JPWO2019146678A1 - 偏光フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)である。過酸化物系開始剤は、例えばジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ−2−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、ジエトキシエチルパーオキシジカーボネートなどのパーカーボネート系化合物;t−ブチルパーオキシネオデカネート、α−クミルパーオキシネオデカネートなどのパーエステル系化合物;アセチルシクロヘキシルスルホニルパーオキシド;2,4,4−トリメチルペンチル−2−パーオキシフェノキシアセテート;過酸化アセチルである。過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過酸化水素などを上記開始剤に組み合わせて重合開始剤としてもよい。レドックス系開始剤は、例えば上記の過酸化物系開始剤と亜硫酸水素ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、酒石酸、L−アスコルビン酸、ロンガリットなどの還元剤とを組み合わせた重合開始剤である。重合開始剤の使用量は、重合開始剤の種類により異なるために一概には決められないが、重合速度に応じて選択すればよい。例えば重合開始剤に2,2’−アゾビスイソブチロニトリルあるいは過酸化アセチルを用いる場合、ビニルエステル単量体に対して0.01〜0.2%が好ましく、0.02〜0.15%がより好ましい。重合温度は特に限定されないが、室温〜150℃程度が適当であり、好ましくは40℃以上かつ使用する溶媒の沸点以下である。
分の製膜原液中における含有割合)は、製膜方法、製膜条件などによっても異なるが、一般的には、50〜95質量%の範囲内であることが好ましく、55〜90質量%の範囲内であることがより好ましい。製膜原液の揮発分率が50質量%以上であることにより、製膜原液の粘度が高くなり過ぎず、製膜原液調製時の濾過や脱泡が円滑に行われ、異物や欠点の少ないPVAフィルムの製造が容易になる。一方、製膜原液の揮発分率が95質量%以下であることにより、製膜原液の濃度が低くなり過ぎず、工業的なPVAフィルムの製造が容易になる。
偏光フィルムの幅方向と長さ方向の中央部から、偏光フィルムの長さ方向4cm×幅方向2cmの長方形のサンプルを採取し、積分球付き分光光度計V−7100(日本分光株式会社製)とグランテーラ偏光子を備え付けた自動偏光フィルム測定装置VAP−7070S(日本分光株式会社製)を用いて、偏光フィルムのパラレル透過率およびクロスニコル透過率を測定した。なお、測定波長範囲は380nm〜780nmに設定し、グランテーラ偏光子を通して偏光フィルムに入射される偏光の振動方向が、偏光フィルムの透過軸に平行な場合の透過率をパラレル透過率、偏光フィルムの透過軸に垂直な場合をクロスニコル透過率とした。その後、「偏光フィルム評価プログラム」(日本分光株式会社製)を用いて、JIS Z 8722(物体色の測定方法)に準拠するように、C光源、2°視野の可視光領域の視感度補正を行って、偏光フィルムの単体透過率、偏光度、単体b値(色相)の算出を行い、これら3つの値を偏光フィルムの光学特性として得た。
収縮力は島津製作所製の恒温槽付きオートグラフ「AG−X」とビデオ式伸び計「TR ViewX120S」を用いて測定した。測定にはおよそ20℃/20%RHで18時間調湿した偏光フィルムを使用した。オートグラフ「AG−X」の恒温槽を20℃にした後、偏光フィルム(長さ方向15cm、幅方向1.5cm)をチャック(チャック間隔5cm)に取り付け、引張り開始と同時に、10℃/分の昇温速度で80℃へ恒温槽の昇温を開始した。偏光フィルムを1mm/minの速さで引張り、張力が2Nに到達した時点で引張りを停止し、その状態で4時間後までの張力を測定した。このとき、熱膨張によってチャック間の距離が変わるため、上下それぞれのチャックに標線シールを貼り、ビデオ式伸び計「TR ViewX120S」を用いてチャック間の距離が一定になるように標線シールが動いた分だけ修正しながら測定を行った。なお、測定初期(測定開始10分以内)に、張力に極小値が生じる場合には、4時間後の張力の測定値から極小値を差し引き、その値を偏光フィルムの収縮力とした。
ガスクラスターイオンビーム銃付きX線光電子分光器(アルバック・ファイ株式会社製:PHI5000 VersaProbe II)(GCIB−XPS)を用いて偏光フィルム中のホウ素含有化合物(B)由来のホウ素元素濃度を測定した。測定にはおよそ23℃/50%RHで16時間調湿した偏光フィルムを使用した。スパッタイオン源Ar2500+ 、加速電圧20keV、電流値30nAの条件で中和しながら2mm×2mmの範囲でスパッタを行い、深さ方向に50nmスパッタするごとにX線光電子分光測定(XPS測定)を行った。XPS測定は、X線源に単色化Alを用いて、X線スポット径は100μm、X線出力は15kV、25Wの設定で行い、検出元素は炭素、ホウ素、酸素、ヨウ素、カリウムの5種を選択した。なお、二色性色素に二色性染料を用いる場合は、二色性染料に含まれる窒素、硫黄などの元素も検出元素に適宜選択する必要がある。次に解析ソフト「MultiPack」(アルバック・ファイ株式会社製)を用いて、C−C、C−H結合の結合エネルギーである284.8eVを基準にし、偏光フィルムの各深さにおけるホウ素元素濃度(a、原子%)を算出した。その後、各深さにおけるXPSスペクトルについて、表計算ソフト「Microsoft 2010」(マイクロソフト株式会社製)を用いて、ホウ酸のホウ素に起因する結合エネルギーを192.3eV、ホウ素含有化合物(B)のホウ素に起因する結合エネルギーを適宜設定し、擬フォークト関数を用いて最小二乗法でピーク分離を行った。なお、187から189eVのXPSスペクトルの強度の平均値と195から197eVのXPSスペクトルの平均値から算出した一次関数をベースラインとして用いた。このようにしてホウ酸由来のホウ素とホウ素含有化合物(B)のホウ素の合計に対する、ホウ素含有化合物(B)由来のホウ素のピーク面積率(b、%)を算出し、下記計算式(1)に代入することで、各深さにおけるホウ素含有化合物(B)由来のホウ素元素濃度を算出した。
ホウ素含有化合物(B)由来のホウ素元素濃度(原子%)
=a×b×10−2 (1)
23℃/50%RHで16時間調湿した偏光フィルムを重水でおよそ0.003質量%になるように溶解した後、およそ0.15質量%になるように、ロータリーエバポレーターで濃縮した溶液を1H−NMRの測定サンプルとした。1H−NMR(日本電子株式会社製JNM−AL400:400MHz)測定は80℃で行い、ALICE2(日本電子株式会社製)を用いて以下の方法で解析した。測定して得られた1H−NMRチャートについて、ベースラインが滑らかになるように位相を調整した後、アベレージポイントを20に設定して自動でベースラインの補正を行った。次に、測定溶媒である重水のピークが4.65ppmの位置になるように、リファレンスとして自動で設定した。その後、図1のようにホウ素含有化合物(B)に含まれる炭化水素基の水素ピークを積分して、そのピーク面積を求めた。このとき、PVA(A)由来の水素ピークと重なっていないホウ素含有化合物(B)に含まれる炭化水素基の水素ピーク面積を足し合わせたもの(面積c)をピーク面積の基準にし、ホウ素含有化合物(B)の該当する炭化水素の水素数と面積cの値が同じになるように設定した。次に1.7ppm〜2.4ppmの範囲の水素ピークを、PVA(A)のメチレン基由来の水素ピークと、PVA(A)のメチレン基由来の水素ピークと重なっているホウ素含有化合物(B)に含まれる炭化水素基の水素ピークの合計と見なしてピーク面積(面積d)を求めた。その後、PVA(A)由来のメチレン基の水素ピークと重なっているホウ素含有化合物(B)の炭化水素の水素数を面積dから差し引いた面積eを算出した。これらの方法で求めた値を下記式に代入してPVA(A)100質量部に対するホウ素含有化合物(B)由来のホウ素元素含有量を算出した。なお、下記式(2)のX、YはそれぞれPVAのピークと重なっていないホウ素含有化合物(B)に含まれる炭化水素基の水素数と、ホウ素含有化合物(B)の1分子当たりのホウ素数である。なお、式(2)は、変性されていないPVAを用いた時に用いられる式であり、変性されたPVAを原料として用いるときには、式(2)を適宜変形する必要がある。
ホウ素含有化合物(B)由来のホウ素元素含有量(質量部)
={(面積c/X)/(面積e/2)}×{(10.811×Y)/44.0526}×100 (2)
およそ23℃/50%RHで16時間調湿した偏光フィルムの質量f(g)を測定し、偏光フィルムがおよそ0.005質量%になるように蒸留水およそ20mLに溶解した。偏光フィルムを溶解した水溶液を測定サンプルとし、その質量g(g)を測定した。その後、島津製作所製マルチ形ICP発光分析装置を用いて測定サンプルのホウ素濃度h(ppm)を測定した。その後、下記式(3)に値を代入して算出した値を偏光フィルム中の全ホウ素元素含有量(質量%)とした。
偏光フィルム中の全ホウ素元素含有量(質量%)
=[(h×10−6×g)/f]×100 (3)
延伸処理後、固定処理前のPVAフィルムを採取して乾燥させてから23℃/50%RHで16時間調湿した後、質量i(g)を測定し、当該PVAフィルムの含有量が約0.005質量%になるように蒸留水約20mLに溶解させた。得られた水溶液を測定サンプルとし、その質量j(g)を測定した。その後、島津製作所製マルチ形ICP発光分析装置を用いて測定サンプルのホウ素濃度k(ppm)を測定した。その後、下記式(4)に値を代入して算出した値を延伸処理後、固定処理前のPVAフィルムにおけるホウ酸由来のホウ素元素含有量(質量%)とした。
PVAフィルム中のホウ酸由来のホウ素元素含有量(質量%)
=[(k×10−6×j)/i]×100 (4)
PVAフィルムを5cm×10cmにカットし、30℃の蒸留水1000mLに30分間浸漬した。その後、PVAフィルムを取り出し、ろ紙でPVAフィルム表面の水分をふき取り、浸漬後のPVAフィルム質量(質量l)を測定した。その後、105℃の乾燥機にPVAフィルムを入れ、16時間乾燥させた後、乾燥後のPVAフィルム質量(質量m)を測定した。PVAフィルムの膨潤度は下記式(5)に質量lと質量mの値を代入して算出した。
膨潤度(%)=(質量l/質量m) ×100 (5)
PVA(けん化度99.9%、重合度2400)100質量部、可塑剤としてグリセリン10質量部、及び界面活性剤としてポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム0.1質量部を含み、PVAの含有率が10質量%であるPVA水溶液を作製した。前記PVA水溶液を80℃の金属ロール上で乾燥して得られたフィルムを熱風乾燥機中(120℃)で10分間熱処理し、厚みが30μm、膨潤度が200%のPVAフィルムを得た。
固定処理浴に1,2−エタンジボロン酸を0.5質量%及びヨウ化カリウムを4質量%の割合で含有する水溶液(温度30℃)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして偏光フィルムを作製して、各測定及び評価を行った。結果を表1に示す。
固定処理浴に1,4−ブタンジボロン酸を0.3質量%及びヨウ化カリウムを4質量%の割合で含有する水溶液(温度30℃)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして偏光フィルムを作製して、各測定及び評価を行った。結果を表1に示す。
固定処理浴に浸漬する時間を10秒に変更したこと以外は実施例1と同様にして偏光フィルムを作製して、各測定及び評価を行った。結果を表1に示す。
延伸処理浴のホウ酸濃度を2.0質量%、延伸処理浴温度を58℃、固定処理浴に浸漬する時間を10秒に変更したこと以外は実施例1と同様にして偏光フィルムを作製して、各測定及び評価を行った。結果を表1に示す。
KR10−2014−0075154号公報を参考に、30℃の純水で120秒間浸漬しつつ全体で1.3倍になるように長さ方向に一軸延伸して膨潤処理した。続いてヨウ素1質量部に対してヨウ化カリウムを10質量部の割合で含有する水溶液(染色処理浴)(温度30℃)に240秒間浸漬しつつ、1.1倍(全体で1.4倍)に長さ方向に一軸延伸しながら染色処理した。引き続き、1,4−ブタンジボロン酸0.5質量%及びヨウ化カリウム5質量%の割合で含有する50℃の水溶液(延伸処理浴)に120秒間浸漬しつつ4.3倍(全体で6.0倍)に長さ方向に一軸延伸した。その後、30℃の純水(洗浄処理浴)に10秒間浸漬した。最後に60℃で4分間乾燥して偏光フィルムを作製した。得られた偏光フィルムについて、各測定及び評価を行った。結果を表1に示す。
延伸処理浴の1,4−ブタンジボロン酸濃度を0.2質量%に変更したこと以外は比較例1と同様にして偏光フィルムを作製した後、各測定及び評価を行った。結果を表1に示す。
固定処理浴として、ホウ酸を2.0質量%及びヨウ化カリウムを3質量%の割合で含有する水溶液(温度30℃)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして偏光フィルムを作製して、各測定及び評価を行った。結果を表1に示す。
固定処理浴として、ホウ酸を2.0質量%及びヨウ化カリウムを3質量%の割合で含有する水溶液(温度30℃)を用いたこと、及び固定処理浴に浸漬する時間を10秒に変更したこと以外は、実施例1と同様にして偏光フィルムを作製して、各測定及び評価を行った。結果を表1に示す。
固定処理浴として、ホウ酸を1.0質量%及びヨウ化カリウムを3質量%の割合で含有する水溶液(温度30℃)を用いて、固定処理浴に浸漬する時間を10秒に変更したこと以外は、実施例2と同様にして偏光フィルムを作製して、各測定及び評価を行った。結果を表1に示す。
固定処理浴として、ホウ酸を0.5質量%及びヨウ化カリウムを3質量%の割合で含有する水溶液(温度30℃)を用いて、固定処理浴に浸漬する時間を10秒に変更したこと以外は、実施例1と同様にして偏光フィルムを作製して、各測定または評価を行った。結果を表1に示す。
固定処理浴として、ヨウ化カリウムを2質量%の割合で含有する水溶液(温度30℃)を用いて、固定処理浴に浸漬する時間を20秒に変更したこと以外は、実施例1と同様にして偏光フィルムを作製して、各測定及び評価を行った。結果を表1に示す。
固定処理浴として、ホウ酸を2.0質量%及びヨウ化カリウムを3質量%の割合で含有する水溶液(温度30℃)を用いたこと、及び乾燥温度を100℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして偏光フィルムを作製して、各測定及び評価を行った。結果を表1に示す。
2 PVAのメチン基由来のピーク
3 PVAのメチレン基由来のピーク
4 PVA由来のピークと重なる、ホウ素含有化合物に含まれる炭化水素基由来のピーク
5 PVA由来のピークと重ならない、ホウ素含有化合物に含まれる炭化水素基由来のピーク
Claims (5)
- ポリビニルアルコール(A)、下記式(I)で表わされるジボロン酸及び水の存在下で該ジボロン酸に転化し得る化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のホウ素含有化合物(B)及びホウ酸(C)を含む偏光フィルムであって、
前記偏光フィルムの表面から内側に1μmまでの範囲における、ホウ素含有化合物(B)由来のホウ素元素濃度(α)が1〜7原子%であり、中心から外側に1μmまでの範囲における、ホウ素含有化合物(B)由来のホウ素元素濃度(β)が0.1〜2原子%であり、かつ
濃度(β)に対する濃度(α)の比(α/β)が1.5以上であることを特徴とする偏光フィルム。
- 前記偏光フィルム中のホウ素含有化合物(B)由来のホウ素元素含有量が、ポリビニルアルコール(A)100質量部に対して、0.1〜3.0質量部である請求項1に記載の偏光フィルム。
- R1が脂肪族基である請求項1又は2に記載の偏光フィルム。
- 前記偏光フィルム中の全ホウ素元素含有量が1.0〜5.0質量%である請求項1〜3のいずれかに記載の偏光フィルム。
- ポリビニルアルコールフィルムを二色性色素で染色する染色処理、及び該フィルムをホウ酸水溶液中で一軸延伸する延伸処理を含む偏光フィルムの製造方法において、
ホウ酸由来のホウ素元素含有量が0.5〜5.0質量%である延伸処理後のポリビニルアルコールフィルムを、ホウ素含有化合物(B)の濃度が0.1〜5.0質量%である水溶液に浸漬してから該フィルムを95℃以下で乾燥させることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の偏光フィルムの製造方法。
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