JP5507441B2 - 積層フィルム - Google Patents
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Description
[1]ポリビニルアルコールフィルム層と保護フィルム層とからなる積層フィルムであって、当該ポリビニルアルコールフィルム層は、水分率が10〜40質量%であり、
(1)架橋剤およびシリカからなる群から選ばれる少なくとも1種、ポリビニルアルコールならびに無機塩を含有するか、または、
(2)重合度が2300以上のポリビニルアルコールおよび無機塩を含有する、
積層フィルム、
[2]前記ポリビニルアルコールフィルム層が、ポリビニルアルコール100質量部に対して無機塩を20〜100質量部含有する、上記[1]の積層フィルム、
[3]前記無機塩が硝酸マグネシウムである、上記[1]または[2]の積層フィルム、
[4]前記ポリビニルアルコールフィルム層が架橋剤を含有し、当該架橋剤がホウ酸である、上記[1]〜[3]のいずれか1つの積層フィルム、
[5]前記ポリビニルアルコールフィルム層が、ポリビニルアルコール100質量部に対してホウ酸を1〜30質量部含有する、上記[4]の積層フィルム、
[6]前記ポリビニルアルコールフィルム層が、前記ポリビニルアルコール100質量部に対して前記シリカを0.1〜15質量部含有する、上記[1]〜[5]のいずれか1つの積層フィルム、
[7]前記ポリビニルアルコールフィルム層が架橋剤およびシリカからなる群から選ばれる少なくとも1種を含有し、前記ポリビニルアルコールの重合度が1500以上である、上記[1]〜[6]のいずれか1つの積層フィルム、
[8]前記ポリビニルアルコールのけん化度が97モル%以上である、上記[1]〜[7]のいずれか1つの積層フィルム、
[9]前記ポリビニルアルコールフィルム層がさらに界面活性剤を含有する、上記[1]〜[8]のいずれか1つの積層フィルム、
[10]積層フィルムの一方の表面に前記ポリビニルアルコールフィルム層が配置され、もう一方の表面に前記保護フィルム層が配置されている、上記[1]〜[9]のいずれか1つの積層フィルム、
[11]前記ポリビニルアルコールフィルム層および前記保護フィルム層の2層のみからなる、上記[10]の積層フィルム、
[12]前記保護フィルム層において、表面でない側の面の、水に対する接触角が50°以下であり、かつ表面側の面の、水に対する接触角が60°以上である、上記[10]または[11]の積層フィルム、
[13]前記保護フィルムがポリエステルフィルムである、上記[1]〜[12]のいずれか1つの積層フィルム、
[14]エッチングレジスト膜の端部を折り曲げるクッション形成用積層フィルムである、上記[1]〜[13]のいずれか1つの積層フィルム、
[15]上記[1]〜[14]のいずれか1つの積層フィルムを巻いてなるロール状物、
に関する。
本発明の積層フィルムは、PVAフィルム層と保護フィルム層とからなる。そして、当該PVAフィルム層は、
(1)架橋剤およびシリカからなる群から選ばれる少なくとも1種、PVAならびに無機塩を含有するか、または、
(2)重合度が2300以上のPVAおよび無機塩を含有する。
PVAフィルム層が架橋剤を含有する場合、その含有量は、架橋剤の種類によって異なるが、例えば架橋剤がホウ酸であるときには、PVA100質量部に対して1〜30質量部であることが好ましく、5〜25質量部であることがより好ましく、10〜20質量部であることがさらに好ましい。ホウ酸の含有量がPVA100質量部に対して1質量部未満であると、得られる積層フィルムの取り扱い性が未添加品と比べて有意に改善されにくくなるおそれがある。また、ホウ酸の含有量がPVA100質量部に対して30質量部を超えると、製膜の段階でPVAのゲル化により製膜ができなくなるおそれがある。
PVAフィルム層がシリカを含有する場合、その含有量は、PVA100質量部に対して0.1〜15質量部であることが好ましく、3〜10質量部であることがより好ましい。シリカの含有量がPVA100質量部に対して0.1質量部未満であると、得られる積層フィルムの取り扱い性が未添加品と比べて有意に改善されにくくなるおそれがある。また、シリカの含有量がPVA100質量部に対して15質量部を超えると、添加による取り扱い性の改善効果が頭打ちとなるので、コスト的に不利になるおそれがある。
PVAフィルム層における可塑剤の含有量は、可塑化の効果を十分に発揮することができ、また可塑剤が表面にブリードアウトしにくいことから、PVA100質量部に対して3〜20質量部であることが好ましく、5〜15質量部であることがより好ましい。
PVAフィルム層における界面活性剤の含有量は、取り扱い性の向上および表面へのブリードアウトを抑制する観点から、PVA100質量部に対して0.01〜1.0質量部であることが好ましく、0.05〜0.5質量部であることがより好ましい。
PVAフィルム層における上記他の成分の含有率は、取り扱い性の観点から、20質量%以下であることが好ましく、10質量%以下であることがより好ましく、5質量%以下であることがさらに好ましく、1質量%以下であることが特に好ましい。
PVAフィルム層と保護フィルム層との間には、例えばPVAやウレタンからなる接着層を設けてもよいが、製造工程を簡便にし、かつ製造コストを低く抑えるという観点から、PVAフィルム層と保護フィルム層とが直接接触するように配置することが好ましい。保護フィルム層の厚みは、1〜100μmの範囲内にあることが好ましく、5〜75μmの範囲内にあることがより好ましく、8〜60μmの範囲内にあることがさらに好ましく、10〜50μmの範囲内にあることが特に好ましい。保護フィルムの厚みが1μm未満であると得られる積層フィルムの強度が弱くなる傾向があり、また保護フィルムの厚みが100μmを超えると得られる積層フィルムをロール状に巻く際に巻きにくくなり取り扱い性が低下する傾向がある。
なお、以下の実施例および比較例において採用されたPVAフィルム層の水分率、硝酸マグネシウム含有量、ホウ酸含有量およびシリカ含有量;保護フィルム層の接触角;ならびに積層フィルムの取り扱い性の各測定方法を以下に示す。
適当な大きさの積層フィルムを切り出し、質量を測定した(Aとする)。次に、この積層フィルムを105℃で12時間乾燥し、質量を測定した(Bとする)。さらに、乾燥後の積層フィルムを95℃の熱水で6時間煮沸してPVAフィルム層を溶解させ、残った保護フィルム層を105℃で12時間乾燥し、質量を測定した(Cとする)。PVAフィルム層の水分率H(質量%)は、下記式で算出した。
H=100−100×(B−C)/(A−C)
積層フィルムから3gのPVAフィルム層を剥離し、メタノール500mLを使用してPVAフィルムから硝酸マグネシウム以外の添加剤を4時間抽出して除去し、105℃で12時間乾燥し、質量を測定した(Dとする)。次に、乾燥したPVAフィルムを30℃の蒸留水1000mLに1時間浸漬し、硝酸マグネシウムを溶出させた。この硝酸マグネシウムが溶出した蒸留水を50℃のエバポレーターにかけて水分を留去し、得られた硝酸マグネシウム水和物を150℃で12時間乾燥し、質量を測定した(Eとする)。PVAフィルム層のPVA100質量部に対する硝酸マグネシウム含有量M(質量部)は、下記式で算出した。
M=100×E/(D−E×256.40/148.31)
積層フィルムからPVAフィルム層を剥離し、PVAフィルムを105℃で12時間乾燥した。乾燥後のフィルムを300℃で焼成し、株式会社島津製作所製 原子吸光光度計「AA−6650F」を用いてPVAフィルム層に含まれるホウ素元素量を求め、ホウ酸量に換算した。
積層フィルムから5gのPVAフィルム層を剥離し、蒸留水1000mLに浸漬し、95℃で6時間煮沸して溶解させた。このPVA水溶液(シリカが分散した分散液)を遠心分離し、得られた粒子を乾燥し秤量して、シリカの含有量を求めた。
協和界面科学株式会社製「DropMaster500」を使用し、20℃、65%RHの環境下で、内径0.4mmの針から2μLの純水をフィルムの測定面に押し出して接触角を測定した。
ロール形状のフィルム保管状態を想定し、JIS Z 0237の180°引き剥がし粘着力試験に従って行った。試験環境は20℃、65%RHとした。また、予想される粘着力の範囲を勘案して、荷重を50g/cm2、24時間に変更した。
平均重合度2400、けん化度98.7モル%のPVA100質量部、ホウ酸15質量部、硝酸マグネシウム6水和物150質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)量87質量部)、およびトリエトキシドデカンスルホン酸ナトリウム0.1質量部を含有する、PVA濃度7質量%の水溶液を、東レ株式会社製 PETフィルム「ルミラー」(登録商標)(厚み25μm、コロナ処理面の接触角43°、非コロナ処理面の接触角67°)のコロナ処理面上にアプリケーターを使用して流延し、80℃で乾燥してPVAフィルム層の厚みが100μmの積層フィルムを得た。
この積層フィルムを分析したところ、PVAフィルム層の水分率は30質量%、硝酸マグネシウム6水和物(無機塩水和物)の含有量はPVA100質量部に対して145質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)含有量84質量部)、ホウ酸含有量はPVA100質量部に対して15.1質量部であった。この積層フィルムの取り扱い性を評価したところ、粘着力は4.8mN/10mmであり、良好であった。
PVA100質量部に対するホウ酸の量を25質量部に変更したこと以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを得た。
この積層フィルムを分析したところ、PVAフィルム層の水分率は29質量%、硝酸マグネシウム6水和物(無機塩水和物)の含有量はPVA100質量部に対して143質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)含有量83質量部)、ホウ酸含有量はPVA100質量部に対して24.9質量部であった。この積層フィルムの取り扱い性を評価したところ、粘着力は8.6mN/10mmであり、良好であった。
PVA100質量部に対するホウ酸の量を5質量部に変更したこと以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを得た。
この積層フィルムを分析したところ、PVAフィルム層の水分率は31質量%、硝酸マグネシウム6水和物(無機塩水和物)の含有量はPVA100質量部に対して146質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)含有量85質量部)、ホウ酸含有量はPVA100質量部に対して5.2質量部であった。この積層フィルムの取り扱い性を評価したところ、粘着力は8.5mN/10mmであり、良好であった。
PVA100質量部に対する硝酸マグネシウム6水和物の量を50質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)量29質量部)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを得た。
この積層フィルムを分析したところ、PVAフィルム層の水分率は15質量%、硝酸マグネシウム6水和物(無機塩水和物)の含有量はPVA100質量部に対して47質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)含有量27質量部)、ホウ酸含有量はPVA100質量部に対して14.8質量部であった。この積層フィルムの取り扱い性を評価したところ、粘着力は6.6mN/10mmであり、良好であった。
平均重合度2400、けん化度98.7モル%のPVA100質量部、東亞合成株式会社製 機能性球状シリカ「HPS−3500」(登録商標)5質量部、硝酸マグネシウム6水和物150質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)量87質量部)、およびトリエトキシドデカンスルホン酸ナトリウム0.1質量部を含有する、PVA濃度12質量%の水溶液(機能性球状シリカが分散した分散液)を、東レ株式会社製 PETフィルム「ルミラー」(登録商標)(厚み25μm、コロナ処理面の接触角43°、非コロナ処理面の接触角67°)のコロナ処理面上にアプリケーターを使用して流延し、80℃で乾燥してPVAフィルム層の厚みが100μmの積層フィルムを得た。
この積層フィルムを分析したところ、PVAフィルム層の水分率は31質量%、硝酸マグネシウム6水和物(無機塩水和物)の含有量はPVA100質量部に対して142質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)含有量82質量部)、球状シリカの含有量はPVA100質量部に対して5質量部であった。この積層フィルムの取り扱い性を評価したところ、粘着力は9.1mN/10mmであり、良好であった。
PVA100質量部に対する機能性球状シリカの量を10質量部に変更したこと以外は、実施例5と同様にして積層フィルムを得た。
この積層フィルムを分析したところ、PVAフィルム層の水分率は30質量%、硝酸マグネシウム6水和物(無機塩水和物)の含有量はPVA100質量部に対して146質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)含有量85質量部)、球状シリカの含有量はPVA100質量部に対して10質量部であった。この積層フィルムの取り扱い性を評価したところ、粘着力は8.8mN/10mmであり、良好であった。
平均重合度2400、けん化度98.7モル%のPVA100質量部、ホウ酸15質量部、東亞合成株式会社製 機能性球状シリカ「HPS−3500」(登録商標)5質量部、硝酸マグネシウム6水和物150質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)量87質量部)、およびトリエトキシドデカンスルホン酸ナトリウム0.1質量部を含有する、PVA濃度7質量%の水溶液(機能性球状シリカが分散した分散液)を、東レ株式会社製 PETフィルム「ルミラー」(登録商標)(厚み25μm、コロナ処理面の接触角43°、非コロナ処理面の接触角67°)のコロナ処理面上にアプリケーターを使用して流延し、80℃で乾燥してPVAフィルム層の厚みが100μmの積層フィルムを得た。
この積層フィルムを分析したところ、PVAフィルム層の水分率は29質量%、硝酸マグネシウム6水和物(無機塩水和物)の含有量はPVA100質量部に対して145質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)含有量84質量部)、ホウ酸含有量はPVA100質量部に対して15.0質量部、球状シリカの含有量はPVA100質量部に対して5質量部であった。この積層フィルムの取り扱い性を評価したところ、粘着力は3.7mN/10mmであり、良好であった。
PVA100質量部に対する機能性球状シリカの量を10質量部に変更したこと以外は、実施例7と同様にして積層フィルムを得た。
この積層フィルムを分析したところ、PVAフィルム層の水分率は30質量%、硝酸マグネシウム6水和物(無機塩水和物)の含有量はPVA100質量部に対して145質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)含有量84質量部)、ホウ酸含有量はPVA100質量部に対して15.2質量部、球状シリカの含有量はPVA100質量部に対して10質量部であった。この積層フィルムの取り扱い性を評価したところ、粘着力は4.5mN/10mmであり、良好であった。
実施例1で使用したのと同じ水溶液を金属ロール上に流延し、80℃で乾燥して厚みが100μmの単層フィルムを得た。
この単層フィルムを分析したところ、水分率は31質量%、硝酸マグネシウム6水和物(無機塩水和物)の含有量はPVA100質量部に対して147質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)含有量85質量部)、ホウ酸含有量はPVA100質量部に対して15.0質量部であった。この単層フィルムの取り扱い性の評価を試みたところ、ブロッキングして材破し、評価できなかった。
実施例6で使用したのと同じ水溶液を金属ロール上に流延し、80℃で乾燥して厚みが100μmの単層フィルムを得た。
この単層フィルムを分析したところ、水分率は30質量%、硝酸マグネシウム6水和物(無機塩水和物)の含有量はPVA100質量部に対して145質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)含有量84質量部)、球状シリカの含有量はPVA100質量部に対して10質量部であった。この単層フィルムの取り扱い性の評価を試みたところ、ブロッキングして材破し、評価できなかった。
平均重合度2400、けん化度98.7モル%のPVA100質量部、硝酸マグネシウム6水和物150質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)量87質量部)、およびトリエトキシドデカンスルホン酸ナトリウム0.1質量部を含有する、PVA濃度7質量%の水溶液を用いて、比較例1と同様にして単層フィルムを得た。
この単層フィルムを分析したところ、水分率は30質量%、硝酸マグネシウム6水和物(無機塩水和物)の含有量はPVA100質量部に対して148質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)含有量86質量部)であった。この単層フィルムの取り扱い性の評価を試みたところ、ブロッキングして材破し、評価できなかった。
平均重合度2400、けん化度99.9モル%のPVA100質量部、硝酸マグネシウム6水和物110質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)量64質量部)、およびトリエトキシドデカンスルホン酸ナトリウム0.1質量部を含有する、PVA濃度12質量%の水溶液を、東レ株式会社製 PETフィルム「ルミラー」(登録商標)(厚み25μm、コロナ処理面の接触角43°、非コロナ処理面の接触角67°)のコロナ処理面上にアプリケーターを使用して流延し、80℃で乾燥してPVAフィルム層の厚みが100μmの積層フィルムを得た。
この積層フィルムを分析したところ、PVAフィルム層の水分率は21質量%、硝酸マグネシウム6水和物(無機塩水和物)の含有量はPVA100質量部に対して107質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)含有量62質量部)であった。この積層フィルムの取り扱い性を評価したところ、粘着力は10.6mN/10mmであり、良好であった。
平均重合度3500、けん化度99.5モル%のPVA100質量部、硝酸マグネシウム6水和物130質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)量76質量部)、およびトリエトキシドデカンスルホン酸ナトリウム0.1質量部を含有する、PVA濃度6質量%の水溶液を用いて、実施例9と同様にして積層フィルムを得た。
この積層フィルムを分析したところ、PVAフィルム層の水分率は25質量%、硝酸マグネシウム6水和物(無機塩水和物)の含有量はPVA100質量部に対して125質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)含有量73質量部)であった。この積層フィルムの取り扱い性を評価したところ、粘着力は6.4mN/10mmであり、良好であった。
平均重合度5500、けん化度99.6モル%のPVA100質量部、硝酸マグネシウム6水和物140質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)量81質量部)、およびトリエトキシドデカンスルホン酸ナトリウム0.1質量部を含有する、PVA濃度4質量%の水溶液を用いて、実施例9と同様にして積層フィルムを得た。
この積層フィルムを分析したところ、PVAフィルム層の水分率は26質量%、硝酸マグネシウム6水和物(無機塩水和物)の含有量はPVA100質量部に対して134質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)含有量78質量部)であった。この積層フィルムの取り扱い性を評価したところ、粘着力は7.3mN/10mmであり、良好であった。
平均重合度1000、けん化度98.5モル%のPVA100質量部、硝酸マグネシウム6水和物100質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)量58質量部)、およびトリエトキシドデカンスルホン酸ナトリウム0.1質量部を含有する、PVA濃度14質量%の水溶液を用いて、実施例9と同様にして積層フィルムを得た。
この積層フィルムを分析したところ、PVAフィルム層の水分率は21質量%、硝酸マグネシウム6水和物(無機塩水和物)の含有量はPVA100質量部に対して95質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)含有量55質量部)であった。この積層フィルムの取り扱い性を評価したところ、粘着力は15.4mN/10mmであり、剥離が難しかった。
平均重合度1700、けん化度98.7モル%のPVA100質量部、硝酸マグネシウム6水和物100質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)量58質量部)、およびトリエトキシドデカンスルホン酸ナトリウム0.1質量部を含有する、PVA濃度12質量%の水溶液を用いて、実施例9と同様にして積層フィルムを得た。
この積層フィルムを分析したところ、PVAフィルム層の水分率は21質量%、硝酸マグネシウム6水和物(無機塩水和物)の含有量はPVA100質量部に対して95質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)含有量55質量部)であった。この積層フィルムの取り扱い性を評価したところ、粘着力は13.0mN/10mmであり、剥離が難しかった。
実施例9で使用したのと同じ水溶液を金属ロール上に流延し、80℃で乾燥して厚みが100μmの単層フィルムを得た。
この単層フィルムを分析したところ、水分率は22質量%、硝酸マグネシウム6水和物(無機塩水和物)の含有量はPVA100質量部に対して106質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)含有量62質量部)であった。この単層フィルムの取り扱い性の評価を試みたところ、ブロッキングして材破し、評価できなかった。
ホウ酸を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを得た。
この積層フィルムを分析したところ、PVAフィルム層の水分率は29質量%、硝酸マグネシウム6水和物(無機塩水和物)の含有量はPVA100質量部に対して145質量部(硝酸マグネシウム(無機塩)含有量84質量部)であった。この積層フィルムの取り扱い性を評価したところ、粘着力は11.4mN/10mmであり、剥離に若干難があったものの剥離することは可能であった。
Claims (15)
- ポリビニルアルコールフィルム層と保護フィルム層とからなる積層フィルムであって、当該ポリビニルアルコールフィルム層は、水分率が10〜40質量%であり、
(1)架橋剤およびシリカからなる群から選ばれる少なくとも1種、ポリビニルアルコールならびに無機塩を含有するか、または、
(2)重合度が2300以上のポリビニルアルコールおよび無機塩を含有する、
積層フィルム。 - 前記ポリビニルアルコールフィルム層が、ポリビニルアルコール100質量部に対して無機塩を20〜100質量部含有する、請求項1に記載の積層フィルム。
- 前記無機塩が硝酸マグネシウムである、請求項1または2に記載の積層フィルム。
- 前記ポリビニルアルコールフィルム層が架橋剤を含有し、当該架橋剤がホウ酸である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- 前記ポリビニルアルコールフィルム層が、ポリビニルアルコール100質量部に対してホウ酸を1〜30質量部含有する、請求項4に記載の積層フィルム。
- 前記ポリビニルアルコールフィルム層が、前記ポリビニルアルコール100質量部に対して前記シリカを0.1〜15質量部含有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- 前記ポリビニルアルコールフィルム層が架橋剤およびシリカからなる群から選ばれる少なくとも1種を含有し、前記ポリビニルアルコールの重合度が1500以上である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- 前記ポリビニルアルコールのけん化度が97モル%以上である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- 前記ポリビニルアルコールフィルム層がさらに界面活性剤を含有する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- 積層フィルムの一方の表面に前記ポリビニルアルコールフィルム層が配置され、もう一方の表面に前記保護フィルム層が配置されている、請求項1〜9のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- 前記ポリビニルアルコールフィルム層および前記保護フィルム層の2層のみからなる、請求項10に記載の積層フィルム。
- 前記保護フィルム層において、表面でない側の面の、水に対する接触角が50°以下であり、かつ表面側の面の、水に対する接触角が60°以上である、請求項10または11に記載の積層フィルム。
- 前記保護フィルムがポリエステルフィルムである、請求項1〜12のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- エッチングレジスト膜の端部を折り曲げるクッション形成用積層フィルムである、請求項1〜13のいずれか1項に記載の積層フィルム。
- 請求項1〜14のいずれか1項に記載の積層フィルムを巻いてなるロール状物。
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