TW202328382A - 暫時保護材 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種暫時保護材，其具有於半導體基板之安裝步驟中可保護零件安裝面之耐水性。 本發明係一種暫時保護材，其係用作半導體製造時之保護材者，且含有聚乙烯醇系樹脂及交聯劑。

Description

暫時保護材
本發明係關於一種暫時保護材。
在加工半導體等電子零件時，為了易於處理電子零件、防止破損，而經由黏著劑組成物將電子零件固定於支持板，或將黏著帶貼附於電子零件以對其進行保護。例如，於將自高純度之單晶矽等切割出之厚膜晶圓研削至特定厚度而製成薄膜晶圓之情形時，經由黏著劑組成物將厚膜晶圓接著於支持板。
關於如此用於電子零件之黏著劑組成物或黏著帶，需要在加工步驟中儘可能牢固地固定電子零件之較高接著性，並且在步驟結束後可剝離而不損傷電子零件（以下，亦稱為「高接著易剝離」）。 作為高接著易剝離之實現手段，例如，於專利文獻1中揭示有一種於晶圓之表面配置保護層之構成，該保護層係由混合有聚乙烯醇、月桂醚硫酸鈉及α-烯烴磺酸鈉之液體覆蓋所形成。 又，於專利文獻2中揭示有一種晶圓之分割方法，該方法係將包含聚合度100～3000、皂化度70～99莫耳%之聚乙烯醇系聚合物之膜貼合於半導體晶圓。 [先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本實用新案登錄第3221770號公報 專利文獻2：日本專利第5563341號公報
[發明所欲解決之課題]
近年來，為了積體電路之高密度化及良率提升，於電子零件之安裝中進行3D封裝。於3D封裝中，除積體電路以外，將電容器、焊錫球等周邊元件安裝於晶片型電子零件之上表面、背面等各處。 於3D封裝中，根據步驟上之情況等，有時在將積體電路安裝於上表面之前先在背面側配置周邊元件。於此種情形時，在上表面安裝積體電路時背面側之元件會與載台接觸等，因此晶片型電子零件有可能產生劃傷或破損。因此，為了保護先安裝於背面之元件而使用保護片，但此種保護片需要在表面側配置多層積體電路之後去除。 又，關於為了保護先安裝於背面之元件而配置之保護片，在上表面配置多層積體電路時有時進行水洗，以去除基板之切削、切割、開孔等加工或其他步驟所產生之污漬，但於使用聚乙烯醇系樹脂之情形時，有無法承受水洗而溶解之問題。
本發明之目的在於提供一種暫時保護材，其具有於半導體基板之安裝步驟中可保護零件安裝面之耐水性。 [解決課題之技術手段]
本發明（1）係一種暫時保護材，其係用作半導體製造時之保護材者，且含有聚乙烯醇系樹脂及交聯劑。 本發明（2）係本發明（1）之暫時保護材，其中，交聯劑包含二價以上之金屬氫氧化物。 本發明（3）係本發明（1）或（2）之暫時保護材，其中，交聯劑包含硼化合物。 本發明（4）係與本發明（1）至（3）中任一項任意組合之暫時保護材，其中，交聯劑包含硼酸。 本發明（5）係與本發明（1）至（4）中任一項任意組合之暫時保護材，其中，交聯劑包含具有2個以上羧基之酸。 本發明（6）係與本發明（1）至（5）中任一項任意組合之暫時保護材，其中，聚乙烯醇系樹脂之皂化度為70.0莫耳%以上100莫耳%以下。 本發明（7）係與本發明（1）至（6）中任一項任意組合之暫時保護材，其中，聚乙烯醇系樹脂之重量平均分子量為8000～150000。 本發明（8）係與本發明（1）至（7）中任一項任意組合之暫時保護材，其中，暫時保護材中之交聯劑之含量為0.025重量%以上15重量%以下。 本發明（9）係與本發明（1）至（8）中任一項任意組合之暫時保護材，其在加熱後於35℃之水中進行了15分鐘超音波振動時之凝膠分率為70重量%以上。 以下，對本發明進行詳述。
本發明人等發現，藉由組合使用聚乙烯醇系樹脂與交聯劑，可製成一種暫時保護材，其具有於半導體基板之安裝步驟中足以保護零件安裝面之耐水性，從而完成本發明。
＜聚乙烯醇系樹脂＞ 本發明之暫時保護材含有聚乙烯醇系樹脂。 藉由含有聚乙烯醇系樹脂，可製成藉由溫水能夠容易地去除之暫時保護材。
上述聚乙烯醇系樹脂之皂化度較佳為70.0莫耳%以上，且較佳為100莫耳%以下。 藉由設為上述範圍，可充分提高耐水性。 上述皂化度更佳為80.0莫耳%以上，進而較佳為85.0莫耳%以上，特佳為95.0莫耳%以上，且較佳為99.5莫耳%以下，進而較佳為99.0莫耳%以下。 上述皂化度例如可藉由依據JIS K6726之方法進行測定。皂化度表示可藉由皂化而轉化為乙烯醇單元之乙烯酯單元中實際上被轉化為乙烯醇單元之乙烯酯單元之比率。 上述皂化度例如可藉由調整皂化條件即水解條件來控制。
上述聚乙烯醇系樹脂之重量平均分子量（Mw）較佳為8000以上，且較佳為150000以下。 藉由設為上述範圍，可發揮較高之耐水性。又，藉由適當地選擇交聯劑之種類，亦可同時表現出於溫水中之易溶解性。 上述重量平均分子量更佳為9000以上，進而較佳為10000以上，且更佳為100000以下，進而較佳為50000以下，特佳為40000以下。
上述聚乙烯醇系樹脂之數量平均分子量（Mn）較佳為4000以上，更佳為4500以上，進而較佳為5000以上，且較佳為90000以下，更佳為60000以下，進而較佳為30000以下。
上述聚乙烯醇系樹脂之重量平均分子量（Mw）與數量平均分子量（Mn）之比（Mw/Mn）較佳為1.2以上，更佳為1.4以上，進而較佳為1.6以上，且較佳為5.0以下，更佳為3.5以下，進而較佳為2.0以下。 上述重量平均分子量（Mw）、數量平均分子量（Mn）例如可藉由如下方式求出：藉由凝膠滲透層析（GPC）法進行測定；藉由GPC法對皂化前之聚乙烯脂進行測定；藉由GPC法對使聚乙烯醇系樹脂再酯化所獲得之聚乙烯脂進行測定；依據JIS K6726測定水溶液之黏度；等。例如，能夠以聚苯乙烯作為標準，並使用TSKgel（東曹公司）、PLgel（AMR公司）、KF-806、KF-807（Shodex公司）等管柱。
上述聚乙烯醇系樹脂之平均聚合度較佳為180以上，更佳為200以上，進而較佳為220以上，且較佳為3400以下，更佳為2300以下，進而較佳為1200以下，特佳為700以下。 上述平均聚合度例如可藉由如下方式求出：藉由凝膠滲透層析（GPC）法對皂化前之聚乙酸乙烯酯進行測定；或依據JIS K6726測定水溶液之黏度。
上述聚乙烯醇系樹脂亦可為具有除乙烯酯單元、乙烯醇單元以外之其他構成單元之改質聚乙烯醇系樹脂。 作為上述改質聚乙烯醇系樹脂，例如可例舉：由磺酸基、吡咯啶酮環基、胺基、羧基等親水性基等改質基改質而成者。再者，該等親水性基除包含上述官能基以外，還包含該等之鈉鹽、鉀鹽等鹽。
上述聚乙烯醇系樹脂中具有改質基之構成單元之含量較佳為1莫耳%以上，更佳為3莫耳%以上，特佳為5莫耳%以上，且較佳為20莫耳%以下，更佳為15莫耳%以下，特佳為12莫耳%以下。
本發明之暫時保護材中之上述聚乙烯醇系樹脂之含量較佳為50重量%以上，更佳為70重量%以上，進而較佳為85重量%以上。聚乙烯醇系樹脂之含量之上限並無特別限定，藉由根據目的而含有儲藏穩定劑、力學特性改良劑、增黏劑、防腐劑、防黴劑、分散穩定劑、間隔劑（間隙調整材）、其他聚合物等其他成分來明確地決定。作為上限，通常未達100重量%，例如較佳為99.975重量%，更佳為99.9重量%。
上述聚乙烯醇系樹脂可藉由如下方式獲得：按照過去公知之方法，在使乙烯酯聚合而獲得聚合物之後，對聚合物進行皂化即水解。皂化觸媒一般使用鹼或酸。
作為上述乙烯酯，例如可例舉：乙酸乙烯酯、甲酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、三甲基乙酸乙烯酯、新癸酸乙烯酯（vinyl versatate）、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯及苯甲酸乙烯酯等。
乙烯酯之聚合方法並無特別限定，例如可例舉：溶液聚合法、塊狀聚合法及懸浮聚合法等。
作為使上述乙烯酯聚合時所使用之聚合觸媒，例如可例舉：過氧化二碳酸(2-乙基己基)酯（Tianjin McEIT公司製造之「TrigonoxEHP」）、2,2'-偶氮二異丁腈（AIBN）、過氧化新癸酸第三丁酯、過氧化二碳酸雙(4-第三丁基環己基)酯、過氧化二碳酸二正丙酯、過氧化二碳酸二正丁酯、過氧化二碳酸二鯨蠟酯及過氧化二碳酸二第二丁酯等。上述聚合觸媒可僅使用一種，亦可併用兩種以上。
上述聚乙烯醇系樹脂亦可為使乙烯酯與其他不飽和單體之聚合物皂化而成者。 作為其他不飽和單體，可例舉除上述乙烯酯以外之單體且具有乙烯基等不飽和雙鍵之單體。具體而言，例如可例舉：烯烴類、(甲基)丙烯酸及其鹽、(甲基)丙烯酸酯類、除(甲基)丙烯酸以外之不飽和酸類、其鹽及酯、(甲基)丙烯醯胺類、N-乙烯基醯胺類、乙烯醚類、腈類、鹵化乙烯類、烯丙基化合物、乙烯基矽基化合物、乙酸異丙烯酯、含磺酸基之化合物、含胺基之化合物等。
作為烯烴類，可例舉：乙烯、丙烯、1-丁烯及異丁烯等。作為(甲基)丙烯酸酯類，可例舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯及(甲基)丙烯酸2-乙基己酯等。 作為除(甲基)丙烯酸以外之不飽和酸類、其鹽及酯，可例舉：馬來酸及其鹽、馬來酸酯、伊康酸及其鹽、伊康酸酯、亞甲基丙二酸及其鹽、亞甲基丙二酸酯等。 作為(甲基)丙烯醯胺類，可例舉：丙烯醯胺、N-甲基丙烯醯胺、N-乙基丙烯醯胺、N,N-二甲基丙烯醯胺等。作為N-乙烯基醯胺類，可例舉N-乙烯基吡咯啶酮等。作為乙烯醚類，可例舉：甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、正丙基乙烯基醚、異丙基乙烯基醚及正丁基乙烯基醚等。 作為腈類，可例舉(甲基)丙烯腈等。作為鹵化乙烯類，可例舉氯乙烯及偏二氯乙烯等。作為烯丙基化合物，可例舉乙酸烯丙酯及烯丙基氯等。作為乙烯基矽基化合物，可例舉乙烯基三甲氧基矽烷等。 作為含磺酸基之化合物，可例舉：(甲基)丙烯醯胺丙磺酸等(甲基)丙烯醯胺烷磺酸及其鹽、乙烯基磺酸、烯丙基磺酸、甲基烯丙基磺酸等烯烴磺酸或其鹽等。 作為含胺基之化合物，可例舉：烯丙基胺、聚氧乙烯烯丙基胺、聚氧丙烯烯丙基胺、聚氧乙烯乙烯基胺、聚氧丙烯乙烯基胺等。
＜交聯劑＞ 本發明之暫時保護材含有交聯劑。 藉由含有上述交聯劑，可藉由進行加熱而於聚乙烯醇系樹脂形成交聯結構，製成具有充分之耐水性之暫時保護材。
作為上述交聯劑，可例舉：含氧酸、硼化合物、二價以上之金屬氫氧化物、二胺類、聚胺類等。又，亦可為上述酸之金屬鹽。
作為上述含氧酸，例如可例舉：硼酸、矽酸、亞磷酸、多羧酸、羥基羧酸等。上述多羧酸為具有2個以上羧基之酸，又，作為上述羥基羧酸，較佳為具有2個以上羧基之酸。又，亦可為上述酸之金屬鹽。上述含氧酸中，特佳為硼酸。藉由使用硼酸，可製成加工時具有充分之耐水性，並且在需要去除時可藉由溫水容易地去除之暫時保護材。 作為硼酸，可例舉：原硼酸、偏硼酸、四硼酸等。 又，作為上述硼化合物，除作為上述含氧酸所例舉之硼酸以外，例如還可例舉硼酸之鹽等。又，上述硼化合物亦可為水合物。作為上述硼酸之鹽，可例舉：硼砂、鈉鹽、鉀鹽等鹼金屬鹽、鈣鹽、鎂鹽等鹼土類金屬鹽、鋁鹽、三乙胺、三乙醇胺、嗎福啉、哌、吡咯啶等有機胺鹽等。 其中，較佳為硼酸、硼砂。
作為上述多羧酸，例如可例舉：草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、鄰苯二甲酸、聚(甲基)丙烯酸等。其中，較佳為琥珀酸。 作為上述羥基羧酸，例如可例舉：羥乙酸、乳酸、羥基丙二酸、甘油酸、羥基丁酸、蘋果酸、酒石酸、檸蘋酸、檸檬酸、異檸檬酸、白羥酸（leucic acid）、甲基二羥戊酸、廣酸、蓖麻油酸、反蓖麻酸（ricinelaidic acid）、腦酮酸（cerebronic acid）、奎尼酸、莽草酸、羥基苯甲酸、水楊酸、雜酚油酸（creosotic acid）、香草酸、丁香酸（syringic acid）、焦兒茶酸（pyrocatechin）、雷鎖酸（resorcylic acid）、原兒茶酸、龍膽酸、苔色酸、沒食子酸、苦杏仁酸、二苯乙醇酸（benzilic acid）、2-苯乳酸（atrolactinic acid）、草木樨酸（melilotic acid）、根皮酸、香豆酸、傘形酸（umbellic acid）、咖啡酸、阿魏酸、芥子酸、羥基硬脂酸等。其中，較佳為蘋果酸、檸檬酸。 作為上述二價以上之金屬氫氧化物，例如可例舉：氫氧化鈣、氫氧化鎂、氫氧化鋇、氫氧化鋁、氫氧化鐵、氫氧化鋅、氫氧化錳、氫氧化銅等。 上述交聯劑可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。 其中，上述交聯劑較佳為包含二價以上之金屬氫氧化物、硼化合物、具有2個以上羧基之酸之任一者，且較佳為包含二價以上之金屬氫氧化物、硼酸、具有2個以上羧基之酸之任一者。又，上述交聯劑更佳為二價以上之金屬氫氧化物、硼化合物或具有2個以上羧基之酸，進而較佳為二價以上之金屬氫氧化物、硼酸或具有2個以上羧基之酸。
本發明之暫時保護材中之上述交聯劑之含量較佳為0.025重量%以上，且較佳為15重量%以下。 藉由設為上述範圍，可藉由加熱而賦予充分之耐水性及耐熱性。 上述交聯劑之含量更佳為0.1重量%以上，進而較佳為0.25重量%以上，特佳為0.4重量%以上，且較佳為10重量%以下，更佳為7重量%以下，進而較佳為5重量%以下，特佳為4.5重量%以下，尤佳為4重量%以下。
相對於上述聚乙烯醇系樹脂100重量份，本發明之暫時保護材中之上述交聯劑之含量較佳為0.025重量份以上，更佳為0.25重量份以上，進而較佳為0.4重量份以上，為17.6重量份以下即可，較佳為11.1重量份以下，更佳為7.5重量份以下，進而較佳為5.3重量份以下，特佳為4.7重量份以下，尤佳為4.2重量份以下。
於上述交聯劑為硼化合物之情形時，本發明之暫時保護材中之上述硼化合物之含量較佳為硼換算含量C（重量%）滿足下述式（1）及（2）。
上述式（1）及（2）中，A表示聚乙烯醇系樹脂之皂化度（莫耳%），B表示聚乙烯醇系樹脂之重量平均分子量，C表示硼化合物之硼換算含量（重量%）。 再者，硼換算含量（重量%）可藉由將硼化合物之含量（重量%）與硼化合物中之硼元素之比率相乘來求出。例如，於硼化合物為硼砂（Na 2B 4O 5(OH) 4･8H 2O）（硼元素之比率為43.244/381.37＝0.1134），且硼化合物之含量為10重量%之情形時，硼換算含量（重量%）成為1.134重量%。
於上述交聯劑為硼酸之情形時，本發明之暫時保護材中之上述硼酸之含量D（重量%）較佳為滿足下述式（3）及（4）。
式（3）及（4）中，A表示聚乙烯醇系樹脂之皂化度（莫耳%），B表示聚乙烯醇系樹脂之重量平均分子量，D表示硼酸之含量（重量%）。
藉由滿足上述式（3）及（4），可製成具有於半導體基板之安裝步驟中可保護零件安裝面之耐水性、耐熱性，且可藉由溫水容易地去除之暫時保護材。
又，於上述交聯劑為硼化合物之情形時，本發明之暫時保護材中之上述硼化合物之含量較佳為硼換算含量C滿足下述式（5）及（6）。
上述式（5）及（6）中，A表示聚乙烯醇系樹脂之皂化度（莫耳%），B表示聚乙烯醇系樹脂之重量平均分子量，C表示硼化合物之硼換算含量（重量%）。 再者，硼換算含量（重量%）可藉由將硼化合物之含量（重量%）與硼化合物中之硼元素之比率相乘來求出。例如，於硼化合物為硼砂（Na 2B 4O 5(OH) 4･8H 2O）（硼元素之比率為43.244/381.37＝0.1134），且硼化合物之含量為10重量%之情形時，硼換算含量（重量%）成為1.134重量%。
於上述交聯劑為硼酸之情形時，本發明之暫時保護材中之上述硼酸之含量D（重量%）較佳為滿足下述式（7）及（8）。
上述式（7）及（8）中，A表示聚乙烯醇系樹脂之皂化度（莫耳%），B表示聚乙烯醇系樹脂之重量平均分子量，D表示硼酸之含量（重量%）。又，Gu意指將於180℃加熱30分鐘後之暫時保護材浸漬於35℃之水中時暫時保護材之凝膠分率中，足以發揮所需耐水性之凝膠分率之值，較佳為70，更佳為80，進而較佳為90。Gd意指將於180℃加熱30分鐘後之暫時保護材浸漬於80℃之水中時暫時保護材之凝膠分率中，足以發揮所需溫水去除性之凝膠分率之值，較佳為5，更佳為3.5，進而較佳為2。
藉由滿足上述式（7）及（8），可製成具有於半導體基板之安裝步驟中可保護零件安裝面之耐水性、耐熱性，且可藉由溫水更加容易地去除之暫時保護材。
又，本發明之暫時保護材中之上述硼酸之含量D（重量%）較佳為滿足下述式（9）及（10）。
於上述式（9）及（10）中，Ka較佳為-1.360，更佳為-0.8686，進而較佳為-0.5646。又，Kb較佳為15.45，更佳為10.85，進而較佳為7.429。進而，Kc較佳為-9.935，更佳為-8.942，進而較佳為-7.948。再者，Ka、Kb、Kc係在根據實驗結果導出上述式（9）及（10）時，為了填補實驗結果中可能包含之實驗誤差之影響而導入之係數。
本發明之暫時保護材視需要亦可包含儲藏穩定劑、力學特性改良劑、增黏劑、防腐劑、防黴劑、分散穩定劑、間隔劑（間隙調整材）等其他成分，但主成分較佳為由聚乙烯醇系樹脂及交聯劑構成。
關於本發明之暫時保護材，在加熱後於35℃之水中進行了15分鐘超音波振動時之凝膠分率較佳為70重量%以上。 若上述凝膠分率為70重量%以上，則可充分發揮於半導體基板之安裝步驟中保護零件安裝面之功能。 上述凝膠分率較佳為80重量%以上，更佳為90重量%以上，通常為100重量%以下。 關於上述加熱條件，例如較佳為於180℃加熱30分鐘，具體而言，可使用將暫時保護材於溫度180℃之暖風循環式烘箱中靜置30分鐘之方法。 上述凝膠分率例如可藉由如下方式求出：將成形為膜狀之本發明之暫時保護材於180℃加熱30分鐘後，浸漬於35℃之水中，使用超音波清洗機進行攪拌而使其溶解，繼而，測定未溶解成分之重量，算出未溶解成分之重量相對於浸漬前之暫時保護材之重量的比率。再者，所施加之超音波之頻率考慮到洗淨性或對洗淨對象物之損傷等而適當地選擇。作為一例，可例舉45 kHz。於更低之頻率下，洗淨力提升，但對被洗淨物之負荷增大，相反地，於較高之頻率下，洗淨力稍微降低，但對被洗淨物之負荷減小。
關於本發明之暫時保護材，於180℃加熱30分鐘後於80℃之水中浸漬15分鐘時之凝膠分率較佳為5重量%以下。 若上述凝膠分率為5重量%以下，則可不使用有機溶劑而藉由溫水容易地去除暫時保護材。 上述凝膠分率更佳為3.5重量%以下，進而較佳為2重量%以下，通常為0重量%以上。 關於上述加熱條件，例如較佳為於180℃加熱30分鐘，具體而言，可使用將暫時保護材於溫度180℃之暖風循環式烘箱中靜置30分鐘之方法。 上述凝膠分率例如可藉由如下方式求出：將成形為膜狀之本發明之暫時保護材於180℃加熱30分鐘後，於80℃之水中浸漬15分鐘而使其溶解，繼而，測定未溶解成分之乾燥重量，算出未溶解成分之重量相對於浸漬前之暫時保護材之重量的比率。
本發明之暫時保護材之形狀並無特別限定，例如可例舉膜狀、片（sheet）狀、板狀、粉狀、粒狀、薄片（flake）狀、顆粒（pellet）狀等。
本發明之暫時保護材之厚度並無特別限定，較佳為100 μm以上，更佳為150 μm以上，進而較佳為200 μm以上，特佳為300 μm以上，且較佳為1000 μm以下，更佳為700 μm以下，進而較佳為500 μm以下。 若本案之暫時保護材之厚度較厚，則有貼合時之作業性或於溫水中之易溶解性降低之趨勢，若較薄，則被保護材之凸部突起，保護性能本身降低，因此本發明之暫時保護材之厚度或形狀亦考慮到被保護材之形狀、凹凸之大小等而適當地決定。
關於本發明之暫時保護材，貼附於SUS板並於100℃加熱30分鐘後之90°方向剝離力較佳為100 N/m以上，更佳為200 N/m以上，進而較佳為350 N/m以上。 上述90°方向剝離力例如可藉由以下方法進行測定。 首先，利用水將25 mm寬度之暫時保護材之表面輕輕潤濕後，於室溫23℃、相對濕度50%之環境下，使用2 kg之壓接橡膠輥以10 mm/sec之速度將其貼附於SUS板。繼而，進行1次100℃、30分鐘之加熱處理。此處，100℃、30分鐘之加熱處理係指將測定樣品放入至100℃之烘箱中靜置30分鐘。放置冷卻後，依據JIS Z0237，以5 mm/min之速度剝離暫時保護材，而測定90°方向剝離力。
製造本發明之暫時保護材之方法並無特別限定，例如可例舉如下方法。 首先，製備聚乙烯醇系樹脂水溶液及交聯劑水溶液，將該等加以混合，而製作暫時保護材水溶液。繼而，於基材上塗敷暫時保護材水溶液，使其乾燥而製作暫時保護材。
構成上述基材之材料並無特別限定，較佳為具有耐熱性之材料。作為具有耐熱性之材料，例如可例舉：聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚縮醛、聚醯胺、聚碳酸酯、聚苯醚、聚對苯二甲酸丁二酯、超高分子量聚乙烯、對位性聚苯乙烯、聚芳酯（polyarylate）、聚碸、聚醚碸、聚苯硫醚、聚醚醚酮、聚醯亞胺、聚醚醯亞胺、氟樹脂、液晶聚合物等。需要在乾燥後剝離本發明之暫時保護材，因此較佳為視需要預先對基材表面實施較弱之脫模處理。
作為上述塗敷方法，例如可例舉：澆鑄法、輥塗法、模唇塗佈（lip coating）法、旋轉塗佈法、絲網塗佈（screen coating）法、噴注式塗佈（fountain coating）法、浸漬法、噴霧法等。
作為上述乾燥方法，例如可例舉：自然乾燥之方法、於不會因溶劑之發泡等而產生氣泡之溫度下進行加熱乾燥之方法等。
上述基材之厚度並無特別限定，較佳之下限為20 μm，更佳之下限為25 μm。若基材較薄，則加熱乾燥時基材變形，難以獲得一定厚度之暫時保護材。
本發明之暫時保護材之用途並無特別限定，較佳為用於半導體裝置、顯示裝置等電子零件之製造步驟。 本發明之暫時保護材可為於半導體基板之安裝步驟中，即便於高溫下亦不易產生剝離，又，耐水性優異，於經洗淨之情形時亦不易剝離。
本發明之暫時保護材可藉由於半導體基板之安裝步驟中貼附於零件安裝面而保護零件安裝面。 又，本發明之暫時保護材可藉由於半導體基板之安裝步驟中貼附於零件安裝面之後，進行加熱處理而促進交聯，提升耐水性。 關於上述加熱條件，加熱處理溫度較佳為130℃以上，更佳為150℃以上，進而較佳為160℃以上，且較佳為190℃以下，更佳為185℃以下，進而較佳為180℃以下。又，加熱處理時間較佳為5分鐘以上，更佳為15分鐘以上，且較佳為60分鐘以下，更佳為45分鐘以下，進而較佳為30分鐘以下。 但是，於處理溫度較低之情形時，較佳為延長加熱處理時間，於處理溫度較高之情形時，較佳為縮短加熱處理時間。 加熱處理溫度及加熱處理時間可考慮被保護物之形狀或熱容量、耐熱性等、或者所需之耐水性、耐熱性、易溶解性等而適當地設定。 [發明之效果]
根據本發明，可提供一種暫時保護材，其具有於半導體基板之安裝步驟中可保護零件安裝面之耐水性。
以下，例舉實施例對本發明之態樣更詳細地進行說明，但本發明並不僅限於該等實施例。
（合成例1） [PVA1（皂化度為98.4莫耳%，重量平均分子量為15000）] 向具備溫度計、攪拌機及冷凝管之反應器內添加2000重量份之乙酸乙烯酯單體及200重量份之甲醇，吹送氮氣30分鐘進行氮氣置換後，將反應器於60℃加熱30分鐘。繼而，添加456.5重量份之作為聚合起始劑之2,2'-偶氮二異丁腈後，於60℃反應4小時。反應時間結束後，將反應液冷卻。冷卻後藉由 1H-NMR測定對聚合率進行測定，結果聚合率為99%。繼而，於減壓下，一面進行將所殘留之乙酸乙烯酯單體與甲醇一併去除之操作一面追加甲醇，獲得包含50重量%之聚乙酸乙烯酯之甲醇溶液。向該甲醇溶液中添加氫氧化鈉之甲醇溶液，以相對於乙酸乙烯酯達到0.07莫耳%之氫氧化鈉量，於40℃進行皂化。將所獲得之固形物成分粉碎，利用甲醇進行洗淨後，進行乾燥，藉此獲得PVA1。 藉由依據JIS K6726之方法測得所獲得之PVA1之皂化度。又，聚乙烯醇系樹脂之重量平均分子量藉由如下方式求出：使用LF-804（SHOKO公司製造）作為管柱，藉由凝膠滲透層析法，測定基於聚苯乙烯換算之重量平均分子量。結果，皂化度及重量平均分子量分別為98.4莫耳%及15000。
（合成例2） [PVA2（皂化度為88.0莫耳%，重量平均分子量為30000）] 將2,2'-偶氮二異丁腈之添加量變更為4.2重量份，並變更氫氧化鈉之甲醇溶液之添加量，以相對於乙酸乙烯酯達到0.02莫耳%之氫氧化鈉量，除此以外，進行與合成例1相同之操作，藉此獲得皂化度及重量平均分子量分別為88.0莫耳%及30000之PVA2。
（合成例3） [PVA3（皂化度為98.4莫耳%，重量平均分子量為22000）] 將2,2'-偶氮二異丁腈之添加量變更為22.9重量份，並變更氫氧化鈉之甲醇溶液之添加量，以相對於乙酸乙烯酯達到0.07莫耳%之氫氧化鈉量，除此以外，進行與合成例1相同之操作，藉此獲得皂化度及重量平均分子量分別為98.4莫耳%及22000之PVA3。
（實施例1） 將聚乙烯醇系樹脂溶解於90℃以上之溫水中後，冷卻至常溫，藉此製作濃度20重量%之聚乙烯醇系樹脂水溶液。再者，聚乙烯醇系樹脂使用PVA1。 又，將作為交聯劑之硼酸（B(OH) 3，分子量為61.83）溶解於水中，製作濃度3重量%之交聯劑水溶液。 以交聯劑相對於聚乙烯醇系樹脂100重量份達到0.41重量份之方式將聚乙烯醇系樹脂水溶液與交聯劑水溶液加以混合，進行消泡，藉此獲得暫時保護材水溶液。
以乾燥後之厚度成為70 μm之方式，使用貝克式塗佈器（Baker applicator）將所獲得之暫時保護材水溶液塗敷於單面經脫模處理之聚對苯二甲酸乙二酯膜之非脫模處理面上，利用80℃之暖風循環式烘箱進行乾燥而去除水分，獲得膜狀之暫時保護材。
將所獲得之暫時保護材自聚對苯二甲酸乙二酯膜剝離，置於鐵氟龍（註冊商標）片上，於溫度180℃之暖風循環式烘箱中靜置30分鐘，藉此進行加熱處理。
（實施例2～21） 使用表1～4所示之聚乙烯醇系樹脂作為聚乙烯醇系樹脂。又，使用表1～4所示之化合物作為交聯劑，以成為表1～4所示之摻合比之方式將聚乙烯醇系樹脂水溶液與交聯劑水溶液加以混合，進行消泡而獲得暫時保護材水溶液。 除使用所獲得之暫時保護材水溶液以外，以與實施例1相同之方式獲得膜狀之暫時保護材。 對於所獲得之暫時保護材，於表1～4所示之條件下進行加熱處理。
（比較例1～4） 使用表4所示之聚乙烯醇系樹脂作為聚乙烯醇系樹脂，將聚乙烯醇系樹脂溶解於90℃以上之溫水中後，冷卻至常溫，藉此獲得濃度20重量%之聚乙烯醇系樹脂水溶液。 除使用所獲得之聚乙烯醇系樹脂水溶液作為暫時保護材水溶液以外，以與實施例1相同之方式獲得暫時保護材。 對於所獲得之暫時保護材，於表4所示之條件下進行加熱處理。
（評價） 對於實施例及比較例中所獲得之暫時保護材，進行以下評價。將結果示於表1～4。
＜硼換算含量及硼酸含量＞ 確認硼換算含量及硼酸含量是否適合上述式（1）～（8）之關係。
＜凝膠分率之測定（45 kHz超音波溶解試驗）＞ 將加熱後之暫時保護材切割為5 cm×5 cm而製作試驗片，測定初始重量。 向500 ml燒杯中加入200 ml純水，浸漬上述試驗片後，將燒杯安放於超音波清洗機中。 將燒杯內之水溫設為35℃，利用超音波清洗機於45 kHz清洗15分鐘後，利用200目之不鏽鋼金屬絲網進行過濾，利用80℃之烘箱連同金屬絲網一起進行乾燥。 根據過濾前之金屬絲網之重量、與過濾、乾燥後之金屬絲網之重量的差算出未溶解成分之重量。藉由算出未溶解成分之重量相對於試驗片之初始重量之比率而求出凝膠分率（重量%），並基於以下基準進行評價。 若利用45 kHz超音波試驗所得之凝膠分率較高，則可謂耐水性優異。 ○：凝膠分率為70重量%以上。 ×：凝膠分率未達70重量%。
＜凝膠分率之測定（80℃溫水溶解試驗）＞ 將加熱後之暫時保護材切割為5 cm×5 cm而製作試驗片，測定初始重量。 向300 ml燒杯中加入200 ml純水及攪拌子後，將其安放於附攪拌器之水浴中。 以安放於水浴中之燒杯內之水溫達到80℃之方式進行加熱，水溫穩定於80℃時，投入試驗片。 投入試驗片15分鐘後，自水浴中取出燒杯，利用200目之不鏽鋼金屬絲網進行過濾，利用80℃之烘箱連同金屬絲網一起乾燥。 根據過濾前之金屬絲網之重量與過濾、乾燥後之金屬絲網之重量的差算出未溶解成分之重量。 藉由算出未溶解成分之重量相對於試驗片之初始重量之比率而求出凝膠分率（重量%）。
[表1]
   實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 實施例6 實施例7
聚乙烯醇系樹脂 PVA種類 PVA1 PVA1 PVA1 PVA1 PVA2 PVA2 PVA2
皂化度（莫耳%） 98.4 98.4 98.4 98.4 88 88 88
重量平均分子量 15000 15000 15000 15000 30000 30000 30000
添加量（重量份） 100 100 100 100 100 100 100
交聯劑（重量份） 硼酸（分子量為61.83） 0.41 0.83 2.06 4.12 1.44 0.41 0.21
含量（重量%） 0.41 0.82 2.02 3.96 1.42 0.41 0.21
硼換算含量（重量%） 0.071 0.144 0.353 0.692 0.249 0.071 0.037
式（1） 下限 0.048 0.048 0.048 0.048 0.024 0.024 0.024
上限 1.505 1.505 1.505 1.505 0.125 0.125 0.125
是否適合 ○ ○ ○ ○ × ○ ○
式（2） 下限 0.004 0.004 0.004 0.004 0.057 0.057 0.057
上限 1.50 1.50 1.50 1.50 0.13 0.13 0.13
是否適合 ○ ○ ○ ○ × ○ ×
式（3） 下限 0.274 0.274 0.274 0.274 0.137 0.137 0.137
上限 8.605 8.605 8.605 8.605 0.715 0.715 0.715
是否適合 ○ ○ ○ ○ × ○ ○
式（4） 下限 0.028 0.028 0.028 0.028 0.333 0.333 0.333
上限 8.605 8.605 8.605 8.605 0.715 0.715 0.715
是否適合 ○ ○ ○ ○ × ○ ×
式（5） （Gu＝70） 下限 0.048 0.048 0.048 0.048 0.024 0.024 0.024
上限 2.775 2.775 2.775 2.775 0.336 0.336 0.336
是否適合 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
式（6） （Gu＝70， Gd＝5） 下限 -0.037 -0.037 -0.037 -0.037 -0.020 -0.020 -0.020
上限 2.775 2.775 2.775 2.775 0.336 0.336 0.336
是否適合 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
式（7） （Gu＝70） 下限 0.274 0.274 0.274 0.274 0.137 0.137 0.137
上限 15.878 15.878 15.878 15.878 1.925 1.925 1.925
是否適合 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
式（8） （Gu＝70， Gd＝5） 下限 -0.216 -0.216 -0.216 -0.216 -0.117 -0.117 -0.117
上限 15.878 15.878 15.878 15.878 1.925 1.925 1.925
是否適合 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
加熱處理條仵 180℃30分鐘 180℃30分鐘 180℃30分鐘 180℃30分鐘 180℃30分鐘 180℃30分鐘 180℃30分鐘
凝膠分率（重量%） 45 kHz超音波溶解試驗 98.6 96.8 94.2 90.3 75.8 85.6 88.2
○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
80℃溫水溶解試驗 1.2 0.0 0.1 0.1 0.3 1.1 0.5
○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
[表2]
   實施例8 實施例9 實施例10 實施例11 實施例12 實施例13
聚乙烯醇系樹脂 PVA種類 PVA3 PVA3 PVA3 PVA1 PVA1 PVA1
皂化度（莫耳%） 98.4 98.4 98.4 98.4 98.4 98.4
重量平均分子量 22000 22000 22000 15000 15000 15000
添加量（重量份） 100 100 100 100 100 100
交聯劑（重量份） 硼酸（分子量為61.83） 1.41 2.81 3.89 0.83 0.83 0.83
含量（重量%） 1.39 2.73 3.74 0.82 0.82 0.82
硼換算含量（重量%） 1.39 0.478 0.655 0.144 0.144 0.14
式（1） 下限 0.033 0.033 0.033 0.048 0.048 0.05
上限 1.505 1.505 1.505 1.505 1.505 1.50
是否適合 ○ ○ ○ ○ ○ ○
式（2） 下限 0.296 0.296 0.296 0.004 0.004 0.00
上限 1.50 1.50 1.50 1.50 1.50 1.50
是否適合 ○ ○ ○ ○ ○ ○
式（3） 下限 0.187 0.187 0.187 0.274 0.274 0.27
上限 8.605 8.605 8.605 8.605 8.605 8.61
是否適合 ○ ○ ○ ○ ○ ○
式（4） 下限 1.700 1.700 1.700 0.028 0.028 0.03
上限 8.605 8.605 8.605 8.605 8.605 8.61
是否適合 × ○ ○ ○ ○ ○
式（5） （Gu＝70） 下限 0.033 0.033 0.033 0.048 0.048 0.05
上限 3.670 3.670 3.670 2.775 2.775 2.78
是否適合 ○ ○ ○ ○ ○ ○
式（6） （Gu＝70， Gd＝5） 下限 0.109 0.109 0.109 -0.037 -0.037 -0.04
上限 3.670 3.670 3.670 2.775 2.775 2.78
是否適合 ○ ○ ○ ○ ○ ○
式（7） （Gu＝70） 下限 0.187 0.187 0.187 0.274 0.274 0.27
上限 20.998 20.998 20.998 15.878 15.878 15.88
是否適合 ○ ○ ○ ○ ○ ○
式（8） （Gu＝70， Gd＝5） 下限 0.624 0.624 0.624 -0.216 -0.216 -0.22
上限 20.998 20.998 20.998 15.878 15.878 15.88
是否適合 ○ ○ ○ ○ ○ ○
加熱處理條件 180℃30分鐘 180℃30分鐘 180℃30分鐘 180℃15分鐘 160℃15分鐘 160℃30分鐘
凝膠分率（重量%） 45 kHz超音波溶解試驗 97.8 96.5 91.8 99.8 96.5 99.7
○ ○ ○ ○ ○ ○
80℃溫水溶解試驗 1.9 0.2 0.1 0.0 0.0 0.0
○ ○ ○ ○ ○ ○
[表3]
   實施例14 實施例15 實施例16 實施例17 實施例18 實施例19
聚乙烯醇系樹脂 PVA種類 PVA2 PVA1 PVA1 PVA3 PVA1 PVA1
皂化度（莫耳%） 88 98.4 98.4 98.4 98.4 98.4
重量平均分子量 30000 15000 15000 22000 15000 15000
添加量（重量份） 100 100 100 100 100 100
交聯劑（重量份） 蘋果酸（分子量為134.09） 4.46 1.79 4.47 3.05 - -
琥珀酸（分子量為118.09） - - - - 1.57 -
檸檬酸（分子量為192.12） - - - - - 2.56
含量（重量%） 4.27 1.76 4.28 2.96 1.55 2.50
加熱處理條件 180℃30分鐘 180℃30分鐘 180℃30分鐘 180℃30分鐘 180℃30分鐘 180℃30分鐘
凝膠分率（重量%） 45 kHz超音波溶解試驗 93.8 96.6 96.7 97.1 97.3 94.8
○ ○ ○ ○ ○ ○
80℃溫水溶解試驗 88.9 9.4 46.8 48.7 13.3 15.5
× × × × × ×
[表4]
   實施例20 實施例21 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4
聚乙烯醇系樹脂 PVA種類 PVA1 PVA1 PVA1 PVA2 PVA3 PVA2
皂化度（莫耳%） 98.4 98.4 98.4 88 98.4 88
重量平均分子量 15000 15000 15000 30000 22000 30000
添加量（重量份） 100 100 100 100 100 100
交聯劑（重量份） 硼砂（分子量為381.37） 2.53 1.27 - - - -
含量（重量%） 2.47 1.25 - - - -
硼換算含量（重量%） 0.28 0.14 - - - -
式（1） 下限 0.05 0.05 - - - -
上限 1.50 1.50 - - - -
是否適合 ○ ○ - - - -
式（2） 下限 0.00 0.00 - - - -
上限 1.50 1.50 - - - -
是否適合 ○ ○ - - - -
式（5） （Gu＝70） 下限 0.05 0.05 - - - -
上限 2.78 2.78 - - - -
是否適合 ○ ○ - - - -
式（6） （Gu＝70，Gd＝5） 下限 -0.04 -0.04 - - - -
上限 2.78 2.78 - - - -
是否適合 ○ ○ - - - -
加熱處理條件 180℃30分鐘 180℃30分鐘 180℃30分鐘 180℃30分鐘 180℃30分鐘 -
凝膠分率（重量%） 45 kHz超音波溶解試驗 99.4 90.3 54.6 46.5 45.7 0.0
○ ○ × × × ×
80℃溫水溶解試驗 2.4 1.9 13.9 8.9 9.7 0.0
○ ○ × × × ○
[產業上之可利用性]
根據本發明，可提供一種暫時保護材，其具有於半導體基板之安裝步驟中可保護零件安裝面之耐水性。
無
無

Claims (9)

  1. 一種暫時保護材，其係用作半導體製造時之保護材者，且 含有聚乙烯醇系樹脂及交聯劑。
  2. 如請求項1之暫時保護材，其中，交聯劑包含二價以上之金屬氫氧化物。
  3. 如請求項1之暫時保護材，其中，交聯劑包含硼化合物。
  4. 如請求項3之暫時保護材，其中，交聯劑包含硼酸。
  5. 如請求項1之暫時保護材，其中，交聯劑包含具有2個以上羧基之酸。
  6. 如請求項1至5中任一項之暫時保護材，其中，聚乙烯醇系樹脂之皂化度為70.0莫耳%以上100莫耳%以下。
  7. 如請求項1至6中任一項之暫時保護材，其中，聚乙烯醇系樹脂之重量平均分子量為8000～150000。
  8. 如請求項1至7中任一項之暫時保護材，其中，暫時保護材中之交聯劑之含量為0.025重量%以上15重量%以下。
  9. 如請求項1至8中任一項之暫時保護材，其在加熱後於35℃之水中進行了15分鐘超音波振動時之凝膠分率為70重量%以上。
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