TW202224003A - 蝕刻方法 - Google Patents

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Abstract

一種蝕刻方法，其係藉由原子層蝕刻法來蝕刻包含基體與形成於其表面的金屬氧化膜的層合體中的該金屬氧化膜的方法，並且具有：在收納該層合體的處理氣體環境內導入選自由醇化合物、醛化合物及酯化合物所成的群組中的至少一種可氧化性化合物之第1步驟；及在該第1步驟後，在該處理氣體環境內導入氧化性氣體之第2步驟。

Description

蝕刻方法
本發明關於一種藉由原子層蝕刻法來蝕刻金屬氧化膜的方法。
在製造半導體裝置等的裝置時，會有必要形成微細的圖案。為了得到微細的圖案，首先必須形成品質優良的薄膜，例如原子層體積法(也會有稱為ALD(Atomic Layer Deposition)法的情形)被使用作為製造程序。為了讓藉由ALD法形成品質優良的薄膜更薄，必須將其蝕刻，而在這此情況下，會要求蝕刻量控制在數奈米級。
作為可進行這種蝕刻的技術，原子層蝕刻法(也會有稱為ALE(Atomic Layer Etching)法的情形)正受到矚目。ALE法是藉由蝕刻氣體，以原子層等級來蝕刻形成於基體上的含金屬原子的膜的技術。這種以ALE法為根基的技術被記載於例如專利文獻1～3。 [先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：美國專利申請公開第2012/0048831號 專利文獻2：美國專利申請公開第2018/0047577號 專利文獻3：日本特開2018-186269號公報
[發明所欲解決的課題]
專利文獻1揭示了使用氯氣作為蝕刻氣體的ALE法。專利文獻2揭示了使用氟化氫氣體及含硼的氣體作為蝕刻氣體的ALE法。然而，這些蝕刻氣體，不僅損害形成於基體上的含金屬原子的膜，對基體或周邊的構件造成損傷的情形也很多。另外，半導體製造裝置中大多使用了不鏽鋼材，而會有蝕刻氣體腐蝕這些不鏽鋼材的問題。
專利文獻3揭示了使用甲酸蒸氣作為蝕刻氣體的ALE法。然而，甲酸蒸氣的金屬腐蝕性也很強，會有對基體或半導體製造裝置的不鏽鋼材等造成損傷的情形。
所以，本發明目的為提供一種不會對基體或半導體製造裝置的不鏽鋼材等造成損傷，藉由ALE法來蝕刻金屬氧化膜的方法。 [用於解決課題的手段]
本發明人等鑽研檢討結果發現，藉由採用包含特定步驟的ALE法，不會對基體或半導體製造裝置的不鏽鋼材等造成損傷，可蝕刻金屬氧化膜。
亦即，本發明為一種蝕刻方法，其係藉由原子層蝕刻法來蝕刻包含基體與形成於其表面的金屬氧化膜的層合體中的該金屬氧化膜的方法，並且具有：在收納該層合體的處理氣體環境內導入選自由醇化合物、醛化合物及酯化合物所成的群組中的至少一種可氧化性化合物之第1步驟；及在該第1步驟後，在該處理氣體環境內導入氧化性氣體之第2步驟。 [發明之效果]
依據本發明，不會對基體或半導體製造裝置的不鏽鋼材等造成損傷，能夠以良好生產性蝕刻金屬氧化膜。
本發明之蝕刻方法，具有：在收納包含基體與形成於其表面的金屬氧化膜的層合體的腔室等的處理氣體環境內導入選自由醇化合物、醛化合物及酯化合物所成的群組中的至少一種可氧化性化合物的步驟(可氧化性化合物導入步驟)；及在可氧化性化合物導入步驟後，在處理氣體環境內導入氧化性氣體的步驟(氧化性氣體導入步驟)。本發明之蝕刻方法，可因應必要，在可氧化性化合物導入步驟與氧化性氣體導入步驟的間及氧化性氣體導入步驟之後具有將腔室等的處理氣體環境內的氣體排出的步驟(排氣步驟)。本發明之蝕刻方法，依序進行可氧化性化合物導入步驟、排氣步驟、氧化性氣體導入步驟及排氣步驟以作為1個循環，藉由重覆該循環，可將金屬氧化膜蝕刻成所希望的厚度。本發明之蝕刻方法亦可與利用ALD法形成薄膜組合來實施，此情況下，可不將層合體由腔室等的處理氣體環境取出而實施。另外，在本發明之蝕刻方法中，可藉由可氧化性化合物的吸附量來控制蝕刻氣體的生成量，因此本發明之蝕刻方法適合使用於必須進行微細加工的蝕刻程序。 以下針對本發明之蝕刻方法的各步驟作說明。
(可氧化性化合物導入步驟) 可氧化性化合物導入步驟，是包含在收納了基體與形成於其表面的金屬氧化膜的層合體的腔室等的處理氣體環境內導入選自由醇化合物、醛化合物及酯化合物所成的群組中的至少一種可氧化性化合物的步驟。
可氧化性化合物能夠以液態或氣態之任一方式導入處理氣體環境內，以在導入後使氣態的可氧化性化合物與金屬氧化膜發生作用(化學吸附)為佳。此時，可將層合體加熱或在處理氣體環境內加熱來供給熱量。在將氣態的可氧化性化合物導入處理氣體環境內的情況，是在儲藏可氧化性化合物的容器或將該容器與腔室接合的連結部分，藉由加熱及/或減壓使可氧化性化合物氣化導入處理氣體環境內。在導入氣態的可氧化性化合物時，可因應必要使用氬、氮、氦等的惰性氣體作為載體氣體。在將液態的可氧化性化合物導入處理氣體環境內的情況，只要將處理氣體環境內加熱及/或減壓，使所導入的液態的可氧化性化合物氣化即可。
實施可氧化性化合物導入步驟時，處理氣體環境內的壓力以1Pa～10,000Pa為佳，10Pa～1,000Pa為較佳。另外，從在後續的氧化性氣體導入步驟之中，能夠以良好生產性蝕刻金屬氧化膜的觀點看來，處理氣體環境內的溫度以定在100℃～500℃為佳，定在150℃～400℃為較佳，定在200℃～350℃為特佳。
醇化合物可列舉甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、第二丁醇、異丁醇、第三丁醇、戊醇、異戊醇、第三戊醇等的烷醇類；2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、2-(2-甲氧基乙氧基)乙醇、2-甲氧基-1-甲基乙醇、2-甲氧基-1,1-二甲基乙醇、2-乙氧基-1,1-二甲基乙醇、2-異丙氧基-1,1-二甲基乙醇、2-丁氧基-1,1-二甲基乙醇、2-(2-甲氧基乙氧基)-1,1-二甲基乙醇、2-丙氧基-1,1-二乙基乙醇、2-第二丁氧基-1,1-二乙基乙醇、3-甲氧基-1,1-二甲基丙醇等的醚醇類；二甲基胺基乙醇、乙基甲基胺基乙醇、二乙基胺基乙醇、二甲基胺基-2-戊醇、乙基甲基胺基-2-戊醇、二甲基胺基-2-甲基-2-戊醇、乙基甲基胺基-2-甲基-2-戊醇、二乙基胺基-2-甲基-2-戊醇等的二烷基胺基醇類等。
醛化合物，可列舉甲醛、乙醛、戊酮醛、丁醛、戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、苯甲醛等。
酯化合物，可列舉酪酸甲酯、水楊酸甲酯、甲酸乙酯、酪酸乙酯、乙酸乙酯、己酸乙酯、乙酸戊酯、乙酸異戊酯、纈草酸戊酯、酪酸戊酯、乙酸辛酯等。
從在後續的氧化性氣體導入步驟之中，能夠以良好生產性蝕刻金屬氧化膜的觀點看來，可氧化性化合物以醇化合物為佳，碳數1～5之醇化合物為較佳，甲醇、乙醇及第三丁醇為特佳。另外，不會對基體或半導體製造裝置的不鏽鋼材等造成損傷的觀點看來，可氧化性化合物以，不含有氟原子為佳。
上述醇化合物、醛化合物及酯化合物的合成方法並未受到特別限定，可使用一般周知的醇化合物、醛化合物及酯化合物的合成方法來合成。另外，試藥亦可使用市售的產品。
在本發明所使用的可氧化性化合物中，需儘可能不含雜質金屬元素成分、氟等的雜質鹵素成分、及雜質有機成分。雜質金屬元素成分，各元素以100ppb以下為佳，10ppb以下為較佳，總量以1ppm以下為佳，100ppb以下為較佳。尤其在作為LSI的閘極絕緣膜、閘極膜、遮蔽層使用的情況，必須降低會影響蝕刻後的金屬氧化膜的電特性的鹼金屬元素及鹼土類金屬元素的含量。雜質鹵素成分以，100ppm以下為佳，10ppm以下為較佳，1ppm以下為最佳。雜質有機成分總量以500ppm以下為佳，50ppm以下為較佳，10ppm以下為最佳。
另外，在本發明所使用的可氧化性化合物中，為了減少或防止蝕刻後的金屬氧化膜的顆粒污染，以儘可能不含顆粒為佳。具體而言，在利用液相光散射式液中粒子偵測器進行顆粒測定時，以在1mL液相當中大於0.3 μm的粒子數目為100個以下的結果為佳，在1mL液相當中大於0.2μm的粒子數目為1000個以下的結果為較佳，在1mL液相當中大於0.2μm的粒子數目為100個以下的結果為最佳。
基體的材質並未受到特別限定，可列舉例如矽；氮化矽、氮化鈦、氮化鉭、氧化鈦、氮化鈦、氧化釕、氧化鋯、氧化鉿、氧化鑭等的陶瓷；玻璃；金屬。基體的形狀，可列舉板狀、球狀、纖維狀、鱗片狀。基體表面可為平面或呈溝槽構造等的三維構造。
金屬氧化膜的形成方法並未受到特別限定，可列舉例如濺鍍法、離子鍍法、塗佈熱分解法或溶膠凝膠法等的MOD法、CVD法、ALD法等。從膜中的雜質少、蝕刻速度安定的觀點看來，以藉由ALD法形成的金屬氧化膜為佳。亦可使用包含藉由上述方法形成於基體表面的金屬膜的層合體來代替金屬氧化膜。此外，在使用包含金屬膜的層合體的情況，在可氧化性化合物導入步驟之前，預先使用氧或臭氧等的氧化性氣體使金屬膜氧化。此處所使用的氧化性氣體，以氧或臭氧為佳。在使金屬膜氧化之後，宜以氬、氮等的惰性氣體將處理氣體環境內驅氣，由處理氣體環境將氧化性氣體儘量除去，然後實施可氧化性化合物導入步驟。
金屬氧化膜的厚度並未受到特別限定，通常為0.1nm～100nm。
構成金屬氧化膜的金屬種類並未受到特別限定，可列舉例如鈦、鋁、鋯、銅、鈷、鉬、釕、鍺、鎂、錫、鉿、鈧、鎵、鐵及鋅。構成金屬氧化膜的金屬可為一種或兩種以上。
(排氣步驟) 在可氧化性化合物導入步驟後，將並未吸附於金屬氧化膜表面的氣態的可氧化性化合物由腔室內排出。此時，氣態的可氧化性化合物由腔室內完全排出是理想的，但是不一定要完全排出。排氣方法可列舉例如藉由氦、氮、氬等的惰性氣體將腔室內驅氣的方法、藉由將腔室內減壓來排氣的方法、將這些方法組合而成的方法等。在減壓的情況，減壓度以在0.01Pa～300Pa的範圍為佳，0.01Pa～100 Pa的範圍為較佳。
(氧化性氣體導入步驟) 氧化性氣體導入步驟，是在上述排氣步驟後，在處理氣體環境內導入氧化性氣體的步驟。蝕刻的機制雖然不明，被認為是氧化性氣體會與化學吸附於金屬氧化膜的可氧化性化合物發生反應，在該處產生蝕刻氣體而讓金屬氧化膜被蝕刻。此時，亦可將層合體加熱或在處理氣體環境內加熱來供給熱量。在導入氧化性氣體時，亦可因應必要使用氬、氮、氦等的惰性氣體作為載體氣體。
在實施氧化性氣體導入步驟時，處理氣體環境內的壓力以1Pa～10,000Pa為佳，10Pa～1,000Pa為較佳。另外，從能夠以良好生產性蝕刻金屬氧化膜的觀點看來，處理氣體環境內的溫度以定在100℃～500℃為佳，定在150℃～400℃為較佳，定在200℃～350℃為特佳。
本發明所使用的氧化性氣體，可列舉氧、臭氧、水蒸氣、過氧化氫、一氧化氮及氧化亞氮。本發明所使用的氧化性氣體可為一種或兩種以上。另外，從不會對基體或半導體製造裝置的不鏽鋼材等造成損傷的觀點看來，氧化性氣體以不含有氟原子為佳。
在本發明所使用的氧化性氣體為一種的情況，從能夠以良好生產性蝕刻金屬氧化膜的觀點看來，以氧、臭氧或水蒸氣為佳，臭氧為較佳。在本發明所使用的氧化性氣體為兩種以上的情況，從能夠以良好生產性蝕刻金屬氧化膜的觀點看來，以包含臭氧與其他氧化性氣體為佳。
(排氣步驟) 上述氧化性氣體導入步驟後，將未反應的氧化性氣體及副生成的氣體由腔室內排出。此時，氧化性氣體及副生成的氣體由腔室內完全排出是理想的，但是不一定要完全排出。排氣方法以及減壓時的減壓度，與上述可氧化性化合物導入步驟後的排氣步驟同樣。
實施本發明之蝕刻方法的裝置，可使用如圖1所示般具備可將氧化性氣體、氣態的可氧化性化合物及載體氣體導入系統內，且能夠以驅氣氣體將系統內排氣的腔室的裝置。另外還可在周知的ALD裝置的成膜室內實施本發明之蝕刻方法。此外，氧化性氣體及氣態的可氧化性化合物，可由各自不同的接口導入ALD裝置的成膜室，或可通過噴頭來導入。
在以往的蝕刻方法中，因為基材腐蝕，會有產生基材成分的污染物或鹵素污染物的可能性，而且依照蝕刻劑的種類不同，會有讓金屬氧化膜部分還原的情形。相對於此，在本發明之蝕刻方法中可抑制這種現象，因此可得到純度高且品質優良的金屬氧化膜。因此，本發明之金屬氧化膜適合使用於必須使用高純度金屬氧化膜的各種半導體元件的製造。 [實施例]
以下藉由實施例及比較例進一步詳細說明本發明。然而，本發明完全不受限於以下的實施例等。
[實施例1] 使用甲醇作為可氧化性化合物，使用臭氧作為氧化性氣體，並使用圖1所示的裝置，依照以下的條件及步驟對形成於矽晶圓上的氧化鉬膜進行原子層蝕刻。原子層蝕刻前後的膜厚變化是藉由螢光X光分析法及掃描式電子顯微鏡來確認。測定蝕刻前後的膜厚變化，結果，氧化鉬膜的膜厚薄至20.5nm，可知平均一個循環可蝕刻的膜厚為0.68 nm。另外，完全沒有觀察到裝置所使用的不鏽鋼材的腐蝕。
(條件) 層合體：在矽晶圓上形成了氧化鉬膜而成之物 反應溫度(矽晶圓溫度)：275℃ 可氧化性化合物：甲醇 氧化性氣體：臭氧
(步驟) 將由下述(1)～(4)所組成的一連串步驟定為1個循環，重覆30個循環。 (1)將以23℃、100Pa的條件氣化的可氧化性化合物導入腔室內，以系統壓力100Pa施加5秒鐘，使可氧化性化合物吸附於氧化鉬膜的表面。 (2)藉由60秒鐘的氬氣驅氣，將並未吸附的可氧化性化合物由腔室內排出。 (3)將氧化性氣體導入腔室內，以系統壓力100Pa蝕刻20秒鐘。 (4)藉由60秒鐘的氬氣驅氣，將未反應的氧化性氣體及副生成的氣體由腔室內排出。
[實施例2] 除了使用乙醇作為可氧化性化合物來代替甲醇之外，與實施例1同樣地進行原子層蝕刻。測定原子層蝕刻前後的膜厚變化，結果可知氧化鉬膜的膜厚薄至17.0nm，平均一個循環可蝕刻的膜厚為0.57nm。另外，完全沒有觀察到裝置所使用的不鏽鋼材的腐蝕。
[實施例3] 除了使用在矽晶圓上形成氧化鈷膜而成之物作為層合體，並使用第三丁醇作為可氧化性化合物來代替甲醇之外，與實施例1同樣地進行原子層蝕刻。測定原子層蝕刻前後的膜厚變化，結果氧化鈷膜的膜厚薄至15.5nm，可知平均一個循環可蝕刻的膜厚為0.52nm。另外，完全沒有觀察到裝置所使用的不鏽鋼材的腐蝕。
[實施例4] 除了使用乙醛作為可氧化性化合物來代替甲醇之外，與實施例1同樣地進行原子層蝕刻。測定原子層蝕刻前後的膜厚變化，結果氧化鉬膜的膜厚薄至14.5nm，可知平均一個循環可蝕刻的膜厚為0.48nm。另外，完全沒有觀察到裝置所使用的不鏽鋼材的腐蝕。
[實施例5] 除了使用在矽晶圓上形成氧化鈦膜而成之物作為層合體，並使用乙酸乙酯作為可氧化性化合物來代替甲醇之外，與實施例1同樣地進行原子層蝕刻。測定原子層蝕刻前後的膜厚變化，結果氧化鈦膜的膜厚薄至14.0nm，可知平均一個循環可蝕刻的膜厚為0.47nm。另外，完全沒有觀察到裝置所使用的不鏽鋼材的腐蝕。
[實施例6] 除了使用在矽晶圓上形成氧化銅膜而成之物作為層合體，並使用第三丁醇作為可氧化性化合物來代替甲醇之外，與實施例1同樣地進行原子層蝕刻。測定原子層蝕刻前後的膜厚變化，結果氧化銅膜的膜厚薄至15.0nm，可知平均一個循環可蝕刻的膜厚為0.50nm。另外，完全沒有觀察到裝置所使用的不鏽鋼材的腐蝕。
[比較例1] 使用氟化氫作為蝕刻氣體，使用圖2所表示的裝置，依照以下的條件及步驟對形成於矽晶圓上的氧化鉬膜進行原子層蝕刻。原子層蝕刻前後的膜厚變化是藉由螢光X光分析法及掃描式電子顯微鏡來確認。測定原子層蝕刻前後的膜厚變化，結果氧化鉬膜的膜厚薄至8.5nm，可知平均一個循環可蝕刻的的膜厚為0.28nm。但是觀察到裝置所使用的不鏽鋼材的腐蝕。
(條件) 層合體：在矽晶圓上形成氧化鉬膜而成之物 反應溫度(矽晶圓溫度)：275℃ 蝕刻氣體：氟化氫
(步驟) 將由下述(1)～(2)所組成的一連串步驟定為1個循環，重覆30個循環。 (1)將蝕刻氣體導入腔室內，以系統壓力100Pa蝕刻20秒鐘。 (2)藉由60秒鐘的氬氣驅氣，將未反應的蝕刻氣體及副生成的氣體由腔室內排出。
[比較例2] 除了使用甲酸蒸氣作為蝕刻氣體來代替氟化氫之外，與比較例1同樣地進行原子層蝕刻。測定原子層蝕刻前後的膜厚變化，結果，氧化鉬膜的膜厚薄至7.5nm，可知平均一個循環可蝕刻的膜厚為0.25nm。但是觀察到裝置所使用的不鏽鋼材的腐蝕。
由以上的結果可知，依據本發明，不會對半導體製造裝置等所使用的不鏽鋼材造成損傷，能夠以良好生產性蝕刻形成於基體上的金屬氧化膜。
[圖1]為表示本發明之蝕刻方法所使用的裝置的一例的概略圖。 [圖2]為比較例之蝕刻方法所使用的裝置的概略圖。

Claims (7)

  1. 一種蝕刻方法，其係藉由原子層蝕刻法來蝕刻包含基體與形成於其表面的金屬氧化膜的層合體中的該金屬氧化膜的方法，並且具有：在收納該層合體的處理氣體環境內導入選自由醇化合物、醛化合物及酯化合物所成的群組中的至少一種可氧化性化合物之第1步驟；及 在該第1步驟後，在該處理氣體環境內導入氧化性氣體之第2步驟。
  2. 如請求項1之蝕刻方法，其中在前述第1步驟或前述第2步驟之中，將前述處理氣體環境內的溫度定在150℃以上。
  3. 如請求項1或2之蝕刻方法，其中前述氧化性氣體為選自由氧、臭氧、水蒸氣、過氧化氫、一氧化氮及氧化亞氮所成的群組中的至少一種氣體。
  4. 如請求項1～3中任一項之蝕刻方法，其中構成前述金屬氧化膜的金屬係選自由鈦、鋁、鋯、銅、鈷、鉬、釕、鍺、鎂、錫、鉿、鈧、鎵、鐵及鋅所成的群組中的至少一種金屬。
  5. 如請求項1～4中任一項之蝕刻方法，其中前述可氧化性化合物為碳原子數1～5之醇化合物。
  6. 如請求項1～5中任一項之蝕刻方法，其中前述可氧化性化合物及前述氧化性氣體不含有氟原子。
  7. 一種金屬氧化膜，其係藉由如請求項1～6中任一項之蝕刻方法來蝕刻。
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