TW202300467A - 由不透明石英玻璃製成之模製體及其產生方法 - Google Patents

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Abstract

一種用於產生由不透明石英玻璃製成之一模製體的已知方法包含以下方法步驟：(a)提供藉由粉碎石英玻璃獲得之SiO 2顆粒，其具有至少99.9 wt% SiO 2之一純度，(b)形成一漿料，該漿料含有一懸浮液液體及該等SiO 2顆粒，且其具有一總固體含量，(c)濕磨該漿料中的該等SiO 2顆粒，以形成經研磨之SiO 2顆粒粒子，(d)從該漿料中形成一多孔生坯，及(e)燒結該多孔生坯，以形成該模製體。為了提供由此進行的由不透明石英玻璃製成之一模製體，由該模製體可以以低成本生產具有均勻反射率的用於半導體製造的組件，提出該等SiO 2顆粒之該濕磨至少暫時地在SiO 2奈米粒子之存在下進行，其中該漿料之該總固體含量之比例在0.1 wt%至10 wt%之範圍內，且在添加該等SiO 2奈米粒子之後及該濕磨之後，該漿料具有在76至80 wt%之範圍內的一固體含量。

Description

由不透明石英玻璃製成之模製體及其產生方法
本發明係關於一種由不透明石英玻璃製成之模製體，其含有具有閉孔孔隙度之孔隙、至少99.9 wt%的SiO 2之化學純度、在2.14至2.19 g/cm 3之範圍內的密度。
此外，本發明係關於一種用於產生由不透明石英玻璃製成之一模製體之方法，其包含以下方法步驟： (a)      提供藉由粉碎石英玻璃獲得之SiO 2顆粒，其具有至少99.9 wt% SiO 2之一純度， (b)     形成一漿料，該漿料含有一懸浮液液體及該等SiO 2顆粒，且其具有一總固體含量， (c)      濕磨該漿料中的該等SiO 2顆粒，以形成經研磨之SiO 2顆粒粒子， (d)     從該漿料中形成一多孔生坯，及 (e)      燒結該多孔生坯，以形成該模製體，
使用由不透明石英玻璃製成之此類模製體，例如用於在化學製程工程或半導體製造中產生石英玻璃組件，以用於處理晶圓及最佳化加工室中的熱管理。石英玻璃組件係例如簡單石英玻璃組件，諸如管、棒、板、凸緣、環、或塊。替代地，其等係複雜組件，例如反應器或設備，諸如承載架、鐘罩、坩堝、保護螢幕、製程管、及類似物。該模製體之進一步處理得到不透明石英玻璃製成之組件可包含機械加工，諸如切割、輾磨、研磨、拋光、及/或熱加工，諸如焊接、重塑、火焰拋光。
為了產生此類來自不透明石英玻璃之模製體，已知方法係首先藉由粉碎透明石英玻璃來產生石英玻璃顆粒，並且在液體中進一步處理此等顆粒以得到漿料。在本文中，滑流(slip)、懸浮液、或分散液之名稱亦可互換使用於「漿料」。
因此，例如，DE 43 38 807 C1（等效公開案：US 5,674,792 A）描述由不透明閉孔石英玻璃製成之模製體。石英玻璃之特徵在於至少99.9 wt% SiO 2之化學純度、30至600重量ppm之羥基含量、及至少2.15 g/cm 3範圍內之密度。至少80%之孔隙具有小於20 µm之孔徑。為了產生模製體，天然存在之結晶石英原料經純化，藉由電熔熔化以得到石英玻璃，且隨後研磨石英玻璃，以給出具有SiO 2之純度大於99.9 wt%的細SiO 2顆粒。該經研磨SiO 2顆粒在去離子水中使用研磨球藉由濕磨進一步粉碎，以給出「經研磨之SiO 2顆粒粒子」。在濕磨之後，經研磨之SiO 2顆粒粒子之粒徑在0.45 µm與50 µm之間的範圍內，其中大約60%的SiO 2粒子具有在1至10 µm之範圍內的大小。因此產生之漿料具有大約78%之固體含量且倒入石膏模具中，乾燥以形成生坯，且生坯係藉由在1350℃至1450℃之間的溫度間隔中進行燒結處理而壓實，以形成由不透明石英玻璃製成之閉孔模製體，其具有100與500重量ppm之間的羥基含量。
以此方式由不透明石英玻璃產生的模製體在190至2650 nm之波長範圍內展現低光譜透射，並且在低於10%之近乎恆定位準下具有1 mm之輻照層厚度。因此，其適合於產生在高溫下熱絕緣或熱耗散很重要的組件。此外，不透明石英玻璃展現石英玻璃在其他方面亦特有及有利的性質，諸如低熱膨脹係數、高溫穩定性、及對許多處理介質的良好化學抗性。
DE 44 40 104 A1（等效公開案：US 5,736,206 A）描述自DE 43 38 807 C1的模製體之發展。此模製體具有透明表面區域，其藉由該表面之局部加熱而產生，例如，藉助加熱燃燒器、電漿炬、或CO 2雷射。
EP 3 205 630 A1提出用於產生具有特別高純度要求之不透明石英玻璃製成的散光器材料，以使用合成生產的具有至少200重量ppm之羥基含量的透明石英玻璃顆粒作為起始材料，而非天然存在的石英玻璃顆粒。該起始材料經粉碎，且經粉碎之粒子在漿料中進一步濕磨，使得獲得平均小於10 µm之粒徑。將漿料倒入模具中且形成生坯，其在低於1400℃之溫度下乾燥後，將其燒結以由具有2.145 g/cm 3之密度的散光器材料形成模製體。考慮到Li、Na、K、Mg、Ca、Fe、Cu、Cr、Mn、Ti、Al、Zr、Ni、Mo、及W之雜質含量0.4重量ppm，其純度大於99.99% SiO 2。
EP 1 516 864 A2（等效公開案：DE 103 44 189 A；JP 2005097103 A）描述一種用於產生由玻璃質複合材料製成的鑄件的方法，該方法藉由澆注具有至少80 wt%之固體含量的高度填充的滑流。首先藉由在去離子水中研磨高純度合成的非晶形石英玻璃來產生均質的基料滑流。基料滑流可含有至多5 wt%的SiO 2奈米粒子。藉由將具有高於10 µm之粒徑之額外石英玻璃粒子混合，由基料滑流產生複合滑流。將複合滑流進一步均質化，且接著倒入不透水的模具中。形成冷凍藍體(blue body)，隨後對其進行乾燥且燒結。額外地，描述一種由不透明玻璃質複合材料製成之管，其具有石英玻璃之均質基質，其中嵌入具有大於10 µm之顆粒大小的石英玻璃之顆粒。複合材料之平均密度係例如2.15 g/cm 3。
在自EP 1 516 864 A2所知之方法中，高度填充之滑流在體積中固化，且不藉由自表面與液體吸收模具接觸而開始。高固體含量穩定滑流及抵消快速沉降。然而，冷凍乾燥藍體係冗長、耗能且重現性差的程序。此係因為當液體在解凍期間並未足夠快地移除，則該生坯可流失。此在厚壁生坯之情況下尤其造成問題。此外，具有大於80%之固體含量的高度填充的滑流在低剪切速率及高剪切速率下展現出不利的具有高黏度之流動行為。因此，在一方面，澆注結構（視覺上的不均勻性）可在填充模具期間容易形成。另一方面，封閉氣泡可不再逸出且引起燒結之模製體中之空腔。
不透明石英玻璃亦適用於形成塗層。用於此目的之基於滑流之生產方法描述於EP 2 069 244 B1（等效申請案：US 8,209,998 B2）及EP 2 878 584 A1（等效申請案：US 9,680,360 B2）。為了調整滑流之流動特性或最佳化塗層功能，將SiO 2奈米粒子添加至滑流中。 技術目的
原理上，半導體製造之生產率增加伴隨在製程中所使用之組件（諸如工具組件及設備）之材料品質上的要求增加，特別是關於其化學純度的要求。隨著半導體結構之逐漸小型化，亦開始關注其他材料性質，該等性質係半導體組件大面積均勻處理的先決條件，諸如所用組件之高且均勻的反射率。至今已知之由不透明石英玻璃製成的模製體或組件不足以滿足此等要求。
因此，本發明係基於提供由不透明石英玻璃製成之模製體的目的，且可由該模製體生產用於半導體製造的高品質組件，尤其是具有均勻反射率者。
本發明亦基於說明用於有成本效益且可再現產生此類由不透明石英玻璃製成的模製體的方法之目的。
關於該方法，此目的係根據本發明自開頭所提及之類型之方法開始實現，根據方法步驟(c)的該等SiO 2顆粒之該濕磨至少暫時地在SiO 2奈米粒子之存在下進行，其中該漿料之該總固體含量之比例在0.1 wt%至10 wt%之範圍內，且在添加該等SiO 2奈米粒子之後及該濕磨之後，該漿料具有在76至80 wt%之範圍內的一固體含量。
模製體之均質反射率的先決條件係均質密度及固體分布。在滑鑄(slip casting)方法之情況下，如本文所述，在自漿料中藉由沉降及/或分離（偏析）模製生坯期間可出現密度差異。此特別是在漿料含有不同的移動固體粒子之混合物的情況下，其可導致特定粒子類型及粒徑分率在生坯之不同體積區中的富集。當自漿料模製生坯時，重力及液體吸收之方向（脫水方向）係形成特有的不同體積區之決定性影響變數。在懸浮液液體中，在重力影響下，固體粒子沉降至底部。沉降速率與粒徑之平方成比例（至少對於低沉降速率）。此導致粒徑偏析。額外地，不同大小之粒子聚集在一起的程度不同。以此方式，沉降引起自頂部至底部之密度差異。本發明旨在降低可造成生坯中之非均質密度及固體分布之此等及其他影響變數之效應。
該方法所需之漿料之固體組分係SiO 2顆粒（下文亦稱為「石英玻璃顆粒」），其藉由粉碎石英玻璃獲得。該方法所需之漿料之進一步固體組分係SiO 2奈米粒子。此等係例如由矽化合物產生，該矽化合物藉由聚合、聚縮合、氧化、熱解、沉澱轉化為SiO 2。在所述方法中，具有小於1 µm、較佳小於500 nm的合成SiO 2之細粉塵粒子作為中間產物、最終產物、或副產物沉澱出來；此等在此處稱為「SiO 2奈米粒子」。
在濕磨期間，進一步粉碎石英玻璃顆粒。粉碎程序之強度可藉由添加研磨介質而強化，研磨介質較佳地由合成產生之石英玻璃組成。在根據本發明之方法中，濕磨至少暫時或在整個研磨期間在除了石英玻璃顆粒之外含有SiO 2奈米粒子之漿料中進行。
SiO 2奈米粒子之粒徑一般在大約100 +/- 50 nm之範圍內。其等具有大的表面積，且在生坯中造成接觸點且促進模製體之硬燒結。由於此原因，SiO 2奈米粒子通常添加至漿料，特別是在完成濕磨程序之後；此有時亦稱為「粉化」。相比之下，已發現SiO 2奈米粒子之存在對於作為製程產物所獲得之模製體之一些性質具有有利的效果，即使在石英玻璃顆粒之濕磨期間。具體而言，在模製體體積內觀察到特別均質的密度分布，在本文中亦稱為「均質性」。在不受此解釋束縛的情況下，此係歸因於以下事實：由於石英玻璃顆粒上之濕磨程序，連續地產生新的破裂表面，其形成新的及稍微反應性的表面，SiO 2奈米粒子可以與之相互作用。由於分子間力，此相互作用可導致弱鍵之形成，且阻礙SiO 2奈米粒子及經研磨之SiO 2顆粒粒子之遷移率，使得即使低於80 wt%（較佳地低於79.5 wt%）的稍微低之固體含量，穩定化漿料體積內的固體分布。以此方式，例如，不同固體組分之沉降或偏析可抵消，尤其如果多孔生坯之模製包含將漿料澆注至液體吸收模具中。
與在濕磨程序中不添加SiO 2奈米粒子的情況相比，以此方式產生的模製體展示明顯更均質的密度分布。在經燒結之模製體之體積中未觀察到視覺上可辨別的非均質性，諸如在濕磨程序之後未添加SiO 2奈米粒子或延遲添加SiO 2奈米粒子的情況下已觀察到的半透明區域。模製體具有視覺上均質的外觀。
相互作用之程度取決於漿料中SiO 2奈米粒子之濃度。為了達成關於均質性的顯著效果，SiO 2奈米粒子在漿料之總固體含量中之比例在0.1 wt%與10 wt%之範圍內，較佳在1 wt%至2 wt%之範圍內，且較佳地至多5 wt%。在大於10 wt%之非常高比例之SiO 2奈米粒子下，漿料之黏度增加，使澆注更困難。額外地，此導致生坯之較低密度，使硬燒結更困難。
相互作用之程度亦取決於在SiO 2奈米粒子存在下濕磨程序之持續時間。此實質上涉及粉碎程序。鑑於此，若根據方法步驟(c)在SiO 2奈米粒子存在下濕磨SiO 2顆粒至少1 h，較佳地至少10 h，及尤其較佳地至少120 h，則其已證明是有效的。持續時間大於240 h的濕磨程序引起均質性上稍微低的進一步增加，雖然特別高的均質性要求可能證明長的程序持續時間是合理的。
漿料之總固體含量在濕磨程序之結束時得出。其自開始設定為目標值，或藉由在濕磨程序之過程中進一步添加固體，自起始固體含量開始設定為目標值。因為任何研磨介質之磨耗，可能會導致自目標值之某些偏差。起始固體含量包含石英玻璃顆粒，且其亦可包含SiO 2奈米粒子之至少部分。根據方法步驟(b)的漿料之形成包含使懸浮液液體與起始固體含量/總固體含量一起，其可容納在單獨分散液體中。濕磨程序的開始係漿料（在具有或沒有額外的研磨介質情況中）藉由攪拌、旋轉、施加超聲波、或以一些其他方式移動到強烈足以粉碎石英玻璃顆粒之時間。
在濕磨程序結束時及在多孔生坯之模製期間，漿料之固體含量設定在76 wt%至80 wt%，較佳地在77 wt%至79.5 wt%之範圍內。此藉由將漿料引入（例如藉由傾倒）至吸收部分懸浮液液體的模具中來實現模製體之具有特別成本效益之生產。在低於76 wt%或低於77 wt%之固體含量下，此程序可以其他方式造成快速沉降且因此造成粒徑偏析，且因此造成非均質的生坯及模製體，並在大於80 wt%或大於89.5 wt%之固體含量下，此程序可阻礙漿料之均質化及在模製體中產生澆注結構。
漿料自一開始含有SiO 2奈米粒子，或在濕磨程序開始之前或在濕磨期間將SiO 2奈米粒子添加至該漿料中。該添加有利地藉由添加至分散液中進行，藉由該分散液，漿料的至少一部分SiO 2奈米粒子以具有至少20 m 2/g之比表面積(BET)的膠態形式添加。
添加SiO 2奈米粒子至分散液簡化其處理。
藉由移動漿料或分散液來進行均質化，目的是更均勻地分布其中所含的固體。
在特定有利的方法變化例中，在連續移動下，將漿料在濕磨後在移動下冷卻至少1 h，較佳地至少10 h，尤其較佳地至少30 h。
在研磨程序中使用的一些動能被轉化成熱量。此導致在濕磨程序期間漿料升溫。在完成濕磨程序之後，漿料之溫度一般在30至60℃之範圍內。已發現，自經加熱之漿料模製生坯可導致在生坯及模製體中的非均質性。因此，在此較佳方法變化例中，提供無需研磨介質且持續移動之漿料逐漸冷卻。漿料之逐漸冷卻係例如控制、調節、或（較佳地）自由冷卻至環境溫度，例如至室溫。
已證明有利的是若在濕磨之後，該漿料具有SiO 2粒子，該等SiO2粒子具有藉由小於50 µm之D 90及小於15 µm之D 50值定義之粒徑分布
在此情況下，較佳地在內襯有塑膠並使用由合成石英玻璃製成之研磨介質的轉筒磨粉機中進行濕磨，直到達成具有小於50 µm之D 90值的粒徑分布。此粒徑分布係關於經研磨之SiO 2顆粒粒子，其藉由濕磨產生。SiO 2奈米粒子具有粒徑分布，其在測量方法可偵測到之粒徑範圍之外。
已證明特別有益的是若完成濕磨程序之後，漿料具有在3至5之範圍內的pH，及在77至79.5 wt%之範圍內的固體含量。
上述pH範圍及固體含量範圍特徵在於濕磨程序結束時之各別值。
取決於待產生的模製體之高度尺寸及體積，模製時間（澆注時間）可在數小時至幾天之範圍內。鑑於此，有利的是若漿料具有沉降行為，其特徵在於高度為145 mm之漿料柱在24 h靜置時間後已形成具有沉降高度小於20 mm的沉降物。可使用「定義及測量方法」中所描述之實驗來判定漿料是否具有此性質。
SiO 2顆粒較佳地藉由粉碎合成產生之透明石英玻璃來獲得，其中該粉碎包含石英玻璃之電動及/或電動液壓碎裂。
在電動碎裂中，超短高電壓脈衝被施加至液體（諸如水中）中的SiO 2顆粒。在電壓上升時間小於500 ns的情況下，高電壓脈衝較佳地穿透固體粒子。其原因是當電壓上升時間短時，液體（水）相對於固體擊穿之介電強度更高。相比之下，火花放電發生在液體載體介質（例如水）的電動液壓碎裂期間。在兩種情況下，電擊穿引起壓力波動（震波），其確保石英玻璃顆粒之大部分無污染粉碎。
生坯較佳地藉由將漿料倒入模具中來獲得。然而，漿料之其他處理方法亦適合，諸如抽吸至模具、浸漬、噴塗、塗刷、薄塗佈、移除、施加、刮刀塗佈、及類似者。
在一較佳程序中，在燒結之前乾燥生坯，乾燥較佳地在升溫下進行，且包含至少24 h之乾燥持續時間。
為了經濟理由，乾燥持續時間盡可能短。實際上，取決於模製體或乾燥溫度，乾燥可需要數天，例如7天或更少。乾燥溫度有利地不超過120℃，以避免水蒸氣突然逸出。
此外已證明有利的是，若在燒結之前藉由機械加工，特別是藉由砂磨移除該生坯之一表面區，其中較佳地使用具有由塑膠結合顆粒製成的機械加工表面的一機械加工工具。
該生坯大致已具有接近待產生之模製體之最終輪廓的形狀。此係例如實心的整體或中空的本體。機械加工產生接近最終輪廓的形狀或影響表面之平滑化或結構化。此外，移除可能具有雜質之表面區。此等雜質例如透過先前程序步驟形成於表面上，並且可在後續燒結步驟期間導致非所欲的表面去玻化。
與金屬或陶瓷黏合劑相比，切割、研磨或拋光劑之塑膠黏合物的磨耗可被耗盡，因此不會導致大量雜質引入至生坯中。
當根據方法步驟(a)粉碎石英玻璃顆粒時，如同在方法步驟(b)中之濕磨的情況，產生破裂表面及碎片，其大致不具有球形，而是具有非球形、裂開、分碎形態。在生坯中，此等SiO 2粒子相互嚙合。此增加強度，減少斷裂的傾向，且因此促進生坯之處理。
將生坯乾燥並燒結以形成氣密、機械穩定之模製體。燒結程序之強度係選擇，儘可能使得燒結達到模製體之閉孔孔隙度。適用於燒結之參數（燒結溫度、燒結時間、氣氛）係基於簡單實驗判定。
在有利的程序中，根據方法步驟(d)之燒結在1325℃與1600℃之間的範圍內的燒結溫度下發生，尤其在小於1500℃之燒結溫度下，且更佳地小於1450℃，較佳地在空氣下。
關於由不透明石英玻璃製成之模製體，上文所提及之技術目的係根據本發明自具有開頭所提及之特徵的模製體進行而達成，該石英玻璃具有由以下事實界定的一均質性：該模製體具有一最大密度的一第一體積區及一最小密度的一第二體積區，其中該最大密度與該最小密度之間的密度差小於0.025 g/cm 3。
顯而易見的是，理想的模製體體積完全不具有任何密度差異。然而，實際上，最大密度與最小密度之間的差異存在於測量準確度之範圍內。當生坯由於重力、沉降、及/或分層（偏析）而由不同可移動固體粒子之混合物的漿料形成時，出現此等密度差異，如上文參考根據本發明的方法更詳細地解釋。
小於0.026 g/cm 3（較佳地小於0.018 g/cm 3）之最大密度與最小密度之間的密度差異係藉由沒有半透明或透明體積區（例如在模製體邊緣）的視覺上均勻的不透明外觀來反映。
根據本發明之模製體較佳地藉由上述之滑鑄方法使用具有液體吸收壁之澆注模具來產生。其較佳係由合成產生的石英玻璃所組成。合成石英玻璃特徵在於高純度。合成石英玻璃係使用合成產生之含矽起始材料產生。在主組分係SiO 2且非所欲雜質存在於次ppm之範圍的意義上，則其係高純度。不透明石英玻璃較佳地具有不大於0.5重量ppm之Li、Na、K、Mg、Ca、Fe、Cu、Cr、Mn、Ti、Al、Zr、Ni、Mo、及W之總雜質含量。模製體之不透明度藉由孔隙之數目、大小、及形狀判定。此等作用為石英玻璃基質中的光學干涉點，並取決於層厚度而導致模製體出現不透明-半透明或不透明。孔隙儘可能小，且均勻地分布於石英玻璃模製體中。至少80%之孔隙具有小於20 µm、較佳地小於15 µm、且尤其較佳地小於10 µm之孔徑。所述80%之孔隙比例僅關於具有大於1 µm之孔徑的孔隙。
模製體係氣密的，且因此不具有開孔孔隙度。亦適合於對高熱穩定性及化學穩定性以及對腐蝕性氣體及液體的高耐受性重要的應用。工件之開孔孔隙度係藉由其係具有吸收性來反映，其可基於染料滲入測試來偵測。具有小於3%之孔隙率的模製體在此處被稱為「氣密」，其亦可藉由染料滲入測試中吸收性之缺乏來偵測。模製體之孔隙率大致在0.5與3 wt%之間的範圍內。
模製體可用作加熱裝置中之漫反射組件。模製體之高均質性亦對更均勻的反射率做出貢獻，尤其在紅外波長範圍內。此繼而使得能夠減少熱損失且節省加熱能量，並允許待最佳化加熱裝置中之熱條件。例如，可使用爐區可增加且可減少程序波動。
模製體一般具有以下一或多個或全部性質： •         在1350℃下之黏度在4 × 10 10至7 × 10 10dPa•s之範圍內 •         至少68 GPa之彈性模數， •         至少29 GPa之剪切模數， •         至少100 MPa之撓曲強度， •         至少30 kV/mm之介電強度， •         至少10 16Ωm之比電阻值， •         至多3.8之相對介電率。 定義及測量方法
上述描述之個別用語定義如下。定義形成本發明之描述的部分。在以下定義中之一者與剩餘描述之間衝突之情況下，其餘描述中的陳述係有優勢的。
若未針對參數指定測量方法，則標準測量方法係用於此參數，且特別是與本申請案之公開日期最接近的對應ISO規範中制定的測量方法。如果未指定測量條件，則以下施加為標準條件（SATP條件），溫度：298.15 K (25℃, 77℉)及絕對壓力：100 kPa (14.504 psi, 0.986 atm)。 不透明石英玻璃
不透明石英玻璃含有造成光散射之小氣泡，且給予玻璃半透明至帶白色的外觀。在不透明度與半透明度之間存在流體過渡。半透明度係指較少基於光學吸收率（比起光散射）的部分光透射。不透明度係半透明度之倒數性質。在此方面，不透明度係石英玻璃之不透光性的量度。 合成產生的石英玻璃
例如藉由合成產生的矽化合物之火焰水解或氧化，藉由根據所謂的溶膠-凝膠方法之有機矽化合物的聚縮合，或藉由在液體中之無機矽化合物之水解及沉澱來獲得合成透明石英玻璃。在合成石英玻璃之工業生產中，富含SiO 2的初級粒子亦沉澱出來，即所謂的煙灰粉塵或過濾粉塵。藉由造粒預壓實後，此等粉塵同樣可以被燒結或熔融，以給出合成透明石英玻璃。 漿料
用語「漿料(slurry)」用於表示液體及SiO 2固體粒子之懸浮液或分散液。使用的液體可係水，其藉由蒸餾或去離子純化，以使雜質含量最小化。代替漿料，用語「滑流(slip)」亦很常見。 粒徑及粒徑分布
使用D 10或D 50或D 90值特徵在於粒徑及粒徑分布。此等值係取自粒徑分布曲線，該曲線顯示SiO 2粒子隨粒徑而變動之累積體積。在此情況下，D 10值表徵未達到SiO 2粒子之累積體積的10%的粒徑，且據此，D 90值表徵未達到SiO 2粒子之累積體積的90%的粒徑。根據ISO 13320，藉由散射光及雷射繞射光譜法使用來自Malvern Panalytical GmbH之「Mastersizer 3000」粒子分析器來判定粒徑分布。 測量沉降行為
將足夠的漿料添加至量筒中，直到其導致145 mm之柱高度。在預定時間間隔之後，測量上清液（在沉澱物上方）之高度。從此判定沉澱物之高度。量筒未在程序中移動。 測量最大密度差異
由於根據本發明之模製體不具有開孔孔隙度，因此根據Archimedean原理之測量樣本的簡單密度測量係可行的。
密度分布係藉由在1 cm之測量距離下採集至少三個均勻分布的密度測量樣本，並在圓柱形樣本本體之高度上具有大約1 cm 3之樣本體積來判定。密度測量樣本包含在生坯之模製（澆注）期間配置在底部的體積區，及在生坯模製期間沿著樣本本體之圓柱體縱軸配置在頂部的體積區。例如，具有高度5 cm的樣品本體能夠實現三個密度測量樣本，各樣本的中心至中心距離係1.5 cm，並且各樣本與端面的距離係0.5 cm。
密度之最大值及最小值係由密度測量樣本判定。 孔徑/孔隙體積（孔隙率）/孔徑分布
孔徑係孔隙之兩個相對孔壁之間的最大距離。多孔材料之「孔隙體積(pore volume)」表示由材料內之空腔所占據的自由體積。基於密度測量判定孔隙體積。
基於密度測量判定孔隙率，考量透明石英玻璃之比密度；其大約2.2 g/cm 3。
孔徑分布表示所測量孔隙直徑之頻率。孔徑係使用拋光樣本剖面之掃描電子顯微圖判定。在圓形孔隙之情況下，其指示為測量到的直徑，且在非圓形孔隙之情況下，其指示為平均直徑，其由盡可能大且僅圍繞孔隙表面的橢圓形之內圓面積及在同一中心點垂直於其的橢圓直徑所計算。 燒結
「燒結(sintering)」表示一方法步驟，其中模製體在高於1100℃之高溫下處理，且在該程序中經熱壓實。燒結在空氣下、在惰性氣體下、或真空下進行。真空被理解為意指小於2 mbar之絕對氣壓。
基於 圖 1，下文中使用用於半導體製造的加熱裝置的由不透明石英玻璃製成的板狀模製體之生產實例來解釋根據本發明的方法。 經粉碎石英玻璃顆粒1
如慣例，透明合成石英玻璃之圓柱係藉由含矽的起始材料之火焰水解來產生。石英玻璃圓柱被鋸成區段，並且此等係藉由電動或電動液壓碎裂來粉碎，以形成SiO 2顆粒1。此等由合成產生之SiO 2製成之顆粒表示漿料之起始材料中之一者。 熱解產生之SiO 2奈米粒子2
此處所使用之熱解產生之SiO 2奈米粒子2可以名稱「ZANDOSIL」商購，呈白色鬆散粉末的形式。該粉末具有大約30 m 2/g之BET表面積，及大約200 g/l之體密度。SiO 2奈米粒子以SiO 2初級粒子之聚集體或黏聚物的形式存在，且一般具有大約5 nm至大約200 nm之範圍內的寬粒徑分布，常約100 +/- 50 nm。SiO 2奈米粒子容易彼此黏附且形成較大的簇，使其難以測量個別粒徑。粒徑待在顯微鏡下以簡單且相對準確的方式判定。 懸浮液3
對於一批次10 kg的漿料1（SiO 2水漿料），8.2 kg的非晶形合成石英玻璃顆粒1與具有小於1 µS之導電性之1.8 kg的去離子水3在轉筒磨粉機中混合，該轉筒磨粉機內襯有聚胺甲酸酯並具有大約20公升之體積容量。 分散液4
SiO 2奈米粒子2以50:50之重量比並以膠態形式容納在導電性小於1 µS的去離子水中，並且此分散液4藉由使用攪拌器均質化來分散且以滾動方式儲存直到使用。 研磨漿5
將懸浮液3及分散液4組合以形成研磨漿5。在此情況下，調整分散液4之比例，使得添加的SiO 2奈米粒子構成研磨漿5之固體含量的1%、2%、5%、或10%。直到該時，該固體含量由非晶形合成石英玻璃顆粒及SiO 2奈米粒子組成，在濕磨程序結束時，在76 wt%至80 wt%之範圍內，尤其較佳地在77 wt%至79.5 wt%之範圍內。在此情況下，考慮到在濕磨程序之過程中，藉由研磨介質的磨耗，固體含量稍微增加。
將由合成石英玻璃製成之研磨介質添加至研磨漿5，且其在輥區塊上以20 rpm研磨。在濕磨之過程中，pH降低至大約4。同時，石英玻璃粒子1進一步經粉碎，使得新的破裂表面連續地產生，且形成新鮮及相對有反應性的表面。SiO 2奈米粒子2可與其相互作用，這可減少SiO 2奈米粒子及經研磨之SiO 2顆粒粒子兩者之遷移率。結果，可穩定化漿料之體積內的固體分布且可減少不同固體組分之偏析。
在濕磨期間，研磨前者石英玻璃顆粒1，以給出精細SiO 2粉末粒子。持續濕磨程序直到建立其中粉末粒子之粒徑分布已達到小於50 µm之D 90值的粒徑分布。在一個例示性實施例中，在11天的濕磨持續時間之後，得到具有42.5 µm之D 90值、12.7 µm之D 50值、及2.18 µm之D 10值的粒徑分布。 圖 6之圖顯示對應的粒徑分布。在此情況下，比例粒子體積V（以%為單位）繪製在y軸上，且粒徑d（以µm為單位）繪製在x軸上。具有小於1 µm之粒徑的細粒部分無法用所選擇的測量方法解析，亦即亦不是SiO 2奈米粒子。然而，更準確的結果由較大的粒子引起，其判定濕磨程序之終止。 漿料6a之穩定性
濕磨程序之結果係水、經研磨之SiO 2顆粒、及SiO 2奈米粒子之均質化漿料6a，此外，其含有來自石英玻璃研磨介質磨耗的低的、未判定部分的SiO 2。
在濕磨程序之後，均質化漿料6a具有約40℃之溫度，且其特徵在於均質固體分布。移除研磨介質，且漿料6a藉由儲存在輥區塊上的移動下的自由冷卻而達到環境溫度。在旋轉下將漿料6a冷卻至環境溫度(25℃)需要幾個小時，例如30 h至200 h；在例示性實施例中，其係48 h。此程序造成先前產生之均質固體分布穩定化。獲得懸浮液液體、經研磨之SiO 2粉末粒子、SiO 2奈米粒子、及來自研磨介質之磨耗的一定比例的SiO 2之均質化穩定漿料6b。 生坯及SiO 2模製體之生產
在施加壓力之情況下，將均質化穩定漿料6b倒入塑膠模具中，該塑膠模具具有液密缸套及由塑膠製成之多孔基板。基板相鄰於排水系統，可在該排水系統上施加額外的負壓以加速脫水。在塑膠模具中，均質化穩定漿料6b經脫水以形成具有100 mm之外徑的多孔圓柱形生坯7。實驗性地生產具有在50至100 mm之範圍內的圓柱高度的幾個生坯7。
為了移除結合的水，將生坯7在大約60℃下的通風烘箱中乾燥兩天，並且在冷卻後，研磨掉仍多孔生坯7之污染表面區域。在使用研磨砂輪之情況下，研磨介質固定於塑膠黏合物中。缸套表面的移除研磨量係大約0.5 mm，且端面的移除研磨量係大約5 mm。
為了燒結生坯7，所述生坯在空氣下在燒結爐中以2℃/min之加熱斜率加熱至1375℃的加熱溫度（或者在一個測量樣本之情況下，加熱至1400℃），並在此溫度下保持4.5 h。冷卻係以2℃/min之冷卻斜率進行至1000℃的爐溫，然後在爐關閉之情況下不受調控。獲得具有90 mm之直徑的石英玻璃圓柱8。取決於生坯7之初始高度，圓柱高度在大約45至90 mm之範圍內。
表1彙總用於測量樣本A至G及比較樣本H及J，在澆注至澆注模具中時漿料中的組成、固體含量、及添加SiO 2奈米粒子之時間及可選地燒結溫度。 表1
樣本 澆注程序期間的 固體含量(wt%) 之前的奈米粒 子比例[wt%] 之後的奈米粒 子比例[wt%] 燒結 溫度[℃]
A 77至79.5 1 0 1375
C 77至79.5 5 0 1375
D 77至79.5 10 0 1375
E 77至79.5 10 0 1400
F 77至79.5 0 0 1375
G 77至79.5 0 1 1375
H 75 5 0 1375
J 80.5 5 0 1375
此處：
在第2欄中，之前表示在濕磨程序開始之前分別將指示的SiO 2奈米粒子比例添加至漿料中。
在第3欄中，之後表示在完成濕磨程序後分別將指示的SiO 2奈米粒子比例添加至漿料中。
因此，獲得的石英玻璃圓柱體8（模製體）由合成石英玻璃所組成，不再開孔，具有至少99.99 wt%的SiO 2之純度及2.15 g/cm 3之密度。模製體之總孔隙度係大約2.5%。孔隙具有小於20 µm之最大尺寸；平均而言（中位數），最大尺寸係大約3 µm。
石英玻璃展示Li、Na、K、Mg、Ca、Fe、Cu、Cr、Mn、Ti、Al、Zr、及Ni之總雜質含量係0.2重量ppm。所述雜質藉由ICP-OES或ICP-MS方法來判定。
模製體之石英玻璃包含： •         在1350℃下6 × 10 10dPa•s之黏度， •         70 GPa之彈性模數， •         30 GPa之剪切模數， •         120 MPa之撓曲強度， •         32 kV/mm之介電強度， •         5 × 10 16Ωm之比電阻值， •         3.8之相對介電率。
基於比較樣本H獲得之生坯已展示固體粒子之視覺偏析，其中在生坯之較低區域中具有較高比例的粗糙粒子。自比較樣本J獲得之生坯展示澆注條紋及填充結構。所述效應具有特別對燒結後的模製體之影響。接著，在樣本H中，在頂部與底部之間存在大的密度差，因為細粒部分比粗糙粒子更具燒結活性。模製體之上部部分變得非常密集且視覺上半透明，而下部部分中之密度相對較低且模製體看起來不透明（白色）。樣本J之澆注結構尤其在經燒結之模製體上亦變得明顯，特別是當將其切成幾毫米厚的薄片時。對於表1之測量樣本A至G，判定密度分布及孔隙分布，並且在測量樣本之相關漿料中，判定沉降行為及逕流(run-off)時間。 密度分布之測量
圖7之條形圖顯示測量樣本A至G的最大密度（d max；右條）、最小密度（d min；左條）、及平均密度（d av；中條）的密度值d（以g/cm 3為單位）。密度測量樣本源自各別測量樣本之中心縱軸，亦即自上部、中心、及下部體積區（基於在澆注漿料6b後的生坯之定向）。
此處，可看出石英玻璃板A至E的生產包含在SiO 2奈米粒子存在下之濕磨程序，在最小與最大密度之間具有相對較小的跨度。此處最大跨度係大約0.21 g/cm 3（對於樣本D）且最小跨度係0.11 g/cm 3（對於樣本A及樣本E）。此係以此方式產生之模製體之高均質性的指示。然而，石英玻璃圓柱D及E（在濕磨程序期間具有SiO 2奈米粒子之10 wt%比例）展示比樣本A（濕磨程序中的1% SiO 2奈米粒子）及樣本C（5% SiO 2奈米粒子）相對較低的密度。
石英玻璃板F係在不添加SiO 2奈米粒子的情況下產生，並作用為參考樣本。對於石英玻璃板G，僅在完成濕磨程序後將1 wt%之量的SiO 2奈米粒子添加至均質化漿料中。石英玻璃板F及G展示在密度值中之大跨度，且因此展現低均質性。
圖2顯示參考樣本F之縱向圓柱軸方向的橫截面。視覺上，在板中心22及板下側區域23中，表面呈現為白色及無光澤。相較之下，板頂側區域21中的石英玻璃顏色較深，指示較高密度及起初透明度。元件符號24表示此處不相關的切割人造物。 漿料之沉降傾向的測量
對於此目的，將100 ml的漿料6b各放置於量筒中，使得漿料形成具有145 mm之高度的柱。在預定時間間隔之後，使用捲尺測量沉澱物上方的上清液之高度。從此計算沉澱物之高度。
圖3之圖顯示具有不同組成物之漿料之沉澱實驗的結果。沉澱物高度h S（以mm為單位）繪製在y軸上，且實驗開始後的時間t S（以h為單位）繪製在x軸上。
可自此發現，在存在SiO 2奈米粒子（樣品A、C、D）的情況下進行濕磨的漿料比未添加SiO 2奈米粒子的漿料（樣品F）或隨後添加的漿料（樣品G）具有更低的沉降傾向。此效果在測量持續時間小於三天之情況下變得尤其顯著。表2列出在實驗開始後24 h之後的沉降高度。 表2
樣本 h S （24 h 之後） [mm]
A 13
C 0
D 0
F 77
G 43
此顯示在SiO 2奈米粒子之存在下的濕磨實現更穩定的漿料與較低的沉澱傾向。
低沉澱傾向亦係尤其重要的，因為取決於澆注模具之填充位準，當澆注漿料時，澆注時間可係數小時（例如在24 h至60 h之範圍內）。 漿料之黏度的測量
對於漿體之黏度的定性測量，進行逕流測試。在此情況下，將穩定化均質漿液6b放置於165 mm的單次使用Eppendorf吸量管尖端中，並藉由光障電子測量10 ml的滑液用完所需的時間。測量進行三次並計算平均值。
圖4之條形圖顯示此等逕流實驗對不同組成之漿料的結果。逕流時間t A（以s為單位）繪製在y軸上。
可自此看出，在SiO 2奈米粒子之存在下進行濕磨的漿料（樣本A、C、D）比未添加SiO 2奈米粒子的漿料（樣本F）具有更長的逕流時間，且據此黏度更高。 孔徑分布之測量
圖5之直方圖顯示測量樣本A中孔徑（孔隙直徑）分布的測量結果（在濕磨程序期間添加1 wt%的SiO 2奈米粒子）。在y軸上指示數目H（頻率），且在x軸上指示孔徑d P（以µm為單位），四捨五入至完整的微米位數。最大分布係1 µm與2 µm之間的孔徑。不存在具有7 µm及更大孔徑的孔隙。
1:方塊 2:方塊 3:方塊 4:方塊 5:方塊 6a:方塊 6b:方塊 7:方塊 8:方塊 21:板頂側區域 22:板中心 23:板下側區域 24:不相關的切割人造物
以下使用例示性實施例及圖式更詳細地解釋本發明。詳細而言： 〔圖1〕係解釋根據本發明之模製體之一實施例之生產的流程圖， 〔圖2〕係根據先前技術所產生之圓柱形參考樣本之平行於圓柱縱軸的橫切面照片， 〔圖3〕係不同漿料之沉澱程序的圖， 〔圖4〕係顯示不同漿料之流動性的長條圖， 〔圖5〕係顯示根據本發明之模製體之孔徑分布的長條圖， 〔圖6〕係顯示在完成濕磨程序之後漿料中之粒徑之分布的圖，及 〔圖7〕係顯示由不同漿料產生之石英玻璃板之密度的長條圖。

Claims (14)

  1. 一種用於產生由不透明石英玻璃製成之一模製體之方法，其包含以下方法步驟： (a)      提供藉由粉碎石英玻璃獲得之SiO 2顆粒，其等具有至少99.9 wt% SiO 2之一純度， (b)     形成一漿料，該漿料含有一懸浮液液體及該等SiO 2顆粒，且具有一總固體含量， (c)      濕磨該漿料中的該等SiO 2顆粒，以形成經研磨之SiO 2顆粒粒子， (d)     從該漿料中形成一多孔生坯，及 (e)      燒結該多孔生坯，以形成該模製體， 其特徵在於，根據方法步驟(c)的該等SiO 2顆粒之該濕磨至少暫時地在SiO 2奈米粒子之存在下進行，其中該漿料之該總固體含量之比例在0.1 wt%至10 wt%之範圍內，且在添加該等SiO 2奈米粒子之後及該濕磨之後，該漿料具有在76至80 wt%之範圍內的一固體含量。
  2. 如請求項1之方法，其中SiO 2奈米粒子在該總固體含量中之比例係在1至2 wt%之範圍內，且較佳地至多5 wt%。
  3. 如請求項1或2之方法，其中在SiO 2奈米粒子之存在下，根據方法步驟(c)的該等SiO 2顆粒之該濕磨係至少1 h、較佳地至少10 h且尤其較佳地至少120 h。
  4. 如前述請求項中之一項之方法，其中將該漿料的該等SiO 2奈米粒子之至少一部分以膠態形式添加至比表面積(BET)至少20 m 2/g的一分散液中。
  5. 如前述請求項中之一項之方法，其中該漿料在該濕磨之後，在移動下冷卻達至少1 h、較佳地至少10 h、尤其較佳地至少30 h。
  6. 如前述請求項中之一項之方法，其中在該濕磨之後，該漿料具有SiO 2粒子，該等SiO 2粒子具有藉由小於50 µm之D 90及小於15 µm之D 50值定義之一粒徑分布。
  7. 如前述請求項中之一項之方法，其中在添加該等SiO 2奈米粒子之後及該濕磨之後，該漿料具有在3至5之範圍內的一pH及在77至79.5 wt%之範圍內的一固體含量。
  8. 如前述請求項中之一或多項之方法，其中該漿料具有一沉降行為，其中具有145 mm之一高度的該漿料之一柱在24 h之一靜置時間之後已形成具有小於20 mm之一沉降高度的一沉降物。
  9. 如前述請求項中之一項之方法，其中該等SiO 2顆粒藉由粉碎合成產生之透明石英玻璃來獲得，其中該粉碎包含該透明石英玻璃之電動及/或電動液壓碎裂。
  10. 如前述請求項中之一項之方法，其中在燒結之前乾燥該生坯，其中該乾燥較佳地在升溫下進行，且包含至少24 h之一乾燥持續時間。
  11. 如前述請求項中之一項之方法，其中在燒結之前藉由機械加工，特別是藉由砂磨，移除該生坯之一表面區域，其中使用較佳地具有由塑膠結合顆粒製成的機械加工表面的一機械加工工具。
  12. 如前述請求項中之一項之方法，其中根據方法步驟(d)的該燒結在1325℃與1600℃之間的範圍內、較佳地在1500℃、尤其較佳地在1450的一燒結溫度下進行。
  13. 一種由不透明含孔隙的石英玻璃製成的模製體，其具有一閉孔孔隙度、至少99.9 wt% SiO 2之一化學純度、在2.14至2.19 g/cm 3之範圍內的一密度，其特徵在於該石英玻璃具有由以下事實界定的一均質性：該模製體具有一最大密度的一第一體積區及一最小密度的一第二體積區，其中該最大密度與該最小密度之間的密度差小於0.026 g/cm 3。
  14. 如請求項13之模製體，其中至少80%之該等孔隙具有小於15 µm、較佳地小於10 µm、且尤其較佳地小於5 µm之一孔徑。
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