TW202307057A - 反應硬化性組成物 - Google Patents
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Abstract
本揭示內容之課題在於提供一種反應硬化性組成物,可藉由使其硬化來製作硬化物,而抑制此硬化物的表面上的光之反射。與本揭示內容之一態樣有關的反應硬化性組成物含有反應性成分(A)及填料(B)。填料(B)含有抗反射填料(B1)。抗反射填料(B1)之平均粒徑在0.8μm以上且10μm以下,且抗反射填料(B1)在其粒子表面上具有複數個突起。突起之平均徑在100nm以上且500nm以下。
Description
本揭示內容係有關於一種反應硬化性組成物,詳言之係有關於一種含有反應性成分及填料之反應硬化性組成物。
背景技術
專利文獻1中係揭示一種硬化性一液型環氧樹脂組成物,其含有(a)包含每分子具有2個以上基團的至少1個環氧化合物之環氧成分、潛在性硬化劑成分、觸變性賦予成分、包含每分子具有至少1個第2級或第3級硫醇基的聚硫醇之聚硫醇成分,及包含固體有機酸的穩定化成分,且因應需要亦可包含顔料、填料等。
習知技術文獻
專利文獻
[專利文獻1]日本專利特表2014-500895號公報
發明概要
本揭示內容之課題在於提供一種反應硬化性組成物,藉由使其硬化來製作硬化物,可抑制在此硬化物的表面上的光反射。
關於本揭示內容之一態樣的反應硬化性組成物含有反應性成分(A)及填料(B)。前述填料(B)含有抗反射填料(B1)。前述抗反射填料(B1)之平均粒徑在0.8μm以上且10μm以下,且前述抗反射填料(B1)於其粒子表面上具有複數個突起。前述突起之平均徑在100nm以上且500nm以下。
用以實施發明之形態
首先,發明人針對達至本揭示內容完成的原委進行說明。
作為接著劑、密封材等,會使用含有反應性成分及填料之反應硬化性化合物。例如,專利文獻1(日本專利特表2014-500895號公報)中揭示了一種硬化性一液型環氧樹脂組成物,其含有(a)包含每分子具有2個以上基團的至少1個環氧化合物之環氧成分、潛在性硬化劑成分、觸變性賦予成分、包含每分子具有至少1個第2級或第3級硫醇基的聚硫醇之聚硫醇成分及包含固體有機酸的穩定化成分,且因應需要亦可包含顔料、填料等。
發明人係著眼於,在將接著劑使用於相機模組等光學機器之製造情況以及在將密封材使用來作為用在影像感測器等光學元件之底部填充劑、側部填充劑或塗層等情況等,接著劑及密封材會因將光進行正反射而成為雜訊的原因之情事。
於是,發明人針對防眩光法及抗反射法作為抑制使組成物硬化而得到的硬化物表面上的光之正反射的方法來進行研討。
但,依據發明人之調查,發現防眩光法有以下問題。
(1)在利用填料進行的防眩光法的情況下,若僅以微細填料或是以大粒徑填料與微細填料之組合來抑制光之正反射,組成物會因含有填料而容易增黏。特別是無溶劑之下由於要抑制過度增黏而必須限制填料量。因此,難以得到較大的反射抑制效果。
(2)在利用相分離法之防眩光法中,非常難以控制硬化物表面之凹凸。
(3)在利用形狀轉印之防眩光法中,由於硬化物之後加工係必要的,因此無法僅藉由使組成物硬化來抑制光之正反射,且特別是在以相機模組作為對象的接著劑的情況係難以進行後加工。
又,依據發明人之調查,發現抗反射法有以下問題。
(1)在利用光學干渉之抗反射法中,由於必須對硬化物賦予積層結構而會成為繁複的程序,且此方法特別是難以適用於接著劑用途。
(2)藉由硬化物之低折射率化而進行的抗反射法,特別是使在如環氧化合物或丙烯酸化合物等接著劑、密封材中利用的包含反應性化合物之組成物硬化而得到的硬化物之折射率,最低低於1.4左右,與空氣之折射率差會很大,因此難以充分地抑制反射。
(3)在利用擬似折射率連續化之抗反射法中,認為會如蛾眼結構般藉由可見光區域波長以下的微細填料在硬化物表面形成凹凸。但,若僅以微細填料或是以大粒徑填料與微細填料之組合來抑制光之正反射,組成物會因含有填料而容易增黏。特別是無溶劑之下由於要抑制過度增黏而必須限制填料量。因此,難以得到較大的反射抑制效果。
於是,發明人為了提供即便在無後加工等追加處理的情況下,可藉由硬化來製作硬化物,而抑制此硬化物表面上的光之正反射的反應硬化性組成物,進行全心全力的研究開發,從而達至本揭示內容之完成。然而,此本揭示內容之完成的原委當不限制本揭示之內容。亦即,例如反應硬化性組成物之用途並非僅限定於接著劑及密封材,且亦不僅限於必須抑制光之正反射的用途。
以下針對本揭示內容之一實施形態進行說明。再者,以下實施形態僅為本揭示內容之各種各樣的實施形態中之一者而已。只要是能達成本揭示內容之目的,以下實施形態可因應設計而進行各種變更。
關於本實施形態之反應硬化性組成物(以下亦稱為組成物(X))含有反應性成分(A)及填料(B)。填料(B)含有抗反射填料(B1)。抗反射填料(B1)之平均粒徑在0.8μm以上且10μm以下。抗反射填料(B1)在其粒子表面上具有複數個突起。突起之平均徑在100nm以上且500nm以下。
再者,抗反射填料(B1)只要是滿足前述粒徑條件,且具有前述突起之填料即可。所謂抗反射填料(B1)此名稱,僅是為了區別抗反射填料(B1)及其之外的填料(B2)而進行設定,此名稱中的「抗反射」此措辭當不限定抗反射填料(B1)之特性。
若依據本實施形態,藉由使反應性成分(A)反應而使組成物(X)硬化,可得到硬化物。此硬化物會包含抗反射填料(B1),且此抗反射填料(B1)會易於使光散射,因此可有效地抑制硬化物表面上的光之正反射。因此,本實施形態中,藉由從組成物(X)製作硬化物,可抑制硬化物表面的光之正反射。
又,由於抗反射填料(B1)會非常容易使光散射,因此即便組成物(X)中填料(B)之量並未過多,仍可抑制硬化物表面上的光之正反射。因此,可適度抑制組成物(X)中填料(B)之量,而可抑制組成物(X)因填料(B)所造成之增黏。又因此,例如即便組成物(X)不含溶劑,或組成物(X)中溶劑含量少,組成物(X)仍可具有良好的流動性。
此外,藉由適度抑制組成物(X)中填料(B)之量,亦可實現硬化物之低彈性模數化及高延伸率化。藉此,可提高硬化物之耐衝擊性。
組成物(X)係1液型且無溶劑,其硬化物較佳對於可見光區域波長的光具有充分優異的抗反射性能。對於近紅外線區域(從800nm至1000nm)之波長的光,組成物(X)之硬化物較佳是仍具有充分優異的抗反射性能。若硬化物具有對於可見光區域波長的光之抗反射性能,例如在將組成物(X)作為相機模組中的接著劑等來使用時,可抑制相機模組內的可見光之反射,藉此可抑制影像感測器等輸出的影像中的光斑雜訊等雜訊。此外,若硬化物具有對於近紅外線區域波長的光之抗反射性能,則可抑制影像感測器等輸出的影像之變色。因此,特別希望在相機模組等內部光路不會反射可見光區域之光及紅外線區域之光。再者,抗反射性能係指可抑制光之正反射的性質之意。
針對組成物(X)之成分的細節進一步說明。
如上所述,在本揭示內容之一實施形態中,組成物(X)含有反應性成分(A)及填料(B)。填料(B)含有抗反射填料(B1)。抗反射填料(B1)之平均粒徑在0.8μm以上且10μm以下。於抗反射填料(B1)之粒子表面的10%以上之面積部分較佳具有平均徑100nm以上且500nm以下的突起。突起之平均徑係突起徑之平均値。突起徑係突起之縱徑(長徑的尺寸)及横徑(與長徑正交的方向之尺寸)之平均値。
反應性成分(A)係指會藉由反應而高分子化之成分。反應性成分(A)例如可含有反應性化合物(A1),或含有反應性化合物(A1)及會與此反應性化合物(A1)反應之硬化劑(A2)。
反應性化合物(A1)例如可含有環氧化合物及丙烯酸化合物中至少一者。
環氧化合物較佳為1分子中具有2個以上環氧基之化合物。環氧化合物含有例如選自於由以下所構成之群組之至少一種:聯苯型環氧樹脂;雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂等雙酚型環氧樹脂;氫化雙酚A型環氧樹脂、氫化雙酚F型環氧樹脂、氫化雙酚S型環氧樹脂等氫化雙酚型環氧樹脂;含有萘環之環氧樹脂;含有蒽環之環氧樹脂;脂環式環氧樹脂;二環戊二烯型環氧樹脂;酚酚醛清漆型環氧樹脂;甲酚酚醛清漆型環氧樹脂;三苯基甲烷型環氧樹脂;含有溴之環氧樹脂;脂肪族系環氧樹脂;脂肪族聚醚系環氧樹脂;三縮水甘油基三聚異氰酸酯;含有縮水甘油基之矽酮樹脂;及縮水甘油胺型環氧樹脂等。
環氧化合物較佳係包含雙酚型環氧樹脂,且更佳係包含雙酚A型環氧樹脂及雙酚F型環氧樹脂中至少一者。
丙烯酸化合物係分子中具有丙烯醯基與甲基丙烯醯基中至少一者之化合物。丙烯酸化合物含有例如選自於由以下所構成之群組之至少一種:三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、1,6-己烷二醇二丙烯酸酯、二羥甲基-三環癸烷二丙烯酸酯、丙烯醯基嗎啉、四氫糠基丙烯酸酯、4-羥基丙烯酸丁酯、9,9-雙(4-(2-(甲基)丙烯醯氧基乙氧基)苯基)-9H-茀、參-(2-丙烯醯氧基乙基)三聚異氰酸酯、雙-(2-丙烯醯氧基乙基)三聚異氰酸酯、己內酯改質參-(2-丙烯醯氧基乙基)三聚異氰酸酯、三聚異氰酸EO改質二丙烯酸酯及三聚異氰酸EO改質三丙烯酸酯等。
反應性化合物(A1)較佳於25℃為液狀。此時,可更加抑制組成物(X)之增黏。
反應性化合物(A1)可包含的化合物並不僅限於環氧化合物及丙烯酸化合物。舉例而言,反應性化合物(A1)亦可含有分子中具有氧呾基之化合物(氧呾化合物)、分子中具有乙烯基之化合物(乙烯基化合物)等。
針對反應性成分(A)含有硬化劑(A2)之情況進行說明。
硬化劑(A2)含有可與反應性化合物(A1)反應之化合物。硬化劑(A2)包含例如選自於由以下所構成之群組之至少一種:胺化合物、酸酐、酚化合物、硫醇化合物及咪唑化合物。反應性化合物(A1)較佳係含有環氧化合物,且硬化劑(A2)較佳係含有選自於由以下所構成之群組之至少一種:胺化合物、酸酐、酚化合物、硫醇化合物及咪唑化合物。反應性化合物(A1)較佳含有環氧化合物及丙烯酸化合物中至少一者,且硬化劑(A2)較佳含有硫醇化合物。
胺化合物係分子中具有胺基之化合物。胺化合物含有例如4,4’-二胺基-3,3’-二乙基二苯基甲烷。
酸酐例如含有選自於由以下所構成之群組之一種以上:鄰苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、苯均四酸酐、順丁烯二酸酐、二苯甲酮四羧酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐、甲基四氫鄰苯二甲酸酐及聚壬二酸酐。
酚化合物係分子中具有酚性羥基之化合物。酚化合物較佳在1分子中具有2個以上酚性羥基。酚化合物含有例如選自於由以下所構成之群組之一種以上:酚酚醛清漆樹脂、甲酚酚醛清漆樹脂、聯苯型酚醛清漆樹脂、三苯基甲烷型樹脂、萘酚酚醛清漆樹脂、酚芳烷基樹脂及聯苯芳烷基樹脂。
硫醇化合物係分子中具有硫醇基之化合物。硫醇化合物含有例如新戊四醇四(3-巰基丙酸酯)(例如三菱化學股份有限公司製之品名Epomate QX40)等。
咪唑化合物含有例如選自於由以下所構成之群組之至少一種:2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑及2-苯基-4-甲基咪唑等。
再者,即便在反應性化合物(A1)含有環氧化合物以外的化合物時,因應反應性化合物(A1)中所含化合物之種類,硬化劑(A2)仍可含有適當的化合物。
硬化劑(A2)之含量例如相對於反應性化合物(A1)之1當量,在0.3當量以上且1.5當量以下。
組成物(X)亦可含有硬化催化劑。此時,藉由將組成物(X)加熱,組成物(X)之硬化反應會易於進行。硬化催化劑含有例如選自於由以下所構成之群組之至少一種成分:咪唑類、環脒類、第3級胺類、有機膦類、四取代鏻・四取代硼酸鹽、硼酸鹽以外的具有對陰離子之4級鏻鹽,及四苯基硼鹽等。硬化催化劑亦可含有潛在性硬化催化劑。此時,可抑制未被加熱狀態下組成物(X)之反應,而可提高組成物(X)之保存穩定性。潛在性硬化催化劑可含有液狀潛在性硬化促進劑及固體分散型潛在性硬化促進劑中至少一者。潛在性硬化催化劑亦可含有微膠囊型潛在性硬化催化劑。微膠囊型潛在性硬化催化劑含有例如微膠囊化咪唑,其包含作為具有催化劑活性之化合物之咪唑類。硬化催化劑之比率,例如相對於環氧樹脂在0.1%以上且20%以下。
組成物(X)亦可含有起始劑(C)。起始劑(C)係使反應性成分(A)之反應起始的化合物。例如,在反應性成分(A)含有丙烯酸化合物時,起始劑(C)可含有自由基聚合起始劑。自由基聚合起始劑含有例如選自於由以下所構成之群組之至少一種化合物:芳香族酮類、醯基氧化膦化合物、芳香族鎓鹽化合物、有機過氧化物、硫化合物(噻噸酮化合物、含有硫苯基之化合物等)、六芳基雙咪唑化合物、酮肟酯化合物、硼酸鹽化合物、吖嗪鎓(azinium)化合物、茂金屬化合物、活性酯化合物、具有碳鹵素鍵結之化合物及烷基胺化合物。起始劑(C)之比率,例如相對於丙烯酸化合物在0.1質量%以上且10質量%以下。
作為反應性化合物(A1)及硬化劑(A2)或起始劑(C)之組合的範例,可舉環氧化合物與酸酐之組合、環氧化合物與胺化合物之組合、環氧化合物與硫醇化合物之組合、環氧化合物與酚化合物之組合、環氧化合物及丙烯酸化合物與硫醇化合物與起始劑(C)之組合,以及環氧化合物及丙烯酸化合物與胺化合物與起始劑(C)之組合。再者,反應性化合物(A1)與硬化劑(A2)或起始劑(C)之組合並不僅限於前述者。
如上所述,含有填料(B),且填料(B)含有抗反射填料(B1)。
如上所述,抗反射填料(B1)之平均粒徑在0.8μm以上且10μm以下。若抗反射填料(B1)之平均粒徑在0.8μm以上,組成物(X)將難以增黏。若此平均粒徑在10μm以下,在使組成物(X)浸透至狭窄間隙時及在分配法排出時等可確保組成物(X)之流動性。其平均粒徑較佳在1μm以上,若在1.5μm以上則更佳。並且,其平均粒徑較佳在5μm以下,若在4μm以下則更佳。再者,其平均粒徑係從以雷射繞射散射法測量而得之體積基準之粒度分布而計算出之中間徑。
又,由於突起之平均徑在100nm以上且500nm以下,可藉由抗反射填料(B1)有效地散射可見光,因此可對硬化物賦予良好的抗反射性能。
再者,突起之徑係藉由示差掃描型電子顯微鏡攝影抗反射填料(B1)之粒子,測量出現在所得影像中的粒子之突起的長徑(縱徑)及與此縱徑正交之徑(横徑),再計算出縱徑與横徑之平均値而得到的値。又,突起之平均徑係針對10個粒子之影像中出現的全部突起之徑之平均値。
為了能更有效地散射可見光,抗反射填料(B1)之突起之平均徑較佳在200nm以上。此平均徑若在400nm以上則更佳。抗反射填料(B1)之突起之平均徑較佳在500nm以下。抗反射填料(B1)之突起徑之分布中,亦以200nm以上且500nm以下的頻率較高的情況為佳。例如,突起徑在200nm以上且500nm以下之突起的數目合計較佳在突起之數目全體的50%以上。又,令縱軸為突起之數目且令横軸為突起徑之突起徑的頻率分布曲線在突起徑200nm以上且400nm以下之範圍中較佳具有寬峰值,且該寬峰值具有均勻地高的頻率。此時,藉由抗反射填料(B1)之突起,可有效地使可見光域中廣波長域之光散射。
抗反射填料(B1)較佳在其粒子表面的10%以上的面積部分具有突起。此時,藉由抗反射填料(B1),可對硬化物賦予更為良好的抗反射性能。此時的粒子表面係指,從抗反射填料(B1)之粒子去除突起時的粒子(以下亦稱為基底粒子)的表面之意。粒子表面的10%以上的面積部分具有突起係指,抗反射填料(B1)之粒子於基底粒子表面具有附著有複數個突起般的形狀,且在基底粒子之表面上附著有突起的部分之面積的合計之比率(以下亦稱為附著面積比率),在基底粒子之表面的全面積的10%以上之意。附著面積比率若在20%以上則更佳,若在30%以上則又更佳。又,附著面積比率例如在100%以下、95%以下,或90%以下。
再者,附著面積比率係藉由示差掃描型電子顯微鏡攝影,並從所得到的影像計算出粒子面積及突起面積而測定。
抗反射填料(B1)之粒子係具有核及包覆核之殼之核殼型粒子,且較佳在殼之表面上具有突起。亦即,抗反射填料(B1)之粒子中的基底粒子較佳具有核及殼。此時,藉由核及殼之間的折射率差,可在核及殼之界面上產生光的散射。因此,抗反射填料(B1)可更有效地使光散射。
抗反射填料(B1)之粒子較佳為有機樹脂粒子。抗反射填料(B1)之粒子之核及殼之各者較佳係包含有機樹脂。在該等情況下,組成物(X)之硬化物可進行低彈性模數化,因此可提高硬化物之衝擊性。
抗反射填料(B1)之粒子含有例如選自於由以下所構成之群組之至少一種:PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)等丙烯酸樹脂、矽酮樹脂、苯乙烯樹脂、三聚氰胺樹脂及胺基甲酸酯樹脂等。又,當抗反射填料(B1)之粒子為核殼型粒子時,核及殼之各者含有例如選自於由以下所構成之群組之至少一種:PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)等丙烯酸樹脂、矽酮樹脂、苯乙烯樹脂、三聚氰胺樹脂及胺基甲酸酯樹脂等。
當抗反射填料(B1)之粒子為核殼型之粒子時,例如核含有PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)等丙烯酸樹脂,殼及突起之各者則含有矽酮樹脂。此時,藉由抗反射填料(B1)可更有效地散射光,且藉由抗反射填料(B1)可使硬化物更為低彈性模數化。
當抗反射填料(B1)之粒子為核殼型之粒子時,核亦可為空洞。亦即,抗反射填料(B1)之粒子亦可為具有空洞及包覆空洞之殼之中空粒子。
再者,抗反射填料(B1)之粒子亦可不為核殼型之粒子。亦即,抗反射填料(B1)之粒子亦可為整體均質。
抗反射填料(B1)之粒子之折射率較佳係滿足以下至少一者:在1.7以下,以及在反應性成分(A)之硬化物之折射率以下。此時,可維持或減低組成物(X)之硬化物之全光線反射率(亦即,擴散反射率與正反射率之合計)。抗反射填料(B1)之粒子之折射率若在1.6以下則更佳。抗反射填料(B1)之粒子之折射率較佳在1.3以上。
再者,抗反射填料(B1)之粒子之折射率係指,當抗反射填料(B1)之粒子為整體均質時係該粒子之材質的折射率,當抗反射填料(B1)之粒子為核殼型粒子時為殼之折射率。再者,核之折射率亦與殼相同,較佳係滿足以下至少一者:在1.7以下,以及在反應性成分(A)之硬化物之折射率以下。
作為抗反射填料(B1)可使用市售品。例如抗反射填料(B1)可含有品名Silcrusta MKN03。
組成物(X)中的填料(B)亦可進一步含有抗反射填料(B1)以外的填料(B2)。若抗反射填料(B1)以外的填料(B2)之平均粒徑在100nm以上且小於抗反射填料(B1)之平均粒徑,可減低組成物(X)之硬化物之正反射率。再者,即便抗反射填料(B1)以外的填料(B2)之粒徑大於前述範圍,只要此填料(B2)係在組成物(X)之硬化時會部分溶解而使硬化物中的填料(B2)之粒徑變小者,則可藉由填料(B2)減低組成物(X)之硬化物之正反射率。作為可在組成物(X)之硬化時部分溶解的填料(B2)之範例,可列舉粉狀多胺(例如ADEKA股份有限公司製,品名EH-4357S)。亦即,即便組成物(X)中的填料(B2)之平均粒徑大於抗反射填料(B1)之平均粒徑,只要組成物(X)中的填料(B2)之平均粒徑在100nm以上且小於抗反射填料(B1)之平均粒徑即佳。硬化物中的填料(B2)之平均粒徑若在0.1μm以上則更佳,若在0.2μm以上則又更佳。又,填料(B2)之平均粒徑若在3μm以下則更佳,若在2μm以下則又更佳。此平均粒徑係從藉由雷射繞射散射法測量而得之體積基準之粒度分布所計算出之中間徑。填料(B2)亦可在組成物(X)之硬化時完全溶解。此時,由於一旦填料(B2)完全溶解,則抗反射填料(B1)之粒子會容易於硬化物之表面暴露出,因此可更為減低硬化物之正反射率,且填料(B1)之粒子亦難以妨礙硬化物之全光線反射率減低。
填料(B2)之粒子之形狀較佳為粉碎狀等有角的形狀。此時,可藉由填料(B2)更為減低組成物(X)之硬化物之正反射率。
填料(B2)可含有例如樹脂填料及無機填料中至少一者。
無機填料含有例如選自於由以下所構成之群組之至少一種:二氧化矽、氧化鋁、硫酸鋇、滑石、黏土、雲母、氫氧化鋁、氫氧化鎂、碳酸鈣、碳酸鎂、氧化鎂、氮化硼、硼酸鋁、鈦酸鋇、鈦酸鍶、鈦酸鈣、鈦酸鎂、鈦酸鉍、氧化鈦、鋯酸鋇及鋯酸鈣等。
樹脂填料可提高硬化物之柔軟性。樹脂填料含有例如選自於由以下所構成之群組之至少一種:矽酮粉末、聚苯乙烯粉末、丙烯酸樹脂粉末、苯并胍胺樹脂粉末及聚丁二烯粉末等,以及包含前述中二種以上樹脂之粉末。再者,樹脂填料可含有的樹脂並不僅限於前述者。矽酮粉末含有例如選自於由以下所構成之群組之至少一種:構成自矽酮橡膠之粉體(矽酮橡膠粉末)、構成自矽酮樹脂之粉體(矽酮樹脂粉末)及具有構成自矽酮橡膠之核與構成自矽酮樹脂之殼之粉體(矽酮複合粉末)。再者,矽酮樹脂係指具有以3維狀矽氧烷鍵結作為主體之骨架的矽酮,且矽酮橡膠係指具有以2維狀矽氧烷鍵結作為主體之骨架的矽酮。
無機填料會使組成物(X)硬化而製作硬化物的過程中的硬化收縮難以發生。因此,組成物(X)會變得更適於相機模組等精密機器中的部件之接著。無機填料含有例如選自於由以下所構成之群組之至少一種:二氧化矽、氧化鋁、硫酸鋇、滑石、黏土、雲母、氫氧化鋁、氫氧化鎂、碳酸鈣、碳酸鎂、氧化鎂、氮化硼、硼酸鋁、鈦酸鋇、鈦酸鍶、鈦酸鈣、鈦酸鎂、鈦酸鉍、氧化鈦、鋯酸鋇及鋯酸鈣等。
當填料(B)含有抗反射填料(B1)以外的填料(B2)時,為了組成物(X)之硬化物之低彈性模數化,填料(B2)較佳不含二氧化矽及氧化鋁,或者較佳係填料(B2)中的二氧化矽及氧化鋁之含有率低。具體而言,二氧化矽及氧化鋁相對於組成物(X)之比率較佳在10體積%以下。
包含抗反射填料(B1)之填料(B)相對於組成物(X)之比率較佳在10體積%以上。此時,由於一旦使組成物(X)硬化會因反應性成分(A)之反應造成硬化收縮,抗反射填料(B1)之粒子3會於硬化物1之表面暴露出(參照圖1)。因此,因抗反射填料(B1)造成之光散射作用會顯著產生,且硬化物之正反射率可更為減低。填料(B)之比率若在20體積%以上則更佳,若在25體積%以上則又更佳。又,填料(B)之比率較佳在45體積%以下。此時,可抑制因組成物(X)之填料(B)造成的增黏。此比率若在40體積%以下則更佳,若在35體積%以下則又更佳。
相對於反應性成分(A)之100質量份,抗反射填料(B1)之量較佳在5質量份以上且82質量份以下。若抗反射填料(B1)之量在5質量份以上,藉由抗反射填料(B1),可特別降低硬化物表面上的光之正反射率。又,若抗反射填料(B1)之量在82質量份以下,可抑制因組成物(X)之抗反射填料(B1)造成的增黏。抗反射填料(B1)之量若在5體積%以上則更佳,若在25體積%以上則又更佳。又,此量若在66體積%以下則更佳,若在43體積%以下則又更佳。
組成物(X)較佳係進一步含有著色材(D)。此時,因在組成物(X)之硬化物內部光會被著色材(D)吸收,可更為減低硬化物之正反射率及全反射率。
著色材(D)較佳含有選自於由以下所構成之群組之至少一種:碳黑、鈦黑、氮化鋯及染料。此時,更易於減低硬化物之正反射率及全光線反射率。亦即,因藉由著色材(D)使硬化物之透射率下降,可抑制侵入硬化物內部的光在與硬化物相接的部件(被接著體等)之界面上反射而離開至外部。
組成物(X)之硬化物在從波長400nm至800nm範圍的光之平均透射率較佳在10%以下,若在1%以下則更佳。若透射率在1%以下,侵入硬化物內後於被接著體等反射而出射至外部的光幾乎不會對硬化物之正反射率造成影響。
當組成物(X)含有著色材(D)時,相對於反應性成分(A)之100質量份,著色材(D)之量較佳為大於0質量份且在10質量份以下。著色材(D)之量若在0.1質量份以上則更佳,若在0.3質量份以上則又更佳。又,著色材(D)之量若在8質量份以下則更佳,若在5質量份以下則又更佳。
在不過度損及本實施形態效果的範圍內,組成物(X)亦可進一步含有前述以外的添加劑。添加劑含有例如選自於由以下所構成之群組之至少一種:聚合抑制劑、自由基捕獲劑、稀釋劑、可撓性賦予劑、偶合劑、抗氧化劑、觸變性賦予劑(觸變賦予劑)及分散劑等。
組成物(X)較佳不含溶劑,或僅含有作為溶劑不可避免混入之溶劑。當組成物(X)含有溶劑時,溶劑相對於組成物(X)之比率較佳在0.1質量%以下。此時,可適切地將組成物(X)作為接著劑使用,或者適切地使用來製作底部填充劑材。又,在本實施形態中,可一邊抑制組成物(X)之填料(B)所造成的增黏,且可一邊提高組成物(X)之硬化物之抗反射性能,故組成物(X)不含溶劑或組成物(X)中之溶劑含量少,且組成物(X)可具有良好的流動性,因此組成物(X)之塗布性及成形性可變得良好。
組成物(X)之以B型旋轉式黏度計以旋轉速度20rpm之條件測量之25℃下的黏度較佳在200Pa・s以下。此時,組成物(X)可具有特別良好的塗布性及成形性。又,如前所述,在本實施形態中,由於可一邊抑制組成物(X)之填料(B)所造成的增黏,且可一邊提高組成物(X)之硬化物之抗反射性能,因此可實現如前述之組成物(X)之低黏度。此黏度若在100Pa・s以下則更佳,若在50Pa・s以下則又更佳。又,此黏度例如在2Pa・s以上。
又,組成物(X)之以B型旋轉式黏度計以旋轉速度2rpm之條件測量之25℃下的黏度相對於以B型旋轉式黏度計以旋轉速度20rpm之條件測量之25℃下的黏度之比率(即觸變指數)(10rpm黏度/100rpm黏度)較佳在1以上且7以下。此時,組成物(X)可具有特別良好的流動性,而可更適切地將組成物(X)作為接著劑使用,或者更適切地使用來製作底部填充劑材。特別是,此時,組成物(X)可適切地使用來製作影像感測器用的底部填充劑材。於本實施形態中,由於可一邊抑制組成物(X)之填料(B)所造成的增黏,且可一邊提高組成物(X)之硬化物之抗反射性能,故可實現前述觸變指數。此觸變指數若在1.5以上較佳,若在1.8以上則更佳。再者,此觸變指數若在5.0以下較佳,若在4.0以下又更佳。
藉由使組成物(X)硬化可得到硬化物。此時,藉由因應組成物(X)所含有的反應性成分(A)之組成及組成物(X)所因應需要而含有的起始劑(C)及催化劑等之組成的適當方法,使反應性成分(A)反應,藉此可使組成物(X)硬化。例如,可藉由加熱組成物(X)而使其硬化。又,當組成物(X)含有起始劑(C)時,可藉由對組成物(X)照射紫外線等光來使組成物(X)硬化,又,亦可在對組成物(X)照射光之後進一步進行加熱藉此使組成物(X)硬化。
圖1中顯示組成物(X)之硬化物1之一個範例的概況。雖然在硬化前抗反射填料(B2)之粒子3係埋在組成物(X)內,然而一旦組成物(X)硬化,會發生反應性成分(A)之反應所造成的硬化收縮,因此抗反射填料(B2)之粒子3會於硬化物1之表面2暴露出。在圖1所示的範例中,粒子3係具有核32及殼31之核殼型粒子,且粒子3在其表面上具有複數個突起33。如上所述,藉由此突起33,硬化物1之表面2會具有微細的凹凸,因此在硬化物1之表面2會容易產生光之擴散反射,且亦可減低此表面2的全光線反射率本身。因此,可減低硬化物1的光之正反射率。又,如上所述,若粒子3為核殼型之粒子,由於藉由核32與殼31之折射率差而會容易產生核32與殼31之界面上的光之擴散反射,因此可更為減低光之正反射率。又,如上所述,若抗反射填料(B1)之平均粒徑在0.8μm以上,組成物(X)會難以增黏,若在10μm以下,則可確保於底部填充劑材製作用途等之中組成物(X)的流動性。
組成物(X)之硬化物使用積分球於入射角8°測量之波長400nm以上且800nm以下範圍之光的平均正反射率較佳在0.5%以下,若在0.2%以下更佳。以前述方法測量之波長800nm以上且1000nm以下範圍之光的平均正反射率較佳在0.5%以下,若在0.2%以下則更佳。以前述方法測量之波長400nm以上且1000nm以下範圍之光之平均正反射率較佳在0.5%以下,若在0.2%以下則更佳。在此等情況下,可特別減低硬化物中的光之正反射。因此,在將組成物(X)之硬化物適用於光學機器時,可減低硬化物中起因於光反射之雜訊。於本實施形態中,可實現如此低的平均正反射率。除此之外,為了減低雜訊,組成物(X)之硬化物中的擴散反射率亦以較低為佳。
組成物(X)之硬化物之-40℃下的彈性模數(儲存彈性模數)以在10GPa以下為佳。此時,組成物(X)之硬化物容易具有良好的耐衝擊性,因此可特別適切地將組成物(X)作為相機模組用的接著劑使用。再者,-40℃下的彈性模數在10GPa以下係指,在硬化物之玻璃轉移溫度以下的彈性模數較低之意。於本實施形態中,可實現如此的硬化物之低彈性模數。此彈性模數若在6GPa以下則更佳,若在5GPa以下則又更佳。又,此彈性模數例如在1GPa以上。再者,彈性模數之測量方法係於後揭實施例中說明。
如上所述,組成物(X)例如可適合作為接著劑,更具體而言例如可適合作為用來將相機模組等光學機器之構成部件互相接著的接著劑。此時,即便將構成部件互相接著的組成物(X)之硬化物之端部等表面暴露出外部,仍可抑制此表面上的光之正反射。因此,可抑制在相機模組等光學機器中,於接著劑表面反射的光成為雜訊之原因。藉由組成物(X)接著的構成部件之材質雖可舉例如液晶聚合物、聚碳酸酯、聚酯、聚醯亞胺等樹脂材料、鎳、銅等金屬、陶瓷、玻璃或其他各種基板材料等,但不僅限於其等。將組成物(X)作為接著劑使用時,例如在使組成物(X)位於二個構成部件間的狀態下,如上述般使組成物(X)以適當的方法硬化,而可將構成部件互相接著。
如上所述,組成物(X)亦可適切地用來製作底部填充劑材。底部填充劑材係密封印刷配線板等基材與安裝於基材上之安裝部件之間的縫隙之密封材。當安裝部件為影像感測器等光學元件時,可特別適切地使用組成物(X)。此時,即便底部填充劑材之端部等表面暴露出外部,仍可抑制此表面上的光之正反射,因此可抑制光學元件中於底部填充劑材表面正反射的光成為雜訊之原因。在從組成物(X)製作底部填充劑材時,例如可一邊將組成物(X)注入至基材與安裝於基材上的安裝部件之間的縫隙,一邊如上述般以適當的方法使組成物(X)硬化。
(總結)
關於本揭示內容之第1態樣之反應硬化性組成物含有反應性成分(A)及填料(B)。填料(B)含有抗反射填料(B1)。抗反射填料(B1)之平均粒徑在0.8μm以上且10μm以下,且抗反射填料(B1)在其粒子表面上具有複數個突起。突起之平均徑在100nm以上且500nm以下。
於此態樣中,藉由使反應硬化性組成物而製作硬化物,可抑制此硬化物之表面上光之反射。
第2態樣,係於第1態樣中,抗反射填料(B1)在其粒子表面的10%以上之面積部分具有突起。
第3態樣,係於第1或第2態樣中,反應性成分(A)含有反應性化合物(A1),且反應性化合物(A1)含有環氧化合物及丙烯酸化合物中至少一者。
第4態樣,係於第3態樣中,反應性成分(A)進一步含有會與反應性化合物(A1)反應之硬化劑(A2)。
第5態樣,係於第3或第4態樣中,進一步含有起始劑(C)。
第6態樣,係於第1至第5之任一態樣中,抗反射填料(B1)之折射率滿足以下之中至少一者:在1.7以下,以及在反應性成分(A)之硬化物之折射率以下。
第7態樣,係於第1至第6之任一態樣中,抗反射填料(B1)之粒子係核殼型粒子,其具有核及包覆核之殼,且在殼的表面上具有突起。
第8態樣,係於第7態樣中,核含有丙烯酸樹脂,且殼及突起之各者含有矽酮。
第9態樣,係於第1至第8之任一態樣中,填料(B)相對於反應硬化性組成物之百分比在10體積%以上。
第10態樣,係於第1至第9之任一態樣中,抗反射填料(B1)相對於反應性成分(A)100質量份之量在5質量份以上且82質量份以下。
第11態樣,係於第1至第10之任一態樣中,反應硬化性組成物進一步含有著色材(D)。
第12態樣中,著色材含有選自於由以下所構成之群組之至少一種:碳黑、鈦黑、氮化鋯及染料。
第13態樣,係於第11或第12態樣中,著色材(D)相對於反應性成分(A)100質量份之量係大於0質量份且在10質量份以下。
第14態樣,係於第1至第13之任一態樣中,反應硬化性組成物之硬化物使用積分球於入射角8°測量的波長400nm以上且800nm以下範圍的光之平均正反射率在0.5%以下。
第15態樣,係於第1至第14之任一態樣中,反應硬化性組成物之以B型旋轉式黏度計以20rpm之條件測量之25℃下的黏度在200Pa・s以下。
第16態樣,係於第1至第15之任一態樣中,反應硬化性組成物之以B型旋轉式黏度計以2rpm之條件測量之25℃下的黏度相對於以B型旋轉式黏度計以20rpm之條件測量之25℃下的黏度之比(即觸變指數)在1以上且7以下。
第17態樣,係於第1至第16之任一態樣中,反應硬化性組成物之硬化物之-40℃下的彈性模數在10GPa以下。
第18態樣,係於第1至第17之任一態樣中,反應硬化性組成物不含溶劑,或是僅含有作為溶劑不可避免混入的溶劑。
第19態樣,係於第1至第18之任一態樣中,反應硬化性組成物係接著劑。
第20態樣,係於第1至第18之任一態樣中,反應硬化性組成物係用於底部填充劑材製作的組成物。
實施例
以下係提示本實施形態更為具體的實施例。再者,本實施形態並不限制於僅為下述實施例。
1.組成物之製備
藉由混合表1至表4所示原料來製備組成物。表1至表4所示原料之細節係如下所述。
-YD8125:液狀雙酚A型環氧樹脂。日鐵化學&材料股份有限公司製,品名YD8125。比重1.2。
-YDF8170:液狀雙酚F型環氧樹脂。日鐵化學&材料股份有限公司製,品名YDF8170。比重1.2。
-#230:1,6-己烷二醇二丙烯酸酯。大阪有機化學工業股份有限公司製。品名Viscoat #230。比重1.02。
-MH-700:液狀酸酐。新日本理化股份有限公司製,品名Rikacid MH-700。比重1.2。
-EH-4357S:粉狀多胺。ADEKA股份有限公司製,品名EH-4357S。比重1.2。
-QX40:液狀硫醇化合物。三菱化學股份有限公司製。新戊四醇四(3-巰基丙酸酯)。品名Epomate QX40。比重1.26。
-MEH8000H:液狀烯丙基化酚酚醛清漆樹脂。明和化成股份有限公司製,品名MEH8000H。比重1.2。
-Omnirad 184:1-羥基環己基-苯基酮。IGM Resins B.V.製,品名Omnirad 184。比重1.2。
-2P4MZ:2-苯基-4-甲基咪唑。四國化成工業股份有限公司製。比重1.1。
-HXA9322HP:微膠囊化咪唑。旭化成E材料股份有限公司製,品名Novacure HXA9322HP。
-填料#1:於粒子表面具有突起,且具有構成自聚甲基丙烯酸甲酯之核及構成自矽酮樹脂之殼之核殼型粒子。平均粒徑3μm。突起徑0.2~0.4μm。平均突起徑0.3μm。突起之附著面積比率60%。日興RICA股份有限公司製,品名Silcrusta MKN03。比重1.2。
-填料#2:球狀二氧化矽。平均粒徑0.3μm。Admatechs公司製,品名SC1053SQ。比重2.2。
-填料#3:球狀矽酮粉末。日興RICA股份有限公司製,品名MSP-SN08。平均粒徑0.8μm。比重1.2。
-填料#4:表面具有突起之矽酮粉末。平均粒徑4μm。突起徑0.1μm以下。平均突起徑0.1μm以下。日興RICA股份有限公司製,品名MSPTKN04。 比重1.2。
-填料#5:表面具有突起之矽酮粉末。平均粒徑6μm。突起徑0.4μm以上,平均突起徑0.6μm。日興RICA股份有限公司製,品名NHRASN06。比重1.2。
-填料#6:球狀二氧化矽。平均粒徑1.0μm。Admatechs公司製,品名SC4053SQ。比重2.2。
-MA600MJ2:碳黑。平均粒徑20nm。三菱化學股份有限公司製,品名MA600MJ2。比重1.8。
-UF-8:鈦黑。平均粒徑20nm。三菱材料電子化成股份有限公司製。品名UF-8。比重3.9。
2.評定試驗
針對前述組成物進行下述評定試驗。將其結果示於表1至表4。
(1)硬化物之製作
藉由將組成物塗布於載玻片,而製作20mm×50mm×0.2mm之尺寸的膜。
於實施例1~10及比較例15~20,藉由加熱前述膜使其硬化,而得到硬化物。加熱時的溫度及時間,於實施例1及2以及比較例15~20係120℃及3小時,於實施例3~8係80℃及1小時,於實施例9及10係120℃及3小時。
實施例11及12中,係藉由將前述膜照射紫外線隨後加熱使其硬化,而得到硬化物。紫外線之照射條件係波長365nm、照度500mW/cm
2、積算光量2000mJ/cm
2。加熱時之溫度及時間係80℃及1小時。
實施例13及14中,係藉由將前述膜照射紫外線使其硬化,而得到硬化物。紫外線之照射條件係波長365nm、照度500mW/cm
2、積算光量2000mJ/cm
2。
(2)25℃下的黏度
使用B型旋轉式黏度計(東機產業股份有限公司製,型號TVB-10),以旋轉速度20rpm之條件測量於25℃之組成物之黏度。
(3)於25℃之觸變指數
使用B型旋轉式黏度計(東機產業股份有限公司製,型號TVB-10),以旋轉速度2rpm之條件測量25℃下的組成物之黏度。從此結果及依據前述「(1)25℃下的黏度」得到的黏度,計算出以旋轉速度20rpm之條件測量之25℃下的黏度與以旋轉速度2rpm之條件測量之25℃下的黏度之比(即觸變指數)(2rpm黏度/20rpm黏度)。
(4)400-800nm平均正反射率
使用於前述「(1)硬化物之製作」製作的硬化物來作為評定用樣品,針對此評定用樣品,使用島津製作所股份有限公司製的分光光度計UV-3600i Plus,測量於入射角8°之全光線反射率,以及於入射角0°之擴散反射率。計算出全光線反射率與擴散反射率之差來作為正反射率。從此結果求出波長400-800nm範圍之正反射率之平均値,令其為平均正反射率。
(5)800-1000nm平均正反射率
使用於前述「(1)硬化物之製作」製作的硬化物來作為評定用樣品,針對此評定用樣品,使用島津製作所股份有限公司製的分光光度計UV-3600i Plus,測量於入射角8°之全光線反射率,以及於入射角0°之擴散反射率,計算出全光線反射率與擴散反射率之差來作為正反射率。從此結果求出波長800-1000nm範圍之正反射率之平均値,令其為平均正反射率。
(6)400-800nm平均擴散反射率
使用於前述「(1)硬化物之製作」製作的硬化物來作為評定用樣品,針對此評定用樣品,使用島津製作所股份有限公司製的分光光度計UV-3600i Plus,測量於入射角0°之擴散反射率。從此結果求出波長400-800nm範圍之擴散反射率之平均値,令其為平均擴散反射率。
(7)800-1000nm平均擴散反射率
使用於前述「(1)硬化物之製作」製作的硬化物來作為評定用樣品,針對此評定用樣品,使用島津製作所股份有限公司製的分光光度計UV-3600i Plus,測量於入射角0°之擴散反射率。從此結果求出波長800-1000nm之範圍之擴散反射率之平均値,令其為平均擴散反射率。
(8)400-1000nm平均透射率
使用於前述「(1)硬化物之製作」製作的硬化物來作為評定用樣品,針對此評定用樣品,使用島津製作所股份有限公司製的分光光度計UV-3600i Plus,測量於入射角0°之光之透射率。從此結果求出波長400-1000nm之範圍之透射率之平均値,令其為平均透射率。
(9)接著力
以下述方法測量將組成物作為接著劑使用時的接著力。於玻璃製的被接著體上塗布組成物而製作直徑3mm、厚度0.5mm之塗膜。以與前述「(1)硬化物之製作」的情況相同的條件使此塗膜硬化,而得到硬化物。藉由剪力測試機測量硬化物對於被接著體之剪切接著強度。
基於此結果,以下述基準評定接著力。
A:15MPa以上。
B:5MPa以上且小於15MPa。
C:小於5MPa。
(10)彈性模數
於玻璃板上配置聚對苯二甲酸乙二酯製的離形薄膜,於離型薄膜上配置具有俯視3mm×50mm、厚度0.5mm之空間的矽酮製間隔件。將組成物流入間隔件內空間後,在間隔件上表面配置聚對苯二甲酸乙二酯製的離形薄膜,且在離型薄膜上配置玻璃板。接著以與前述「(1)硬化物之製作」的情況相同的條件使組成物硬化,而做成評定用樣品。
使用日立High-Tech Science股份有限公司製的黏彈性測量裝置DMA7100,將此評定用樣品以測量周波數:1Hz、測量模式:拉伸的條件測量-40℃下的儲存彈性模數,並以下述基準進行評定。
A:1GPa以上且小於4GPa。
B:4GPa以上且小於7GPa。
C:7GPa以上。
[表1]
[表2]
[表3]
3.追加評定
(1)填料#1之突起之評定
實施例 | ||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | ||
反應性化合物(質量份) | YD8125 | 21 | 21 | 33 | 33 | 33 | 21 | 21 |
YDF8170 | 21 | 21 | 33 | 33 | 33 | 21 | 21 | |
#230 | ||||||||
硬化劑(質量份) | MH-700 | 57 | 57 | |||||
EH-4357S | 11 | 11 | 11 | |||||
QX40 | 32 | 32 | ||||||
MEH8000H | ||||||||
起始劑(質量份) | OMNIRAD 184 | |||||||
催化劑(質量份) | 2P4MZ | 1 | 1 | |||||
HXA9322HP | 23 | 23 | 23 | 26 | 26 | |||
填料(質量份) | 填料#1 | 43 | 66 | 5 | 25 | 66 | 5 | 25 |
填料#2 | ||||||||
填料#3 | ||||||||
填料#4 | ||||||||
填料#5 | ||||||||
填料#6 | ||||||||
顔料(質量份) | MA600MJ2 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
UF-8 | ||||||||
抗反射填料合計之體積比率 | 30% | 40% | 5% | 20% | 40% | 5% | 20% | |
填料合計之體積比率 | 30% | 40% | 23% | 35% | 51% | 13% | 27% | |
評定 | 25℃下的黏度 (Pa・s) | 7 | 35 | 3 | 7 | 150 | 3 | 15 |
觸變指數 | 1.5 | 2.0 | 1.9 | 2.1 | 2.6 | 1.1 | 1.2 | |
400-800nm平均正反射率(%) | <0.2 | <0.2 | 0.3 | <0.2 | <0.2 | 0.3 | <0.2 | |
800-1000nm平均正反射率(%) | <0.2 | <0.2 | 0.45 | <0.2 | <0.2 | 0.45 | <0.2 | |
400-800nm平均擴散反射率(%) | 4.7 | 3.2 | 5.5 | 4.5 | 3.8 | 5.7 | 4.5 | |
800-1000nm平均擴散反射率(%) | 4.6 | 3.1 | 5.5 | 4.4 | 3.7 | 5.7 | 4.4 | |
400-1000nm平均透射率(%) | <0.1 | <0.1 | <0.1 | <0.1 | <0.1 | <0.1 | <0.1 | |
接著力(MPa) | A | B | A | A | B | A | A | |
彈性模數(GPa) | B | B | B | B | B | A | B |
實施例 | ||||||||
8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | ||
反應性化合物(質量份) | YD8125 | 21 | 27 | 27 | 17 | 17 | ||
YDF8170 | 21 | 27 | 27 | 17 | 17 | |||
#230 | 19 | 19 | 51.8 | 51.8 | ||||
硬化劑(質量份) | MH-700 | |||||||
EH-4357S | ||||||||
QX40 | 32 | 38.8 | 38.8 | 47.6 | 47.6 | |||
MEH8000H | 45 | 45 | ||||||
起始劑(質量份) | OMNIRAD 184 | 1.2 | 1.2 | 0.6 | 0.6 | |||
催化劑(質量份) | 2P4MZ | 1 | 1 | |||||
HXA9322HP | 26 | 7 | 7 | |||||
填料(質量份) | 填料#1 | 66 | 43 | 66 | 43 | 66 | 43 | 82 |
填料#2 | ||||||||
填料#3 | ||||||||
填料#4 | ||||||||
填料#5 | ||||||||
填料#6 | ||||||||
顔料(質量份) | MA600MJ2 | 1 | 1 | 1 | ||||
UF-8 | 1 | 1 | 1 | 1 | ||||
抗反射填料合計之體積比率 | 40% | 30% | 40% | 30% | 40% | 30% | 45% | |
填料合計之體積比率 | 45% | 30% | 40% | 32% | 41% | 30% | 45% | |
評定 | 25℃下的黏度 (Pa・s) | 50 | 15 | 50 | 5 | 120 | 3 | 10 |
觸變指數 | 1.5 | 1.2 | 1.5 | 1.6 | 2.1 | 2.9 | 4.5 | |
400-800nm平均正反射率(%) | <0.2 | <0.2 | <0.2 | <0.2 | <0.2 | <0.2 | <0.2 | |
800-1000nm平均正反射率(%) | <0.2 | <0.2 | <0.2 | <0.2 | <0.2 | <0.2 | <0.2 | |
400-800nm平均擴散反射率(%) | 3.3 | 5.1 | 3.5 | 5 | 4.2 | 3.5 | 2.4 | |
800-1000nm平均擴散反射率(%) | 3.2 | 5 | 3.4 | 5 | 4.1 | 3.5 | 2.4 | |
400-1000nm平均透射率(%) | <0.1 | <0.1 | <0.1 | 2 | 2 | 2 | 2 | |
接著力(MPa) | B | A | B | A | A | B | B | |
彈性模數(GPa) | B | B | B | A | A | A | A |
比較例 | |||||||
15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | ||
反應性化合物(質量份) | YD8125 | 21 | 21 | 21 | 21 | 21 | 21 |
YDF8170 | 21 | 21 | 21 | 21 | 21 | 21 | |
#230 | |||||||
硬化劑(質量份) | MH-700 | 57 | 57 | 57 | 57 | 57 | 57 |
EH-4357S | |||||||
QX40 | |||||||
MEH8000H | |||||||
起始劑(質量份) | OMNIRAD 184 | ||||||
催化劑(質量份) | 2P4MZ | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
HXA9322HP | |||||||
填料(質量份) | 填料#1 | 0 | |||||
填料#2 | 79 | ||||||
填料#3 | 43 | ||||||
填料#4 | 43 | ||||||
填料#5 | 43 | ||||||
填料#6 | 79 | ||||||
顔料(質量份) | MA600MJ2 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
UF-8 | |||||||
抗反射填料合計之體積比率 | 0% | 0% | 0% | 0% | 0% | 0% | |
填料合計之體積比率 | 0% | 30% | 30% | 30% | 30% | 55% | |
評定 | 25℃下的黏度(Pa・s) | 3 | 250 | 20 | 9 | 6 | 16 |
觸變指數 | 2.1 | 1.8 | 1.3 | 1.7 | 1.5 | 1.3 | |
400-800nm平均正反射率(%) | 3.6 | 2.6 | 2.5 | 2.2 | 1.7 | 2.6 | |
800-1000nm平均正反射率(%) | 3.8 | 2.9 | 2.8 | 2.5 | 2 | 2.9 | |
400-800nm平均擴散反射率(%) | 3.1 | 3.4 | 3.5 | 3.8 | 4.3 | 3.4 | |
800-1000nm平均擴散反射率(%) | 3.1 | 3.2 | 3.5 | 4 | 3.1 | ||
400-1000nm平均透射率(%) | <0.1 | <0.1 | <0.1 | <0.1 | <0.1 | <0.1 | |
接著力(MPa) | A | B | B | B | B | B | |
彈性模數(GPa) | B | C | B | B | B | C |
使用示差掃描型電子顯微鏡攝影前述填料#1(日興RICA股份有限公司製,品名Silcrusta MKN03)之粒子而得到影像。將影像示於圖7。如圖7所示,填料#1之粒子在其表面全體範圍具有突起。自影像針對10個粒子(突起數合計100個以上)測量突起之縱徑(長徑之尺寸)及横徑(與長徑正交的方向之尺寸),並計算出縱徑與横徑之平均値來作為突起之徑。
將此結果示於圖2之圖表中。於此圖表中,分別地,横軸表示突起之徑,縱軸則表示頻率(突起之個數)。如此結果所示,填料#1之突起之徑的頻率在200nm至500nm的範圍內係均勻地高。
(2)填料比較評定
混合除了不含填料之外具有實施例1組成之混合物以及前述填料#1,以使得填料#1之比率成為40質量%,而製備組成物。又,使用填料#3(日興RICA股份有限公司製,品名MSP-SN08)、填料#4(日興RICA股份有限公司製,品名MSPTKN04)及填料#5(日興RICA股份有限公司製,品名NHRASN06)之各者來代替填料#1,而相同地製備組成物。
以刮板將各組成物塗布於載玻片上,隨後藉由在120℃加熱3小時以使其硬化,藉此製作厚度0.2μm之膜狀硬化物。以目視確認使用填料#1之情況的硬化物之外觀之後,發現相較於其他硬化物,其表面光澤較低。
又,以與前述「2.評定試驗」之「(4)400-800nm平均正反射率」相同的方法測量各硬化物之表面的平均正反射率。其結果,相對於使用填料#3之情況的平均正反射率為2.53%、使用填料#4之情況的平均正反射率為2.18%、使用填料#5之情況的平均正反射率為1.70%,使用填料#1之情況的平均正反射率係顯著地低至0.14%。
(3)填料摻合量評定
除了將組成物中的填料#1之比率變更成0體積%、10體積%、20體積%、30體積%、32體積%及35體積%各者之外,製備與前述「(2)填料比較評定」之情況相同之組成物。
使用各組成物,與前述「(2)填料比較評定」之情況相同地進行,製作膜狀之硬化物。
分別以與前述「2.評定試驗」之「(4)400-800nm平均正反射率」及「(6)400-800nm平均擴散反射率」的情況相同的方法測量各硬化物的表面之正反射率光譜及擴散反射率光譜。又,針對各硬化物,自正反射率光譜及擴散反射率光譜求得全光線反射率光譜。分別將正反射率光譜示於圖3,將擴散反射率光譜示於圖4,將全光線反射率光譜示於圖5。
如此結果所示,填料#1之比率變得越高,正反射率變得越低,特別是填料#1之比率從20體積%變化至30體積%時正反射率會變得極端地低。又,填料#1之比率變得越高,有擴散反射率變高的傾向,特別是填料#1之比率從20體積%變化至30體積%時擴散反射率會變得極端地高,填料#1之比率變得更高。推測此乃因一旦填料#1之比率成為30體積%,於硬化物的表面填料#1之粒子會暴露出外部,故填料#1所造成之光的擴散會飛躍性地增大所致。又,全光線反射率會因填料#1之比率變得越高而變低。
(4)硬化物的表面影像
前述「(3)填料摻合量評定」之中,當組成物中的填料#1之比率為30體積%之情況下,使用示差掃描型電子顯微鏡攝影硬化物的表面而得之影像係示於圖6。據此,可確認當填料#1之比率為30體積%時,填料#1之粒子係於硬化物的表面暴露出。
1:硬化物
2:表面
3:粒子
31:殼
32:核
33:突起
[圖1]圖1係本揭示內容之一實施形態中反應硬化性組成物之硬化物的一例之示意性截面圖。
[圖2]圖2係表示填料#1(日興RICA股份有限公司製,品名Silcrusta MKN03)之粒子所具有的突起徑之頻率之圖表。
[圖3]圖3係表示關於填料#1(日興RICA股份有限公司製,品名Silcrusta MKN03)之濃度不同的複數種組成物之硬化物之各者的正反射率光譜之圖表。
[圖4]圖4係表示關於填料#1(日興RICA股份有限公司製,品名Silcrusta MKN03)之濃度不同的複數種組成物之硬化物之各者的擴散反射率光譜之圖表。
[圖5]圖5係表示關於填料#1(日興RICA股份有限公司製,品名Silcrusta MKN03)之濃度不同的複數種組成物之硬化物之各者的全光線反射率光譜之圖表。
[圖6]圖6係使用示差掃描型電子顯微鏡來攝影填料#1(日興RICA股份有限公司製,品名Silcrusta MKN03)之濃度為30體積%的組成物之硬化物的表面而得之影像。
[圖7]圖7係使用示差掃描型電子顯微鏡來攝影填料#1(日興RICA股份有限公司製,品名Silcrusta MKN03)之粒子而得之影像。
1:硬化物
2:表面
3:粒子
31:殼
32:核
33:突起
Claims (20)
- 一種反應硬化性組成物,含有反應性成分(A)及填料(B), 前述填料(B)含有抗反射填料(B1), 前述抗反射填料(B1)之平均粒徑在0.8μm以上且10μm以下,且前述抗反射填料(B1)在其粒子表面上具有複數個突起, 前述突起之平均徑在100nm以上且500nm以下。
- 如請求項1之反應硬化性組成物,其中前述抗反射填料(B1)在其粒子表面的10%以上之面積部分具有前述突起。
- 如請求項1或2之反應硬化性組成物,其中前述反應性成分(A)含有反應性化合物(A1),且前述反應性化合物(A1)含有環氧化合物及丙烯酸化合物中至少一者。
- 如請求項3之反應硬化性組成物,其中前述反應性成分(A)進一步含有會與前述反應性化合物(A1)反應之硬化劑(A2)。
- 如請求項3之反應硬化性組成物,其進一步含有起始劑(C)。
- 如請求項1或2之反應硬化性組成物,其中前述抗反射填料(B1)之折射率滿足以下之中至少一者:在1.7以下,以及在前述反應性成分(A)之硬化物之折射率以下。
- 如請求項1或2之反應硬化性組成物,其中前述抗反射填料(B1)之粒子係核殼型粒子,其具有核及包覆前述核之殼,且在前述殼的表面上具有前述突起。
- 如請求項7之反應硬化性組成物,其中前述核含有丙烯酸樹脂,且前述殼及前述突起之各者含有矽酮。
- 如請求項1或2之反應硬化性組成物,其中前述填料(B)相對於前述反應硬化性組成物之百分比在10體積%以上。
- 如請求項1或2之反應硬化性組成物,其中前述抗反射填料(B1)相對於前述反應性成分(A)100質量份之量在5質量份以上且82質量份以下。
- 如請求項1或2之反應硬化性組成物,其進一步含有著色材(D)。
- 如請求項11之反應硬化性組成物,其中前述著色材含有選自於由以下所構成之群組之至少一種:碳黑、鈦黑、氮化鋯及染料。
- 如請求項11之反應硬化性組成物,其中前述著色材(D)相對於前述反應性成分(A)100質量份之量係大於0質量份且在10質量份以下。
- 如請求項1或2之反應硬化性組成物,其中前述反應硬化性組成物之硬化物使用積分球於入射角8°測量的波長400nm以上且800nm以下範圍的光之平均正反射率在0.5%以下。
- 如請求項1或2之反應硬化性組成物,其以B型旋轉式黏度計以20rpm之條件測量之25℃下的黏度在200Pa・s以下。
- 如請求項1或2之反應硬化性組成物,其以B型旋轉式黏度計以2rpm之條件測量之25℃下的黏度相對於以B型旋轉式黏度計以20rpm之條件測量之25℃下的黏度之比,即觸變指數,在1以上且7以下。
- 如請求項1或2之反應硬化性組成物,其中前述反應硬化性組成物之硬化物之-40℃下的彈性模數在10GPa以下。
- 如請求項1或2之反應硬化性組成物,其不含溶劑,或是僅含有作為溶劑不可避免混入的溶劑。
- 如請求項1或2之反應硬化性組成物,其係接著劑。
- 如請求項1或2之反應硬化性組成物,其係用於底部填充劑材製作的組成物。
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