WO2022097336A1 - 光学フィルム製造用フィルム、光学フィルムの製造方法、及び光学フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
[1]ケイ素含有基及びエチレン単位を有するPVAを含み、前記ケイ素含有基が、シラノール基又は水の存在下でシラノール基に転化し得る基であり、前記PVAにおける全構造単位に対する前記ケイ素含有基の含有量が0.01モル%以上1.0モル%以下であり、前記エチレン単位の含有量が0.5モル%以上10モル%以下である、光学フィルム製造用フィルム;
[2]前記PVAの粘度平均重合度が1,000以上6,000以下であり、けん化度が98.7モル%以上である、[1]の光学フィルム製造用フィルム;
[3]前記粘度平均重合度と前記ケイ素含有基の含有量との積が100モル%以上2,000モル%以下である、[2]の光学フィルム製造用フィルム;
[4]平均厚さが1μm以上75μm以下である、[1]~[3]のいずれかの光学フィルム製造用フィルム;
[5]膨潤度が140%以上400%以下である、[1]~[4]のいずれかの光学フィルム製造用フィルム;
[6]前記光学フィルムが偏光フィルムである、[1]~[5]のいずれかの光学フィルム製造用フィルム;
[7]非延伸フィルムである、[1]~[6]のいずれかの光学フィルム製造用フィルム;
[8][1]~[7]のいずれかの光学フィルム製造用フィルムを一軸延伸する工程を備える、光学フィルムの製造方法;
[9]前記光学フィルムが偏光フィルムである、[8]の光学フィルムの製造方法;
[10]ケイ素含有基及びエチレン単位を有するPVAを含み、前記ケイ素含有基が、シラノール基又は水の存在下でシラノール基に転化し得る基であり、前記PVAにおける全構造単位に対する前記ケイ素含有基の含有量が0.01モル%以上1.0モル%以下であり、前記エチレン単位の含有量が0.5モル%以上10モル%以下である、光学フィルム;
[11]収縮応力が100N/m2以下である、[10]の光学フィルム;
[12]偏光フィルムである、[10]又は[11]の光学フィルム;及び
[13]単層フィルムである、[10]~[12]のいずれかの光学フィルム;
のいずれかを提供することで達成される。
本発明の光学フィルム製造用フィルムは、ケイ素含有基及びエチレン単位を有するポリビニルアルコール(以下、「変性PVA」と称することがある。)を含む。
変性PVAは、ビニルアルコール単位(-CH2-CH(OH)-)を構造単位として有する重合体であって、かつケイ素含有基及びエチレン単位を有する。変性PVAは酢酸ビニル単位等のビニルエステル単位やその他の構造単位をさらに有していてもよい。
粘度平均重合度Po=([η]×104/8.29)(1/0.62)
変性PVAの製造方法は特に限定されない。例えば、ビニルエステルモノマーと、ケイ素含有基を有するモノマーと、エチレンとを共重合させ、得られるビニルエステル重合体をけん化することにより製造することができる。
本発明の光学フィルム製造用フィルムは、可塑剤を含むことが好ましい。光学フィルム製造用フィルムが可塑剤を含むことにより、延伸性を高めることなどができる。可塑剤としては多価アルコールが好ましい。多価アルコールとしては、エチレングリコール、グリセリン、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジグリセリン、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリメチロールプロパンなどが挙げられる。これらの中でも、延伸性の向上効果の点からグリセリンが好ましい。可塑剤は、1種又は2種以上を用いることができる。
当該光学フィルム製造用フィルムは、界面活性剤を含むことが好ましい。界面活性剤を含む製膜原液を用いて製膜することにより、製膜性が向上してフィルムの厚み斑の発生が抑制されると共に、製膜に使用する金属ロールやベルトからのフィルムの剥離が容易になる。界面活性剤を含む製膜原液から光学フィルム製造用フィルムを製造した場合には、得られるフィルム中には界面活性剤が含有され得る。
本発明の光学フィルム製造用フィルムには、さらに、充填剤、銅化合物などの加工安定剤、耐候性安定剤、着色剤、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤、難燃剤、他の熱可塑性樹脂、潤滑剤、香料、消泡剤、消臭剤、増量剤、剥離剤、離型剤、補強剤、架橋剤、防かび剤、防腐剤、結晶化速度遅延剤などの添加剤が必要に応じて適宜含有されていてもよい。
本発明の光学フィルム製造用フィルムは、光学フィルムの材料として用いられる、いわゆる原反フィルムである。但し、本発明の光学フィルム製造用フィルムは、ロール状になっているものに限定されるものではない。
膨潤度(%)=100×N/M
式中、Nはフィルムから採取したサンプルを30℃の蒸留水中に30分間浸漬後、表面の水を除去した後のサンプルの質量(g)を表す。Mはそのサンプルを105℃の乾燥機で16時間乾燥した後のサンプルの質量(g)を表す。
本発明の光学フィルム製造用フィルムの製造方法は特に限定されないが、製膜後のフィルムの厚み及び幅がより均一になる製造方法を好ましく採用することができる。例えば、変性PVA、並びに必要に応じてさらに可塑剤、界面活性剤及びその他の添加剤などのうちの1種又は2種以上が液体媒体中に溶解した製膜原液を用いて製造することができる。製膜原液が可塑剤、界面活性剤及びその他の添加剤の少なくとも1種を含有する場合、それらの成分が均一に混合されていることが好ましい。
本発明の光学フィルムの製造方法は、上述した光学フィルム製造用フィルムを一軸延伸する工程を備える。以下には、光学フィルムの製造方法の一例として、偏光フィルムの製造方法を挙げて具体的に説明する。
本発明の光学フィルムは、ケイ素含有基及びエチレン単位を有するPVA(変性PVA)を含み、前記ケイ素含有基が、シラノール基又は水の存在下でシラノール基に転化し得る基であり、前記変性PVAにおける全構造単位に対する前記ケイ素含有基の含有量が0.01モル%以上1.0モル%以下であり、前記エチレン単位の含有量が0.5モル%以上10モル%以下である光学フィルムである。
T’=T/(1-0.04)2 ・・・(a)
R={-ln[T’(1-V)]}/{-ln[T’(1+V)]} ・・・(b)
以下の合成例で合成された各PVAについて、JIS K6726-1994の記載に準じて、粘度平均重合度を測定した。
以下の合成例で合成された各PVAについて、JIS K6726-1994の記載に準じて、けん化度を測定した。
以下の合成例で合成された各PVAについて、ケイ素含有基及びエチレン単位の含有量をけん化する前のビニルエステル重合体のプロトンNMRから測定した。けん化する前のビニルエステル重合体のプロトンNMRを測定するに際しては、ビニルエステル重合体をヘキサン-アセトンにより再沈精製して重合体中から未反応のモノマーを完全に取り除き、次いで90℃減圧乾燥を2日間行った後、CDCl3溶媒に溶解して分析に供した。
以下の実施例及び比較例で得られた各フィルム(光学フィルム製造用フィルム)を1.5gとなるようにカットし、30℃の蒸留水1000g中に30分間浸漬した。30分間浸漬後にフィルムを取り出し、濾紙で表面の水を吸い取った後、その質量(N)を測定した。続いて、そのフィルムを105℃の乾燥機で16時間乾燥した後、乾燥後の質量(M)を測定した。得られた質量(N)及び質量(M)から、以下の式によって、フィルムの膨潤度を求めた。
膨潤度(%)=100×N/M
以下の実施例及び比較例で得られた各偏光フィルムの幅方向の中央部から、偏光フィルムの長さ方向に4cmの長方形のサンプルを採取した。このサンプルに対して、積分球付き分光光度計(日本分光株式会社製「V7100」)を用いて、JIS Z8722(物体色の測定方法)に準拠し、C光源、2°視野の可視光領域の視感度補正を行った上で、単体透過率(T)及び偏光度(V)を測定した。
T’=T/(1-0.04)2 ・・・(a)
R={-ln[T’(1-V)]}/{-ln[T’(1+V)]} ・・・(b)
以下の実施例及び比較例で得られた各偏光フィルムの収縮応力について、島津製作所製の恒温槽付きオートグラフ「AG-X」とビデオ式伸び計「TR ViewX120S」とを用いて測定した。測定には20℃/20%RHで18時間調湿した偏光フィルムを使用した。オートグラフ「AG-X」の恒温槽を20℃にした後、偏光フィルム(長さ方向15cm、幅方向1.5cm)をチャック(チャック間隔5cm)に取り付け、引張り開始と同時に、80℃へ恒温槽の昇温を開始した。なお、偏光フィルムの延伸方向を長さ方向とし、この方向に引っ張るようにした。偏光フィルムを1mm/minの速さで引っ張り、張力が2Nに到達した時点で引っ張りを停止し、その状態で4時間後までの張力を測定した。このとき、熱膨張によってチャック間の距離が変わるため、チャックに標線シールを貼り、ビデオ式伸び計「TR ViewX120S」を用いてチャックに貼り付けた標線シールが動いた分だけチャック間の距離を修正できるようにして測定を行った。なお、4時間後の張力の測定値から初期張力2Nを差し引いた値を偏光フィルムの収縮力とし、この収縮力をサンプルの断面積で除した値を収縮応力(N/mm2)とした。また、このようにして、実施例及び比較例の一軸延伸処理浴の温度条件で製造された偏光フィルムの収縮応力(SF)をSF0とした。
以下の実施例及び比較例において、一軸延伸処理浴の温度を2℃又は4℃低い温度とし、得られる偏光フィルムの透過度が44.0%となるように染色処理浴のヨウ素濃度を変更した以外は同様の方法で、一軸延伸処理浴の温度が異なる偏光フィルムを得た。得られた各偏光フィルムの単体透過率(T)および偏光度(V)を測定し、前記の方法で二色性比(R)を求めた。ここで、一軸延伸処理浴の温度が2℃低い条件で得られた偏光フィルムの二色性比(R)をR-2、一軸延伸処理浴の温度が4℃低い条件で得られた偏光フィルムの二色性比(R)をR-4とした。また、各偏光フィルムの収縮応力を前記の方法で測定した。ここで、一軸延伸処理浴の温度が2℃低い条件で得られた偏光フィルムの収縮力(SF)をSF-2、一軸延伸処理浴の温度が4℃低い条件で得られた偏光フィルムの収縮力(SF)をSF-4とした。
撹拌機、窒素導入口、エチレン導入口、開始剤添加口及びディレー溶液添加口を備えた5L加圧反応槽に酢酸ビニル3000g、ケイ素含有基を有するモノマーとしてビニルトリメトキシシラン3.6gを仕込み、60℃に昇温した後30分間窒素バブリングにより系中を窒素置換した。次いで反応槽圧力が0.26MPaとなるようにエチレンを導入した。前記の重合槽内温を60℃に調整した後、2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)1.0gを注入し重合を開始した。重合中はビニルトリメトキシシランの2質量%メタノール溶液を注入しながら、エチレンを導入して反応槽圧力を0.26MPaに、重合温度を60℃に維持し、3時間後に重合率が20%となったところで冷却して重合を停止した。重合終了までに添加したビニルトリメトキシシランのメタノール溶液は84mlであった。次いで、減圧下にて未反応の酢酸ビニルを除去し、変性ポリ酢酸ビニル(以下、変性PVAcと略記することがある)のメタノール溶液を得た。得られた変性PVAcのメタノール溶液の濃度を23.5質量%に調整し、アルカリモル比(NaOHのモル数/変性PVAc中のビニルエステル単位のモル数)が0.04になるようにNaOHメタノール溶液(10質量%濃度)を添加して、けん化した。得られたポリビニルアルコールはメタノールで洗浄した。以上の操作により得られたPVA-1の重合度(粘度平均重合度)は3,300、けん化度は99.9モル%、ケイ素含有基の含有量は0.2モル%、エチレン単位含有量は2.5モル%であった。
合成例1に準じ、かつ用いたモノマーの割合、重合条件及びけん化条件を適宜調整し、表1に記載の粘度平均重合度、けん化度、ケイ素含有基の含有量、及びエチレン単位の含有量を有するPVA-2~PVA-9を得た。
PVA-1 100質量部、可塑剤としてグリセリン10質量部、及び界面活性剤としてポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム0.1質量部を含み、PVA含有率が9.5質量%である水溶液を製膜原液として調製した。この製膜原液を80℃の金属ロール上で乾燥し、得られたフィルムを熱風乾燥機中で105℃の温度で10分間熱処理をすることにより膨潤度を200%に調整して、平均厚さが30μmのPVAフィルム(光学フィルム製造用フィルム)を作製した。
表1に記載されたPVA(PVA-2~PVA-8)を用い、PVAフィルムの平均厚さが30μm、膨潤度が200%になるように、製膜原液のPVA含有率及び熱処理温度を調整した以外は実施例1と同様にしてPVAフィルムの作製及び評価を行った。得られたPVAフィルムを用いて、得られる偏光フィルムの収縮応力が75N/mm2前後かつ単体透過率が44.0%となるように一軸延伸処理浴の温度および染色処理浴のヨウ素濃度を変更した以外は実施例1と同様にして偏光フィルムの製造及び評価を行った。結果を表1及び図1、2に示す。
PVAとしてPVA-9を用い、製膜原液を作成しようとしたが、PVAが溶解せず、製膜原液を作製することができなかった。そのため、PVAフィルム及び偏光フィルムを製造できず、偏光フィルムの収縮応力75N/mm2における二色性比及び延伸温度も測定できなかった。
Claims (13)
- ケイ素含有基及びエチレン単位を有するポリビニルアルコールを含み、
前記ケイ素含有基が、シラノール基又は水の存在下でシラノール基に転化し得る基であり、
前記ポリビニルアルコールにおける全構造単位に対する前記ケイ素含有基の含有量が0.01モル%以上1.0モル%以下であり、前記エチレン単位の含有量が0.5モル%以上10モル%以下である、光学フィルム製造用フィルム。 - 前記ポリビニルアルコールの粘度平均重合度が1,000以上6,000以下であり、けん化度が98.7モル%以上である、請求項1に記載の光学フィルム製造用フィルム。
- 前記粘度平均重合度と前記ケイ素含有基の含有量との積が100モル%以上2,000モル%以下である、請求項2に記載の光学フィルム製造用フィルム。
- 平均厚さが1μm以上75μm以下である、請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の光学フィルム製造用フィルム。
- 膨潤度が140%以上400%以下である、請求項1~請求項4のいずれか1項に記載の光学フィルム製造用フィルム。
- 前記光学フィルムが偏光フィルムである、請求項1~請求項5のいずれか1項に記載の光学フィルム製造用フィルム。
- 非延伸フィルムである、請求項1~請求項6のいずれか1項に記載の光学フィルム製造用フィルム。
- 請求項1~請求項7のいずれか1項に記載の光学フィルム製造用フィルムを一軸延伸する工程を備える、光学フィルムの製造方法。
- 前記光学フィルムが偏光フィルムである、請求項8に記載の光学フィルムの製造方法。
- ケイ素含有基及びエチレン単位を有するポリビニルアルコールを含み、
前記ケイ素含有基が、シラノール基又は水の存在下でシラノール基に転化し得る基であり、
前記ポリビニルアルコールにおける全構造単位に対する前記ケイ素含有基の含有量が0.01モル%以上1.0モル%以下であり、前記エチレン単位の含有量が0.5モル%以上10モル%以下である、光学フィルム。 - 収縮応力が100N/m2以下である、請求項10に記載の光学フィルム。
- 偏光フィルムである、請求項10又は請求項11に記載の光学フィルム。
- 単層フィルムである、請求項10~請求項12のいずれか1項に記載の光学フィルム。
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