，其總纖度為600 dtex以下。
- 如請求項1至3中任一項之液晶聚酯纖維，其單絲纖度為25 dtex以下。
- 如請求項1至5中任一項之液晶聚酯纖維，其係使於250℃經過1小時後表面不熔解之液晶聚酯纖維固相聚合而得者。
- 如請求項1至6中任一項之液晶聚酯纖維，其中，液晶聚酯為由6-羥基-2-萘甲酸、對苯二甲酸、對苯二酚、及2,6-萘二甲酸構成之共聚酯。
- 一種請求項1至6中任一項之液晶聚酯纖維之製造方法，其特徵在於具有：步驟（1），其以剪切速度1×10 4～1×10 6sec -1、紡絲拉伸比（spinning draft）5～50對液晶聚酯樹脂進行熔融紡絲；及 步驟（2），其於液晶聚酯樹脂之熔點－60℃～液晶聚酯樹脂之熔點－10℃對藉由步驟（1）所獲得之纖維進行熱處理而使其固相聚合。
- 如請求項7之液晶聚酯纖維之製造方法，其中，步驟（1）將紡絲而獲得之紡絲纖維捲取至第1線軸，並將所捲取之紡絲纖維捲取至第2線軸，供於步驟（2）。
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